SIST-TS ISO/TS 13530:2013

TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 13530
First edition
2009-03-15
Water quality — Guidance on analytical
quality control for chemical and
physicochemical water analysis
Qualité de l'eau — Lignes directrices pour le contrôle de qualité
analytique pour l'analyse chimique et physicochimique de l'eau

Reference number
©
ISO 2009
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Published in Switzerland
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Contents Page
Foreword. iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 2
3.1 Terms related to measurement methods . 2
3.2 Terms related to measurement results. 3
3.3 Terms related to uncertainty . 5
4 Performance characteristics of analytical systems . 5
4.1 Introduction . 5
4.2 Scope of the method . 6
4.3 Calibration . 6
4.4 Limit of detection, limit of quantification . 10
4.5 Interferences and matrix effects . 12
4.6 Accuracy (trueness and precision) and uncertainty of measurement. 14
4.7 Robustness . 14
4.8 Fitness for purpose . 15
5 Choosing analytical systems . 15
5.1 General considerations. 15
5.2 Practical considerations . 16
6 Intralaboratory quality control. 16
6.1 General. 16
6.2 Terms relating to within-laboratory quality control . 17
6.3 Control of accuracy . 17
6.4 Control of trueness. 18
6.5 Control of precision. 19
6.6 Principles of applying control charts . 21
6.7 Conclusions . 25
6.8 Control charts with fixed quality criterions (target control charts). 27
7 Quality control in sampling . 27
8 Interlaboratory quality control. 28
9 Quality control for lengthy analytical procedures or analysis undertaken infrequently or
at an ad hoc basis. 28
9.1 Quality control for lengthy analytical procedures. 28
9.2 Analysis undertaken infrequently or on an ad hoc basis. 29
Annex A (informative) Verification of the limit of detection and the limit of quantification . 30
Annex B (informative) The nature and sources of analytical errors . 32
Annex C (informative) Estimating the measurement uncertainty . 35
Annex D (informative) Example for performing quality control for lengthy analytical procedures. 37
Bibliography . 38

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
In other circumstances, particularly when there is an urgent market requirement for such documents, a
technical committee may decide to publish other types of document:
⎯ an ISO Publicly Available Specification (ISO/PAS) represents an agreement between technical experts in
an ISO working group and is accepted for publication if it is approved by more than 50 % of the members
of the parent committee casting a vote;
⎯ an ISO Technical Specification (ISO/TS) represents an agreement between the members of a technical
committee and is accepted for publication if it is approved by 2/3 of the members of the committee casting
a vote.
An ISO/PAS or ISO/TS is reviewed after three years in order to decide whether it will be confirmed for a
further three years, revised to become an International Standard, or withdrawn. If the ISO/PAS or ISO/TS is
confirmed, it is reviewed again after a further three years, at which time it must either be transformed into an
International Standard or be withdrawn.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO/TS 13530 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 2,
Physical, chemical and biochemical methods.
This first edition of ISO/TS 13530 cancels and replaces ISO/TR 13530:1997, which has been technically
revised.
iv © ISO 2009 – All rights reserved

TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 13530:2009(E)

Water quality — Guidance on analytical quality control for
chemical and physicochemical water analysis
1 Scope
This Technical Specification provides comprehensive guidance on within-laboratory and between-laboratory
quality control for ensuring the production of results with a known level of accuracy in the analysis of waters.
This Technical Specification is applicable to the chemical and physicochemical analysis of all types of waters.
It is not intended for application to the analysis of sludges and sediments (although many of its general
principles are applicable to such analysis) and it does not address the biological or microbiological
examination of water. Whilst sampling is an important aspect, this is only briefly considered.
Analytical quality control, as described in this Technical Specification, is intended for application to water
analysis carried out within a quality-assurance programme. This Technical Specification does not address the
detailed requirements of quality assurance for water analysis, which can be found in the EURACHEM/CITAC
[20]
Guide (2002) .
The recommendations of this Technical Specification are in agreement with the requirements of established
quality-assurance documentation (e.g. ISO/IEC 17025).
This Technical Specification is applicable to the use of all analytical methods within its field of application,
although its detailed recommendations may require interpretation and adaptation to deal with certain types of
determinands (for example, non-specific determinands, such as suspended solids or biochemical oxygen
demand, BOD). In the event of any disparity between the recommendations of this Technical Specification
and the requirements of a standard method of analysis, the requirements of the method should prevail.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 3534-2:2006, Statistics — Vocabulary and symbols — Part 2: Applied statistics
ISO 5725 (all parts), Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results
ISO 8466-1, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of performance
characteristics — Part 1: Statistical evaluation of the linear calibration function
ISO 8466-2, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of performance
characteristics — Part 2: Calibration strategy for non-linear second-order calibration functions
ISO 13528:2005, Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons
ISO/IEC 17025:2005, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
ISO Guide 35, Reference materials — General and statistical principles for certification
ISO/IEC Guide 43-1, Proficiency testing by interlaboratory comparisons — Part 1: Development and operation
of proficiency testing schemes
ISO/IEC Guide 43-2, Proficiency testing by interlaboratory comparisons — Part 2: Selection and use of
proficiency testing schemes by laboratory accreditation bodies
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1 Terms related to measurement methods
3.1.1
validation
confirmation by examination and the provision of objective evidence that the particular requirements for the
specific intended use are fulfilled
[ISO/IEC 17025:2005]
3.1.2
accuracy
closeness of agreement between a test result or measurement result and the true value
NOTE 1 In practice, the accepted reference value (3.2.6) is substituted for the true value.
NOTE 2 The term “accuracy”, when applied to a set of test or measurement results, involves a combination of random
components and a common systematic error or bias component.
NOTE 3 Accuracy refers to a combination of trueness and precision.
[ISO 3534-2:2006]
3.1.3
bias
difference between the expectation of a test result or measurement result and a true value
[ISO 3534-2:2006]
3.1.4
trueness
closeness of agreement between the expectation of a test result or a measurement result and a true value
NOTE 1 The measure of trueness is usually expressed in terms of bias.
NOTE 2 Trueness is sometimes referred to as “accuracy of the mean”. This usage is not recommended.
NOTE 3 In practice,
...

SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 13530
Première édition
2009-03-15
Qualité de l'eau — Lignes directrices
pour le contrôle de qualité analytique
pour l'analyse chimique et
physicochimique de l'eau
Water quality — Guidance on analytical quality control for chemical and
physicochemical water analysis

Numéro de référence
©
ISO 2009
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Version française parue en 2010
Publié en Suisse
ii © ISO 2009 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Termes et définitions .2
3.1 Termes liés aux méthodes de mesurage .2
3.2 Termes liés aux résultats de mesure .3
3.3 Termes liés à l'incertitude .5
4 Caractéristiques de performance des systèmes analytiques.6
4.1 Introduction.6
4.2 Domaine d'application de la méthode.6
4.3 Étalonnage .7
4.4 Limite de détection et limite de quantification .11
4.5 Interférences et effets de matrice .13
4.6 Exactitude (justesse et fidélité) et incertitude de mesure.14
4.7 Robustesse .15
4.8 Aptitude à l'emploi.16
5 Choix des systèmes analytiques .16
5.1 Considérations générales.16
5.2 Considérations d'ordre pratique.17
6 Contrôle qualité intralaboratoire.17
6.1 Généralités .17
6.2 Termes relatifs au contrôle qualité intralaboratoire .17
6.3 Contrôle de l'exactitude.18
6.4 Contrôle de la justesse .19
6.5 Contrôle de la fidélité .20
6.6 Principes d'application des cartes de contrôle.22
6.7 Conclusions .26
6.8 Cartes de contrôle ayant des critères de qualité fixés (cartes de contrôle cibles) .28
7 Contrôle qualité de l'échantillonnage.29
8 Contrôle qualité interlaboratoires.29
9 Contrôle qualité pour des modes opératoires analytiques longs ou analyses effectuées
peu fréquemment ou ponctuellement .30
9.1 Contrôle qualité pour des modes opératoires analytiques longs.30
9.2 Analyses effectuées peu fréquemment ou ponctuellement .30
Annexe A (informative) Vérification de la limite de détection et de la limite de quantification .32
Annexe B (informative) Nature et sources des erreurs analytiques.34
Annexe C (informative) Estimation de l'incertitude de mesure.37
Annexe D (informative) Exemple de contrôle qualité pour des modes opératoires analytiques
longs .39
Bibliographie.40

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
Dans d'autres circonstances, en particulier lorsqu'il existe une demande urgente du marché, un comité
technique peut décider de publier d'autres types de documents:
— une Spécification publiquement disponible ISO (ISO/PAS) représente un accord entre les experts dans
un groupe de travail ISO et est acceptée pour publication si elle est approuvée par plus de 50 % des
membres votants du comité dont relève le groupe de travail;
— une Spécification technique ISO (ISO/TS) représente un accord entre les membres d'un comité technique
et est acceptée pour publication si elle est approuvée par 2/3 des membres votants du comité.
Une ISO/PAS ou ISO/TS fait l'objet d'un examen après trois ans afin de décider si elle est confirmée pour trois
nouvelles années, révisée pour devenir une Norme internationale, ou annulée. Lorsqu'une ISO/PAS ou
ISO/TS a été confirmée, elle fait l'objet d'un nouvel examen après trois ans qui décidera soit de sa
transformation en Norme internationale soit de son annulation.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO/TS 13530 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l'eau, sous-comité SC 2,
Méthodes physiques, chimiques et biochimiques.
Cette première édition de l'ISO/TS 13530 annule et remplace l'ISO/TR 13530:1997, qui a fait l'objet d'une
révision technique.
iv © ISO 2009 – Tous droits réservés

SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 13530:2009(F)

Qualité de l'eau — Lignes directrices pour le contrôle de qualité
analytique pour l'analyse chimique et physicochimique de l'eau
1 Domaine d'application
La présente Spécification technique fournit des lignes directrices détaillées relatives au contrôle qualité
intralaboratoire et interlaboratoires afin de s'assurer que les résultats de l'analyse des eaux sont obtenus avec
un niveau d'exactitude connue.
La présente Spécification technique est applicable à l'analyse chimique et physicochimique de tous les types
d'eaux. Elle ne s'applique pas à l'analyse des boues et sédiments (même si la plupart de ses principes
généraux s'appliquent à de telles analyses) et ne concerne pas l'examen biologique ou microbiologique de
l'eau. Bien que l'échantillonnage soit un aspect important, celui-ci n'est que brièvement abordé.
Le contrôle qualité analytique décrit dans la présente Spécification technique s'applique à l'analyse de l'eau
effectuée dans le cadre d'un programme d'assurance de la qualité. La présente Spécification technique ne
traite pas des exigences détaillées d'assurance qualité pour l'analyse des eaux, consultables dans le guide
[20]
EURACHEM/CITAC (2002) .
Les recommandations de la présente Spécification technique sont en accord avec les exigences relatives à la
documentation d'assurance qualité établie (par exemple l'ISO/CEI 17025).
La présente Spécification technique s'applique à l'utilisation de toute méthode analytique employée dans son
domaine d'application, même s'il est admis que ses recommandations détaillées peuvent nécessiter une
interprétation et une adaptation afin de traiter de certains types de paramètres (par exemple paramètres non
spécifiques tels que les matières en suspension ou la demande biochimique en oxygène, DBO). En cas de
divergence entre les recommandations de la présente Spécification technique et les exigences d'une méthode
d'analyse normalisée, il convient de donner la priorité aux exigences de la méthode concernée.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3534-2:2006, Statistique — Vocabulaire et symboles — Partie 2: Statistique appliquée
ISO 5725 (toutes les parties), Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure
ISO 8466-1, Qualité de l'eau — Étalonnage et évaluation des méthodes d'analyse et estimation des
caractères de performance — Partie 1: Évaluation statistique de la fonction linéaire d'étalonnage
ISO 8466-2, Qualité de l'eau — Étalonnage et évaluation des méthodes d'analyse et estimation des
caractères de performance — Partie 2: Stratégie d'étalonnage pour fonctions d'étalonnage non linéaires du
second degré
ISO 13528:2005, Méthodes statistiques utilisées dans les essais d'aptitude par comparaisons
interlaboratoires
ISO/CEI 17025:2005, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et
d'essais
Guide ISO 35, Matériaux de référence — Principes généraux et statistiques pour la certification
Guide ISO/CEI 43-1, Essais d'aptitude des laboratoires par intercomparaison — Partie 1: Développement et
mise en œuvre de systèmes d'essais d'aptitude
Guide ISO/CEI 43-2, Essais d'aptitude des laboratoires par intercomparaison — Partie 2: Sélection et
utilisation de systèmes d'essais d'aptitude par des organismes d'accréditation de laboratoires
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1 Termes liés aux méthodes de mesurage
3.1.1
validation
confirmation par examen et apport de preuves objectives du fait que les exigences particulières en vue d'une
utilisation prévue déterminée sont remplies
[ISO/CEI 17025:2005]
3.1.2
exactitude
étroitesse de l'acco
...