SIST ISO 13160:2013

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13160
First edition
2012-07-15
Water quality — Strontium 90 and strontium
89 — Test methods using liquid scintillation
counting or proportional counting
Qualité de l’eau — Strontium 90 et strontium 89 — Méthodes d’essai
par comptage des scintillations en milieu liquide ou par comptage
proportionnel
Reference number
©
ISO 2012
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or ISO’s
member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2012 – All rights reserved

Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Symbols, definitions, and units . 1
4 Principle . 2
4.1 General . 2
4.2 Chemical separation . 2
4.3 Detection . 3
5 Chemical reagents and equipment . 3
6 Procedure . 3
6.1 Test sample preparation . 3
6.2 Chemical separation . 3
6.3 Preparation of the source for test . 5
6.4 Measurement . 6
7 Expression of results . 8
90 90
7.1 Determination of Sr in equilibrium with Y . 8
90 90
7.2 Determination of Sr by ingrowth of Y . 9
90 89 90 90
7.3 Determination of Sr in presence of Sr when Sr is in equilibrium with Y . 11
7.4 Confidence limits .14
8 Quality control .14
9 Test report .15
89 90
Annex A (informative) Determination of Sr and Sr by precipitation and proportional counting .16
89 90
Annex B (informative) Determination of Sr and Sr by precipitation and liquid scintillation counting 20
90 90
Annex C (informative) Determination of Sr from its daughter product Y at equilibrium by organic
extraction and liquid scintillation counting.24
Annex D (informative) Determination of Sr after ionic exchange separation by proportional counting 26
Annex E (informative) Determination of Sr after separation on a crown ether specific resin and liquid
scintillation counting .29
90 90
Annex F (informative) Determination of Sr from its daughter product Y at equilibrium by organic
extraction by proportional counting .31
Annex G (informative) Correction factor for purity control using proportional counting .35
Bibliography .38
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 13160 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 3,
Radiological methods.
iv © ISO 2012 – All rights reserved

INTERNATIONAL STANDARD ISO 13160:2012(E)
Water quality — Strontium 90 and strontium 89 — Test methods
using liquid scintillation counting or proportional counting
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted in accordance with this International
Standard be carried out by suitably qualified staff.
1 Scope
This International Standard specifies the test methods and their associated principles for the measurement
90 90 89
of the activity of Sr in equilibrium with Y, and Sr, pure beta-emitting radionuclides, in water samples.
Different chemical separation methods are presented to produce strontium and yttrium sources, the activity of
which is determined using a proportional counter (PC) or liquid scintillation counter (LSC). The selection of the
test method depends on the origin of the contamination, the characteristics of the water to be analysed, the
required accuracy of test results and the available resources of the laboratories.
These test methods are used for water monitoring following, past or present, accidental or routine, liquid or
gaseous discharges. It also covers the monitoring of contamination caused by global fallout.
When fallout occurs immediately following a nuclear accident, the contribution of Sr to the total amount of
strontium activity is not negligible. This International Standard provides the test methods to determine the
90 89
activity concentration of Sr in presence of Sr.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document
(including any amendments) applies.
ISO 11929, Determination of the characteristic limits (decision threshold, detection limit and limits of the
confidence interval) for measurements of ionizing radiation — Fundamentals and application
ISO 80000-10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics
3 Symbols, definitions, and units
For the purposes of this document, the definitions, symbols, and abbreviated terms defined in ISO 11929 and
ISO 80000-10 and the following apply.
A calibration source activity of radionuclide i, at the time of calibration Bq
i
-1
c activity concentration of radionuclide i Bq l
A,i
-1
*
decision threshold of radionuclide i Bq l
c
A,i
-1
#
detection limit of radionuclide i Bq l
c
A,i
-1
lower and upper limits of the confidence interval of radionuclide i Bq l
 
c c
A,i A,i
,
R chemical yield of the extraction of radionuclide i 1
c,i
-1
r background count rate s
-1
r background count rate for measurement j s
0j
-1
r gross count rate s
g
-1
r gross count rate for measurement j s
gj
-1
r net count rate for measurement j s
j
-1
r calibration source count rate s
s
90 90
t time elapsed between separation of Sr/ Y (t = 0) and counting s
t background counting time s
t , t start and finish time respectively of the measurement, referred to t = 0 s
d f
t sample counting time s
g
t start time of the measurement j, referred to t = 0 s
j
t calibration source counting time s
s
-1
U expanded uncertainty, calculated by U = ku(c ) with k = 1, 2 . Bq l
A
-1
u(c ) standard uncertainty associated with the measurement result Bq l
A
V volume of the test sample l
ε counting efficiency for radionuclide i 1
i
λ decay constant of radionuclide i 1
i
4 Principle
4.1 General
90 90 89
Sr, Y and Sr are pure beta-emitter radionuclides. Their beta-emission energies and half-lives are
given in Table 1.
90 90 89
Table 1 — Half-lives, maximum energies, and average energies of Sr, Y, and Sr
90 90 89
Parameter Sr Y Sr
Maximum energy 546,0 keV 2 283,9 keV 1 491,0 keV
Average energy 196,4 keV 935,3 keV 586,3 keV
Half-life 28,79 a 2,67 d 50,5 d
90 90
Sr can be directly measured or estimated through the measurement of its daughter product Y. All the
test methods are based on a chemical separation step followed by beta-counting of the element using PC or
LSC. See Table 2.
4.2 Chemical separation
Strontium is isolated from the water using precipitation, ion chromatography or specific chromatographic
separation using crown ether resin. Yttrium can be isolated by precipitation or liquid–liquid extraction.
The separation step should maximize the extraction of the pure element. The method chosen shall be selective
with a high chemical yield. When thorium, lead or bismuth radioisotopes are present at high activity levels,
2 © ISO 2012 – All rights reserved

90 90 89
they may interfere with Sr, Y or Sr emission during the detection step. Other matrix constituents such as
alkaline earth metals and in particular calcium for strontium, or transuranic and lanthanide elements for yttrium,
reduce the chemical yield of the extraction.
The radiochemical separation yield is calculated using a carrier such as stable strontium or yttrium, or a
radioactive tracer such as Sr. Techniques like atomic absorption spectroscopy (AAS), inductively coupled
plasma–atomic emission spectroscopy (ICP–AES) or inductively coupled plasma–mass spectrometry (ICP–
MS) to measure the carrier, and gamma-spectrometry to measure Sr, are recommended. A carrier can
also be measured by gravimetric methods, but the presence of inactive elements, essentially alkaline earth
elements, in the leaching solutions can lead to an overestimation of the radiochemical separation yields,
particularly for the measurement of strontium.
When stable strontium is added as a carrier, the original strontium concentration in the test sample must be
known to avoid the overestimation of the radiochemical separation yield.
4.3 Detection
The use of LSC, which provides spectra and permits the detection of interference from unwanted radionuclides,
is recommended in preference to PC, which does not distinguish between emissions from different beta-
emitters. When PC is used, it is recommended that the purity of the precipitate be checked by following the
90 89
change over an appropriate time of the Y or Sr activity, even though this method is time consuming.
Six test methods are presented in Annexes A, B, C, D, E, and F.
5 Chemical reagents and equipment
The necessary chemical reagents and equipment for each strontium measurement method are specified in
Annexes A, B, C, D, E, and F.
During the analyses, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and laboratory
[1]
water such as distilled or demineralized water or water of equivalent purity as specified in ISO 3696.
6 Procedure
6.1 Test sample preparation
Strontium is determined from the water test sample.
If filtration is required, add the tracer or carrier after this step of the procedure and allow sufficient time to attain
chemical equilibrium before starting the test sample preparation.
If stable strontium is added as carrier, the original concentration shall be determined in the test sample i
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 13160
Première édition
2012-07-15
Qualité de l’eau — Strontium 90 et
strontium 89 — Méthodes d’essai par
comptage des scintillations en milieu
liquide ou par comptage proportionnel
Water quality — Strontium 90 and strontium 89 — Test methods using
liquid scintillation counting or proportional counting
Numéro de référence
©
ISO 2012
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit
de l’ISO à l’adresse ci-après ou du comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2012 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Symboles, définitions et unités . 1
4 Principe . 2
4.1 Généralités . 2
4.2 Séparation chimique . 3
4.3 Détection . 3
5 Réactifs chimiques et appareillage . 3
6 Mode opératoire . 3
6.1 Préparation de la prise d’essai . 3
6.2 Séparation chimique . 4
6.3 Préparation de la source pour essai . 5
6.4 Mesurage . 6
7 Expression des résultats . 8
90 90
7.1 Détermination de Sr en équilibre avec Y . 8
90 90
7.2 Détermination de Sr par croissance du Y . 9
90 89 90 90
7.3 Détermination de Sr en présence de Sr lorsque le Sr et le Y sont en équilibre . 11
7.4 Limites de l’intervalle de confiance .14
8 Contrôle de la qualité .14
9 Rapport d’essai .14
89 90
Annexe A (informative) Détermination de Sr et Sr par précipitation et comptage proportionnel .16
89 90
Annexe B (informative) Détermination de Sr et Sr par précipitation et comptage des scintillations en
milieu liquide .20
90 90
Annexe C (informative) Détermination de Sr à partir de son produit de filiation Y en équilibre, par
extraction organique et comptage des scintillations en milieu liquide .24
Annexe D (informative) Détermination de Sr après séparation par échange d’ions, par
comptage proportionnel .27
Annexe E (informative) Détermination de Sr après séparation sur une résine spécifique de type «éther
couronne» et comptage des scintillations en milieu liquide .30
90 90
Annexe F (informative) Détermination de Sr à partir de son produit de filiation Y en équilibre, par
extraction organique et comptage proportionnel .32
Annexe G (informative) Facteur de correction relatif au contrôle de la pureté en utilisant le
comptage proportionnel .36
Bibliographie .39
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 13160 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité SC 3, Méthodes
radiologiques.
iv © ISO 2012 – Tous droits réservés

NORME INTERNATIONALE ISO 13160:2012(F)
Qualité de l’eau — Strontium 90 et strontium 89 — Méthodes
d’essai par comptage des scintillations en milieu liquide ou par
comptage proportionnel
AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien
les pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur d’établir
des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de s’assurer de la conformité à la
réglementation nationale en vigueur.
IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais réalisés conformément à la présente Norme
internationale soient exécutés par un personnel ayant reçu une formation adéquate.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie les méthodes d’essai et leurs principes associés de mesurage de
90 90 89
l’activité du strontium Sr en équilibre avec Y, et du strontium Sr, qui sont des radionucléides émetteurs
bêta purs, dans des échantillons d’eau. Différentes méthodes de séparation chimique sont présentées afin de
produire des sources de strontium et d’yttrium dont les activités sont déterminées au moyen d’un compteur
proportionnel (CP) ou d’un compteur à scintillations en milieu liquide (CSL). Le choix de la méthode d’essai
dépend de l’origine de la contamination, des caractéristiques de l’eau à analyser, de l’exactitude requise des
résultats d’essai et des ressources dont disposent les laboratoires.
Ces méthodes servent au contrôle de l’eau suite à des rejets liquides ou gazeux, qu’ils soient passés ou
présents, accidentels ou de routine. Ces méthodes couvrent également le contrôle de la contamination due
aux retombées mondiales.
Dans le cas de retombées récentes se produisant immédiatement après un accident nucléaire, la contribution
du Sr au total de l’activité du strontium n’est pas négligeable. La présente Norme internationale fournit les
90 89
méthodes d’essai permettant de déterminer l’activité volumique du Sr en présence de Sr.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour les
références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 11929, Détermination des limites caractéristiques (seuil de décision, limite de détection et extrémités de
l’intervalle de confiance) pour mesurages de rayonnements ionisants — Principes fondamentaux et applications
ISO 80000-10, Grandeurs et unités — Partie 10: Physique atomique et nucléaire
3 Symboles, définitions et unités
Pour les besoins du présent document, les définitions, symboles et termes abrégés définis dans l’ISO 11929 et
l’ISO 80000-10, ainsi que les suivants s’appliquent.
A activité de la source d’étalonnage du radionucléide i, à la date de l’étalonnage Bq
i
-1
c activité volumique du radionucléide i Bq l
A,i
*
-1
c seuil de décision du radionucléide i Bq l
A,i
#
-1
c limite de détection du radionucléide i Bq l
A,i
 
-1
c c
limites inférieure et supérieure de l’intervalle de confiance du radionucléide i Bq l
A,i A,i
,
R rendement chimique de l’extraction du radionucléide i 1
c,i
-1
r taux de comptage du bruit de fond s
-1
r taux de comptage du bruit de fond, pour la mesure j s
0j
-1
r taux de comptage brut s
g
-1
r taux de comptage brut, pour la mesure j s
gj
-1
r
taux de comptage net, pour la mesure j s
j
-1
r taux de comptage de la source d’étalonnage s
s
90 90
t
temps écoulé entre la séparation de Sr/ Y (t = 0) et le comptage s
t durée de comptage du bruit de fond s
t , t temps, respectivement de début et de fin du mesurage, avec t = 0 comme référence s
d f
t durée de comptage de la prise d’essai s
g
t
heure du début de la mesure j, avec t = 0 comme référence s
j
t durée de comptage de la source d’étalonnage s
s
-1
U
incertitude élargie, calculée par U = ku(c ) avec k = 1, 2 . Bq l
A
-1
u(c ) incertitude-type associée au résultat de mesure Bq l
A
V volume de la prise d’essai l
ε rendement de comptage pour le radionucléide i 1
i
λ constante de décroissance du radionucléide i 1
i
4 Principe
4.1 Généralités
90 90 89
Sr, Y et Sr sont des radionucléides émetteurs bêta purs. Leurs énergies d’émission bêta et leurs périodes
sont indiquées dans le Tableau 1.
90 90 89
Tableau 1 — Périodes, énergies maximales et énergies moyennes de Sr, Y et Sr
90 90 89
Paramètre Sr Y Sr
Énergie maximale 546,0 keV 2 283,9 keV 1 491,0 keV
Énergie moyenne 196,4 keV 935,3 keV 586,3 keV
Période 28,79 ans 2,67 jours 50,5 jours
90 90
Le Sr peut être mesuré directement ou estimé par la mesure de son produit de filiation, le Y. Toutes les
méthodes d’essai sont basées sur une étape de séparation chimique suivie du comptage bêta de l’élément au
moyen d’un compteur proportionnel ou d’un compteur à scintillations en milieu liquide. Voir Tableau 2.
2 © ISO 2012 – Tous droits réservés

4.2 Séparation chimique
Le strontium est extrait de l’eau par précipitation, par chromatographie ionique ou par séparation
chromatographique spécifique au moyen d’une résine de type éther couronne. L’yttrium peut être isolé par
précipitation ou par extraction liquide-liquide.
Il convient que l’étape de séparation maximise l’extraction de l’élément pur. La méthode choisie doit être
sélective avec un rendement chimique élevé. Lorsque des radio-isotopes de thorium, de plomb ou de bismuth
90 90 89
sont présents à des niveaux d’activité élevés, ils peuvent interférer avec l’émission de Sr ou Y ou Sr au
cours de l’étape de détection. D’autres constituants de la matrice, tels que les métaux alcalino-terreux et plus
particulièrement le calcium pour le strontium, ou les éléments transuraniens et les lanthanides pour l’yttrium,
réduisent le rendement chimique de l’extraction.
Le rendement de la séparation radiochimique est calculé en utilisant un élément entraîneur tel que les éléments
strontium ou yttrium stables, ou un élément traceur radioactif tel que le Sr. Des techniques telles que la
spectrométrie d’absorption atomique (AAS), la spectrométrie d’émission atomique avec plasma à couplage
inductif (ICP-AES) ou la spectrométrie de masse avec plasma à couplage inductif (ICP-MS) utilisées pour
mesurer l’élément entraîneur, et la spectrométrie gamma utilisée pour mesurer le Sr, sont recommandées. Des
méthodes gravimétriques permettent également de mesurer l’élément entraîneur, mais la présence d’éléments
inactifs, essentiellement des éléments alcalino-terreux, dans les solutions de lixiviation peut conduire à une
surestimation des rendements de séparation radiochimique, notamment pour le mesurage de str
...