ISO 11357-1:2023
(Main)Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 1: General principles
Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 1: General principles
The ISO 11357 series specifies several differential scanning calorimetry (DSC) methods for the thermal analysis of polymers and polymer blends, such as — thermoplastics (polymers, moulding compounds and other moulding materials, with or without fillers, fibres or reinforcements), — thermosets (uncured or cured materials, with or without fillers, fibres or reinforcements), and — elastomers (with or without fillers, fibres or reinforcements). The ISO 11357 series is applicable for the observation and measurement of various properties of, and phenomena associated with, the above-mentioned materials, such as — physical transitions (glass transition, phase transitions such as melting and crystallization, polymorphic transitions, etc.), — chemical reactions (polymerization, crosslinking and curing of elastomers and thermosets, etc.), — the stability to oxidation, and — the heat capacity. This document specifies a number of general aspects of differential scanning calorimetry, such as the principle and the apparatus, sampling, calibration and general aspects of the procedure and test report common to all parts. Details on performing specific methods are given in subsequent parts of the ISO 11357 series (see Foreword).
Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) — Partie 1: Principes généraux
La série ISO 11357 spécifie plusieurs méthodes d’analyse calorimétrique différentielle (DSC) pour l’analyse thermique des polymères et des mélanges de polymères tels que: — thermoplastiques (polymères, composants pour moulage et autres produits pour moulage avec ou sans charge(s), fibres ou additifs de renforcement), — thermodurcissables (matériaux non durcis ou durcis, avec ou sans charge(s), fibres ou additifs de renforcement), et — élastomères (avec ou sans charge(s), fibres ou additifs de renforcement). La série ISO 11357 s’applique pour l’observation et le mesurage de différentes propriétés ou phénomènes associés des matériaux susmentionnés tels que: — les transitions physiques (transition vitreuse, transitions de phases telles que la fusion et la cristallisation, les transitions polymorphes, etc.), — les réactions chimiques (polymérisation, réticulation et durcissement des élastomères et des thermodurcissables, etc.), — la stabilité à l’oxydation, et — la capacité thermique. Le présent document spécifie plusieurs aspects généraux de l’analyse calorimétrique différentielle, tels que le principe et l’appareillage, l’échantillonnage, l’étalonnage et les aspects généraux du mode opératoire et du rapport d’essai communs à toutes les parties. Les détails relatifs à la réalisation des méthodes spécifiques sont donnés dans les autres parties de la série ISO 11357 (voir l’Avant-propos).
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11357-1
Fourth edition
2023-02
Plastics — Differential scanning
calorimetry (DSC) —
Part 1:
General principles
Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) —
Partie 1: Principes généraux
Reference number
© ISO 2023
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CH-1214 Vernier, Geneva
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .v
Introduction . vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Basic principles . 8
4.1 General . 8
4.2 Heat-flux DSC . 8
4.3 Power-compensation DSC . 8
5 Apparatus and materials .9
6 Specimen .10
7 Test conditions and specimen conditioning .11
7.1 Test conditions . 11
7.2 Conditioning of specimens . 11
8 Calibration .11
8.1 General . 11
8.2 Calibration materials .12
8.3 Temperature calibration .12
8.3.1 General .12
8.3.2 Procedure .12
8.3.3 Accuracy of calibration . 13
8.4 Heat calibration . 13
8.4.1 General .13
8.4.2 Procedure . 14
8.4.3 Accuracy of calibration . 14
8.5 Heat flow rate calibration . 14
8.5.1 General . 14
8.5.2 Procedure . 15
9 Procedure .17
9.1 Setting up the apparatus . 17
9.1.1 Switching on . 17
9.1.2 Purge gas . 17
9.1.3 Experimental conditions . 17
9.1.4 Baseline determination . 17
9.2 Loading the specimen into the crucible . 17
9.2.1 General . 17
9.2.2 Selection of crucibles . 17
9.2.3 Weighing the specimen crucible. 18
9.2.4 Loading the specimen . 18
9.2.5 Determination of the mass of the specimen . 18
9.3 Insertion of crucibles into the instrument . 18
9.4 Performing measurements . 18
9.4.1 General . 18
9.4.2 Scanning mode . 18
9.4.3 Isothermal mode . 19
9.5 Post-run checks . 20
9.5.1 Check for loss in mass . 20
9.5.2 Inspection of specimens . 20
9.5.3 Checking of crucibles and crucible holder . 20
10 Test report .20
iii
[12]
Annex A (normative) Extended, high-precision, temperature calibration .22
Annex B (normative) Extended, high-precision, heat calibration .24
Annex C (informative) Recommended calibration materials .26
Annex D (informative) Interaction of calibration materials with different crucible materials .30
Annex E (informative) General recommendations .32
Bibliography .34
iv
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-
chemical properties., in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical
Committee CEN/TC 249, Plastics, in accordance with the Agreement on technical cooperation between
ISO and CEN (Vienna Agreement).
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 11357-1:2016), which has been technically
revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— the examples of materials given for temperature and enthalpy calibration have been updated;
— the data of sapphire to be used for calibration of heat flow rate have been updated.
A list of all parts in the ISO 11357 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
v
Introduction
The ISO 11357 series descr
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 11357-1
Quatrième édition
2023-02
Plastiques — Analyse calorimétrique
différentielle (DSC) —
Partie 1:
Principes généraux
Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) —
Part 1: General principles
Numéro de référence
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Tél.: +41 22 749 01 11
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Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction . vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 2
4 Principes de base . 8
4.1 Généralités . 8
4.2 DSC à flux thermique. 8
4.3 DSC à compensation de puissance. 8
5 Appareillage et matériaux .9
6 Éprouvette .10
7 Conditions d’essai et conditionnement des éprouvettes .11
7.1 Conditions d’essai . . . 11
7.2 Conditionnement des éprouvettes . 11
8 Étalonnage .11
8.1 Généralités . 11
8.2 Matériaux étalons .12
8.3 Étalonnage en température . 13
8.3.1 Généralités .13
8.3.2 Mode opératoire . .13
8.3.3 Exactitude de l’étalonnage . 14
8.4 Étalonnage en chaleur . . 14
8.4.1 Généralités . 14
8.4.2 Mode opératoire . . 14
8.4.3 Exactitude de l’étalonnage . 15
8.5 Étalonnage en flux thermique. 15
8.5.1 Généralités .15
8.5.2 Mode opératoire . .15
9 Mode opératoire .17
9.1 Mise en service de l’appareillage . 17
9.1.1 Mise sous tension . 17
9.1.2 Gaz de purge . 17
9.1.3 Conditions expérimentales . 17
9.1.4 Détermination de la ligne de base . 18
9.2 Chargement de l’éprouvette dans le creuset . 18
9.2.1 Généralités . 18
9.2.2 Sélection des creusets . 18
9.2.3 Pesée du creuset de l’éprouvette . 18
9.2.4 Chargement de l’éprouvette . 18
9.2.5 Détermination de la masse de l’éprouvette . 18
9.3 Mise en place des creusets dans l’appareil . 19
9.4 Réalisation des mesurages. 19
9.4.1 Généralités . 19
9.4.2 Phase de balayage . 19
9.4.3 Mode isotherme . . .20
9.5 Vérification après mesurages . 21
9.5.1 Contrôle de la perte de masse . 21
9.5.2 Inspection des éprouvettes . . 21
9.5.3 Contrôle des creusets et du porte-creuset . 21
10 Rapport d’essai .21
iii
[12]
Annexe A (normative) Étalonnage en température de haute précision, étendu .23
Annexe B (normative) Étalonnage en chaleur de haute précision, étendu .25
Annexe C (informative) Matériaux étalons recommandés .27
Annexe D (informative) Interaction entre les matériaux étalons et les différents matériaux
des creusets .32
Annexe E (informative) Recommandations générales .34
Bibliographie .36
iv
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5,
Propriétés physicochimiques, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 249, Plastiques, du
Comité européen de normalisation (CEN), conformément à l’Accord de coopération technique entre
l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 11357-1:2016), qui a fait l’objet
d’une révision technique.
Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— les exemples de matériaux indiqués pour l’étalonnage de la température et de l’enthalpie ont été mis
à jour;
— les données sur le saphir à utiliser pour l’étalonnage du flux thermique ont été mises à jour.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 11357 se
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.