ISO 19361:2025
(Main)Measurement of radioactivity — Determination of beta emitters activities — Test method using liquid scintillation counting
Measurement of radioactivity — Determination of beta emitters activities — Test method using liquid scintillation counting
This document applies to the determination of beta emitters activity concentration using liquid scintillation counting. The method requires the preparation of a scintillation source, which is obtained by mixing the test sample and a scintillation cocktail. The test sample can be liquid (aqueous or organic), or solid (particles or filter or planchet). NOTE Planchet are samples, described in REF Section_sec_8.5 \r \h 8.5, out of solid material e.g. small metal, plastic or glass pans or support material made of these materials This document describes the conditions for measuring the activity concentration of beta emitter radionuclides by liquid scintillation counting[ REF Reference_ref_8 \r \h 2 08D0C9EA79F9BACE118C8200AA004BA90B0200000008000000100000005200650066006500720065006E00630065005F007200650066005F0038000000 ]. The choice of the test method using liquid scintillation counting involves the consideration of the potential presence of other beta-, alpha- and gamma emitter radionuclides in the test sample. In this case, a specific sample treatment by separation or extraction is implemented to isolate the radionuclide of interest in order to avoid any interference with other beta-, alpha- and gamma-emitting radionuclides during the counting phase. This document is applicable to all types of liquid samples having an activity concentration ranging from about 1 Bq·l−1 to 106 Bq·l−1. For a liquid test sample, it is possible to dilute liquid test samples in order to obtain a solution having an activity compatible with the measuring instrument. For solid samples, the activity of the prepared scintillation source shall be compatible with the measuring instrument. The measurement range is related to the test method used: nature of test portion, preparation of the scintillator - test portion mixture, measuring assembly as well as to the presence of the co-existing activities due to interfering radionuclides. Test portion preparations (such as distillation for 3H measurement, or benzene synthesis for 14C measurement, etc.) are outside the scope of this document and are described in specific test methods using liquid scintillation[3][[4][5][6][7][8][9][10].
Mesurage de la radioactivité — Détermination de l’activité des radionucléides émetteurs bêta — Méthode d’essai par comptage des scintillations en milieu liquide
Le présent document s’applique à la détermination de l’activité volumique des émetteurs bêta par comptage des scintillations en milieu liquide. La méthode requiert la préparation d’une source scintillante, obtenue en mélangeant la prise d’essai et un cocktail scintillant. La prise d’essai peut être liquide (aqueuse ou organique) ou solide (particules, filtre ou coupelle). NOTE Ces coupelles constituent des échantillons et sont décrites en REF Section_sec_8.5 \r \h 8.5 08D0C9EA79F9BACE118C8200AA004BA90B020000000800000010000000530065006300740069006F006E005F007300650063005F0038002E0035000000 . Elles sont fabriquées à partir d’un matériau solide comme du métal, du plastique ou du verre ou à partir d’un support contenant ces matériaux. Le présent document décrit les conditions de mesure de l’activité volumique de radionucléides émetteurs bêta par comptage des scintillations en milieu liquide[ REF Reference_ref_8 \r \h 2 08D0C9EA79F9BACE118C8200AA004BA90B0200000008000000100000005200650066006500720065006E00630065005F007200650066005F0038000000 ]. Le choix de la méthode d’essai utilisant le comptage des scintillations en milieu liquide implique de prendre en compte la présence potentielle d’autres radionucléides émetteurs bêta, alpha et gamma dans la prise d’essai. Dans ce cas, un traitement spécifique de l’échantillon, par séparation ou extraction, est mis en place pour isoler le radionucléide d’intérêt afin d’éviter toute interférence avec d’autres radionucléides émetteurs bêta, alpha et gamma pendant la phase de comptage. Le présent document s’applique à tous les types d’échantillons liquides ayant une activité volumique d’environ 1 Bq·l−1 à 106 Bq·l−1. Pour une prise d’essai liquide, il est possible de la diluer afin d’obtenir une solution ayant une activité compatible avec l’instrument de mesure. Pour les échantillons solides, l’activité de la source scintillante préparée doit être compatible avec l’instrument de mesure. Le domaine de mesure est lié à la méthode d’essai utilisée: nature de la prise d’essai, préparation du mélange scintillant, prise d’essai, ensemble de mesure. Il est également lié à la présence d’autres radionucléides dont les activités interfèrent avec celle du radionucléide d’intérêt. Les préparations de la prise d’essai (telles que la distillation pour le mesurage de 3H ou la synthèse du benzène pour le mesurage de 14C, etc.) ne font pas partie du domaine d’application du présent document et sont décrites dans des méthodes d’essai spécifiques utilisant la scintillation en milieu liquide[ REF Reference_ref_9 \r \h 3 08D0C9EA79F9BACE118C8200AA004BA90B0200000008000000100000005200650066006500720065006E00630065005F007200650066005F0039000000 ][ REF Reference_ref_10 \r \h 4 08D0C9EA79F9BACE118C8200AA004BA90B0200000008000000110000005200650066006500720065006E00630065005F007200650066005F00310030000000 ][ REF Reference_ref_11 \r \h 5 08D0C9EA79F9BACE118C8200AA004BA90B0200000008000000110000005200650066006500720065006E00630065005F007200650066005F00310031000000 ][ REF Reference_ref_12 \r \h 6 08D0C9EA79F9BACE118C8200AA004BA90B0200000008000000110000005200650066006500720065006E00630065005F007200650066005F00310032000000 ][ REF Reference_ref_13 \r \h 7 08D0C9EA79F9BACE118C8200AA004BA90B0200000008000000110000005200650066006500720065006E00630065005F007200650066005F00310033000000 ][ REF Reference_ref_14 \r \h 8 08D0C9EA79F9BACE118C8200AA004BA90B0200000008000000110000005200650066006500720065006E00630065005F007200650066005F00310034000000 ][ REF Reference_ref_15 \r \h 9 08D0C9EA79F9BACE118C8200AA004BA90B0200000008000000110000005200650066006500720065006E00630065005F007200650066005F00310035000000 ][ REF Reference_ref_16 \r \h 10 08D0C9EA79F9BACE118C8200AA004BA90B0200000008000000110000005200650066006500720065006E00630065005F007200650066005F00310036000000 ].
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
International
Standard
ISO 19361
Second edition
Measurement of radioactivity —
2025-07
Determination of beta emitters
activities — Test method using
liquid scintillation counting
Mesurage de la radioactivité — Détermination de l’activité des
radionucléides émetteurs bêta — Méthode d’essai par comptage
des scintillations en milieu liquide
Reference number
© ISO 2025
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on
the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below
or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms, definitions . 2
4 Symbols . 2
5 Principle . 3
6 Reagents and equipment . 3
6.1 Reagents .3
6.1.1 Blank material .3
6.1.2 Calibration source solutions .4
6.1.3 Scintillation cocktail .4
6.1.4 Quenching agent .4
6.2 Equipment .5
6.2.1 General .5
6.2.2 Liquid scintillation counter .5
6.2.3 Counting vials .5
7 Sampling and samples . . 5
7.1 Sampling .5
7.2 Sample storage .6
8 Procedure . 6
8.1 Determination of background .6
8.2 Determination of counting efficiency .6
8.3 Quench correction .6
8.4 Sample preparation .7
8.5 Preparation of the scintillation sources to be measured .7
8.6 Counting procedure .8
8.6.1 Control and calibration .8
8.6.2 Measurement conditions .8
8.6.3 Interference control . .8
9 Expression of results . 9
9.1 General .9
9.2 Calculation of activity concentration, without sample treatment prior to measurement .9
9.3 Decision threshold, without sample treatment prior to measurement .10
9.4 Detection limit, without sample treatment prior to measurement .10
9.5 Limit of coverage interval . .11
9.5.1 Limits of the probabilistically symmetric coverage interval .11
9.5.2 Limits of the shortest coverage interval .11
9.6 Calculations using the activity per unit of mass, without sample treatment prior to
measurement . 12
10 Test report .12
Annex A (informative) Internal standard method .13
Annex B (informative) TDCR liquid scintillation counting .15
Annex C (informative) Cerenkov measurement with liquid scintillation and TDCR counter .18
Bibliography .21
iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee
has been established has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely
with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types
of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent
rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a)
patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that
this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 85, Nuclear energy, nuclear technologies, and
radiological protection, Subcommittee SC 2, Radiological protection, in collaboration with the European
Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 430, Nuclear energy, nuclear technologies,
and radiological protection, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and
CEN (Vienna Agreement).
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 19361:2017), which has been technically
revised.
The main changes are as follows:
— those driven by the ISO 11929 series evolution for expressing results.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
Introduction
Everyone is exposed to natural radiation. The natural sources of radiation are cosmic rays and naturally
occurring radioactive substances which exist in the earth and within the human body. Human activities
involving the use of radiation and radioactive substances add to the radiation exposure from this natural
exposure. Some of those activities, such as the mining and use of ores containing naturally-occurring
radioactive materials (NORM) and the production of energy by burning coal that contains such substances,
simply enhance the exposure from natural radiation sources. Nuclear power plants and other nuclear
installations use radioactive materials and produce radioactive effluent and waste during operation and on
their decommissioning. The use of radioactive materials in industry, agriculture and research is expanding
around the globe.
All these human activities give rise to an average exposure to radiation that represents only a small fraction
of the global average level of exposure, taking into account all contributions (natural, medical, radon, etc.).
The medical use of radiation is the largest and a growing human-made source of radiation exposure in
developed countries. It includes diagnostic radiology, radiotherapy, nuclear medicine and interventional
radiology.
Radiation exposure also occurs as a result of occupational activities. It is incurred by workers in industry,
medicine and research using radiation or radioactive substances, as well as by passengers and crew during
air travel and by astronauts. The average level of occupational exposures is generally similar to the global
[1]
average level of natural radiation exposure .
As uses of radiation increase, so do the potential health risk and the public's concerns. Thus, all these
exposures are regularly assessed in order to
a) improve the understanding of global levels and temporal trends of public and worker exposure,
b) evaluate the components of exposure so as to provide a measure of their relative importance, and
c) identify emerging issues that may warrant more attention and study.
While doses to workers are mostly directly assessed, doses to the public are usually assessed by indirect
methods using radioactivity measurements performed on waste, effluent and/or environmental samples.
To ensure that the data obtained from radioactivity monitoring programs support their intended use,
it is essential that the stakeholders (for example, nuclear site operators, regulatory and local authorities)
agree on appropriate methods and procedures for obtaining representative samples and then handling,
storing, preparing and measuring the test samples. An assessment of the overall measurement uncertainty
needs also to be carried out systematically. As reliable, comparable and ‘fit for purpose’ data are an
essential requirement for any public health decision based on radioactivity measurements, international
standards of tested and validated radionuclide test methods are an important tool for the production of
such measurement results. The application of standards serves also to guarantee comparability over time
of the test results and between different testing laboratories. Laboratories apply them to demonstrate their
technical qualifications and to successfully complete proficiency tests during interlaboratory comparison,
two prerequisites for obtaining national accreditation. Today, over a hundred international standards,
prepared by Technical Committees of the International Standardization Organization (ISO), including
those produced by ISO/TC 85, and the International Electrotechnical Commission (IEC), are available for
application by testing laboratories to measure the main radionuclides.
Generic standards help testing laboratories to manage the measurement process by setting out the general
requirements and methods to calibrate and validate techniques. These standards underpin specific
standards which describe the test methods to be performed by staff, for example, for different types of
samples. The specific standards cover test methods for:
40 3 14
— Naturally-occurring radionuclides (including K, H, C and those originating from the thorium and
226 228 234 238 210
uranium decay series, in particular Ra, Ra, U, U, Pb) which can be found in materials from
natural sources or can be released from technological processes involving naturally occurring radioactive
materials (e.g. the mining and processing of mineral sands or phosphate fertilizer production and use);
v
— Anthropogenic radionuclides, such as transuranium elements (americium, plutonium, neptunium, and
3 14 90
curium), H, C, Sr and gamma emitting radionuclides found in waste, liquid and gaseous effluent, in
environmental matrices (water, air, soil, biota) and food and feed as a result of authorized releases into
the environment and of fallout resulting from the explosion in the atmosphere of nuclear devices and
accidents, such as those that occurred in Chernobyl and Fukushima.
Many of these radionuclides are beta emitters that can be measured by liquid scintillation counting,
following appropriate sample preparation.
A generic international standard on liquid scintillation counting is justified for test laboratories carrying
out beta emitter measurements in fulfilment of national authority requirements. For example, testing
laboratories need to obtain a specific accreditation for radionuclide measurement for the monitoring
of drinking water, food, the environment or the discharges, as well as for biological samples for medical
purpose.
This document describes (after appropriate sampling, sample handling and test sample preparation) the
generic requirements to quantify the activity concentration of beta emitters using liquid scintillation
counting. In the absence of a specific pre-treatment of the test sample (such as distillation for H
measurement, or after benzene synthesis for C measurement), this document is to be used as a screening
method unless the interference of beta emitters, others than those to be quantified, is considered negligible
in the test portion.
This document is one of a set of generic International Standards on measurement of radioactivity.
vi
International Standard ISO 19361:2025(en)
Measurement of radioactivity — Determination of beta
emitters activities — Test method using liquid scintillation
counting
1 Scope
This document applies to the determination of beta emitters activity concentration using liquid scintillation
counting. The method requires the preparation of a scintillation source, which is obtained by mixing the test
sample and a scintillation cocktail. The test sample can be liquid (aqueous or organic), or solid (particles or
filter or planchet).
NOTE Planchet are samples, described in 8.5, out of solid material e.g. small metal, plastic or glass pans or support
material made of these materials
This document describes the conditions for measuring the activity concentration of beta emitter
[2]
radionuclides by liquid scintillation counting .
The choice of the test method using liquid scintillation counting involves the consideration of the potential
presence of other beta-, alpha- and gamma emitter radionuclides in the test sample. In this case, a specific
sample treatment by separation or extraction is implemented to isolate the radionuclide of interest in order to
avoid any interference with other beta-, alpha- and gamma-emitting radionuclides during the counting phase.
This document is applicable to all types of liquid samples having an activity concentration ranging from
−1 6 −1
about 1 Bq·l to 10 Bq·l . For a liquid test sample, it is possible to dilute liquid test samples in order to
obtain a solution having an activity compatible with the measuring instrument. For solid samples, the
activity of the prepared scintillation source shall be compatible with the measuring instrument.
The measurement range is related to the test method used: nature of test portion, preparation of the
scintillator - test portion mixture, measuring assembly as well as to the presence of the co-existing activities
due to interfering radionuclides.
3 14
Test portion preparations (such as distillation for H measurement, or benzene synthesis for C
measurement, etc.) are outside the scope of this document and are described in specific test methods using
[3][[4][5][6][7][8][9][10]
liquid scintillation .
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes
requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references,
the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and sampling
techniques
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples
ISO 80000-10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics
ISO 18589-2, Measurement of radioactivity in the environment — Soil — Part 2: Guidance for the selection of
the sampling strategy, sampling and pre-treatment of samples
ISO/IEC Guide 98-3, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in
measurement (GUM:1995)
ISO/IEC Guide 99, International vocabulary of metrology — Basic and general concepts and associated terms (VIM)
3 Terms, definitions
For the purposes of this document, the following term and definition apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
quench
anything that interferes with the scintillation process and prevents light from reaching the PMT, results in a
loss in the number of recorded counts and in the apparent energy
Note 1 to entry: Physical quench occurs when the radioisotope is physically separated from the solution in which the
scintillator is dissolved.
Note 2 to entry: Chemical quench occurs when the energy of the beta particle is absorbed by compounds that will not
(or with too low efficiency) re-emit the energy during the transfer to the solvent molecules.
Note 3 to entry: Colour quench occurs when the emitted light is absorbed by colour in the sample.
4 Symbols
For the purposes of this document, the symbols and abbreviations defined in ISO 80000-10,
ISO/IEC Guide 98-3, ISO/IEC Guide 99 and the following apply.
β Maximum energy for the beta emission keV
max
V Volume of test portion l
m Mass of test portion kg
-1
ρ Density of the sample kg∙l
ε Preparation efficiency
p
-1
a Activity per unit of mass Bq∙kg
-1
c Activity concentration Bq∙l
A
A Activity of the calibration source Bq
t Background counting time s
t Portion counting time s
g
t Calibration counting time s
s
-1
r Background count rate s
-1
r Portion count rate s
g
-1
r Calibration count rate s
s
ε Counting efficiency
ε Quenched efficiency
q
f Quench factor
q
-1
uc() Standard uncertainty associated with the measurement result Bq∙l
A
-1
U Expanded uncertainty, calculated by U = k ⋅ uc with k = 1, 2,…
() Bq∙l
A
*
-1
Decision threshold Bq∙l
c
A
# -1
Detection limit Bq∙l
c
A
< >
-1
Lower and upper limits of the confidence interval Bq∙l
c , c
A A
5 Principle
The aqueous, organic or particles portion is mixed with the scintillation cocktail in a counting vial to obtain
a homogeneous medium (scintillation source). Beta particles transfer their energy to the scintillation
cocktail molecules that are excited. The excited scintillation cocktail molecules return to their ground state
by emitting photons that are detected by photomultiplier tubes (phototubes).
The electronic pulses produced by the phototubes are amplified. At the next step; a digital number that is
proportional to the amplitude of the pulse is derived by an analogue-to-digital converter (ADC) and the pulse
height stored using a multichannel analyser (MCA). The pulses are analysed (in order to remove random
events) by the electronic systems and the data analysis software. The count rate of these photons allows the
determination of the activity in the test portion, after correcting for the background count rate and counting
efficiency, taking account of the quench correction. The requirements of the specific test method for specific
beta emitting radionuclides, including test portion preparation and scintillation source preparation, shall
be determined according to the intended use of the measurement results and the associated data quality
objectives.
In order to determine the background count rate, a blank portion shall be prepared in the same way as the
test portion.
The conditions to be met for the blank sample, the test portion and the calibration source are:
— same scintillation cocktail;
— same type of counting vial;
— same filling geometry;
— same ratio between test portion and scintillation cocktail;
— same preparation conditions, minimizing photoluminescence and static electricity effects;
In addition, the quench indicating parameter should be within the range of the quench calibration curve. An
[11][12]
alternative method using the Cerenkov effect is treated in Annex C.
6 Reagents and equipment
Use only reagents of recognized analytical grade.
6.1 Reagents
6.1.1 Blank material
Blank material is used to prepare the blank portion. For direct counting of test portion, it shall be as free as
possible of chemical impurities to avoid quenching, and with radioactive impurities negligible in comparison
with the test portion activities to be measured.
If some preparation is required for the test portion, a blank portion representative of the preparation shall
be prepared with a reference material of the lowest activity available.
This blank sample shall be kept physically remote from any radioactive material to avoid cross-
contamination.
3 14
For example, a water sample with a low H and C activity concentration can be obtained from (deep)
subterranean water kept in a well-sealed borosilicate glass bottle in the dark at a controlled temperature.
3 14
When the volume of blank water is sufficiently large (e.g. 10 l to 20 l) and well-sealed, H and C activity
concentrations remain stable for years, although it is advisable to determine these activity concentrations at
predetermined intervals (e.g. every year).
6.1.2 Calibration source solutions
To avoid cross-contamination, preparation of samples and calibration source solution shall be segregated.
The standardized solution used to prepare the calibration source solution shall be provided with a
calibration certificate confirming traceability to a national or international standard of radioactivity.
Weigh and pour into a weighed volumetric flask (e.g. 100 ml) the required quantity of a standardized
solution of the radionuclide to be measured, so that the activity concentration generates sufficient counts
to reach the required measurement uncertainty after dilution with the blank solution and thorough mixing.
Calculate the activity concentrations of the resulting calibration source solution (A). Note the date at which
the standard solution was prepared (t = 0).
The radionuclide activity concentration of the calibration source solution at time t at which the samples are
measured shall be corrected for radioactive decay.
6.1.3 Scintillation cocktail
The scintillation cocktail is chosen according to the characteristics of the sample to be analysed and
[13][14]
according to the properties of the detection equipment .
For the measurement of usual environmental and drinking water sample or for test sample prepared as an
aqueous solution, it is recommended to use a hydrophilic scintillation cocktail.
For the direct measurement of particles in suspension, it is recommended to use a scintillation cocktail that
leads to a gel type mixture.
In all cases, the characteristics of the scintillation cocktail when mixed with the sample shall result in a
scintillation source with the form of a homogeneous and stable medium.
It is recommended to:
— store all samples in the dark and, particularly just before use, avoiding exposure to direct sunlight or
fluorescent light in order to prevent interfering luminescence;
— comply with storage conditions specified by the scintillation cocktail supplier.
A scintillation cocktail that does not contain hazardous chemicals (as defined by the local jurisdiction)
should be used when possible.
The mixtures (scintillation cocktail and test sample) should be disposed of as chemical waste, and, depending
on the radioactivity, may require disposal as radioactive waste.
6.1.4 Quenching agent
Water, as well as dissolved oxygen, is a quenching agent for the scintillation cocktail.
Examples of chemical quenching agents include acetone, organochloride compounds, nitromethane, etc.
Some quenching agents are dangerous or toxic and shall be handled and disposed properly.
6.2 Equipment
6.2.1 General
Laboratory equipment, such as pipettes and balances, shall be employed that enables the expected/agreed
data quality objectives to be achieved, including the uncertainty attached to the measurement.
Control of the quantity of liquid scintillation cocktail used in source preparation is essential to achieve
consistent data quality.
6.2.2 Liquid scintillation counter
Liquid scintillation counter with an automatic sample transfer is preferable. Operation at constant
temperature is recommended following the manufacturer's instructions.
The generic method specified in this document relates to the widely used liquid scintillation counters with
vials that hold about 20 ml. When other vials are used with appropriate counters, the described method
shall be adapted accordingly.
It is recommended to use a liquid scintillation counter using an external source, so that the level of quench
can be determined. Otherwise, a liquid scintillation counter with three photomultipliers and appropriate
[15][16]
software may enable the activity to be determined directly (see Annex B).
For low activity measurements, a counter with low background photomultipliers, a refrigerated counting
chamber, electronic equipment with the option of background correction and suitable shielding is
recommended.
6.2.3 Counting vials
Different types of scintillation vials exist, manufactured using a large range of materials. The most common
are glass vials and polyethylene vials. Glass vials allow visual inspection of the scintillation medium, but have
an inherent background, due to the presence of K. However, some organic solvents contained in scintillation
cocktails diffuse through the polyethylene, accelerating the degradation of the scintillation source.
Other types of vials exist:
— glass vials with a reduced level of K, exhibit a lower background than ‘normal’ glass vials;
— for the determination of a reduced concentration of low energy beta emitters (e.g. tritium), the use of
polytetrafluoroethylene vials (PTFE) or polyethylene vials with an inner layer of PTFE on the inside
vial wall is recommended. Diffusion of organic solvents is then slower through PTFE than through
polyethylene. These vials are used for long counting times with very low-level activity to be measured.
Generally, the vials are single use. If vials are re-used, it is necessary to apply an efficient cleaning procedure.
To prevent interfering luminescence, the counting vials should be kept in the dark and should not be exposed
to direct sunlight or fluorescent light, particularly just before use.
Toluene-based scintillation solutions may physically distort polyethylene and should therefore not be
used in combination with polyethylene counting vials. Diffusion of organic solvents into and through the
polyethylene walls is also a serious drawback of polyethylene vials.
7 Sampling and samples
7.1 Sampling
It is important that the laboratory receives a representative sample, unmodified during the transport or
storage and in an undamaged container.
For example, for water and soil, conditions of sampling shall comply with ISO 5667-1 and ISO 18589-2
respectively.
If carbonated species are to be measured, water sample shall not be acidified in order to avoid changing the
equilibrium of carbonated species.
For water, it is recommended to use a glass container and to fill it to the maximum, to minimize tritium
exchange with the atmospheric moisture. For low level activity measurements, it is important to avoid any
contact between sample and atmosphere during the sampling.
7.2 Sample storage
If storage of samples is required, the sample shall be stored to avoid oxidation, fermentation or any
modification of its properties.
For water, if storage is required, the sample shall be stored in accordance with ISO 5667-3. If the storage
duration exceeds that specified in ISO 5667-3, it is advisable to store the samples in glass containers.
8 Procedure
8.1 Determination of background
In order to determine the background count rate, a blank sample is prepared in the same way as the test sample.
For aqueous test sample, the blank sample is prepared using a reference water of the lowest activity
available, also sometimes called “dead water”. For other matrices, the blank solution is prepared using a
reference material, as close as possible to the matrix to be measured, of the lowest activity available.
8.2 Determination of counting efficiency
In order to determine the detection efficiencies, it is necessary to measure a sample having a known activity
under conditions that are identical to those used for the sample. This sample shall be a mixture of certified
radioactive source (standardized solution) or a dilution of this mixture produced with the prepared
reference material (6.1.1).
8.3 Quench correction
The quench correction shall be considered, as mixing the organic liquid scintillation cocktail with the sample
test portion can affect the emission properties of the cocktail.
If the quenching is the same for the blank sample vial, the test sample vial and the calibration source vial, the
counting efficiency can be determined without requiring a quench correction.
Alternatively, an internal standard method can be used (see Annex A).
If chemical quenching affects the measurement results, it is recommended to determine a quench curve. It is
important to choose the chemical quenching agent according to the expected type of quenching observed in
the prepared test sample. An acid quenching agent, however, shall not be used if the chemical form of the C
in the standardized solution is carbonates.
It is useful to plot a quench curve for each matrix/radionuclide. These curves are only valid for
— a given instrument,
— a given type of counting vial,
— a given type of scintillation cocktail,
— given quantities of scintillation cocktail and test portions, and
— a given counting window.
The quench curve is obtained from a series of working standards (e.g. around 10) having variable quench of
which the matrix is similar or close to that of the samples to be measured (same scintillation cocktail, same
quantities of scintillation cocktail and test portion).
These working standards can be produced in the following manner:
a) A similar quantity of standardized solution (6.1.2) is dispensed into each vial. Its activity shall be
sufficient so that the count rate of the working standard can be determined with a known statistical
accuracy, even at high quench levels.
b) A reference solution is added until the desired test portion is obtained.
c) The scintillation cocktail is then added in order to obtain the desired proportions.
d) At least one working standard is used without adding any quenching agent. Increasing quantities of
a quenching agent, with a very low volume (e.g. less than 1 or 2 % of the total volume of the working
standard), are added to the other working standards. This gives rise to a quench similar to that of the
samples to be measured.
The quench curve relating ε ⋅ f (ε ) with the quenching is used to determine the quench factor f using
q q q
Formula (1):
ε
q
f = (1)
q
ε
This method is not applicable to colour quenched samples.
8.4 Sample preparation
The test sample is prepared to obtain a scintillation source, aqueous or organic, which contains the
radionuclide to be measured. The efficiency of the preparation, ε , (conservation of the radionuclide to be
p
analysed through the transformation of the test sample, radiochemical yield) is to be determined.
8.5 Preparation of the scintillation sources to be measured
Known quantities of the sample and scintillation cocktail shall be dispensed into the counting vial.
For liquid and particulate samples, after closing the vial, it shall be thoroughly shaken to homogenize the
mixture.
For filter and planchet samples, great care shall be used to obtain the proper counting geometry, with the
filter or planchet materials not blocking the photons from reaching the phototubes. The active surface of the
filter or planchet shall be positioned with the activity facing into the scintillation cocktail.
The vial identification shall be written on the top of the vial cap. The storage time depends upon the
scintillation mixture, the mixture stability and the nature of the sample. It is recommended to perform the
measurement as soon as any photoluminescence or static electricity effects have become negligible (e.g.
after 12 h).
In order to reduce photoluminescence effects, it is recommended that the above-mentioned operations
should take place in dimmed light, preferably light from an incandescent source or UV-free LED or red light.
Direct sunlight or fluorescent light should be avoided.
8.6 Counting procedure
8.6.1 Control and calibration
Statistical control of the detection system shall be monitored by measurement of suitable reference
background and reference sources usually provided by the equipment supplier, for example in compliance
[17] 3 14
with ISO 7870-2 . Usually, these references are sealed, unquenched scintillation sources: blank, H and C.
The measurement of the blank sample is performed before each analysis or each series of sample
measurements in representative conditions of each type of measurement (see Clause 5).
8.6.2 Measurement conditions
The counting room used shall be suitable for the measurement equipment and to the activity levels of the
samples.
The measurement conditions (measurement time, blank sample, number of cycles or repetitions) are defined
according to the uncertainty and detection limit to be achieved.
The measurement is performed using an energy channel A that is between the detector noise threshold and
the β of the radionuclide to be measured. It is recommended to choose the width of the energy window
max
for the counting of the radionuclide to be measured in order to optimize the figure of merit: ε / r .
()
For measurement of low activities, it is recommended to fractionate the counting as cycles: all test samples
are counted once, then the counting starts for the second cycle, etc.
These fractionations of the counting time allow the detection of random or transitory interfering effects
(luminescence, static electricity) that are not auto-corrected by the measurement equipment. It also allows
taking into account any perturbations, intermittent or cyclic (night and day alternation for example)
associated with the measurement equipment environment.
For one cycle counting, it is recommended to arrange the counting as repetitions in order to verify the
statistical distribution of counting data. The first test sample is counted several times in a row (number of
repetitions), then the second test sample is counted likewise, and so on.
8.6.3 Interference control
8.6.3.1 General
The measurement can be influenced by chemiluminescence or spectrum attenuation phenomena due to
the presence of chemical entities, as well as by the presence of radionuclides other than the nuclide to be
measured. It is therefore advisable to take into account the characteristics of the prepared test sample and
to specify them in the presentation of the result.
NOTE A possible method of verification of the chosen conditions is the measurement of a known mixture prepared
with certified solutions or dilutions of these solutions.
8.6.3.2 Interference arising from luminescence
Serious interferences in the measurement of low energy beta-emitters (e.g. tritium) determinations can occur
due to a variety of luminescent processes (e.g. chemiluminescence, phosphorescence, treboluminescence,
and static electricity). It is advisable to use a liquid scintillation counter capable of identifying these single
photon events and correcting automatically for these interferences.
8.6.3.3 Interference from other radionuclides
The following method can be used to identify possible interferences from other radionuclides in the test
portion. Two additional measurement channels (B and C) may be set:
a) channel B has the same lower threshold as measurement channel A, but an upper threshold adjusted so
that the counting efficiency is about two thirds of the counting efficiency of channel A;
b) channel C has the same lower threshold as measurement channel A, but an upper threshold adjusted to
the β of the radionuclide to be measured.
max
In the absence of an interfering radionuclide, calculation should yield the same activity concentration in the
test portion for channels A, B and C, using appropriate efficiencies for each channel. If significant differences
are observed, further chemical separation steps may be needed in the sample preparation process.
241 210 228 227 63
NOTE However, some low energy beta emitters and electron capture emitters (e.g. Pu, Pb, Ra, Ac, Ni
55 3
and Fe) cannot be distinguished from the energy spectrum of H and from the lower energy part of the spectrum
of C by liquid scintillation counting.
8.6.3.4 Equipment stability
Equipment stability is a prerequisite for measuring beta emitters including low energy beta emitters. It is
advisable to check that the setting is maintained by measuring in each sequence three hermetically sealed
unquenched vials, one containing tritium standard solution, one containing carbon14 standard solution and
the other containing blank wa
...
Norme
internationale
ISO 19361
Deuxième édition
Mesurage de la radioactivité —
2025-07
Détermination de l’activité des
radionucléides émetteurs bêta —
Méthode d’essai par comptage des
scintillations en milieu liquide
Measurement of radioactivity — Determination of beta emitters
activities — Test method using liquid scintillation counting
Numéro de référence
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2025
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes, définitions . 2
4 Symboles . 2
5 Principe. 3
6 Réactifs et équipements . 3
6.1 Réactifs .3
6.1.1 Matériau de référence .3
6.1.2 Solutions sources d’étalonnage .4
6.1.3 Cocktail scintillant .4
6.1.4 Agent d’affaiblissement lumineux .4
6.2 Équipements .5
6.2.1 Généralités .5
6.2.2 Compteur à scintillations en milieu liquide .5
6.2.3 Flacons de comptage .5
7 Échantillonnage et échantillons . 6
7.1 Échantillonnage .6
7.2 Conservation des échantillons .6
8 Mode opératoire . 6
8.1 Détermination du bruit de fond .6
8.2 Détermination de l’efficacité de comptage .6
8.3 Correction de l’affaiblissement lumineux .6
8.4 Préparation de l’échantillon .7
8.5 Préparation des sources scintillantes à mesurer .7
8.6 Mode opératoire de comptage .8
8.6.1 Contrôle et étalonnage .8
8.6.2 Conditions du mesurage .8
8.6.3 Contrôle des interférences.8
9 Expression des résultats . 9
9.1 Généralités .9
9.2 Calcul de l’activité volumique, sans traitement de l’échantillon avant le mesurage .10
9.3 Seuil de décision, sans traitement de l’échantillon avant le mesurage .10
9.4 Limite de détection, sans traitement de l’échantillon avant le mesurage.11
9.5 Limites de l’intervalle élargi .11
9.5.1 Limites de l’intervalle élargi probabilistiquement symétrique .11
9.5.2 Limites de l’intervalle élargi le plus court .11
9.6 Calculs utilisant l’activité par unité de masse, sans traitement de l’échantillon avant
le mesurage . 12
10 Rapport d’essai .12
Annexe A (informative) Méthode de l’étalon interne .13
Annexe B (informative) Comptage des scintillations en milieu liquide selon la méthode RCTD .15
Annexe C (informative) Mesurage Cerenkov à l’aide d’un compteur à scintillations en milieu
liquide et du RCTD .18
Bibliographie .21
iii
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n’avait pas
reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois,
il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations
plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l’adresse
www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié de tels droits
de propriété.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de
l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 85, Énergie nucléaire, technologies
nucléaires, et radioprotection, sous-comité SC 2, Radioprotection, en collaboration avec le comité technique
CEN/TC 430, Energie nucléaire, technologies nucléaires et protection radiologique, du Comité européen de
normalisation (CEN) conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de
Vienne).
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 19361:2017), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— modifications afférentes à l’évolution de la série ISO 11929 concernant l’expression des résultats.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
Introduction
Tout individu est exposé à des rayonnements naturels. Les sources naturelles de rayonnement sont les rayons
cosmiques et les substances radioactives naturelles présentes dans la Terre et à l’intérieur du corps humain.
À cette exposition naturelle aux rayonnements s’ajoute celle issue des activités anthropiques mettant en
œuvre des rayonnements et des substances radioactives. Certaines de ces activités, dont l’exploitation
minière et l’utilisation de minerais contenant des matières radioactives naturelles (MRN), ainsi que la
production d’énergie par combustion de charbon contenant ces substances, ne font qu’augmenter l’exposition
des sources naturelles de rayonnement. Les centrales électriques nucléaires et autres installations nucléaires
emploient des matières radioactives et génèrent des effluents et des déchets radioactifs dans le cadre de leur
exploitation puis de leur déclassement. L’utilisation de matières radioactives dans les secteurs de l’industrie,
de l’agriculture et de la recherche connaît un essor mondial.
Toutes ces activités anthropiques provoquent une exposition moyenne aux rayonnements qui ne représentent
qu’une petite fraction du niveau moyen d’exposition naturelle dans le monde, en prenant en compte toutes
les contributions (naturelles, médicales, radon, etc.). Dans les pays développés, la plus importante source
anthropique d’exposition aux rayonnements, qui ne cesse d’augmenter, vient de l’utilisation de rayonnements
à des fins médicales. Ces applications médicales englobent la radiologie diagnostique, la radiothérapie,
la médecine nucléaire et la radiologie interventionnelle.
L’exposition aux rayonnements découle également d’activités professionnelles. C’est le cas des employés
des secteurs de l’industrie, de la médecine et de la recherche qui utilisent des rayonnements ou des
substances radioactives, ou encore des passagers et du personnel navigant pendant les voyages aériens et
des astronautes. Le niveau moyen des expositions professionnelles est généralement similaire au niveau
[1]
moyen mondial des expositions naturelles aux rayonnements .
Du fait de l’utilisation croissante des rayonnements, le risque pour la santé et les préoccupations du public
augmentent. Par conséquent, toutes ces expositions sont régulièrement évaluées afin:
a) d’améliorer la compréhension des niveaux mondiaux et des tendances temporelles de l’exposition
du public et des travailleurs;
b) d’évaluer les composantes de l’exposition de manière à fournir un mesurage de leur importance relative; et
c) d’identifier les problèmes émergents qui peuvent nécessiter une attention plus soutenue et une étude
complémentaire.
Alors que les doses reçues par les travailleurs sont majoritairement évaluées directement, celles reçues par
le public sont généralement évaluées par des méthodes indirectes utilisant des mesurages de la radioactivité
obtenus sur les déchets, effluents et/ou échantillons d’environnement.
Afin de garantir que les données obtenues dans le cadre de programmes de surveillance de la radioactivité
permettent de répondre à l’objectif de l’évaluation, il est primordial que les parties prenantes (par exemple
les exploitants de sites nucléaires, les organismes de réglementation, les autorités locales, etc.) conviennent
des méthodes et des modes opératoires appropriés pour obtenir des échantillons représentatifs, ainsi que
pour le prélèvement, la manipulation, la conservation, la préparation et le mesurage des échantillons pour
essai. Il est également nécessaire de procéder systématiquement à une évaluation de l’incertitude de mesure
globale. Étant donné que des données fiables, comparables et adaptées à l’objectif de l’évaluation constituent
une exigence essentielle pour toute décision en matière de santé publique s’appuyant sur des mesurages
de la radioactivité, les Normes internationales spécifiant des méthodes d’essai des radionucléides qui ont
été vérifiées par des essais et validées sont un outil important dans l’obtention de tels résultats de mesure.
L’application de normes permet également de garantir la comparabilité des résultats d’essai dans le temps
et entre laboratoires d’essai. Les laboratoires les appliquent pour démontrer leurs compétences techniques
et pour réussir les essais d’aptitude lors d’une étude interlaboratoires, deux conditions préalables à l’obtention
d’une accréditation nationale. Aujourd’hui, plus d’une centaine de normes internationales, élaborées par
les comités techniques de l’Organisation internationale de normalisation (ISO), y compris celles préparées
par l’ISO/TC 85, et par la Commission électrotechnique internationale (IEC), sont disponibles afin d’être
appliquées par les laboratoires d’essai pour mesurer les principaux radionucléides.
v
Les normes génériques aident les laboratoires d’essai à maîtriser leur processus de mesure en définissant
les exigences générales et des méthodes d’étalonnage et de validation des techniques. Ces normes étayent
les normes spécifiques qui décrivent les méthodes d’essai que le personnel doit effectuer, par exemple pour
différents types d’échantillon. Les normes spécifiques s’appliquent aux méthodes d’essai pour:
40 3 14
— les radionucléides naturels (notamment K, H, C et ceux issus de la chaîne de désintégration
226 228 234 238 210
du thorium et de l’uranium, en particulier Ra, Ra, U, U, Pb), qui peuvent être présents
dans n’importe quelle matière d’origine naturelle ou qui peuvent être produits par des processus
technologiques impliquant des matières radioactives naturelles (par exemple extraction et traitement
des sables minéraux ou production et utilisation d’engrais phosphaté);
— les radionucléides artificiels, notamment les éléments transuraniens (américium, plutonium, neptunium,
3 14 90
curium), H, C, Sr et les radionucléides émetteurs gamma présents dans les déchets, les effluents
liquides et gazeux et les matrices environnementales (eau, air, sol, biote) et les aliments en raison de
rejets autorisés dans l’environnement et des retombées radioactives engendrées par l’explosion dans
l’atmosphère de dispositifs nucléaires et résultant d’accidents tels que ceux qui se sont produits à
Tchernobyl et à Fukushima.
Bon nombre de ces radionucléides sont des émetteurs bêta qui peuvent être mesurés par comptage
des scintillations en milieu liquide, après une préparation appropriée des échantillons.
Une Norme internationale générique sur le comptage des scintillations en milieu liquide est justifiée pour
les laboratoires d’essai effectuant les mesurages d’émetteurs bêta à l’appui des exigences des autorités
nationales. Par exemple, les laboratoires d’essai ont besoin d’une accréditation spécifique applicable au
mesurage des radionucléides pour le contrôle de l’eau de boisson, des aliments, de l’environnement ou des
rejets, ainsi que pour les échantillons biologiques à des fins médicales.
Le présent document décrit (après un prélèvement, une manipulation des échantillons et une préparation
des prises d’essai menés en bonne et due forme) les exigences génériques permettant de quantifier
l’activité volumique des émetteurs bêta par comptage des scintillations en milieu liquide. En l’absence
d’un prétraitement spécifique de la prise d’essai (tel qu’une distillation pour le mesurage de H ou après la
synthèse du benzène pour le mesurage de C), le présent document doit servir de méthode de détection
sauf si l’interférence d’émetteurs bêta autres que ceux à quantifier est considérée comme négligeable dans la
prise d’essai.
Le présent document fait partie d’une série de Normes internationales génériques sur le mesurage de
la radioactivité.
vi
Norme internationale ISO 19361:2025(fr)
Mesurage de la radioactivité — Détermination de l’activité
des radionucléides émetteurs bêta — Méthode d’essai par
comptage des scintillations en milieu liquide
1 Domaine d’application
Le présent document s’applique à la détermination de l’activité volumique des émetteurs bêta par comptage
des scintillations en milieu liquide. La méthode requiert la préparation d’une source scintillante, obtenue en
mélangeant la prise d’essai et un cocktail scintillant. La prise d’essai peut être liquide (aqueuse ou organique)
ou solide (particules, filtre ou coupelle).
NOTE Ces coupelles constituent des échantillons et sont décrites en 8.5. Elles sont fabriquées à partir d’un
matériau solide comme du métal, du plastique ou du verre ou à partir d’un support contenant ces matériaux.
Le présent document décrit les conditions de mesure de l’activité volumique de radionucléides émetteurs
[2]
bêta par comptage des scintillations en milieu liquide .
Le choix de la méthode d’essai utilisant le comptage des scintillations en milieu liquide implique de prendre
en compte la présence potentielle d’autres radionucléides émetteurs bêta, alpha et gamma dans la prise
d’essai. Dans ce cas, un traitement spécifique de l’échantillon, par séparation ou extraction, est mis en place
pour isoler le radionucléide d’intérêt afin d’éviter toute interférence avec d’autres radionucléides émetteurs
bêta, alpha et gamma pendant la phase de comptage.
Le présent document s’applique à tous les types d’échantillons liquides ayant une activité volumique
−1 6 −1
d’environ 1 Bq·l à 10 Bq·l . Pour une prise d’essai liquide, il est possible de la diluer afin d’obtenir une
solution ayant une activité compatible avec l’instrument de mesure. Pour les échantillons solides, l’activité
de la source scintillante préparée doit être compatible avec l’instrument de mesure.
Le domaine de mesure est lié à la méthode d’essai utilisée: nature de la prise d’essai, préparation du mélange
scintillant, prise d’essai, ensemble de mesure. Il est également lié à la présence d’autres radionucléides dont
les activités interfèrent avec celle du radionucléide d’intérêt.
Les préparations de la prise d’essai (telles que la distillation pour le mesurage de H ou la synthèse du benzène
pour le mesurage de C, etc.) ne font pas partie du domaine d’application du présent document et sont décrites
[3][4][5][6][7][8][9][10]
dans des méthodes d’essai spécifiques utilisant la scintillation en milieu liquide .
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour
les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 5667-1, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 1: Recommandations relatives à la conception des
programmes et des techniques d’échantillonnage
ISO 5667-3, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des échantillons d’eau
ISO 80000-10, Grandeurs et unités — Partie 10: Physique atomique et nucléaire
ISO 18589-2, Mesurage de la radioactivité dans l'environnement — Sol — Partie 2: Lignes directrices pour la
sélection de la stratégie d'échantillonnage, l'échantillonnage et le prétraitement des échantillons
Guide ISO/IEC 98-3, Incertitude de mesure — Partie 3: Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure
(GUM:1995)
Guide ISO/IEC 99, Vocabulaire international de métrologie — Concepts fondamentaux et généraux et termes
associés (VIM)
3 Termes, définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
affaiblissement lumineux
tout phénomène qui interfère avec la scintillation, empêchant la lumière d’atteindre les tubes
photomultiplicateurs et entraînant une perte du nombre de coups enregistrés et de l’énergie apparente
Note 1 à l'article: Un affaiblissement lumineux physique se produit lorsque le radioisotope est physiquement séparé
de la solution dans laquelle le scintillateur est dissous.
Note 2 à l'article: Un affaiblissement lumineux chimique se produit lorsque l’énergie de la particule bêta émise est
absorbée par des composés qui ne réémettent pas (ou avec un rendement insuffisant) l’énergie lors du transfert
aux molécules du solvant.
Note 3 à l'article: Un affaiblissement lumineux de couleur se produit lorsque les photons de scintillation émis ont été
absorbés par la couleur dans l’échantillon.
4 Symboles
Pour les besoins du présent document, les symboles et abréviations définis dans l’ISO 80000-10, le
Guide ISO/IEC 98-3, le Guide ISO/IEC 99, ainsi que les symboles et abréviations suivants, s’appliquent.
β Énergie maximale pour l’émission bêta keV
max
V Volume de la prise d’essai l
m Masse de la prise d’essai kg
−1
ρ Masse volumique de la prise d’essai kg·l
ε Rendement de préparation
p
−1
a Activité par unité de masse Bq∙kg
−1
c Activité volumique Bq∙l
A
A Activité de la source d’étalonnage Bq
t Durée de comptage du bruit de fond s
t Durée de comptage de la prise d’essai s
g
t Durée de comptage de l’échantillon d’étalonnage s
s
−1
r Taux de comptage du bruit de fond s
−1
r Taux de comptage de la prise d’essai s
g
−1
r Taux de comptage d’étalonnage s
s
ε Efficacité du comptage
ε Rendement d’affaiblissement lumineux
q
f Facteur d’affaiblissement lumineux
q
−1
uc() Incertitude-type associée au résultat de mesurage Bq∙l
A
−1
U Incertitude élargie, calculée par U = k ⋅ uc avec k = 1, 2,…
() Bq∙l
A
*
−1
Seuil de décision Bq∙l
c
A
# −1
Limite de détection Bq∙l
c
A
< >
−1
Limites inférieure et supérieure de l’intervalle de confiance Bq∙l
c , c
A A
5 Principe
La prise d’essai aqueuse, organique ou particulaire est mélangée avec le cocktail scintillant dans un flacon
de comptage pour obtenir un milieu homogène (source scintillante). Les particules bêta transfèrent leur
énergie aux molécules du cocktail scintillant qui sont excitées. Les molécules du cocktail scintillant excitées
retournent à leur état fondamental en émettant des photons qui sont détectés par des tubes multiplicateurs
photoélectroniques (photomultiplicateurs).
Les impulsions électroniques produites par les photomultiplicateurs sont amplifiées. À l’étape suivante,
un nombre numérique proportionnel à l’amplitude de l’impulsion est dérivé par un convertisseur analogique/
numérique (CAN) et la hauteur d’impulsion est enregistrée à l’aide d’un analyseur multicanaux (AMC).
Les impulsions sont analysées (pour éliminer les événements aléatoires) par les systèmes électroniques et
le logiciel d’analyse de données. Le taux de comptage de ces photons permet de déterminer l’activité dans
la prise d’essai, après correction du taux de comptage du bruit de fond et du rendement de comptage, en
tenant compte de la correction de l’affaiblissement lumineux. Les exigences applicables à la méthode d’essai
spécifique relative aux radionucléides émetteurs bêta spécifiques, y compris la préparation de la prise
d’essai et la préparation de la source scintillante, doivent être déterminées selon l’utilisation prévue des
résultats de mesure et les objectifs de qualité des données correspondants.
Pour déterminer le taux de comptage du bruit de fond, un blanc doit être préparé de la même manière que
la prise d’essai.
Le blanc, la prise d’essai et la source d’étalonnage doivent satisfaire aux conditions suivantes:
— même cocktail scintillant;
— même type de flacon de comptage;
— même géométrie de remplissage;
— même rapport entre la prise d’essai et le cocktail scintillant;
— mêmes conditions de préparation réduisant au minimum les effets de la photoluminescence et
de l’électricité statique.
De plus, il convient que le paramètre d’affaiblissement lumineux se situe dans la gamme de la courbe
[11][12]
d’étalonnage de l’affaiblissement lumineux. Une autre méthode utilisant l’effet Cerenkov est abordée
à l’Annexe C.
6 Réactifs et équipements
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
6.1 Réactifs
6.1.1 Matériau de référence
Le matériau de référence est utilisé pour préparer le blanc. Pour le comptage direct de la prise d’essai,
il doit contenir le moins possible d’impuretés chimiques pour éviter l’affaiblissement lumineux, et contenir
des impuretés radioactives à un niveau négligeable par rapport aux activités de la prise d’essai à mesurer.
S’il est requis de préparer une prise d’essai, un blanc représentatif de la préparation doit être préparé avec
un matériau de référence ayant la plus faible activité possible.
Ce blanc doit être conservé à l’abri de toute matière radioactive afin d’éviter les contaminations croisées.
3 14
Par exemple, un échantillon d’eau ayant une faible activité volumique de H et de C peut être prélevé dans
une nappe d’eau souterraine (profonde), puis conservé dans un flacon en verre borosilicaté adéquatement
scellé, à l’abri de la lumière et à une température contrôlée. Lorsque le volume d’eau de référence est
suffisamment élevé (par exemple 10 l à 20 l) et placé dans des flacons scellés, les activités volumiques de
3 14
H et de C restent stables pendant plusieurs années, même s’il est conseillé de déterminer ces activités
volumiques à intervalles réguliers (par exemple tous les ans).
6.1.2 Solutions sources d’étalonnage
Afin d’éviter toute contamination croisée, les échantillons et la solution source d’étalonnage doivent être
préparés séparément.
La solution étalon utilisée pour préparer la solution source d’étalonnage doit être fournie avec un certificat
d’étalonnage confirmant la traçabilité à un étalon de radioactivité national ou international.
Peser et verser dans une fiole jaugée tarée (par exemple 100 ml) la quantité requise d’une solution étalon
du radionucléide à mesurer, pour que l’activité volumique génère des taux de comptages suffisants pour
atteindre l’incertitude de mesure requise, après dilution et mélange homogène avec la solution de référence.
Calculer les activités volumiques de la solution source d’étalonnage obtenue (A). Noter la date de préparation
de la solution étalon (t = 0).
L’activité volumique du radionucléide de la solution source d’étalonnage doit être, si besoin, corrigée de
la décroissance radioactive au moment t de mesure des échantillons.
6.1.3 Cocktail scintillant
Le cocktail scintillant est choisi en fonction des caractéristiques de l’échantillon à analyser et en fonction
[13][14]
des propriétés de l’équipement de détection .
Pour mesurer les eaux de l’environnement, les eaux de boisson ou pour la prise d’essai préparée sous forme
de solution aqueuse, il est recommandé d’utiliser un cocktail scintillant hydrophile.
Pour le mesurage direct de particules en suspension, il est recommandé d’utiliser un cocktail scintillant
qui produit un mélange de type gel.
Dans tous les cas, les caractéristiques du cocktail scintillant, lorsqu’il est mélangé à l’échantillon,
doivent produire une source scintillante ayant la forme d’un milieu homogène et stable.
Il est recommandé de:
— conserver tous les échantillons à l’abri de la lumière et, en particulier juste avant l’utilisation, d’éviter toute
exposition à la lumière directe du soleil ou à la lumière fluorescente afin d’empêcher toute luminescence
interférente;
— respecter les conditions de conservation spécifiées par le fournisseur du cocktail scintillant.
Lorsque cela est possible, il convient d’utiliser un cocktail scintillant sans produits chimiques considérés
dangereux au regard de la réglementation nationale.
Il convient d’éliminer les mélanges (cocktail scintillant et prise d’essai) comme des déchets chimiques et,
selon la radioactivité, il peut être requis de les éliminer comme des déchets radioactifs.
6.1.4 Agent d’affaiblissement lumineux
L’eau, ainsi que l’oxygène dissous, est un agent d’affaiblissement lumineux du cocktail scintillant.
Des exemples d’agents chimiques d’affaiblissement lumineux comprennent l’acétone, les composés
organochlorés, le nitrométhane, etc.
Certains agents d’affaiblissement lumineux sont dangereux ou toxiques et doivent être manipulés et éliminés
de manière appropriée.
6.2 Équipements
6.2.1 Généralités
Un matériel de laboratoire, par exemple des pipettes et des balances, doit être utilisé afin de permettre
d’atteindre les objectifs de qualité des données attendus/convenus, y compris l’incertitude de mesure.
Il est essentiel de contrôler la quantité du cocktail scintillant liquide utilisé dans la préparation des sources
pour obtenir une qualité de données constante.
6.2.2 Compteur à scintillations en milieu liquide
Le compteur à scintillations en milieu liquide est de préférence équipé d’une fonction de transfert
automatique des échantillons. Il est recommandé de l’utiliser à température constante, conformément aux
instructions du fabricant.
La méthode générique spécifiée dans le présent document concerne les compteurs à scintillations en milieu
liquide couramment utilisés avec des flacons d’une capacité d’environ 20 ml. Lorsque d’autres flacons sont
utilisés avec des compteurs appropriés, la méthode décrite doit être adaptée en conséquence.
Il est recommandé d’utiliser un compteur à scintillations en milieu liquide utilisant une source externe
afin que le niveau d’affaiblissement lumineux puisse être déterminé. À défaut, un compteur à scintillations
[15][16]
en milieu liquide (CSL) équipé de trois photomultiplicateurs et d’un logiciel approprié peut être utilisé
pour déterminer directement l’activité (voir Annexe B).
Pour mesurer les faibles activités, il est recommandé d’utiliser un compteur avec des photomultiplicateurs
à faible bruit de fond, une chambre de comptage réfrigérée, un équipement électronique avec correction
du bruit de fond en option et un blindage adéquat.
6.2.3 Flacons de comptage
Il existe différents types de flacons à scintillation, fabriqués à base de divers matériaux. Les plus courants
sont les flacons en verre et les flacons en polyéthylène. Les flacons en verre permettent d’effectuer une
inspection visuelle du milieu scintillant, mais ont un bruit de fond inhérent, en raison de la présence de
K. Cependant, certains solvants organiques contenus dans les cocktails scintillants diffusent dans le
polyéthylène et accélèrent la dégradation de la source scintillante.
Il existe d’autres types de flacons:
— des flacons en verre avec un niveau réduit de K, qui ont un bruit de fond plus faible que les flacons
en verre «normal»;
— les flacons en polytétrafluoroéthylène (PTFE) ou en polyéthylène dont la paroi intérieure est revêtue
d’une couche interne en PTFE, qui sont recommandés pour la détermination d’une concentration réduite
en émetteurs bêta à faible énergie (par exemple tritium). La diffusion des solvants organiques est plus
lente dans le PTFE que dans le polyéthylène. Ces flacons sont utilisés pour des durées de comptage
prolongées, lorsque l’activité à mesurer est très faible.
Les flacons sont généralement à usage unique. Si le flacon est réutilisé, il est nécessaire de le nettoyer
correctement.
Pour empêcher toute luminescence interférente, il convient de conserver les flacons de comptage à l’abri
de la lumière et de ne pas les exposer à la lumière directe du soleil ou à la lumière fluorescente, en particulier
juste avant utilisation.
Les solutions scintillantes à base de toluène peuvent déformer physiquement le polyéthylène et il convient
donc de ne pas les utiliser avec des flacons de comptage en polyéthylène. La diffusion des solvants organiques
dans et à travers les parois en polyéthylène est un autre inconvénient sérieux des flacons en polyéthylène.
7 Échantillonnage et échantillons
7.1 Échantillonnage
Il est important que le laboratoire reçoive dans un récipient en bon état un échantillon représentatif,
non modifié par le transport ou la conservation.
Par exemple, pour l’eau et le sol, les conditions d’échantillonnage doivent être conformes à l’ISO 5667-1 et
à l’ISO 18589-2, respectivement.
Si des espèces carbonatées doivent être mesurées, l’échantillon d’eau ne doit pas être acidifié afin d’éviter
toute modification de l’équilibre des espèces carbonatées.
Pour l’eau, il est recommandé d’utiliser un récipient en verre et de le remplir au maximum, pour réduire
le plus possible l’échange de tritium avec l’humidité atmosphérique. Pour mesurer une très faible activité,
il est important d’éviter tout contact entre l’échantillon et l’atmosphère pendant l’échantillonnage.
7.2 Conservation des échantillons
S’il est requis de stocker les échantillons, l’échantillon doit être conservé pour éviter toute oxydation,
fermentation ou modification de ses propriétés.
S’il est requis de conserver de l’eau, l’échantillon doit être conservé conformément à l’ISO 5667-3. Si la durée
de conservation dépasse celle indiquée dans l’ISO 5667-3, il est conseillé de conserver les échantillons dans
des flacons en verre.
8 Mode opératoire
8.1 Détermination du bruit de fond
Pour déterminer le taux de comptage du bruit de fond, un blanc est préparé de la même manière que la prise
d’essai.
Pour une prise d’essai aqueuse, le blanc est préparé en utilisant une eau de référence d’activité minimale,
parfois également appelée «eau morte». Pour d’autres matrices, la solution de référence est préparée à l’aide
d’un matériau de référence, le plus proche possible de la matrice à mesurer, ayant la plus faible activité
possible.
8.2 Détermination de l’efficacité de comptage
Pour déterminer les rendements de détection, il est nécessaire de mesurer un échantillon ayant une activité
connue dans des conditions identiques à celles utilisées pour l’échantillon. Cet échantillon doit être un
mélange de sources radioactives certifiées (solution étalon) ou une dilution de ce mélange réalisée avec le
matériel de référence préparé (6.1.1).
8.3 Correction de l’affaiblissement lumineux
La correction de l’affaiblissement lumineux doit être prise en compte, car le mélange du cocktail scintillant
liquide organique avec la prise d’essai peut affecter les propriétés d’émission du cocktail.
Si l’affaiblissement lumineux est identique pour le flacon du blanc, le flacon de la prise d’essai et le flacon de
la source d’étalonnage, le rendement de comptage peut être déterminé sans devoir corriger l’affaiblissement
lumineux.
Il est également possible d’utiliser la méthode de l’étalon interne (voir l’Annexe A).
Si l’affaiblissement lumineux chimique affecte les résultats de mesure, il est recommandé d’établir une
courbe d’affaiblissement lumineux. Il est important de choisir l’agent d’affaiblissement lumineux chimique
en fonction du type d’affaiblissement lumineux prévu observé dans la prise d’essai préparée. Un agent
d’affaiblissement lumineux acide, toutefois, ne doit pas être utilisé si la forme chimique de C dans la
solution étalon est la forme carbonate.
Il est utile de tracer une courbe d’affaiblissement lumineux pour chaque matrice/radionucléide. Ces courbes
ne sont valables que pour:
— un appareil donné;
— un type de flacon de comptage donné;
— un type de cocktail scintillant donné;
— des quantités données de cocktail scintillant et de prises d’essai; et
— une fenêtre de comptage donnée.
La courbe d’affaiblissement lumineux est obtenue à partir d’une série d’étalons de travail (par exemple
environ 10) ayant un affaiblissement lumineux variable dont la matrice est similaire ou proche de celle des
échantillons à mesurer (cocktail scintillant identique, quantités identiques de cocktail scintillant et de prises
d’essai).
Ces étalons de travail peuvent être produits de la manière suivante:
a) une quantité similaire de solution étalon (6.1.2) est introduite dans chaque flacon. Son activité doit être
suffisante pour que le taux de comptage de l’étalon de travail puisse être déterminé avec une exactitude
statistique connue, même en cas d’affaiblissement lumineux élevé;
b) une solution de référence est ajoutée jusqu’à ce que la prise d’essai souhaitée soit obtenue;
c) le cocktail scintillant est ensuite ajouté pour obtenir les proportions souhaitées;
d) au moins un étalon de travail est utilisé sans ajouter d’agent d’affaiblissement lumineux. Des quantités
croissantes d’un agent d’affaiblissement lumineux, avec un très faible volume (par exemple moins de 1 %
ou 2 % du volume total de l’étalon de travail), sont ajoutées aux autres étalons de travail. Cela produit
un affaiblissement lumineux similaire à celui des échantillons à mesurer.
La courbe d’affaiblissement lumineux associant ε ⋅ f (ε ) à l’affaiblissement lumineux est utilisée pour
q q
déterminer le facteur d’affaiblissement lumineux, f , à l’aide de la Formule (1):
q
ε
q
f = (1)
q
ε
Cette méthode ne s’applique pas aux échantillons colorés.
8.4 Préparation de l’échantillon
La prise d’essai est préparée pour obtenir une source scintillante, aqueuse ou organique, qui contient
le radionucléide à mesurer. Le rendement de la préparation, ε , (conservation du radionucléide à analyser
p
au cours de la transformation de la prise d’essai, rendement radiochimique) doit être déterminé.
8.5 Préparation des sources scintillantes à mesurer
Des quantités connues de l’échantillon et du cocktail scintillant doivent être introduites dans le flacon de
comptage.
Pour les échantillons liquides et particulaires, après fermeture du flacon, il faut l’agiter énergiquement pour
homogénéiser le mélange.
Pour les échantillons de filtre et de coupelle, il faut veiller à obtenir la géométrie de comptage appropriée,
les matériaux du filtre ou de la planchette n’empêchant pas les photons d’atteindre les photomultiplicateurs.
La surface active du filtre ou de la planchette doit être tournée vers le cocktail scintillant.
L’identification du flacon doit figurer sur la partie supérieure du bouchon du flacon. La durée de conservation
dépend du mélange scintillant, de la stabilité du mélange et de la nature de l’échantillon. Il est recommandé
d’effectuer le mesurage dès que les effets de la photoluminescence ou de l’électricité statique deviennent
négligeabl
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.
Loading comments...