SIST ISO 7530-1:2016

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 7530-1
Second edition
2015-06-15
Nickel alloys — Flame atomic
absorption spectrometric analysis —
Part 1:
Determination of cobalt, chromium,
copper, iron and manganese
Alliages de nickel — Analyse par spectrométrie d’absorption
atomique dans la flamme —
Partie 1: Détermination du cobalt, du chrome, du cuivre, du fer et du
manganèse
Reference number
©
ISO 2015
© ISO 2015, Published in Switzerland
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
ISO copyright office
Ch. de Blandonnet 8 • CP 401
CH-1214 Vernier, Geneva, Switzerland
Tel. +41 22 749 01 11
Fax +41 22 749 09 47
copyright@iso.org
www.iso.org
ii © ISO 2015 – All rights reserved

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 1
4 Reagents . 1
5 Apparatus . 4
6 Sampling and sample preparation . 4
7 Procedure. 5
7.1 Test portion . 5
7.2 Blank test . 5
7.3 Dissolution . 5
7.4 Determination of cobalt . 5
7.4.1 Preparation of the test solution . 5
7.4.2 Preparation of the calibration solutions . 6
7.5 Determination of chromium . 7
7.5.1 Preparation of the test solution . 7
7.5.2 Preparation of the calibration solutions . 8
7.6 Determination of copper . 9
7.6.1 Preparation of the test solution . 9
7.6.2 Preparation of the calibration solutions . 9
7.7 Determination of iron .11
7.7.1 Preparation of the test solution .11
7.7.2 Preparation of the calibration solutions .12
7.8 Determination of manganese .13
7.8.1 Preparation of the test solution .13
7.8.2 Preparation of the calibration solutions .13
7.9 Adjustment of atomic absorption spectrometer . .15
7.10 Spectrometric measurements .15
7.11 Calibration curves .16
7.12 Expression of results .16
7.13 Precision .16
7.13.1 General.16
7.13.2 Precision for cobalt .17
7.13.3 Precision for chromium .18
7.13.4 Precision for copper .18
7.13.5 Precision for iron .18
7.13.6 Precision for manganese .18
8 Test report .19
Annex A (normative) Procedures for checking the instrumental criteria .20
Bibliography .23
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any
patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on
the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 155, Nickel and nickel alloys.
This second edition of ISO 7530-1 cancels and replaces ISO 7530-1:1990, ISO 7530-2:1990, ISO 7530-3:1990,
ISO 7530-4:1990, ISO 7530-5:1990, and ISO 7530-6:1990, which have been technically revised.
ISO 7530 consists of the following parts, under the general title Nickel alloys — Flame atomic absorption
spectrometric analysis:
— Part 1: Determination of cobalt, chromium, copper, iron and manganese
— Part 7: Determination of aluminium content
— Part 8: Determination of silicon content
— Part 9: Determination of vanadium content
iv © ISO 2015 – All rights reserved

Introduction
This part of ISO 7530 describes five flame atomic absorption spectrometric methods for the determination
of cobalt, chromium, copper, iron, and manganese in nickel alloys.
Although the methods are described independently, it is possible to determine more than one element
on a single test solution by adjustment of the sample weight and initial and subsequent dilutions.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 7530-1:2015(E)
Nickel alloys — Flame atomic absorption spectrometric
analysis —
Part 1:
Determination of cobalt, chromium, copper, iron and
manganese
1 Scope
This part of ISO 7530 describes flame atomic absorption spectrometric methods for the determination
of cobalt, chromium, copper, iron, and manganese in nickel alloys which can be dissolved in the nitric-
hydrochloric acids mixture specified.
For each element, the method is applicable to the content range between 0,01 % and 4 %.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 385, Laboratory glassware — Burettes
ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
3 Principle
Dissolution of a test portion in a nitric–hydrochloric acids mixture, evaporation of acids excess, and
dissolution of the salts.
Addition of an ionization suppressant if necessary and dilution of the solution to a known volume.
Nebulization of the test solution after suitable dilution, if necessary, into an air/acetylene or a nitrous
oxide/acetylene flame of an atomic absorption spectrometer.
Measurement of the absorption of the energy of the resonance line from the spectrum of the element
being determined and comparison with that of calibration solutions of the same element.
4 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and only
distilled water or water of equivalent purity.
4.1 Nitric acid, (HNO ) ρ = 1,41 g/ml.
3 20
4.2 Nitric acid solution, 1 + 1.
Add 500 ml of nitric acid (4.1) to 500 ml of water.
4.3 Hydrochloric acid, (HCI) ρ = 1,18 g/ml.
4.4 Hydrochloric acid solution, 1 + 1.
Add 500 ml of hydrochloric acid (4.3) to 500 ml of water.
4.5 Nitric-hydrochloric acids mixture.
CAUTION — This acid mixture is highly corrosive and unstable. Noxious gas (chlorine) is liberated on
standing. It shall be prepared and used in a fume cupboard and shall not be kept in a closed container.
Carefully mix one part of nitric acid (4.2) and three parts of hydrochloric acid (4.3). This mixture is not
stable and should be prepared only as needed.
4.6 Strontium chloride solution.
Transfer 113,5 g of strontium chloride hexahydrate (SrCl . 6H O) into a 600 ml beaker and dissolve in
2 2
400 ml of hot water (50 °C to 60 °C). Cool, transfer into a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to
the mar
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 7530-1
Deuxième édition
2015-06-15
Alliages de nickel — Analyse par
spectrométrie d’absorption atomique
dans la flamme —
Partie 1:
Détermination du cobalt, du chrome,
du cuivre, du fer et du manganèse
Nickel alloys — Flame atomic absorption spectrometric analysis —
Part 1: Determination of cobalt, chromium, copper, iron and
manganese
Numéro de référence
©
ISO 2015
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2015
Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2015 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Principe . 1
4 Réactifs . 1
5 Appareillage . 4
6 Prélèvement et préparation des échantillons. 4
7 Mode opératoire. 5
7.1 Prise d’essai . 5
7.2 Essai à blanc . 5
7.3 Mise en solution . 5
7.4 Détermination du cobalt . 5
7.4.1 Préparation de la solution pour essai . 5
7.4.2 Préparation des solutions d’étalonnage . 6
7.5 Détermination du chrome . 7
7.5.1 Préparation de la solution pour essai . 7
7.5.2 Préparation des solutions d’étalonnage . 8
7.6 Détermination du cuivre. 9
7.6.1 Préparation de la solution pour essai . 9
7.6.2 Préparation des solutions d’étalonnage .10
7.7 Détermination du fer .11
7.7.1 Préparation de la solution pour essai .11
7.7.2 Préparation des solutions d’étalonnage .12
7.8 Détermination du manganèse .13
7.8.1 Préparation de la solution pour essai .13
7.8.2 Préparation des solutions d’étalonnage .14
7.9 Réglage du spectromètre d’absorption atomique .15
7.10 Mesurages spectrométriques .16
7.11 Courbes d’étalonnage .16
7.12 Expression des résultats .16
7.13 Fidélité .17
7.13.1 Généralités .17
7.13.2 Fidélité pour le cobalt .17
7.13.3 Fidélité pour le chrome .18
7.13.4 Fidélité pour le cuivre.18
7.13.5 Fidélité pour le fer .18
7.13.6 Fidélité pour le manganèse .18
8 Rapport d’essai .19
Annexe A (normative) Procédures de vérification des critères instrumentaux .20
Bibliographie .23
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer
un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 155, Nickel et alliages de nickel.
Cette deuxième édition de l’ISO 7530-1 annule et remplace l’ISO 7530-1:1990, l’ISO 7530-2:1990,
l’ISO 7530-3:1990, l’ISO 7530-4:1990, l’ISO 7530-5:1990 et l’ISO 7530-6:1990, qui ont fait l’objet d’une
révision technique.
L’ISO 7530 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Alliages de nickel — Analyse
par spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme:
— Partie 1: Détermination du cobalt, du chrome, du cuivre, du fer et du manganèse
— Partie 7: Dosage de l’aluminium
— Partie 8: Dosage du silicium
— Partie 9: Dosage du vanadium
iv © ISO 2015 – Tous droits réservés

Introduction
La présente partie de l’ISO 7530 décrit cinq méthodes par absorption atomique dans la flamme pour la
détermination du cobalt, du chrome, du cuivre, du fer et du manganèse dans les alliages de nickel.
Bien que les méthodes d’analyse fassent l’objet de descriptions indépendantes, il est possible de
déterminer plusieurs éléments avec la même solution pour essai si l’on ajuste la masse d’échantillon et
les dilutions initiales et subséquentes.
NORME INTERNATIONALE ISO 7530-1:2015(F)
Alliages de nickel — Analyse par spectrométrie
d’absorption atomique dans la flamme —
Partie 1:
Détermination du cobalt, du chrome, du cuivre, du fer et du
manganèse
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 7530 décrit des méthodes par absorption atomique dans la flamme pour la
détermination du cobalt, du chrome, du cuivre, du fer et du manganèse dans les alliages de nickel qui
peuvent être mis en solution dans le mélange d’acides nitrique et chlorhydrique spécifié.
Pour chaque élément, la méthode s’applique au domaine de teneurs compris entre 0,01 % et 4 %.
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 385, Verrerie de laboratoire — Burettes
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
3 Principe
Mise en solution d’une prise d’essai dans un mélange d’acides nitrique et chlorhydrique, évaporation
des acides en excès et reprise des sels.
Ajout d’un suppresseur d’ionisation, si nécessaire, et dilution de la solution à un volume connu.
Nébulisation de la solution, après dilution appropriée si nécessaire, dans une flamme air/ acétylène ou
protoxyde d’azote/acétylène d’un spectromètre d’absorption atomique.
Mesure de l’absorption de l’énergie de la raie de résonance du spectre de l’élément à déterminer et
comparaison de celle-ci à celles de solutions d’étalonnage du même élément.
4 Réactifs
Au cours de l’analyse, et sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
reconnue et de l’eau distillée ou de l’eau ayant une pureté équivalente.
4.1 Acide nitrique, (HNO ) ρ = 1,41 g/ml.
3 20
4.2 Acide nitrique dilué, 1 + 1.
Ajouter 500 ml d’acide nitrique (4.1) à 500 ml d’eau.
4.3 Acide chlorhydrique, (HCI) ρ = 1,18 g/ml.
4.4 Acide chlorhydrique dilué, 1 + 1.
Ajouter 500 ml d’acide chlorhydrique (4.3) à 500 ml d’eau.
4.5 Mélange d’acides nitrique et chlorhydrique.
ATTENTION — Ce mélange acide est très corrosif et inst
...