ISO/TR 29263:2021
(Main)Cereals and cereal products — Sampling studies
Cereals and cereal products — Sampling studies
This document presents the description and the results of the three studies conducted by United Kingdom, France and Germany related to grain sampling in order to define a harmonized sampling protocol for official controls. These results had been used to draft ISO 24333.
Céréales et produits céréaliers — Études sur l'échantillonnage
Le présent document détaille et expose les résultats des trois études sur l’échantillonnage des céréales menées par le Royaume-Uni, la France et l’Allemagne, dans le but de définir un protocole d’échantillonnage harmonisé pour les contrôles officiels. Ces résultats ont été utilisés pour élaborer l’ISO 24333.
General Information
Standards Content (Sample)
TECHNICAL ISO/TR
REPORT 29263
First edition
2021-07
Cereals and cereal products —
Sampling studies
Céréales et produits céréaliers — Études sur l'échantillonnage
Reference number
©
ISO 2021
© ISO 2021
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ii © ISO 2021 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Context . 1
5 Study n°1: extract from "Grain sampling and assessment: sampling grain in lorries"
– Project report n° 339” . 1
5.1 General . 1
5.2 Context . 1
5.3 Studies conducted and objectives. 3
5.4 Methodology . 3
5.4.1 Conducting tests . 3
5.4.2 Results and conclusions . . . 5
6 Study n°2: extract from "Sampling grain in static and flowing condition –
alternatives to the regulatory protocol" .19
6.1 General .19
6.2 Context .20
6.2.1 Regulatory aspect .20
6.2.2 Normative aspect .20
6.3 Studies conducted and objectives.20
6.3.1 Study A .20
6.3.2 Study B .21
6.4 Study A: silos and lorries of wheat and corn – Fusariotoxins and quality assessment .21
6.4.1 Organising field tests .21
6.4.2 Results and conclusions . .33
6.5 Study B : silos of corn – Fusariotoxins; flowing grains .48
6.5.1 Organising field tests .48
6.5.2 Results and conclusions . .49
7 Study n°3: extract from "Investigation of the distribution of deoxynivalenol and
ochratoxin a contamination within a 26-T truckload of wheat kernels" – Project report .90
7.1 Context .91
7.2 Methodology .91
7.2.1 Instruments for sampling and sample homogenization process .91
7.2.2 Reagents and materials .91
7.2.3 Sampling procedure .92
7.2.4 Sample comminution .93
7.3 Results and Discussion .93
7.3.1 Distribution of DON and OTA infected kernels within the lot .93
7.3.2 Sample comminution study for the dry milling process.95
7.4 Uncertainty comparison on the basis of number of incremental samples .95
7.5 Conclusions .97
Bibliography .98
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
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For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
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This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 4,
Cereals and pulses, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical
Committee CEN/TC 338, Cereal and cereal products, in accordance with the Agreement on technical
cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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Introduction
This document presents the results of three groups of studies which results have been used to elaborate
ISO 24333
These studies have been managed by United Kingdom in May 2003, by France in 2004-2005 for the first
one and 2006-2007 for the second one and Germany in 2008.
TECHNICAL REPORT ISO/TR 29263:2021(E)
Cereals and cereal products — Sampling studies
1 Scope
This document presents the description and the results of the three studies conducted by United
Kingdom, France and Germany related to grain sampling in order to define a harmonized sampling
protocol for official controls.
These results had been used to draft ISO 24333.
2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Context
European directives for official controls of some contaminants such as mycotoxins required methods
for sampling and analysis. In order to harmonize sampling procedures necessary for these analysis and
to determine the best way to prepare a homogenous and representative laboratory sample, studies had
been conducted by United Kingdom, France and Germany.
The results of these 3 studies are presented in this report.
5 Study n°1: extract from "Grain sampling and assessment: sampling grain in
lorries" – Project report n° 339”
5.1 General
By J. KNIGHT, R. WILKIN and J. RIVETT
Department of Environmental Science and Technology, Renewable Resources Assessment Group,
Imperial College of Science and Technology, Prince Consort Road, London SW7 2BB
This is the final report of a 13-month project that started in May 2003. The work was funded by HGCA
(project 2955).
5.2 Context
This two-year programme was made at the request of HGCA to improve and standardise grain sampling
and analysis across the UK cereals industry.
The first phase of the programme was to develop and validate protocols suitable for collecting samples
of grain on UK farms at harvest time and to train farmers in their use. The second part was to examine
approaches to the collection of samples during storage and to compare the results obtained, wherever
possible, with data collected as the store was filled. During the course of earlier sampling work, there
was strong interest expressed in the mechanics and effectiveness of sampling loads of grain in lorries.
In addition, some of the work done during storage involved sampling grain as it left the store in lorries.
This showed up the limitations of some approaches to lorry sampling and highlighted the need for more
information. An assessment of lorry sampling was therefore, added and is reported here.
Almost all grain is sampled as it is delivered to end users to confirm its quality and to ensure that
contractual obligations are met. This sampling takes the form of collecting one or more samples from a
lorry-load on arrival. The equipment used and method of sampling varies between end users and there
are no data to show if these variations may cause bias in the representativeness of the sample and,
therefore, in the results of quality analysis.
The key aim of end-user sampling is to ensure that the quality of the grain is suitable for its intended
use. Therefore, sampling is done before the load is tipped and this limits access to the surface of the
load. This access is further constrained by food safety and HSE legislation that prevent the sampler
from walking on the load.
A limited assessment of the practicalities of sampling lorries was done in 1992 (HGCA Project
Report 79) in which the effects of method of sampling, number and position of sample points, the
methods of loading lorries were considered. The wheat sampled was low-grade feed material with a low
specific weight and a high level of fine material so was not representative of other grades. The results
suggested that loading lorries with a front loader or from a hopper had no effect on the distribution of
the quality characteristics within a load. Small differences were noted in the mean values for specific
weight between automatic sampling using a Samplex CS90 and a manual spear but overall variability
of the grain meant that these differences were not significant. There was significant variability in the
results obtained at individual points with either method, although this variability was random and not
associated with any part of the load. Fine material appeared to be very difficult to measure. At the time,
this work was undertaken there were no restrictions limiting access to the surface of the grain so that a
widely disbursed pattern of sampling points could be used with the manual sampling. The conclusions
from this work were that it was extremely unwise to base an assessment of lorry load of grain on a
single sample and that more work was needed to confirm the results and to assesses other grades of
grain. The aim of this project was to establish if there are any inherent problems with the sampling of
grain for the determination of quality characteristics in lorries at the point of intake and to establish
recommendations in the form of a protocol for the sampling of grain under these conditions.
Grain was sampled using automated systems (Samplex CS90) and manual spearing to see if the method
of sampling influenced the grain quality measurements. A key part of the process was to assess the
influence that the number of samples taken from each load had on the likely accuracy of the results.
Samples were collected at 4 different locations; on two occasions 10 lorries were sampled and on two
occasions 8 lorries were sampled. At three locations, CS90 samplers were used and 8 samples were
withdrawn from each load and at the other location samples were taken manually with a multi-
compartmented spear with 5 samples being taken from each lorry. A comparison of different ways
of sample handling was obtained by comparing the individual results from the 8 samples against an
analysis of samples withdrawn from a composite sample formed from 8 samples. The latter method
reflects more accurately the procedure followed at most stores.
Results indicated that there were no statistically significant differences between results from the
individual samples or from the composite samples. Monte Carlo simulation of the impacts of using 2, 3, 5
or 8 samples per load revealed that the greater the number of samples used the greater the reliability of
the result and the more likely it was to represent the true mean of the load. It was noted that automatic
sampling equipment can no longer sample the entire length of a trailer and this could cause problems
with obtaining the ideal sample. Manual sampling also had severe limitations due to the lack of safe
access for sampling of trailers.
A sampling protocol for lorries is presented which emphasises the need for 8 samples to be taken from
each load in order to get a good representation of the quality of the entire load.
2 © ISO 2021 – All rights reserved
5.3 Studies conducted and objectives
The study was conducted to assess the effectiveness of different approaches to sampling loads of grain
in lorries.
The specific objectives were:
— To assess if the method of collecting samples influences grain quality measurement;
— To assess if the number and position of sampling points influences grain quality measurement;
— To provide guidelines for sampling lorries giving reliable information about grain quality.
5.4 Methodology
5.4.1 Conducting tests
5.4.1.1 Collection of data relating to current sampling practice
In November 2002 the HGCA circulated a questionnaire to commercial grain stores and end-users of
grain requesting information about their methods of analysis and methods of intake sampling. The
information that was collected was used to assist with the design of the assessment of lorry sampling.
5.4.1.2 Sample collection
5.4.1.2.1 Store 1
The work was done at a store specialising in the storage of malting barley. Lorries were loaded with
malting barley, variety Pearl, of a quality representative of that delivered to central storage from farms.
The lorries, all 28 t articulated units, were loaded with a front loader fitted with a 2 t bucket.
Ten loads were sampled over a 2-day period. Sampling was done using the store’s Samplex CS90
automated vacuum sampler. Initially, it had been expected to re-programme the CS90 to take 10
samples/load in a pre-set pattern. However, observation of the method of operation and sampling
pattern achieved by the CS90 suggested that there was no advantage in using more than the 8 points
provided by one of the standard sampler programmes.
During the setting up and initial testing of the CS90, the slide on the sample spear was opened to its
maximum to increase the sample size. The system was set to collect grain only during the withdrawal
as is recommended by the manufacturer for granular materials.
Each of the eight points was sampled three times. On the first occasion, individual samples were held
separately. During the second and third samplings, all samples were bulked into single batches. One of
these bulk samples was held as a composite sample and the other was used to provide samples of 1, 2
and 3 litres (small medium and large) collected at random with a 1-litre jug.
A small sub-sample from each of the individual samples was tested on the spot by store staff for
screenings and germinative capacity. Screenings were tested by sieving a 100 g sub-sample with
a motorised shaker fitted with a 2,25 mm mesh screen for 2 minutes. The germinative capacity was
tested using the standard tetrazolium test.
5.4.1.2.2 Store 2
Work was done at a commercial store during the normal out-loading of feed wheat. The lorries were
loaded from an on-floor bulk using a front-bucket loader and were sampled as they left the store. Normal
sampling practice was to collect a single spear sample/load using a manual, multi-compartmented
spear of about 1,7 m in length. Access to the load was via a small sampling platform that only allowed
samples to be taken from less than half the length of the loaded trailer and from only one side of the
load.
For the purposes of this investigation, 5 sample points were used for each load and the lorry was moved
forward during the sampling process so that access to the whole length of the load could be obtained.
However, it was not practical to turn the lorry round to give access to both sides of the load. Manual
sampling meant that there was, inevitably, some variation in the exact location of the sample points
between loads. Three spear samples were collected at each point. The first was held as an individual
sample, the second bulked to form a composite sample and the third bulked to give a sample from which
three random samples (small, medium and large) could be taken without mixing.
Ten lorry loads were sampled over a two-day period.
5.4.1.2.3 Store 3
The assessments were made at a commercial store during the normal out-loading of milling wheat.
Samples were collected using a Samplex CS90 but without the automatic option. Therefore, the spear
had to be controlled manually by the operator and this meant that there was considerable variation in
the positioning of sample points between loads. A further constraint on sampling was that the CS90
was positioned at one end of the weighbridge thus limiting access to just one-half of the load. The slide
on the sampler was fully open and grain was collected only as the spear withdrew.
The lorries were loaded using a bucket loader from a 2 000 t batch of wheat stored on-floor. Only a
limited number of loads were dispatched each day and time constraints meant that only 8 loads were
sampled during this assessment.
Three samples were collected from 8 sample points in each load. The first was held as an individual
sample, the second bulked to form a composite sample and the third bulked to give a sample from
which three random samples (small, medium and large) could be taken without mixing. The 8 points
were arranged in a 3, 2, 3 pattern with the two samples being taken from the centre line and each row
of 3 taken down the sides of the load (see Figure 1). The location of the sampler and the position of the
lorry on the weighbridge meant that the samples always came from the front half of the load.
Figure 1 — Arrangement of sampling points used by CS90 sampler
Data was supplied by the storekeeper giving the store’s own assessment of the quality of the batch of
grain as measured when the store was filled.
5.4.1.2.4 Store 4
Loads of milling wheat delivered to a large flour mill were sampled with a Samplex automatic CS90.
This work was done some months after the earlier assessments and it was decided that the collection of
extra samples to make up composite batches was not justified. Eight samples were collected from eight
loads of wheat over a 10 d period. For technical reasons, the collection of samples had to be done by mill
staff so the exact details of the points sampled are not known.
5.4.1.3 Assessment of samples
Samples had to be transported to the testing laboratory and some additional delays occurred between
the collection and assessment of samples. However, samples that could not be analysed within 48 h
were stored in a freezer at -16 °C to minimise changes in the properties of the grain. These samples
were allowed to return to ambient temperature before testing. The exceptions to this were samples
collected from store 4.
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These were collected over a 10 d period and a further 4 d elapsed before the samples arrived for testing.
During this period, the samples were not held under controlled temperature conditions.
Individual samples were tested separately, as were the three different sizes of random sample. However,
in the case of the medium and large samples, these were divided by coning and quartering to give the
correct volume of grain for assessment. The composite samples were also mixed and then divided by
coning and quartering. Five sub-samples of the composites were tested from Store1 but only three sub-
samples were tested from stores 2 and 3.
As a first step in the assessment process, the screenings in each sample were measured by manual
sieving. Each sample was weighed and then sieved for 30 s using a 2,5 mm slotted sieve for wheat or a
2,25 mm slotted sieve for barley. The sievings were weighed and the percentage calculated. The weights
of the individual samples gave an indication of the variation in the size of sample collected on each
occasion.
After sieving, the properties of each sample were assessed using a Foss Infratec Grain Analyser 1241
1)
GA-TWM . The machine used official calibrations as provided by the NIR network and measured
moisture content, specific mass, protein in the case of wheat, or nitrogen in the case of barley and made
an assessment of hardness of wheat.
In addition, some of the samples of wheat from stores 2 and 3 were sent to NIAB for assessment of
Hagberg Falling Number. Complete sets of individual samples from 5 loads, together with a single
composite sample were tested from Store 3. Complete sets of individual samples and a single composite
from 4 loads were tested from Store 2. The testing was done using standard methodology and each
result was the mean of two determinations.
5.4.1.4 Estimating the reliability of sampling
The impact of the number of samples taken on the reliability of the result obtained from those samples
was assessed by determining the mean and standard deviation for the results of the 8 samples taken
from each lorry. This information was used to define a probability curve for a normal distribution for
each of the lorries. A Monte Carlo simulation was then run to sample from either 2, 3, 5 or 8 of these
distributions depending on the sampling regime to be simulated. The simulation was run for a total of
100 000 trials. From this result, cumulative probability distribution curves were obtained and these
were used to estimate the confidence limits for different numbers of samples for a given margin of
error. Thus, the confidence interval for sampling 2, 3, 5, or 8 times for a known deviation from the mean
for the different quality parameters could be produced. The final figure shows the probability of the
confidence interval actually covering the mean value.
5.4.2 Results and conclusions
5.4.2.1 Sample analysis results
5.4.2.1.1 Collection of data relating to current sampling practice
As part of the initiative to standardise grain testing a survey of laboratory practice was undertaken
and this included a set of questions on the collection of samples from lorry-loads of grain. This provided
information from a range of commercial premises receiving, handling or processing grain about current
lorry sampling practices. The response showed that there was no common industry-wide approach.
The most frequently used equipment was the Samplex CS90 or other unspecified Samplex units (49 %)
followed by manual sampling (37 %). The number of samples collected per load ranged between 1 and
10 and the mass of grain collected varied between 0,4 kg and 11 kg.
1) Foss Infratec Grain Analyser 1241 GA-TWM is an example of a suitable product available commercially. This
information is given for the convenience of users of this document and does not constitute an endorsement by ISO
of thisproduct.
5.4.2.1.2 Observations on the sampling
5.4.2.1.2.1 Store 1
During the assessment, it became apparent that the reach of the CS90 sampling arm and the size of
current articulated trailers resulted in parts of the load being inaccessible unless the lorry was moved.
Of the total 11 m length of the trailer, up to 2,5 m at the front and 2,5 m at the rear of the trailer were
not accessible to the sampler. Therefore, up to 40 % of the grain could not be sampled (see Figure 2).
The weight of individual samples collected varied considerably. The size of sample was related to the
depth of grain at the point of sampling, the greater the depth, the larger the sample. The bucket loading
method led to peaks and troughs in the loaded grain and this, in turn produced variation in sample size
(see Figure 2 and Table 1).
Each individual sample was sucked from the sample spear to the laboratory and was collected in a
cyclone. There was obvious separation of fine material and grains during this process (see Figure 3).
Figure 2 — Collection of samples from lorry-loads of barley with a Samplex CS90
Figure 3 — Individual samples collected in the cyclone showing the separation of fine material
5.4.2.1.2.2 Store 2
The collection of samples was limited to one side of the load only and the exact location of the sample
points varied between loads because the position of the lorries in relation to the sampling platform
varied. The depth of the grain in the trailers varied as at Store 1. However, the grain was always deep
enough to permit the manual spear to be inserted to its full depth so there was much less variation
in the weight of sample (see Table 1). Conversely, the spear was usually not long enough to reach to
the bottom of the load. The process of collecting 5 samples/load was time consuming and physically
6 © ISO 2021 – All rights reserved
demanding. Moving the lorry to allow access to the whole length of the load could not be considered as
a practical approach in most situations.
5.4.2.1.2.3 Store 3
The manual control of the insertion of the sample probe was imprecise because the probe tended to
swing back and forth as it was moved between sample points. The swing was exaggerated by the effects
of wind. The position of CS90 meant that only the front half of each load could be sampled.
The size of individual samples was related to depth of grain in the trailer and this varied within and
between loads.
5.4.2.1.2.4 Store 4
The Samplex CS90 was situated some distance from the laboratory and, during normal sampling in
which 8 samples were collected/load, the samples were accumulated at the CS90 and then conveyed
by suction to the laboratory. The bulked samples were then passed through a mixer/divider to produce
a working sample for analysis. Therefore, during normal sampling procedures, it was not possible to
obtain samples from individual positions within a load. For the purposes of this investigation, 8 loads
were sampled so that each of the eight individual samples/load was conveyed to the laboratory and
collected before the next sample was taken. This was a time consuming and disruptive process so that
it was only possible to sample a single load/day.
5.4.2.1.3 Mass of samples collected
The masses of the individual samples collected from the loads at each store are summarised in Table 1.
The wide variation in the weights of samples both between and within loads found at the two stores
where grain was sampled with a CS90 relates to the variation in the depth of grain at different parts of
the load. The variation did not occur with the manual spear because, irrespective of the depth of grain,
the spear could always be inserted to its full length.
5.4.2.2 Analysis of the quality parameters of the grain
The results of the quality analysis done using the Foss Infratec Grain Analyser are given in Tables 2, 3, 4
and 5. The results of assessing the level of fine material (screenings) are also given. For stores 2 and 3
the amount of fine material was established by the project staff using a manual sieve but data for the
additional tests done by store staff at Store 1 using a mechanical shaker are also included.
The storekeeper at Store 3 provided the project with the results of intake sampling of the store used
for filling the loads sampled as part of this project. Obviously, the grain sampled during the project
(~250 t) represented a very small part of the 4 500 t contained in the store. However, values are given
in Table 5 that allow some comparisons to be made with the results obtained by sampling loads leaving
the store after about 10 months storage (see Table 4). The intake sampling procedure used at the Store 3
was to collect samples from three points from each load and to mix these samples to give a composite
that was used for analysis. The analyses were done using a Foss Infratec that was calibrated to the
same standards as applied to the instrument used during the project. A summary of the storekeeper’s
analysis results is given in Table 6.
Table 1 — Maximum, minimum and mean masses of the batches of individual samples
collected at each store. There were 8 individual samples at stores 1 3 and 4, and 5 individual
samples at store 2
Mass
g
Store Load Max. Min. Mean
Barley 1 738,7 476,8 604,2
2 725,4 615,2 670,6
Sampled with automatic
CS90
3 808,5 469,1 654,5
4 826,4 425,0 649,4
5 761,9 437,4 604,9
6 721,6 487,3 610,5
7 816,1 510,3 677,0
8 732,6 464,4 625,2
9 737,3 471,1 623,1
10 787,9 424,9 638,7
Wheat sampled manu- 1 480,7 378,2 452,3
ally
2 541,3 418,0 471,2
3 485,5 468,8 478,1
4 479,3 368,6 443,4
5 474,4 406,7 455,1
6 481,4 464,2 476,3
7 457,4 389,0 432,3
8 467,4 410,0 445,4
9 462,6 445,8 451,9
10 463,8 436,3 450,6
Wheat 1 1062,5 470,1 824,6
2 790,8 458,9 560,5
Sampled with non-auto-
matic CS90
3 760,2 760,2 760,2
4 730,9 427,6 538,2
5 846,5 390,8 599,1
6 799,6 466,0 605,3
7 765,5 117,6 487,3
8 736,5 490,2 612,3
Wheat 1 633,9 449,2 525,2
2 673,0 552,3 597,0
sampled with automatic
CS90
3 627,6 483,7 571,0
4 922,8 566,6 642,7
5 611,4 483,3 546,1
6 641,5 571,6 604,0
7 663,0 552,9 606,0
8 616,1 59,60 470,1
8 © ISO 2021 – All rights reserved
Table 2 — Maximum, minimum and mean values for the analysis of the eight individual barley
samples collected at Store 1
Moisture Fines
Volumic mass
Nitrogen (DM) % %
Load 1 Store Project
Maximum 1,77 14,4 69,1 4,6 2,9
Minimum 1,74 13,8 64,8 3,2 1,7
Mean 1,79 14,0 67,7 3,6 2,4
Load 2
Maximum 1,77 14,4 69,0 3,9 2,6
Minimum 1,72 13,7 68,1 3,1 2,1
Mean 1,78 14,0 68,5 3,6 2,3
Load 3
Maximum 1,75 14,1 69,5 4,3 3,2
Minimum 1,72 13,8 67,9 2,9 1,6
Mean 1,77 13,9 68,8 3,6 2,2
Load 4
Maximum 1,76 14,3 70,0 3,6 2,8
Minimum 1,75 13,8 68,4 2,9 1,7
Mean 1,78 14,0 69,1 3,4 2,0
Load 5
Maximum 1,76 14,3 69,7 5,2 2,9
Minimum 1,72 13,8 68,2 3,3 1,9
Mean 1,79 14,1 69,2 4,2 2,4
Load 6
Maximum 1,75 14,1 69,1 5,6 3,3
Minimum 1,72 13,8 68,3 4,3 2,0
Mean 1,78 14,0 68,7 4,8 2,7
Load 7
Maximum 1,75 14,3 69,2 6,4 2,9
Minimum 1,74 14,0 68,5 4,2 1,9
Mean 1,77 14,2 68,7 5,1 2,3
Load 8
Maximum 1,76 15,0 69,5 5,5 3,4
Minimum 1,75 13,7 68,5 3,4 2,1
Mean 1,78 14,2 68,9 4,4 2,6
Load 9
Maximum 1,76 14,1 69,4 4,4 3,4
Minimum 1,72 13,8 68,5 3,7 2,0
Mean 1,78 14,0 68,9 4,0 2,6
Load 10
Maximum 1,74 14,5 69,0 5,4 3,5
Minimum 1,60 13,8 68,0 3,0 1,9
Mean 1,78 14,1 68,6 4,5 2,5
Table 3 — Maximum, minimum and mean values for the analysis of the five individual wheat
samples collected at Store 2
Protein DM Moisture Hardness Fines
Volumic mass
% % %
Load 1
Maximum 11,2 13,7 41,4 76,3 2,9
Minimum 10,8 13,4 37,1 72,9 1,8
Mean 11,0 13,5 39,0 75,1 2,4
Load 2
Maximum 11,2 14,7 40,5 75,0 2,2
Minimum 10,9 13,8 34,1 72,1 1,7
Mean 11,0 14,2 38,0 73,9 1,9
Load 3
Maximum 11,1 13,9 43,0 76,3 2,4
Minimum 10,7 13,7 35,6 75,2 1,9
Mean 10,9 13,7 38,0 75,7 2,2
Load 4
Maximum 11,3 14,1 37,9 74,9 2,1
Minimum 10,7 13,8 31,6 73,7 1,7
Mean 11,0 13,9 35,4 74,4 1,8
Load 5
Maximum 11,1 14,2 38,4 75,5 2,1
Minimum 10,6 13,5 34,3 73,3 1,6
Mean 10,9 13,9 36,8 74,8 1,9
Load 6
Maximum 11,2 14,0 35,6 76,3 2,9
Minimum 10,8 13,3 28,7 74,8 2,0
Mean 11,0 13,6 33,0 75,8 2,4
Load 7
Maximum 11,1 14,9 36,5 75,2 2,5
Minimum 10,5 14,3 29,3 74,4 1,7
Mean 10,8 14,6 32,4 74,9 2,1
Load 8
Maximum 10,6 14,5 31,7 75,4 2,2
Minimum 10,2 14,3 24,1 74,5 1,8
Mean 10,4 14,4 28,6 75,0 2,0
Load 9
Maximum 11,0 14,8 37,2 75,6 2,3
Minimum 9,9 14,5 16,5 73,8 1,9
Mean 10,6 14,7 29,2 74,6 2,1
Load 10
Maximum 11,6 15,7 40,5 75,5 2,1
Minimum 10,9 14,6 16,6 73,5 1,4
Mean 11,2 15,0 33,7 74,8 1,8
10 © ISO 2021 – All rights reserved
Table 4 — Maximum, minimum and mean values for the analysis of the eight individual wheat
samples collected at Store 3
Moisture Hardness Fines
Protein DM Volumic mass
% %
Load 1
Maximum 14,0 14,3 62,7 82,6 1,4
Minimum 13,7 14,1 55,9 82,0 0,5
Mean 13,9 14,1 58,5 82,4 0,8
Load 2
Maximum 14,0 14,1 59,5 82,5 1,3
Minimum 13,8 14,0 55,9 81,8 1,1
Mean 13,9 14,0 57,8 82,1 1,2
Load 3
Maximum 14,2 14,0 58,4 82,6 1,4
Minimum 13,7 13,9 53,1 81,4 1,0
Mean 13,9 14,0 55,7 82,2 1,2
Load 4
Maximum 14,1 14,0 59,5 82,9 1,2
Minimum 13,8 13,9 54,7 82,4 0,9
Mean 14,0 14,0 57,5 82,7 1,0
Load 5
Maximum 14,3 14,1 77,3 83,2 1,2
Minimum 14,0 13,8 53,8 82,8 0,6
Mean 14,1 13,9 61,2 83,0 1,0
Load 6
Maximum 14,1 14,1 59,5 83,0 1,2
Minimum 13,8 13,9 55,8 82,2 0,7
Mean 13,9 14,0 57,3 82,7 0,8
Load 7
Maximum 13,9 14,1 58,7 82,8 1,2
Minimum 13,7 14,0 56,5 82,0 0,8
Mean 13,8 14,0 57,4 82,4 0,9
Load 8
Maximum 13,9 14,0 58,9 82,9 1,3
Minimum 13,8 13,9 53,7 81,8 0,9
Mean 13,9 14,0 57,2 82,5 1,2
Table 5 — Maximum, minimum and mean values for the analysis of the eight individual wheat
samples collected at Store 4
The results of the store’s own analysis, based on a composite sample made up from 8 individual probe
samples, are given as Mill data.
Moisture Fines
Protein (DM) Hardness Volumic mass
% %
Load 1
Maximum 13,0 12,4 68,9 77,7 3,5
Minimum 12,7 12,1 61,9 76,5 1,9
Mean 12,8 12,3 65,2 77,0 2,63
Mill data 13,3 11,9 6 77,6 3,1
Load 2
Maximum 11,8 14,1 40,5 76,8 4,2
Minimum 11,6 13,7 31,3 75 3,4
Mean 11,7 13,9 36,3 76,0 3,88
Mill data 11,8 14 2 76,8 4,9
Load 3
Maximum 13,9 13,0 51,4 80,6 4,2
Minimum 13,4 12,6 42,2 79,5 3,4
Mean 13,7 12,7 47,0 80,1 3,88
Mill data 13,7 13,3 6 80,7 5,1
Load 4
Maximum 12,4 13,4 46,2 79,7 1,9
Minimum 12,0 12,8 33,8 77,8 1
Mean 12,2 13,2 41,5 79,0 1,35
Mill data 12,6 13,6 2 79,5 2
Load 5
Maximum 12,5 15,0 28,1 78,4 2,8
Minimum 12,1 14,7 21,5 75,9 1,8
Mean 12,3 14,9 24,50 77,3 2,23
Mill data 12,1 15 2 77,6 3,2
Load 6
Maximum 12,5 12,8 48 78,4 2,1
Minimum 12,2 12,5 39,2 76,6 1,9
Mean 12,3 12,6 43,2 77,8 1,95
Mill data 12,5 12,8 2 79,1 3,2
Load 7
Maximum 13,0 12,2 55,1 81,6 2,3
Minimum 12,5 12,0 41,2 80,1 2
Mean 12,7 12,1 47,2 81,0 2,14
Mill data 12,8 12,2 5 81,1 3,2
Load 8
Maximum 11,3 13,2 38 77,5 2,2
Minimum 11,03 13,1 29 75,9 1,6
Mean 11,2 13,2 34,6 76,7 1,88
Mill data 11,4 13,4 2 77,6 2,8
12 © ISO 2021 – All rights reserved
Table 6 — Maximum, minimum and mean values for the analysis of the samples taken by the
storekeeper during intake at Store 3
Figures in brackets are the mean value of the 8 loads sampled coming out of store.
Moisture Fines
Protein (DM) Volumic mass
% %
Maximum 14,0 (14,1) 16,0 (14,1) 82,0 (82,8) 4,3 (1,3)
Minimum 10,9 (13,8) 12,1 (13,9) 74,1 (82,1) 0,1 (0,8)
Mean 12,5 (13,9) 14,1 (14,0) 78,1 (82,5) 2,2 (1,0)
A summary of the analyses of the Falling Number of some samples from Stores 2 and 3 are given in
Table 7. Three replicates of each sample were tested and the mean values used in the calculation of
maxima, minima and means. These data show that there was important variation between the values
obtained from the individual samples. However, it must be appreciated that the variability (commonly,
±4 s to 6 s) between replicates of the same sample i.e. measurement variation, could account for up to
20 % of the variation between samples.
Table 7 — Results of falling number assessments on individual samples from some loads at
stores 2 and 3
Load
Store 2 3 5 6 7 8
Maximum 229 226 220 245 205
Minimum 168 183 172 185 181
Mean 198 203 200 218 194
Store 3 5 6 9 10
Maximum 183 164 193 186
Minimum 152 131 163 122
Mean 166 147 175 168
The tests on the germinative capacity done on barley samples from Store 1 showed very little variability
between samples with all values being 99 % or 100 %.
At store 4 (a flour mill), normal practice was to collect 8 samples with an automatic Samplex CS 90 probe,
mix these samples and then divide the resulting composite sample to give an analytical sample. The
results obtained by the mill using their method of sampling and analysis are given in Table 5. In most
cases comparisons can be made but the mill used a different method of assessing Hardness so these
results cannot be compared.
5.4.2.3 Estimating the sampling reliability
The results of the Monte Carlo simulations are given in Table 8 and show the improvement in sampling
reliability gained from taking more samples. The use of 8 samples reflects the number of samples that
most operators take when using a CS90 automated sampler to sample from trucks on intake.
The ranges for each quality measurement were selected on the basis that they represented relatively
small variation about the mean value.
Table 8 — Impact of taking greater number of samples on the confidence limits for a given level
of variation about the mean value (1 sur 2)
Wheat Hagberg Falling Number (see Figure 4)
Mean = 203 Maximum = 217 Minimum = 183 using a range of 10 seconds either side of mean (193-213) the fol-
lowing confidence limits apply i.e. the probability of this interval covering the mean
2 samples 79 %
3 samples 88 %
5 samples 96 %
amples 99 %
Wheat Specific Weight
Mean = 82,04 Maximum = 82,6 Minimum of 81,6 using a range of 0,4 kg either side of mean (81,64-82,44) the
following confidence limits apply i.e. the probability of this interval covering the mean
2 samples 77 %
3 samples 85 %
5 samples 94 %
8 samples 98 %
Wheat Moisture Content
Mean = 13,93 Maximum = 14,06 Minimum = 13,87 using a range of 0,1 % either side of mean (13,83-14,03) the
following confidence limits apply i.e. the probability of this interval covering the mean
2 samples 69 %
3 samples 79 %
5 samples 90 %
8 samples 96 %
Wheat Protein
Mean = 14,02 Maximum = 14,24 Minimum = 13,79 using a range of 0,1
...
RAPPORT ISO/TR
TECHNIQUE 29263
Première édition
2021-07
Céréales et produits céréaliers —
Études sur l'échantillonnage
Cereals and cereal products — Sampling studies
Numéro de référence
©
ISO 2021
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y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
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Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2021 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Contexte . 1
5 Étude n°1: extrait de «Grain sampling and assessment: sampling grain in lorries –
Project report n° 339 » . 1
5.1 Généralités . 1
5.2 Contexte . 2
5.3 Études réalisées et objectifs . 3
5.4 Méthodologie . 3
5.4.1 Conduite des essais . 3
5.4.2 Résultats et conclusions . 6
6 Étude n° 2: extrait de «Sampling grain in static and flowing condition – alternatives
to the regulatory protocol » .21
6.1 Généralités .21
6.2 Contexte .21
6.2.1 Aspects réglementaires .21
6.2.2 Aspects normatifs .21
6.3 Études réalisées et objectifs .22
6.3.1 Étude A .22
6.3.2 Étude B .22
6.4 Étude A: silos et camions de blé et de maïs – évaluation des fusariotoxines et de la
qualité .23
6.4.1 Organisation des essais de terrain .23
6.4.2 Résultats et conclusions .37
6.5 Étude B: silos de maïs – Fusariotoxines; céréales en mouvement .54
6.5.1 Organisation des essais de terrain .54
6.5.2 Résultats et conclusions .57
7 Étude n° 3: extrait de l’« Investigation of the distribution of deoxynivalenol and
ochratoxin a contamination within a 26-T truckload of wheat kernels – Project report » .99
7.1 Contexte .99
7.2 Méthodologie .99
7.2.1 Instruments d’échantillonnage et procédé d’homogénéisation des échantillons 99
7.2.2 Réactifs et matériaux .100
7.2.3 Mode opératoire de prélèvement .100
7.2.4 Préparation des échantillons .101
7.3 Résultats et discussion .102
7.3.1 Distribution des grains contaminés par le DON et l’OTA au sein du lot .102
7.3.2 Étude de préparation des échantillons pour le procédé de mouture sèche .103
7.4 Comparaison des incertitudes en fonction du nombre d’échantillons élémentaires .104
7.5 Conclusions .106
Bibliographie .107
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le Comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-
comité SC 4, Céréales et légumineuses, en collaboration avec le Comité européen de normalisation (CEN),
Comité technique CEN/TC 338, Céréales et produits céréaliers, conformément à l’accord de coopération
technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2021 – Tous droits réservés
Introduction
Le présent document expose les résultats des trois groupes d’études dont les résultats ont été utilisés
pour élaborer l’ISO 24333.
Ces études ont été pilotées par le Royaume-Uni en mai 2003, par la France en 2004-2005 pour la
première étude et en 2006-2007 pour la seconde étude, et enfin par l’Allemagne en 2008.
RAPPORT TECHNIQUE ISO/TR 29263:2021(F)
Céréales et produits céréaliers — Études sur
l'échantillonnage
1 Domaine d’application
Le présent document détaille et expose les résultats des trois études sur l’échantillonnage des
céréales menées par le Royaume-Uni, la France et l’Allemagne, dans le but de définir un protocole
d’échantillonnage harmonisé pour les contrôles officiels.
Ces résultats ont été utilisés pour élaborer l’ISO 24333.
2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp;
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/ .
4 Contexte
Les directives européennes relatives aux contrôles officiels de certains contaminants, tels que les
mycotoxines, prescrivaient des méthodes d’échantillonnage et d’analyse. Des études visant à harmoniser
les modes opératoires d’échantillonnage requis par ces analyses et à déterminer la meilleure façon de
préparer un échantillon de laboratoire homogène et représentatif ont été réalisées par le Royaume-Uni,
la France et l’Allemagne.
Les résultats de ces trois études sont présentés dans le présent rapport.
5 Étude n°1: extrait de «Grain sampling and assessment: sampling grain in
lorries – Project report n° 339 »
5.1 Généralités
De J. KNIGHT, R. WILKIN et J. RIVETT
Department of Environmental Science and Technology, Renewable Resources Assessment Group,
Imperial College of Science and Technology, Prince Consort Road, London SW7 2BB
Ce document constitue le rapport final d’un projet de 13 mois initié en mai 2003. Les travaux ont été
financés par la Home Grown Cereals Authority (HGCA), projet 2955.
5.2 Contexte
Ce programme de deux ans a été élaboré à la demande de la HGCA, dans le but d’améliorer et de
normaliser l’échantillonnage et l’analyse des céréales dans l’ensemble du secteur céréalier britannique.
La première phase du programme a consisté à développer et à valider des protocoles adaptés au
prélèvement d’échantillons de céréales dans les exploitations agricoles britanniques au moment
des moissons, et à former les exploitants à ces protocoles. La seconde phase a consisté à examiner
les techniques de recueil d’échantillons pendant le stockage, et à comparer les résultats obtenus,
si possible, aux données recueillies pendant le remplissage de l’entrepôt. Les premières opérations
d’échantillonnage se sont focalisées sur l’aspect mécanique et l’efficacité de l’échantillonnage des
chargements de céréales dans les camions. Une partie du travail réalisé pendant le stockage a également
comporté un échantillonnage des céréales à leur départ de l’entrepôt dans des camions. Ce travail a
permis d’exposer les limites de certaines techniques d’échantillonnage en camion et de souligner la
nécessité de disposer d’informations supplémentaires. Une évaluation de l’échantillonnage en camion a
donc été menée et ses résultats intégrés au présent rapport.
La quasi-totalité des céréales est échantillonnée au moment de la livraison à l’utilisateur final, afin de
vérifier la qualité des grains et de garantir le respect des obligations contractuelles. Cet échantillonnage
consiste à prélever au moins un échantillon dans chaque chargement de camion, à son arrivée sur le
site. Le matériel utilisé et la méthode d’échantillonnage varient d’un utilisateur final à l’autre et aucune
donnée ne permet de montrer si ces variations peuvent entraîner un biais de représentativité de
l’échantillon et, par conséquent, un biais dans l’analyse de la qualité.
Le principal objectif de l’échantillonnage chez l’utilisateur final est de s’assurer que les céréales
présentent la qualité adéquate pour l’usage prévu. Par conséquent, l’échantillonnage est effectué
avant le déchargement des camions, ce qui limite l’accès à la surface du chargement. L’accès est encore
restreint par la législation relative à la sécurité alimentaire, ainsi qu’à l’hygiène et la sécurité au travail,
qui interdit à l’opérateur responsable de l’échantillonnage de marcher sur le chargement.
Une évaluation limitée des modalités pratiques de l’échantillonnage des camions conduite en 1992
(Rapport de projet 79 de la HGCA) a examiné les effets de la méthode d’échantillonnage, du nombre
et de l’emplacement des points de prélèvement et des méthodes de chargement des camions. Le blé
échantillonné, un produit fourrager de basse qualité, présentait une faible masse à l’hectolitre et un taux
élevé de matière fine, ce qui en faisait un produit non représentatif des autres qualités. Les résultats
indiquent que le chargement des camions au moyen d’un chargeur frontal ou d’une trémie n’a aucun effet
sur la distribution des caractéristiques de qualité au sein du chargement. De légères différences des
masses à l’hectolitre moyennes ont été constatées entre un échantillonnage automatique par Samplex
CS90 et un échantillonnage manuel par sonde, mais rapportées à la variabilité globale des céréales, ces
différences ne sont pas significatives. Une variabilité significative des résultats obtenus par l’une ou
l’autre méthode a été constatée entre points d’échantillonnage individuels, bien que cette variabilité
présente un caractère aléatoire et ne soit pas associée à une partie spécifique du chargement. La
matière fine a posé des difficultés de mesurage très importantes. À l’époque à laquelle a été entreprise
l’étude, il n’existait pas de restrictions d’accès à la surface des céréales, ce qui a permis de pratiquer
l’échantillonnage manuel suivant un réseau de points d’échantillonnage fortement dispersés. L’étude a
conclu qu’il était extrêmement risqué de fonder l’évaluation d’un chargement de camion céréalier sur
un seul échantillon, et que des travaux complémentaires s’imposaient pour confirmer les résultats et
évaluer d’autres qualités de céréales. L’objet du projet était d’identifier d’éventuels problèmes inhérents
à l’échantillonnage des céréales dans les camions en vue de déterminer les caractéristiques de qualité
à réception, et de formuler des recommandations sous la forme d’un protocole d’échantillonnage des
céréales dans les conditions décrites.
Les céréales ont été échantillonnées au moyen de systèmes automatisés (Samplex CS90) et par sondage
manuel, afin de déterminer l’influence éventuelle de la méthode d’échantillonnage sur les mesurages
de qualité des céréales. Une étape clé du processus a consisté à évaluer l’effet du nombre d’échantillons
prélevés dans chaque chargement sur la précision probable des résultats. Les échantillons ont été
prélevés en 4 lieux différents; 10 camions ont été échantillonnés en deux occasions, et 8 camions en deux
autres. Dans trois de ces lieux, des échantillonneurs CS90 ont été employés pour prélever 8 échantillons
dans chaque chargement, tandis qu’au quatrième endroit, 5 échantillons ont été prélevés manuellement
2 © ISO 2021 – Tous droits réservés
dans chaque camion au moyen d’une sonde compartimentée. Une comparaison des différentes
méthodes de manipulation des échantillons a été réalisée en comparant les résultats individuels des 8
échantillons aux analyses d’échantillons prélevés dans un échantillon composite formé en combinant
8 échantillons. Cette dernière méthode reflète plus exactement le mode opératoire suivi dans la plupart
des entrepôts céréaliers.
Les résultats ont indiqué une absence de différences significatives sur le plan statistique entre les
résultats des échantillons individuels et ceux des échantillons composites. Une simulation de Monte
Carlo de l’impact de l’utilisation de 2, 3, 5 ou 8 échantillons par chargement a révélé que plus le nombre
d’échantillons par chargement est élevé, plus les résultats sont fiables et plus ils sont susceptibles de
représenter la moyenne réelle pour le chargement. L’étude indique que l’équipement d’échantillonnage
automatique ne permet plus d’échantillonner la longueur entière d’une remorque, ce qui peut poser
problème pour obtenir l’échantillon idéal. L’échantillonnage manuel a également présenté des limites
importantes en raison de l’absence d’un accès sécurisé pour effectuer les prélèvements dans les
remorques.
Un protocole d’échantillonnage des camions est proposé, lequel met l’accent sur la nécessité de prélever
8 échantillons par chargement, pour une représentation satisfaisante de la qualité de l’ensemble du
chargement.
5.3 Études réalisées et objectifs
L’étude a été menée dans le but d’évaluer l’efficacité de différentes stratégies d’échantillonnage de
chargements de céréales dans des camions.
Les objectifs spécifiques étaient:
— d’évaluer si la méthode de prélèvement des échantillons a un effet sur le mesurage de la qualité des
grains;
— d’évaluer si le nombre et l’emplacement des points d’échantillonnage ont un effet sur le mesurage de
la qualité des grains;
— d’établir des lignes directrices pour l’échantillonnage dans les camions, en vue d’obtenir des
informations fiables sur la qualité des grains.
5.4 Méthodologie
5.4.1 Conduite des essais
5.4.1.1 Recueil de données relatives aux pratiques d’échantillonnage existantes
En novembre 2002, la HGCA a diffusé un questionnaire auprès d’entrepôts céréaliers commerciaux et
des utilisateurs finaux des céréales, afin de recueillir des informations sur leurs méthodes d’analyse
et de prélèvement d’échantillons. Les données recueillies ont contribué à la conception de la présente
étude d’évaluation de l’échantillonnage des camions.
5.4.1.2 Collecte des échantillons
5.4.1.2.1 Entrepôt 1
Le travail a été mené dans un entrepôt spécialisé dans le stockage de l’orge de brasserie. Des camions
ont été chargés d’orge de brasserie de la variété Pearl, d’une qualité représentative de celle livrée par
les exploitations agricoles aux entrepôts centraux. Les camions, des semi-remorques articulés de 28 t,
ont été chargés au moyen d’un chargeur frontal équipé d’un godet de 2 t.
Dix chargements ont été échantillonnés sur une période de deux jours. L’échantillonnage a été réalisé
au moyen d’un échantillonneur automatique à aspiration Samplex CS90. Il était prévu à l’origine de
reprogrammer le CS90 pour qu’il prélève 10 échantillons par chargement, suivant un schéma prédéfini.
L’observation du mode opératoire et du schéma d’échantillonnage du CS90 a toutefois indiqué qu’il
n’était pas spécialement avantageux de choisir un nombre de points d’échantillonnage supérieur aux
8 points de l’un des programmes standard de l’échantillonneur.
Lors de la configuration et des essais initiaux du CS90, le volet de fermeture de la sonde d’échantillonnage
a été ouvert au maximum afin d’augmenter la taille des échantillons. Le système a été paramétré de
façon à prélever le grain uniquement lors de la remontée, suivant les recommandations du fabricant
pour les matériaux en granulés.
Trois échantillons ont été prélevés pour chacun des huit points d’échantillonnage. Lors du premier
prélèvement, les échantillons individuels ont été conservés séparément. Lors des deux prélèvements
suivants, tous les échantillons ont été rassemblés pour former un lot unique à chaque fois. L’un de ces
échantillons en vrac a été retenu en tant qu’échantillon composite, l’autre étant utilisé pour former des
échantillons de 1, 2 et 3 litres (petit, moyen, grand) prélevés aléatoirement au moyen d’un pichet d’un
litre.
Un petit sous-échantillon de chacun des échantillons individuels a été soumis à essai sur place par le
personnel de l’entrepôt à des fins de tamisage et de détermination de la faculté germinative. L’analyse
de tamisage a été réalisée en tamisant un sous-échantillon de 100 g pendant 2 minutes sur un tamis
secoueur motorisé équipé d’un tamis de 2,25 mm. La faculté germinative a été mesurée via l’essai
normalisé au tétrazolium.
5.4.1.2.2 Entrepôt 2
Les expériences ont été menées dans un entrepôt commercial au cours d’une opération normale de
chargement de blé fourrager. Les camions étaient chargés à partir de blé en vrac au sol, au moyen
d’un chargeur frontal à godet, et ils ont fait l’objet de prélèvements à leur départ de l’entrepôt.
L’échantillonnage normal consistait à prélever un seul échantillon par chargement au moyen d’une
sonde manuelle à compartiments d’environ 1,7 m de longueur. L’accès au chargement s’effectuait via
une petite plateforme d’échantillonnage qui limitait la prise d’échantillons à moins de la moitié de la
longueur de la remorque chargée, et sur un seul côté du chargement.
Aux fins de l’étude, 5 points d’échantillonnage ont été utilisés pour chaque chargement, les camions
avançant pendant le processus d’échantillonnage afin de permettre l’accès à la totalité de la longueur
du chargement. Pour des raisons pratiques, il n’a toutefois pas été possible de faire pivoter les camions
de façon à accéder aux deux côtés du chargement. Le recours à l’échantillonnage manuel a impliqué des
variations inévitables sur l’emplacement des points d’échantillonnage d’un chargement à un autre. Trois
volumes de sonde ont été prélevés en chaque point. Le premier a été conservé en tant qu’échantillon
individuel, le second a été combiné pour former un échantillon composite et le troisième a été combiné
pour former un échantillon dans lequel trois échantillons aléatoires (petit, moyen, grand) ont été
prélevés sans mélange.
Dix chargements de camion ont été échantillonnés sur deux jours.
5.4.1.2.3 Entrepôt 3
Les expériences ont été menées dans un entrepôt commercial au cours d’une opération normale de
chargement de blé meunier. Les échantillons ont été prélevés au moyen d’un échantillonneur Samplex
CS90, mais sans l’option automatique. La sonde a donc dû être pilotée manuellement par l’opérateur,
ce qui a induit des variations considérables de positionnement des points d’échantillonnage d’un
chargement à un autre. Une contrainte supplémentaire était l’emplacement du CS90, positionné à une
extrémité du pont-bascule, ce qui limitait l’accès à la moitié seulement du chargement. Le volet de
fermeture de l’échantillonneur était ouvert au maximum et le grain a été prélevé uniquement lors de la
remontée de la sonde.
Les camions ont été chargés au moyen d’un chargeur à godets puisant dans un tas de blé en vrac de
2 000 t stocké au sol. Un nombre limité de chargements était expédié quotidiennement et en raison des
contraintes de temps, seuls 8 chargements ont pu être échantillonnés pendant cette évaluation.
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Trois échantillons ont été prélevés en 8 points d’échantillonnage, dans chaque chargement. Le premier
a été conservé en tant qu’échantillon individuel, le second a été combiné pour former un échantillon
composite et le troisième a été combiné pour former un échantillon dans lequel trois échantillons
aléatoires (petit, moyen, grand) ont été prélevés sans mélange. Les 8 points étaient disposés suivant
un schéma 3-2-3, les deux échantillons étant prélevés au niveau de la ligne centrale et chaque ligne de
3 étant positionnée sur les côtés du chargement (voir la Figure 1). Compte tenu de l’emplacement de
l’échantillonneur et de la position du camion sur le pont-bascule, les échantillons ont tous été prélevés
dans la moitié avant du chargement.
Figure 1 — Disposition des points d’échantillonnage utilisés par l’échantillonneur CS90
L’exploitant de l’entrepôt a communiqué l’évaluation de la qualité du lot de céréales, réalisée par le
personnel de l’entrepôt à la réception.
5.4.1.2.4 Entrepôt 4
Des chargements de blé meunier destinés à une grosse minoterie ont été échantillonnés au moyen
d’un Samplex CS90 automatique. L’expérience a été réalisée plusieurs mois après les évaluations
précédentes et il a été décidé que le prélèvement d’échantillons supplémentaires destinés à former des
lots composites ne se justifiait pas. Huit échantillons ont été prélevés dans huit chargements de blé,
sur une période de 10 jours. La collecte des échantillons ayant dû être réalisée par le personnel de la
minoterie pour des raisons techniques, les détails exacts des points échantillonnés ne sont pas connus.
5.4.1.3 Évaluation des échantillons
Les échantillons ont dû être transportés vers le laboratoire d’essai, ce qui a occasionné des délais
supplémentaires entre le prélèvement et l’évaluation des échantillons. Toutefois, les échantillons
n’ayant pu être analysés sous un délai de 48 h ont été conservés dans un congélateur à −16 °C, afin de
réduire le plus possible les modifications de propriétés des grains. Ces échantillons ont été laissés au
repos jusqu’à la température ambiante avant les essais. Les échantillons provenant de l’entrepôt 4 font
exception à ce protocole.
Ces échantillons ont été collectés sur une période de 10 jours, et 4 jours supplémentaires se sont écoulés
avant l’arrivée des échantillons au laboratoire d’essai. Durant cette période, les échantillons n’ont pas
été maintenus dans des conditions de température contrôlées.
Les échantillons individuels ont été soumis à essai séparément, de même que les échantillons aléatoires
des trois tailles différentes. Les échantillons de tailles moyenne et grande ont toutefois été divisés
par la méthode des cônes et des quartiers afin d’obtenir un volume de grains adapté à l’analyse. Les
échantillons composites ont également été mélangés, puis divisés par la méthode des cônes et des
quartiers. Cinq sous-échantillons issus des échantillons composites ont été soumis à essai pour
l’entrepôt 1, tandis que seuls trois sous-échantillons ont été soumis à essais pour les entrepôts 2 et 3.
La première étape du processus d’évaluation a consisté à déterminer le tamisage de chaque échantillon
par tamisage manuel. Chaque échantillon a été pesé, puis tamisé pendant 30 s au moyen d’un tamis
à fentes de 2,5 mm pour le blé, ou 2,25 mm pour l’orge. Les extractions de tamisage ont été pesées
et les pourcentages correspondants calculés. Les masses des échantillons individuels ont fourni des
indications sur la variation de taille des échantillons prélevés à chaque occasion.
Après le tamisage, les propriétés de chaque échantillon ont été évaluées avec un analyseur de grains
1)
Foss Infratec 1241 GA-TWM . La machine utilisait des étalonnages officiels tels que fournis par le
réseau NIR et elle mesurait la teneur en eau, la masse spécifique, la teneur en protéines dans le cas du
blé, ou d’azote dans le cas de l’orge. Elle a également été employée pour évaluer la dureté du blé.
Certains échantillons de blé des entrepôts 2 et 3 ont en outre été expédiés au NIAB pour évaluer leur
indice de chute Hagberg. Des jeux complets d’échantillons individuels de 5 chargements, et un unique
échantillon composite, ont été soumis à essai pour l’entrepôt 3. Des jeux complets d’échantillons
individuels et un unique échantillon composite de quatre chargements ont été soumis à essai pour
l’entrepôt 2. Les essais ont été réalisés en appliquant la méthodologie normalisée, et chaque résultat a
été calculé en effectuant la moyenne de deux déterminations.
5.4.1.4 Estimation de la fiabilité de l’échantillonnage
L’impact du nombre d’échantillons prélevés sur la fiabilité du résultat obtenu à partir de ces échantillons
a été évalué en calculant la moyenne et l’écart-type des résultats des 8 échantillons prélevés dans
chaque camion. Ces informations ont été utilisées pour définir une courbe de probabilité suivant une
distribution normale, pour chaque camion. Une simulation de Monte Carlo a ensuite été appliquée
aux échantillons à partir de 2, 3, 5 ou 8 de ces distributions, en fonction du régime d’échantillonnage
à simuler. La simulation a été appliquée à 100 000 essais au total. Les résultats ont permis d’obtenir
des courbes de distribution de probabilité, qui ont servi à estimer les limites de confiance pour
différents nombres d’échantillons pour une marge d’erreur donnée. L’intervalle de confiance pour 2,
3, 5 ou 8 échantillonnages pour un écart connu vis-à-vis de la moyenne a ainsi pu être produit pour
les différents paramètres de qualité. Le nombre final indique la probabilité de l’intervalle de confiance
encadrant de fait la valeur moyenne.
5.4.2 Résultats et conclusions
5.4.2.1 Résultats de l’analyse des échantillons
5.4.2.1.1 Recueil de données relatives aux pratiques d’échantillonnage existantes
Dans le cadre de l’initiative visant à normaliser les essais sur les céréales, une étude des pratiques
de laboratoire a été entreprise. Cette étude, qui comportait des questions sur le prélèvement
d’échantillons de céréales à partir de camions, a permis de recueillir des informations sur les
pratiques d’échantillonnage actuellement en vigueur à partir de sites commerciaux variés, chargés
de réceptionner, de manipuler ou de transformer les céréales. Les réponses ont montré l’absence de
stratégie commune dans l’ensemble du secteur. L’équipement le plus souvent utilisé était le Samplex
CS90 ou d’autres machines Samplex non spécifiées (49 %), suivi de l’échantillonnage manuel (37 %).
Le nombre d’échantillons prélevés par chargement variait de 1 à 10 et la masse de céréales prélevée de
0,4 kg à 11 kg.
5.4.2.1.2 Remarques sur l’échantillonnage
5.4.2.1.2.1 Entrepôt 1
Pendant l’évaluation, il est apparu qu’en raison de la portée du bras de prélèvement du CS90 et des
dimensions des remorques employées, certaines parties du chargement étaient inaccessibles à moins
de déplacer le camion. Sur la longueur totale de 11 m de la remorque, jusqu’à 2,5 m à l’avant et 2,5 m
à l’arrière de la remorque demeuraient hors de portée du bras de l’échantillonneur. Jusqu’à 40 % des
céréales n’ont pas pu être échantillonnées (voir la Figure 2).
La masse des échantillons individuels prélevés présentait des variations élevées. La taille de l’échantillon
était liée à la profondeur des céréales au moment de l’échantillonnage, cette taille augmentant avec la
profondeur. La méthode de chargement par godet, conduisant à des pics et des creux des grains chargés,
entraînait en retour des variations de taille des échantillons (voir la Figure 2 et le Tableau 1).
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Chaque échantillon individuel était aspiré par la sonde de prélèvement jusqu’au laboratoire et recueilli
dans un cyclone. Ce procédé entraînait une nette séparation de la matière fine et des grains pendant le
prélèvement (voir la Figure 3).
Figure 2 — Prélèvement d’échantillons dans des chargements d’orge avec un échantillonneur
Samplex CS90
Figure 3 — Recueil d’échantillons individuels dans le cyclone, montrant la séparation de la
matière fine
5.4.2.1.2.2 Entrepôt 2
Le recueil des échantillons était limité à un côté du chargement, la position des points de prélèvement
variant d’un chargement à l’autre en raison des variations de position des camions par rapport à la
plateforme d’échantillonnage. La profondeur des céréales dans les remorques présentait une variation
similaire à l’entrepôt 1. Cependant, la profondeur des céréales était toujours suffisante pour permettre
l’insertion complète de la sonde manuelle, ce qui a conduit à une variation nettement inférieure de la
masse des échantillons (voir le Tableau 1). À l’inverse, la sonde était souvent de longueur insuffisante
pour atteindre le fond du camion. Le processus de collecte de 5 échantillons/chargement était fastidieux
et demandait des efforts physiques importants. Le déplacement du camion en vue d’échantillonner la
longueur totale du chargement s’avérait impossible en pratique dans la plupart des situations.
5.4.2.1.2.3 Entrepôt 3
Le contrôle manuel de l’insertion de la sonde d’échantillonnage était imprécis, la sonde ayant tendance
à osciller d’avant en arrière lors de son déplacement d’un point de prélèvement à un autre. L’oscillation
était accentuée par le vent. En raison de la position du CS90, seule la moitié avant des chargements a pu
être échantillonnée.
La taille des échantillons individuels dépendait de la profondeur des céréales dans la remorque, qui
n’était pas constante d’un chargement à l’autre.
5.4.2.1.2.4 Entrepôt 4
L’échantillonneur Samplex CS90 étant placé à une certaine distance du laboratoire, les échantillons
recueillis lors d’un échantillonnage normal conduisant à prélever 8 échantillons par chargement étaient
accumulés au niveau du CS90 puis transportés par aspiration jusqu’au laboratoire. Les échantillons
combinés étaient introduits dans un mélangeur/diviseur afin d’obtenir un échantillon de travail destiné
à l’analyse. Il était donc impossible, dans le cadre des modes opératoires d’échantillonnage habituels,
de recueillir des échantillons provenant d’emplacements individuels dans les chargements. Aux fins de
la présente étude, 8 chargements ont été échantillonnés en s’assurant que chacun des huit échantillons
individuels prélevés par chargement soit transféré et réceptionné au laboratoire avant de passer à
l’échantillon suivant. En raison du caractère fastidieux de ce procédé et des interruptions d’activité
qu’il impliquait, un seul chargement a pu être échantillonné par jour.
5.4.2.1.3 Masse des échantillons prélevés
Les masses des échantillons individuels prélevés dans les camions dans chaque entrepôt sont présentées
dans le Tableau 1.
La variation importante des masses des échantillons entre chargements et au sein d’un même
chargement constatée dans deux entrepôts où les céréales ont été échantillonnées au moyen d’un
Samplex CS90 s’explique par les variations de profondeur du grain en différents endroits du chargement.
Cette variation n’apparaît pas dans le cas de l’échantillonnage manuel, car la sonde d’échantillonnage a
toujours pu être insérée en totalité dans les céréales, quelle que soit leur profondeur.
5.4.2.2 Analyse des paramètres de la qualité des céréales
Les résultats des analyses qualité effectuées à l’aide d’un analyseur de grains Foss Infratec sont détaillés
dans les Tableaux 2, 3, 4 et 5. Les résultats des tamisages visant à évaluer la quantité de matière fine
sont également présentés. Pour les entrepôts 2 et 3, la quantité de matière fine a été déterminée par des
membres de l’équipe projet au moyen d’un tamis manuel, mais les données des essais supplémentaires
obtenus par le personnel de l’entrepôt 1 sur un tamiseur mécanique sont également présentées.
Le responsable de l’entrepôt 3 a communiqué à l’équipe projet les résultats de l’échantillonnage pratiqué
à réception dans la cellule de stockage utilisée pour charger les camions échantillonnés dans le cadre du
projet. Les céréales échantillonnées pendant le projet (250 t environ) représentaient de toute évidence
une très petite partie des 4 500 t contenues dans la cellule. Toutefois ces valeurs, présentées dans le
Tableau 5, permettent d’établir certaines comparaisons avec les résultats issus de l’échantillonnage
des chargements quittant l’entrepôt après 10 mois de stockage environ (voir le Tableau 4). Le mode
opératoire d’échantillonnage à réception suivi dans l’entrepôt 3 consistait à prélever des échantillons
en trois points de chaque chargement, puis à mélanger ces échantillons pour obtenir un échantillon
composite destiné à l’analyse. Les analyses étaient effectuées au moyen d’un analyseur Foss Infratec
étalonné avec les mêmes étalons que l’instrument employé lors du projet. Les résultats de l’analyse
menée par le laboratoire de l’entrepôt sont détaillés dans le Tableau 6.
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Tableau 1 — Masse maximale, minimale et moyenne des lots d’échantillons individuels prélevés
dans chaque entrepôt. Les échantillons individuels étaient au nombre de 8 pour les entrepôts 1,
3 et 4, et de 5 pour l’entrepôt 2
Masse
g
Entrepôt Chargement Max. Min. Moyenne
Orge 1 738,7 476,8 604,2
2 725,4 615,2 670,6
Échantillonnage avec CS90
automatique
3 808,5 469,1 654,5
4 826,4 425,0 649,4
5 761,9 437,4 604,9
6 721,6 487,3 610,5
7 816,1 510,3 677,0
8 732,6 464,4 625,2
9 737,3 471,1 623,1
10 787,9 424,9 638,7
Blé échantillonné manuelle- 1 480,7 378,2 452,3
ment
2 541,3 418,0 471,2
3 485,5 468,8 478,1
4 479,3 368,6 443,4
5 474,4 406,7 455,1
6 481,4 464,2 476,3
7 457,4 389,0 432,3
8 467,4 410,0 445,4
9 462,6 445,8 451,9
10 463,8 436,3 450,6
Blé 1 1062,5 470,1 824,6
2 790,8 458,9 560,5
Échantillonnage avec CS90
non automatique
3 760,2 760,2 760,2
4 730,9 427,6 538,2
5 846,5 390,8 599,1
6 799,6 466,0 605,3
7 765,5 117,6 487,3
8 736,5 490,2 612,3
Blé 1 633,9 449,2 525,2
2 673,0 552,3 597,0
Échantillonnage avec CS90
automatique
3 627,6 483,7 571,0
4 922,8 566,6 642,7
5 611,4 483,3 546,1
6 641,5 571,6 604,0
7 663,0 552,9 606,0
8 616,1 59,60 470,1
Tableau 2 — Valeurs maximale, minimale et moyenne d’analyse des
huit échantillons individuels d’orge prélevés à l’entrepôt 1
Azote (MS) Teneur en eau Masse volu- Extraction au tamis de 2,5 mm
mique
% %
Chargement 1 Entrepôt Projet
Maximum 1,77 14,4 69,1 4,6 2,9
Minimum 1,74 13,8 64,8 3,2 1,7
Moyenne 1,79 14,0 67,7 3,6 2,4
Chargement 2
Maximum 1,77 14,4 69,0 3,9 2,6
Minimum 1,72 13,7 68,1 3,1 2,1
Moyenne 1,78 14,0 68,5 3,6 2,3
Chargement 3
Maximum 1,75 14,1 69,5 4,3 3,2
Minimum 1,72 13,8 67,9 2,9 1,6
Moyenne 1,77 13,9 68,8 3,6 2,2
Chargement 4
Maximum 1,76 14,3 70,0 3,6 2,8
Minimum 1,75 13,8 68,4 2,9 1,7
Moyenne 1,78 14,0 69,1 3,4 2,0
Chargement 5
Maximum 1,76 14,3 69,7 5,2 2,9
Minimum 1,72 13,8 68,2 3,3 1,9
Moyenne 1,79 14,1 69,2 4,2 2,4
Chargement 6
Maximum 1,75 14,1 69,1 5,6 3,3
Minimum 1,72 13,8 68,3 4,3 2,0
Moyenne 1,78 14,0 68,7 4,8 2,7
Chargement 7
Maximum 1,75 14,3 69,2 6,4 2,9
Minimum 1,74 14,0 68,5 4,2 1,9
Moyenne 1,77 14,2 68,7 5,1 2,3
Chargement 8
Maximum 1,76 15,0 69,5 5,5 3,4
Minimum 1,75 13,7 68,5 3,4 2,1
Moyenne 1,78 14,2 68,9 4,4 2,6
Chargement 9
Maximum 1,76 14,1 69,4 4,4 3,4
Minimum 1,72 13,8 68,5 3,7 2,0
Moyenne 1,78 14,0 68,9 4,0 2,6
Chargement 10
Maximum 1,74 14,5 69,0 5,4 3,5
Minimum 1,60 13,8 68,0 3,0 1,9
Moyenne 1,78 14,1 68,6 4,5 2,5
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Tableau 3 — Valeurs maximale, minimale et moyenne d’analyse des
cinq échantillons individuels de blé prélevés dans l’entrepôt 2
Protéine MS Teneur en eau Dureté Masse volu- Extraction
mique au tamis de
% %
2,5 mm
%
Chargement 1
Maximum 11,2 13,7 41,4 76,3 2,9
Minimum 10,8 13,4 37,1 72,9 1,8
Moyenne 11,0 13,5 39,0 75,1 2,4
Chargement 2
Maximum 11,2 14,7 40,5 75,0 2,2
Minimum 10,9 13,8 34,1 72,1 1,7
Moyenne 11,0 14,2 38,0 73,9 1,9
Chargement 3
Maximum 11,1 13,9 43,0 76,3 2,4
Minimum 10,7 13,7 35,6 75,2 1,9
Moyenne 10,9 13,7 38,0 75,7 2,2
Chargement 4
Maximum 11,3 14,1 37,9 74,9 2,1
Minimum 10,7 13,8 31,6 73,7 1,7
Moyenne 11,0 13,9 35,4 74,4 1,8
Chargement 5
Maximum 11,1 14,2 38,4 75,5 2,1
Minimum 10,6 13,5 34,3 73,3 1,6
Moyenne 10,9 13,9 36,8 74,8 1,9
Chargement 6
Maximum 11,2 14,0 35,6 76,3 2,9
Minimum 10,8 13,3 28,7 74,8 2,0
Moyenne 11,0 13,6 33,0 75,8 2,4
Chargement 7
Maximum 11,1 14,9 36,5 75,2 2,5
Minimum 10,5 14,3 29,3 74,4 1,7
Moyenne 10,8 14,6 32,4 74,9 2,1
Chargement 8
Maximum 10,6 14,5 31,7 75,4 2,2
Minimum 10,2 14,3 24,1 74,5 1,8
Moyenne 10,4 14,4 28,6 75,0 2,0
Chargement 9
Maximum 11,0 14,8 37,2 75,6 2,3
Minimum 9,9 14,5 16,5 73,8 1,9
Moyenne 10,6 14,7 29,2 74,6 2,1
Chargement 10
Maximum 11,6 15,7 40,5 75,5 2,1
Minimum 10,9 14,6 16,6 73,5 1,4
Moyenne 11,2 15,0 33,7 74,8 1,8
Tableau 4 — Valeur
...
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