SIST ISO 20899:2019
Water quality - Plutonium and neptunium - Test method using ICP-MS
Water quality - Plutonium and neptunium - Test method using ICP-MS
This document specifies methods used to determine the concentration of plutonium and neptunium isotopes in water by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) (239Pu, 240Pu, 241Pu and 237Np). The concentrations obtained can be converted into activity concentrations of the different isotopes[9].
Due to its relatively short half-life and 238U isobaric interference, 238Pu can hardly be measured by this method. To quantify this isotope, other techniques can be used (ICP-MS with collision-reaction cell, ICP-MS/MS with collision-reaction cell or chemical separation). Alpha spectrometry measurement, as described in ISO 13167[10], is currently used[11].
This method is applicable to all types of water having a saline load less than 1 g·l−1. A dilution of the sample is possible to obtain a solution having a saline load and activity concentrations compatible with the preparation and the measurement assembly.
A filtration at 0,45 μm is needed for determination of dissolved nuclides. Acidification and chemical separation of the sample are always needed.
The limit of quantification depends on the chemical separation and the performance of the measurement device.
This method covers the measurement of those isotopes in water in activity concentrations between around[12][13]:
— 1 mBq·l−1 to 5 Bq·l−1 for 239Pu, 240Pu and 237Np;
— 1 Bq·l−1 to 5 Bq·l−1 for 241Pu.
In both cases, samples with higher activity concentrations than 5 Bq·l−1 can be measured if a dilution is performed before the chemical separation.
It is possible to measure 241Pu following a pre-concentration step of at least 1 000.
Qualité de l'eau - Plutonium et neptunium - Méthode d'essai par ICP-MS
Le présent document décrit des méthodes permettant de déterminer la concentration des isotopes du plutonium et du neptunium dans l'eau, par spectrométrie de masse avec plasma à couplage inductif (ICP-MS) (239Pu, 240Pu, 241Pu et 237Np). Les concentrations obtenues peuvent être converties en activités volumiques des différents isotopes[9].
En raison de sa période relativement courte et des interférences isobariques de 238U, 238Pu est difficilement mesurable par cette méthode. Pour quantifier cet isotope, il est possible d'utiliser d'autres techniques (ICP-MS avec cellule de collision-réaction, ICP-MS/MS avec cellule de collision-réaction ou séparation chimique). Un mesurage par spectrométrie alpha, comme décrit dans l'ISO 13167[10], est couramment réalisé[11].
La présente méthode est applicable à tous types d'eau ayant une charge saline inférieure à 1 g·l−1. Une dilution de l'échantillon est possible afin d'obtenir une solution ayant une charge saline et une activité volumique compatibles avec la préparation et l'appareillage de mesure.
Une filtration à 0,45 μm est nécessaire pour déterminer les nucléides dissous. Une acidification et une séparation chimique de l'échantillon sont toujours nécessaires.
La limite de quantification est fonction de la séparation chimique et des performances du dispositif de mesure.
Cette méthode couvre le mesurage des isotopes présents dans les eaux dont l'activité volumique est approximativement comprise[12][13]:
— entre 1 mBq·l-1 et 5 Bq·l-1 pour 239Pu, 240Pu et 237Np;
— entre 1 Bq·l-1 et 5 Bq·l-1 pour 241Pu.
Dans les deux cas, des échantillons ayant une activité volumique supérieure à 5 Bq·l-1 peuvent être soumis au mesurage s'ils sont dilués avant la séparation chimique.
Il est possible de mesurer le 241Pu après une étape de préconcentration d'au moins 1 000.
Kakovost vode - Plutonij in neptunij - Preskusna metoda masne spektrometrije z induktivno sklopljeno plazmo (ICP/MS)
Ta dokument določa metode za določanje koncentracije izotopov plutonija in neptunija v vodi prek masne spektrometrije z induktivno sklopljeno plazmo (ICP-MS) (239Pu, 240Pu, 241Pu in 237Np). Pridobljene koncentracije je mogoče pretvoriti v koncentracije aktivnosti različnih izotopov[9]. Zaradi relativno kratke razpolovne dobe in izobarnih motenj 238U je s to metodo težko izmeriti 238Pu. Za količinsko določitev tega izotopa je mogoče uporabiti druge tehnike (ICP-MS s kolizijsko/reakcijsko celico, ICP-MS/MS s kolizijsko/reakcijsko celico ali kemično separacijo). Trenutno se uporablja alfa spektrometrija, kot je opisano v standardu ISO 13167[10][11]. Ta metoda se uporablja za vse vrste vode z manj kot 1 g l−1 soli. Z redčenjem vzorca je mogoče pridobiti raztopino s koncentracijo fiziološke raztopine in koncentracijo aktivnosti, združljivo s pripravo in merilnim sklopom. Za določitev raztopljenih nuklidov je potrebna filtracija pri 0,45 µm. Vedno sta potrebna okisanje in kemična
separacija vzorca. Meja količinskega določanja je odvisna od kemične separacije in učinkovitosti
merilne naprave. Ta metoda zajema merjenje teh izotopov v vodi v koncentraciji aktivnosti med približno[12][13]:
– 1 mBq·l−1 do 5 Bq·l−1 za 239Pu, 240Pu in 237Np;
– 1 Bq·l−1 do 5 Bq·l−1 za 241Pu.
V obeh primerih je mogoče izmeriti vzorce z višjo koncentracijo aktivnosti kot 5 Bq l-1, če se pred kemično separacijo opravi redčenje.
Po koraku predkoncentracije vsaj 1000 je mogoče izmeriti 241Pu.
General Information
Standards Content (Sample)
SLOVENSKI STANDARD
01-december-2019
Kakovost vode - Plutonij in neptunij - Preskusna metoda masne spektrometrije z
induktivno sklopljeno plazmo (ICP/MS)
Water quality - Plutonium and neptunium - Test method using ICP-MS
Qualité de l'eau - Plutonium et neptunium - Méthode d'essai par ICP-MS
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 20899:2018
ICS:
13.060.50 Preiskava vode na kemične Examination of water for
snovi chemical substances
17.240 Merjenje sevanja Radiation measurements
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 20899
First edition
2018-09
Water quality — Plutonium and
neptunium — Test method using ICP-
MS
Qualité de l'eau — Plutonium et neptunium — Méthode d'essai par
ICP-MS
Reference number
©
ISO 2018
© ISO 2018
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2018 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms, definitions, symbols and abbreviated terms . 2
4 Principle . 3
5 Reagents . 4
6 Apparatus . 5
7 Sampling . 5
8 Sample preparation . 5
8.1 General . 5
8.2 Storage . 5
8.3 Chemical separation . 5
9 Measurement procedure . 6
9.1 General . 6
9.2 Quantification with internal calibration and isotopic dilution . 6
10 Expression of results . 6
10.1 General . 6
10.2 Mass bias evaluation . 7
10.3 Internal calibration and isotopic dilution . 7
11 Uncertainties for isotopic dilution . 8
12 Instrumental detection limit . 8
13 Limit of quantification . 8
14 Activity concentration determination . 9
15 Test report . 9
Annex A (informative) Chemical separation of plutonium and neptunium by specific resin .10
Bibliography .12
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso
.org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 3,
Radioactivity measurements.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2018 – All rights reserved
Introduction
Radioactivity from several naturally-occurring and anthropogenic sources is present throughout
the environment. Thus, water bodies (e.g. surface waters, ground waters, sea waters) can contain
radionuclides of natural, human-made, or both origins.
40 3 14
— Natural radionuclides, including K, H, C and those originating from the thorium and uranium
226 228 234 238 210 210
decay series, in particular Ra, Ra, U, U, Po and Pb can be found in water for
natural reasons (e.g. desorption from the soil and washoff by rain water) or can be released from
technological processes involving naturally occurring radioactive materials (e.g. the mining and
processing of mineral sands or phosphate fertilizers production and use).
— Human-made radionuclides, such as transuranium elements (americium, plutonium, neptunium,
3 14 90
curium), H, C, Sr and gamma emitting radionuclides, can also be found in natural waters.
Small quantities of these radionuclides are discharged from nuclear fuel cycle facilities into the
environment as a result of authorized routine releases. Some of these radionuclides used for
medical and industrial applications are also released into the environment after use. Anthropogenic
radionuclides are also found in waters as a result of past fallout contaminations resulting from
the explosion in the atmosphere of nuclear devices and accidents such as those that occurred in
Chernobyl and Fukushima.
Radionuclide activity concentration in water bodies can vary according to local geological
characteristics and climatic conditions and can be locally and temporally enhanced by releases from
[1]
nuclear installation during planned, existing, and emergency exposure situations . Drinking-water
may thus contain radionuclides at activity concentrations which could present a risk to human health.
The radionuclides present in liquid effluents are usually controlled before being discharged into
[2]
the environment and water bodies. Drinking waters are monitored for their radioactivity as
)[3]
recommended by the World Health Organization (WHO so that proper actions can be taken to ensure
that there is no adverse health effect to the public. Following these international recommendations,
national regulations usually specify radionuclide authorized concentration limits for liquid effluent
discharged to the environment and radionuclide guidance levels for waterbodies and drinking waters
for planned, existing, and emergency exposure situations. Compliance with these limits can be assessed
[4]
using measurement results with their associated uncertainties as specified by ISO/IEC Guide 98-3
[5]
and ISO 5667-20 .
Depending on the exposure situation, there are different limits and guidance levels that would result in
an action to reduce health risk. As an example, during a planned or existing situation, the WHO guidelines
239 240 241
for guidance level in drinking water is 1 Bq/l activity concentration for Pu, Pu and Pu.
NOTE 1 The guidance level is the activity concentration with an intake of 2 l/d of drinking water for one year
that results in an effective dose of 0,1 mSv/a for members of the public. This is an effective dose that represents a
[3]
very low level of risk and which is not expected to give rise to any detectable adverse health effects .
[7]
In the event of a nuclear emergency, the WHO Codex guideline levels (GLs) states that the activity
239 240 241
concentration might not be greater than 1 Bq/l and 10 Bq/l for Pu, Pu, Pu, respectively, for
infant and for others than infant.
NOTE 2 The Codex GLs apply to radionuclides contained in foods destined for human consumption and traded
internationally, which have been contaminated following a nuclear or radiological emergency. These GLs apply to
food after reconstitution or as prepared for consumption, i.e. not to dried or concentrated foods, and are based
[7]
on an intervention exemption level of 1 mSv in a year for members of the public (infant and adult) .
Thus, the test method can be adapted so that the characteristic limits, decision threshold, detection
limit and uncertainties ensure that the test results of the radionuclide activity concentrations can be
verified to be below the guidance levels required by a national authority for either planned/existing
[6][7][8]
situations or for an emergency situation .
Usually, the test methods can be adjusted to measure the activity concentration of the radionuclide(s)
in either wastewaters before storage or in liquid effluents before being discharged to the environment.
The test results will enable the plant/installation operator to verify that, before their discharge,
wastewaters/liquid effluent radioactive activity concentrations do not exceed authorized limits.
The test method(s) described in this document may be used during planned, existing and emergency
exposure
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 20899
First edition
2018-09
Water quality — Plutonium and
neptunium — Test method using ICP-
MS
Qualité de l'eau — Plutonium et neptunium — Méthode d'essai par
ICP-MS
Reference number
©
ISO 2018
© ISO 2018
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2018 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms, definitions, symbols and abbreviated terms . 2
4 Principle . 3
5 Reagents . 4
6 Apparatus . 5
7 Sampling . 5
8 Sample preparation . 5
8.1 General . 5
8.2 Storage . 5
8.3 Chemical separation . 5
9 Measurement procedure . 6
9.1 General . 6
9.2 Quantification with internal calibration and isotopic dilution . 6
10 Expression of results . 6
10.1 General . 6
10.2 Mass bias evaluation . 7
10.3 Internal calibration and isotopic dilution . 7
11 Uncertainties for isotopic dilution . 8
12 Instrumental detection limit . 8
13 Limit of quantification . 8
14 Activity concentration determination . 9
15 Test report . 9
Annex A (informative) Chemical separation of plutonium and neptunium by specific resin .10
Bibliography .12
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso
.org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 3,
Radioactivity measurements.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2018 – All rights reserved
Introduction
Radioactivity from several naturally-occurring and anthropogenic sources is present throughout
the environment. Thus, water bodies (e.g. surface waters, ground waters, sea waters) can contain
radionuclides of natural, human-made, or both origins.
40 3 14
— Natural radionuclides, including K, H, C and those originating from the thorium and uranium
226 228 234 238 210 210
decay series, in particular Ra, Ra, U, U, Po and Pb can be found in water for
natural reasons (e.g. desorption from the soil and washoff by rain water) or can be released from
technological processes involving naturally occurring radioactive materials (e.g. the mining and
processing of mineral sands or phosphate fertilizers production and use).
— Human-made radionuclides, such as transuranium elements (americium, plutonium, neptunium,
3 14 90
curium), H, C, Sr and gamma emitting radionuclides, can also be found in natural waters.
Small quantities of these radionuclides are discharged from nuclear fuel cycle facilities into the
environment as a result of authorized routine releases. Some of these radionuclides used for
medical and industrial applications are also released into the environment after use. Anthropogenic
radionuclides are also found in waters as a result of past fallout contaminations resulting from
the explosion in the atmosphere of nuclear devices and accidents such as those that occurred in
Chernobyl and Fukushima.
Radionuclide activity concentration in water bodies can vary according to local geological
characteristics and climatic conditions and can be locally and temporally enhanced by releases from
[1]
nuclear installation during planned, existing, and emergency exposure situations . Drinking-water
may thus contain radionuclides at activity concentrations which could present a risk to human health.
The radionuclides present in liquid effluents are usually controlled before being discharged into
[2]
the environment and water bodies. Drinking waters are monitored for their radioactivity as
)[3]
recommended by the World Health Organization (WHO so that proper actions can be taken to ensure
that there is no adverse health effect to the public. Following these international recommendations,
national regulations usually specify radionuclide authorized concentration limits for liquid effluent
discharged to the environment and radionuclide guidance levels for waterbodies and drinking waters
for planned, existing, and emergency exposure situations. Compliance with these limits can be assessed
[4]
using measurement results with their associated uncertainties as specified by ISO/IEC Guide 98-3
[5]
and ISO 5667-20 .
Depending on the exposure situation, there are different limits and guidance levels that would result in
an action to reduce health risk. As an example, during a planned or existing situation, the WHO guidelines
239 240 241
for guidance level in drinking water is 1 Bq/l activity concentration for Pu, Pu and Pu.
NOTE 1 The guidance level is the activity concentration with an intake of 2 l/d of drinking water for one year
that results in an effective dose of 0,1 mSv/a for members of the public. This is an effective dose that represents a
[3]
very low level of risk and which is not expected to give rise to any detectable adverse health effects .
[7]
In the event of a nuclear emergency, the WHO Codex guideline levels (GLs) states that the activity
239 240 241
concentration might not be greater than 1 Bq/l and 10 Bq/l for Pu, Pu, Pu, respectively, for
infant and for others than infant.
NOTE 2 The Codex GLs apply to radionuclides contained in foods destined for human consumption and traded
internationally, which have been contaminated following a nuclear or radiological emergency. These GLs apply to
food after reconstitution or as prepared for consumption, i.e. not to dried or concentrated foods, and are based
[7]
on an intervention exemption level of 1 mSv in a year for members of the public (infant and adult) .
Thus, the test method can be adapted so that the characteristic limits, decision threshold, detection
limit and uncertainties ensure that the test results of the radionuclide activity concentrations can be
verified to be below the guidance levels required by a national authority for either planned/existing
[6][7][8]
situations or for an emergency situation .
Usually, the test methods can be adjusted to measure the activity concentration of the radionuclide(s)
in either wastewaters before storage or in liquid effluents before being discharged to the environment.
The test results will enable the plant/installation operator to verify that, before their discharge,
wastewaters/liquid effluent radioactive activity concentrations do not exceed authorized limits.
The test method(s) described in this document may be used during planned, existing and emergency
exposure situations as well as for wastewaters and liquid effluents with specific modifications that
could increase the overall uncertainty, detection limit, and threshold.
The test method(s) may be used for water samples after proper sampling, sample handling, and test
sample preparation (see the relevant part of the ISO 5667 series).
239 240 241 237
An International Standard on a test method for Pu, Pu, Pu and Np concentration in water
samples is justified for test laboratories carrying out these measurements, required sometimes by
national authorities, as laboratories may have to obtain a specific accreditation for radionuclide
measurement in drinking water samples.
This document is one of a set of International Standards on test methods dealing with the measurement
of the activity concentration of radionuclides in water samples.
vi © ISO 2018 – All rights reserved
-----------
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 20899
First edition
2018-09
Water quality — Plutonium and
neptunium — Test method using ICP-
MS
Qualité de l'eau — Plutonium et neptunium — Méthode d'essai par
ICP-MS
Reference number
©
ISO 2018
© ISO 2018
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2018 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms, definitions, symbols and abbreviated terms . 2
4 Principle . 3
5 Reagents . 4
6 Apparatus . 5
7 Sampling . 5
8 Sample preparation . 5
8.1 General . 5
8.2 Storage . 5
8.3 Chemical separation . 5
9 Measurement procedure . 6
9.1 General . 6
9.2 Quantification with internal calibration and isotopic dilution . 6
10 Expression of results . 6
10.1 General . 6
10.2 Mass bias evaluation . 7
10.3 Internal calibration and isotopic dilution . 7
11 Uncertainties for isotopic dilution . 8
12 Instrumental detection limit . 8
13 Limit of quantification . 8
14 Activity concentration determination . 9
15 Test report . 9
Annex A (informative) Chemical separation of plutonium and neptunium by specific resin .10
Bibliography .12
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso
.org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 3,
Radioactivity measurements.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2018 – All rights reserved
Introduction
Radioactivity from several naturally-occurring and anthropogenic sources is present throughout
the environment. Thus, water bodies (e.g. surface waters, ground waters, sea waters) can contain
radionuclides of natural, human-made, or both origins.
40 3 14
— Natural radionuclides, including K, H, C and those originating from the thorium and uranium
226 228 234 238 210 210
decay series, in particular Ra, Ra, U, U, Po and Pb can be found in water for
natural reasons (e.g. desorption from the soil and washoff by rain water) or can be released from
technological processes involving naturally occurring radioactive materials (e.g. the mining and
processing of mineral sands or phosphate fertilizers production and use).
— Human-made radionuclides, such as transuranium elements (americium, plutonium, neptunium,
3 14 90
curium), H, C, Sr and gamma emitting radionuclides, can also be found in natural waters.
Small quantities of these radionuclides are discharged from nuclear fuel cycle facilities into the
environment as a result of authorized routine releases. Some of these radionuclides used for
medical and industrial applications are also released into the environment after use. Anthropogenic
radionuclides are also found in waters as a result of past fallout contaminations resulting from
the explosion in the atmosphere of nuclear devices and accidents such as those that occurred in
Chernobyl and Fukushima.
Radionuclide activity concentration in water bodies can vary according to local geological
characteristics and climatic conditions and can be locally and temporally enhanced by releases from
[1]
nuclear installation during planned, existing, and emergency exposure situations . Drinking-water
may thus contain radionuclides at activity concentrations which could present a risk to human health.
The radionuclides present in liquid effluents are usually controlled before being discharged into
[2]
the environment and water bodies. Drinking waters are monitored for their radioactivity as
)[3]
recommended by the World Health Organization (WHO so that proper actions can be taken to ensure
that there is no adverse health effect to the public. Following these international recommendations,
national regulations usually specify radionuclide authorized concentration limits for liquid effluent
discharged to the environment and radionuclide guidance levels for waterbodies and drinking waters
for planned, existing, and emergency exposure situations. Compliance with these limits can be assessed
[4]
using measurement results with their associated uncertainties as specified by ISO/IEC Guide 98-3
[5]
and ISO 5667-20 .
Depending on the exposure situation, there are different limits and guidance levels that would result in
an action to reduce health risk. As an example, during a planned or existing situation, the WHO guidelines
239 240 241
for guidance level in drinking water is 1 Bq/l activity concentration for Pu, Pu and Pu.
NOTE 1 The guidance level is the activity concentration with an intake of 2 l/d of drinking water for one year
that results in an effective dose of 0,1 mSv/a for members of the public. This is an effective dose that represents a
[3]
very low level of risk and which is not expected to give rise to any detectable adverse health effects .
[7]
In the event of a nuclear emergency, the WHO Codex guideline levels (GLs) states that the activity
239 240 241
concentration might not be greater than 1 Bq/l and 10 Bq/l for Pu, Pu, Pu, respectively, for
infant and for others than infant.
NOTE 2 The Codex GLs apply to radionuclides contained in foods destined for human consumption and traded
internationally, which have been contaminated following a nuclear or radiological emergency. These GLs apply to
food after reconstitution or as prepared for consumption, i.e. not to dried or concentrated foods, and are based
[7]
on an intervention exemption level of 1 mSv in a year for members of the public (infant and adult) .
Thus, the test method can be adapted so that the characteristic limits, decision threshold, detection
limit and uncertainties ensure that the test results of the radionuclide activity concentrations can be
verified to be below the guidance levels required by a national authority for either planned/existing
[6][7][8]
situations or for an emergency situation .
Usually, the test methods can be adjusted to measure the activity concentration of the radionuclide(s)
in either wastewaters before storage or in liquid effluents before being discharged to the environment.
The test results will enable the plant/installation operator to verify that, before their discharge,
wastewaters/liquid effluent radioactive activity concentrations do not exceed authorized limits.
The test method(s) described in this document may be used during planned, existing and emergency
exposure situations as well as for wastewaters and liquid effluents with specific modifications that
could increase the overall uncertainty, detection limit, and threshold.
The test method(s) may be used for water samples after proper sampling, sample handling, and test
sample preparation (see the relevant part of the ISO 5667 series).
239 240 241 237
An International Standard on a test method for Pu, Pu, Pu and Np concentration in water
samples is justified for test laboratories carrying out these measurements, required sometimes by
national authorities, as laboratories may have to obtain a specific accreditation for radionuclide
measurement in drinking water samples.
This document is one of a set of International Standards on test methods dealing with the measurement
of the activity concentration of radionuclides in water samples.
vi © ISO 2018 – All rights reserved
-----------
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 20899
Première édition
2018-09
Qualité de l'eau — Plutonium et
neptunium — Méthode d'essai par
ICP-MS
Water quality — Plutonium and neptunium — Test method using
ICP-MS
Numéro de référence
©
ISO 2018
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2018
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2018 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes, définitions, symboles et abréviations . 2
4 Principe . 3
5 Réactifs . 4
6 Appareillage . 5
7 Échantillonnage . 5
8 Préparation des échantillons . 5
8.1 Généralités . 5
8.2 Conservation . 6
8.3 Séparation chimique . 6
9 Mode opératoire de mesure . 6
9.1 Généralités . 6
9.2 Quantification avec étalonnage interne et dilution isotopique . 7
10 Expression des résultats. 7
10.1 Généralités . 7
10.2 Evaluation du biais en masse . 7
10.3 Etalonnage interne et dilution isotopique . 8
11 Incertitudes pour dilution isotopique . 8
12 Limite de détection instrumentale . 8
13 Limite de quantification . 9
14 Détermination de l'activité volumique . 9
15 Rapport d'essai . 9
Annexe A (informative) Séparation chimique du plutonium et du neptunium avec une
résine spécifique .11
Bibliographie .13
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le Comité technique ISO/TC 147, Qualité de l'eau, Sous-comité
SC 3, Mesurages de la radioactivité.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
iv © ISO 2018 – Tous droits réservés
Introduction
La radioactivité provenant de sources d'origine naturelle et anthropique est présente partout dans
l'environnement. Par conséquent, les masses d'eau (par exemple eaux de surface, eaux souterraines,
eaux de mer) peuvent contenir des radionucléides d'origine naturelle, d'origine anthropique ou les deux:
40 3 14
— les radionucléides naturels, y compris K, H, C, et ceux provenant des chaînes de désintégration
226 228 234 238 210 210
du thorium et de l'uranium, en particulier Ra, Ra, U, U, Po et Pb, peuvent se trouver
dans l'eau pour des raisons naturelles (par exemple, désorption par le sol et lessivage par les eaux
pluviales) ou ils peuvent être libérés par des processus technologiques impliquant des matériaux
radioactifs existant à l'état naturel (par exemple, extraction et traitement de sables minéraux ou
production et utilisation d'engrais phosphatés).
— Les radionucléides artificiels, tels que les éléments transuranium (américium, plutonium, neptunium,
3 14 90
curium), H, C, Sr et les radionucléides émetteurs gamma peuvent aussi se trouver dans les eaux
naturelles. De petites quantités de ces radionucléides sont déversées dans l'environnement par les
installations à cycle de combustible nucléaire en conséquence de leur rejet périodique autorisé.
Certains de ces radionucléides utilisés dans le cadre d'applications médicales et industrielles sont
également rejetés dans l'environnement suite à leur utilisation. Les radionucléides anthropiques
peuvent également se trouver dans les eaux du fait de contaminations par retombées d'éléments
radioactifs rejetés dans l'atmosphère lors de l'explosion de dispositifs nucléaires ou lors d'accidents
nucléaires, tels que ceux de Tchernobyl et de Fukushima.
L'activité volumique des radionucléides dans les masses d'eau est variable en fonction des
caractéristiques géologiques et des conditions climatiques locales, et peut être renforcée localement
et dans le temps par les rejets d'installations nucléaires dans des situations d'exposition planifiée,
[1]
d'exposition d'urgence et d'exposition existante . L'eau potable peut alors contenir des radionucléides
à des valeurs d'activité volumique représentant potentiellement un risque sanitaire pour l'Homme.
Les radionucléides présents dans les effluents liquides sont habituellement contrôlés avant d'être
[2]
déversés dans l'environnement et les masses d'eau. La radioactivité des eaux potables est surveillée
)[3]
conformément aux recommandations de l'Organisation mondiale de la santé (OMS de manière à ce
que les actions appropriées puissent être conduites pour garantir l'absence d'effets indésirables sur
la santé du public. Conformément à ces recommandations internationales, les législations nationales
spécifient généralement des limites de concentration en radionucléides autorisées pour les effluents
liquides déversés dans l'environnement ainsi que des limites indicatives concernant les teneurs en
radionucléides dans les masses d'eau et les eaux potables dans les situations d'exposition planifiées,
existantes et d'urgence. La conformité à ces limites peut être évaluée à partir des résultats de mesure et
[4] [5]
des incertitudes qui y sont associées, comme spécifié par le Guide 98-3 de l'ISO/IEC et l'ISO 5667-20 .
Selon la situation d'exposition, différentes limites et différents niveaux indicatifs entraîneront une
action pour réduire le risque sanitaire. A titre d'exemple, durant une situation planifiée ou existante,
les lignes directrices de l'OMS concernant la limite indicative dans l'eau potable sont de 1 Bq/l pour
239 240 241
l'activité volumique de Pu, Pu et Pu.
NOTE 1 La limite indicative correspond à l'activité volumique pour une consommation de 2 l/j d'eau
potable pendant un an, aboutissant à une dose effective de 0,1 mSv/a pour les personnes du public. Cette dose
effective présente un niveau de risque très faible qui ne devrait pas entraîner d'effets indésirables pour la santé
[3]
détectables .
[7]
En situation d'urgence nucléaire, les limites directives du Codex de l'OMSl indiquent que
l'activité volumique ne pourrait pas être supérieure à 1 Bq/l et 10 Bq/l pour 239Pu, 240Pu, 241Pu,
respectivement, pour les nourrissons et autres personnes que les nourrissons.
NOTE 2 Les limites indicatives du Codex s'appliquent aux radionucléides contenus dans les aliments destinés
à la consommation humaine et commercialisés internationalement, qui ont été contaminés suite à une urgence
radiologique ou nucléaire. Ces limites indicatives s'appliquent aux aliments après reconstitution ou tels que
préparés pour la consommation, c'est-à-dire des aliments non séchés ou concentrés, et sont fondées sur un niveau
[7]
d'exemption d’intervention de 1 mSv en un an pour le public (nourrissons et adultes) .
Ainsi il est possible d'adapter la méthode d'essai de façon à ce que les limites caractéristiques, le
seuil de décision, la limite de détection et les incertitudes garantissent qu'il soit possible de vérifier
que les résultats d'essai relatifs à l'activité volumique des radionucléides sont inférieurs aux limites
indicatives requises par une autorité nationale soit pour des situations existantes/planifiées, soi
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 20899
Première édition
2018-09
Qualité de l'eau — Plutonium et
neptunium — Méthode d'essai par
ICP-MS
Water quality — Plutonium and neptunium — Test method using
ICP-MS
Numéro de référence
©
ISO 2018
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2018
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2018 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes, définitions, symboles et abréviations . 2
4 Principe . 3
5 Réactifs . 4
6 Appareillage . 5
7 Échantillonnage . 5
8 Préparation des échantillons . 5
8.1 Généralités . 5
8.2 Conservation . 6
8.3 Séparation chimique . 6
9 Mode opératoire de mesure . 6
9.1 Généralités . 6
9.2 Quantification avec étalonnage interne et dilution isotopique . 7
10 Expression des résultats. 7
10.1 Généralités . 7
10.2 Evaluation du biais en masse . 7
10.3 Etalonnage interne et dilution isotopique . 8
11 Incertitudes pour dilution isotopique . 8
12 Limite de détection instrumentale . 8
13 Limite de quantification . 9
14 Détermination de l'activité volumique . 9
15 Rapport d'essai . 9
Annexe A (informative) Séparation chimique du plutonium et du neptunium avec une
résine spécifique .11
Bibliographie .13
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le Comité technique ISO/TC 147, Qualité de l'eau, Sous-comité
SC 3, Mesurages de la radioactivité.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
iv © ISO 2018 – Tous droits réservés
Introduction
La radioactivité provenant de sources d'origine naturelle et anthropique est présente partout dans
l'environnement. Par conséquent, les masses d'eau (par exemple eaux de surface, eaux souterraines,
eaux de mer) peuvent contenir des radionucléides d'origine naturelle, d'origine anthropique ou les deux:
40 3 14
— les radionucléides naturels, y compris K, H, C, et ceux provenant des chaînes de désintégration
226 228 234 238 210 210
du thorium et de l'uranium, en particulier Ra, Ra, U, U, Po et Pb, peuvent se trouver
dans l'eau pour des raisons naturelles (par exemple, désorption par le sol et lessivage par les eaux
pluviales) ou ils peuvent être libérés par des processus technologiques impliquant des matériaux
radioactifs existant à l'état naturel (par exemple, extraction et traitement de sables minéraux ou
production et utilisation d'engrais phosphatés).
— Les radionucléides artificiels, tels que les éléments transuranium (américium, plutonium, neptunium,
3 14 90
curium), H, C, Sr et les radionucléides émetteurs gamma peuvent aussi se trouver dans les eaux
naturelles. De petites quantités de ces radionucléides sont déversées dans l'environnement par les
installations à cycle de combustible nucléaire en conséquence de leur rejet périodique autorisé.
Certains de ces radionucléides utilisés dans le cadre d'applications médicales et industrielles sont
également rejetés dans l'environnement suite à leur utilisation. Les radionucléides anthropiques
peuvent également se trouver dans les eaux du fait de contaminations par retombées d'éléments
radioactifs rejetés dans l'atmosphère lors de l'explosion de dispositifs nucléaires ou lors d'accidents
nucléaires, tels que ceux de Tchernobyl et de Fukushima.
L'activité volumique des radionucléides dans les masses d'eau est variable en fonction des
caractéristiques géologiques et des conditions climatiques locales, et peut être renforcée localement
et dans le temps par les rejets d'installations nucléaires dans des situations d'exposition planifiée,
[1]
d'exposition d'urgence et d'exposition existante . L'eau potable peut alors contenir des radionucléides
à des valeurs d'activité volumique représentant potentiellement un risque sanitaire pour l'Homme.
Les radionucléides présents dans les effluents liquides sont habituellement contrôlés avant d'être
[2]
déversés dans l'environnement et les masses d'eau. La radioactivité des eaux potables est surveillée
)[3]
conformément aux recommandations de l'Organisation mondiale de la santé (OMS de manière à ce
que les actions appropriées puissent être conduites pour garantir l'absence d'effets indésirables sur
la santé du public. Conformément à ces recommandations internationales, les législations nationales
spécifient généralement des limites de concentration en radionucléides autorisées pour les effluents
liquides déversés dans l'environnement ainsi que des limites indicatives concernant les teneurs en
radionucléides dans les masses d'eau et les eaux potables dans les situations d'exposition planifiées,
existantes et d'urgence. La conformité à ces limites peut être évaluée à partir des résultats de mesure et
[4] [5]
des incertitudes qui y sont associées, comme spécifié par le Guide 98-3 de l'ISO/IEC et l'ISO 5667-20 .
Selon la situation d'exposition, différentes limites et différents niveaux indicatifs entraîneront une
action pour réduire le risque sanitaire. A titre d'exemple, durant une situation planifiée ou existante,
les lignes directrices de l'OMS concernant la limite indicative dans l'eau potable sont de 1 Bq/l pour
239 240 241
l'activité volumique de Pu, Pu et Pu.
NOTE 1 La limite indicative correspond à l'activité volumique pour une consommation de 2 l/j d'eau
potable pendant un an, aboutissant à une dose effective de 0,1 mSv/a pour les personnes du public. Cette dose
effective présente un niveau de risque très faible qui ne devrait pas entraîner d'effets indésirables pour la santé
[3]
détectables .
[7]
En situation d'urgence nucléaire, les limites directives du Codex de l'OMSl indiquent que
l'activité volumique ne pourrait pas être supérieure à 1 Bq/l et 10 Bq/l pour 239Pu, 240Pu, 241Pu,
respectivement, pour les nourrissons et autres personnes que les nourrissons.
NOTE 2 Les limites indicatives du Codex s'appliquent aux radionucléides contenus dans les aliments destinés
à la consommation humaine et commercialisés internationalement, qui ont été contaminés suite à une urgence
radiologique ou nucléaire. Ces limites indicatives s'appliquent aux aliments après reconstitution ou tels que
préparés pour la consommation, c'est-à-dire des aliments non séchés ou concentrés, et sont fondées sur un niveau
[7]
d'exemption d’intervention de 1 mSv en un an pour le public (nourrissons et adultes) .
Ainsi il est possible d'adapter la méthode d'essai de façon à ce que les limites caractéristiques, le
seuil de décision, la limite de détection et les incertitudes garantissent qu'il soit possible de vérifier
que les résultats d'essai relatifs à l'activité volumique des radionucléides sont inférieurs aux limites
indicatives requises par une autorité nationale soit pour des situations existantes/planifiées, soi
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.