SIST ISO 14966:2004
(Main)Ambient air - Determination of numerical concentration of inorganic fibrous particles - Scanning electron microscopy method
Ambient air - Determination of numerical concentration of inorganic fibrous particles - Scanning electron microscopy method
ISO 14966:2002 specifies a method using scanning electron microscopy for determination of the concentration of inorganic fibrous particles in the air. The method specifies the use of gold-coated, capillary-pore, track-etched membrane filters, through which a known volume of air has been drawn. Using energy-dispersive X-ray analysis, the method can discriminate between fibres with compositions consistent with those of the asbestos varieties (e.g. serpentine and amphibole), gypsum and other inorganic fibres. Annex C provides a summary of fibre types which can be measured.
ISO 14966:2002 is applicable to the measurement of the concentrations of inorganic fibrous particles in ambient air. The method is also applicable for determining the numerical concentrations of inorganic fibrous particles in the interior atmospheres of buildings, for example, to determine the concentration of airborne inorganic fibrous particles remaining after the removal of asbestos-containing products.
The range of concentrations for fibres with lengths greater than 5 micrometres, in the range of widths which can be detected under standard measurement conditions, is approximately 3 fibres to 200 fibres per square millimetre of filter area. The air concentrations, in fibres per cubic metre, represented by these values are a function of the volume of air sampled.
NOTE The ability of the method to detect and classify fibres with widths lower than 0,2 micrometres is limited. If airborne fibres in the atmosphere being sampled are predominantly less than 0,2 micrometres in width, a transmission electron microscopy method such as ISO 10312 can be used to determine the smaller fibres.
Air ambiant - Détermination de la concentration en nombre des particules inorganiques fibreuses - Méthode par microscopie électronique à balayage
L'ISO 14966:2002 spécifie une méthode utilisant la microscopie électronique à balayage pour la détermination de la concentration des particules fibreuses inorganiques dans l'air. La méthode spécifie l'utilisation de filtres à membrane à pores capillaires métallisés à l'or, au travers desquels un volume connu d'air est aspiré. À l'aide de l'analyse en dispersion de l'énergie des rayons X, la méthode peut différencier les fibres dont les compositions sont compatibles avec celles des variétés d'amiante (par exemple serpentine et amphibole), gypse et autres fibres inorganiques. L'annexe C fournit un résumé des types de fibres qui peuvent être mesurés.
L'ISO 14966:2002 est applicable au mesurage des concentrations des particules fibreuses inorganiques dans l'air ambiant. La méthode est également applicable pour la détermination des concentrations en nombre des particules fibreuses inorganiques dans les atmosphères intérieures des bâtiments, par exemple pour déterminer la concentration des particules fibreuses inorganiques résiduelles en suspension dans l'air après suppression des produits contenant de l'amiante.
La gamme de concentrations des fibres de longueur supérieure à 5 micromètres, dans la plage de largeurs qui peuvent être détectées dans des conditions de mesurage normalisées, est approximativement comprise entre 3 fibres et 200 fibres par millimètre carré de surface de filtre. Les concentrations dans l'air, en fibres par mètre cube, représentées par ces valeurs sont fonction du volume d'air échantillonné.
NOTE La capacité de la méthode à détecter et à classer les fibres de largeur inférieure à 0,2 micromètre est limitée. Si les fibres en suspension dans l'air de l'atmosphère échantillonnée ont pour la plupart une largeur inférieure à 0,2 micromètre, une méthode par microscope électronique à transmission telle que celle de l'ISO 10312 peut être utilisée pour déterminer les fibres plus petites.
Zunanji zrak - Določevanje numerične koncentracije anorganskih vlaknastih delcev - Metoda štetja z elektronskim mikroskopom
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14966
First edition
2002-11-15
Ambient air — Determination of numerical
concentration of inorganic fibrous
particles — Scanning electron microscopy
method
Air ambiant — Détermination de la concentration en nombre des particules
inorganiques fibreuses — Méthode par microscopie électronique à
balayage
Reference number
©
ISO 2002
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Contents Page
Foreword . iv
Introduction. v
1 Scope. 1
2 Terms and definitions. 1
3 Abbreviated terms. 4
4 Principle . 5
5 Apparatus and materials . 5
5.1 Air sampling. 5
5.2 Preparation of filters . 7
5.3 Sample analysis . 8
6 Air sample collection and analysis . 9
6.1 Measurement planning . 9
6.2 Collection of air samples. 9
6.3 SEM specimen preparation . 10
6.4 Analysis in the scanning electron microscope. 12
7 Calculation of results. 23
7.1 Calculation of the mean fibre concentration. 23
7.2 Calculation of the 95 % confidence interval. 24
8 Performance characteristics. 24
8.1 General . 24
8.2 Measurement uncertainty. 25
8.3 Limit of detection . 28
9 Test report. 29
Annex A (normative) Preparation of filters for air sampling. 31
Annex B (normative) Procedures for calibration and adjustment of the SEM . 32
Annex C (informative) Characteristics and chemical composition of inorganic fibres. 34
Annex D (informative) Poisson variability as a function of fibre density on sampling filter and area
of filter analysed. 39
Annex E (informative) Combination of the results from multiple samples. 40
Bibliography. 41
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards adopted
by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 14966 was prepared by Technical Committee ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 3, Ambient
atmospheres.
Annexes A and B form a normative part of this International Standard. Annexes C, D and E are for information only.
iv © ISO 2002 – All rights reserved
Introduction
This International Standard describes a method for measurement of the numerical concentration of inorganic
fibrous particles in ambient air using the scanning electron microscope. This International Standard is based on the
procedures of Verein Deutscher Ingenieure (VDI) Guideline 3492 [6].
The method is also suitable for determining the numerical concentrations of inorganic fibres in the interior
atmospheres of buildings, for example measurement of residual airborne fibre concentrations after the removal of
asbestos-containing building materials [7].
Biological research has shown that the fibrogenic or carcinogenic effect of a fibre is related to its length, diameter
and its resistance to dissolution in a biological environment. The point at which fibres are too short, too thick or of
insufficient durability to produce a fibrogenic or carcinogenic effect is uncertain. Fibres with lengths greater than
10 µm and diameters of a few tenths of 1 µm, which also have durabilities such that they remain unchanged for
many years in the body, are regarded as particularly carcinogenic. On the basis of current knowledge, fibres
shorter than 5 µm are thought to have a low carcinogenic potential [8 to 11].
For the purposes of this International Standard, a fibre is defined as a particle which has a minimum length to width
(aspect) ratio of 3:1. Fibres with lengths greater than 5 µm and widths extending from the lower limit of visibility up
to 3 µm are counted. Fibres with diameters less than 3 µm are considered to be respirable. Since the method
requires recording the lengths and widths of all fibres, the data can be re-evaluated if it is required to derive
concentrations for fibres with a higher minimum aspect ratio [12].
The range of concentration to be measured extends from that found in clean air environments, in which the mean
value of a large number of individual measurements of asbestos fibre concentrations has been found to be
generally lower than 100 fibres/m (fibres longer than 5 µm), up to higher exposure scenarios in which
concentrations as much as two orders of magnitude higher have been found [10, 12].
This method is used to measure the numerical concentration of inorganic fibres with widths smaller than 3 µm and
lengths exceeding 5 µm up to a maximum of 100 µm. Using energy-dispersive X-ray analysis (EDXA), fibres are
classified as fibres with compositions consistent with those of asbestos fibres, calcium sulfate fibres and other
inorganic fibres.
Calcium sulfate fibres are separated from other inorganic fibres and are not included in the final result, because on
the basis of current knowledge, they do not represent any health hazard. Nevertheless, the numerical
concentration of calcium sulfate fibres must be determined, since a high concentration of these fibres can
negatively bias the results for probable asbestos fibres, and in some circumstances the sample may have to be
rejected [13]. In addition, knowledge of the numerical concentration of calcium sulfate fibres is of importance in the
interpretation of fibre concentrations in ambient atmospheres.
Detection and identification of fibres becomes progressively more uncertain as the fibre width is reduced below
0,2 µm. Identification of a fibre as a specific species is more confident if the source of emission is known or
suspected, such as in a building for which bulk materials are available for analysis.
In order to facilitate the scanning electron microscope examination, organic particles collected on the filter are
almost completely removed by a plasma ashing treatment.
Except in situations where fibre identification is difficult, there should be only minor differences between fibre
counting results obtained by this method and those obtained using the procedures for determination of
PCM-equivalent fibres in annex E of the transmission electron microscopy method ISO 10312:1995.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 14966:2002(E)
Ambient air — Determination of numerical concentration of
inorganic fibrous particles — Scanning electron microscopy
method
1 Scope
This International Standard specifies a method using scanning electron microscopy for determination of the
concentration of inorganic fibrous particles in the air. The method specifies the use of gold-coated, capillary-pore,
track-etched membrane filters, through which a known volume of air has been drawn. Using energy-dispersive
X-ray analysis, the method can discriminate between fibres with compositions consistent with those of the asbestos
varieties (e.g. serpentine and amphibole), gypsum, and other inorganic fibres. Annex C provides a summary of
fibre types which can be measured.
This International Standard is applicable to the measurement of the concentrations of inorganic fibrous particles in
ambient air. The method is also applicable for determining the numerical concentrations of inorganic fibrous
particles in the interior atmospheres of buildings, for example to determine the concentration of airborne inorganic
fibrous particles remaining after the removal of asbestos-containing products.
The range of concentrations for fibres with lengths greater than 5 µm, in the range of widths which can be detected
under standard measurement conditions (see 6.2), is approximately 3 fibres to 200 fibres per square millimetre of
filter area. The air concentrations, in fibres per cubic metre, represented by these values are a function of the
volume of air sampled.
NOTE The ability of the method to detect and classify fibres with widths lower than 0,2 µm is limited. If airborne fibres in
the atmosphere being sampled are predominantly < 0,2 µm in width, a transmission electron microscopy method such as
ISO 10312 can be used to determine the smaller fibres.
2 Terms and definitions
For the purposes of this International Standard, the following terms and definitions apply.
2.1
acicular
shape shown by an extremely slender crystal with cross-sectional dimensions which are small relative to its length,
i.e. needle-like
2.2
amphibole
any of a group of rock-forming double-chain silicate minerals, closely related in crystal form and composition, and
having the nominal formula:
A B C T O (OH,F,Cl)
0-1 2 5 8 22 2
where
A = K, Na;
2+
B = Fe , Mn, Mg, Ca, Na;
3+ 2+
C = Al, Cr, Ti, Fe , Mg, Fe ;
...
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.DNQDVWLKAir ambiant - Détermination de la concentration en nombre des particules inorganiques fibreuses - Méthode par microscopie électronique à balayageAmbient air - Determination of numerical concentration of inorganic fibrous particles - Scanning electron microscopy method13.040.20Kakovost okoljskega zrakaAmbient atmospheresICS:Ta slovenski standard je istoveten z:ISO 14966:2002SIST ISO 14966:2004en01-junij-2004SIST ISO 14966:2004SLOVENSKI
STANDARD
Reference numberISO 14966:2002(E)© ISO 2002
INTERNATIONAL STANDARD ISO14966First edition2002-11-15Ambient air — Determination of numerical concentration of inorganic fibrous particles — Scanning electron microscopy method Air ambiant — Détermination de la concentration en nombre des particules inorganiques fibreuses — Méthode par microscopie électronique à balayage
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ii © ISO 2002 – All rights reserved
Preparation of filters for air sampling.31 Annex B (normative)
Procedures for calibration and adjustment of the SEM.32 Annex C (informative)
Characteristics and chemical composition of inorganic fibres.34 Annex D (informative)
Poisson variability as a function of fibre density on sampling filter and area
of filter analysed.39 Annex E (informative)
Combination of the results from multiple samples.40 Bibliography.41
PCM-equivalent fibres in annex E of the transmission electron microscopy method ISO 10312:1995.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 14966:2002(E) © ISO 2002 – All rights reserved 1 Ambient air — Determination of numerical concentration of inorganic fibrous particles — Scanning electron microscopy method 1 Scope This International Standard specifies a method using scanning electron microscopy for determination of the concentration of inorganic fibrous particles in the air. The method specifies the use of gold-coated, capillary-pore, track-etched membrane filters, through which a known volume of air has been drawn. Using energy-dispersive
X-ray analysis, the method can discriminate between fibres with compositions consistent with those of the asbestos varieties (e.g. serpentine and amphibole), gypsum, and other inorganic fibres. Annex C provides a summary of fibre types which can be measured. This International Standard is applicable to the measurement of the concentrations of inorganic fibrous particles in ambient air. The method is also applicable for determining the numerical concentrations of inorganic fibrous particles in the interior atmospheres of buildings, for example to determine the concentration of airborne inorganic fibrous particles remaining after the removal of asbestos-containing products. The range of concentrations for fibres with lengths greater than 5 µm, in the range of widths which can be detected under standard measurement conditions (see 6.2), is approximately 3 fibres to 200 fibres per square millimetre of filter area. The air concentrations, in fibres per cubic metre, represented by these values are a function of the volume of air sampled.
NOTE The ability of the method to detect and classify fibres with widths lower than 0,2 µm is limited. If airborne fibres in the atmosphere being sampled are predominantly < 0,2 µm in width, a transmission electron microscopy method such as ISO 10312 can be used to determine the smaller fibres. 2 Terms and definitions For the purposes of this International Standard, the following terms and definitions apply. 2.1 acicular shape shown by an extremely slender crystal with cross-sectional dimensions which are small relative to its length, i.e. needle-like 2.2 amphibole any of a group of rock-forming double-chain silicate minerals, closely related in crystal form and composition, and having the nominal formul
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 14966
Première édition
2002-11-15
Air ambiant — Détermination de la
concentration en nombre des particules
inorganiques fibreuses — Méthode par
microscopie électronique à balayage
Ambient air — Determination of numerical concentration of inorganic
fibrous particles — Scanning electron microscopy method
Numéro de référence
©
ISO 2002
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Sommaire Page
Avant-propos . iv
Introduction. v
1 Domaine d'application . 1
2 Termes et définitions . 1
3 Abréviations. 4
4 Principe . 5
5 Appareillage et matériaux. 5
5.1 Prélèvement d'air. 5
5.2 Préparation des filtres . 7
5.3 Analyse des échantillons . 8
6 Prélèvement et analyse des échantillons d’air . 9
6.1 Programme de mesurage . 9
6.2 Prélèvement des échantillons d'air . 10
6.3 Préparation des échantillons MEB. 11
6.4 Analyse au microscope électronique à balayage . 12
7 Calcul des résultats . 24
7.1 Calcul de la concentration moyenne des fibres . 24
7.2 Calcul de l'intervalle de confiance à 95 % . 25
8 Caractéristiques de performance . 25
8.1 Généralités. 25
8.2 Incertitude de mesure. 25
8.3 Limite de détection. 29
9 Rapport d’essai . 30
Annexe A (normative) Préparation des filtres pour le prélèvement d'air . 32
Annexe B (normative) Méthodes d'étalonnage et de réglage du microscope électronique à balayage. 33
Annexe C (informative) Caractéristiques et composition chimique des fibres inorganiques. 35
Annexe D (informative) Incertitude liée à la loi de Poisson en fonction de la densité des fibres
présentes sur le filtre d'échantillonnage et de la surface de filtre analysée . 40
Annexe E (informative) Combinaison des résultats d'échantillons multiples. 41
Bibliographie. 42
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 3.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire
l'objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 14966 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 146, Qualité de l'air, sous-comité SC 3, Atmosphères
ambiantes.
Les annexes A et B constituent des éléments normatifs de la présente Norme internationale. Les annexes C, D et
E sont données uniquement à titre d’information.
iv © ISO 2002 – Tous droits réservés
Introduction
La présente Norme internationale décrit une méthode de mesurage de la concentration en nombre de particules
fibreuses inorganiques dans l'air ambiant à l'aide du microscope électronique à balayage. La présente Norme
internationale est fondée sur les procédures du Verein Deutscher Ingenieure (VDI), Directive 3492 [6].
La méthode permet également de déterminer les concentrations en nombre de fibres inorganiques dans les
atmosphères intérieures des bâtiments, par exemple par mesurage des concentrations fibreuses résiduelles en
suspension dans l'air après retrait des matériaux de construction contenant de l'amiante [7].
Les recherches en matière biologique ont montré que l'effet fibrogène ou carcinogène d'une fibre est lié à sa
longueur, à son diamètre et à sa résistance à la dissolution dans un environnement biologique. L'incertitude
demeure quant au niveau auquel les fibres sont trop courtes, trop épaisses ou ont une durabilité insuffisante pour
produire un effet fibrogène ou carcinogène. Les fibres de longueur supérieure à 10 µm et de diamètre de quelques
dixièmes de micromètre, et dont la durabilité est telle que leur corps demeure inchangé pendant plusieurs années,
sont considérées comme particulièrement carcinogènes. Sur la base des connaissances actuelles, les fibres
inférieures à 5 µm sont considérées comme ayant un faible potentiel carcinogène [8 à 11].
Pour les besoins de la présente Norme internationale, une fibre est définie comme une particule ayant un rapport
minimal longueur/largeur (rapport d’aspect) de 3:1. Les fibres de longueur supérieure à 5 µm et dont la largeur
varie de la limite inférieure de visibilité à 3 µm sont comptées. Les fibres ayant un diamètre inférieur à 3 µm sont
considérées comme respirées. Dans la mesure où la méthode requiert la consignation des longueurs et des
largeurs de toutes les fibres, les données peuvent être réévaluées lorsqu'il est nécessaire de dériver les
concentrations des fibres ayant un rapport d’aspect minimal plus élevé [12].
La gamme de concentrations à mesurer est une gamme qui comprend les concentrations déterminées dans les
environnements en air pur, pour lesquels la valeur moyenne d'un grand nombre de mesures de concentrations de
fibres d'amiante a été déterminée comme généralement inférieure à 100 fibres par mètre cube (fibres supérieures
à 5 µm), jusqu'à et y compris des scénarios d'exposition supérieurs avec lesquels des concentrations supérieures
de deux ordres de grandeur ont été identifiées [10, 12].
Cette méthode permet de mesurer la concentration en nombre de fibres inorganiques dont la largeur est inférieure
à 3 µm et dont la longueur dépasse 5 µm jusqu'à une longueur maximale de 100 µm. L'analyse en dispersion
d'énergie des rayons X (EDXA) permet de classer les fibres dont les compositions correspondent à celles des
fibres d'amiante, des fibres de sulfate de calcium et autres fibres inorganiques.
Les fibres de sulfate de calcium sont distinguées des autres fibres inorganiques et ne sont pas comprises dans le
résultat final dans la mesure où, sur la base des connaissances actuelles, elles ne représentent pas un danger
pour la santé. Néanmoins, la concentration en nombre de fibres de sulfate de calcium doit être déterminée dans la
mesure où une concentration élevée de ces fibres peut fausser négativement les résultats des fibres d'amiante
potentielles et, dans certaines circonstances, l'échantillon peut devoir être éliminé [13]. De plus, il est important de
connaître la concentration en nombre de fibres de sulfate de calcium pour interpréter des concentrations de fibres
dans les atmosphères ambiantes.
La détection et l'identification des fibres sont de plus en plus incertaines quand leur largeur est inférieure à 0,2 µm.
L'identification d'une fibre comme espèce spécifique est plus fiable lorsque la source d'émission est connue ou
supposée, comme dans un bâtiment où les matériaux en vrac peuvent être soumis à analyse.
Afin de faciliter l'examen au microscope électronique à balayage, les particules organiques recueillies dans le filtre
sont éliminées presque entièrement par un traitement au four à plasma.
À l’exception des situations où il est difficile d'identifier les fibres, il convient qu'il n'y ait que des différences
mineures entre les résultats de comptage des fibres obtenus par cette méthode et ceux obtenus à l'aide des
procédures de détermination des fibres de type PCM décrites dans l'annexe E de la méthode au microscope
électronique à transmission de l’ISO 10312:1995.
NORME INTERNATIONALE ISO 14966:2002(F)
Air ambiant — Détermination de la concentration en nombre des
particules inorganiques fibreuses — Méthode par microscopie
électronique à balayage
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode utilisant la microscopie électronique à balayage pour la
détermination de la concentration des particules fibreuses inorganiques dans l'air. La méthode spécifie l'utilisation
de filtres à membrane à pores capillaires métallisés à l’or, au travers desquels un volume connu d'air est aspiré. À
l'aide de l'analyse en dispersion de l'énergie des rayons X, la méthode peut différencier les fibres dont les
compositions sont compatibles avec celles des variétés d'amiante (par exemple serpentine et amphibole), gypse et
autres fibres inorganiques. L'annexe C fournit un résumé des types de fibres qui peuvent être mesurés.
La présente Norme internationale est applicable au mesurage des concentrations de particules fibreuses
inorganiques dans l'air ambiant. La méthode est également applicable pour la détermination des concentrations en
nombre de particules fibreuses inorganiques dans les atmosphères intérieures des bâtiments, par exemple pour
déterminer la concentration des particules fibreuses inorganiques résiduelles en suspension dans l'air après
suppression des produits contenant de l'amiante.
La gamme de concentrations de fibres de longueur supérieure à 5 µm, dans la plage de largeurs qui peuvent être
détectées dans des conditions de mesurage normalisées (voir 6.2), est approximativement co
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.