SIST ISO 28540:2012

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 28540
First edition
2011-08-01
Water quality — Determination of
16 polycyclic aromatic hydrocarbons
(PAH) in water — Method using gas
chromatography with mass spectrometric
detection (GC-MS)
Qualité de l'eau — Détermination de 16 hydrocarbures aromatiques
polycycliques (HAP) dans l'eau — Méthode par chromatographie en
phase gazeuse avec détection par spectrométrie de masse (CG-SM)

Reference number
©
ISO 2011
©  ISO 2011
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56  CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2011 – All rights reserved

Contents Page
Foreword . iv
Introduction . v
1  Scope . 1
2  Normative references . 1
3  Terms and definitions . 1
4  Principle . 2
5  Interferences . 4
6  Reagents . 4
7  Apparatus . 7
8  Sampling . 8
9  Procedure . 8
10  Calibration . 11
11  Measurement of samples. 12
12  Identification . 12
13  Calculation . 14
14  Expression of results . 16
15  Test report . 17
Annex A (informative) Examples for GC-MS conditions . 18
Annex B (informative) Precision and accuracy. 19
Annex C (informative) Examples of the construction of special apparatus . 22
Annex D (informative) Example of chromatograms . 24
Annex E (informative) Extraction with extraction disks . 26
Bibliography . 27

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 28540 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 2, Physical,
chemical and biochemical methods.
iv © ISO 2011 – All rights reserved

Introduction
Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) occur in nearly all types of water, these substances are adsorbed on
solids (sediments, suspended matter) as well as dissolved in the liquid phase.
[7]
ISO 17993 specifies methods for the determination of 15 PAH by high performance liquid chromatography
in drinking water, ground water, and surface water.
[3] [4]
ISO 7981-1 and ISO 7981-2 specify methods for the determination of 6 PAH by high performance thin
layer chromatography or by high performance liquid chromatography in drinking water and ground water.
This International Standard describes a method for at least 16 PAH using gas chromatography with mass
spectrometric detection (GC-MS) in drinking water, ground water and surface water.
Some PAH are known or suspected to cause cancer. Maximum acceptable levels have been set in a number
of countries. For instance, the European Council Directive 98/83/EC on the quality of water intended for
human consumption (Reference [10]) set the maximum acceptable level for benzo[a]pyrene at 0,010 µg/l, and
for the sum of four specified PAH (benzo[b]fluoranthene, benzo[k]fluoranthene, benzo[ghi]perylene,
indeno[1,2,3-cd]pyrene) at 0,100 µg/l.

INTERNATIONAL STANDARD ISO 28540:2011(E)

Water quality — Determination of 16 polycyclic aromatic
hydrocarbons (PAH) in water — Method using gas
chromatography with mass spectrometric detection (GC-MS)
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted according to this International Standard
be carried out by suitably trained staff.
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of at least 16 selected PAH (see Table 1)
in drinking water and ground water in mass concentrations above 0,005 µg/l and in surface water in mass
concentrations above 0,01 µg/l (for each individual compound).
This International Standard can be used for samples containing up to 150 mg/l of suspended matter.
This method is, with some modification, also suitable for the analysis of waste water. It is possible that this
method is applicable to other PAH, provided the method is validated for each case.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and
sampling techniques
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples
ISO 8466-1, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of performance
characteristics — Part 1: Statistical evaluation of the linear calibration function
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
analyte
substance to be determined
[5]
[ISO 15089:2000 , 3.2]
NOTE Substances determinable by this International Standard are listed in Table 1.
3.2
calibration solution
solution prepared from a secondary standard and/or stock solutions and used to calibrate the response of the
instrument with respect to analyte concentration
[8]
[ISO 18073:2004 , 3.1.2]
3.3
GC-MS determination diagnostic ion
selected fragment or molecular ion of the target compound with the highest possible specificity
3.4
injection standard
standard mixture added to a sample before injection into the GC-MS apparatus, to monitor variability of
instrument response and to calculate internal standard recovery
NOTE In this International Standard, the injection standard mixture contains an isotopically labelled PAH.
3.5
internal standard
isotopically labelled PAH or PAH unlikely to be present in the sample, added to samples prior to extraction,
against which the concentrations of native substances are calculated
3.6
selected ion monitoring/recording mode
SIM/SIR
measuring the intensity of selected diagnostic ions only
[9]
NOTE Adapted from ISO 22892:2006 , 3.8.
4 Principle
The PAH (see Table 1) present in the aqueous sample are extracted from the water sample by liquid-liquid
extraction with hexane. An internal standard mixture is added to the sample prior to extraction. The extract is
concentrated by evaporation, and the residue taken up in a solvent appropriate for clean-up or GC analysis.
NOTE 1 Other volatile solvents can be used as well if it is proven that there is equal or better recovery (recovery mass
fraction between 70 % and 110 %).
The liquid-liquid extraction method shall not be used with samples containing more than 150 mg/l of
suspended matter.
WARNING — The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations and
equipment. This International Standard does not purport to address all the safety problems associated
with its use. It is the responsibility of the user of this standard to establish appropriate safety and
health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
[6]
NOTE 2 For samples that contain more than 150 mg/l suspended matter the procedure described in ISO 17858:2007 ,
4.1, 4.2 and 4.3, can be used.
If necessary, extracts of surface water samples can be cleaned by column chromatography prior to analysis.
Prior to injection, injection standards are added to each extract, and an aliquot of the extract is injected into
the gas chromatograph.
PAH are separated on a suitable fused silica capillary column, coated with a film of cross-linked non-polar
polysiloxane or slightly polar modified polysiloxane with an efficient separation. The column shall be suitable
for separating benzo[a]pyrene and benzo[e]pyrene. Identification and quantification is performed by means of
mass spectrometry using electron impact ionization (EI).
2 © ISO 2011 – All rights reserved

Table 1 — Polycyclic aromatic hydrocarbons determinable by this International Standard
Name Name
Chemical formula Chemical formula
Molar mass Structure Molar mass Structure
% carbon % carbon
CAS number CAS number
Naphthalene Fluorene
C H C H
10 8 13 10
128,17 g/mol 166,22 g/mol
93,75 % C 93,59 % C
91-20-3 86-73-7
Acenaphthylene Acenaphthene
C H C H
12 8 12 10
152,20 g/mol 154,21 g/mol
94,6 % C 93,05 % C
208-96-8 83-32-9
Anthracene Phenanthrene
C H C H
14 10 14 10
178,23 g/mol 178,23 g/mol
94,05 % C 94,05 % C
120-12-7 85-01-8
Pyrene Fluoranthene
C H C H
16 10 16 10
202,26 g/mol 202,26 g/mol
95,0 % C 95,0 % C
129-00-0 206-44-0
Chrysene Benzo[a]anthracene
C H C H
18 12 18 12
228,29 g/mol 228,29 g/mol
94,45 % C 94,45 % C
218-01-9 56-55-3
a a
Benzo[k]fluoranthene Benzo[b]fluoranthene
C H C H
20 12 20 12
252,32 g/mol 252,32 g/mol
95,2 % C 95,2 % C
207-08-9 205-99-2
a a
Indeno[1,2,3-cd]pyrene Benzo[a]pyrene
C H C H
22 12 20 12
276,34 g/mol 252,32 g/mol
95,6 % C 95,2 % C
193-39-5 50-32-8
a a
Benzo[ghi]perylene Dibenzo[a,h]anthracene
C H C H
22 12 22 14
276,34 g/mol 278,35 g/mol
95,6 % C 94,7 % C
191-24-2 53-70-3
a
Compound specified by Council Directive 98/93/EC (Reference [10]).

5 Interferences
5.1 Interferences with sampling, extraction, and concentration
Use sampling containers of materials that do not affect the analyte content during the contact time (preferably
of stainless steel or glass). Avoid plastics and other organic materials during sampling, sample storage or
extraction. Care should be taken when using surfactants for cleaning sample containers, because they may
lead to the formation of emulsions during liquid-liquid extraction.
If automatic samplers are used, avoid the use of silicone or rubber material for the tubes. If these materials
are
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 28540
Première édition
2011-08-01
Qualité de l'eau — Détermination de
16 hydrocarbures aromatiques
polycycliques (HAP) dans l'eau —
Méthode par chromatographie en phase
gazeuse avec détection par spectrométrie
de masse (CG-SM)
Water quality — Determination of 16 polycyclic aromatic hydrocarbons
(PAH) in water — Method using gas chromatography with mass
spectrometric detection (GC-MS)

Numéro de référence
©
ISO 2011
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT

©  ISO 2011
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56  CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2011 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos . iv
Introduction . v
1  Domaine d'application . 1
2  Références normatives . 1
3  Termes et définitions . 2
4  Principe . 2
5  Interférences . 4
6  Réactifs . 4
7  Appareillage . 7
8  Échantillonnage . 8
9  Mode opératoire . 8
10  Étalonnage . 11
11  Mesurage des échantillons . 12
12  Identification . 12
13  Calculs . 14
14  Expression des résultats . 17
15  Rapport d'essai . 17
Annexe A (informative) Exemples de conditions CG-SM . 18
Annexe B (informative) Fidélité et précision . 19
Annexe C (informative) Exemples de construction d'un appareillage spécial . 22
Annexe D (informative) Exemple de chromatogrammes . 24
Annexe E (informative) Extraction avec des disques d'extraction . 26
Bibliographie . 27

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 28540 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l'eau, sous-comité SC 2,
Méthodes physiques, chimiques et biochimiques.
iv © ISO 2011 – Tous droits réservés

Introduction
Les hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP) sont présents dans pratiquement tous les types d'eau.
Ces substances sont adsorbées sur les solides (sédiments, matières en suspension) et également dissoutes
dans la phase liquide.
[7]
L'ISO 17993 spécifie des méthodes pour le dosage de 15 HAP par chromatographie en phase liquide à
haute performance dans l'eau potable, les eaux souterraines et les eaux de surface.
[3] [4]
L'ISO 7981-1 et l'ISO 7981-2 spécifie des méthodes pour le dosage de 6 HAP par chromatographie à
haute performance sur couche mince ou par chromatographie en phase liquide à haute performance dans
l'eau potable et les eaux souterraines.
La présente Norme internationale décrit une méthode pour le dosage d'au moins 16 HAP par
chromatographie en phase gazeuse avec détection par spectrométrie de masse (CG-SM) dans l'eau potable,
les eaux souterraines et les eaux de surface.
Certains HAP sont connus pour, ou suspectés de, provoquer des cancers. Des niveaux maximaux
acceptables ont été fixés dans de nombreux pays. Par exemple, la Directive européenne 98/83/CE relative à
la qualité des eaux destinées à la consommation humaine (Référence [10]) fixe le niveau maximal acceptable
de benzo[a]pyrène à 0,010 µg/l, et celui de la somme de quatre HAP spécifiés (benzo[b]fluoranthène,
benzo[k]fluoranthène, benzo[ghi]pérylène, indéno[1,2,3-cd]pyrène) à 0,100 µg/l.

NORME INTERNATIONALE ISO 28540:2011(F)

Qualité de l'eau — Détermination de 16 hydrocarbures
aromatiques polycycliques (HAP) dans l'eau — Méthode par
chromatographie en phase gazeuse avec détection par
spectrométrie de masse (CG-SM)
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien
les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n'a pas pour but de traiter
tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur
d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de la
conformité à la réglementation nationale en vigueur.
IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais réalisés conformément à la présente Norme
internationale soient exécutés par un personnel ayant reçu une formation adéquate.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour le dosage d'au moins 16 HAP sélectionnés (voir
Tableau 1) présents dans l'eau potable et les eaux souterraines à des concentrations massiques supérieures
à 0,005 µg/l et présents dans les eaux de surface à des concentrations massiques supérieures à 0,01 µg/l
(pour chaque composé individuel).
La présente Norme internationale peut être utilisée pour des échantillons contenant jusqu'à 150 mg/l de
matières en suspension.
Sous réserve de quelques modifications, la présente méthode convient également pour l'analyse des eaux
usées. Il est possible d'appliquer cette méthode à d'autres HAP, à condition que la méthode soit validée pour
chaque cas.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 5667-1, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour la conception des
programmes et des techniques d'échantillonnage
ISO 5667-3, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et la manipulation des échantillons
d'eau
ISO 8466-1, Qualité de l'eau — Étalonnage et évaluation des méthodes d'analyse et estimation des
caractères de performance — Partie 1: Évaluation statistique de la fonction linéaire d'étalonnage
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
analyte
substance à déterminer
[5]
[ISO 15089:2000 , définition 3.2]
NOTE Les substances pouvant être dosées par la présente Norme internationale sont énumérées dans le Tableau 1.
3.2
solution d'étalonnage
solution préparée à partir d'un étalon secondaire et/ou de solutions mères, et utilisée pour étalonner la
réponse de l'instrument en fonction de la concentration d'analytes
[8]
[ISO 18073:2004 , 3.1.2]
3.3
ion de diagnostic pour dosage par CG-SM
ion moléculaire ou fragment du composé cible choisi ayant la plus haute spécificité possible
3.4
étalon d'injection
mélange étalon, ajouté à un échantillon avant son injection dans l'appareil de CG-SM, afin de surveiller la
variabilité de la réponse de l'instrument et de calculer le taux de récupération des étalons internes
NOTE Dans la présente Norme internationale, le mélange d'étalons d'injection contient un HAP marqué par un
isotope.
3.5
étalon interne
HAP marqué par un isotope ou HAP peu susceptible d'être présent dans l'échantillon, ajouté aux échantillons
avant l'extraction, par rapport auquel sont calculées les concentrations en substances natives
3.6
mode «suivi/enregistrement d'ions sélectionnés»
SIM/SIR
mesurage de l'intensité des ions de diagnostic sélectionnés uniquement
[9]
NOTE Adapté de l'ISO 22892:2006 , 3.8.
4 Principe
Les HAP (voir Tableau 1) présents dans l'échantillon aqueux sont extraits de l'échantillon d'eau par extraction
liquide-liquide à l'hexane. Un mélange d'étalons internes est ajouté à l'échantillon avant l'extraction. L'extrait
est concentré par évaporation, et le résidu est repris dans un solvant approprié pour la purification ou
l'analyse CG.
NOTE 1 D'autres solvants volatils peuvent aussi être utilisés s'il est prouvé que le taux de récupération est équivalent
ou supérieur (taux de récupération en fraction massique compris entre 70 % et 110 %).
La méthode d'extraction liquide-liquide ne doit pas être utilisée sur des échantillons contenant plus de
150 mg/l de matières en suspension.
AVERTISSEMENT — L'utilisation de la présente Norme internationale peut impliquer des matériaux,
des opérations et des équipements dangereux. La présente Norme internationale ne prétend pas
traiter tous les problèmes de sécurité liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur de la présente
Norme internationale d'établir des pratiques appropriées en termes de sécurité et de santé et de
déterminer l'applicabilité des limites réglementaires avant utilisation.
NOTE 2 Pour les échantillons contenant plus de 150 mg/l de matières en suspension, la méthode décrite dans
[6]
l'ISO 17858:2007 , 4.1, 4.2 et 4.3, peut être utilisée.
2 © ISO 2011 – Tous droits réservés

Les extraits des échantillons d'eaux de surface peuvent, si nécessaire, être purifiés par chromatographie sur
colonne avant l'analyse. Avant l'injection, les étalons d'injection sont ajoutés à chaque extrait, et une aliquote
de l'extrait est injectée dans le chromatographe en phase gazeuse.
Les HAP sont séparés sur une colonne capillaire en silice fondue appropriée, revêtue d'un film de
polysiloxane réticulé apolaire ou de polysiloxane modifié faiblement polaire permettant une séparation efficace.
La colonne doit être adaptée à la séparation du benzo[a]pyrène et du benzo[e]pyrène. L'identification et la
quantification sont réalisées par spectrométrie de masse avec ionisation par impact électronique (EI).
Tableau 1 — Hydrocarbures aromatiques polycycliques pouvant être dosés
conformément à la présente Norme internationale
Nom Nom
Formule chimique Formule chimique
Masse molaire Structure Masse molaire Structure
% de carbone % de carbone
Numéro CAS Numéro CAS
Naphtalène Fluorène
C H C H
10 8 13 10
128,17 g/mol 166,22 g/mol
93,75 % C 93,59 % C
91-20-3 86-73-7
Acénaphtylène Acénaphtène
C H C H
2 8 12 10
152,20 g/mol 154,21 g/mol
94,6 % C 93,05 % C
208-96-8 83-32-9
Anthracène Phénanthrène
C H C H
14 10 14 10
178,23 g/mol 178,23 g/mol
94,05 % C 94,05 % C
120-12-7 85-01-8
Pyrène Fluoranthène
C H C H
16 10 16 10
202,26 g/mol 202,26 g/mol
95,0 % C 95,0 % C
129-00-0 206-44-0
Chrysène Benzo[a]anthracène
C H C H
18 12 18 12
228,29 g/mol 228,29 g/mol
...

МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 28540
Первое издание
2011-08-01
Качество воды. Определение 16
полициклических ароматических
углеводородов (ПАУ) в воде. Метод с
применением газовой хроматографии
с масс спектрометрическим
определением (ГХ-МС)
Water quality — Determination of 16 polycyclic aromatic hydrocarbons
(PAH) in water — Method using gas chromatography with mass
spectrometric detection (GC-MS)

Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO

Ссылочный номер
©
ISO 2011
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или смотреть на экране, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на установку интегрированных шрифтов в компьютере, на котором ведется редактирование. В случае загрузки
настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение лицензионных условий
фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe - торговый знак Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованным для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General Info файла; параметры создания PDF оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все меры
предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами – членами ISO. В
редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просим информировать Центральный секретариат
по адресу, приведенному ниже.
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ

© ISO 2011
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по
адресу, приведенному ниже, или в комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2011 – Все права сохраняются

Содержание Страница
Предисловие. iv
Введение . v
1 Область применения . 1
2 Нормативные ссылки . 1
3 Термины и определения . 1
4 Сущность метода . 2
5 Помехи . 4
6 Реактивы . 5
7 Аппаратура . 8
8 Отбор проб . 9
9 Проведения испытания . 10
10 Градуировка. 12
11 Измерение проб . 13
12 Идентификация . 14
13 Расчет . 15
14 Представление результатов . 18
15 Протокол испытания . 18
Приложение А (информативное) Примеры условий для ГХ-МС . 20
Приложение В (информативное) Прецизионность и точность . 21
Приложение С (информативное) Примеры конструкции специального аппарата . 24
Приложение D (информативное) Пример хроматограмм . 26
Приложение Е (информативное) Экстракция с помощью экстракционных дисков . 28
Библиография . 29

Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) представляет собой всемирную федерацию,
состоящую из национальных органов по стандартизации (комитеты-члены ISO). Работа по разработке
международных стандартов обычно ведется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член,
заинтересованный в теме, для решения которой образован данный технический комитет, имеет право
быть представленным в этом комитете. Международные организации, правительственные и
неправительственные, поддерживающие связь с ISO, также принимают участие в работе. ISO тесно
сотрудничает с Международной электротехнической комиссией (IEC) по всем вопросам
стандартизации в области электротехники.
Международные стандарты разрабатываются в соответствии с правилами, приведенными в Части 2
Директив ISO/IEC.
Основное назначение технических комитетов заключается в разработке международных стандартов.
Проекты международных стандартов, принятые техническими комитетами, направляются комитетам-
членам на голосование. Для их опубликования в качестве международных стандартов требуется
одобрение не менее 75 % комитетов-членов, участвовавших в голосовании.
Внимание обращается на тот факт, что отдельные элементы данного документы могут составлять
предмет патентных прав. ISO не несет ответственность за идентификацию каких бы то ни было или
всех подобных патентных прав.
ISO 28540 был подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 147, Качество воды, Подкомитетом SC 2,
Физические, химические и биохимические методы.
iv © ISO 2011 – Все права сохраняются

Введение
Полициклические ароматические углеводороды (ПАУ) встречаются практически в любом типе воды,
эти вещества адсорбируются на поверхностях твердых веществ (осадки, суспендированный материал),
а также растворяются в жидкой фазе.
[7]
ISO 17993 устанавливает методы определения 15 ПАУ методом высокоэффективной жидкостной
хроматографии в питьевой воде, грунтовых водах и поверхностных водах.
[3] [4]
ISO 7981-1 и ISO 7981-2 устанавливают методы определения 6 ПАУ методом высокоэффективной
тонкослойной хроматографии или методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в
питьевой воде и грунтовых водах.
В настоящем международном стандарте описывается метод определения не менее 16 ПАУ с помощью
газовой хроматографии с масс-спектрометрическим определением (ГХ-МС = GC-MS) в питьевой воде,
грунтовых и поверхностных водах.
Известно, что некоторые ПАУ являются или могут являться канцерогенами. В ряде стран установлены
предельно допустимые концентрации. Например, Директива Европейского Совета 98/83/EC по качеству
воды, предназначеннойдля потребления людьми (Ссылка [10]) установила предельно допустимую
концентрацию для бензо[a]пирена на уровне 0,010 мкг/л, а для суммы четырех установленных ПАУ
(бензо[b]длюорантен, бензо[k]флуорантен, бензо[ghi]перилен, индено[1,2,3-cd]пирен) на уровне
0,100 мкг/л.
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 28540:2011(R)

Качество воды. Определение 16 полициклических
ароматических углеводородов (РАН) в воде. Метод с
применением газовой хроматографии с масс
спектрометрическим определением (ГХ-МС)
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Лица, пользующиеся данным международным стандартом, должны быть
знакомы с обычной лабораторной практикой. Целью настоящего стандарта не является
рассмотрение всех проблем безопасности, связанных с его использованием. Пользователь сам
несет ответственность за установление соответствующих правил безопасности и охраны
здоровья и обеспечение соблюдения требований национальных регламентов.
ВЕИМАНИЕ! — Самое главное, чтобы испытания в соответствии с требованиями данного
международного стандарта выполнялись специально подготовленным персоналом.
1 Область применения
Настоящий международный стандарт устанавливает метод определения не менее 16 выбранных ПАУ
(см. Таблицу 1) в питьевой воде и грунтовых водах в массовых концентрациях выше 0,005 мкг/л и в
поверхностных водах в массовых концентрациях выше 0,01 мкг/л (для каждого отдельного соединения).
Настоящий международный стандарт можно применить к пробам, содержащим до 150 мг/л
суспендированного вещества.
Данный метод, с небольшими модификациями, также подходит для анализа сточных вод. Возможно,
данный метод применим к другим ПАУ, при условии его подтверждения в каждом отдельном случае.
2 Нормативные ссылки
Следующие ссылочные документы обязательны для применения данного документа. Для
датированных ссылок применяется только указанное издание. Для недатированных ссылок
применяется самое последнее издание указанного документа (включая все изменения).
ISO 5667-1, Качество воды. Отбор проб. Часть 1. Руководство по разработке программ
пробоотбора и методов пробоотбора
ISO 5667-3, Качество воды. Отбор проб. Часть 3. Сохранение образцов и обращение с ними
ISO 8466-1, Качество воды. Калибровка и оценка аналитических методов и эффективности.
Часть 1. Статистическая оценка линейной калибровочной функции
3 Термины и определения
В настоящем документе используются следующие термины и определения.
3.1
аналит
analyte
анализируемое вещество
[5]
[ISO 15089:2000 , 3.2]
ПРИМЕЧАНИЕ Вещества, определяемые методом, описанным в данном стандарте, перечислены в Таблице 1.
3.2
градуировочный раствор
calibration solution
раствор, приготовленный из вторичного стандарта и/или исходных растворов и применяемый для
градуировки отклика прибора по отношению к концентрации аналита
[8]
[ISO 18073:2004 , 3.1.2]
3.3
диагностический (тестовый) ион для определения методом ГХ-МС
GC-MS determination diagnostic ion
выбранный фрагмент- или молекулярный ион целевого вещества с максимально высокой
специфичностью
3.4
вводимый стандарт
injection standard
стандартная смесь, добавляемая в пробу перед вводом в прибор ГХ-МС, для наблюдения
изменчивости отклика прибора и расчета возврата внутреннего стандарта
ПРИМЕЧАНИЕ В настоящем международном стандарте вводимая стандартная смесь содержит ПАУ,
маркированный изотопом.
3.5
внутренний стандарт
internal standard
ПАУ, маркированный изотопом, или ПАУ, который вряд ли присутствует в пробе, добавляемый в пробу
до экстрагирования, по которому рассчитывают концентрации содержащихся в пробе веществ
3.6
выбранный режим мониторинга/регистрации ионов
selected ion monitoring/recording mode
SIM/SIR
измерение интенсивности только выбранных диагностических ионов
[9]
ПРИМЕЧАНИЕ Заимствовано из ISO 22892:2006 , 3.8.
4 Сущность метода
Углеводороды ПАУ (см. Таблицу 1), присутствующие в пробе воды, экстрагируют из пробы воды
методом экстракции жидкость-жидкость гексаном. Смесь внутренних стандартов добавляют в пробу до
экстракции. Экстракт концентрируют выпариванием, а остаток забирают растворителем, подходящим
для очистки или анализа ГХ.
ПРИМЕЧАНИЕ 1 Можно использовать другие летучие растворители, а также, если доказано, что получается
равный или лучший возврат (массовая доля возврата от 70 % до 110 %).
Метод экстракции жидкость-жидкость не применяется в пробам, содержащим более 150 мг/л
суспендированного вещества.
2 © ISO 2011 – Все права сохраняются

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Применение данного международного стандарта может включать
опасные материалы, операции и оборудование. Целью настоящего стандарта не является
рассмотрение всех проблем безопасности, связанных с его использованием. Пользователь сам
несет ответственность за установление соответствующих правил безопасности и охраны
здоровья и обеспечение соблюдения требований национальных регламентов перед
применением данного стандарта.
ПРИМЕЧАНИЕ 2 Для проб, содержание суспендированного вещества в которых превышает 150 мг/л, можно
[6]
использовать методику, описанную в ISO 17858:2007 , 4.1, 4.2 и 4.3.
При необходимости экстракты проб поверхностных вод можно очищать перед анализом на
хроматографической колонке. Перед вводом в прибор вводимые стандарты добавляют в каждый
экстракт и вводят аликвотное количество экстракта в газовый хроматограф.
ПАУ разделяют на подходящей капиллярной колонке из плавленого кварца, покрытой пленкой сшитого
неполярного полисилоксана или модифицированного полисилоксана небольшой полярности с
эффективным разделением. Колонка должна быть пригодна для разделения бензо[a]пирена и
бензо[e]пирена. Идентификацию и количественное определение выполняют с помощью масс-
спектрометрии, используя ионизацию электронным ударом (EI).
Таблица 1 — Полициклические ароматические углеводороды, определяемые настоящим
международным стандартом
Наименование Наименование
Химическая
...