SIST ISO 4615:1996

International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEXJIYHAPO~HAR OPTAHI’l3ALU4R fl0 CTAHAAPTt43A~MM~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Plastics - Unsaturated polyesters and epoxide resins -
Determination of total chlorine content
Plas tiques - Rksines de polyesters non saturb et Kapoxydes - Dbtermina tion de Ia teneur totale en chlore
First edition - 1979-12-01
UDC 678.674 + 678.685 : 543.848 Ref. No. ISO 46151979 (EI
Bescriptors : plastics, Polyester resins, epoxy resins, Chemical analysis, determination of content, chlorine, combustion analysis.
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ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 4615 was developed by Technical Committee
ISO/TC 61, Plastics, and was circulated to the member bodies in August 1978.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
South Africa, Rep. of
Austria Hungary
Belgium Iran Sweden
Bulgaria I taly Switzerland
Canada Japan Turkey
Czechoslovakia Korea, Rep. of USA
Egypt, Arab Rep. of Mexico USSR
Netherlands Yugoslavia
Finland
New Zealand
Germany, F.R.
Romania
G reece
Th e member body o f the following country expressed disapproval of the document
on technical grounds
United Kingdom
0 Internationaf Organkation for Standardization, 1979 l
Printed in Seitzerland
INTERNATIONAL STANDARD ISO 4615-1979 (E)
Plastics - Unsaturated polyesters and epoxide resins -
Determination of total chlorine content
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION 3.3 Nitrit acid, concentrated, p = 1,42 g/mI.
This International Standard specifies two methods for the
3.4 Sodium Peroxide, granulated.
determination of the total chlorine content of unsaturated
Polyesters and epoxide resins, namely :
3.5 Starch or sucrose as combustion aids.
-
method A : combustion in a bomb;
For method B only :
-
method B : combustion in a flask.
3.6 Oxygen, gaseous.
NOTES
1 Determination of combined chlorine and bromine content or
3.7 Sodium nitrate.
is also possible by these methods. The
bromine content only,
appropriate procedure shall be agreed upon by the purchaser and
the supplier.
3.8 Potassium hydroxide Solution, 100 g/l.
2 These methods are not applicable to the determination of total
chlorine in epoxy resins containing chlorine as an impurity.
3.9 Hydrogen peroxide Solution, 300 g/l.
2 PRINCIPLE
4 APPARATUS
Oxidation of a test Portion with sodium peroxide (method A)
or gaseous Oxygen (method B) followed by electrometric
or volumetric titration of the resulting chlorides. 4.1 Balance, to weigh to an accuracy of 0,000 1 g.
4.2 Equipment for Volhard titration or for electrometric
3 REAGENTS
titration, with a burette having a capacity and accuracy
appropriate to the Chosen method (A or B).
During the analysis, use only reagents of known analytical
quality, and only distilled water or water of at least equival-
For method A only :
ent purity.
4.3 Combustion bomb (for example Parr bomb or another
3.1 Silver nitrate, Standard volumetric Solution,
bomb which gives the same results), electrically fired or
c(AgN03) = 0,l moV1.t )
gas-fired. A suitable gas-fired bomb is shown in figure 1.
NOTE - For testing resins of low total chlorine content [less than
2 % (m/m)], a Standard volumetric Solution of silver nitrate,
4.4 Nickel crucible with lid, to fit into the bomb (gas-
c(AgNO$ = 0,05 mol/l,*) may be used.
fired). Suitable dimensions are : diameter 25 mm, height
40 mm.
3.2 Nitrit acid, 126 g/l Solution.
4.5 Safety oven.
For method A only :
1) H itherto expressed as 0,l N Standard volumetric solution.
2) Hitherto expressed as 0,435 N Standard volumetric Solution.

ISO 4615-1979 (E)
Approximate dimensions in millimetres
Across flats 30
lL]TRiveted handle
Spu n nicke1 cruci ble
w+---Across flats 30
Steel bomb
FIGURE 1 - Combustion bomb, gas-fired type
(for method A)
FIGURE 2 - Flask for Oxygen combustion with platinum
wire attached to stopper
(for method 6)
ISO 46154979 (E)
4.6 Beaker, of capacity 600 ml. The heating of the bomb is of extreme importante because
underheating will Cause incomplete Oxidation of the organic
For method B only :
matter and low chlorine results, whereas overheating ,may
Cause darnage to the bomb cup and even an explosion.
4.7 Round-bottomed flask of capacity 500 ml, with head
These bombs are not intended to operate at a red heat,
for Oxygen combustion (see figure 2). A platinum wire 1 mm
but there is no serious danger involved in this method
in diameter and 120 mm long in the shape of a tapered
of Oxidation provided that the proper charges are used in
spiral is attached to the stopper, a suitable spiral being
a bomb that is in satisfactory condition, and that the proper
15 mm in diameter and 15 mm long. lt is recommended
heating technique is used.
that metal gauze be wrapped around the flask for safety or
that a safety tage be used.
Discard the bomb if the sides or bottom become visibly
swollen, or if the interior surfaces become worn or corroded
NOTE -A safety bu Ib tan be fitted to the flask to permit expansion
of the gases to reduce the hazard.
at any Point to an inside diameter 1,5 % below the original
value.
4.8 Filter Paper, free from halogens and ash.
to read
lt is essential car ,efuIly the ma nuf actu rer’s instruc-
tions, particu larly wi th refere lnce to safety precautions.
4.9 Adhesive tape of cellulose acetate or regenerated
cellu lose, coated with polyvinyl acetate, of width 30 mm.
6.1.2.3 Cool the bomb. Open it and, if a gas-fired bomb
is used, remove the crucible, carefully place it in 100 ml of
4.10 Beaker, of capacity 100 ml.
water in the beaker (4.6) and immediately cover the beaker
with a watch glass. When the reaction has subsided, wash
down the inside of the bomb and the plug, collecting the
5 TEST SAMPLE
washings in the beaker.
If the Sample is in the solid state, it shall be in powdered
If an electrically fired bomb is used, dismantle it after
or granular form, or if necessary shall be tut into pieces
cooling, remove the head and tip it into 100 ml of water
1 to 3 mm in size. When an electrically fired bomb is used,
...

~
Norme internationale @ 4615
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANOARDlZATlON*MEXI1YHAPOIIHAR OPTAHM3AUHR no CTAHAAPTH3ALlHH.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Plastiques - Résines de polyesters non saturés et
époxydes - Détermination de la teneur totale en chlore
Plastics - Unsaturated polyesters and epoxide resins - Determination of total chlorine content
Premiiire ddition - 1979-12-01
-
CDU 678.674 + 678.685: 543.848 Rdf. no : IS0 46151979 (FI
Lc
R
Descripteurs : rnatihre plastique, resine polyester, resine epoxy, analyse chimique, dosage, chlore, methode par combustion.
E
$
Prix bad sur 5 pages
s
AVANT-PROPOS
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membresde I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partiedu comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'lS0, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme internationale IS0 4615 a été élaboree par le comité technique
ISO/TC 61, Plastiques, et a été soumise aux comités membres en août 1978.
Les comités membres des pays suivants l'ont approuvée
Afrique du Sud, Rép. d' Grèce Suède
Allemagne, R.F. Hongrie Suisse
Autriche I ran Tchécoslovaquie
Belgique Italie Turquie
Bulgarie Japon URSS
Canada Mexique USA
Corée, Rép. de Nouvelle-Zélande Yougoslavie
Égypte, Rép. arabe d' Pays-Bas
Finlande Roumanie
Le comité membre du pays suivant l'a désapprouvée pour des raisons techniques :
Royaume-Uni
O Organisation internationale de normalisation, 1979 O
Imprime en Suisse
NORME INTERNATIONALE IS0 4615-1979 (F)
Plastiques - Résines de polyesters non saturés et époxy-
des - Détermination de la teneur totale en chlore
1 OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION 3.5 Amidon ou sucre, en tant qu'auxiliaire de combustion.
Pour la méthode B seulement :
La présente Norme internationale spécifie deux méthodes
de dosage du chlore total dans les résines de polyesters
non saturés et époxydes, à savoir : 3.6 Oxygène, gazeux.
- méthode A : combustion dans une bombe;
3.7 Nitrate de sodium.
- méthode B : combustion dans un ballon.
3.8 Hydroxyde de potassium, solution à 1 O0 g/I
NOTES
1 La détermination de la teneur en chlore et brome combinés, ou
3-9 Peroxyde d'hydrogène, Solution 300 g/l.
de la teneur en brome seulement, est également possible par ces
méthodes. Le mode opératoire approprié doit faire l'objet d'un
accord entre l'acheteur et le vendeur.
4 APPAREILLAGE
2 Ces méthodes ne sont pas applicables au dosage du chlore total
dans les résines époxydes contenant du chlore comme impureté.
4.1 Balance, précise à 0,000 1 g.
4.2 Matériel pour titrage Volhard ou pour titrage électro-
métrique, comprenant une burette d'une capacité et d'une
2 PRINCIPE précision appropriées à la méthode choisie (A ou B).
Oxydation d'une prise d'essai par le peroxyde de sodium Pour la méthode A seulement :
B) et dosage
(méthode A) ou l'oxygène gazeux (méthode
des chlorures
résultants Par titrage électrométrique OU 4.3 Bombe à combustion (par exemple : bombe de Parr
volumétrique.
ou toute autre bombe donnant les mêmes résultats) à allu-
mage électrique ou allumage à gaz. La figure 1 représente
une bombe appropriée à allumage à gaz.
4.4 Creuset en nickel, avec couvercle (pour la bombe à
3 REACTIFS
allumage à gaz), à placer dans la bombe. Dimensions appro-
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de priées : diamètre 25 mm, hauteur 40 mm.
qualité analytique reconnue, et de l'eau distillée ou de
l'eau de pureté équivalente.
4.5 Enceinte de sécurité.
3.1 Nitrate d'argent, solution titrée,
4.6 Bécher, de 600 ml de capacité.
c(AgN0,) = 0,l mol/l.' )
Pour la méthode B seulement :
NOTE - Dans le cas de résines à faible teneur en chlore total
[inférieure à 2 % (rn/rn)], une solution titrée de nitrate d'argent,
4.7 Ballon a fond rond, de 500 ml de capacité, avec bou-
c(AgN03) = 0,05 mo1/l,2) peut &re utilisée.
chon adapté à la combustion par l'oxygène (voir figure 2).
Un fil de platine de 1 mm de diamètre et de 120 mm de
3.2 Acide nitrique, solution à 126 g/l.
longueur, en formede spiraleconique de 15 mm de diamètre
et de 15 mm de longueur, est fixé au bouchon. Par mesure
Pour la méthode A seulement :
de sécurité, il est recommandé d'envelopper le ballon avec
de la toile métallique ou d'utiliser une cage de sécurité.
3.3 Acide nitrique, concentré, p = 1,42 g/rnl.
NOTE - Un bulbe de sécurité peut être fixé sur le ballon afin de
3.4 Peroxyde de sodium, sous forme de granulés. permettre l'expansion des gaz en vue de réduire le danger.
Jusqu'à présent désignée ((solution titrée 0.1 N)).
1)
Jusqu'à présent désignée ((solution titrée 0.05 NN.
2)
IS0 4615-1979 (FI
Dimensions approximatives en millimètres
* - Surplat 30
I
I
rivée
FIGURE 1 - Bombeà combustion a allumage àgaz
(pour la méthode A)
FIGURE 2 - Ballon pour la combustion par l'oxygène, avec fil
de platine fix6 au bouchon
(pour la méthode €3)
IS0 4615-1979 (F)
4.8 Papier filtre, exempt d'halogènes et de cendres. cette méthode d'oxydation, à condition que la quantité
convenable de matière soit introduite dans une bombe en
bon état, et que la technique de chauffage convenable soit
4.9 Ruban adhésif, à base d'acétate de cellulose, ou de
suivie.
cellulose régénérée, recouvert de polyacétate de vinyle, de
30 mm de largeur.
Ne pas utiliser la bombe dès que les parois ou le fond sont
visiblement bombés, ou si les surfaces intérieures sont pi-
4.10 Bécher, de 100 ml de capacité.
le diamètre interne en un
quées ou corrodées de sorte que
point quelconque soit réduit de plus de 1,5 % de la valeur
initiale.
5 ÉCHANTILLON POUR ESSAI
II est essentiel de lire attentivement les instructions du
S'il est à I'état solide, I'échantillon pour essai doit être sous
fabricant, en particulier en ce qui concerne les précautions
forme de poudre ou de granules, ou, si nécessaire, doit
de sécurité.
être coupé en morceaux de 1 à 3 mm. Lorsqu'une bombe
à allumage électrique est employée, il est préférable que la
6.1.2.3 Refroidir la bombe, l'ouvrir et, si l'on utilise une
matière soit sous forme de poudre.
bombe à allumage à gaz, retirer le creuset et la placer soi-
gneusement dans le bécher (4.6) contenant 100 ml d'eau
et couvrir immédiatement le bécher d'un verre de montre.
6 MODE OPÉRATOIRE
Lorsque la réaction s'est calmée, laver l'intérieur de la bombe
et le bouchon, et recueillir l'eau de lavage dans le bécher.
6.1 Méthode A (méthode de la bombe à combustion)
Si l'on utilise une bombe à allumage électrique, la démonter
6.1 .I Prise d'essai
après refroidissement, enlever le couvercle et l'introduire
le bécher (4.6) contenant 100 ml d'eau. Mettre le
dans
Peser, à 0,000 5 g près, au plus 0,l g de I'échantillon pour
godet à fusion dans le même bécher et couvrir immédiate-
essai.
ment ce dernier avec un verre de montre.
6.1.2 De'terrnination ATTENTION - Dans le cas où la bombe est refroidie à
l'eau, prendre soin que l'eau n'atteigne pas le joint ent
...

Norme internationale @ 4615
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEXYHAPO/lHAR OPrAHHJAUMR no CTAH,!lAPTH3AUHH*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Plastiques - Résines de polyesters non saturés et
époxydes - Détermination de la teneur totale en chlore
Plastics - Unsaturated polyesters and epoxide resins - Determination of total chlorine content
Premiere 6dition - 1979-12-01
CDU 678.674 + 678.685 : 543.848 R6f. no : IS0 46151979 (FI
- U
-
Descripteurs : matibre plastique, resine polyester, resine epoxy, analyse chimique, dosage, chlore, methode par combustion.
z
s Prix bad sur 5 pages
AVANT-PROPOS
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membresde I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéresse par une étude a le droit de faire partiedu comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme internationale IS0 4615 a été Blaborée par le comité technique
ISO/TC 61, Plastiques, et a été soumise aux comités membres en août 1978.
Les comités membres des pays suivants l'ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d' G r2ce Suède
Allemagne, R.F. Hongrie Suisse
Autriche I ran Tchécoslovaquie
Italie Turquie
Belgique
Bulgarie Japon URSS
Canada Mexique USA
Corée, Rép. de Nouvelle-Zélande Yougoslavie
Égypte, Rép. arabe d' Pays-Bas
Finlande Roumanie
Le comité membre du pays suivant l'a dbsapprouvée pour des raisons techniques :
Royaume-Uni
O Organisation internationale de normalisation, 1979
ImDrimé en Suisse
NORME INTERNATIONALE IS0 4615-1979 (F)
Plastiques - Résines de polyesters non saturés et époxy-
des - Détermination de la teneur totale en chlore
1 OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION 3.5 Amidon ou sucre, en tant qu'auxiliaire de combustion.
Pour la méthode B seulement :
La présente Norme internationale spécifie deux méthodes
de dosage du chlore total dans les résines de polyesters
non saturés et époxydes, à savoir : 3.6 Oxygène, gazeux.
- méthode A : combustion dans une bombe;
3.7 Nitrate de sodium.
- méthode B : combustion dans un ballon.
3.8 Hydroxyde de potassium, solution à 100 g/l.
NOTES
1 La détermination de la teneur en chlore et brome combinés, ou
3.9 Peroxyde d'hydrogène, solution 300 g/l.
de la teneur en brome seulement, est également possible par ces
méthodes. Le mode opératoire approprié doit faire l'objet d'un
accord entre l'acheteur et le vendeur.
4 APPAREILLAGE
2 Ces méthodes ne sont pas applicables au dosage du chlore total
dans les résines epoxydes contenant du chlore comme impureté.
4.1 Balance, précise à 0,000 1 g.
4.2 Matériel pour titrage Volhard ou pour titrage électro-
métrique, comprenant une burette d'une capacité et d'une
précision appropriées à la méthode choisie (A ou 6).
2 PRINCIPE
Pour la méthode A seulement :
Oxydation d'une prise d'essai par le peroxyde de sodium
(méthode A) ou l'oxygène gazeux (méthode B) et dosage
des chlorures réSUltantS par titrage 6leCtrOmetriqUe OU 4.3 Bombe combustion (par exemple : bombe de Parr
volumétrique.
ou toute autre bombe donnant les mdmes résultats) à allu-
mage électrique ou allumage à gaz. La figure 1 représente
une bombe appropriée à allumage à gaz.
4.4 Creuset en nickel, avec couvercle (pour la bombe à
3 RÉACTIFS
allumage à gaz), à placer dans la bombe. Dimensions appro-
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de priées : diamètre 25 mm, hauteur 40 mm.
qualité analytique reconnue, et de l'eau distillée ou de
l'eau de pureté équivalente. 4.5 Enceinte de sécurité.
3.1 Nitrate d'argent, solution titrée, 4.6 Bécher, de 600 ml de capacité.
c(AgN0,) = 0,l mol/I.l)
Pour la méthode B seulement :
NOTE - Dans le cas de résines a faible teneur en chlore total
à 2 % (rn/rn)], une solution titrée de nitrate d'argent,
[inférieure
4.7 Ballon à fond rond, de 500 ml de capacité, avec bou-
c(AgN03) = 0.05 mol/l,2) peut etre utilisée.
chon adapté à la combustion par l'oxygène (voir figure 2).
mm de diamètre et de 120 mm de
Un fil de platine de 1
3.2 Acide nitrique, solution à 126 g/l.
longueur, en formede spiraleconique de 15 mm de diamètre
et de 15 mm de longueur, est fixé au bouchon. Par mesure
Pour la méthode A seulement :
de sécurité, il est recommandé d'envelopper le ballon avec
de la toile métallique ou d'utiliser une cage de sécurité.
3.3 Acide nitrique, concentré, p = 1,42 g/ml.
NOTE - Un bulbe de sécurité peut ëtre fixé sur le ballon afin de
3.4 Peroxyde de sodium, sous forme de granulés. permettre l'expansion des gaz en vue de réduire le danger.
1) Jusqu'à present designee ((solution titrée 0,l NN.
2) Jusqu'à present designee ((solution titrée 0,05 Nr.
IS0 4615-1979 (F)
Dimensions approximatives en millimètres
e- Anse rivée
Couver cl e
Intérieur très
légèrement
conique
Creuset en nickel laminé
L-Surplat 30
Bombe en acier
FIGURE 1 - Bombeà combustion à allumage 1 gaz
(pour la méthode A)
FIGURE 2 - Ballon pour la combustion par I'oxyghe, avec fil
de platine fix6 au bouchon
(pour la méthode B)
IS0 4615-1979 (F)
4.8 Papier filtre, exempt d'halogènes et de cendres.
cette méthode d'oxydation, à condition que la quantité
convenable de matière soit introduite dans une bombe en
bon état, et que la technique de chauffage convenable soit
4.9 Ruban adhésif, à base d'acétate de cellulose, ou de
suivie.
cellulose régénérée, recouvert de polyacétate de vinyle, de
30 mm de largeur.
Ne pas utiliser la bombe dès que les parois ou le fond sont
visiblement bombés, ou si les surfaces intérieures sont pi-
4.10 Bécher, de 100 ml de capacité.
quées ou corrodées de sorte que le diamètre interne en un
point quelconque soit réduit de plus de 1,5 % de la valeur
initiale.
5 ÉCHANTILLON POUR ESSAI
II est essentiel de lire attentivement les instructions du
S'il est à I'état solide, I'échantillon pour essai doit être sous
fabricant, en particulier en ce qui concerne les précautions
forme de poudre ou de granules, ou, si nécessaire, doit
de sécurité.
être coupé en morceaux de 1 à 3 mm. Lorsqu'une bombe
à allumage électrique est employée, il est préférable que la
6.1.2.3 Refroidir la bombe, l'ouvrir et, si l'on utilise une
matière soit sous forme de poudre.
bombe à allumage à gaz, retirer le creuset et la placer soi-
gneusement dans le bécher (4.6) contenant 100 ml d'eau
et couvrir immédiatement le bécher d'un verre de montre.
6 MODE OPÉRATOIRE
Lorsque la réaction s'est calmée, laver l'intérieur de la bombe
6.1 Méthode A (méthode de la bombe à combustion) et le bouchon, et recueillir l'eau de lavage dans le bécher.
Si l'on utilise une bombe à allumage électrique, la démonter
6.1 .I Prise d'essai
après refroidissement, enlever le couvercle et l'introduire
dans le bécher (4.6) contenant 100 ml d'eau. Mettre le
Peser, à 0,000 5 g près, au plus 0,l g de I'échantillon pour
godet à fusion dans le même bécher et couvrir immédiate-
essai.
ment ce dernier avec un verre de montre.
6.1.2 Détermination ATTENTION - Dans le cas OÙ la bombe est refroidie à
l'eau, prendre so
...