SIST ISO 7258:1995

International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON.ME~YHAPOflHAR OPrAHM3AlJ4R f-l0 CTAH~APTbl3ALWl~ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Polytetrafluoroethylene (PTFE) tubing for aerospace
Methods for the determination of the
applications -
density and relative density
Tubes en polyt&afluor&hyl&e (PJFE) ;i usage akronautique - IWthodes de dktermination de la masse volumique et
de la densit&
First edition
- 1984-06-15
UDC 621.643.29 : 629.7 : 531.75 Ref. No. IS0 72584984 (E)
Descriptors : aircraft industry, plastic tubes, tests, determination, density (mass/volume).
Price based on 6 pages
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of developing International
Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 7258 was developed by Technical Committee ISO/TC 20,
Aircraft and space vehicles, and was circulated to the member bodies in December
1981.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Romania
Australia Czechoslovakia
Austria Egypt, Arab Rep. of South Africa, Rep. of
Belgium France Spain
Brazil Sweden
Germany, F. R.
Canada Italy United Kingdom
China Netherlands USA
No member body expressed disapproval of the document.
0 International Organization for Standardization, 1984
Printed in Switzerland
INTERNATIONAL STANDARD IS0 72584984 (E)
Polytetrafluoroethylene (PTFE) tubing for aerospace
applications - Methods for the determination of the
density and relative density
0 Introduction 2.2 relative density : The ratio of the mass in air of a given
volume of material to the mass in air of an equal volume of a
Density and relative density are frequently used to follow the reference material at the same temperature; it is expressed as
variations in the physical structure of specimens and in calcula-
tions of the amount of material necessary to fill a given volume. relative density, t/t OC : d:
Density is the preferred property relating the mass and volume
of an object, specimen or material. These properties may also where t is the temperature in degrees Celsius. For the purpose
be useful in determining uniformity among samples or
of this International Standard, t is equal to 25 OC.
specimens.
NOTES
1 Throughout this International Standard, the term “relative density”
1 Scope and field of application
should be taken as meaning relative density with respect to water. In
this context, the English term “specific gravity” is often used for
This International Standard specifies three methods for the
“relative density” when the reference material (see 2.2) is water.
determination of the density and relative density of
2 Density in grams per cubic centimetre may be converted to relative
polytetrafluoroethylene (PTFE) tubing used in the manufacture
density with respect to water as follows :
of medium and high pressure, high temperature, PTFE hose
assemblies for aerospace applications :
Qt
=-
d
Q;
Method A - Density gradient column method without a
preconditioning heating and cooling cycle. where
d is the relative density;
Method B - Displacement of water and determination of
change of weight method.
et is the density of the specimen;
Method C - Density gradient column method with a
,Q; is the density of water, at temperature t.
preconditioning heating and cooling cycle.
At a temperature of 25 OC, Q; = 0,997 1 g/cm?
NOTE - The term “Apparent Specific Gravity” is used within the
PTFE hose industry for the density or relative density determined by
methods A and B. The term “Relative Specific Gravity” is similarly
used for the results of method C.
3 Apparatus
2 Definitions
3.1 Methods A and C
2.1 density : The mass per unit volume of material at t OC
3.1.1 Density gradient tube, a suitable graduate with stop-
density is expressed as follows :
per, preferably ground glass.
density, t OC : et in grams per cubic centimetre or grams per
millilitre 3.1.2 Constant temperature bath, a means of controlling
the temperature of the liquid in the tube at 25 + 1 OC. A ther-
For the purpose of this International Standard, t is equal to mostatted water jacket around the tube is a satisfactory and
25 OC. convenient method of achieving this.

IS0 72584984 (El
5 Specimens
3.1.3 Glass floats, a number of calibrated glass floats cover-
ing the density range to be studied and approximately evenly
distributed throughout this range.
5.1 Methods A and C
The sample shall be a representative cross-section of the size,
3.1.4 Pycnometer, used in determining the densities of the
thickness and construction of the tubing under test. The
standard floats.
specimens of manufactured polytetrafluoroethylene resin
should be quite small, a perimeter of 9,5 mm to 16 mm being
3.1.5 Hydrometers, a set of suitable hydrometers covering
adequate. In order to differentiate between specimens, they
the range of densities to be measured. These hydrometers
may be cut from the sample in a variety of simple geometric
should have 0,001 density graduations.
shapes. Holes or cracks in the specimens will entrap air and
cause bubbles. This will influence the relative density and
3.1.6 Analytical balance, with a sensitivity of 0,l mg.
should be avoided. Moreover, the specimens should be cut
with a sharp knife or razor to prevent ragged edges.
3.1.7 Siphon or pipette arrangement, for filling the gra-
dient tube. This piece of equipment should be constructed so
5.2 Method B
that the rate of flow of liquid may be regulated to
10 & 5 ml/min.
The test specimen shall be a single piece of the material under
test, of any size and shape that can conveniently be prepared
and tested, provided that its volume shall be not less than
3.2 Method B
1 cm3 and its surface and edges shall be made smooth. The
thickness of the specimen should be at least 1 mm for each 1 g
3.2.1 Analytical balance, a balance with a precision within
of mass. Usually a specimen weighing 1 to 5 g will be found
0,l mg, accuracy within 0,05 % relative (that is, 0,05 % of the
convenient, but specimens up to approximately 50 g may be
weight of the specimen in air), and equipped with a stationary
used. Care should be taken in cutting specimens to avoid
support for the immersion vessel above the balance pan (“pan
changes in density resulting from compressive stresses or fric-
straddle”).
tional heating.
3.2.2 Wire, a corrosion- resistant wire for suspending the
specimen.
6 Procedures
3.2.3 Im mersion vessel : A beaker or other wide-mouthed
6.1 Method A
vessel for holding the water an d immersed specimen.
6.1.1 Preparation of standard glass floats
4 Immersion liquids
Prepare glass floats (3.1.3) by any convenient method such that
they are fully annealed, approximately spherical, have a maxi-
The liquid or solution with which the specimen comes into con- I
mum diameter less than one quarter the inside diameter of the
tact during the measurement should have no solvent or
column and do not interfere with the test specimens. Prepare a
chemical effect on the specimen and should not be absorbed
solution (400 to 600 ml) of the liquids (4.1) to be used in the
by the specimen in any significant quantity.
gradient tube (3.1.1) such that the density of the solution is ap-
proximately equal to the desired lowest density. When the
4.1 Methods A and C
floats are at room temperature, drop them gently into the solu-
tion. Save the floats that sink very slowly, and discard those
Mixtures of two I iquids selected from those listed in the table,
that sink very fast or save them for another tube. If necessary to
suitable for the p #reparation of the required density gradient.
obtain a suitable range of floats, grind selected floats to the
desired density by rubbing the head part of the float on a glass
Table - Liquid systems for density gradient columns
plate on which is spread a thin slurry of silicon carbide of size
38 pm (400 mesh) maximum or other appropriate abrasive.
Density range Progress may be followed by dropping the float in the test solu-
Liquid system
g/ml
I I tions at intervals and noting its change in rate of sinking.
1,62 to 239
Tetrachloroethylene/tribromomethane
Bromobenzene/tribromomethane 1,50 to 2,89
6.1.2 Calibration of standard glass floats
I,11 to 2,89
Chlorobenzene/tribromomethane
6.1.2.1 Place a tall cylinder in the constant temperature bath
(3.12) maintained at 25 _+ 1 OC. Then fill the cylinder about
two thirds full with a solution of two suitable liquids, the den-
4.2 Method B
sity of which can be varied over the desired range by the addi-
tion of either liquid to the mixture. After the cylinder and solu-
Substantially air-free distilled or demineralized water, contain-
tion have attained temperature equilibrium, place the float in
ing two drops of wetting agent.
the solution, and if it sinks, add the denser liquid by suitable
means with good stirring until the float reverses direction of
NOTE - Water may be rendered substantially air-free by boiling and
un der vacuum in a heavy-walled vacuum flask. movement. If the float rises, add the less dense liquid by
cooling or by shaking
IS0 72584984 (E)
suitable means with reverses direc- when their densities are determined. it is also important that the den-
good stirring until the float
sity difference between the solutions consecutively introduced into the
tion of movement.
tube be equal.
6.1.2.2 When reversal of movement has been observed,
6.1.3.2 By means of a siphon or pipette (31.71, fill the gra-
reduce the amount of the liquid additions to that equivalent to
dient tube with an equal volume of each liquid starting with the
0,000 1 g/cm3 density. When an addition equivalent to
heaviest, taking appropriate measures to prevent air from being
0,000 1 g/cm3 density causes a reversal of movement, or when
dissolved in the liquid. After the addition of the heaviest liquid,
the float remains completely stationary for at least 15 min the
very carefully and slowly pour an equal volume of the second
float and liquid are in satisfactory balance. The cylinder shall be
heaviest liquid dcwn the side of the column by holding the
covered whenever it is being observed for balance, and the
siphon or pipette against the side of the tube at a slight angle.
liquid surface shall be below the surface of the liquid in the con-
Avoid excess agitation and turbulence. In this manner, the
stant temperature bath. After vigorous stirring, the liquid may
“building” of the tube shall be completed.
continue to move for a considerable length of time; make sure
that the observed movement of the float is not due to liquid
- Density gradients may also be prepared by reversing the pro-
NOTE
motion by waiting at least 15 min after stirring has stopped
cedure described in 6.1.3.1 and 6.1.3.2. When this procedure is used,
before observing the float.
the lightest solution is placed in the tube and the next lightest solution
is very carefully and slowly “placed” in the bottom of the tube by
6.1.2.3 When balance has been obtained, fill a freshly cleaned means of a pipette or siphon which just touches the bottom of the
tube. In this manner, “building” of the tube shall be completed.
and dried pycnometer (3.1.4) with the solution and place it in
the 25 + 1 O C bath for sufficient time to allow temperature
equilibrium of the glass. Determine the density of the solution
6.1.3.3 If the tube is not already in a constant temperature
by normal methods and make in vacua corrections for all
bath, transfer the tube, with as little agitation as possible, to
weighings. Record this as the density of the float. Repeat the
the constant temperature bath maintained at 25 + 1 OC. The
procedure for each float.
bath level should approximately equal that of the solution in the
tube, and provision should be made for vibrationless mounting
of the tube.
6.1.3 Gradient tube preparation (stepwise addition
method)
6.1.3.4 For every 250 mm of length of tube, dip a minimum of
five clean calibrated floats, spanning the effective range of the
6.1.3.1 Using the two liquids (see 4.1) that will give the de-
column, into the less dense solvent used in the preparation of
sired density range and sensitivity (S) in grams per cubic centi-
the gradient tube and add them to the tube. By means of a stir-
metre per millimetre, prepare four or more solutions such that
rer (for example, a small coiled wire or other appropriate stirring
each differs from the next heavier by 80s g/cmX The number
device) mix the different layers of the tube gently by stirring
of solutions will depend upon the desired density range of the
horizontally until the least dense and most dense floats span
column and shall be determined as follows :
the required range of the gradient tube. If at this time it is
observed that the floats are “bunched” together and not
Number of solutions to prepare density-gradient column :
spread out evenly in the tube, discard the solution and repeat
the procedure. Then cap the tube and keep it in the constant
(1 + e2 - @I)
N= temperature bath for a minimum of 24 h.
80s
6.1.3.5 At the end of this time, plot the density of floats
where
against the height of floats to observe whether or not a fairly
smooth and linear curve is obtained. Some small irregularities
is the lower limit of density range desired;
Ql
may be seen, but they should be slight. Whenever an irregular
curve is obtained, the solution in the tube shall be discarded
is the upper limit of density range desired, and
Q2
and a new gradient prepared.
S is the sensitivity, in grams cubic centimetre
Per Per
NOTE - Gradient systems may remain stable for several months. A
millimetre.
daily check of the original calibration will reveal when instability has
been reached.
NOTE - Round off the value of (1 + @2 - ,9)/80S to the nearest
whole number.
6.1.4 Measurement of density
To prepare these solutions, proceed as follows :
6.1.4.1 Wet three representative test specimens with the less
Using the hydrometers (3.1.5), mix the two liquids in the pro-
dense of the two liquids used
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPO~HAR OPTAHM3Al&lR n0 CTAH~APTt43AL(MM.ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Tubes en polytétrafluoréthylène (PTFE) à usage
aéronautique - Méthodes de détermination de la masse
volumique et de la densité
Methods for the determination of the density and relative
Polytetra fluoroeth yiene (PTFEJ tubing for aerospace applications -
density
Première édition - 1984-06-15
CDU 621X43.29 : 629.7 : 531.75 Réf. no : ISO 72584984 (F)
détermination, masse volumique.
Descripteurs : industrie aéronautique, tube en matiére plastique, essai,
Prix basé sur 6 pages
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 7258 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 20,
Aéronautique et espace, et a été soumise aux comités membres en décembre 1981.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Canada Pays- Bas
Allemagne, R. F. Chine Roumanie
Australie Egypte, Rép. arabe d’ Royaume-Uni
Autriche Espagne Suède
Belgique France Tchécoslovaquie
Brésil Italie
USA
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1984
Imprimé en Suisse
NORME INTERNATIONALE ISO 72584984 (F)
Tubes en polytétrafluoréthylène (PTFE) à usage
aéronautique - Méthodes de détermination de la masse
volumique et de la densité
0 Introduction 2.2 densité : Rapport de la masse dans l’air d’un volume
donné de matiére a la masse dans l’air d’un même volume de
La masse volumique et la densité sont fréquemmment utilisées matiére de référence à la même température.
pour suivre les variations de structure physique des échantillons
ou pour calculer la quantité de matière nécessaire pour remplir La densité s’exprime comme suit :
un volume donne. La masse volumique est la caractéristique
principale liant la masse et le volume d’un objet, d’une éprou-
densité, tlt OC : d:
vette ou d’une matiere. Ces caractéristiques peuvent aussi être
utilisées pour déterminer l’homogénéité d’échantillons ou Dans la présente Norme internationale, la température t est
d’éprouvettes.
égale à 25 OC.
NOTES
1 Objet et domaine d’application 1 Tout au long de la présente Norme internationale, le terme ((den-
site)) devrait être pris avec le sens de densité relative par rapport à l’eau.
Dans ce contexte, les termes anglais La présente Norme internationale spécifie trois méthodes per-
utilisés pour «relative density)) (((densité)) en français) lorsque la
mettant de déterminer la masse volumique et la densité des
matiére de référence (voir 2.2) est l’eau.
tubes en polytétrafluoréthylène (PTFE) utilisés pour la fabrica-
tion des assemblages de tuyaux flexibles en PTFE, à moyenne
2 La masse volumique («density» en anglais) en grammes par centi-
et à haute pressions et à haute température, pour usages aéro- mètre cube peut être convertie en densité (((relative density)) en
anglais) par rapport à l’eau de la maniére suivante :
nautiques :
Méthode A - Méthode du tube à gradient de densité sans
d=Bt
cycle de préconditionnement au chauffage et au refroidisse-
Q;
ment.
où
Méthode B - Méthode par déplacement d’eau et détermi-
d est la densité;
nation de la variation de poids.
et est la masse volumique de l’échantillon à la température t;
Méthode C - Méthode du type à gradient de densité avec
cycle de préconditionnement au chauffage et au refroidisse-
Q; est la masse volumique de l’eau à la température t.
ment.
A la température de 25 OC, Q; = 0,997 1 glcm?
NOTE - L’industrie des tubes en PTFE utilise le terme «densité appa-
rente)) pour parler de la masse volumique ou de la densité déterminée
par les méthodes A et B. De la même manière, elle utilise le terme
3 Appareillage
«densité)) pour les résultats obtenus par la méthode C.
3.1 Mbthodes A et C
2 Définitions
3.1.1 Tube à gradient de densité, gradué, fermé par un
bouchon, de préférence en verre rodé.
2.1 masse volumique :
Masse par unité de volume d’une
matiére à t OC.
3.1.2 Bain thermor4gularis6, permettant de maintenir la
température du liquide dans le tube à 25 + 1 OC. Une chemise
La masse volumique s’exprime comme suit :
d’eau thermostatée entourant le tube est un moyen convenable
et satisfaisant pour atteindre ce but.
masse volumique, t OC : et en grammes par centimetre
cube ou en grammes par millilitre
3.1.3 Jeu de flotteurs Etalons en verre, couvrant la gamme
Dans la présente Norme internationale, la température t est des masses volumiques à étudier et répartis de façon à peu prés
égale à 25 OC.
réguliére sur l’étendue de la gamme.
ISO 7258-1984 (FI
3.1.4 Pycnomètre, pour déterminer la masse volumiq ue des 5 Éprouvettes
flotteu rs étalons.
5.1 Méthodes A et C
3.1.5 Jeu d’aréomètres convenables, couvrant la gamme
des masses volumiques à étudier. Ces aréomètres doivent être L’échantillon doit être représentatif de la dimension, de I’épais-
gradués tous les 0,001 g/cm? seur et de la construction du tube à essayer. Les éprouvettes de
résines artificielles de tétrafluoréthylène doivent être très peti-
tes, un périmètre de 9,5 mm à 16 mm étant approprié. Pour
3.1.6 Balance analytique, ayant une sensibilité de 0,l mg.
pouvoir différencier les éprouvettes, il est bon de découper
l’échantillon en une variété de formes géométriques simples.
3.1.7 Siphon ou système de pipettes, pour le remplissage
Les cavités ou fissures peuvent emprisonner de l’air et former
du tube à gradient de densité. Ce matériel doit être construit de
des bulles qui peuvent modifier la densité, et il faut donc les évi-
maniére à permettre une régularisation du débit de liquide à
ter. Les échantillons doivent également être découpés au rasoir
10 + 5 ml/min.
ou avec un couteau bien affûté pour empêcher que les arêtes
présentent des aspérités.
3.2 Méthode B
5.2 Méthode B
3.2.1 Balance analytique, ayant une sensibilité de 0,l mg,
L’éprouvette doit être un morceau du matériau essayé, de taille
une précision relative de 0,05 % (c’est-à-dire 0,05 % du poids
et de forme permettant une préparation et un contrôle aisés.
de l’éprouvette dans l’air), et munie d’un support fixe pour
Son volume ne doit toutefois pas être inférieur à 1 cm3 et sa
maintenir le récipient d’immersion au-dessus du plateau de la
surface et ses arêtes doivent être lisses. L’épaisseur de I’éprou-
balance.
vette doit être d’au moins 1 mm par gramme de matière. On se
contente généralement d’éprouvettes ayant une masse com-
3.2.2 Fil metallique, résistant à la corrosion pour suspendre
prise entre 1 et 5 g, mais on peut également utiliser des éprou-
l’éprouvette.
vettes ayant une masse d’environ 50 g. Le découpage des
éprouvettes doit se faire soigneusement pour empêcher les
modifications de masse volumique sous l’effet de contraintes
3.2.3 Rkipient d’immersion : Bécher ou autre récipient à
large ouverture pour contenir l’eau et l’éprouvette immergée. de compression ou d’un échauffement par frottement.
6 Modes opératoires
4 Liquides d’immersion
Le liquide (ou la solution) dans lequel (laquelle) l’éprouvette est 6.1 Méthode A
immergée pendant le mesurage ne doit avoir aucun effet chimi-
que’ou de dissolution sur celle-ci et ne doit pas être absorbé(e)
6.1.1 Préparation des flotteurs étalons en verre
par elle en quantité appréciable.
Préparer les flotteurs en verre (3.1.3) par n’importe quelle
méthode convenable, de facon qu’ils soient entièrement
4.1 Méthodes A et C
recuits, à peu près sphériques, d’un diamétre maximal inférieur
au quart du diamètre intérieur du tube et qu’ils n’interfèrent pas
Mélanges de deux liquides choisis dans le tableau, adaptés à la
préparation du gradient de densité requis. avec les éprouvettes. Préparer une solution (400 à 600 ml) des
liquides (4.1) à utiliser dans le tube à gradient de densité (3.1.1),
de manière que la masse volumique de la solution soit à peu
Tableau - Liquides pour tubes à gradient de densité
près égale à la plus faible masse volumique désirée. Une fois les
flotteurs à température ambiante, les plonger avec précaution
Échelle des masses dans la solution. Mettre de côté les flotteurs qui s’enfoncent
Liquides volumiques
trés lentement et rejeter ceux qui s’enfoncent vite ou les con-
glml
I
server pour un autre tube. Si cela s’avére nécessaire pour obte-
Tétrachloréthylèneltribromométhane 1,62 à 239
nir un échelonnement convenable des flotteurs, ajuster les flot-
teurs choisis à la masse volumique désirée en frottant la sou-
Bromobenzènekribromométhane 1,50 à 239
I
dure du flotteur sur une plaque en verre saupoudrée d’une
Chlorobenzènekribromométhane
1,ll à 2,89
mince couche de carbure de silicium de granulométrie égale à
38 prn (400 mesh) au maximum, ou d’un autre abrasif appro-
prié. L’opération peut être suivie en plongeant à intervalles
4.2 Méthode B réguliers les flotteurs dans la solution d’essai et en notant les
variations de leur vitesse d’enfoncement.
Eau distillée ou déminéralisée et convenablement désaérée,
contenant deux gouttes d’agent mouillant.
6.1.2 Étalonnage des flotteurs étalons en verre
NOTE - On peut désaérer l’eau en la portant à ébullition, puis en la
6.1.2.1 Placer un cylindre haut dans le bain thermorégularisé
laissant refroidir ou en l’agitant sous vide dans une fiole à vide à parois
épaisses. (3.1.2) à 25 + 1 OC. Remplir le cylindre environ aux deux tiers
ISO 72584984 (F)
Pour préparer les solutions, procéder comme suit :
avec une solution de deux liquides appropriés dont les masses
volumiques peuvent être modifiées dans la gamme désirée par
À l’aide des aréomètres (3.1.5), mélanger les deux liquides dans
rajout de l’un ou l’autre liquide dans le mélange. Une fois que le
cylindre et la solution ont atteint l’équilibre thermique, placer le les proportions nécessaires pour obtenir les solutions désirées.
Eliminer l’air dissous dans les solutions en les chauffant douce-
flotteur dans la solution. S’il s’enfonce, rajouter du liquide plus
ment ou en les mettant sous vide. Vérifier la masse volumique
dense par un moyen approprié en agitant bien, jusqu’à ce que
des solutions à 25 k 1 OC à l’aide des aréomètres et rajouter, si
le flotteur remonte. Si le flotteur remonte trop, rajouter du
nécessaire, la quantité voulue de liquide désaéré pour obtenir la
liquide moins dense par un moyen approprié en agitant bien,
masse volumique désirée.
jusqu’à ce que le flotteur inverse son sens de mouvement.
NOTE - Pour obtenir dans le tube un gradient linéaire, il est très
6.1.2.2 Dès qu’on observe le renversement du sens du mou-
important que les solutions soient homogénes et à la même tempéra-
vement, réduire la quantité de liquide ajouté à l’équivalent
ture quand on détermine leur masse volumique. II est également impor-
d’une masse volumique de 0,000 1 g/cm? Si le rajout de I’équi- tant que la différence de masse volumique entre les solutions successi-
vement introduites dans le tube soit égale.
valent d’une masse volumique de 0,000 1 g/cm3 provoque
encore un déplacement ou si le flotteur demeure immobile pen-
dant au moins 15 min, le flotteur et le liquide sont en équilibre
6.1.3.2 À l’aide du siphon ou des pipettes (3.1.71, remplir le
convenable. Toute observation d’équilibre doit se faire avec le
tube à gradient de densite d’un volume égal de chaque liquide
cylindre couvert, et la surface du liquide doit en outre se trouver
en commençant par le plus lourd et en prenant toutes les pré-
au-dessous de la surface du liquide du bain thermorégularisé.
cautions nécessaires pour ne pas dissoudre de l’air dans le
Apres une agitation vigoureuse, le liquide peut continuer à bou-
liquide. Après ajout du liquide le plus lourd, verser très soigneu-
ger pendant longtemps. Bien vérifier que le mouvement
sement et trés lentement un volume égal du deuxiéme liquide,
observé du flotteur n’est pas dû à celui du liquide et, pour cela,
dans l’ordre de densité, en inclinant le siphon ou la pipette Iégé-.
attendre au moins 15 min pour que le liquide soit de nouveau
rement par rapport au tube pour faire couler le liquide contre la
au repos avant de faire les observations.
paroi. Éviter les remous et turbulences. Continuer ainsi le rem-
plissage du tube.
6.1.2.3 Une fois l’équilibre atteint, remplir de solution le
NOTE - Les gradients de densité peuvent également être préparés par
pycnométre (3.1.4) convenablement nettoyé et sec et placer le
une procédure inverse de celle décrite en 6.1.3.1 et 6.1.3.2. On verse
tout dans le bain à 25 + 1 OC, suffisamment longtemps pour
d’abord dans le tube la solution la plus Iégére, puis trés soigneusement
que le verre atteigne l’équilibre thermique. Déterminer par les
et très doucement on «place)) la solution suivante dans l’ordre de Iégé-
méthodes normales la masse volumique de la solution en fai-
reté dans le fond du tube, à l’aide d’une pipette ou d’un siphon débou-
sant, à chaque pesée, les corrections «dans le vide)). Noter
chant dans le fond. Et l’on continue ainsi le remplissage du tube.
cette masse volumique comme étant la masse volumique du
flotteur. Répéter l’opération pour chaque flotteur.
6.1.3.3 Si le tube n’est pas déjà dans un bain thermorégula-
risé, l’y placer à une température de 25 + 1 OC. Le niveau du
6.1.3 Phparation du tube à gradient de densité (méthode
bain doit être à peu près égal à celui de la solution dans le tube
par additions échelonnées)
et des mesures doivent être prises pour assurer un montage
sans vibration du tube.
6.1.3.1 À l’aide de deux liquides (voir 4.1) donnant la gamme
de masses volumiques et la sensibilité (SI désirées, en grammes
6.1.3.4 Pour chaque longueur de tube de 250 mm, plonger un
par centimetre cube par millimètre, préparer quatre solutions
minimum de cinq flotteurs propres étalonnés, couvrant le
ou plus, de telle sorte que chacune différe de la suivante de
domaine effectif de la colonne, dans le solvant le moins dense
80s g/cm? Le nombre de solutions dépend de la gamme de
utilise pour la pré
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPO~HAR OPTAHM3Al&lR n0 CTAH~APTt43AL(MM.ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Tubes en polytétrafluoréthylène (PTFE) à usage
aéronautique - Méthodes de détermination de la masse
volumique et de la densité
Methods for the determination of the density and relative
Polytetra fluoroeth yiene (PTFEJ tubing for aerospace applications -
density
Première édition - 1984-06-15
CDU 621X43.29 : 629.7 : 531.75 Réf. no : ISO 72584984 (F)
détermination, masse volumique.
Descripteurs : industrie aéronautique, tube en matiére plastique, essai,
Prix basé sur 6 pages
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 7258 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 20,
Aéronautique et espace, et a été soumise aux comités membres en décembre 1981.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Canada Pays- Bas
Allemagne, R. F. Chine Roumanie
Australie Egypte, Rép. arabe d’ Royaume-Uni
Autriche Espagne Suède
Belgique France Tchécoslovaquie
Brésil Italie
USA
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1984
Imprimé en Suisse
NORME INTERNATIONALE ISO 72584984 (F)
Tubes en polytétrafluoréthylène (PTFE) à usage
aéronautique - Méthodes de détermination de la masse
volumique et de la densité
0 Introduction 2.2 densité : Rapport de la masse dans l’air d’un volume
donné de matiére a la masse dans l’air d’un même volume de
La masse volumique et la densité sont fréquemmment utilisées matiére de référence à la même température.
pour suivre les variations de structure physique des échantillons
ou pour calculer la quantité de matière nécessaire pour remplir La densité s’exprime comme suit :
un volume donne. La masse volumique est la caractéristique
principale liant la masse et le volume d’un objet, d’une éprou-
densité, tlt OC : d:
vette ou d’une matiere. Ces caractéristiques peuvent aussi être
utilisées pour déterminer l’homogénéité d’échantillons ou Dans la présente Norme internationale, la température t est
d’éprouvettes.
égale à 25 OC.
NOTES
1 Objet et domaine d’application 1 Tout au long de la présente Norme internationale, le terme ((den-
site)) devrait être pris avec le sens de densité relative par rapport à l’eau.
Dans ce contexte, les termes anglais La présente Norme internationale spécifie trois méthodes per-
utilisés pour «relative density)) (((densité)) en français) lorsque la
mettant de déterminer la masse volumique et la densité des
matiére de référence (voir 2.2) est l’eau.
tubes en polytétrafluoréthylène (PTFE) utilisés pour la fabrica-
tion des assemblages de tuyaux flexibles en PTFE, à moyenne
2 La masse volumique («density» en anglais) en grammes par centi-
et à haute pressions et à haute température, pour usages aéro- mètre cube peut être convertie en densité (((relative density)) en
anglais) par rapport à l’eau de la maniére suivante :
nautiques :
Méthode A - Méthode du tube à gradient de densité sans
d=Bt
cycle de préconditionnement au chauffage et au refroidisse-
Q;
ment.
où
Méthode B - Méthode par déplacement d’eau et détermi-
d est la densité;
nation de la variation de poids.
et est la masse volumique de l’échantillon à la température t;
Méthode C - Méthode du type à gradient de densité avec
cycle de préconditionnement au chauffage et au refroidisse-
Q; est la masse volumique de l’eau à la température t.
ment.
A la température de 25 OC, Q; = 0,997 1 glcm?
NOTE - L’industrie des tubes en PTFE utilise le terme «densité appa-
rente)) pour parler de la masse volumique ou de la densité déterminée
par les méthodes A et B. De la même manière, elle utilise le terme
3 Appareillage
«densité)) pour les résultats obtenus par la méthode C.
3.1 Mbthodes A et C
2 Définitions
3.1.1 Tube à gradient de densité, gradué, fermé par un
bouchon, de préférence en verre rodé.
2.1 masse volumique :
Masse par unité de volume d’une
matiére à t OC.
3.1.2 Bain thermor4gularis6, permettant de maintenir la
température du liquide dans le tube à 25 + 1 OC. Une chemise
La masse volumique s’exprime comme suit :
d’eau thermostatée entourant le tube est un moyen convenable
et satisfaisant pour atteindre ce but.
masse volumique, t OC : et en grammes par centimetre
cube ou en grammes par millilitre
3.1.3 Jeu de flotteurs Etalons en verre, couvrant la gamme
Dans la présente Norme internationale, la température t est des masses volumiques à étudier et répartis de façon à peu prés
égale à 25 OC.
réguliére sur l’étendue de la gamme.
ISO 7258-1984 (FI
3.1.4 Pycnomètre, pour déterminer la masse volumiq ue des 5 Éprouvettes
flotteu rs étalons.
5.1 Méthodes A et C
3.1.5 Jeu d’aréomètres convenables, couvrant la gamme
des masses volumiques à étudier. Ces aréomètres doivent être L’échantillon doit être représentatif de la dimension, de I’épais-
gradués tous les 0,001 g/cm? seur et de la construction du tube à essayer. Les éprouvettes de
résines artificielles de tétrafluoréthylène doivent être très peti-
tes, un périmètre de 9,5 mm à 16 mm étant approprié. Pour
3.1.6 Balance analytique, ayant une sensibilité de 0,l mg.
pouvoir différencier les éprouvettes, il est bon de découper
l’échantillon en une variété de formes géométriques simples.
3.1.7 Siphon ou système de pipettes, pour le remplissage
Les cavités ou fissures peuvent emprisonner de l’air et former
du tube à gradient de densité. Ce matériel doit être construit de
des bulles qui peuvent modifier la densité, et il faut donc les évi-
maniére à permettre une régularisation du débit de liquide à
ter. Les échantillons doivent également être découpés au rasoir
10 + 5 ml/min.
ou avec un couteau bien affûté pour empêcher que les arêtes
présentent des aspérités.
3.2 Méthode B
5.2 Méthode B
3.2.1 Balance analytique, ayant une sensibilité de 0,l mg,
L’éprouvette doit être un morceau du matériau essayé, de taille
une précision relative de 0,05 % (c’est-à-dire 0,05 % du poids
et de forme permettant une préparation et un contrôle aisés.
de l’éprouvette dans l’air), et munie d’un support fixe pour
Son volume ne doit toutefois pas être inférieur à 1 cm3 et sa
maintenir le récipient d’immersion au-dessus du plateau de la
surface et ses arêtes doivent être lisses. L’épaisseur de I’éprou-
balance.
vette doit être d’au moins 1 mm par gramme de matière. On se
contente généralement d’éprouvettes ayant une masse com-
3.2.2 Fil metallique, résistant à la corrosion pour suspendre
prise entre 1 et 5 g, mais on peut également utiliser des éprou-
l’éprouvette.
vettes ayant une masse d’environ 50 g. Le découpage des
éprouvettes doit se faire soigneusement pour empêcher les
modifications de masse volumique sous l’effet de contraintes
3.2.3 Rkipient d’immersion : Bécher ou autre récipient à
large ouverture pour contenir l’eau et l’éprouvette immergée. de compression ou d’un échauffement par frottement.
6 Modes opératoires
4 Liquides d’immersion
Le liquide (ou la solution) dans lequel (laquelle) l’éprouvette est 6.1 Méthode A
immergée pendant le mesurage ne doit avoir aucun effet chimi-
que’ou de dissolution sur celle-ci et ne doit pas être absorbé(e)
6.1.1 Préparation des flotteurs étalons en verre
par elle en quantité appréciable.
Préparer les flotteurs en verre (3.1.3) par n’importe quelle
méthode convenable, de facon qu’ils soient entièrement
4.1 Méthodes A et C
recuits, à peu près sphériques, d’un diamétre maximal inférieur
au quart du diamètre intérieur du tube et qu’ils n’interfèrent pas
Mélanges de deux liquides choisis dans le tableau, adaptés à la
préparation du gradient de densité requis. avec les éprouvettes. Préparer une solution (400 à 600 ml) des
liquides (4.1) à utiliser dans le tube à gradient de densité (3.1.1),
de manière que la masse volumique de la solution soit à peu
Tableau - Liquides pour tubes à gradient de densité
près égale à la plus faible masse volumique désirée. Une fois les
flotteurs à température ambiante, les plonger avec précaution
Échelle des masses dans la solution. Mettre de côté les flotteurs qui s’enfoncent
Liquides volumiques
trés lentement et rejeter ceux qui s’enfoncent vite ou les con-
glml
I
server pour un autre tube. Si cela s’avére nécessaire pour obte-
Tétrachloréthylèneltribromométhane 1,62 à 239
nir un échelonnement convenable des flotteurs, ajuster les flot-
teurs choisis à la masse volumique désirée en frottant la sou-
Bromobenzènekribromométhane 1,50 à 239
I
dure du flotteur sur une plaque en verre saupoudrée d’une
Chlorobenzènekribromométhane
1,ll à 2,89
mince couche de carbure de silicium de granulométrie égale à
38 prn (400 mesh) au maximum, ou d’un autre abrasif appro-
prié. L’opération peut être suivie en plongeant à intervalles
4.2 Méthode B réguliers les flotteurs dans la solution d’essai et en notant les
variations de leur vitesse d’enfoncement.
Eau distillée ou déminéralisée et convenablement désaérée,
contenant deux gouttes d’agent mouillant.
6.1.2 Étalonnage des flotteurs étalons en verre
NOTE - On peut désaérer l’eau en la portant à ébullition, puis en la
6.1.2.1 Placer un cylindre haut dans le bain thermorégularisé
laissant refroidir ou en l’agitant sous vide dans une fiole à vide à parois
épaisses. (3.1.2) à 25 + 1 OC. Remplir le cylindre environ aux deux tiers
ISO 72584984 (F)
Pour préparer les solutions, procéder comme suit :
avec une solution de deux liquides appropriés dont les masses
volumiques peuvent être modifiées dans la gamme désirée par
À l’aide des aréomètres (3.1.5), mélanger les deux liquides dans
rajout de l’un ou l’autre liquide dans le mélange. Une fois que le
cylindre et la solution ont atteint l’équilibre thermique, placer le les proportions nécessaires pour obtenir les solutions désirées.
Eliminer l’air dissous dans les solutions en les chauffant douce-
flotteur dans la solution. S’il s’enfonce, rajouter du liquide plus
ment ou en les mettant sous vide. Vérifier la masse volumique
dense par un moyen approprié en agitant bien, jusqu’à ce que
des solutions à 25 k 1 OC à l’aide des aréomètres et rajouter, si
le flotteur remonte. Si le flotteur remonte trop, rajouter du
nécessaire, la quantité voulue de liquide désaéré pour obtenir la
liquide moins dense par un moyen approprié en agitant bien,
masse volumique désirée.
jusqu’à ce que le flotteur inverse son sens de mouvement.
NOTE - Pour obtenir dans le tube un gradient linéaire, il est très
6.1.2.2 Dès qu’on observe le renversement du sens du mou-
important que les solutions soient homogénes et à la même tempéra-
vement, réduire la quantité de liquide ajouté à l’équivalent
ture quand on détermine leur masse volumique. II est également impor-
d’une masse volumique de 0,000 1 g/cm? Si le rajout de I’équi- tant que la différence de masse volumique entre les solutions successi-
vement introduites dans le tube soit égale.
valent d’une masse volumique de 0,000 1 g/cm3 provoque
encore un déplacement ou si le flotteur demeure immobile pen-
dant au moins 15 min, le flotteur et le liquide sont en équilibre
6.1.3.2 À l’aide du siphon ou des pipettes (3.1.71, remplir le
convenable. Toute observation d’équilibre doit se faire avec le
tube à gradient de densite d’un volume égal de chaque liquide
cylindre couvert, et la surface du liquide doit en outre se trouver
en commençant par le plus lourd et en prenant toutes les pré-
au-dessous de la surface du liquide du bain thermorégularisé.
cautions nécessaires pour ne pas dissoudre de l’air dans le
Apres une agitation vigoureuse, le liquide peut continuer à bou-
liquide. Après ajout du liquide le plus lourd, verser très soigneu-
ger pendant longtemps. Bien vérifier que le mouvement
sement et trés lentement un volume égal du deuxiéme liquide,
observé du flotteur n’est pas dû à celui du liquide et, pour cela,
dans l’ordre de densité, en inclinant le siphon ou la pipette Iégé-.
attendre au moins 15 min pour que le liquide soit de nouveau
rement par rapport au tube pour faire couler le liquide contre la
au repos avant de faire les observations.
paroi. Éviter les remous et turbulences. Continuer ainsi le rem-
plissage du tube.
6.1.2.3 Une fois l’équilibre atteint, remplir de solution le
NOTE - Les gradients de densité peuvent également être préparés par
pycnométre (3.1.4) convenablement nettoyé et sec et placer le
une procédure inverse de celle décrite en 6.1.3.1 et 6.1.3.2. On verse
tout dans le bain à 25 + 1 OC, suffisamment longtemps pour
d’abord dans le tube la solution la plus Iégére, puis trés soigneusement
que le verre atteigne l’équilibre thermique. Déterminer par les
et très doucement on «place)) la solution suivante dans l’ordre de Iégé-
méthodes normales la masse volumique de la solution en fai-
reté dans le fond du tube, à l’aide d’une pipette ou d’un siphon débou-
sant, à chaque pesée, les corrections «dans le vide)). Noter
chant dans le fond. Et l’on continue ainsi le remplissage du tube.
cette masse volumique comme étant la masse volumique du
flotteur. Répéter l’opération pour chaque flotteur.
6.1.3.3 Si le tube n’est pas déjà dans un bain thermorégula-
risé, l’y placer à une température de 25 + 1 OC. Le niveau du
6.1.3 Phparation du tube à gradient de densité (méthode
bain doit être à peu près égal à celui de la solution dans le tube
par additions échelonnées)
et des mesures doivent être prises pour assurer un montage
sans vibration du tube.
6.1.3.1 À l’aide de deux liquides (voir 4.1) donnant la gamme
de masses volumiques et la sensibilité (SI désirées, en grammes
6.1.3.4 Pour chaque longueur de tube de 250 mm, plonger un
par centimetre cube par millimètre, préparer quatre solutions
minimum de cinq flotteurs propres étalonnés, couvrant le
ou plus, de telle sorte que chacune différe de la suivante de
domaine effectif de la colonne, dans le solvant le moins dense
80s g/cm? Le nombre de solutions dépend de la gamme de
utilise pour la pré
...