SIST ISO 14965:2002

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14965
First edition
2000-03-15
Air quality — Determination of total non-
methane organic compounds — Cryogenic
preconcentration and direct flame
ionization detection method
Qualité de l'air — Dosage des composés organiques non méthaniques
totaux — Méthode par préconcentration cryogénique et ionisation sélective
directe dans la flamme
Reference number
©
ISO 2000
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Contents Page
Foreword.iv
Introduction.v
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Terms and definitions .2
4 Description of the method .2
4.1 Sampling.2
4.2 Analysis .2
5 Interferences .3
6 Apparatus .3
6.1 Sample collection system (Figure 1) .3
6.2 Sample-canister cleaning system (Figure 2) .4
6.3 Analytical system (Figure 3).6
7 Reagents and materials .9
8 Canister cleanup and preparation.9
9 Sampling.10
9.1 General.10
9.2 Sample collection .11
10 Sample analysis.12
10.1 Assembly.12
10.2 Analytical system leak check .12
10.3 Sample volume determination.12
10.4 Analytical system dynamic calibration .13
10.5 Analysis procedure (see Figure 3).14
11 Performance criteria and Quality Assurance.16
11.1 General.16
11.2 Standard operating procedure (SOP) .17
11.3 Method sensitivity, accuracy and precision .17
12 Method modification.18
12.1 Sample metering system .18
12.2 Canister cleaning.18
12.3 FID system.18
12.4 Range .18
12.5 Alternative cryogenic trapping and heating systems.18
12.6 Sub-atmospheric pressure canister sampling .18
12.7 Alternative sampling system.18
13 Precision and accuracy.19
13.1 Precision.19
13.2 Accuracy.19
Annex A (informative) Example of pressurized canister Sampling Data Sheet.20
Bibliography.21
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 14965 was prepared by Technical Committee ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee
SC 3, Ambient atmospheres.
Annex A of this International Standard is for information only.
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Introduction
Accurate measurements of ambient concentrations of total non-methane volatile organic compounds (NMVOC) are
important for the control of photochemical smog because these organic compounds are primary precursors of
atmospheric ozone and other oxidants.
The NMVOC concentrations typically found at urban sites may range up to 1 ppmC to 3 ppmC (see definition 3.4)
or higher. In order to determine transport of precursors into an area, measurement of NMVOC upwind of the area
may be necessary. Rural NMVOC concentrations originating from areas free from NMVOC sources are likely to
measure less than a few tenths of 1 ppmC.
Conventional methods that depend on gas chromatography and qualitative and quantitative species evaluation are
excessively difficult and expensive to operate and maintain. The method described in this International Standard
involves a simple, cryogenic preconcentration procedure with subsequent direct detection with the flame ionization
detector (FID). The method is sensitive and provides accurate measurements of ambient total NMVOC
concentrations where species data are not required.
This International Standard is intended for analysis of air samples from sampling canisters and has not been
designed for continuous ambient air monitoring.
Another application of this International Standard is the monitoring of the cleanliness of canisters and screening of
canister samples prior to analysis.
Collection of ambient air samples in pressurized canisters provides the following advantages:
� convenient integration of ambient samples over a specific time period;
� capability of remote sampling with subsequent central laboratory analysis;
� ability to ship and store samples, if necessary;
� analysis of samples from multiple sites with one analytical system;
� collection of replicate samples for assessment of measurement precision;
� specific hydrocarbon analysis may be performed with the same sample system.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 14965:2000(E)
Air quality — Determination of total non-methane organic
compounds — Cryogenic preconcentration and direct flame
ionization detection method
1 Scope
This International Standard describes a procedure for sampling and determining concentrations of total non-
methane volatile organic compounds (NMVOC) in the ambient atmosphere.
This International Standard describes the collection of cumulative samples in passivated stainless steel canisters
and subsequent laboratory analysis. It describes a procedure for sampling in canisters at final pressures above
atmospheric pressure (referred to as pressurized sampling). It employs a cryogenic trapping procedure for
concentration of the NMVOC prior to analysis.
This International Standard describes the determination of the NMVOC by simple flame ionization detection (FID),
without the gas chromatographic columns and complex procedures necessary for species separation.
This International Standard is applicable to carbon concentrations in the range from 20 ppbC to 10 000 ppbC. See
12.4 for procedures for lowering the range.
Several variations to the method described in this International Standard are also possible; see clause 12.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO/TR 4227:1989, Planning of ambient air quality monitoring.
ISO 6141:2000, Gas analysis — Requirements for certificates for gases and gas mixtures.
ISO 6145-1:1986, Gas analysis — Preparation of calibration gas mixtures — Dynamic volumetric methods —
Part 1: Methods of calibration.
ISO 6145-3:1986, Gas analysis — Preparation of calibration gas mixtures — Dynamic volumetric methods —
Part 3: Periodic injections into a flowing gas stream.
ISO 6145-4:1986, Gas analysis — Preparation of calibration gas mixtures — Dynamic volumetric methods —
Part 4: Continuous injection methods.
ISO 6145-6:1986, Gas analysis — Preparation of calibration gas mixtures — Dynamic volumetric methods —
Part 6: Sonic orifices.
3 Terms and definitions
For the purposes of this International Standard, the following terms and definitions apply.
3.1
cryogen
refrigerant used to obtain very low temperatures in the cryogenic traps
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 14965
Première édition
2000-03-15
Qualité de l'air — Dosage des composés
organiques non méthaniques totaux —
Méthode par préconcentration cryogénique
et ionisation sélective directe dans la
flamme
Air quality — Determination of total non-methane organic compounds —
Cryogenic preconcentration and direct flame ionization detection method
Numéro de référence
©
ISO 2000
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Sommaire
Avant-propos.iv
Introduction.v
1 Domaine d'application.1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions.2
4 Description de la méthode.2
4.1 Échantillonnage .2
4.2 Analyse .2
5 Interférences .3
6 Appareillage .3
6.1 Système de collecte d’échantillons (Figure 1) .3
6.2 Système de nettoyage des canisters d’échantillons (Figure 2).5
6.3 Système d’analyse (Figure 3).5
7 Réactifs et matériaux.9
8 Nettoyage et préparation des canisters .10
9 Échantillonnage .11
9.1 Généralités .11
9.2 Collecte d’échantillons.11
10 Analyse des échantillons.13
10.1 Assemblage.13
10.2 Vérification de l’étanchéité du système d’analyse.13
10.3 Détermination du volume d’échantillon .13
10.4 Étalonnage dynamique du système d’analyse.14
10.5 Mode opératoire d’analyse (voir Figure 3).15
11 Critères de performance et assurance qualité .18
11.1 Généralités .18
11.2 Mode opératoire de fonctionnement standard (MOFS) .18
11.3 Sensibilité, exactitude et précision de la méthode .18
12 Modification de la méthode .19
12.1 Système de mesure des échantillons.19
12.2 Nettoyage des canisters .19
12.3 Système FID .19
12.4 Choix des plages .19
12.5 Autres systèmes de piégeage cryogénique et de chauffage .19
12.6 Échantillonnage de canisters à pression sous-atmosphérique .20
12.7 Système d'échantillonnage différent .20
13 Exactitude et précision .20
13.1 Exactitude.20
13.2 Précision.20
Annexe A (informative) Exemple de Fiche technique d'échantillonnage de canister sous pression .21
Bibliographie .22
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 14965 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 146, Qualitédel'air,
sous-comité SC 3, Atmosphères ambiantes.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à titre d’information.
iv © ISO 2000 – Tous droits réservés

Introduction
La précision des mesures de concentrations ambiantes de composés organiques volatiles non méthaniques
(COVNM) totaux est importante dans le cadre du contrôle du brouillard photochimique parce que ces composés
organiques sont les précurseurs primaires de l’ozone atmosphérique et autres oxydants.
Les concentrations en COVNM habituellement rencontrées en sites urbains peuvent varier de 1 ppmC à 3 ppmC
(voir définition 3.4) ou plus. Afin de déterminer le déplacement des précurseurs dans une zone, il peut être
nécessaire d’effectuer le mesurage de COVNM en amont de cette zone. En zones rurales, les concentrations en
COVNM mesurées dans des secteurs exempts de toute source de COVNM peuvent être inférieures à quelques
dixièmes de 1 ppmC.
Les méthodes classiques basées sur la chromatographie en phase gazeuse et l’évaluation qualitative et
quantitative des espèces sont extrêmement difficiles et coûteuses à mettre en œuvre et à exploiter. La méthode
décrite dans la présente Norme internationale implique un mode opératoire de préconcentration cryogénique
simple, avec détection ultérieure directe par détecteur d’ionisation de flammes (FID — flame ionization detection). Il
s’agit d’une méthode sensible qui donne des mesures précises des concentrations ambiantes totales en COVNM
lorsqu’il n’est pas nécessaire de fournir des données par espèce.
La présente Norme internationale est destinée à l’analyse des échantillons d’air provenant des canisters
d’échantillonnage et n’a pas été conçue pour un contrôle continu de l’air ambiant.
Le contrôle de la propreté des canisters et la sélection de canisters témoins, préalablement à l’analyse, sont
d’autres applications de la présente Norme internationale.
La collecte d’échantillons d’air ambiant en canisters sous pression offre les avantages suivants:
� l’intégration pratique d’échantillons ambiants sur une période spécifique;
� la possibilité de procéder à l’échantillonnage dans un endroit éloigné pour analyse ultérieure par le laboratoire
central;
� la possibilité de transporter et de stocker les échantillons, si nécessaire;
� l’analyse, au moyen d’un même système, d’échantillons en provenance de sites divers;
� la collecte de sous-échantillons pour évaluer la précision des mesures;
� la possibilité d’analyser des hydrocarbures spécifiques selon le même système d’échantillonnage.
NORME INTERNATIONALE ISO 14965:2000(F)
Qualité de l'air — Dosage des composés organiques non
méthaniques totaux — Méthode par préconcentration cryogénique
et ionisation sélective directe dans la flamme
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale décrit un mode opératoire d’échantillonnage et de dosage des concentrations de
composés organiques volatiles non méthaniques (COVNM) totaux dans l’atmosphère ambiante.
La présente Norme internationale décrit la collecte d’échantillons cumulés dans des canisters d’acier inoxydable
passivés et l’analyse effectuée par la suite en laboratoire. Elle décrit un mode opératoire d’échantillonnage dans
des canisters à pressions finales supérieures à la pression atmosphérique (on parle d’échantillonnage pressurisé).
Le mode opératoire utilisé est celui de la cryofixation, pour concentration des COVNM préalablement à l’analyse.
La présente Norme internationale décrit le dosage des COVNM au moyen du simple FID sans les colonnes de
chromatographie gazeuse et modes opératoires complexes nécessaires dans le cas de séparation des espèces.
La présente Norme internationale est applicable à des concentrations de carbone se situant dans la plage allant de
20 ppbC à 10 000 ppbC. Voir 12.4 pour des modes opératoires permettant de réduire cette plage.
Plusieurs variantes par rapport à la méthode décrite dans la présente Norme internationale sont également
possibles; voir l'article 12.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO/TR 4227:1989, Planification du contrôle de
...