ISO/FDIS 11704

ISO/TC 147/SC 3
Secretariat: AFNOR
Date: 2026-08-31
Water quality — Gross alpha and gross beta activity — Test method
using liquid scintillation counting
Date: 2026-06-15
Third edition
Qualité de l'eau — Activités alpha globale et bêta globale — Méthode d'essai par comptage des scintillations en
milieu liquide
TThhiiss d drraft iaft iss su subbmmiitted tted to to a pa parallearallel vl vote ote iinn IS ISOO, CE, CENN.

FDIS stage
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
iii
Contents
Foreword . v
Introduction . vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms, definitions and symbols . 2
3.1 Terms and definitions . 2
3.2 Symbols . 2
4 Principle . 4
5 Sampling . 4
6 Chemical reagents, certified reference solutions and equipment . 5
6.1 Chemical reagents . 5
6.2 Certified reference solutions . 5
6.3 Equipment . 6
7 Procedure . 6
7.1 Direct counting . 6
7.2 Thermal preconcentration . 6
7.3 Sample preparation . 7
7.4 Liquid scintillation measurement . 7
8 Expression of results . 9
8.1 Calculation of activity per mass . 9
8.2 Standard uncertainty. 10
8.3 Decision threshold . 11
8.4 Limit of detection . 12
8.5 Limits of the coverage intervals . 13
9 Quality control . 14
10 Interference control . 14
10.1 Contamination . 14
10.2 Ingrowth of radon . 14
10.3 Loss of polonium . 15
11 Test report . 15
Annex A (informative) Set-up parameters and validation data . 17
Annex B (informative) Method performances under different conditions . 22
Bibliography . 23

iv
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types of
ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent rights
in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a) patent(s)
which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that this may not
represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 3,
Radioactivity measurements., in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN)
Technical Committee CEN/TC 230, Water analysis, in accordance with the Agreement on technical cooperation
between ISO and CEN (Vienna Agreement).
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 11704:2018), which has been technically
revised.
The main changes are as follows:
— — the introduction has been revised;
— — the expression of results has been revised in 8Clause 8;;
— — the Bibliography has been updated.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
v
Introduction
Radionuclides are present throughout the environment, thus, water bodies (e.g. surface waters, ground
waters, sea waters) contain radionuclides, which can be of either natural, or anthropogenic origin.
3 14 40
— — Naturally-occurring radionuclides, including H, C, K, and those originating from the thorium and
210 210 222 226 228 227 232 231 234 238
uranium decay series, in particular Pb, Po, Rn, Ra, Ra, Ac, Th, Pa, U and U, can be
found in water bodies due to either natural processes (e.g. desorption from the soil and runoff by rain
water) or released from technological processes involving naturally occurring radioactive materials (e.g.
mining, mineral processing, oil, gas, and coal production water treatment, and the production and use of
phosphate fertilizers).
55 59 63 90 99
— — Anthropogenic radionuclides such as Fe, Ni, Ni, Sr, Tc, transuranic elements (e.g. Np, Pu, Am,
60 137
and Cm) and some gamma emitting radionuclides such as Co and Cs can also be found in natural
waters. Small quantities of anthropogenic radionuclides can be discharged from nuclear facilities into the
environment as a result of authorized routine releases. The radionuclides present in liquid effluents are
[1]
usually controlled before being discharged to the environment[1] and water bodies. Anthropogenic
radionuclides used for medical and industrial applications can be released into the environment after use.
Anthropogenic radionuclides are also found in waters due to contamination fallout resulting from above-
ground nuclear detonations and accidents such as those that have occurred at the Chornobyl and
Fukushima nuclear facilities.
Radionuclide activity concentrations in water bodies can vary according to local geological characteristics and
climatic conditions and can be locally and temporally enhanced by releases from nuclear facilities during
[2][3]
planned, existing and emergency exposure situations[2][3]. . Some drinking-water sources can thus
contain radionuclides at activity concentrations that can present a human health risk. The World Health
[4]
Organization (WHO) recommends to routinely monitor radioactivity in drinking waters[4] and to take
proper actions when needed to minimize the health risk.
Gross alpha and beta measurements do not provide the exact radioactive activity of a sample but estimate the
activity concentration based on standard calibration sources. These measurements, known as the alpha and
beta index, serve as screening tools for an initial assessment of the total radioactivity.
National regulations usually specify the activity concentration limits that are authorized in drinking waters,
water bodies and liquid effluents to be discharged to the environment. These limits can vary for planned,
existing and emergency exposure situations. As an example, during either a planned or existing situation, the
-1 -1
WHO guidance level in drinking water is 0,5 Bq·l for gross alpha activity and 1 Bq·l for gross beta
[4]
activity[4] (see NOTES 1 and 2). Conformity to these limits is assessed by measuring radioactivity in water
samples and by comparing the results obtained, with their associated uncertainties, as specified by ISO/IEC
[5]
Guide 98-3 and ISO 5667-20[5] .
NOTE 1 If the value is not specified in Annex 6 of Reference [4][4],, the value has been calculated using the formula
provided in Reference [4][4] and the dose coefficient data from References [6][6] and[7] [7].
NOTE 2 The guidance level calculated in Reference [4][4] is the activity concentration that results in an effective dose
-1 −1
of 0,1 mSv·a to members of the public for an intake of 2 l·d of drinking water for one year. This is an effective dose that
represents a very low level of risk to human health and which is not expected to give rise to any detectable adverse health
[4]
effects[4] .
Minor modifications such as test portion sample volume and counting time to the method described in this
document can be made if needed to ensure that the decision threshold, detection limit and uncertainties are
below the required limits. This can be done for several reasons such as emergency situations, lower national
guidance limits and operational requirements.
vi
DRAFT International Standard ISO/FDIS 11704:2025(en)

Water quality — Gross alpha and gross beta activity — Test method
using alpha liquid scintillation counting
WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice. This
document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its use. It is
the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices.
IMPORTANT — It is essential that testsTests conducted according to this document shall be carried
out by suitably qualifiedtrained staff.
1 Scope
This document specifies a method to measure gross alpha and gross beta activity concentrations for alpha-
and beta-emitting radionuclides using liquid scintillation counting (LSC).
-
The method described in this document is applicable to all types of waters with a dry residue of less than 5 g·l
. If there is a noticeable colour, then additional preparative steps will be needed such as dilution or acid
digestion.
The method described in this document is applicable to test samples of non-saline waters following proper
sampling, handling and preparation.
As mentioned in the introduction, the gross alpha and gross beta index is not expected to be as accurate or as
precise as specific radionuclide analysis after radiochemical separations: it is a screening analysis to ensure
reference levels of specific alpha and beta emitters have not been exceeded.
The method described in this document covers only non-volatile radionuclides below 80 °C, since some.
NOTE Some gaseous or volatile radionuclides (e.g. radon and radioiodine) can be lost during the source preparation.
The method described in this document is applicable to test samples of drinking water, rain water, surface and
ground water as well as cooling water, industrial water, domestic and industrial waste water after proper
sampling and test sample preparation. Filtration of the sample is necessary if suspended particles are present.
The detection limit depends on the test portion volume, the instrument used, the background count rate, the
detection efficiency and the counting time. The detection limit of the method described in this document, using
-1 -1
currently available liquid scintillation apparatus, is approximately 20 mBq·kg (α) and 100 mBq·kg (β),
-1
which is lower than the WHO criteria for safe consumption of drinking water 500 mBq·kg (α) and
-1 [4]
1 000 mBq·kg (β). This value can typically be achieved with a counting time of 500 min for a test sample
volume of 0,08 l.
The method described in this document can be used in the event of an emergency situation, because the results
can be obtained in less than 4 h by directly measuring water test samples without any treatment.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes
requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references,
the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO/IEC Guide 98-3, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in
measurement (GUM:1995)
ISO 5667--1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and
sampling techniques
ISO 5667--3, Water quality — — Sampling — — Part 3: Guidance on the preservationPreservation and
handling of water samples
ISO 80000-5667-10, Quantities and unitsWater quality — Sampling — Part 10: Atomic and nuclear
physicsGuidance on sampling waste water
ISO 11929-1, Determination of the characteristic limits (decision threshold, detection limit and limits of the
confidencecoverage interval) for measurements of ionizing radiation — Fundamentals and application –— Part
1: Elementary applications
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
ISO/IEC Guide 98-3, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in
measurement (GUM:1995)
ISO 80000-10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics
3 Terms, definitions and symbols
3.1 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 80000--10, ISO 11929-1 and
ISO/IEC Guide 98--3 apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— — ISO Online browsing platform: available at https://www.iso.org/obp
— — IEC Electropedia: available at https://www.electropedia.org/
3.2 Symbols
−1
a , a Gross alpha and gross beta activity per mass Bq·g
α β
−1
, 𝑎˜ , 𝑎˜ Possible or assumed true values of the gross alpha and gross beta mass activity Bq·g
𝛼 𝛽
respectively
∗
∗
−1
, 𝑎 , 𝑎 Gross alpha and gross beta decision threshold respectively Bq·g
𝛼 𝛽
#
# −1
Gross alpha and gross beta detection limit respectively Bq·g
, 𝑎 , 𝑎
𝛼 𝛽
⊲ ⊳
−1
𝑎 , 𝑎 Lower and upper limits of the probabilistically symmetric coverage interval for Bq·g
𝛼 𝛼
gross alpha mass activity
⊲ ⊳
−1
𝑎 , 𝑎 Lower and upper limits of the probabilistically symmetric coverage interval for Bq·g
𝛽 𝛽
gross beta mass activity
< > < >
−1
𝑎 , 𝑎 𝑎 , 𝑎 Lower and upper limits of the shortest coverage interval for gross alpha mass Bq·g
α α 𝛼 𝛼
activity
< >
−1
𝑎 , 𝑎 Lower and upper limits of the shortest coverage interval for gross beta mass Bq·g
𝛽 𝛽
activity
A , A Activity of the alpha and beta emitter certified reference solution used for the α Bq
α β
and β calibration sources
m Mass of the test portion g
m Mass of initial sample subject to heating or possibly concentration g
m Mass of heated or concentrated sample g
m Mass of heated or concentrated sample transferred in the vial g
m , m Mass of alpha and beta emitters certified reference solutions, respectively g
Sα Sβ
−1
r , r Sample gross count rate, from the alpha and beta windows, respectively s
gα gβ
−1
r , r , r Background or blank count rate, from the alpha, beta and total windows, s
0α 0β 0T
respectively (background is indicate for calibration, blank for measurement)
−1
r , r , r Count rate of the alpha calibration source in the alpha, beta and total window s
Sα,α Sα,β Sα,T
−1
r , r , r Count rate of the beta calibration source in the alpha, beta and total window s
Sβ,α Sβ,β Sβ,T
t Sample counting time s
g
t Blank counting time s
t , t Counting time of α and β calibration sources s
Sα Sβ
−1
u (a) Standard uncertainty associated with the measurement result Bq·g
𝑢 Relative standard uncertainty -—
rel
−1
U Expanded uncertainty, calculated from U = k·u (a), where k = 1, 2 … Bq·g
−1
𝑢˜ (𝑎˜ ) Standard uncertainty of a as a function of its true value Bq·g
α
𝛼
−1
𝑢˜ (𝑎˜ ) Standard uncertainty of a as a function of its true value Bq·g
β
𝛽
ε , ε Counting efficiency for alpha and beta, respectively —
α β
Φ Distribution function of the standardized normal distribution —
α, β False positive and false negative probability respectively —
𝜒 Alpha interference — Fraction, i.e. fraction of counts observed in the beta —
𝛼→𝛽
window with respect to the total number of counts measured by the counter
when an alpha emitter is measured
𝜒 Beta interference — Fraction, i.e. fraction of counts observed in the alpha —
𝛽→𝛼
window with respect to the total number of counts measured by the counter
when a beta emitter is measured
k Quantiles of the standardized normal distribution for the probabilities p (for —
p
instance p = 1 − α, 1 − β or 1 − γ/2)
k Quantiles of the standardized normal distribution for the probabilities q (for —
q
instance q = 1−α, 1− β or 1−γ/2)
s Standard deviation of the efficiency in a repeatability condition —
rep
−1
w , w calibration factor for gross alpha and gross beta respectively l
α β
4 Principle
Gross alpha and gross beta activity concentrations are determined by using liquid scintillation counting of a
water sample mixed with a scintillation cocktail. If there is a noticeable colour, then additional preparative
steps shall be implemented, such as dilution or acid digestion.
As mentioned in the introduction, the gross alpha and gross beta index is not expected to be as accurate or as
precise as specific radionuclide analysis after radiochemical separations: it is a screening analysis to ensure
reference levels of specific alpha and beta emitters have not been exceeded.
Gross alpha and gross beta determinations are not absolute determinations of the sample radioactive activity,
but relative determinations referred to a specific alpha or beta emitter which constitutes the standard
calibration sources. These types of determinations are also known as the alpha and beta index and are usually
employed as screening parameters for first assessment of total radioactive content.
The sample is acidified using nitric acid and heated. Water samples with low salt content can be thermally
concentrated by slow evaporation to improve the method sensitivity. An aliquot of the sample is transferred
into a liquid scintillation vial and a scintillation cocktail is added; scintillations from the vial are then measured
with a liquid scintillation counter having an alpha and beta discrimination device.
The counter is previously optimized with respect to required alpha and beta discriminator setting and then
calibrated against alpha and beta emitter certified reference solutions. In the data evaluation, no correction
for chemical quenching is applied, since the procedure is designed to provide samples with a relatively
constant quench level.
The sample shall be filtrated if suspended particles are present.
The detection limit depends on the test portion volume, the instrument used, the background count rate, the
detection efficiency and the counting time. The detection limit of the method described in this document, using
-1 -1
currently available liquid scintillation apparatus, is approximately 20 mBq·kg (α) and 100 mBq·kg (β),
-1
which is lower than the WHO criteria for safe consumption of drinking water 500 mBq·kg (α) and
-1
1 000 mBq·kg (β)[4]. This value can typically be achieved with a counting time of 500 min for a test sample
volume of 0,08 l.
The method does not account for radioiodine, Rn and its short-lived progeny and it is not suitable for
H measurement. The method is not suitable for C-14 either, present as carbonate form, which is a very
uncommon case.
When suspended matter is present in significant quantities, a filtration step is required before acidification.
5 Sampling
Sampling, handling and storage of the water shall be done as specified in ISO 5667-1, ISO 5667-3 and
ISO 5667-10 and guidance is given for the different types of waters in References [8][8] to[14] [14]. It is
important that the. The laboratory receivesshall receive a sample that is truly representative and that has
neithernot been damaged noror modified during transportation or storage.
Collect 0,1 l to 1 l of water in a plastic bottle (6.3.4(6.3.4)) in accordance with ISO 5667-1 and ISO 5667-3. If
necessary, filter the sample immediately after collection and before acidification. If possible, acidify
immediately with nitric acid (6.1.1(6.1.1)) to a value not lower than pH 1,7 ± 0,2 (7.1(7.1)) or pH 2,7 ± 0,2 if
thermal preconcentration is desired (7.2(7.2).). Verify the acidity by using a pH meter (6.3.3(6.3.3).).
NOTE Acidification of the water sample minimizes the loss of radioactive material from solution by adsorption. If
carried out before filtration, it desorbs radioactive material already adsorbed on to the particulate material.
The relatively low acidification of the sample does not ensure long-term preservation. The test sample should
preferably be prepared within seven days from collection. Groundwater is usually more stable than raw
waters (see ISO 5667-3).
6 Chemical reagents, certified reference solutions and equipment
6.1 Chemical reagents
Use only reagents of recognised analytical grade, except for the scintillation cocktail.
It is recommended to use acids and bases of trace metal grade or equivalent (a better purity grade can also be
employed).
6.1.1 6.1.1 Nitric acid, c(HNO ) = commercially available acid with a mass fraction of w(HNO ) = (65 %
3 3
to 70) %.
6.1.2 6.1.2 Ultrapure water, with a resistivity of more than 18,2 MΩ cm at 25 °C and total organic carbon
−1
less than 1 μg∙l .
Unless otherwise stated in this document, water refers to ultrapure water.
Water can contain detectable amounts of Rn and short-lived progeny. It is therefore strongly recommended
to boil water under vigorous stirring and let it stand for one day before use. Alternatively, use nitrogen flushing
for about 1 h for a 2 l sample.
6.1.3 6.1.3 Scintillation cocktail, commercially available scintillation cocktails suitable for alpha and
beta discrimination (e.g. diisopropylnaphthalene-based cocktails), water miscible.
6.1.4 6.1.4 Volatile organic solvents, methanol or ethanol.
6.2 Certified reference solutions
6.2.1 General
In general, the instrumental parameters (efficiency, alpha and beta optimum discrimination) depend on alpha
and beta energies, thus the choice of alpha and beta emitter certified reference solutions depends on
knowledge of the type of radioactive contaminant likely to be present in the waters being tested
[15]
(see ISO 9696[15] and Reference [16][16]).).
NOTE More information on metrological traceability can be found in ISO/IEC 17025.
6.2.2 Alpha emitting certified reference solution
The alpha emitting certified reference solution shall not contain any unexpected (e.g. decay products of short
half-life) detectable alpha and beta activity.
Uranium-236 is a convenient choice when waters are checked for their natural radioactivity content, as its
energy is close to the most widespread natural radionuclides (e.g. uranium and thorium isotopes, Ra) and
it is commercially available without decay products of short half-life. Details of the absence of any decay
product should be provided in order to warrant proper use. The source certificate should contain all relevant
information about radioactive impurities possibly present in the solution.
Americium-241 is commonly used when artificial radionuclide contamination is suspected. Plutonium-239
can be used as well in such circumstances.
6.2.3 Beta emitting certified reference solution
The beta emitting certified reference solution shall not contain alpha-emitting radioisotopes.
90 90 40
A Sr and Y mixture or K are commonly used. A potassium solution for atomic absorption spectrometry
has one arguable advantage, in that its specific activity can be calculated from established physical constants
and isotopic abundance data which are independent of the calibration procedures of a particular organization.
137 36
Other beta emitters, such as Cs or Cl, can also be used.
6.3 Equipment
6.3.1 6.3.1 Balance.
6.3.2 6.3.2 Hot plate with magnetic stirrer and stirring bar.
6.3.3 6.3.3 pH meter.
6.3.4 6.3.4 Wide-mouth high-density polyethylene (HDPE) sample bottles.
6.3.5 6.3.5 Liquid scintillation counter, with α and β discrimination option, preferably an ultra-low level
counter to achieve better detection limits.
6.3.6 6.3.6 Polyethylene scintillation vials, capacity 20 ml, such as polyethylene terephthalate (PET)
vials, low diffusion PET vials or polytetrafluoroethylene (PTFE) -coated polyethylene vials.
PTFE-coated polyethylene vials are the best choice of scintillation vials because they prevent both the
diffusion of the cocktail into the wall of the vial and the absorption of radon from the outer environment. Glass
vials generally degrade α and β discrimination.
7 Procedure
7.1 Direct counting
Transfer an aliquot of the water sample (6.3.1) of approximately 50 g (see 6.3.1,), m , into a pre-weighed
beaker. If the laboratory sample has not yet been acidified, acidify the aliquot using nitric acid (6.1.1(6.1.1))
to pH 1,7 ± 0,2 (verify with pH meter, 6.3.36.3.3).).
Cover the beaker and heat to approximately 80 °C while stirring for 30 min (6.3.2(6.3.2)) to remove the
dissolved Rn. Allow the aliquot to cool and weigh it again to account for the losses due to evaporation.
Record the mass as m . Where radon or other volatile species maycan be expected, this method cannot be
applied, according to the chapter 1 (scope):; other measurement need tomethods shall be used.
The necessary amount of acid is small (normally about 0,15 g for a 50 g sample) and its mass can be neglected.
7.2 Thermal preconcentration
-−1
A thermal preconcentration for soft water samples (e.g. dry residue less than 500 mg·l , as in most drinking
-
waters) can be applied to increase the sensitivity of the method. Hard waters (dry residue more than 500 mg·l
−1
) can give rise to salt precipitations or to a difficult homogenization with the scintillation cocktail.
Transfer an (6.3.1) aliquot of the water sample of approximately 200 g (see 6.3.1,), m , into a pre-weighed
beaker. Reweigh the beaker. If the laboratory sample has not yet been acidified, acidify the aliquot using nitric
acid (6.1.1(6.1.1)) to pH 2,7 ± 0,2 (verify with a pH meter).
Slowly evaporate the aliquot on a hot plate (6.3.2(6.3.2)) to a final quantity of approximately 20 g. Allow the
aliquot to cool to room temperature and weigh the concentrated aliquot. Record the mass as m . The pH of the
concentrated aliquot shall be 1,7 ± 0,2.
No residue (or no undissolved salts) should be observed, otherwise direct counting (7.1(7.1)) or smaller
preconcentration factors shall be applied.
If salt content of sample is unknown, an estimate of the dissolved solids is advisable. Any commonly used
technique (ege.g. conductivity) can be adopted.
7.3 Sample preparation
Transfer a weighed (Error! Reference source not found.(6.3.1)) test portion (7.1(Error! Reference source
not found. or Error! Reference source not found.7.2),), m , of the prepared aliquot into the scintillation vial.
Add the scintillation cocktail (Error! Reference source not found.(6.1.3)) and shake vigorously. Clean the
scintillation vial (Error! Reference source not found.(6.3.6)) external surface with either ethanol or
methanol (Error! Reference source not found.(6.1.4)) and a cloth. Calculate the exact mass, m, of the sample
analysed using Error! Reference source not found.Formula (1)::
𝑚 𝑚
1· 3
𝑚 = (1)
...

PROJET FINAL
Norme
internationale
ISO/TC 147/SC 3
Qualité de l’eau — Activité alpha
Secrétariat: AFNOR
globale et activité bêta globale —
Début de vote:
Méthode d’essai par comptage des
2026-09-15
scintillations en milieu liquide
Vote clos le:
2026-11-10
Water quality — Gross alpha and gross beta activity — Test
method using liquid scintillation counting
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSERVATIONS,
NOTIFICATION DES DROITS DE PROPRIÉTÉ DONT ILS
AURAIENT ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À
FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-MERCIALES,
AINSI QUE DU POINT DE VUE DES UTILISATEURS, LES
PROJETS DE NORMES
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE CONSIDÉRÉS
DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI BILITÉ DE DEVENIR DES
NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTATION
NATIONALE.
Numéro de référence
PROJET FINAL
Norme
internationale
ISO/TC 147/SC 3
Qualité de l’eau — Activité alpha
Secrétariat: AFNOR
globale et activité bêta globale —
Début de vote:
Méthode d’essai par comptage des
2026-09-15
scintillations en milieu liquide
Vote clos le:
2026-11-10
Water quality — Gross alpha and gross beta activity — Test
method using liquid scintillation counting
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2026
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
Tous droits réservés.
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSERVATIONS,
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La présente publication de l’ISO est protégée par le droit d’auteur et demeure la propriété de l’ISO et/ou de ses concédants de
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FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE.
Le contenu de la présente publication de l’ISO est fourni sous licence, et n’est pas vendu. Son utilisation est soumise aux conditions
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
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Sous réserve des besoins liés à sa mise en œuvre ou d’une autorisation expresse prévue aux termes d’une licence distincte, aucune
AINSI QUE DU POINT DE VUE DES UTILISATEURS, LES
partie de la présente publication de l’ISO ne peut être reproduite, distribuée, modifiée, utilisée ou mise à disposition sous quelque PROJETS DE NORMES
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE CONSIDÉRÉS
forme ou par quelque moyen que ce soit – électronique ou mécanique, y compris la photocopie, la numérisation, l’enregistrement
DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI BILITÉ DE DEVENIR DES
ou la publication sur des plateformes numériques internes ou externes.
NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTATION
Toute utilisation hors du champ d’application des droits accordés est interdite et peut donner lieu à des poursuites judiciaires.
NATIONALE.
ISO copyright office
Case postale 401 • CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
Numéro de référence
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes, définitions et symboles . 2
3.1 Termes et définitions .2
3.2 Symboles .2
4 Principe. 4
5 Échantillonnage . 4
6 Réactifs chimiques, solutions de référence certifiées et appareillage . 5
6.1 Réactifs chimiques .5
6.2 Solutions de référence certifiées .5
6.2.1 Généralités .5
6.2.2 Solution de référence certifiée d'émetteur alpha .5
6.2.3 Solution de référence certifiée d'émetteur bêta .6
6.3 Appareillage .6
7 Mode opératoire . 6
7.1 Comptage direct .6
7.2 Préconcentration thermique . .7
7.3 Préparation des échantillons .7
7.4 Mesurage par scintillation liquide .7
7.4.1 Préparation des sources d'étalonnage alpha et bêta . .7
7.4.2 Optimisation des conditions de comptage .8
7.4.3 Préparation et mesurage de l’échantillon de blanc . .9
7.4.4 Rendements alpha et bêta .9
7.4.5 Mesurage des échantillons .9
8 Expression des résultats . 10
8.1 Calcul de l'activité par unité de masse .10
8.2 Incertitude-type .10
8.3 Seuil de décision . 12
8.4 Limite de détection . 12
8.5 Limites des intervalles élargis . 13
8.5.1 Limites de l’intervalle élargi probabilistiquement symétrique . 13
8.5.2 Intervalle élargi le plus court . 13
9 Contrôle de la qualité . 14
10 Contrôle des interférences . 14
10.1 Contamination .14
10.2 Accroissement du radon .14
10.3 Perte du polonium .14
11 Rapport d’essai .15
Annexe A (informative) Paramètres de réglage et données de validation .16
Annexe B (informative) Performances des méthodes dans différentes conditions .20
Bibliographie .21

iii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir https://www.iso.org/directives).
L'ISO attire l'attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l'utilisation
d'un ou de plusieurs brevets. L'ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l'applicabilité de
tout droit de propriété revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l'ISO n'avait pas
reçu notification qu'un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois,
il y a lieu d'avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations
plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l'adresse
www.iso.org/brevets. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de
brevet.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l'intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion de
l'ISO aux principes de l'Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l'eau, sous-comité SC 3,
Mesurages de la radioactivité, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 230 Analyse de l'eau, du
Comité européen de normalisation (CEN), conformément à l'Accord de coopération technique entre l'ISO et
le CEN (Accord de Vienne).
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 11704:2018), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— l'Introduction a été révisée;
— l'expression des résultats a été révisée à l'Article 8;
— la Bibliographie a été mise à jour.
Il convient que l'utilisateur adresse tout retour d'information ou toute question concernant le présent
document à l'organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l'adresse www.iso.org/members.html.

iv
Introduction
Les radionucléides sont présents partout dans l’environnement. Dès lors, les masses d’eau (par exemple les
eaux de surface, les eaux souterraines, les eaux de mer) contiennent des radionucléides d’origine naturelle
ou anthropique:
3 14 40
— les radionucléides d’origine naturelle, y compris le H, le C et le K, et ceux provenant des chaînes
210 210 222 226 228
de désintégration du thorium et de l’uranium, notamment le Pb, le Po, le Rn, le Ra, le Ra,
227 232 231 234 238
le Ac, le Th, le Pa, le U et le U, peuvent se trouver dans l’eau en raison de processus naturels
(par exemple, la désorption par le sol ou le lessivage par les eaux pluviales) ou bien ils peuvent être
libérés par des procédés technologiques mettant en œuvre des matières radioactives existant à l’état
naturel (par exemple, l’extraction minière, le traitement de minéraux, la production de carburant, de gaz
ou de charbon, le traitement de l’eau, la production et l'utilisation d’engrais phosphatés);
55 59 63 90 99
— les radionucléides d’origine anthropique, tels que le Fe, le Ni, le Ni, le Sr, le Tc, mais aussi
des éléments transuraniens (par exemple, neptunium, plutonium, américium et curium) et certains
60 137
radionucléides émetteurs gamma tels que le Co et le Cs peuvent également être présents dans les
eaux naturelles. De petites quantités de radionucléides d’origine anthropique peuvent être rejetées dans
l’environnement par des installations nucléaires lors des rejets périodiques autorisés. Les radionucléides
présents dans les effluents liquides font habituellement l'objet de contrôles avant d'être rejetés dans
[1]
l’environnement et les masses d'eau. Des radionucléides d’origine anthropique, utilisés dans le cadre
d’applications médicales et industrielles, peuvent être libérés dans l’environnement après usage. Les
radionucléides d’origine anthropique sont aussi présents dans les eaux du fait de contaminations par
retombées d’éléments radioactifs résultant de rejets dans l’atmosphère lors de l’explosion de dispositifs
nucléaires au-dessus du sol ou lors d’accidents nucléaires, tels que ceux de Tchernobyl et de Fukushima.
L’activité volumique des radionucléides dans les masses d'eau peut varier en fonction des caractéristiques
géologiques et des conditions climatiques locales, et peut être renforcée localement et dans le temps par
les rejets d’installations nucléaires dans des situations d’exposition planifiée, d’exposition existante
[2][3]
et d’exposition d’urgence. Certaines sources d’eau potable sont alors susceptibles de contenir des
radionucléides à des valeurs d’activité volumique représentant potentiellement un risque sanitaire.
L’Organisation mondiale de la santé (OMS) recommande une surveillance régulière de la radioactivité des
[4]
eaux potables et la mise en place d’actions adéquates si besoin est afin de limiter de le plus possible le
risque pour la santé humaine.
Les mesurages de l’activité alpha globale et de l’activité bêta globale ne donnent pas l’activité radioactive
exacte d’un échantillon, mais une estimation de l’activité volumique s’appuyant sur des sources d’étalonnage
de référence. Ces mesurages, connus sous le nom d’indices alpha et bêta, constituent des outils de contrôle
pour une première évaluation de la radioactivité totale.
Les législations nationales spécifient généralement les limites autorisées d’activité volumique dans les eaux
potables, les masses d'eau et les effluents liquides rejetés dans l’environnement. Ces limites sont susceptibles
de varier dans le cas de situations d’exposition planifiée, existante ou d’urgence. À titre d’exemple, lors d’une
situation planifiée ou existante, la limite indicative donnée par l’OMS concernant l’activité volumique dans
−1 −1 [4]
l’eau potable est de 0,5 Bq·l pour l’activité alpha globale et de 1 Bq·l pour l’activité bêta globale (voir
les NOTES 1 et 2). La conformité à ces limites est évaluée en mesurant la radioactivité dans des échantillons
d’eau et en comparant les résultats obtenus, avec leurs incertitudes associées telles que spécifiées dans le
[5]
Guide ISO/IEC 98-3 et dans l’ISO-5667-20 .
NOTE 1 Lorsque la valeur n’est pas précisée à l’Annexe 6 de la Référence [4], elle a été calculée à l’aide de la formule
fournie dans la Référence [4] et des données relatives aux coefficients de dose issues des Références [6] et [7].
NOTE 2 La limite indicative calculée dans la Référence [4] est l'activité volumique qui produit une dose efficace de
−1
0,1 mSv·a pour le public dans le cas d’une consommation de 2 l/j d'eau potable pendant un an. Il s’agit d’une dose
efficace qui représente un niveau de risque très faible pour la santé humaine et qui ne devrait pas donner lieu à des
[4]
effets nocifs sur la santé détectable .
Il est possible d’apporter des modifications mineures (par exemple le volume de prise d’essai des échantillons
ou de la durée de comptage) à la méthode décrite dans le présent document, si nécessaire, afin de s’assurer
que les valeurs du seuil de décision, de la limite de détection et des incertitudes sont inférieures aux limites

v
requises. Ces modifications peuvent intervenir pour diverses raisons, telles qu’une situation d’urgence, des
limites indicatives nationales inférieures ou des obligations opérationnelles.

vi
PROJET FINAL Norme internationale ISO/FDIS 11704:2026(fr)
Qualité de l’eau — Activité alpha globale et activité bêta
globale — Méthode d’essai par comptage des scintillations en
milieu liquide
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur du présent document connaisse bien les pratiques
courantes de laboratoire. Le présent document n'a pas pour but de traiter tous les problèmes de
sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur d'établir des pratiques
appropriées en matière d'hygiène et de sécurité.
IMPORTANT — Les essais réalisés conformément au présent document doivent être exécutés par un
personnel dûment formé.
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode de mesure des activités volumiques alpha globale et bêta globale
pour des radionucléides émetteurs alpha et bêta par comptage des scintillations en milieu liquide.
La méthode décrite dans le présent document est applicable à tous les types d'eau ayant un résidu sec
−1
inférieur à 5 g·l .
Le présent document est applicable à des échantillons d’eau non saline après échantillonnage, manipulation
et préparation appropriés.
Comme mentionné dans l'Introduction, les indices alpha et bêta globaux ne sont pas censés être aussi exacts
ou précis que l’analyse des radionucléides spécifiques après des séparations radiochimiques: il s’agit d’une
analyse de contrôle pour s’assurer que les niveaux de référence des émetteurs alpha et bêta spécifiques n’ont
pas été dépassés.
La méthode décrite dans le présent document couvre uniquement les radionucléides non volatils en dessous
de 80 °C.
NOTE Certains radionucléides gazeux ou volatils (par exemple, le radon et l'iode radioactif) peuvent être perdus
lors de la préparation de la solution source.
La méthode décrite dans le présent document peut s'appliquer à des échantillons d'eau potable, d'eau de
pluie, d'eau de surface et d'eau souterraine, ainsi que d'eau de refroidissement, d'eaux industrielles, d'eaux
usées domestiques et industrielles, après avoir procédé comme il se doit au prélèvement et à la préparation
des échantillons pour essai.
La méthode décrite dans le présent document peut être utilisée en cas de situation d'urgence, car les résultats
peuvent être obtenus en moins de 4 h en mesurant directement les échantillons d'eau sans aucun traitement.
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l'application du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
Guide ISO/IEC 98-3, Incertitude de mesure — Partie 3: Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure (GUM:
1995)
ISO 5667-1, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour la conception des programmes
et des techniques d’échantillonnage

ISO 5667-3, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des échantillons d’eau
ISO 5667-10, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 14: Lignes directrices pour l’échantillonnage des eaux
résiduaires
ISO 11929-1, Détermination des limites caractéristiques (seuil de décision, limite de détection et limites de
l’intervalle élargi) pour mesurages de rayonnements ionisants — Principes fondamentaux et applications —
Partie 1: Applications élémentaires
ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais
ISO 80000-10, Grandeurs et unités — Partie 10: Physique atomique et nucléaire
3 Termes, définitions et symboles
3.1 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 80000-10, dans
l'ISO 11929-1 et dans le Guide ISO/IEC 98-3 s’appliquent.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse https:// www .electropedia .org/
3.2 Symboles
−1
a , a Activités alpha et bêta globales par unité de masse Bq·g
α β
−1
  Valeurs vraies possibles ou présumées de l’activité massique alpha globale et Bq·g
a , a
α β
de l’activité massique bêta globale
−1
* *
Seuil de détection relatif à l’activité alpha globale et seuil de détection relatif Bq·g
a , a
α β
à l’activité bêta globale
−1
# #
Limite de détection de l’activité alpha globale et limite de détection de l’activité Bq·g
a , a
α β
bêta globale
−1

Limites inférieure et supérieure de l'intervalle élargi probabilistiquement Bq·g
aa,
αα
symétrique pour l’activité massique alpha globale
−1

Limites inférieure et supérieure de l'intervalle élargi probabilistiquement Bq·g
aa,
ββ
symétrique pour l’activité massique bêta globale
−1

Limites inférieure et supérieure de l'intervalle élargi le plus court pour l’activité Bq·g
aa,

massique alpha globale
−1

Limites inférieure et supérieure de l'intervalle élargi le plus court pour l’activité Bq·g
aa,

massique bêta globale
A , A Activité de la solution de référence certifiée d'émetteur alpha ou bêta utilisée Bq
α β
pour les sources d'étalonnage α et β
m Masse de la prise d’essai de l'échantillon g
m Masse de l'échantillon initial soumis à la chaleur ou éventuellement à une g
concentration
m Masse de l'échantillon chauffé ou concentré g
m Masse d'échantillon chauffé ou concentré transférée dans le flacon g
m , m Masse de solutions de référence certifiées respectivement d'émetteurs alpha g
Sα Sβ
et bêta
−1
r , r Taux de comptage brut de l'échantillon respectivement dans les fenêtres alpha s
gα gβ
et bêta
−1
r , r , r Taux de comptage du bruit de fond ou du blanc respectivement dans les fenêtres s
0α 0β 0T
alpha, bêta ou totale (bruit de fond pour l’étalonnage, blanc pour les mesurages)
−1
r , r , r Taux de comptage de la source d'étalonnage alpha dans la fenêtre alpha, la s
Sα,α Sα,β Sα,T
fenêtre bêta et la fenêtre totale
−1
r , r , r Taux de comptage de la source d'étalonnage bêta dans la fenêtre alpha, la s
Sβ,α Sβ,β Sβ,T
fenêtre bêta et la fenêtre totale
t Durée de comptage de l'échantillon s
g
t Durée de comptage du blanc s
t , t Durée de comptage des sources d'étalonnage α et β s
Sα Sβ
−1
u (a) Incertitude-type associée au résultat de mesure Bq·g
Incertitude-type relative -
u
rel
−1
U Incertitude élargie, calculé par U = k·u (a), où k = 1, 2 … Bq·g
−1
  Incertitude-type de a en fonction de sa valeur vraie Bq·g
ua

α

−1
Incertitude-type de a en fonction de sa valeur vraie Bq·g
 
ua
β


ε , ε Rendement de comptage pour alpha et bêta, respectivement —
α β
Φ Fonction de répartition de la loi normale centrée réduite
α, β Probabilité respectivement de faux positif et de faux négatif
Interférence alpha, c'est-à-dire fraction d'impulsions observées dans la fenêtre —


bêta par rapport au nombre total d'impulsions mesuré par le compteur lorsqu'un
émetteur alpha est mesuré
Interférence bêta, c'est-à-dire fraction d'impulsions observées dans la fenêtre —


alpha par rapport au nombre total d'impulsions mesuré par le compteur
lorsqu'un émetteur bêta est mesuré
k Quantiles de la loi normale centrée réduite pour les probabilités p (par exemple, —
p
p = 1 − α, 1 − β ou 1 − γ/2)
k Quantiles de la loi normale centrée réduite pour les probabilités q (par exemple, —
q
q = 1−α, 1 − β ou 1 − γ/2)
s Écart-type du rendement dans des conditions de répétabilité —
rep
−1
w , w Facteur d'étalonnage pour l'activité alpha globale et l'activité bêta globale l
α β
4 Principe
Les activités volumiques alpha globale et bêta globale sont déterminées par comptage par scintillation
liquide d'un échantillon d'eau mélangé à un cocktail de scintillation. En cas de coloration visible, des étapes
de préparation supplémentaires doivent être mises en œuvre, telles que la dilution ou la digestion acide.
Comme mentionné dans l'Introduction, les indices alpha et bêta globaux ne sont pas censés être aussi exacts
ou précis que l’analyse des radionucléides spécifiques après des séparations radiochimiques: il s’agit d’une
analyse de contrôle pour s’assurer que les niveaux de référence des émetteurs alpha et bêta spécifiques n’ont
pas été dépassés.
Les déterminations alpha globale et bêta globale ne sont pas des déterminations absolues de l’activité
radioactive de l'échantillon, mais des déterminations relatives en référence à un émetteur alpha ou bêta
spécifique qui constituent les sources d'étalonnage de référence. Ce type de déterminations est également
connu sous le nom d'indices alpha et bêta; ils servent habituellement de paramètres de contrôle pour une
première évaluation de l’activité totale.
L'échantillon est acidifié à l'aide d'acide nitrique et chauffé. Les échantillons aqueux à faible teneur en sels
peuvent ensuite être concentrés thermiquement par évaporation lente afin d'améliorer la sensibilité de la
méthode. Une aliquote de l'échantillon est transférée dans un flacon de scintillation liquide et un cocktail de
scintillation est ajouté; les scintillations provenant du flacon sont alors mesurées au moyen d'un compteur à
scintillation liquide équipé d'un dispositif de discrimination alpha et bêta.
Le compteur est préalablement optimisé en ce qui concerne le réglage requis du discriminateur alpha et
bêta, puis étalonné par rapport aux solutions de référence certifiées d'émetteurs alpha et bêta. Lors de
l'évaluation des résultats, aucune correction n'est appliquée pour l'affaiblissement lumineux chimique car
le mode opératoire est conçu pour fournir des échantillons ayant un niveau d'affaiblissement lumineux
relativement constant.
L'échantillon doit être filtré si des particules en suspension sont présentes.
La limite de détection dépend du volume de la prise d’essai, de l’instrument utilisé, du taux de comptage du
bruit de fond, du rendement de la détection et de la durée de comptage. La limite de détection de la méthode
décrite dans le présent document avec une mise en œuvre utilisant un appareil de comptage des scintillations
−1 −1
en milieu liquide actuellement disponible, est d’environ 20 mBq·kg (α) et 100 mBq·kg (β), des valeurs
−1
inférieures aux critères de l’OMS pour une consommation sûre d’eau potable, à savoir 500 mBq·kg (α) et
−1 [4]
1 000 mBq·kg (β) . Cette valeur peut généralement être obtenue avec une durée de comptage de 500 min
pour un volume d’échantillon de 0,08 l.
La méthode ne tient pas compte de l'iode radioactif, du Rn et de ses descendants à période courte et n'est
pas appropriée pour le mesurage de H. La méthode ne convient pas non plus au C-14, présent sous forme de
carbonate, ce qui est un cas très rare.
Quand des matières en suspension sont présentes en quantité significative, une étape de filtration est
requise avant l'acidification.
5 Échantillonnage
L’échantillonnage, la manipulation et le stockage de l’eau doivent être effectués de la manière spécifiée
dans les normes ISO 5667-1, ISO 5667-3 et ISO 5667-10 et des recommandations relatives aux différents
types d’eau sont données dans les Références [8] à [14]. Les laboratoires doivent recevoir un échantillon
représentatif, qui n’ait été ni altéré ni modifié au cours de son transport ou de sa conservation.
Prélever 0,1 l à 1 l d'eau dans un flacon en plastique (6.3.4) conformément à l'ISO 5667-1 et à l'ISO 5667-3.
Si nécessaire, filtrer l’échantillon immédiatement après le prélèvement et avant l'acidification. Si possible,
procéder immédiatement à l'acidification avec de l'acide nitrique (6.1.1) de manière à atteindre un pH qui

ne soit pas inférieur à 1,7 ± 0,2 (7.1) ou à 2,7 ± 0,2 si une préconcentration thermique est souhaitée (7.2).
Vérifier l'acidité à l'aide d'un pH-mètre (6.3.3).
NOTE L'acidification de l'échantillon d'eau réduit au minimum la perte de matière radioactive de la solution par
adsorption. Si elle est effectuée avant la filtration, elle désorbe la matière radioactive déjà adsorbée sur la matière
particulaire.
L'acidification relativement faible de l'échantillon ne permet pas une conservation à long terme. Il convient
que l'échantillon pour l’analyse soit de préférence préparé dans les sept jours qui suivent le prélèvement. Les
eaux souterraines sont généralement plus stables que les eaux brutes (voir l’ISO 5667-3).
6 Réactifs chimiques, solutions de référence certifiées et appareillage
6.1 Réactifs chimiques
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue, à l’exception du cocktail de scintillation.
Il est recommandé d’utiliser des acides et des bases de qualité métal trace ou équivalente (un degré de
pureté supérieur est également possible).
6.1.1 Acide nitrique, c(HNO ), de fraction massique w(HNO ) = 65 % à 70 %.
3 3
6.1.2 Eau ultrapure, de résistivité supérieure à 18,2 MΩ cm à 25 °C et d’une teneur en carbone organique
−1
total inférieure à 1 μg∙l .
Sauf indication contraire dans le présent document, l’eau se réfère à de l’eau ultrapure.
L'eau peut contenir des quantités détectables de Rn et de descendants à période courte. Il est donc
fortement recommandé de faire bouillir l'eau en l'agitant vigoureusement, puis de la laisser reposer pendant
une journée avant de l'utiliser. Il est également possible d'utiliser un barbotage d'azote d'environ 1 h pour un
échantillon de 2 l.
6.1.3 Cocktails de scintillation disponibles dans le commerce pour discrimination alpha et bêta
(par exemple cocktails à base de diisopropylnaphtalène), miscibles dans l'eau.
6.1.4 Solvants organiques volatils, méthanol ou éthanol.
6.2 Solutions de référence certifiées
6.2.1 Généralités
En général, les paramètres instrumentaux (rendement, discrimination optimale alpha et bêta) dépendent
des énergies alpha et bêta; en conséquence, le choix des solutions de référence certifiées d'émetteurs alpha
et bêta dépend de la connaissance du type de contaminant radioactif susceptible d'être présent dans les
[15]
eaux soumises à essai (voir l'ISO 9696 et la Référence [16]).
NOTE Pour de plus amples informations sur la traçabilité métrologique, consulter l'ISO/IEC 17025.
6.2.2 Solution de référence certifiée d'émetteur alpha
La solution de référence certifiée d'émetteur alpha ne doit contenir aucune activité alpha et bêta détectable
inattendue (par exemple, produits de désintégration à période courte).
L'uranium 36 est un choix convenable lorsque les eaux sont contrôlées pour vérifier leur teneur en
radioactivité naturelle car son énergie est proche de celle de la plupart des radionucléides naturels les plus
répandus (par exemple, isotopes de l'uranium et du thorium, Ra) et il est disponible dans le commerce
sans produits de désintégration à période courte. Il convient que des informations relatives à l'absence de
produits de désintégration soient fournies pour garantir une utilisation correcte. Il convient que le certificat

d'origine contienne toutes les informations pertinentes sur les impuretés radioactives éventuellement
présentes dans la solution.
L'américium 241 est couramment utilisé lorsqu'une contamination par des radionucléides artificiels est
suspectée. Le plutonium 239 peut également être utilisé dans de telles circonstances.
6.2.3 Solution de référence certifiée d'émetteur bêta
La solution de référence certifiée d'émetteur bêta ne doit pas contenir de radio-isotopes émetteurs alpha.
90 90 40
Un mélange de Sr et Y, ou du K, est couramment utilisé. Une solution de potassium pour spectrométrie
d'absorption atomique offre un avantage défendable en ce que son activité massique peut être calculée à
partir de constantes physiques établies et de données de teneur isotopique qui sont indépendantes des
137 36
modes opératoires d'étalonnage d'un organisme particulier. D'autres émetteurs bêta, tels que Cs ou Cl,
peuvent également être utilisés.
6.3 Appareillage
6.3.1 Balance.
6.3.2 Plaque chauffante avec agitateur magnétique et barreau agitateur.
6.3.3 pH-mètre.
6.3.4 Flacons à échantillons à large ouverture en polyéthylène haute densité (HDPE).
6.3.5 Compteur à scintillation liquide, avec option de discrimination alpha et bêta, de préférence un
compteur à niveau de bruit de fond ultra-bas pour obtenir de meilleures limites de détection.
6.3.6 Flacons de scintillation en polyéthylène, d'une capacité de 20 ml, tels que des flacons en
polyéthylène téréphtalate (PET), des flacons en polyéthylène téréphtalate à faible diffusion ou des flacons
en polyéthylène revêtu de polytétrafluoroéthylène (PTFE).
Les flacons en polyéthylène revêtu de PTFE sont le meilleur choix dans le contexte de la scintillation liquide
car ils empêchent à la fois la diffusion du cocktail dans la paroi du flacon et l'absorption du radon provenant
de l'environnement extérieur. Les flacons en verre altèrent généralement la discrimination alpha et bêta.
7 Mode opératoire
7.1 Comptage direct
Transférer une aliquote de l'échantillon d'eau d'environ 50 g, (voir 6.3.1), m , dans un bécher préalablement
pesé. Si l'échantillon pour laboratoire n'a pas déjà été acidifié, acidifier l'aliquote à l'aide d'acide nitrique (6.1.1)
de manière à atteindre un pH de 1,7 ± 0,2 (vérifier à l'aide du pH-mètre, 6.3.3).
Couvrir le bécher et chauffer à environ 80 °C tout en agitant pendant 30 min (6.3.2) pour éliminer le Rn
dissous. Laisser refroidir l'aliquote et la peser à nouveau pour tenir compte des pertes dues à l'évaporation.
Noter la masse, m . Lorsque du radon ou d’autres espèces volatiles peuvent être attendus, cette méthode ne
peut pas être appliquée; d’autres méthodes de mesure doivent être utilisées.
La quantité d'acide nécessaire est faible (normalement de l'ordre de 0,15 g pour un échantillon de 50 g) et sa
masse peut être négligée.
7.2 Préconcentration thermique
−1
Pour les échantillons d’eau douce (par exemple, résidu sec inférieur à 500 mg·l , comme dans la plupart des
eaux potables), une préconcentration thermique peut être appliquée afin d'augmenter la sensibilité de la
−1
méthode. Les eaux dures (résidu sec supérieur à 500 mg·l ) peuvent donner lieu à la précipitation de sels ou
rendre difficile une homogénéisation avec le cocktail de scintillation.
Transférer une aliquote de l'échantillon d'eau d'environ 200 g (voir 6.3.1), m , dans un bécher préalablement
pesé. Peser à nouveau le bécher. Si l'échantillon pour laboratoire n'a pas déjà été acidifié, acidifier l'aliquote
avec l'acide nitrique (6.1.1) de manière à atteindre un pH de pH 2,7 ± 0,2 (vérifier à l'aide du pH-mètre).
Évaporer lentement l'aliquote sur une plaque chauffante (6.3.2) jusqu'à une masse finale d'environ 20 g.
Laisser l'échantillon refroidir à température ambiante et peser l'aliquote concentrée. Noter la masse, m . Le
pH de l'aliquote concentrée doit être de 1,7 ± 0,2.
Il convient qu’aucun résidu (ou aucun sel dissous) ne soit observé; dans le cas contraire, un comptage
direct (7.1) ou de plus faibles facteurs de préconcentration doivent être appliqués.
Si la teneur en sel de l'échantillon n'est pas connue, il est conseillé de procéder à une estimation des matières
dissoutes. Il est possible d'adopter n'importe quelle technique (par exemple conductivité) couramment
utilisée.
7.3 Préparation des échantillons
Transférer une prise d'essai (7.1 ou 7.2) pesée (6.3.1), m , de l'aliquote préparée dans le flacon de scintillation.
Ajouter le cocktail de scintillation (6.1.3) et secouer vigoureusement. Nettoyer la paroi extérieure du flacon
de scintillation (6.3.6) à l’aide d’un chiffon imprégné d’éthanol ou de méthanol (6.1.4). Calculer la masse
exacte, m, d'échantillon analysé à l'aide de la Formule (1):
mm
1· 3
m= (1)
m
Les rapports prise d'essai/cocktail de scintillation dépendent des caractéristiques de ce dernier. Suivre
les instructions du fabricant. Pour un grand nombre de cocktails du commerce, un rapport en volume de
8:12 peut être utilisé. Le rapport prise d'essai/cocktail doit être choisi et doit rester constant pour tous les
échantillons; il doit être utilisé pour chaque mesurage (par exemple, 8 ml de prise d'essai + 12 ml de cocktail
de scintillation). Le mélange prise d'essai et cocktail doit être homogène et aucun précipité solide ne doit
être présent avant le mesurage.
Dans les situations d'urgence nécessitant l’obtention rapide des résultats de mesure, transférer l'aliquote
voulue de l'échantillon sans aucun traitement dans le flacon de scintillation; fermer le flacon et le secouer
vigoureusement pour éliminer la plus grande partie du Rn dissous. Ajouter ensuite le cocktail de
scintillation dans le flacon et secouer à nouveau. Attendre 3 h avant d'effectuer les mesurages afin de
permettre la désintégration des descendants du Rn à période courte. Différents rapports de concentration
peuvent être employés. De la même manière, différents rapports échantillon/cocktail de scintillation
peuvent être choisis. Il incombe au laboratoire de s'assurer de la performance du mode opératoire modifié.
7.4 Mesurage par scintillation liquide
7.4.1 Préparation des sources d'étalonnage alpha et bêta
Transférer dans un flacon de scintillation (6.3.6) une quantité connue avec exactitude, m (correspondant
Sα
par exemple à une activité d'environ 10 Bq), de la solution de référence certifiée d'émetteur alpha (6.2.2)
choisie. Soit A l’activité au moment du mesurage. Diluer avec de l’eau (6.1.2) de manière à obtenir la masse
α
préalablement choisie (par exemple, 8 g). Ajouter la quantité choisie de cocktail de scintillation (6.1.3 et 7.3),
et mélanger soigneusement.
Préparer de la même manière la solution de référence certifiée d'émetteur bêta (6.2.3) choisie. Soient m la
Sβ
quantité de solution bêta transférée dans le flacon et A l'activité au moment du mesurage.
β
Le pH des solutions de référence certifiées diluées doit être de 1,7 ± 0,2.
7.4.2 Optimisation des conditions de comptage
Régler les fenêtres de comptage alpha et bêta du compteur à scintillation (6.3.5) conformément aux
instructions du fabricant de manière à couvrir les énergies de tous les émetteurs alpha et bêta présentant un
intérêt.
En général, tous les émetteurs alpha sont inclus dans la détermination. En principe, l'utilisation de ce mode
opératoire permet de couvrir l'ensemble des énergies des émetteurs bêta car la sensibilité de comptage par
scintillation liquide est étendue jusqu'à environ 20 keV. La pratique courante consiste à régler la fenêtre de
comptage bêta de façon que toutes les énergies des émetteurs bêta supérieures à 20 keV soient incluses dans
la détermination. Le tritium et certains émetteurs bêta à faible énergie ne sont pas comptés. De plus, les
signaux de chimiluminescence et de photoluminescence sont pour la plupart exclus.
Compter pendant une période appropriée les sources d'étalonnage alpha et bêta en mode de discrimination
alpha et bêta (
...