SIST ISO 11466:1996

ISO
INTERNATIONAL
STANDARD 11466
First edition
1995-03-01
Soil quality - Extraction of trace elements
soluble in aqua regia
Qualite du sol - Extraction des klhments en traces solubles dans I’eau
regale
Reference number
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 11466 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3, Chemical methods and soil
characteris tics.
Annex A of this International Standard is for information only.
0 ISO 1995
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopyrng and
microfilm, without Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
iI
INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO
Extraction of trace elements soluble in
Soil quality -
aqua regia
- Digestions with hydrochioric and nitric acid are potentially hazardous and safety
WARNING
glasses or goggles must be used.
The digestion should be carried out in a weil-ventilated fume cupboard with the reflux digestion
on a temperature-controlled heating apparatus. lt is essential to add antibumping granules (or
roughened glass beads) both to the blank and the samples to prevent bumping and loss of
solution. lt is important to maintain gentle reflux, both of the blank and the test samples, to avoid
temperature fluctuations which could Cause local superheating.
2 Normative references
1 Scope
This International Standard specifies a method for the
The following Standards contain provisions which,
extraction, with aqua regia, of trace elements from through reference in this text, constitute provisions
soils and similar materials, prepared according to
of this International Standard. At the time of publi-
ISO 11464, and containing less than about 20 %
cation, the editions indicated were valid. All Standards
(m/m) organic carbon according to ISO 10694. Ma-
are subject to revision, and Parties to agreements
terials containing more than about 20 % (m/m> organic
based on this International Standard are encouraged
carbon will require treatment with additional nitric acid
to investigate the possibility of applying the most re-
(see note 8). The resulting Solution is suitable for the
cent editions of the Standards indicated below.
determination of trace elements using appropriate
Members of IEC and ISO maintain registers of cur-
atomic spectrometric techniques. With high solute
rently valid International Standards.
concentrations in extract solutions, spectral inter-
ferences and background enhancement should be ISO 3696: 1987, Water for analytical laboratory use -
expected. Specification and test methods.
NOTE 1 Aqua regia will not totally dissolve most soils and
ISO 10694:1995, Soil quality - Determination of or-
similar materials, and the efficiency of extraction for par-
ganic and total carbon after dry combustion (elemen-
ticular elements differs from element to element. Such ef-
tar-y analysis).
ficiency might also differ for the same element in different
matrices. Users of this International Standard should carry
ISO 11464:1994, Soil quality - Pretreatment of sam-
out a Programme of analysis using reference materials to
ples for physico-Chemical analyses.
assure themselves that the method given here is appropri-
ate for their needs. Elements extractable in qua regia can-
ISO 11465:1993, Soil quality - Determination of dry
not, therefore, be decribed as ‘totals ”; conversely they
matter and wa ter con tent on a mass basis -
cannot be regarded as the “bio-available” fraction, as the
Gravimetric method.
extraction procedure is too vigorous to represent any bio-
logical process.
0 ISO
NOTE 3 Deionized water may be used, providing that it
3 Principle
meets the requirements given above. lt is recommended
that the Same batch of water is used throughout a given
The dried Sample (see note 2) is extracted with a
batch of determinations and that blank determinations are
hydrochloric/nitric acid mixture by standing for 16 h
carried out.
at room temperature, followed by boiling under reflux
for 2 h. The extract is then clarified and made up to
4.3 Hydrochlorit acid, c(HCI) = 12,0 mol/l,
volume with nitric acid. The trace metal content of the
p z 1,19 g/mI.
extract tan be determined in accordance with [1] in
annex A.
4.4 Nitrit acid, c(HN0,) = 15,8 mol/l,
NOTE 2 The soil should be prepared in accordance with
p E 1,42 g/mI.
ISO 11464. It is common to grind < 2 mm soil to
< 150 Pm Prior to aqua regia digestion. Such grinding is
4.5 Nitrit acid, c(HN03) = 0,5 mol/l.
designed to
Dilute 32 ml of nitric acid (4.4) with water (4.2) to
a) give a more homogeneous Sample from which a sub-
1 litre.
Sample is taken;
b) increase the efficiency of acid attack by increasing the
5 Apparatus
surface area of the particles.
Clean all the glassware by carefully immersing in
For some soils, experience has shown that there is little
differente between the results before and after such grind- warm nitric acid (4.5) for a minimum of 6 h and then
ing (see [2] in annex A). However, it is difficult to predict,
rinse with water (4.2).
with certainty, which soils will behave in this way. This is
particularly important when considering soils containing
5.1 Grinding mill, capable of grinding dried soils,
relatively small amounts of potentially toxic elements, com-
sludges and Sediments to a size less than 150 Pm
pared with materials which are geogenically enriched, or
without contamination by the elements to be deter-
those considerably affected by anthropogenic activities. In
both cases the amounts of such elements tan be very large.
mined (see note 2).
The Problem is exacerbated in materials with a wide range
of particle size, especially if the element of interest is con-
NOTE 4 A mill causing little or no contamination is es-
centrated in one Single size fraction, compared with soils
sential, as is adequate cleaning between samples to elim-
of narrow particle size range. Users should also be aware
inate memory effects. Both agate and zirconium Oxide mills
that relatively little is known about the behaviour of these
have been found suitable.
trace elements, under aqua regia extraction, in highly
weathered soils such a
...

NORME
IS0
I N T E R NAT I O NA L E
Première édition
1995-03-01
Qualité du sol - Extraction des éléments
en traces solubles dans l'eau régale
Soil quality - Extraction of trace elements soluble in aqua regia
Numéro de référence
IS0 1 1466: 1995(FI
IS0 11466:1995(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I'ISO participent également aux travaux. L'ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
la normalisation électrotechnique.
en ce qui concerne
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 YO au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale IS0 11466 a été élaborée par le comité technique
ISOPC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3, Méthodes chimiques el
caractéristiques du sol.
L'annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement
à titre d'information.
O IS0 1995
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
écrit de I'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 CH-1 21 1 Genève 20 Suisse
Imprimé en Suisse
NORME INTERNATIONALE 0 IS0 IS0 11466:1995(F)
Qualité du sol - Extraction des déments en traces
solubles dans l'eau régale
AVERTISSEMENT - Les digestions avec de l'acide chlorhydrique et de l'acide nitrique sont
potentiellement dangereuses. Porter des lunettes ou un masque de sécurité.
II convient que la digestion soit effectuée sous une hotte aspirante correctement ventilée avec un
appareil à reflux et un système de chauffage avec contrôle de la température. II est essentiel
d'ajouter des granulés régulateurs d'ébullition (ou des billes de verre brutes) à l'étalon et aux
échantillons afin d'éviter les soubresauts et les pertes de solution. II est important de maintenir
un léger reflux pour l'étalon et pour les échantillons, afin d'éviter toute fluctuation de température
pouvant entraîner une surchauffe locale.
comme étant la proportion ((biodisponible)), car la méthode
1 Domaine d'application
d'extraction est trop forte pour être représentative d'un
quelconque processus biologique.
La présente Norme internationale définit une mé-
thode d'extraction, au moyen de l'eau régale, des
éléments en traces des sols et de matériaux similaires 2 Références normatives
préparés conformément à I'ISO 11464 et contenant
Les normes suivantes contiennent des dispositions
moins de 20 % (rnlrn) environ de carbone, conformé-
ment à I'ISO 10694. Pour les matériaux qui contien- qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
nent plus de 20 % (rnlrn) environ de carbone, il faut tuent des dispositions valables pour la présente
ajouter de l'acide nitrique (voir note 8). La solution qui Norme internationale. Au moment de la publication,
en résulte convient au dosage des éléments en traces les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
à l'aide des techniques adéquates de spectrométrie norme est sujette à révision et les parties prenantes
atomique. Si les concentrations de matière dissoute des accords fondés sur la présente Norme internatio-
il faut nale sont invitées à rechercher la possibilité d'appli-
sont élevées dans les solutions d'extraction,
à une augmentation des interférences quer les éditions les plus récentes des normes
s'attendre
la CE1 et de I'ISO
spectrales et du fond spectral. indiquées ci-après. Les membres de
possèdent le registre des Normes internationales en
NOTE 1 La plupart des sols et matériaux similaires ne
vigueur à un moment donné.
sont pas complètement mis en solution par l'eau régale et
l'efficacité d'extraction diffère d'un élément à l'autre. En
IS0 3696:1987, €au pour laboratoire à usage analyti-
outre, cette efficacité peut également changer, pour un
que - Spécification et méthodes d'essai.
élément donné, suivant les matrices dans lesquelles il se
trouve. II convient que les utilisateurs de la présente Norme
IS0 10694:1995, Qualité du sol - Dosage du carbone
internationale mettent en place un programme d'analyse
organique et du carbone total après combustion sè-
utilisant des matériaux de référence pour s'assurer que la
che (analyse élémentaire).
méthode décrite dans la présente Norme internationale est
appropriée à leurs besoins. Il s'ensuit que les élérnents
IS0 1 1464: 1994, Qualité du sol - Prétraitement des
extractibles par l'eau régale ne peuvent être qualifiés de
échantillons pour analyses physico-chimiques.
((totaux)), mais ils ne peuvent pas non plus être considérés
IS0 11466:1995(F)
IS0 11465:1993, Qualité du sol - Détermination de
4 Réactifs
la teneur pondérale en matière sèche et en eau -
Méthode gravimétrique.
4.1 Généralités
Les réactifs employés doivent satisfaire aux exi-
gences de pureté pour l'analyse qui suit. Leur pureté
doit être vérifiée au moyen d'un essai à blanc.
4.2 Eau
3 Principe
L'eau employée doit correspondre à la qualité 2 de
3696, ou être de meilleure qualité.
I'ISO
L'échantillon séché (voir note 2) est soumis à l'action
d'un mélange d'acide chlorhydrique et d'acide nitrique
3 On peut utiliser de l'eau désionisée à condition
NOTE
pendant 16 h à température ambiante, puis à l'ébulli- qu'elle satisfasse aux exigences ci-dessus. II est conseillé
d'employer le même lot pour tous les dosages et les do-
tion avec reflux pendant 2 h. L'extrait est ensuite filtré
sages à blanc.
et ajusté au volume avec de l'acide nitrique. Les
concentrations de traces de métaux peuvent alors
être déterminées conformément à [I] cité en 4.3 Acide chlorhydrique, c(HCI) = 12,O mol/l,
annexe A. p NN 1,19 g/ml.
NOTE 2 II convient de préparer le sol conformément à
4.4 Acide nitrique, c(HN0,) = 15,8 mol/l,
I'ISO 11464. Il est d'usage de broyer le sol de granulométrie
p NN 1.42 g/ml.
< 2 mm à une dimension < 150 pm avant la digestion
dans l'eau régale, pour
4.5 Acide nitrique, c(HN0,) = 0,5 mol/l.
produire un échantillon plus homogène à partir duquel
a)
Diluer 32 ml d'acide nitrique (4.4) avec de l'eau (4.2)
on peut effectuer une prise d'essai;
pour obtenir 1 litre.
augmenter l'efficacité de l'attaque acide en augmentant
b)
la surface des particules.
5 Appareillage
L'expérience a montre que, pour certains sols, il y avait peu
Nettoyer toute la verrerie en l'immergeant soi-
de différences entre les résultats obtenus avant et après
gneusement dans de l'acide nitrique tiède (4.5) pen-
broyage (voir [2] en annexe A). Cependant, il est difficile de
dant au moins 6 h, puis en la rinçant à l'eau (4.2).
prédire avec certitude quels sont les sols qui se compor-
teront de la sorte. C'est particulièrement important lorsque
l'on considère les sols qui contiennent des quantités rela-
5.1 Broyeur, capable de réduire des sols, boues et
tivement faibles d'éléments potentiellement toxiques, par
sédiments séchés à une taille inférieure à 150 pm,
comparaison avec les matériaux géochimiquement enrichis
sans contamination par les déments à doser (voir
ou ceux qui sont largement affectés par les activités
note 2).
anthropiques. Dans les deux cas, ces éléments peuvent
être présents en tr&s grande quantité. Le problème se pose
NOTE 4 II est essentiel d'utiliser un broyeur entraînant
de manière accrue pour les matériaux présentant un vaste
8 un net-
une contamination faible ou null
...

NORME
IS0
I N T E R NAT I O NA L E
1 1466
Premiere édition
1995-03-01
Qualité du sol - Extraction des déments
en traces solubles dans l'eau régale
Soil quality - Extraction of trace elements soluble in aqua regia
Numéro de référence
IS0 11 466: 1995iF)
IS0 11466:1995(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen- .
tales, en liaison avec I'ISO participent également aux travaux. L'ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale IS0 11466 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3, Méthodes chimiques et
caractéristiques du sol.
L'annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement
à titre d'information.
0 IS0 1995
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut &re reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
écrit de I'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 CH-121 1 Genève 20 Suisse
Imprimé en Suisse
~~
NORME INTERNATIONALE 8 IS0 IS0 1 1466: 1995( F)
Qualité du sol - Extraction des éléments en traces
solubles dans l'eau régale
AVERTISSEMENT - Les digestions avec de l'acide chlorhydrique et de l'acide nitrique sont
potentiellement dangereuses. Porter des lunettes ou un masque de sécurité.
II convient que la digestion soit effectuée sous une hotte aspirante.correctement ventilée avec un
appareil à reflux et un système de chauffage avec contrôle de la température. II est essentiel
d'ajouter des granulés régulateurs d'ébullition (ou des billes de verre brutes) à l'étalon et aux
échantillons afin d'éviter les soubresauts et les pertes de solution. II est important de maintenir
un léger reflux pour l'étalon et pour les échantillons, afin d'éviter toute fluctuation de température
pouvant entraîner une surchauffe locale.
comme étant la proportion ((biodisponiblen, car la méthode
1 Domaine d'application
d'extraction est trop forte pour être représentative d'un
quelconque processus biologique.
La présente Norme internationale définit une mé-
thode d'extraction, au moyen de l'eau régale, des
éléments en traces des sols et de matériaux similaires
2 Références normatives
préparés conformément à I'ISO 11464 et contenant
Les normes suivantes contiennent des dispositions
moins de 20 % (rn/rn) environ de carbone, conformé-
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
ment à I'ISO 10694. Pour les matériaux qui contien-
tuent des dispositions valables pour la présente
nent plus de 20 % (rn/m) environ de carbone, il faut
Norme internationale. Au moment de la publication,
ajouter de l'acide nitrique (voir note 8). La solution qui
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
en résulte convient au dosage des éléments en traces
norme est sujette à révision et les parties prenantes
à l'aide des techniques adéquates de spectrométrie
atomique. Si les concentrations de matière dissoute des accords fondés sur la présente Norme internatio-
sont élevées dans les solutions d'extraction, il faut nale sont invitées à rechercher la possibilité d'appli-
s'attendre à une augmentation des interférences quer les éditions les plus récentes des normes
spectrales et du fond spectral. indiquées ci-après. Les membres de la CE1 et de I'ISO
possèdent le registre des Normes internationales en
NOTE 1 La plupart des sols et matériaux similaires ne
vigueur à un moment donné.
sont pas compktement mis en solution par l'eau régale et
l'efficacité d'extraction diffbre d'un élément B l'autre. En
IS0 3696:1987, €au pour laboratoire à usage analyti-
outre, cette efficacité peut également changer, pour un
que - Spécification et méthodes d'essai.
élément donné, suivant les matrices dans lesquelles il se
trouve. II convient que les utilisateurs de la présente Norme
IS0 10694: 1995, Qualité du sol - Dosage du carbone
internationale mettent en place un programme d'analyse
organique et du carbone total après combustion sè-
utilisant des matériaux de référence pour s'assurer que la
che (analyse élémentaire).
méthode décrite dans la présente Norme internationale est
appropriée B leurs besoins. II s'ensuit que les Bléments
IS0 1 1464: 1994, Qualité du sol - Prétraitement des
extractibles par l'eau régale ne peuvent être qualifiés de
((totaux)), mais ils ne peuvent pas non plus être considérés échantillons pour analyses physico-chimiques.
IS0 1 1466: 1995( F) Q IS0
IS0 11465:1993, Qualité du sol - Détermination de
4 Réactifs
la teneur pondérale en matière sèche et en eau -
Méthode gravimétrique.
4.1 Généralités
Les réactifs employés doivent satisfaire aux exi-
gences de pureté pour l'analyse qui suit. Leur pureté
doit être vérifiée au moyen d'un essai à blanc.
4.2 Eau
3 Principe
L'eau employée doit correspondre à la qualité 2 de
I'ISO 3696, ou être de meilleure qualité.
L'échantillon séché (voir note 2) est soumis à l'action
d'un mélange d'acide chlorhydrique et d'acide nitrique
NOTE 3 On peut utiliser de l'eau désionisée 8 condition
pendant 16 h à température ambiante, puis à I'ébulli-
qu'elle satisfasse aux exigences ci-dessus. Il est conseillé
tion avec reflux pendant 2 h. L'extrait est ensuite filtré d'employer le même lot pour tous les dosages et les do-
sages h blanc.
et ajusté au volume avec de l'acide nitrique. Les
concentrations de traces de métaux peuvent alors
&re déterminées conformément à [l] cité en
4.3 Acide chlorhydrique, c(HCI) = 12,O mol/l,
annexe A.
p x 1,19 g/ml.
NOTE 2 Il convient de préparer le sol conformément à
4.4 Acide nitrique, c(HN0,) = 15,8 mol/l,
I'ISO 11464. II est d'usage de broyer le sol de granulométrie
p x 1,42 g/ml.
< 2 mm 8 une dimension < 150 pm avant la digestion
dans l'eau régale, pour
4.5 Acide nitrique, c(HN0,) = 0,5 mol/l.
a) produire un échantillon plus homogene à partir duquel
Diluer 32 ml d'acide nitrique (4.4) avec de l'eau (4.2)
on peut effectuer une prise d'essai;
pour obtenir 1 litre.
b) augmenter l'efficacité de l'attaque acide en augmentant
la surface des particules.
5 Appareillage
L'expérience a montré que, pour certains sols, il y avait peu
Nettoyer toute la verrerie en l'immergeant soi-
de différences entre les résultats obtenus avant et apres
gneusement dans de l'acide nitrique tiède (4.5) pen-
broyage (voir [2] en annexe A). Cependant, il est difficile de
dant au moins 6 h, puis en la rinçant à l'eau (4.2).
prédire avec certitude quels sont les sols qui se compor-
teront de la sorte. C'est particulieretnent important lorsque
l'on considere les sols qui contiennent des quantités rela-
5.1 Broyeur, capable de réduire des sols, boues et
tivement faibles d'éléments potentiellement toxiques, par
sédiments séchés à une taille inférieure à 150 lm,
comparaison avec les matériaux géochimiquement enrichis
sans contamination par les éléments à doser (voir
ou ceux qui sont largement affectés par les activités
note 2).
anthropiques. Dans les deux cas, ces éléments peuvent
etre présents en trks grande quantité. Le probleme se pose
NOTE 4 II est essentiel d'utiliser un broyeur entraînant
de manikre accrue pour les matériaux présentant un vaste
une contamination faible
...