ISO 13164-4:2023
(Main)Water quality — Radon-222 — Part 4: Test method using two-phase liquid scintillation counting
Water quality — Radon-222 — Part 4: Test method using two-phase liquid scintillation counting
This document describes a test method for the determination of radon-222 (222Rn) activity concentration in non-saline waters by extraction and liquid scintillation counting. The 222Rn activity concentrations, which can be measured by this test method utilizing currently available instruments, are above 0,5 Bq·l−1 which is the typical detection limit for a 10 ml test sample and a measuring time of 1 h. It is the responsibility of the laboratory to ensure the validity of this test method for water samples of untested matrices. Annex A gives indication on the necessary counting conditions to meet the required detection limits for drinking water monitoring.
Qualité de l'eau — Radon 222 — Partie 4: Méthode d'essai par comptage des scintillations en milieu liquide à deux phases
Le présent document spécifie une méthode d’essai permettant de déterminer l’activité volumique du radon 222 (222Rn) dans des eaux non salines par extraction et comptage des scintillations en milieu liquide. Cette méthode d’essai permet de mesurer, à l’aide d’instruments actuellement disponibles, les valeurs d’activité volumique du 222Rn. Ces valeurs sont supérieures à 0,5 Bq l−1, c’est-à-dire la limite de détection typique pour une prise d’essai de 10 ml et un temps de comptage de 1 h. Il incombe au laboratoire de s’assurer de la validité de la présente méthode d’essai pour les échantillons d’eau provenant de matrices non testées. L’Annexe A précise les conditions de comptage nécessaires à l’obtention des limites de détection requises pour la surveillance de l’eau potable.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13164-4
Second edition
2023-07
Water quality — Radon-222 —
Part 4:
Test method using two-phase liquid
scintillation counting
Qualité de l'eau — Radon 222 —
Partie 4: Méthode d'essai par comptage des scintillations en milieu
liquide à deux phases
Reference number
© ISO 2023
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Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms, definitions and symbols . 1
3.1 Terms and definitions . 1
3.2 Symbols . 2
4 Principle . 3
5 Sampling . 3
5.1 General . 3
5.2 Sampling with source preparation “on site” . 3
5.3 Sampling without “on site” source preparation . 3
6 Reagents and apparatus . 3
6.1 Reagents . 3
6.2 Apparatus . 4
7 Procedure .4
7.1 Preparation of calibration sources . 4
7.2 Optimization of counting conditions . 4
7.3 Detection efficiency . 5
7.4 Blank sample preparation and measurement. 5
7.5 Sample preparation and measurement . 5
8 Quality assurance and quality control program . 6
8.1 General . 6
8.2 Variables that could influence the measurement . 6
8.3 Instrument verification . 6
8.4 Contamination . 6
8.5 Interference control . 7
8.6 Method verification . 7
8.7 Demonstration of analyst capability . 7
9 Expression of results . 7
9.1 General . 7
9.2 Count rate . 7
9.3 Calculation of activity concentration per unit of mass . 8
9.4 Combined uncertainty . 8
9.5 Decision threshold . 8
9.6 Detection limit . 9
9.7 Probabilistically symmetric coverage interval . 9
9.7.1 Limits of the probabilistically symmetric coverage interval . 9
9.7.2 The shortest coverage interval . 10
9.8 Calculations using the activity concentration . 10
10 Test report .10
Annex A (informative) Set-up parameters and validation data .12
Bibliography .16
iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 3,
Radioactivity measurements, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN)
Technical Committee CEN/TC 230, Water analysis, in accordance with the Agreement on technical
cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 13164-4:2015), which has been
technically revised.
The main changes are as follows:
— 3.2: index has been modified according to more recent standards;
— Clause 8: a note has been added;
— A.4.2: efficiency and repeatability data have been revised and updated;
— A.4.2: subclause on reproducibility has been added.
A list of all the parts in the ISO 13164 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
Introduction
Radionuclides are present throughout the environment; thus, water bodies (e.g., surface waters, ground
waters, sea waters) contain radionuclides, which can be of either natural or anthropogenic origin:
3 14 40
— naturally-occurring radionuclides, including H, C, K and those originating from the thorium
210 210 222 226 228 227 231 234 238
and uranium decay series, in particular Pb, Po, Rn, Ra, Ra, Ac, Pa, U, and U,
can be found in water bodies due to either natural processes (e.g. desorption from the soil, runoff
by rain water) or released from technological processes involving naturally occurring radioactive
materials (e.g. mining, mineral processing, oil, gas, and coal production, water treatment and the
production and use of phosphate fertilisers);
55 59 63 90 99
— anthropogenic radionuclides such as Fe, Ni, Ni, Sr, Tc, transuranic elements (e.g., Np,
60 137
Pu, Am, and Cm), and some gamma emitting radionuclides such as Co and Cs can also be
found in natural waters. Small quantities of anthropogenic radionuclides can be discharged from
nuclear facilities to the environment as a result of authorized routine releases. The radionuclides
[1]
present in liquid effluents are usually controlled before being discharged to the environment
and water bodies. Anthropogenic radionuclides used in medical and industrial applications can be
released to the environment after use. Anthropogenic radionuclides are also found in waters due to
contamination from fallout resulting from above-ground nuclear detonations and accidents such as
those that have occurred at the Chornobyl and Fukushima nuclear facilities.
Radionuclide activity concentrations in water bodies can vary according to local geological
characteristics and climatic conditions and can be locally and temporally enhanced by releases from
[2],[3]
nuclear facilities during planned, existing, and emergency exposure situations. Some drinking
water sources can thus contain radionuclides at activity concentrations that could present a human
health risk. The World Health Organization (WHO) recommends to routinely monitor radioactivity in
[4]
drinking waters and to take proper actions when needed to minimize the health risk.
National regulations usually specify the activity concentration limits that are authorized in drinking
waters, water bodies, and liquid effluents to be discharged to the environment. These limits can vary
for planned, existing, and emergency exposure situations. As an example, during either a planned or
222 −1
existing situation, the WHO guidance level for Rn in drinking water is 1 Bq·l , see NOTE. Compliance
with these limits is assessed by measuring radioactivity in water samples and by comparing the results
[5] [6]
obtained, with their associated uncertainties, as specified by ISO/IEC Guide 98-3 and ISO 5667-20 .
NOTE The guidance level calculated in Reference [4] is the activity concentration that, with an intake of
−1 −1
2 l·d of drinking water for one year, results in an effective dose of 0,1 mSv·a to members of the public. This is
an effective dose that represents a very low level of risk to human health and which is not expected to give rise to
[4]
any detectable adverse health effects .
222 −1
The Rn activity concentration in surface water is very low, usually below 1 Bq·l . In groundwater, the
−1 −1 −1
activity concentration varies from 1 Bq·l up to 50 Bq·l in sedimentary rock aquifers, from 10 Bq·l
−1 −1 −1
up to 300 Bq·l in wells, and from 100 Bq·l up to 1 000 Bq·l in crystalline rocks. The highest activity
[7]
concentrations are normally measured in rocks with a high concentration of uranium .
High variations in the activity concentrations of radon in aquifers have been observed. Even in a
region with relatively uniform rock types, some well water can exhibit radon activity concentration
much higher than the average value for the same region. Significant seasonal variations have also been
[8]).
recorded (see ISO 13164-1:2013, Annex A
In circumstances where high radon concentrations might be expected in drinking-water, it is prudent
to measure for radon and, if high concentrations are identified, consider whether measures to reduce
[2]
the concentrations present are justified .
This document contains method(s) to determine Rn in water samples. It has been developed to
support laboratories that need either a certification or accreditation to determine Rn in water
samples. A certification or accreditation are sometimes required by local and national authorities as
well as some customers. The certification and accreditation are provided by an independent body.
v
The method(s) described in this document can be used for various types of waters (see Clause 1). Minor
modifications such as sample volume and counting time can be made if needed to ensure that the
characteristic limit, decision threshold, detection limit, and uncertainties are below the required limits.
This can be done for several reasons such as emergency situations, lower national guidance limits, and
operational requirements.
vi
INTERNATIONAL STANDARD ISO 13164-4:2023(E)
Water quality — Radon-222 —
Part 4:
Test method using two-phase liquid scintillation counting
WARNING — This document does not purport to address all of the safety issues, if any, associated
with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health
practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions.
IMPORTANT — It is essential that tests conducted in accordance with this document be carried
out by suitably qualified staff.
1 Scope
This document describes a test method for the determination of radon-222 ( Rn) activity
concentration in non-saline waters by extraction and liquid scintillation counting.
The Rn activity concentrations, which can be measured by this test method utilizing currently
−1
available instruments, are above 0,5 Bq·l which is the typical detection limit for a 10 ml test sample
and a measuring time of 1 h.
It is the responsibility of the laboratory to ensure the validity of this test method for water samples of
untested matrices.
Annex A gives indication on the necessary counting conditions to meet the required detection limits for
drinking water monitoring.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples
ISO 80000-10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
3 Terms, definitions and symbols
3.1 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 80000-10 apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.2 Symbols
For the purposes of this document, the symbols given in ISO 80000-10 and the following apply.
−1
a Massic activity of sample Bq·g
−1
a Massic activity of standard solution at the measuring time Bq·g
S
−1
ã Possible or assumed true quantity values of the measurand Bq·g
−1
a* Decision threshold for the total massic activity Bq·g
# −1
a Detection limit for the total massic activity Bq·g
⊲ ⊳ −1
a , a Lower and upper limits of the probabilistically symmetric coverage interval of the Bq·g
measurand, respectively
−1
<>
Lower and upper limits of the shortest coverage interval of the measurand, respec- Bq·g
aa,
tively
−1
c Activity concentration Bq·l
A
m Mass of the test sample g
m Mass of standard solution used for the preparation of the counting standard g
S
N Number of background counts measured from the LSC spectrum for a given time in
the region of interest of the measurand.
N Number of counts measured from the LSC spectrum for a given time in the region of
g
interest of the measurand.
−1
r Blank sample count rate s
−1
r Sample gross count rate s
g
−1
r Count rate of the standard in the counting window (alpha + beta) s
S
t Blank sample counting time s
−1
r Net count rate s
net
t Test sample counting time s
g
t Radioactive half-life of an isotope
1/2
−1
u(a) Standard uncertainty associated with the measurement result Bq·g
−1
U Expanded uncertainty, calculated using U = ku(a), with k = 2 Bq·g
−1
w Coefficient equal to 1/(ε m) g
ε Total efficiency
−1
ρ Density g·l
Relative uncertainty
u
rel
−1
ua Bq·g
() Standard uncertainty of a as a function of its true value
#
Standard uncertainty of an estimate of the measurand when the true value is equiv-
ua
()
alent to the detection limit
k Quantile of the standardized normal distribution for the probability p (for instance
p
p = 1 − α, 1 − β or 1 − γ /2)
λ Decay constant of the isotope
ω Auxiliary quantity
y Primary measurement result of measurand
Φ Distribution function of the standardized normal distribution
α Probability of the false positive decision
β Probability of the false negative decision
4 Principle
Radon is extracted from an aqueous solution by means of a scintillation cocktail not miscible with water
(without emulsifier) inside the scintillation vial and counted after the equilibrium is reached with its
[9][10][11][12]
short-lived decay products .
The aqueous sample is drawn with a gas-tight syringe from inside the water volume (i.e., well below
surface) to avoid radon losses during sampling and transferred into a scintillation vial containing
the desired amount of scintillation cocktail. For the same reason, the water sample is injected below
the cocktail surface. The vial is tightly capped, shaken and kept for 3 h, preferably in the dark and at
controlled temperature. The sample is then counted by a liquid scintillation counter. Either total counts
(alpha + beta) or alpha counts only can be considered. In these conditions Rn and its short-lived
218 214 214 214
progeny ( Po, Pb, Bi, and Po) are measured.
5 Sampling
5.1 General
Sampling, handling and storage of the water samples shall be done as specified in ISO 5667-1 and
ISO 5667-3. It is important that the laboratory receives a sample that is truly representative and has not
been damaged or modified during transportation or storage.
Since radon is easily desorbed from water sample, care should be taken to avoid analyte losses during
the sampling.
5.2 Sampling with source preparation “on site”
Attach a plastic tube to a faucet with a proper fitting. Insert the other end of the tube in a wide-mouth
flask (6.2.3). Allow a steady water stream to fill and the volume of water should be overflowed in terms
of volume, such as twice or three times. Adjust the flow rate to avoid turbulence, bubbles, and empty
volumes both in the tube and in the flask.
Draw the water sample aliquot with a gas-tight syringe (6.2.4) inserting the needle well below the
surface. Sampling time shall be recorded to calculate decay correction.
Prepare the counting source following the method described in 7.5.
5.3 Sampling without “on site” source preparation
Attach a plastic tube to a faucet with a proper fitting. Insert the other end of the tube in a wide-mouth
glass bottle (6.2.2). Allow a steady water stream to flow out and overflow the bottle for approximately
2 min. Adjust flow rate to avoid turbulence, bubbles, and empty volumes both in the tube and in the
bottle. Gently extract the tube and screw tightly the cap avoiding any air head space. A 1 l bottle is
generally suitable for the sampling. Sampling time shall be recorded to calculate decay correction.
The sample should be transported into the laboratory and analysed ideally within 48 h. The sample
should not be frozen to prevent breaking of the container. If the bottle is completely filled without
bubbles and tightly capped, then normal road transport can deliver sample without significant radon
loss even if the samples are exposed to elevated ambient temperatures.
6 Reagents and apparatus
6.1 Reagents
All reagents shall be of recognized analytical grade and, except for 6.1.4, shall not contain any detectable
alpha and beta activity.
6.1.1 Water, distilled or deionized.
Deionized water can contain detectable amounts of Rn and short-lived progeny. It is, therefore,
strongly recommended that water be boiled with vigorous stirring and allowed to stand for 1 day
before use. Otherwise, purge it with nitrogen for about 1 h for 2 l water.
6.1.2 Scintillation cocktail, commercially available scintillation cocktails, not water miscible.
6.1.3 Ethanol, 95 %.
6.1.4 Radium standard solution.
Ra standard solutions shall be provided with calibration certificates containing at least the
activity concentration, measurement uncertainty and/or statement of compliance with an identified
metrological specification.
6.2 Apparatus
6.2.1 Balance.
6.2.2 Wide-mouth glass sample bottles, volume from 500 ml to 1 l.
6.2.3 Wide-mouth flask, volume from 500 ml to 1 l.
6.2.4 Gas-tight syringe.
6.2.5 Liquid scintillation counter, preferably with thermostated counting chamber and preferably
ultra-low level counter to achieve better detection limits.
6.2.6 Polyethylene scintillation vials, PTFE coated, volume 20 ml.
6.2.7 Glass scintillation vials, low potassium glass, volume 20 ml.
NOTE PTFE coated polyethylene vials are the better choice since they prevent both the diffusion of the
cocktail into the wall of the vial, radon loss and the absorption of radon from the external environment. Glass
vials have similar advantages but exhibit a considerably higher background due to K content.
7 Procedure
7.1 Preparation of calibration sources
Transfer an accurately known amount, m , of the Ra standard solution (6.1.4) into a 20 ml scintillation
S
vial (6.2.6 or 6.2.7). Dilute with laboratory water (6.1.1) (see ISO
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 13164-4
Deuxième édition
2023-07
Qualité de l'eau — Radon 222 —
Partie 4:
Méthode d'essai par comptage des
scintillations en milieu liquide à deux
phases
Water quality — Radon-222 —
Part 4: Test method using two-phase liquid scintillation counting
Numéro de référence
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes, définitions et symboles . 1
3.1 Termes et définitions . 1
3.2 Symboles . 2
4 Principe. 3
5 Prélèvement de l’échantillon . 3
5.1 Généralités . 3
5.2 Prélèvement de l’échantillon avec préparation in situ de la source . 3
5.3 Prélèvement de l’échantillon sans préparation in situ de la source . 3
6 Réactifs et appareillage . 4
6.1 Réactifs . 4
6.2 Appareillage . 4
7 Mode opératoire . 5
7.1 Préparation des sources d’étalonnage . 5
7.2 Optimisation des conditions de comptage . 5
7.3 Rendement de détection . 5
7.4 Préparation et mesurage du blanc . 6
7.5 Préparation et mesurage des échantillons . 6
8 Programme d’assurance qualité et de contrôle qualité . 7
8.1 Généralités . 7
8.2 Variables susceptibles d’influer sur le mesurage . 7
8.3 Vérification de l’instrument . 7
8.4 Contamination . 7
8.5 Contrôle des interférences . 7
8.6 Vérification de la méthode . 7
8.7 Démonstration de la compétence de l’analyste . 7
9 Expression des résultats . 8
9.1 Généralités . 8
9.2 Taux de comptage . 8
9.3 Calcul de l’activité volumique par unité de masse . 8
9.4 Incertitude composée . 8
9.5 Seuil de décision . 9
9.6 Limite de détection . 9
9.7 Intervalle élargi probabilistiquement symétrique . 10
9.7.1 Limites de l’intervalle élargi probabilistiquement symétrique . 10
9.7.2 Intervalle élargi le plus court . 10
9.8 Calculs utilisant l’activité volumique . . 10
10 Rapport d’essai .11
Annexe A (informative) Paramètres de réglage et données de validation .12
Bibliographie .17
iii
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l'eau, sous-comité
SC 3, Mesurages de la radioactivité, en collaboration avec le Comité technique du Comité européen de
normalisation (CEN), le CEN/TC 230, Analyse de l’eau, conformément à l’accord de coopération technique
signé par l’ISO et le CEN (l’Accord de Vienne).
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 13164-4:2015), qui a fait l'objet
d'une révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— Paragraphe 3.2: la table des symboles a été harmonisée avec celles de normes plus récentes;
— Article 8: une note a été ajoutée;
— Paragraphe A.4.2: les données de rendement et de répétabilité ont été révisées et mises à jour;
— Paragraphe A.4.2: ce paragraphe portant sur la reproductibilité a été ajouté.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 13164 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/members.html.
iv
Introduction
Les radionucléides sont présents partout dans l’environnement. Dès lors, les masses d’eau (par exemple
les eaux de surface, les eaux souterraines, les eaux de mer) contiennent des radionucléides d’origine
naturelle ou anthropique:
3 14 40
— les radionucléides naturels, y compris le H, le C, le K et ceux provenant des chaînes de
210 210 222 226 228
désintégration du thorium et de l’uranium, notamment le Pb, le Po, le Rn, le Ra, le Ra,
227 231 234 238
l’ Ac, le Pa, l’ U ou l’ U peuvent se trouver dans l’eau en raison de processus naturels (par
exemple, la désorption par le sol ou le lessivage par les eaux pluviales) ou bien ils peuvent être
libérés par des procédés technologiques mettant en œuvre des matières radioactives existant à
l’état naturel (par exemple, l’extraction minière, le traitement de sables minéraux, la production de
carburant, de gaz ou de charbon, le traitement des eaux et la production et l’utilisation d’engrais
phosphatés);
55 59 63 90 99
— les radionucléides engendrés par l’activité humaine, tels que le Fe, le Ni, le Ni, le Sr, le Tc,
mais aussi des éléments transuraniens (américium, plutonium, neptunium, curium) et certains
60 137
radionucléides émetteurs gamma tels que le Co et le Cs peuvent également être présents dans
les eaux naturelles. De petites quantités de radionucléides sont rejetées dans l’environnement par les
installations du cycle du combustible lors des rejets périodiques autorisés. Les radionucléides dans les
[1]
effluents liquides font généralement l’objet de contrôles avant d’être rejetés dans l’environnement
et les masses d’eau. Des radionucléides, utilisés dans le cadre d’applications médicales et industrielles,
sont également libérés dans l’environnement après usage. Les radionucléides d’origine anthropiques
sont aussi présents dans les eaux du fait de contaminations par retombées d’éléments radioactifs
rejetés dans l’atmosphère lors de l’explosion de dispositifs nucléaires ou lors d’accidents nucléaires,
tels que ceux de Tchernobyl et de Fukushima.
L’activité volumique des radionucléides dans les masses d’eau est variable en fonction des
caractéristiques géologiques et des conditions climatiques locales, et peut être renforcée localement
et dans le temps par les rejets d’installations nucléaires dans des situations d’exposition planifiée,
[2][3]
d’exposition d’urgence et d’exposition existante . L’eau potable est alors susceptible de contenir des
radionucléides à des valeurs d’activité volumique représentant potentiellement un risque sanitaire.
L’Organisation mondiale de la santé (OMS) recommande une surveillance régulière de la radioactivité
[4]
des eaux potables et la mise en place d’actions adéquates si besoin est afin de limiter le plus possible
le risque pour la santé humaine.
Les législations nationales spécifient généralement les limites autorisées d’activité volumique dans
les eaux potables, les masses d’eau et les effluents liquides rejetés dans l’environnement. Ces limites
sont susceptibles de varier dans le cas de situations d’exposition planifiée, existante ou d’urgence. À
titre d’exemple, lors d’une situation planifiée ou existante, la limite indicative donnée par l’OMS pour le
−1
radon 222 dans l’eau potable est de 1 Bq⋅l , voir la NOTE. La conformité à ces limites peut être évaluée
à partir des résultats de mesure d’échantillons d’eau et des incertitudes qui y sont associées, tel que
[5] [6]
précisé par le Guide 98-3 de l’ISO/IEC et l’ISO 5667-20 .
NOTE La limite indicative calculée par la référence [4] correspond à l’activité volumique pour une
−1 −1
consommation de 2 l·d d’eau potable pendant un an, aboutissant à une dose effective de 0,1 mSv·a pour un
individu moyen. Cette dose effective présente un niveau de risque très faible qui ne devrait entraîner d’effets ni
[4]
indésirables ni détectables pour la santé .
Les valeurs d’activité volumique du radon 222 dans les eaux de surface sont très faibles, généralement
−1 −1 −1
inférieures à 1 Bq·l . Dans les eaux souterraines, elles peuvent varier de 1 Bq·l à 50 Bq·l pour les
−1 −1
aquifères rocheux dans les roches sédimentaires, de 10 Bq·l à 300 Bq·l pour les puits creusés dans
−1 −1
le sol, et de 100 Bq·l à 1 000 Bq·l dans les aquifères de roches cristallines. Les valeurs d’activité
volumique les plus élevées sont généralement mesurées dans le socle rocheux à forte concentration en
[7]
uranium .
Les valeurs d’activité volumique du radon dans les aquifères rocheux se caractérisent par leur grande
variabilité. Ainsi, dans une région aux types de roches relativement homogènes, certains puits peuvent
présenter des valeurs d’activité volumique du radon largement supérieures à la moyenne de la région.
v
[8]
Des variations saisonnières significatives ont également été enregistrées (voir l’Annexe A de
l’ISO 13164-1: 2013).
Dans les cas où des concentrations élevées en radon pourraient être obtenues dans l’eau potable, il est
prudent de mesurer le radon et, si des concentrations élevées sont identifiées, de décider si des mesures
[2]
de réduction des concentrations présentes sont justifiées .
Le présent document offre une ou des méthodes de détermination du radon 222 dans les échantillons
d’eau. Le présent document a été élaboré pour répondre aux besoins des laboratoires d’essai qui
pour déterminer le radon 222 dans les échantillons d’eau peuvent être dans l’obligation d’obtenir une
certification ou une accréditation, ces dernières étant parfois requises par les autorités nationales ou
certains clients. Les certifications ou accréditations sont délivrées par un organisme indépendant.
La méthode décrite dans le présent document est applicable à divers types d’eaux (voir l’Article 1). Il est
possible d’apporter des modifications mineures, par exemple au volume d’un échantillon ou à la durée
de comptage, afin de s’assurer que la limite caractéristique, le seuil de décision, la limite de détection
et les incertitudes sont inférieures aux limites requises. Ces modifications peuvent être effectuées
dans le cadre d’une situation d’urgence, de limites indicatives nationales inférieures et d’obligations
opérationnelles, etc.
vi
NORME INTERNATIONALE ISO 13164-4:2023(F)
Qualité de l'eau — Radon 222 —
Partie 4:
Méthode d'essai par comptage des scintillations en milieu
liquide à deux phases
AVERTISSEMENT — Le présent document n’a pas pour but de traiter tous les problèmes de
sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur de ce document
d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de s’assurer de la
conformité à la réglementation nationale en vigueur.
IMPORTANT — Il est essentiel que les essais réalisés conformément au présent document soient
effectués par du personnel qualifié.
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode d’essai permettant de déterminer l’activité volumique du
radon 222 ( Rn) dans des eaux non salines par extraction et comptage des scintillations en milieu
liquide.
Cette méthode d’essai permet de mesurer, à l’aide d’instruments actuellement disponibles, les valeurs
222 −1
d’activité volumique du Rn. Ces valeurs sont supérieures à 0,5 Bq l , c’est-à-dire la limite de détection
typique pour une prise d’essai de 10 ml et un temps de comptage de 1 h.
Il incombe au laboratoire de s’assurer de la validité de la présente méthode d’essai pour les échantillons
d’eau provenant de matrices non testées.
L’Annexe A précise les conditions de comptage nécessaires à l’obtention des limites de détection
requises pour la surveillance de l’eau potable.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 5667-1, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 1: Recommandations relatives à la conception des
programmes et des techniques d’échantillonnage
ISO 5667-3, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des échantillons
d’eau
ISO 80000-10, Grandeurs et unités — Partie 10: Physique atomique et nucléaire
ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais
3 Termes, définitions et symboles
3.1 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 80000-10 s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp;
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/ .
3.2 Symboles
Pour les besoins du présent document, les symboles donnés dans l’ISO 80000-10 ainsi que les suivants,
s’appliquent.
−1
a Activité massique de l’échantillon Bq·g
−1
a Activité massique de la solution étalon au moment du mesurage Bq·g
S
−1
ã Valeurs vraies possibles ou présumées du mesurande Bq·g
−1
a* Seuil de décision pour l’activité massique totale Bq·g
# −1
a Limite de détection pour l’activité massique totale Bq·g
⊲ ⊳ −1
a , a Limites respectivement inférieure et supérieure de l’intervalle élargi Bq·g
probabilistiquement symétrique du mesurande
−1
<>
Limites respectivement inférieure et supérieure de l’intervalle élargi le plus court Bq·g
aa,
du mesurande
−1
c Activité volumique Bq·l
A
m Masse de l’échantillon pour essai g
m Masse de la solution étalon utilisée pour la préparation de l’étalon de comptage g
S
N Nombre de coups mesuré sur le spectre LSC sur une durée donnée dans la région
étudiée du mesurande
N Nombre de coups mesuré sur le spectre LSC sur une durée donnée dans la région
g
d’intérêt du mesurande
−1
r Taux de comptage du blanc s
−1
r Taux de comptage brut de la prise d’essai s
g
−1
r Taux de comptage de l’étalon dans la fenêtre de comptage (alpha + bêta) s
S
t Durée de comptage du blanc s
−1
r Taux de comptage net s
net
t Durée de comptage de la prise d’essai s
g
t Demi-vie radioactive d’un isotope
1/2
−1
u(a) Incertitude-type associée au résultat de mesure Bq·g
−1
U Incertitude élargie, calculée en utilisant U = ku(a), avec k = 2 Bq·g
−1
w Coefficient égal à 1/(ε m) g
ε Rendement total
−1
ρ Masse volumique g·l
Incertitude relative
u
rel
−1
ua Incertitude-type de a fonction de sa valeur vraie Bq·g
()
#
Incertitude-type d’un estimateur du mesurande quand la valeur vraie est
ua
()
équivalente à la limite de détection
k Quantiles de la loi normale centrée réduite pour les probabilités p (par exemple,
p
p = 1 − α, 1 − β ou 1 − γ /2)
λ Constante de désintégration de l’isotope
ω Grandeur auxiliaire
y Résultat de la mesure primaire du mesurande
Φ Fonction de répartition de la loi normale centrée réduite
α Probabilité de décision d’un faux positif
β Probabilité de décision d’un faux négatif
4 Principe
Le radon est extrait d’une solution aqueuse au moyen d’un cocktail scintillant non miscible à l’eau
(sans agent émulsifiant) à l’intérieur d’un flacon à scintillation et compté après que l’équilibre avec ses
[9][10][11][12]
descendants à vie courte est atteint .
L’échantillon aqueux est prélevé à l’aide d’une seringue étanche aux gaz qui est insérée à l’intérieur
du volume d’eau (c’est-à-dire bien au-dessous de la surface) afin d’éviter les pertes de radon durant le
prélèvement de l’échantillon. L’échantillon est ensuite transféré dans un flacon à scintillation contenant
la quantité souhaitée de cocktail scintillant. Pour la même raison, l’échantillon d’eau est injecté sous la
surface du cocktail. Le flacon est fermé hermétiquement, secoué et conservé pendant 3 h, de préférence
à l’abri de la lumière et à une température contrôlée. L’échantillon est ensuite compté à l’aide d’un
compteur à scintillation en milieu liquide. Il est possible de prendre en compte soit le nombre de coups
totaux (alpha + bêta), soit le nombre de coups alpha uniquement. Dans ces conditions, le Rn et ses
218 214 214 214
descendants à vie courte ( Po, Pb, Bi et Po) sont mesurés.
5 Prélèvement de l’échantillon
5.1 Généralités
Le prélèvement, la manipulation et la conservation des échantillons d’eau doivent être réalisés en
suivant scrupuleusement l’ISO 5667-1 et l’ISO 5667-3. Il est important de transmettre au laboratoire un
échantillon réellement représentatif, qui n’ait pas été altéré ou modifié au cours de son transport ou de
sa conservation.
Étant donné que le radon est facilement dégazé de l’échantillon d’eau, il convient d’éviter les pertes
d’analyte durant le prélèvement de l’échantillon.
5.2 Prélèvement de l’échantillon avec préparation in situ de la source
Fixer un tube en plastique sur un robinet à l’aide d’un raccord approprié. Insérer l’autre extrémité du
tube dans un flacon à col large (6.2.3). Laisser un flux d’eau constant remplir puis déborder du flacon;
il convient de laisser déborder l’équivalent de deux ou trois volumes d’eau. Régler le débit de manière à
éviter les turbulences, les bulles et les volumes vides aussi bien dans le tube que dans le flacon.
Prélever l’aliquote d’échantillon d’eau à l’aide d’une seringue étanche aux gaz (6.2.4) en insérant l’aiguille
bien au-dessous de la surface. La période de réalisation du prélèvement doit être notée pour calculer la
correction de décroissance.
Préparer la source de comptage en suivant la méthode décrite en 7.5.
5.3 Prélèvement de l’échantillon sans préparation in situ de la source
Fixer un tube en plastique sur un robinet à l’aide d’un raccord approprié. Insérer l’autre extrémité du
tube dans un flacon en verre à col large (6.2.2). Laisser un flux constant d’eau s’écouler et déborder
du flacon pendant environ 2 min. Régler le débit de manière à éviter les turbulences, les bulles et les
volumes vides aussi bien dans le tube que dans le flacon. Retirer doucement le tube et visser à fond
le bouchon en évitant de laisser de l’air dans le goulot. En général, un flacon de 1 l convient pour le
prélèvement de l’échantillon. La période de réalisation du prélèvement doit être notée pour calculer la
correction de décroissance.
Il convient de transporter l’échantillon au laboratoire et de l’analyser de préférence dans les 48 h qui
suivent. Il convient de ne jamais congeler l’échantillon, au risque de briser le récipient. Si le flacon est
rempli à ras bord, sans bulles, et hermétiquement fermé, l’échantillon peut être livré par transport
routier sans perte significative de radon, et ce, même si l’échantillon est soumis à une température
ambiante élevée.
6 Réactifs et appareillage
6.1 Réactifs
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue et, excepté pour le 6.1.4, ne doivent pas
présenter d’activité alpha et bêta détectable.
6.1.1 Eau, distillée ou déionisée.
L’eau déionisée peut contenir des quantités détectables de Rn et de ses descendants à vie courte. Il
est donc fortement recommandé de faire bouillir l’eau en l’agitant vigoureusement, puis de la laisser
reposer pendant une journée avant de l’utiliser. Sinon, la purger avec de l’azote pendant environ 1 h
pour 2 l d’eau.
6.1.2 Cocktail scintillant, cocktails scintillants disponibles dans le commerce, non miscibles à l’eau.
6.1.3 Éthanol, 95 %.
6.1.4 Solution étalon de radium.
Les solutions étalons de Ra doivent être accompagnées de certificats d’étalonnage comprenant
au moins l’activité volumique, l’incertitude de mesure et/ou une déclaration de conformité à une
spécification métrologique identifiée.
6.2 Appareillage
6.2.1 Balance.
6.2.2 Flacons en verre à col large, volume compris entre 500 ml et 1 l.
6.2.3 Flacon à col large, volume compris entre 500 ml et 1 l.
6.2.4 Seringue étanche aux gaz.
6.2.5 Compteur à scintillation en milieu liquide, équipé de préférence d’une chambre de comptage
thermostatée et d’un compteur ultra-bas niveau pour atteindre de meilleures limites de détection.
6.2.6 Flacon à scintillation en polyéthylène, garni de PTFE, volume 20 ml.
6.2.7 Flacon à scintillation en verre, verre à faible teneur en potassium, volume 20 ml.
NOTE Les flacons en polyéthylène garnis de PTFE sont les plus adaptés car ils empêchent à la fois la diffusion
du cocktail dans la paroi du flacon, la perte de radon et l’absorption du radon depuis l’environnement extérieur.
Les flacons en verre, qui offrent des avantages similaires, présentent toutefois un bruit de fond très élevé dû à la
teneur en K.
7 Mode opératoire
7.1 Préparation des sources d’étalonnage
Transférer une masse précisément connue m de la solution étalon de Ra (6.1.4) dans un flacon à
S
scintillations de 20 ml (6.2.6 ou 6.2.7). Diluer avec de l’eau de laboratoire (6.1.1) (voir l’ISO 3696) jusqu’à
la masse préalablement choisie
...
Questions, Comments and Discussion
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