SIST ISO 10382:2019

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 10382
First edition
2002-10-15
Soil quality — Determination of
organochlorine pesticides and
polychlorinated biphenyls — Gas-
chromatographic method with electron
capture detection
Qualité du sol — Dosage des pesticides organochlorés et des biphényles
polychlorés — Méthode par chromatographie en phase gazeuse avec
détection par capture d'électrons

Reference number
©
ISO 2002
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Contents Page
Foreword . iv
1 Scope. 1
2 Normative references. 1
3 Principle . 1
4 Reagents . 2
5 Apparatus. 4
6 Preparation of standard solutions of PCB and OCP . 7
7 Sampling and preservation of samples . 8
7.1 Sampling . 8
7.2 Sample preservation and pretreatment . 8
8 Procedure. 8
8.1 Blank. 8
8.2 Extraction and concentration . 8
8.3 Clean-up of the extract . 9
8.4 Column-chromatographic separation of PCBs and non-polar OCPs from several polar OCPs. 9
8.5 Gas chromatographic analysis. 10
9 Test report. 14
10 Accuracy . 14
Annex A (informative) Table of retention times of polychlorinated biphenyls and organochlorine
pesticides for two different capillary columns. 15
Annex B (informative) Scheme for the preparation of standard solutions including injection standards. 16
Annex C (informative) Results of an interlaboratory trial carried out in the Netherlands . 17
Annex D (informative) Clean-up to remove elemental sulfur and some other organic sulfur compounds. 20
Bibliography. 22

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards adopted
by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 10382 was prepared by Technical Committee ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3, Chemical
methods and soil characteristics.
Annexes A, B, C and D of this International Standard are for information only.

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 10382:2002(E)

Soil quality — Determination of organochlorine pesticides and
polychlorinated biphenyls — Gas-chromatographic method with
electron capture detection
1 Scope
This International Standard specifies a method for quantitative determination of seven polychlorinated biphenyls
and seventeen organochlorine pesticides in soil.
This International Standard is applicable to all types of soil.
Under the conditions specified in this International Standard, limits of detection of 0,1 µg/kg to 4 µg/kg (expressed
as dry matter) can be achieved.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 10381-1, Soil quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes
ISO 10381-2, Soil quality — Sampling — Part 2: Guidance on sampling techniques
ISO 11465:1993, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis — Gravimetric
method
ISO 14507, Soil quality — Pretreatment of samples for the determination of organic contaminants
3 Principle
After pretreatment, the soil test sample is extracted with a hydrocarbon solvent.
The extract is concentrated; polar compounds are removed by passing the concentrated extract through a column
filled with aluminium oxide. The eluate is concentrated.
Elemental sulfur is removed from the concentrated extract, if necessary, by treatment with tetrabutylammonium
sulfite reagent.
The extract is analysed by gas chromatography. The various compounds are separated using a capillary column
with an immobile phase of low polarity. Detection occurs with an electron-capture detector (ECD).
Polychlorinated biphenyls (PCBs) and organochlorine pesticides (OCPs) are assigned and quantified by
comparison of relative retention times and relative peak heights (or peak areas) with respect to injection standards
added, with the corresponding variables of an external standard solution. The efficiency of the procedure depends
on the composition of the soil that is investigated. The described procedure does not take account of incomplete
extraction due to the structure and composition of the soil sample.
The limit of detection is dependent on the determinands, the equipment used, the quality of chemicals used for
extraction of the soil sample, and the clean-up of the extract.
NOTE 1 For confirmation of the identity of detected compounds and the concentrations found, further investigation is
necessary. Confirmation can be carried out by repeating the gas chromatographic analysis using a column of different polarity
and/or using gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS).
NOTE 2 Other non-volatile organochlorine compounds, e.g. some chlorobenzenes, can also be identified and quantified by
this method.
4 Reagents
All reagents shall be of recognized analytical grade. The purity of the reagents used shall be checked by running a
blank determination as described in 8.1.
4.1 Petroleum ether, boiling range 40 °C to 60 °C.
4.2 Acetone.
4.3 n-Hexane.
4.4 Diethyl ether.
Diethyl ether can contain peroxides which may oxidize some of the determinands. Check for the absence of
peroxides, e.g. by shaking with a freshly prepared 10 % (mass fraction) KI solution.
4.5 Anhydrous sodium sulfate, heated for at least 6 h to 550 °C ± 20 °C, cooled to about 200 °C in a furnace
and then to ambient temperature in a desiccator containing magnesium perchlorate or a suitable alternative.
The anhydrous sodium sulfate shall be kept carefully sealed.
4.6 Aluminium oxide, basic or neutral, areic mass 200 m /g, activity Super I according to Brockmann.
4.7 Aluminium oxide, deactivated with 10 % water.
To 90 g of aluminium oxide (4.6) add 10 g of water. Shake until all lumps have disappeared. Allow the aluminium
oxide to condition before use for approximately 16 h, sealed from the air.
4.8 Silica gel, particle size 60 µm to 200 µm, deactivated with 5 % water.
Heat 95 g of silica gel for at least 24 h in an oven at 150 °C. Then allow to cool in a desiccator and add 5 g of
water. Shake until all lumps have disappeared. Allow the silica gel to condition before use for approx. 16 h, sealed
from the air.
For each new batch of aluminium oxide or silica gel, the elution pattern should be checked against a standard
solution of PCB and OCP. If necessary, the deactivation of the adsorbent should be adjusted (see 8.4).
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4.9 Standards.
4.9.1 Polychlorinated biphenyls.
1)
PCB- 28: 2,4,4'-trichlorobiphenyl CAS number : 7012-37-5
PCB- 52: 2,2',5,5'-tetrachlorobiphenyl CAS number: 35693-99-3
PCB-101: 2,2',4,5,5'-pentachlorobiphenyl CAS number: 37680-73-2
PCB-118: 2,3',4,4',5-pentachlorobiphenyl CAS number: 31508-00-6
PCB-138: 2,2',3,4,4',5'-hexachlorobiphenyl  CAS number: 35065-28-2
PCB-153: 2,2',4,4',5,5'-hexachlorobiphenyl  CAS number: 35065-27-1
PCB-180: 2,2',3,4,4',5,5'-heptachlorobiphenyl CAS number: 35065-29-3
NOTE The numbers 28, 52, etc. correspond with the sequential numbers of chlorobiphenyls according to the IUPAC rules
for the nomenclature of organic compounds.
4.9.2 Organochlorine pesticides.
Hexachlorobenzene (HCB) CAS number: 118-74-1
α-Hexachlorocyclohexane (α-HCH) CAS number: 319-84-6
β-Hexachlorocyclohexane (β-HCH) CAS number: 319-85-7
γ-Hexachlorocyclohexane (γ-HCH) CAS number: 58-89-9
Aldrin CAS number: 309-00-2
Dieldrin CAS number: 60-57-1
Endrin CAS number: 72-20-8
Heptachlor CAS number: 76-44-8
Heptachloro epoxide (exo-, cis- or a-isomer) CAS number: 28044-83-9
Heptachloro epoxide (endo-, trans- or b-isomer) CAS number: 1024-57-3
α-Endosulfan CAS number: 959-98-7
p,p'-DDE CAS number: 72-55-9
o,p'-DDD CAS number: 53-19-0
o,p'-DDT CAS number: 784-02-6
p,p'-DDD CAS number: 72-54-8
o,p'-DDE CAS number: 3424-82-6
p,p'-DDT CAS number: 50-29-3
1) Registration used by the Chemical Abstracts Service.
4.9.3 Injection standards.
PCB-155: 2,2',4,4',6,6'-hexachlorobiphenyl CAS number: 33979-03-2
Select a second injection standard, not interfering with the analytes, from the following substances:
PCB-143: 2,2',3,4,5,6'-hexachlorobiphenyl CAS number: 68194-15-0
PCB-207: 2,2',3,3',4,4',5,6,6'-nonachlorobiphenyl CAS number: 52663-79-3
Mirex CAS number: 2385-85-5
4.10 Tetrabutylammonium reagent (TBA sulfite reagent).
Saturate a solution of tetrabutylammonium hydrogen sulfate in a mixture of equal volumes of water and 2-propanol,
c[(C H ) NHSO ] = 0,1 mol/l, with sodium sulfite.
4 9 4 4
NOTE 25 g of sodium sulfite is normally sufficient for 100 ml of solution.
4.11 n-Heptane.
5 Apparatus
5.1 Customary laboratory glassware.
All glassware to be used shall be thoroughly cle
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 10382
Première édition
2002-10-15
Qualité du sol — Dosage des pesticides
organochlorés et des biphényles
polychlorés — Méthode par
chromatographie en phase gazeuse avec
détection par capture d'électrons
Soil quality — Determination of organochlorine pesticides and
polychlorinated biphenyls — Gas-chromatographic method with electron
capture detection
Numéro de référence
©
ISO 2002
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Imprimé en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos . iv
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives. 1
3 Principe . 1
4 Réactifs. 2
5 Appareillage. 4
6 Préparation des solutions étalons de PCB et de POC .7
7 Échantillonnage et conservation des échantillons . 8
7.1 Échantillonnage. 8
7.2 Conservation et prétraitement des échantillons. 8
8 Mode opératoire . 8
8.1 Essai à blanc. 8
8.2 Extraction et concentration. 8
8.3 Purification de l’extrait. 9
8.4 Séparation par chromatographie en colonnes entre PCB et POC non polaires d’une part et
plusieurs POC polaires d’autre part. 10
8.5 Analyse par chromatographie en phase gazeuse . 10
9 Rapport d'essai. 14
10 Exactitude . 15
Annexe A (informative) Tableau des temps de rétention de biphényles polychlorés et de pesticides
organochlorés pour deux colonnes capillaires différentes. 16
Annexe B (informative) Schéma de préparation de solutions étalons comprenant les étalons internes . 17
Annexe C (informative) Résultats d'un essai interlaboratoires réalisé aux Pays-Bas . 18
Annexe D (informative) Élimination du soufre élémentaire et de certains autres composés soufrés
organiques . 21
Bibliographie. 23

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 3.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire
l'objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 10382 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3, Méthodes
chimiques et caractéristiques du sol.
Les annexes A, B, C et D de la présente Norme internationale sont données uniquement à titre d’information.

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NORME INTERNATIONALE ISO 10382:2002(F)

Qualité du sol — Dosage des pesticides organochlorés et des
biphényles polychlorés — Méthode par chromatographie en phase
gazeuse avec détection par capture d'électrons
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de dosage quantitatif de sept biphényles polychlorés et de
dix-sept pesticides organochlorés dans le sol.
La présente Norme internationale est applicable à tous les types de sol.
Dans les conditions spécifiées dans la présente Norme internationale, les limites de détection de 0,1 µg/kg à
4 µg/kg (exprimées en matières sèches) peuvent être obtenues.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 10381-1, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour l’établissement des
programmes d’échantillonnage
ISO 10381-2, Qualité du sol ― Échantillonnage ― Partie 2: Lignes directrices pour les techniques
d’échantillonnage
ISO 11465:1993, Qualité du sol ― Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en eau ― Méthode
gravimétrique
ISO 14507, Qualité du sol ― Prétraitement des échantillons pour la détermination des contaminants organiques
3 Principe
L'échantillon pour essai est extrait avec un solvant hydrocarboné après un prétraitement.
L'extrait est concentré, puis les composés polaires sont éliminés en faisant passer l'extrait concentré à travers une
colonne remplie d'oxyde d'aluminium. L'éluat est concentré.
Le soufre élémentaire est retiré de l'extrait concentré par un traitement avec un réactif tétrabutylammonium sulfite.
L'extrait est analysé par chromatographie en phase gazeuse. Les différents composés sont séparés à l'aide d'une
colonne capillaire avec une phase stationnaire de faible polarité. La détection est réalisée avec un détecteur à
capture d'électrons (ECD).
Les biphényles polychlorés (PCB) et les pesticides organochlorés (POC) sont identifiés et quantifiés en comparant
les temps de rétention relatifs et les hauteurs de pics (ou aires de pics) relatives des étalons internes ajoutés aux
variables correspondantes d’une solution d’étalons externes. L'efficacité de la procédure dépend de la composition
du sol examiné. La procédure décrite ne tient pas compte de l'extraction incomplète causée par la structure et la
composition de l'échantillon de sol.
La limite de détection dépend des substances à doser, des équipements utilisés, de la qualité des produits
chimiques utilisés pour l’extraction de l’échantillon de sol et pour la purification de l’extrait.
NOTE 1 Pour confirmer l'identité de composés détectés et leur concentration, il est nécessaire de procéder à un examen
plus approfondi. Cette confirmation peut être réalisée en procédant à une nouvelle analyse par chromatographie en phase
gazeuse au moyen d'une colonne de polarité différente et/ou par chromatographie en phase gazeuse couplée avec une
spectrométrie de masse (CG-SM).
NOTE 2 D'autres composés organochlorés non volatils, par exemple des chlorobenzènes, peuvent également être identifiés
et quantifiés par cette méthode.
4 Réactifs
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue. La pureté des réactifs utilisés doit être vérifiée en
procédant à un essai à blanc tel que spécifié en 8.1.
4.1 Éther de pétrole, domaine d'ébullition de 40 °C à 60 °C.
4.2 Acétone.
4.3 n-Hexane.
4.4 Éther diéthylique.
L'éther diéthylique peut contenir des peroxydes qui risquent d'oxyder certaines substances à doser. Vérifier
l'absence de peroxydes, par exemple en agitant l’éther diéthylique avec une solution fraîchement préparée à 10 %
(fraction massique) de Kl.
4.5 Sulfate de sodium anhydre, chauffé pendant au moins 6 h à 550 °C ± 20 °C, refroidir à environ 200 °C au
four et ensuite à température ambiante dans un dessiccateur contenant du perchlorate de magnésium ou
équivalent.
Le sulfate de sodium anhydre doit être conservé dans un récipient rigoureusement hermétique.
4.6 Oxyde d'aluminium, alcalin ou neutre, surface spécifique de 200 m /g, activité Super I d'après Brockmann.
4.7 Oxyde d'aluminium, désactivé avec 10 % d'eau.
Ajouter 10 g d'eau à 90 g d'oxyde d'aluminium (voir 4.6). Agiter jusqu'à ce que tous les morceaux aient disparu.
Laisser reposer l'oxyde d'aluminium avant utilisation pendant environ 16 h, dans un récipient hermétique à l'air.
4.8 Gel de silice, taille des particules 60 µm à 200 µm, désactivé avec 5 % d'eau.
Chauffer 95 g de gel de silice pendant au moins 24 h dans un four à 150 °C. Puis laisser refroidir dans un
dessiccateur et ajouter 5 g d'eau. Agiter jusqu'à ce que tous les morceaux aient disparu. Laisser reposer le gel de
silice avant utilisation pendant environ 16 h, dans un récipient hermétique à l'air.
Pour chaque nouveau lot d'oxyde d'aluminium ou de gel de silice, il convient de vérifier le modèle d'élution par
rapport à une solution étalon de PCB et de POC. Si nécessaire, il convient de régler la désactivation de l'adsorbant
(voir 8.4).
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4.9 Étalons.
4.9.1 Biphényles polychlorés.
1)
PCB- 28: Trichloro-2,4,4' biphényle numéro CAS : 7012-37-5
PCB- 52: Tétrachloro -2,2',5,5' biphényle numéro CAS: 35693-99-3
PCB-101: Pentachloro-2,2',4,5,5' biphényle numéro CAS: 37680-73-2
PCB-118: Pentachloro-2,3',4,4',5 biphényle numéro CAS: 31508-00-6
PCB-138: Hexachloro-2,2',3,4,4',5' biphényle numéro CAS: 35065-28-2
PCB-153: Hexachloro-2,2',4,4',5,5' biphényle  numéro CAS: 35065-27-1
PCB-180: Heptachloro-2,2',3,4,4',5,5' biphényle numéro CAS: 35065-29-3
NOTE Les numéros 28, 52, etc. correspondent aux numéros séquentiels des chlorobiphényles d'après les règles de
I’UICPA pour la nomenclature des composés organiques.
4.9.2 Pesticides organochlorés.
Hexachlorobenzène (HCB) numéro CAS: 118-74-1
α-Hexachlorocyclohexane (α-HCH) numéro CAS: 319-84-6
β-Hexachlorocyclohexane (β-HCH) numéro CAS: 319-85-7
γ-Hexachlorocyclohexane (γ-HCH) numéro CAS: 58-89-9
Aldrine numéro CAS: 309-00-2
Dieldrine numéro CAS: 60-57-1
Endrine numéro CAS: 72-20-8
Heptachlo
...