ISO 23548:2024
(Main)Measurement of radioactivity — Alpha emitting radionuclides — Generic test method using alpha spectrometry
Measurement of radioactivity — Alpha emitting radionuclides — Generic test method using alpha spectrometry
This document describes a generic test method for measuring alpha emitting radionuclides, for all types of samples (soil, sediment, construction material, foodstuff, water, airborne, environmental bio-indicator, human biological samples as urine, faeces etc.) by alpha spectrometry. This method can be used for any type of environmental study or monitoring of alpha emitting radionuclides activities. If relevant, this test method requires appropriate sample pre-treatment followed by specific chemical separation of the test portion in order to obtain a thin source proper to alpha spectrometry measurement. This test method can be used to determine the activity, specific activity or activity concentration of a sample containing alpha emitting radionuclides such as 210Po, 226Ra, 228Th, 229Th, 230Th, 232Th, 232U,234U, 235U, 238U, 238Pu, 239+240Pu, 241Am or 243+244Cm. This test method can be used to measure very low levels of activity, one or two orders of magnitude less than the usual natural levels of alpha emitting radionuclides. Annexes B of UNSCEAR 2000 and UNSCEAR 2008 (References [4] and [5]) give, respectively, typical natural activity concentrations for air, foods, drinking waters and, soils and building materials. The detection limit of the test method depends on the amount of the sample material analysed (mass or volume) after concentration, chemical yield, thickness of measurement source and counting time. The quantity of the sample to be collected and analysed depends on the expected activity of the sample and the detection limit to achieve.
Mesurage de la radioactivité — Radionucléides émetteurs alpha — Méthode d’essai générique par spectrométrie alpha
Le présent document décrit une méthode d’essai générique pour le mesurage des radionucléides émetteurs alpha, quel que soit le type d’échantillons (sol, sédiment, matériau de construction, produit alimentaire, eau, particule en suspension dans l’air, bioindicateur environnemental, échantillons biologiques humains tels que de l’urine ou des matières fécales, etc.), par spectrométrie alpha. Cette méthode peut être utilisée pour tout type d’étude ou de contrôle des activités des radionucléides émetteurs alpha dans l’environnement. Le cas échéant, cette méthode d’essai exige un prétraitement approprié de l’échantillon, suivi d’une séparation chimique spécifique de la prise d’essai, afin d’obtenir une source mince adaptée au mesurage par spectrométrie alpha. Cette méthode d’essai peut être utilisée pour déterminer l’activité, l’activité spécifique ou la concentration d’activité d’un échantillon contenant des radionucléides émetteurs alpha tels que 210Po, 226Ra, 228Th, 229Th, 230Th, 232Th, 232U, 234U, 235U, 238U, 238Pu, 239+240Pu, 241Am ou 243+244Cm. Cette méthode d’essai peut être utilisée pour le mesurage de niveaux d’activité très faibles, à savoir un ou deux ordres de grandeur inférieurs aux niveaux naturels habituels de radionucléides émetteurs alpha. Les Annexes B de l’UNSCEAR 2000 et de l’UNSCEAR 2008 (Références [4] et [5]) indiquent, respectivement, la concentration d’activité naturelle standard pour l’air, les produits alimentaires, l’eau potable d’une part et les sols et les matériaux de construction d’autre part. La limite de détection de la méthode d’essai dépend de la quantité de matériau échantillonné analysé (en masse ou en volume) après concentration, du rendement chimique, de l’épaisseur de la source de mesurage et du temps de comptage. La quantité d’échantillon à prélever et à analyser dépend de l’activité attendue de l’échantillon et de la limite de détection à atteindre.
General Information
Standards Content (Sample)
International
Standard
ISO 23548
First edition
Measurement of radioactivity —
2024-09
Alpha emitting radionuclides —
Generic test method using alpha
spectrometry
Mesurage de la radioactivité — Radionucléides émetteurs alpha
— Méthode d’essai générique par spectrométrie alpha
Reference number
© ISO 2024
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Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 2
4 Symbols and units. 3
5 Principle . 4
6 Chemical reagents and equipment . 5
6.1 General .5
6.2 Chemical reagents .5
6.2.1 Water quality .5
6.2.2 Tracer solution.5
6.3 Equipment .6
7 Sampling and samples . . 9
8 Procedure . 9
8.1 General .9
8.2 Calcination .10
8.3 Sample dissolution processes.10
8.4 Specific radiochemical separation procedures .11
8.5 Methods of deposition . 12
8.5.1 Direct deposition . 12
8.5.2 Spontaneous deposition of polonium. 12
8.5.3 Microprecipitation . 13
8.5.4 Electrodeposition . 13
8.6 Measurement .14
8.6.1 Measurement geometry .14
8.6.2 Spectrum exploitation .14
8.6.3 Energy calibration. 15
8.6.4 Efficiency calibration .16
8.6.5 Global background .17
8.6.6 Chemical yield and total efficiency .17
8.6.7 Quality control sources .18
8.7 Recommended nuclear decay data .18
9 Expression of results . 19
9.1 Calculation of activity .19
9.1.1 General .19
9.1.2 Alpha activity .19
9.1.3 Uncertainty .19
9.1.4 Decision threshold . 20
9.1.5 Detection limit . 20
9.2 Calculation of sample activity .21
9.2.1 General .21
9.2.2 Calculation of derived alpha activity.21
9.2.3 Relative uncertainty . .21
9.2.4 Decision threshold .21
9.2.5 Detection limit . 22
9.2.6 Coverage interval limits . . 22
10 Test report .23
Annex A (informative) Generic alpha test method processes .24
Annex B (informative) Examples of melting flux .25
iii
Annex C (informative) Preparation of the source by coprecipitation .26
Annex D (informative) Preparation of the source by electrodeposition .30
Annex E (informative) Alpha peak integration with minimized uncertainty.33
Bibliography .35
iv
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee
has been established has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely
with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types
of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
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patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent
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related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade
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This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 85, Nuclear energy, nuclear technologies, and
radiological protection, Subcommittee SC 2, Radiological protection.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
v
Introduction
Everyone is exposed to natural radiation. The natural sources of radiation are cosmic rays and naturally
occurring radioactive substances which exist in the earth and flora and fauna, including the human body.
Human activities involving the use of radiation and radioactive substances add to the radiation exposure
from this natural exposure. Some of those activities, such as the mining and use of ores containing naturally-
occurring radioactive materials (NORM) and the production of energy by burning coal that contains
such substances, simply enhance the exposure from natural radiation sources. Nuclear power plants and
other nuclear installations use radioactive materials and produce radioactive effluents and wastes during
operation and decommissioning. The use of radioactive materials in industry, agriculture, medicine and
research is expanding around the globe.
All these human activities give rise to radiation exposures that are only a small fraction of the global average
level of natural exposure. The medical use of radiation is the largest and a growing man-made source of
radiation exposure in developed countries. It includes diagnostic radiology, radiotherapy, nuclear medicine
and interventional radiology.
Radiation exposure also occurs as a result of occupational activities. It is incurred by workers in industry,
medicine and research using radiation or radioactive substances, as well as by passengers and crew during
air travel. The average level of occupational exposures is generally similar to the global average level of
natural radiation exposure (see Reference [1]).
As uses of radiation increase, so do the potential health risk and the public's concerns. Thus, all these
exposures are regularly assessed in order to
a) improve the understanding of global levels and temporal trends of public and worker exposure,
b) evaluate the components of exposure so as to provide a measure of their relative importance, and
c) identify emerging issues that may warrant more attention and study.
While doses to workers are mostly directly measured, doses to the public are usually assessed by indirect
methods using the results of radioactivity measurements of waste, effluent and/or environmental samples.
To ensure that the data obtained from radioactivity monitoring programs support their intended use, it is
essential that the stakeholders, for example, nuclear site operators, regulatory and local authorities agree
on appropriate methods and procedures for obtaining representative samples and for handling, storing,
preparing and measuring the test samples. An assessment of the overall measurement uncertainty also
needs to be carried out systematically. As reliable, comparable and ‘fit for purpose’ data are an essential
requirement for any public health decision based on radioactivity measurements, international standards of
tested and validated radionuclide test methods are an important tool for the production of such measurement
results. The application of standards serves also to guarantee comparability of the test results over time and
between different testing laboratories. Laboratories apply them to demonstrate their technical competences
and to complete proficiency tests successfully during interlaboratory comparisons, two prerequisites for
obtaining accreditation.
Today, over a hundred International Standards are available to testing laboratories for measuring
radionuclides in different matrices.
Generic standards help testing laboratories to manage the measurement process by setting out the general
requirements and methods to calibrate equipment and validate techniques. These standards underpin
specific standards which describe the test methods to be performed by staff, for example, for different types
of sample. The specific standards cover test methods for
40 3 14
— natural radionuclides (including K, H, C and those originating from the thorium and uranium decay
226 228 234 238 210
series, in particular Ra, Ra, U, U and Pb), can be found in the environmental components
for natural reasons or can be released from technological processes involving naturally occurring
radioactive materials (e.g. the mining and processing of mineral sands or phosphate fertilizer production
and use), and
vi
— human-made radionuclides, such as transuranium elements (americium, plutonium, neptunium, and
3 14 90
curium), H, C, Sr and gamma-ray emitting radionuclides found in waste, liquid and gaseous effluents,
in environmental matrices (water, air, soil and biota), in food and in animal feed as a result of authorized
releases into the environment, fallout from the explosion in the atmosphere of nuclear devices and
fallout from accidents, such as those that occurred in Chernobyl and Fukushima. Natural components
and foodstuff may thus contain radionuclides at activity concentrations which could present a risk to
human health. In order to assess the radiological levels of environment and food, including the quality of
drinking-water (mineral waters and spring waters) with respect to its radionuclide content and to provide
guidance on reducing health risks by taking measures to decrease radionuclide activity concentrations,
natural resources and food are monitored for their radioactivity content as recommended by the World
Health Organization (WHO) and the International Atomic Energy Agency (IAEA).
An international standard on a generic test method using alpha spectrometry for the determination of the
activity concentration of alpha emitting radionuclides in natural and food samples or other kind of samples
from nuclear facilities is justified for test laboratories carrying out these measurements, required sometimes
by national authorities, as laboratories may have to obtain a specific accreditation for radionuclide
measurements in natural, food or nuclear facilities samples.
Artificial alpha emitting radionuclide activity concentrations can vary according to authorized local effluent
discharges from nuclear plant and environmental characteristics.
This document is one of a set of generic International Standards on measurement of radioactivity such as
[2] [3]
ISO 19361 and ISO 20042 .
vii
International Standard ISO 23548:2024(en)
Measurement of radioactivity — Alpha emitting radionuclides
— Generic test method using alpha spectrometry
1 Scope
This document describes a generic test method for measuring alpha emitting radionuclides, for all types
of samples (soil, sediment, construction material, foodstuff, water, airborne, environmental bio-indicator,
human biological samples as urine, faeces etc.) by alpha spectrometry. This method can be used for any type
of environmental study or monitoring of alpha emitting radionuclides activities.
If relevant, this test method requires appropriate sample pre-treatment followed by specific chemical
separation of the test portion in order to obtain a thin source proper to alpha spectrometry measurement.
This test method can be used to determine the activity, specific activity or activity concentration of a sample
210 226 228 229 230 232 232 234 235 238
containing alpha emitting radionuclides such as Po, Ra, Th, Th, Th, Th, U, U, U, U,
238 239+240 241 243+244
Pu, Pu, Am or Cm.
This test method can be used to measure very low levels of activity, one or two orders of magnitude less than
the usual natural levels of alpha emitting radionuclides. Annexes B of UNSCEAR 2000 and UNSCEAR 2008
(References [4] and [5]) give, respectively, typical natural activity concentrations for air, foods, drinking
waters and, soils and building materials. The detection limit of the test method depends on the amount of the
sample material analysed (mass or volume) after concentration, chemical yield, thickness of measurement
source and counting time.
The quantity of the sample to be collected and analysed depends on the expected activity of the sample and
the detection limit to achieve.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes
requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references,
the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO/IEC Guide 98-3, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in
me a s ur ement (GUM: 1995)
ISO 661, Animal and vegetable fats and oils — Preparation of test sample
ISO 707, Milk and milk products — Guidance on sampling
ISO 874, Fresh fruits and vegetables — Sampling
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 5500, Oilseed residues — Sampling
ISO 5538, Milk and milk products — Sampling — Inspection by attributes
ISO 5555, Animal and vegetable fats and oils — Sampling
ISO 5667 (all parts), Water quality — Sampling
ISO 11929 (all parts), Determination of the characteristic limits (decision threshold, detection limit and limits of
the confidence interval) for measurements of ionizing radiation — Fundamentals and application
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
ISO 17604, Microbiology of the food chain — Carcass sampling for microbiological analysis
ISO 18400 (all parts), Soil quality — Sampling
ISO 18589-2, Measurement of radioactivity in the environment — Soil — Part 2: Guidance for the selection of
the sampling strategy, sampling and pre-treatment of samples
ISO 24333, Cereals and cereal products — Sampling
ISO 80000-10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 80000-10 and ISO 11929 series
and the following apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
thin test source
measurement source with a very thin layer deposited on a substrate containing the radionuclides of interest
in order to obtain an optimal spectral resolution previously defined by the laboratory according to the
expected level of activity
3.2
substrate
medium containing the source to be measured on its surface e.g. stainless steel disk, test dish or membrane filter
3.3
reference source
radioactive secondary standard source for use in the calibration of the measuring instruments, i.e. material
-1 -1
(solid, liquid) containing one or more radionuclides of known activity (Bq or Bq·g or Bq·ml ), prepared
such that the activity is traceable to national or international primary standards of radioactivity
3.4
alpha emitter radionuclide
radioactive nuclide with a specified atomic number and mass which emits alpha particles
3.5
energy resolution
FWHM
full width at half of the maximum of the alpha peak distribution
Note 1 to entry: The width is given in kiloelectronvolts (keV).
3.6
adsorption
process in which a substance forms a very thin layer onto the surface of a solid by attraction of the molecules
3.7
resolution
ratio between energy resolution (3.5) and energy corresponding to the maximum of the peak distribution
Note 1 to entry: The resolution is the spectral resolution and it is given in per cent.
3.8
tracer
radionuclide, which has the same chemical properties as the alpha radionuclides of interest and whose
activity in the test source is used to determine the chemical yield or the total efficiency
3.9
carrier
a stable chemical element which is added to the test sample to ensure that the radionuclide of interest will
behave normally in the radiochemical separation procedures
4 Symbols and units
Table 1 — Symbols and definitions
Symbol Definition Unit
A activity of certified calibration source, at the date of the measurement Bq
activity of the tracer added, at the date of measurement Bq
A
T
a
activity of the measured radionuclides on thin test source, at the date of measurement Bq
true activity (see ISO 11929-1) Bq
a
*
decision threshold of the activity Bq
a
#
detection limit of the activity Bq
a
a derived activity measured from the thin test source in the unit of w (see w )
j 1 1
*
decision threshold of the derived activity in the unit of w (see w )
a 1 1
j
#
detection limit of the derived activity in the unit of w (see w )
a 1 1
j
lower and upper limits of the probabilistically symmetric coverage interval of derived
(see w )
a , a 1
j j
activity in the unit of w
< >
lower and upper limits of the shortest coverage interval of derived activity in the unit (see w )
a , a 1
j j
of w
ε
detection efficiency
G geometrical factor of alpha detection as a function of the effective solid angle of
measurement, Ω with Ω =4π· G
summation of alpha emission intensity
I
α
k coverage factor with k=…12,,3
quantiles of the standardized normal distribution for the probabilities: 1−α , 1−β
k , k
1−α 1−β
and 12−γ /
and
k
12−γ/
n
number of counts in the region of interest of the spectrum
number of gross counts in the region of interest of the spectrum
n
g
n number of counts of the global background in the region of interest of the spectrum
N number of channels of alpha peak integration
R
total efficiency with RR= ·ε
c
chemical yield
R
c
r -1
count rate in the region of interest of the spectrum s
-1
r background count rate of the test sample region s
-1
background count rate of the blank sample region s
r
0T
-1
background count rate of the detection efficiency region s
r
0ε
TTabablele 1 1 ((ccoonnttiinnueuedd))
Symbol Definition Unit
-1
r gross count rate of the test sample region s
g
-1
gross count rate of the detection efficiency region s
r
gε
-1
r gross count rate of the tracer region s
gT
S reference area of alpha peak integration
ref
t counting time s
t background counting time of the test sample s
background counting time of detection efficiency s
t
0ε
background counting time of tracer s
t
0T
t counting time of the test sample s
g
counting time of detection efficiency s
t
gε
t counting time of tracer s
gT
uy() standard uncertainty associated with parameter y result ()k = 1 in unit of the
measurand y
Uy() expanded uncertainty calculated by Uy()=ku· ()y with k> 1 , in unit of the
measurand y
relative standard uncertainty associated with parameter y result calculated by
uy()
rel
−1
uy()=uy()· y
rel
Uy() relative expanded uncertainty calculated by Uy()=ku·1()y withk >
rel relrel
w
correction factor for activity of the thin test source (see w )
correction factor for derived activity of the test sample in the inverse of the sample
w
unit, i.e.:
-1
— per kilogram for a solid sample for a specific activity concentration; kg
-1
— per litre for a liquid sample for an activity concentration; l
-2
— per square metre for a contaminated surface sampled with a wipe-test; m
-3
— per cubic metre for an activity concentration of particles in air or gases sampled; m
— per one unit for specific thin test sample directly measured.
5 Principle
Generally, the test sample solution, containing alpha emitter radionuclides of interest, is mixed with an
aliquot of a solution of similar physico-chemical properties and containing a radioactive tracer. This solution
has at least one isotope of the radionuclides of interest contained in the sample, except if the chemical
properties of the tracing radionuclide are close enough to the alpha radionuclides of interest, for example
as in the case of curium and americium (see Table 2). This is followed by a specific preparation according
to the type of sample matrix by dissolution entailing either dissolution with an acid or fusion by melting an
inorganic base (e.g. alkaline fusion).
After a valence cycle to adjust the oxidation states, chemical separation of the radionuclide is achieved by a
concentration step (e.g. a precipitation) followed by one or more specific separation steps (e.g. ion exchange
chromatography, extraction chromatography, liquid-liquid extraction or selective precipitation).
The sample can also be measured directly by alpha spectrometry, i.e. without sample preparation or pre-
treatment, no addition of carrier or radionuclide tracer, no chemical separation, or some combination of these
considerations. If relevant, in this case, the user shall ensure that the quality of the measurement source
allows to quantify its activity or to qualitatively determine the energies of the alpha-emitter present with a
sufficient resolution previously defined by the user without degrading the performance of the detector by
radioactive contamination due to a poor quality of the deposit or by volatile decay parent products, e.g. Po,
radon isotopes and their daughter nuclides. Other alpha emitting radionuclides can be present in the sample
and can interfere with the counting of the radionuclide of interest to measure if no chemical separation is
carried out to remove these interfering radionuclides from the test sample.
The thin test source is usually prepared by electro-deposition, by coprecipitation or by spontaneous
deposition and assayed by alpha spectrometry using a grid chamber or a semiconductor-type device. The
measurement relies on the interaction of the alpha particles with the detecting medium. This interaction
creates an electric charge, which is amplified and output as a voltage pulse proportional to the deposited
energy of the incoming alpha particle.
The electric pulse from the detector is analysed by the electronic systems and stored by a multichannel
analyser (MCA). Data analysis software shows the alpha emitter radionuclides spectrum which is the
distribution of number of pulses (counts) as a function of energy.
The analysis of the count rates in the region of interest (ROI) of the alpha spectra for the radionuclide
considered allows the determination of the test sample activity concentration after correcting by blank
count rate, chemical yield and detection efficiency.
The chemical yield and the detection efficiency are not necessarily determined separately. In this case, they
are often obtained as of the total efficiency combined from the net count rate of the radionuclide added as
a chemical yield tracer. In order to quantify any potential interference coming from the reagents, a blank
sample is prepared in the same way as the test sample. This blank sample is prepared using an appropriate
blank material.
For quality control, in order to quantify potential impurities in the tracer solution, another blank sample
shall be prepared with addition of the tracer.
Even with a good energy resolution of approximately (20 to 30) keV (FWHM) several isotopes of one
radioactive element cannot easily be resolved by alpha spectrometry due to the very close similarity of their
233 234 235 236 239 240 243 244
alpha emission energies, e.g. U and U, U and U, Pu and Pu or even Cm and Cm.
The dissolution, radiochemical and evaluation parts of an analytical process are summarized in Figure A.1.
6 Chemical reagents and equipment
6.1 General
Use only reagents of recognized analytical grade.
6.2 Chemical reagents
6.2.1 Water quality
Laboratory water is used as a blank, as free as possible from chemical and radioactive impurities, complying
with ISO 3696, grade 3 or an equivalent purity (e.g. distilled or demineralized water).
6.2.2 Tracer solution
The radionuclide tracer solution for determining the total yield can also be used to calculate the chemical
yield. The solution is prepared by the dilution of a suitable, traceable standard. The tracer solution shall be
homogeneous and chemically stable by adding suitable acids.
The concentration of the tracer solution should be chosen such that a small yet accurately determined
amount may be added with activity in the range of the test sample.
It is important to check the activity and the purity of the tracer solutions periodically after preparation.
Those checks which ensure method validity and performance, can be done by liquid scintillation counting,
grid ionization chamber counting or alpha spectrometry. Performing a blank analysis with tracer is a
potential way to identify any presence of radioactive impurity in the tracer.
228 232
For example, Th can be present in the U tracer solution and has a very close energy to that of its parent
U. Therefore, a complete separation of Th and U prior to or during the chemical purification process is
228 232
required (References [6] and [7]) to minimize the interference of Th so that the counting yield of U
is not overestimated (see Clause 4). Table 2 gives a list of alpha emitter tracers with possible radioactive
impurities and their decay products.
Before using a purified tracer, the user shall ensure that the purified tracer has been properly referenced to
the activity in becquerel, if the activity of the tracer no longer corresponds to that of the certificate which
accompanies the standardized material.
Table 2 — Alpha emitter tracers and possible radioactive impurities
Radionuclide of interest Used tracer Alpha impurity Origin
234 235 238 233 236 232 232
U, U and U, U, U U U
Th
238 239+240 242 236 241
Pu and Pu Pu, Pu Pu
Am
241 242 243+244 243 a
Am, Cm and Cm Am
237 235 236
Np Np, Np
238 239
Np, Np
227 228 230 232 229 229 225 221 217 229
Th, Th, Th, Th Th Decay products of Th: Ac, Fr, At Th
213 225
and Po from which Ac can
interfere with the determination of Th
226 133 b
Ra Ba
or
224 228
Ra (from Th)
210 208 209
Po Po, Po
a
The chemical property of curium is so similar to that of americium that there is no need of a curium tracer, i.e. the americium
[8]
tracer is used as a chemical yield monitor for those both radionuclides .
b 133
The measurement of Ba activity is achieved by gamma spectrometry.
6.3 Equipment
Usual laboratory device and in particular the following.
6.3.1 Detector.
Alpha spectrometry can be performed with a grid chamber device (high detection efficiency, low resolution),
an ion implanted semiconductor device (low detection efficiency, high resolution) or a liquid scintillation
counter (near 100 % detection efficiency, low resolution). Those measurement devices operate at constant
temperature following the manufacturer's instructions.
6.3.1.1 Grid ionization chamber.
A grid ionization chamber is a pulse ionization chamber. It detects variations in charges due to the ionization
of a gas by alpha particles. Under the action of an electric field the charges created migrate to their respective
electrodes. The amplitude of the corresponding signal depends on the energy of the incident particle but
also on the distance of its interaction between the cathode and the anode. This difficulty was solved with a
grid placed between the anode and the cathode where the alpha particles interact only in the space between
the cathode and the grid. This grid subjected as an intermediate potential captures only a negligible
number of electrons during their migration to the anode. Signals thus created become usable for alpha
spectrometry. The energy resolution is not less than 30 keV. The detection efficiency depends on the quality
of the measurement source to be measured (thickness, chemical and elemental purities) and on the region
of interest (ROI) of the spectra defined by the user. As the measurement source is inside of the detector
the detection efficiency can reach 50 % i.e. a detection geometry of 2π steradian or more considering
possible backscatters. In addition, the grid chamber works with an ionization gas. The most used gases are
nitrogen, hydrogen, hydrocarbons or rare gases such as Ar-CH or Ar-CO . The gas consumption during the
4 2
measurement is in the order of ten litres per hour with an operating pressure varying between 1·10 Pa and
1,5·10 Pa.
6.3.1.2 Semiconductor.
For alpha spectrometry a semiconductor device can be used. Measurements are based on the interaction of
alpha particles with ion-implanted silicon. This interaction instantly changes the conductivity of the silicon,
proportional to the energy of the incident alpha particle. To achieve well-resolved spectra, the detection
system needs to be maintained at a pressure <1 kPa. The resolution also depends on the quality of the
measurement source and on ROI. It can be improved by increasing the distance between the measurement
source and the detector to the disadvantage of the detection efficiency. In theory the energy resolution could
be of 10 keV which is the intrinsic resolution of the detector. In practice it is between 20 keV and 30 keV.
233 234 235 236 239 240
Under these conditions alpha spectrometry can hardly separate U and U, U and U, Pu and Pu
243 244
or Cm and Cm because of the similarity of their respective alpha emission energies (see 8.6). Generally,
233 236
U and U are not present inside environmental samples. If these radionuclides are not expected from a
nearby source, they are often under the detection limits of the alpha spectrometry given in 9.1.1.
6.3.1.3 Liquid scintillator.
The technique for measuring activity by liquid scintillation consists in transforming ionizing radiation into
quantifiable light radiation which is usually detected by two facing photomultiplier tubes in coincidence.
The usual commercial counters with scintillating cocktails and alpha/beta discrimination does not allow
to achieve sufficient resolutions for alpha spectrometry. Otherwise, light attenuation or quenching has the
consequence of shifting the energy of a given alpha emitter to low energies and generating counting losses
and degrading the resolution. This effect depends on the chemical purity and on the chemical composition
of the sample to be measured. However, a specific technique to alpha spectrometry was developed in
the 1970s and later developed in its current form by McDowell (Reference [9]). This technique called
PERALS for photon-electron rejecting liquid alpha scintillation spectrometry combines liquid scintillation
instrumentation with aqueous-non-miscible extraction scintillators specific to the alpha-emitter elements
and a pulse shape discrimination electronics.
This technique is faster because the radioactive element of interest is simply extracted from the test sample
by the liquid-liquid scintillating extractor exchanges. Despite a detection efficiency close to 100 %, this
technique does not allow to obtain energy resolutions below 200 keV to 300 keV (References [10] and [11]).
This energy resolution is sufficient to determine the total activity of most naturally radioactive chemical
elements but it limits the separation power of alpha emitters whose emission energies are close (e.g. for
isotopes 241 and 243 of americium or for isotopes 208, 209 and 210 of polonium). Therefore, it is often
necessary to know the total yield a priori.
6.3.2 Pipette.
The pipette shall be suitable for the accurate transfer of radioactive tracer solutions (e.g. 100 µl) with a total
precision within ±1 %.
6.3.3 Scale.
A calibrated scale shall be used for measurements of mass (e.g. a balance capable to achieve ±0,1 mg
precision).
6.3.4 Coprecipitation device for deposition.
The coprecipitation unit consists of the usual laboratory equipment and in particular the following:
— membrane filter, (e.g. made from cellulose ester, polyethersulfone, polycarbonate or PTFE) with pore
diameter of 0,1 µm for uranium isotopes or 0,22 µm for other actinides isotopes such as americium,
curium and plutonium isotopes;
— filtration system;
— test dish or stainless-steel disk, with a diameter adapted to the spectrometry device.
6.3.5 Electrodeposition device
The electrodeposition device is generally composed of the following components:
TM
— glass, Teflon or polyethylene electrodeposition cell containing the analyte;
— platinum wire (anode);
— stainless steel disk (cathode) with a diameter adapted to the electrodeposition cell;
— DC power supply.
Figure 1 shows an example of the main components of an electrodeposition device.
Key
1 platinum wire (anode)
2 electrodeposition cell
3 DC generator
4 disk (cathode)
5 cap assembly
6 base
Figure 1 — Diagram of an electrodeposition device
7 Sampling and samples
If appropriate, samples shall be collected in accordance with the relevant standard (See Table 3).
The following information shall be recorded:
— a unique identifier for the sample;
— location;
— reference to the sampling procedure followed;
— sampling date and time;
— sample description (physical, chemical, biological form, mass and volume, as appropriate);
— name of the sampling operator.
Special handling of samples can be required to avoid degradation if there is risk of a long delay (several
days) between sampling and measurement. If samples are perishable, it is recommended that they are
tra
...
Norme
internationale
ISO 23548
Première édition
Mesurage de la radioactivité —
2024-09
Radionucléides émetteurs alpha
— Méthode d’essai générique par
spectrométrie alpha
Measurement of radioactivity — Alpha emitting radionuclides —
Generic test method using alpha spectrometry
Numéro de référence
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
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Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Symboles et unités . 3
5 Principe. 4
6 Réactifs chimiques et appareillage . 5
6.1 Généralités .5
6.2 Réactifs chimiques .6
6.2.1 Qualité de l’eau .6
6.2.2 Solution de traceur .6
6.3 Équipement .6
6.3.1 Détecteur .7
6.3.2 Pipette . .8
6.3.3 Balance .8
6.3.4 Dispositif de co-précipitation pour le dépôt .8
6.3.5 Dispositif d’électrodéposition.8
7 Échantillonnage et échantillons . 9
8 Mode opératoire . 10
8.1 Généralités .10
8.2 Calcination .10
8.3 Processus de dissolution de l’échantillon .11
8.4 Modes opératoires spécifiques de séparation radiochimique .11
8.5 Méthodes de dépôt . 13
8.5.1 Dépôt direct . 13
8.5.2 Dépôt spontané du polonium . 13
8.5.3 Micro-précipitation . 13
8.5.4 Électrodéposition .14
8.6 Mesurage . . 15
8.6.1 Géométrie de mesure . 15
8.6.2 Exploitation du spectre . 15
8.6.3 Étalonnage en énergie .16
8.6.4 Étalonnage en rendement . .17
8.6.5 Bruit de fond global . .18
8.6.6 Rendement chimique et rendement total .18
8.6.7 Sources de contrôle qualité.19
8.7 Données recommandées pour la décroissance nucléaire .19
9 Expression des résultats .20
9.1 Calcul de l’activité . 20
9.1.1 Généralités . 20
9.1.2 Activité alpha. 20
9.1.3 Incertitude . 20
9.1.4 Seuil de décision .21
9.1.5 Limite de détection .21
9.2 Calcul de l’activité de l’échantillon . 22
9.2.1 Généralités . 22
9.2.2 Calcul de l’activité alpha dérivée . . 22
9.2.3 Incertitude relative . 22
9.2.4 Seuil de décision . 22
9.2.5 Limite de détection . 23
iii
9.2.6 Limites de l’intervalle élargi . 23
10 Rapport d’essai .24
Annexe A (informative) Processus génériques de la méthode d’essai alpha .25
Annexe B (informative) Exemples de fondants de fusion .26
Annexe C (informative) Préparation de la source par co-précipitation .27
Annexe D (informative) Préparation de la source par électrodéposition.31
Annexe E (informative) Intégration du pic alpha avec incertitude réduite .34
Bibliographie .36
iv
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de tout
droit de propriété revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n’avait pas reçu
notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois, il y a lieu
d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations plus récentes
sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l’adresse www.iso.org/brevets.
L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de brevet.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de
l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 85, Énergie nucléaire, technologies nucléaires,
et radioprotection, sous-comité SC 2, Radioprotection.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
v
Introduction
Tout individu est exposé à des rayonnements naturels. Les sources naturelles de rayonnement sont les
rayons cosmiques et les substances radioactives naturellement présentes dans la terre, la faune et la flore,
incluant le corps humain. À cette exposition naturelle aux rayonnements s’ajoute celle issue des activités
anthropiques mettant en œuvre des rayonnements et des substances radioactives. Certaines de ces activités,
dont l’exploitation minière et l’utilisation de minerais contenant des matières radioactives naturelles
(MRN) ainsi que la production d’énergie par combustion de charbon contenant ces substances, ne font
qu’augmenter l’exposition des sources naturelles de rayonnement. Les centrales électriques nucléaires et
autres installations nucléaires emploient des matières radioactives et génèrent des effluents et des déchets
radioactifs dans le cadre de leur exploitation et de leur déclassement. L’utilisation de matières radioactives
dans les secteurs de l’industrie, de l’agriculture, de la médecine et de la recherche connaît un essor mondial.
Toutes ces activités anthropiques provoquent des expositions aux rayonnements qui ne représentent qu’une
petite fraction du niveau moyen mondial d’exposition naturelle. Dans les pays développés, l’utilisation
des rayonnements à des fins médicales représente la plus importante source anthropique d’exposition
aux rayonnements et qui de plus ne cesse d’augmenter. Ces applications médicales englobent le diagnostic
radiologique, la radiothérapie, la médecine nucléaire et la radiologie interventionnelle.
L’exposition aux rayonnements découle également d’activités professionnelles. Elle est subie par les
employés des secteurs de l’industrie, de la médecine et de la recherche qui utilisent des rayonnements ou des
substances radioactives, ainsi que par les passagers et le personnel navigant pendant les voyages aériens.
Le niveau moyen des expositions professionnelles est généralement similaire au niveau moyen mondial des
expositions naturelles aux rayonnements (voir Référence [1]).
Du fait de l’utilisation croissante des rayonnements, le risque pour la santé et les préoccupations du public
augmentent. Par conséquent, toutes ces expositions sont régulièrement évaluées afin:
a) d’améliorer la compréhension des niveaux mondiaux et des tendances temporelles de l’exposition du
public et des travailleurs;
b) d’évaluer les composantes de l’exposition de manière à fournir un mesurage de leur importance relative; et
c) d’identifier les problèmes émergents qui peuvent nécessiter une attention plus soutenue et une étude
complémentaire.
Alors que les doses reçues par les travailleurs sont le plus souvent mesurées directement, celles reçues par
le public sont habituellement évaluées par des méthodes indirectes qui consistent à exploiter les résultats
des mesurages de la radioactivité de déchets, effluents et/ou échantillons environnementaux.
Afin de garantir que les données obtenues dans le cadre de programmes de surveillance de la radioactivité
permettent de répondre à l’objectif de l’évaluation, il est primordial que les parties prenantes, par exemple
les exploitants de sites nucléaires, les organismes de réglementation et les autorités locales, conviennent
de méthodes et de procédures appropriées pour obtenir des échantillons représentatifs, ainsi que pour
la manipulation, le stockage, la préparation et le mesurage des échantillons pour essai. Il est également
nécessaire de procéder systématiquement à une évaluation de l’incertitude globale de mesure. Pour toute
décision en matière de santé publique s’appuyant sur des mesures de la radioactivité, il est capital que les
données soient fiables, comparables et adéquates par rapport à l’objectif de l’évaluation; c’est pourquoi les
Normes internationales spécifiant des méthodes d’essai des radionucléides qui ont été vérifiées par des
essais et validées sont un outil important dans l’obtention de tels résultats de mesure. L’application de
normes permet également de garantir la comparabilité des résultats d’essai dans le temps et entre différents
laboratoires d’essai. Les laboratoires les appliquent pour démontrer leurs compétences techniques et pour
passer les essais d’aptitude lors d’études interlaboratoires, deux conditions préalables à l’obtention d’une
accréditation.
À l’heure actuelle, plus d’une centaine de Normes internationales sont à la disposition des laboratoires
d’essai pour leur permettre de mesurer les radionucléides dans différentes matrices.
Les normes générales aident les laboratoires d’essai à maîtriser le processus de mesurage en définissant
les exigences et méthodes générales d’étalonnage des appareils et de validation des techniques. Ces normes
vi
viennent à l’appui de normes spécifiques qui décrivent les méthodes d’essai à mettre en œuvre par le
personnel, par exemple pour différents types d’échantillons. Les normes spécifiques couvrent les méthodes
d’essai relatives:
40 3 14
— aux radionucléides naturels (comprenant le K, le H, le C et les radionucléides des familles radioactives
226 228 234 238 210
du thorium et de l’uranium, notamment le Ra, le Ra, le U, le U et le Pb) qui peuvent être
retrouvés naturellement dans des composants environnementaux ou qui peuvent être émis par des
procédés technologiques impliquant des matières radioactives naturelles (par exemple l’exploitation
minière et le traitement des sables minéraux ou la production et l’utilisation d’engrais phosphatés); et
— aux radionucléides artificiels, tels que les éléments transuraniens (américium, plutonium, neptunium,
3 14 90
curium), le H, le C, le Sr et les radionucléides émetteurs gamma retrouvés dans les déchets, les
effluents liquides et gazeux, dans les matrices environnementales (telles que l’eau, l’air, le sol, le biote),
dans l’alimentation et dans les aliments pour animaux à la suite de rejets autorisés dans l’environnement,
d’une contamination par des retombées radioactives engendrées par l’explosion dans l’atmosphère de
dispositifs nucléaires et d’une contamination par des retombées radioactives résultant d’accidents tels
que ceux qui se sont produits à Tchernobyl et à Fukushima. Les composants naturels et les produits
alimentaires peuvent donc contenir des radionucléides avec des concentrations d’activités représentant
potentiellement un risque sanitaire pour l’Homme. Afin d’évaluer les niveaux radiologiques dans
l’environnement et les produits alimentaires, y compris la teneur en radionucléides de l’eau potable
(eaux minérales et eaux de source), et afin d’émettre des recommandations relatives à la réduction
des risques pour la santé par la mise en place de mesures visant à diminuer la concentration d’activité
des radionucléides, les ressources naturelles et les produits alimentaires sont surveillés selon les
recommandations de l’Organisation mondiale de la santé (OMS) et de l’Agence internationale de l’énergie
atomique (AIEA).
Une Norme internationale définissant une méthode d’essai générique par spectrométrie alpha pour la
détermination de la concentration d’activité des radionucléides émetteurs alpha dans des échantillons de
produits naturels et alimentaires ou d’autres types d’échantillons provenant d’installations nucléaires se
justifie pour les laboratoires d’essai effectuant ces mesurages, parfois prescrits par les autorités nationales,
étant donné que les laboratoires peuvent être obligés d’obtenir une accréditation spécifique pour le mesurage
des radionucléides dans les échantillons de produits naturels, alimentaires ou provenant d’infrastructures
nucléaires.
La concentration d’activité des radionucléides émetteurs alpha artificiels peut varier en fonction des
autorisations locales en matière de rejets d’effluents par les centrales nucléaires et des caractéristiques
environnementales.
Le présent document fait partie d’un ensemble de Normes internationales génériques traitant du mesurage
[2] [3]
de la radioactivité, telles que l’ISO 19361 et l’ISO 20042 .
vii
Norme internationale ISO 23548:2024(fr)
Mesurage de la radioactivité — Radionucléides émetteurs
alpha — Méthode d’essai générique par spectrométrie alpha
1 Domaine d’application
Le présent document décrit une méthode d’essai générique pour le mesurage des radionucléides émetteurs
alpha, quel que soit le type d’échantillons (sol, sédiment, matériau de construction, produit alimentaire, eau,
particule en suspension dans l’air, bioindicateur environnemental, échantillons biologiques humains tels
que de l’urine ou des matières fécales, etc.), par spectrométrie alpha. Cette méthode peut être utilisée pour
tout type d’étude ou de contrôle des activités des radionucléides émetteurs alpha dans l’environnement.
Le cas échéant, cette méthode d’essai exige un prétraitement approprié de l’échantillon, suivi d’une
séparation chimique spécifique de la prise d’essai, afin d’obtenir une source mince adaptée au mesurage par
spectrométrie alpha.
Cette méthode d’essai peut être utilisée pour déterminer l’activité, l’activité spécifique ou la concentration
210 226 228 229
d’activité d’un échantillon contenant des radionucléides émetteurs alpha tels que Po, Ra, Th, Th,
230 232 232 234 235 238 238 239+240 241 243+244
Th, Th, U, U, U, U, Pu, Pu, Am ou Cm.
Cette méthode d’essai peut être utilisée pour le mesurage de niveaux d’activité très faibles, à savoir un ou
deux ordres de grandeur inférieurs aux niveaux naturels habituels de radionucléides émetteurs alpha. Les
Annexes B de l’UNSCEAR 2000 et de l’UNSCEAR 2008 (Références [4] et [5]) indiquent, respectivement, la
concentration d’activité naturelle standard pour l’air, les produits alimentaires, l’eau potable d’une part et
les sols et les matériaux de construction d’autre part. La limite de détection de la méthode d’essai dépend de
la quantité de matériau échantillonné analysé (en masse ou en volume) après concentration, du rendement
chimique, de l’épaisseur de la source de mesurage et du temps de comptage.
La quantité d’échantillon à prélever et à analyser dépend de l’activité attendue de l’échantillon et de la limite
de détection à atteindre.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour
les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
Guide ISO/IEC 98-3, Incertitude de mesure — Partie 3: Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure (GUM: 1995)
ISO 661, Corps gras d'origines animale et végétale — Préparation de l'échantillon pour essai
ISO 707, Lait et produits laitiers — Lignes directrices pour l'échantillonnage
ISO 874, Fruits et légumes en l'état — Échantillonnage
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 5500, Tourteaux de graines oléagineuses — Échantillonnage
ISO 5538, Lait et produits laitiers — Échantillonnage — Contrôle par attributs
ISO 5555, Corps gras d'origines animale et végétale — Échantillonnage
ISO 5667 (toutes les parties), Qualité de l’eau — Échantillonnage
ISO 11929 (toutes les parties), Détermination des limites caractéristiques (seuil de décision, limite de détection
et extrémités de l’intervalle de confiance) pour mesurages de rayonnements ionisants — Principes fondamentaux
et applications
ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais
ISO 17604, Microbiologie de la chaîne alimentaire — Prélèvement d'échantillons sur des carcasses en vue de leur
analyse microbiologique
ISO 18400 (toutes les parties), Qualité du sol — Échantillonnage
ISO 18589-2, Mesurage de la radioactivité dans l'environnement — Sol — Partie 2: Lignes directrices pour la
sélection de la stratégie d'échantillonnage, l'échantillonnage et le prétraitement des échantillons
ISO 24333, Céréales et produits céréaliers — Échantillonnage
ISO 80000-10, Grandeurs et unités — Partie 10: Physique atomique et nucléaire
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l’ISO 80000-10 et la série ISO 11929 ainsi
que les suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
source d’essai mince
source de mesurage avec une très fine couche de dépôt sur un substrat contenant les radionucléides d’intérêt
afin d’obtenir une résolution spectrale optimale, telle que définie en amont par le laboratoire conformément
au niveau d’activité attendu
3.2
substrat
milieu contenant la source à mesurer à sa surface, par exemple disque d’acier inoxydable, coupelle d’essai ou
membrane filtrante
3.3
source de référence
source étalon radioactive secondaire à utiliser lors de l’étalonnage des instruments de mesure, c’est-à-dire
−1
tout matériel (solide ou liquide) contenant un ou plusieurs radionucléides d’activité connue (Bq ou Bq·g
−1
ou Bq·ml ), préparé de manière à ce que l’activité soit traçable par rapport aux étalons primaires nationaux
ou internationaux en matière de radioactivité
3.4
radionucléide émetteur alpha
nucléide radioactif de numéro atomique et de masse spécifique qui émet des particules alpha
3.5
résolution en énergie
FWHM
largeur totale à mi-hauteur du maximum du pic alpha
Note 1 à l'article: La largeur est exprimée en kiloélectronvolts (keV).
3.6
adsorption
processus lors duquel une substance forme une couche très fine à la surface d’un solide par attraction des
molécules
3.7
résolution
rapport entre la résolution en énergie (3.5) et l’énergie correspondant au maximum du pic
Note 1 à l'article: La résolution correspond à la résolution spectrale et est exprimée en pour cent.
3.8
traceur
radionucléide présentant les mêmes propriétés chimiques que les radionucléides alpha d’intérêt et dont
l’activité dans la source d’essai est utilisée pour déterminer le rendement chimique ou le rendement global
3.9
entraîneur
élément chimique stable ajouté à l’échantillon d’essai pour s’assurer que le comportement du radionucléide
d’intérêt sera normal lors des procédures de séparation radiochimique
4 Symboles et unités
Tableau 1 — Symboles et définitions
Symbole Définition Unité
A activité de la source d’étalonnage certifiée, à la date du mesurage Bq
activité du traceur ajouté, à la date du mesurage Bq
A
T
a
activité des radionucléides mesurés sur la source d’essai mince, à la date du mesurage Bq
activité réelle (voir ISO 11929-1) Bq
a
*
seuil de décision de l’activité Bq
a
#
limite de détection de l’activité Bq
a
a activité dérivée mesurée à partir de la source d’essai mince, dans l’unité de w (voir w )
j 1 1
*
seuil de décision de l’activité dérivée, dans l’unité de w (voir w )
a 1 1
j
#
limite de détection de l’activité dérivée, dans l’unité de w (voir w )
1 1
a
j
limites inférieure et supérieure de l’intervalle élargi probabilistiquement symétrique (voir w )
a , a 1
j j
de l’activité dérivée, dans l’unité de w
< >
limites inférieure et supérieure de l’intervalle élargi le plus court de l’activité dérivée, (voir w )
a , a 1
j j
dans l’unité de w
ε
rendement de détection
G facteur géométrique de détection alpha en tant que fonction de l’angle solide effectif
de mesurage, Ω avec Ω =4π·G
somme de l’intensité d’émission alpha
I
α
k facteur d’élargissement avec k=…12,,3
quantiles de la distribution normale centrée réduite pour les probabilités: 1−α ,
k , k
1−α 1−β
1−β et 12−γ /
et
k
12−γ/
n
nombre de coups dans la région d’intérêt du spectre
nombre de coups bruts dans la région d’intérêt du spectre
n
g
n nombre de coups du bruit de fond global dans la région d’intérêt du spectre
TTabableleaauu 1 1 ((ssuuiitte)e)
Symbole Définition Unité
N nombre de canaux de l’intégration du pic alpha
R rendement global avec RR= ·ε
c
rendement chimique
R
c
−1
r
taux de comptage dans la région d’intérêt du spectre s
−1
taux de comptage du bruit de fond dans la région de l’échantillon pour essai s
r
−1
r taux de comptage du bruit de fond dans la région du blanc s
0T
−1
taux de comptage du bruit de fond dans la région du rendement de détection s
r
0ε
−1
taux de comptage brut dans la région de l’échantillon pour essai s
r
g
−1
r taux de comptage brut dans la région du rendement de détection s
gε
−1
taux de comptage brut dans la région du traceur s
r
gT
S zone de référence pour l’intégration du pic alpha
ref
t temps de comptage s
temps de comptage du bruit de fond de l’échantillon pour essai s
t
t temps de comptage du bruit de fond du rendement de détection s
0ε
temps de comptage du bruit de fond du traceur s
t
0T
temps de comptage de l’échantillon pour essai s
t
g
t temps de comptage du rendement de détection s
gε
temps de comptage du traceur s
t
gT
uy incertitude-type associée au résultat du paramètre y k = 1 dans l’unité du
() ()
mesurande y
Uy() incertitude élargie calculée par Uy()=ku· ()y avec k> 1 , dans l’unité du mesurande
y
incertitude-type relative associée au résultat du paramètre y et calculée avec
uy()
rel
−1
uy()=uy()·y
rel
Uy incertitude élargie relative calculée avec Uy =ku·1y aveck >
() () ()
rel relrel
w
facteur de correction de l’activité de la source d’essai mince (voir w )
facteur de correction de l’activité dérivée de l’échantillon pour essai dans l’inverse de
w
l’unité de l’échantillon, c’est-à-dire:
−1
— par kilogramme pour un échantillon solide avec une concentration d'activité kg
spécifique;
−1
— par litre pour un échantillon liquide avec une concentration d’activité; l
−2
— par mètre carré pour une surface contaminée échantillonnée avec un frottis; m
−3
— par mètre cube pour une concentration d’activité des particules dans l’air ou les m
gaz échantillonnés;
— par unité pour un échantillon pour essai mince spécifique mesuré directement.
5 Principe
En général, la solution d’échantillon d’essai, contenant des radionucléides émetteurs alpha d’intérêt,
est mélangée à une aliquote d’une solution ayant des propriétés physico-chimiques similaires et contenant
un traceur radioactif. Cette solution possède au moins un isotope des radionucléides d’intérêt contenus
dans l’échantillon, sauf si les propriétés chimiques du radionucléide de traçage sont suffisamment proches
des radionucléides alpha d’intérêt, par exemple dans le cas du curium et de l’américium (voir Tableau 2). Il
s’en suit une préparation spécifique selon le type de matrice d’échantillon, par dissolution entraînant une
dissolution acide ou une fusion avec des bases inorganiques (par exemple, fusion alcaline).
Après un cycle de valence pour ajuster les états d’oxydation, la séparation chimique du radionucléide est
obtenue par une étape de concentration (par exemple, précipitation) suivie d’une ou plusieurs étapes de
séparation spécifiques (par exemple, chromatographie par échange d’ions, chromatographie d’extraction,
extraction liquide-liquide ou précipitation sélective).
L’échantillon peut également être mesuré directement par spectrométrie alpha, c’est-à-dire sans préparation
ou prétraitement de l’échantillon, sans ajout d’entraîneur ou de traceur de radionucléides, sans séparation
chimique, ni combinaison de ces actions. S’il y a lieu, dans ce cas, l’utilisateur doit s’assurer que la qualité
de la source de mesurage permette de quantifier son activité ou de déterminer qualitativement les énergies
de l’émetteur alpha présent avec une résolution suffisante, préalablement définie par l’utilisateur, sans
dégrader les performances du détecteur par une contamination radioactive due à une mauvaise qualité du
dépôt ou par des descendants volatils des produits parents, par exemple Po, les isotopes du radon et leurs
descendants radioactifs. D’autres radionucléides émetteurs alpha peuvent être présents dans l’échantillon
et interférer avec le comptage du radionucléide d’intérêt à mesurer si aucune séparation chimique n’est
effectuée pour éliminer ces radionucléides interférents de l’échantillon pour essai.
La source d’essai mince est généralement préparée par électrodéposition, par co-précipitation ou par dépôt
spontané et testée par spectrométrie alpha à l’aide d’un dispositif de type chambre d’ionisation à grille ou
semi-conducteur. Le mesurage repose sur l’interaction des particules alpha avec le milieu de détection.
Cette interaction génère une charge électrique qui est amplifiée et transmise sous forme d’une impulsion de
tension proportionnelle à l’énergie déposée par la particule alpha entrante.
L’impulsion électrique provenant du détecteur est analysée par des systèmes électroniques et stockée par
un analyseur multicanaux. Le logiciel d’analyse des données montre le spectre des radionucléides émetteurs
alpha, qui correspond à la distribution du nombre d’impulsions (coups) en fonction de l’énergie.
L’analyse des taux de comptage dans la région d’intérêt des spectres alpha pour le radionucléide considéré
permet de déterminer la concentration d’activité de l’échantillon d’essai après correction par le taux de
comptage à blanc, le rendement chimique et le rendement de détection.
Le rendement chimique et le rendement de détection ne sont pas nécessairement déterminés séparément.
Dans ce cas, ils sont souvent obtenus à partir du rendement total à partir du taux de comptage net du
radionucléide ajouté comme traceur du rendement chimique. Pour quantifier toute interférence potentielle
due aux réactifs, un blanc est préparé de la même manière que la prise d’essai. Ce blanc est préparé à l’aide
d’un matériau approprié.
Aux fins du contrôle de la qualité, pour quantifier les impuretés potentielles dans la solution de traceur, un
autre blanc doit être préparé en ajoutant le traceur.
Même avec une bonne résolution en énergie d’environ 20 à 30 keV (FWHM), il est difficile de séparer plusieurs
isotopes d’un élément radioactif par spectrométrie alpha en raison de la très étroite similarité de leurs
233 234 235 236 239 240 243 244
énergies d’émission alpha, par exemple U et U, U et U, Pu et Pu ou encore Cm et Cm.
Les étapes de dissolution, radiochimiques et d’évaluation d’un processus analytique sont résumées à la
Figure A.1.
6 Réactifs chimiques et appareillage
6.1 Généralités
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
6.2 Réactifs chimiques
6.2.1 Qualité de l’eau
De l’eau pour laboratoire, aussi exempte que possible d’impuretés chimiques et radioactives, est utilisée
comme blanc, conformément à l’ISO 3696, de qualité 3 ou d’une pureté équivalente (par exemple eau distillée
ou déminéralisée).
6.2.2 Solution de traceur
La solution de traceur radioactif utilisée pour déterminer le rendement total peut également être utilisée
pour calculer le rendement chimique. La solution est préparée par dilution d’un étalon approprié et traçable.
La solution de traceur doit être homogène et rendue chimiquement stable par l’ajout des acides appropriés.
Il convient de choisir la concentration de la solution de traceur de sorte qu’une petite quantité déterminée
avec précision puisse être ajoutée avec une activité dans la plage de l’échantillon d’essai.
Il est important de vérifier périodiquement l’activité et la pureté des solutions de traceur après leur
préparation. Les contrôles qui garantissent la validité et les performances de la méthode peuvent être
effectués par comptage par scintillation liquide, comptage en chambre d’ionisation à grille ou spectrométrie
alpha. Réaliser une analyse à blanc avec le traceur est l’une des méthodes possibles pour détecter la présence
d’impuretés radioactives dans le traceur.
228 232
Par exemple, Th peut être présent dans la solution de traceur de U et a une énergie très proche de
celle de son parent, U. Par conséquent, une séparation totale de Th et U avant ou pendant le processus de
purification chimique est requise (Références [6] et [7]) pour réduire le plus possible l’interférence de Th
afin de ne pas surestimer le rendement de comptage de U (voir Article 4). Le Tableau 2 fournit une liste
des traceurs émetteurs alpha avec possibilité de présence d’impuretés radioactives et de leurs descendants.
Avant d’utiliser un traceur purifié, l’utilisateur doit s’assurer que le traceur purifié a été correctement
référencé pour l’activité en becquerels, si l’activité du traceur ne correspond plus à celle du certificat qui
accompagne le matériau normalisé.
Tableau 2 — Traceurs d’émetteurs alpha et impuretés radioactives possibles
Radionucléide d’intérêt Traceur utilisé Impureté alpha Origine
234 235 238 233 236 232 232
U, U et U, U, U U U
Th
238 239+240 242 236 241
Pu et Pu Pu, Pu Pu
Am
241 242 243+244 243 a
Am, Cm et Cm Am
237 235 236
Np Np, Np
238 239
Np, Np
227 228 230 232 229 229 225 221 217 229
Th, Th, Th, Th Th Descendants du Th: Ac, Fr, At Th
213 225
et Po à partir desquels le Ac peut
interférer avec la détermination du Th
226 133 b
Ra Ba
ou
Ra
(à partir du Th)
210 208 209
Po Po, Po
a
La propriété chimique du curium est tellement similaire à celle de l’américium qu’il n’y a pas besoin d’un traceur de curium,
[8]
c’est-à-dire que le traceur d’américium est utilisé comme outil de contrôle du rendement chimique pour ces deux radionucléides .
b 133
Le mesurage de l’activité du Ba est réalisé par spectrométrie gamma.
6.3 Équipement
Dispositif courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
6.3.1 Détecteur
La spectrométrie alpha peut être réalisée avec un dispositif à chambre à grille (rendement de détection
élevé, basse résolution), un dispositif à semi-conducteur à ions implantés (faible rendement de détection,
haute résolution) ou un compteur par scintillation liquide (rendement de détection proche de 100 %,
faible résolution). Ces dispositifs de mesurage fonctionnent à température constante conformément aux
instructions du fabricant.
6.3.1.1 Chambre d’ionisation à grille
Une chambre d’ionisation à grille est une chambre d’ionisation par impulsion. Elle détecte les variations de
charge dues à l’ionisation d’un gaz par des particules alpha. Sous l’action d’un champ électrique, les charges
créées migrent vers leurs électrodes respectives. L’amplitude du signal correspondant dépend de l’énergie de
la particule incidente, mais aussi de la distance de son interaction entre la cathode et l’anode. Cette difficulté
a été résolue en plaçant une grille entre l’anode et la cathode, ce qui permet aux particules alpha d’interagir
uniquement dans l’espace entre la cathode et la grille. Cette grille, soumise à un potentiel intermédiaire,
ne capture qu’un nombre négligeable d’électrons au cours de leur migration vers l’anode. Les signaux ainsi
créés deviennent utilisables pour la spectrométrie alpha. La résolution en énergie est supérieure ou égale
à 30 keV. Le rendement de détection dépend de la qualité de la source de mesurage à mesurer (épaisseur,
pureté chimique et élémentaire) et de la région d’intérêt des spectres définis par l’utilisateur. Dans la mesure
où la source de mesurage se trouve à l’intérieur du détecteur, le rendement de détection peut atteindre
50 %, c’est-à-dire une géométrie de détection de 2π stéradian ou plus en tenant compte des rétrodiffusions
possibles. En outre, la chambre à grille fonctionne avec un gaz d’ionisation. Les gaz les plus utilisés sont
l’azote, l’hydrogène, les hydrocarbures ou les gaz rares tels que Ar-CH ou Ar-CO . La consommation de gaz
4 2
pendant le mesurage est de l’ordre de dix litres par heure avec une pression de service variant entre 1·10 Pa
et 1,5·10 Pa.
6.3.1.2 Semi-conducteur
Pour la spect
...










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