SIST ISO 18287:2019

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 18287
First edition
2006-01-15
Soil quality — Determination of polycyclic
aromatic hydrocarbons (PAH) — Gas
chromatographic method with mass
spectrometric detection (GC-MS)
Qualité du sol — Dosage des hydrocarbures aromatiques polycycliques
(HAP) — Méthode par chromatographie en phase gazeuse avec
détection par spectrométrie de masse (CG-SM)

Reference number
©
ISO 2006
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Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Principle.2
4 Reagents.2
5 Apparatus .4
6 Sampling, preservation and pretreatment .5
7 Procedure .5
7.1 Extraction procedure.5
7.2 Clean-up procedure.6
7.3 Gas-chromatographic analysis with mass spectrometric detection.6
8 Evaluation.8
9 Performance characteristics .9
10 Quality assurance.9
11 Test report .9
Annex A (informative) Examples of typical GC-MS chromatograms and instrument conditions.10
Annex B (informative) Results of interlaboratory comparisons.13
Bibliography .17

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 18287 was prepared by Technical Committee ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3, Chemical
methods and soil characteristics.
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Introduction
This International Standard is principally based on the extraction method described in ISO 13877. It is
modified for the use of gas-chromatography with mass spectrometric detection and is applicable for different
PAH pollution levels of soils.
Two alternative extraction methods, A and B, are described in this International Standard.
Method A (two-step method): Extraction of the field-moist soil sample with acetone and petroleum ether,
followed by the removal of acetone by washing the extract with water as prescribed in ISO 13877.
Method B (one-step method or on-line method): Extraction of the field-moist soil sample with a mixture of
acetone, petroleum ether and water in the presence of sodium chloride. This method is preferred for soil
samples with a high content of organic matrix.
Experience has shown that these two methods are applicable with comparable results to less as well as highly
polluted soils
INTERNATIONAL STANDARD ISO 18287:2006(E)

Soil quality — Determination of polycyclic aromatic
hydrocarbons (PAH) — Gas chromatographic method with
mass spectrometric detection (GC-MS)
SAFETY PRECAUTIONS — Certain PAH are highly carcinogenic and must be handled with extreme
care. Contact of solid materials, solvent extracts and solutions of standard PAH with the body must
not be allowed to occur. PAH may co-distil with solvent and become deposited outside of stoppered
bottles; all containers containing solutions of PAH in solvent must therefore always be handled using
gloves which are solvent resistant and preferably disposable. PAH contamination of vessels may
detected by irradiation with 366 nm UV light. Vessels containing PAH solutions should be stored
standing in beakers to contain any spillage in the case of breakage.
Solid PAH are most dangerous and give rise to a dust hazard due to their crystals becoming
electrostatically charged. These materials must only be handled where proper facilities are available
(e.g. adequate fume hoods, protective clothing, dust masks). It is strongly advised that standard
solutions be prepared centrally in suitably equipped laboratories or are purchased from suppliers
specialized in their preparation.
Solvent solutions containing PAH must be disposed of in a manner approved for the disposal of toxic
wastes.
1 Scope
This International Standard specifies the quantitative determination of 16 polycyclic aromatic hydrocarbons
(PAH) according to the priority list of the Environmental Protection Agency, USA (EPA, 1982). This
International Standard is applicable to all types of soil (field-moist or chemically dried samples), covering a
wide range of PAH contamination levels.
Under the conditions specified in this International Standard, a lower limit of application of 0,01 mg/kg
(expressed as dry matter) can be ensured for each individual PAH.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 10381-1, Soil quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes
ISO 11465, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis — Gravimetric
method
ISO 14507:2003, Soil quality — Pretreatment of samples for determination of organic contaminants
ISO 10381-8, Soil quality — Sampling — Part 8: Guidance on sampling of stockpiles
ISO 16720, Soil quality —Pretreatment of samples by freeze-drying for subsequent analysis
3 Principle
The extraction is carried out using acetone and petroleum ether. Acetone is an efficient extractant, in
particular because it is able to break down soil aggregates. Petroleum ether increases the efficiency of the
extraction and is necessary as solvent in the subsequent concentration procedure. An extraction method for
PAH should at least use 50 ml of acetone and 50 ml of petroleum ether (for a chemically dried sample). If a
wet sample is used, the amount of acetone should be increased to at least 100 ml. Different ways of extraction
can lead to the same results provided that the above recommendations are observed. If the sample contains a
large amount of water, or if water has been added, sodium chloride (NaCl) should be added to improve the
efficiency of the extraction.
Two alternative extraction methods, A and B, are described in this International Standard.
Method A (two-step method): A field moist soil sample is extracted two times with acetone, then petroleum
ether is added to the acetone extract. The extract is washed two times with water. The organic layer is dried
with anhydrous sodium sulfate.
Method B (one-step method or on-line method): A field-moist soil sample is extracted with a fixed ratio of a
mixture of acetone, petroleum ether, water and sodium chloride. An aliquot of the organic layer is dried with
anhydrous sodium sulfate.
If necessary, a clean-up step using adsorption chromatography on silica gel, as well as a concentration step,
may be included.
The extract is then analysed by capillary gas-chromatography. The identification and the quantification of the
PAH is made with mass spectrometric detection, using appropriate deuterated PAH as internal standards.
4 Reagents
All reagents used shall be of recognized analytical grade and free from PAH. A blank determination shall be
carried out to ensure that the reagents do not contain PAH in detectable concentrations.
4.1 Water, use only distilled water or water of equivalent purity.
4.2 Acetone, for residue analysis.
4.3 Petroleum ether, for residue analysis (boiling range 40 °C to 60 °C).
4.4 Cyclohexane, for residue analysis.
4.5 Isooctane, for residue analysis.
4.6 Sodium chloride, anhydrous.
4.7 Sodium sulfate, anhydrous, for residue analysis.
4.8 Magnesium perchlorate or suitable drying agent.
4.9 Silica gel 60, for column chromatography, particle size 63 µm to 200 µm.
4.10 Silica gel 60, water content: w(H O) = 10 % (mass fraction).
Use silica gel 60 (4.9), heated for at least 3 h at 450 °C, cooled down in a desiccator (5.13) and stored with
magnesium perchlorate or a suitable drying agent (4.8). Before use, heat for at least 5 h at 130 °C in a drying
oven (5.14). Then allow to cool in a desiccator and add 10 % water (mass fraction) in a flask. Shake
intensively by hand for 5 min until all lumps have disappeared and then for 2 h in a shaking machine (5.3).
2 © ISO 2006 – All rights reserved

Store the desactivated silica gel in the absence of air and use it for a maximum of one week.
4.11 Reference substances, internal standards
Choose as internal standards substances whose physical and chemical properties (such as extraction
behaviour, retention time) are similar to those of the compounds to be analysed. Deuterated PAH should be
used as internal standards for the GC-MS method for the evaluation of results. Verify the stability of the
1)
internal standards regularly. Table 1 lists native and deuterated PAH.
Table 1 — Native PAH and deuterated PAH
Deuterated PAH internal
PAH reference substances CAS No.
standard substances
91-20-3 Naphthalene-d
Naphthalene
Acenaphthene-d
83-32-9
Acenaphthene
Acenaphthylene 208-96-8
Fluorene 86-73-7
Anthracene 120-12-7
85-01-8 Phenanthrene-d
Phenanthrene
Fluoranthene 206-44-0
Pyrene 129-00-0
56-55-3 Benz[a]anthracene-d
Benz[a]anthracene
Chrysene 218-01-9
205-99-2 Benzo[e]pyrene-d
Benzo[b]fluoranthene
Benzo[k]fluoranthene 207-08-9
Benzo[a]pyrene 50-32-8
193-39-5 Perylene-d
Indeno[1,2,3-cd]pyrene
Dibenz[ah]anthracene 53-70-3
Benzo[ghi]perylene 191-24-2
4.12 Standard solutions for GC-MS
If a commercially available certified standard stock solution of the relevant PAH is used, the calibration
solutions with different levels of PAH concentrations are prepared by diluting an appropriate volume of stock
solution with cyclohexane (4.4) in volumetric flasks (5.8).
4.12.1 Single-substance stock solution
If no certified standard solutions ar
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 18287
Première édition
2006-01-15
Qualité du sol — Dosage des
hydrocarbures aromatiques
polycycliques (HAP) — Méthode par
chromatographie en phase gazeuse avec
détection par spectrométrie de masse
(CG-SM)
Soil quality — Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons
(PAH) — Gas chromatographic method with mass spectrometric
detection (GC-MS)
Numéro de référence
©
ISO 2006
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Publié en Suisse
ii © ISO 2006 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application.1
2 Références normatives.1
3 Principe.2
4 Réactifs.2
5 Appareillage.4
6 Échantillonnage, conservation et prétraitement .5
7 Mode opératoire.6
7.1 Mode opératoire d’extraction .6
7.2 Mode opératoire de purification.6
7.3 Analyse de chromatographie en phase gazeuse avec détection par spectrométrie
de masse.7
8 Évaluation.9
9 Caractéristiques de performance.10
10 Assurance de la qualité.10
11 Rapport d'essai .10
Annexe A (informative) Exemples de chromatogrammes types de CG-SM et de conditions
instrumentales .11
Annexe B (informative) Résultats d'une comparaison interlaboratoires effectuée en Allemagne.14
Bibliographie .18
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 18287 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3, Méthodes
chimiques et caractéristiques du sol.
iv © ISO 2006 – Tous droits réservés

Introduction
La présente Norme Internationale repose principalement sur la méthode d’extraction décrite dans l’ISO 13877.
Cette méthode est modifiée pour permettre la mise en œuvre de la chromatographie en phase gazeuse avec
détection par spectrométrie de masse et elle est applicable aux différents degrés de pollution des sols par les
HAP.
La présente Norme Internationale décrit deux méthodes d’extraction différentes, appelées méthode A et
méthode B.
Méthode A (méthode en deux étapes): extraction d’un échantillon brut prélevé sur le terrain, avec de l’acétone
et de l’éther de pétrole, suivie de l’élimination de l’acétone par lavage de l’extrait avec de l’eau comme
spécifié dans l’ISO 13877.
Méthode B (méthode en une étape ou en ligne): extraction de l’échantillon brut prélevé sur le terrain avec un
mélange d’acétone, d’éther de pétrole et d’eau en présence de chlorure de sodium. Il est préférable d’utiliser
cette méthode avec des échantillons de sol ayant une forte teneur en matrice organique.
L’expérience a montré que ces deux méthodes sont applicables à des sols peu ou très pollués, tout en
donnant des résultats comparables.
NORME INTERNATIONALE ISO 18287:2006(F)

Qualité du sol — Dosage des hydrocarbures aromatiques
polycycliques (HAP) — Méthode par chromatographie en phase
gazeuse avec détection par spectrométrie de masse (CG-SM)
PRÉCAUTIONS DE SÉCURITÉ — Certains HAP sont extrêmement cancérigènes; les manipuler avec la
plus grande précaution. Éviter tout contact corporel avec des substances solides, des extraits de
solvants et des solutions étalons de HAP. Il peut se produire une codistillation lorsque les HAP
entrent en contact avec un solvant et ils peuvent alors se déposer à l’extérieur des flacons bouchés.
En conséquence, manipuler tous les conteneurs remplis de solutions de HAP dans des solvants avec
des gants résistants aux solvants, de préférence jetables. Il est possible de détecter la contamination
des récipients par des HAP en exposant ceux-ci à un rayonnement UV à 366 nm. Il convient de stocker
les récipients contenant des solutions de HAP en position verticale dans des béchers, afin d’éviter
toute dispersion en cas de bris.
Les HAP solides sont extrêmement dangereux en raison du risque de dispersion des poudres par
effet électrostatique. Ne manipuler ces substances que si l’on dispose du matériel adéquat (tel que
des hottes aspirantes, des vêtements de protection, des masques à poussière, etc.). Il est vivement
recommandé de centraliser la préparation des solutions étalons dans des laboratoires disposant d’un
équipement adapté ou de se procurer lesdites solutions auprès de fournisseurs spécialisés dans leur
préparation.
Éliminer les solutions avec solvants contenant des HAP conformément aux prescriptions concernant
les déchets toxiques.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie le dosage quantitatif de 16 hydrocarbures aromatiques
polycycliques (HAP) selon la liste de polluants prioritaires établie par l’Agence de protection de
l’environnement (États-Unis) [Environmental Protection Agency (EPA), 1982]. La présente Norme
internationale est applicable à tous les types de sols (échantillons bruts prélevés sur le terrain ou échantillons
ayant été soumis à un séchage chimique), couvrant une large gamme de niveaux de contamination par les
HAP.
Dans les conditions spécifiées dans la présente Norme internationale, une limite inférieure d’application
de 0,01 mg/kg (exprimée en matière sèche) peut être garantie pour chacun des HAP.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 10381-1, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour l'établissement des
programmes d'échantillonnage
ISO 11465, Qualité du sol — Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en eau — Méthode
gravimétrique
ISO 14507:2003, Qualité du sol — Prétraitement des échantillons pour la détermination des contaminants
organiques
ISO 10381-8, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 8: Lignes directrices pour l'échantillonnage des
stocks de réserve
ISO 16720, Qualité du sol — Prétraitement des échantillons par lyophilisation pour analyse subséquente
3 Principe
L’extraction est effectuée en utilisant de l’acétone et de l’éther de pétrole. L’acétone est un extractant efficace,
notamment parce qu’elle est capable de disloquer les agrégats de sol. L’éther de pétrole accroît l’efficacité de
l’extraction et son utilisation comme solvant est nécessaire lors de la procédure de concentration qui suit. Il
convient que toute méthode d’extraction des HAP utilise au moins 50 ml d’acétone et 50 ml d’éther de pétrole
(pour un échantillon ayant été soumis à un séchage chimique). Si l’échantillon utilisé est humide, il convient
d’augmenter la quantité d’acétone jusqu’à au moins 100 ml. Différentes méthodes d’extraction peuvent
conduire aux mêmes résultats, à condition qu’elles respectent les recommandations susmentionnées. Si
l’échantillon contient une grande quantité d’eau ou si l’on a ajouté de l’eau, il convient d’ajouter du chlorure de
sodium (NaCl) pour augmenter l’efficacité de l’extraction.
La présente Norme décrit deux méthodes d’extraction différentes, appelées A et B.
Méthode A (méthode en deux étapes): Un échantillon brut prélevé sur le terrain est extrait à deux reprises
avec de l’acétone, puis on ajoute de l’éther de pétrole à l’extrait d’acétone. L’extrait est lavé deux fois à l’eau
puis la phase organique est déshydratée avec du sulfate de sodium anhydre.
Méthode B (méthode en une étape ou en ligne): Un échantillon brut prélevé sur le terrain est extrait avec un
mélange d’acétone, d’éther de pétrole, d’eau et de chlorure de sodium, en proportions définies. Une aliquote
de la phase organique est déshydratée avec du sulfate de sodium anhydre.
Si nécessaire, une étape de purification par chromatographie par adsorption sur gel de silice, ainsi qu’une
étape de concentration, peuvent être ajoutées.
L’extrait est ensuite analysé par chromatographie capillaire en phase gazeuse. L’identification et la
quantification des HAP sont effectuées par détection par spectrométrie de masse, en utilisant des HAP
deutérés appropriés comme étalons internes.
4 Réactifs
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et exempts de HAP. Un
dosage à blanc doit être réalisé afin de s’assurer que les réactifs ne contiennent pas de HAP en
concentrations détectables.
4.1 Eau, utiliser uniquement de l’eau distillée ou de l'eau de pureté équivalente.
4.2 Acétone, pour analyse des résidus.
4.3 Éther de pétrole, pour analyse des résidus (domaine d’ébullition de 40 °C à 60 °C).
4.4 Cyclohexane, pour analyse des résidus.
4.5 Isooctane, pour analyse des résidus.
4.6 Chlorure de sodium, anhydre.
4.7 Sulfate de sodium, anhydre, pour analyse des résidus.
2 © ISO 2006 – Tous droits réservés

4.8 Perchlorate de magnésium ou produit desséchant approprié.
4.9 Gel de silice 60, pour colonne de chromatographie, grosseur de particules de 63 µm à 200 µm.
4.10 Gel de silice 60, teneur en eau: w(H O) = 10 % (en masse).
Préparation: chauffer du gel de silice 60 (4.9) pendant au moins 3 h à 450 °C, refroidir dans un dessicateur
(5.13) et conserver
...