SIST ISO 6145-1:2004

SLOVENSKI STANDARD
01-oktober-2004
$QDOL]DSOLQRY±3ULSUDYDNDOLEULUQLKSOLQVNLK]PHVL]GLQDPLþQLPLYROXPHWULMVNLPL
PHWRGDPL±GHO.DOLEUDFLMVNHPHWRGH
Gas analysis -- Preparation of calibration gas mixtures using dynamic volumetric
methods -- Part 1: Methods of calibration
Analyse des gaz -- Préparation des mélanges de gaz pour étalonnage à l'aide de
méthodes volumétriques dynamiques -- Partie 1: Méthodes d'étalonnage
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 6145-1:2003
ICS:
71.040.40 Kemijska analiza Chemical analysis
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6145-1
Second edition
2003-11-15
Gas analysis — Preparation of calibration
gas mixtures using dynamic volumetric
methods —
Part 1:
Methods of calibration
Analyse des gaz — Préparation des mélanges de gaz pour étalonnage
à l'aide de méthodes volumétriques dynamiques —
Partie 1: Méthodes d'étalonnage

Reference number
©
ISO 2003
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Published in Switzerland
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Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope. 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Calibration methods . 2
4.1 General. 2
4.2 Description of primary or potentially primary measuring devices . 4
4.3 Measurements on the final mixture. 12
5 Techniques for preparation of gas mixtures calibrated by the methods described in
Clause 4. 13
5.1 General. 13
[3]
5.2 Volumetric pumps (see ISO 6145-2 ) . 15
[4]
5.3 Continuous injection (see ISO 6145-4 ). 15
[5]
5.4 Capillary (see ISO 6145-5 ). 15
[6]
5.5 Critical orifices (see ISO 6145-6 ). 16
[7]
5.6 Thermal mass flow controllers (see ISO 6145-7 ). 16
[8]
5.7 Diffusion (see ISO 6145-8 ) . 16
[9]
5.8 Saturation (see ISO 6145-9 ). 17
[10]
5.9 Permeation (see ISO 6145-10 ). 17
Annex A (normative) Volume measurement by weighing the water content. 19
Annex B (informative) Description of secondary devices which need calibration against primary
devices . 23
Bibliography . 32

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 6145-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 158, Analysis of gases.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 6145-1:1986), in which the estimated
uncertainties in the calibration methods and techniques have now been combined in a square-root sum-of-
squares manner to form the relative combined standard uncertainty. In comparison with the previous edition
the periodic injection has been deleted (limited application).
ISO 6145 consists of the following parts, under the general title Gas analysis — Preparation of calibration gas
mixtures using dynamic volumetric methods:
 Part 1: Methods of calibration
— Part 2: Volumetric pumps
— Part 4: Continuous injection methods
— Part 5: Capillary calibration devices
— Part 6: Critical orifices
— Part 7: Thermal mass-flow controllers
— Part 9: Saturation method
— Part 10: Permeation method
Diffusion will be the subject of a future Part 8 to ISO 6145. Part 3 to ISO 6145, entitled Periodic injections into
a flowing gas, has been withdrawn.
iv © ISO 2003 — All rights reserved

Introduction
This part of ISO 6145 is one of a series of standards which describes the various dynamic volumetric methods
used for the preparation of calibration gas mixtures.
In dynamic volumetric methods a gas, A, is introduced at volume or mass flow rate q into a constant flow rate
A
q of a complementary gas B. Gas A can be either a pure calibration component, i, or a mixture of i in A.
B
The volume fraction, ϕ of i in the final calibration gas mixture is given in the following equation:
i,M

q
A
ϕϕ=

ii,M ,A
qq+
AB
where ϕ is the volume or mass fraction of component, i, in the pre-mixed gas A, and is already known from
i,A
its method of preparation. It is assumed that in this equation, ϕ , the concentration of component, i, in gas B,
i,B
is zero.
The introduction of gas A can be continuous (e.g. permeation tube) or pseudo-continuous (e.g. volumetric
pump). A mixing chamber should be inserted in the system before the analyser and is particularly essential in
the case of pseudo-continuous introduction. The flow rate of component A is measured either directly in terms
of volume or mass, or indirectly by measuring the variation of a physical property.
The dynamic volumetric preparation techniques produce a continuous flow rate of calibration gas mixtures into
the analyser but do not generally allow the build-up of a reserve by storage under pressure.
The main techniques used for the preparation of the mixtures are:
a) volumetric pumps;
b) continuous injection;
c) capillary;
d) critical orifices;
e) thermal mass-flow controllers;
f) diffusion;
g) saturation;
h) permeation;
i) electrochemical generation.
In all cases, and most particularly if very dilute mixtures are concerned, the materials used for the apparatus
are chosen as a function of their resistance to corrosion and low absorption capacity (usually glass, PTFE or
stainless steel). It should, however, be pointed out that the phenomena are less important for dynamic
volumetric methods than for static methods.
Numerous variants or combinations of the main techniques can be considered and mixtures of several
constituents can also be prepared by successive operations.
Some of these techniques allow calculation of the final concentration of the gas mixture from basic physical
information (e.g. mass rates of diffusion, flow through capillaries). However, since all techniques are dynamic
and rely on stable flow rates, this part of ISO 6145 emphasizes calibration of the techniques by measurement
of the individual flow rates or their ratios, or by determination of the composition of the final mixture.
The uncertainty of the composition of the calibration gas mixture is best determined by comparison with a gas
mixture traceable to international standards. Certain of the techniques which may be used to prepare a range
of calibration gas mixtures may require several such traceable gas mixtures to verify their performance over
that range. The dynamic volumetric technique used has a level of uncertainty associated with it. Information
on the final mixture composition depends both on the calibration method and on the preparation technique.

vi © ISO 2003 — All rights reserved

INTERNATIONAL STANDARD ISO 6145-1:2003(E)

Gas analysis — Preparation of calibration gas mixtures using
dynamic volumetric methods —
Part 1:
Methods of calibration
1 Scope
This part of ISO 6145 specifies the calibration methods involved in the preparation of gas mixtures by dynamic
volumetric techniques. It also gives a brief presentation of a non-exhaustive list of examples of dynamic
volumetric techniques which are described in more detail in other parts of ISO 6145.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 6142, Gas analysis — Preparation of calibration gas mixtures — Gravimetric method
ISO 6143, Gas analysis — Comparison methods for determining and checking the composition of calibration
gas mixtures
ISO 7504, Gas analysis — Vocabulary
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 7504 and the following apply.
3.1
uncertainty of measurement
parameter, associated with the result of a measurement, that characterizes the dispersion of the values that
could reasonably be attributed to the measurand
NOTE 1 Values of the individual statistical uncertainties found in some methods and techniques in this part of
ISO 6145 are combined with the values of systematic uncertainties that also occur in a square-root sum-of-squares
manner to provide a relative combined uncertainty, or in some cases as a relative expanded uncertainty by application of
the coverage factor “2”.
NOTE 2 In keeping with Reference [1] of the Bibliography, the uncertainty of the composition of a mixture is expressed
as a relative expanded uncertainty.
4 Calibration methods
4.1 General
4.1.1 The uncertainty in the composition i,M of a component i of a calibration mixture M depends at any
time on
a) the uncertainty of the calibration method,
b) the frequency with which it is applied,
c) the stability of the control devices involved in the dynamic preparation technique.
To assess the uncertainty of the whole procedure, possible instantaneous variations and drift of the principle
parameters of the technique during the calibration procedure shall be considered.
According to the preparation technique for the
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 6145-1
Deuxième édition
2003-11-15
Analyse des gaz — Préparation des
mélanges de gaz pour étalonnage à l'aide
de méthodes volumétriques
dynamiques —
Partie 1:
Méthodes d'étalonnage
Gas analysis — Preparation of calibration mixtures using dynamic
volumetric methods —
Part 1: Methods of calibration

Numéro de référence
©
ISO 2003
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Version française parue en 2008
Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application.1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions.1
4 Méthodes d'étalonnage .2
4.1 Généralités .2
4.2 Description des dispositifs de mesure primaires ou potentiellement primaires.4
4.3 Mesures sur le mélange final.12
5 Techniques de préparation des mélanges de gaz étalonnés par les méthodes décrites
dans l'Article 4 .14
5.1 Généralités .14
[3]
5.2 Pompes volumétriques (voir l'ISO 6145-2 ).15
[4]
5.3 Injection continue (voir l'ISO 6145-4 ).15
[5]
5.4 Capillaire (voir l'ISO 6145-5 ) .15
[6]
5.5 Orifices critiques (voir l'ISO 6145-6 ) .16
[7]
5.6 Régulateurs thermiques de débit-masse (voir l'ISO 6145-7 ).17
[8]
5.7 Diffusion (voir l'ISO 6145-8 ).17
[9]
5.8 Saturation (voir l'ISO 6145-9 ).17
[10]
5.9 Perméation (voir l'ISO 6145-10 ) .18
Annexe A (normative) Mesure du volume par pesée de la teneur en eau.19
Annexe B (informative) Description des dispositifs secondaires à étalonner par rapport
aux dispositifs primaires .23
Bibliographie .32

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 6145-1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 158, Analyse des gaz.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 6145-1:1986), dans laquelle les
incertitudes évaluées dans les méthodes et les techniques d'étalonnage sont à présent associées par la
racine carrée de la somme des carrés, de manière à former une incertitude type relative combinée. Par
rapport à l'édition précédente, la partie relative aux injections périodiques a été retirée (application limitée).
L'ISO 6145 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Analyse des gaz — Préparation
des mélanges de gaz pour étalonnage à l'aide de méthodes volumétriques dynamiques:
⎯ Partie 1: Méthodes d'étalonnage
⎯ Partie 2: Pompes volumétriques
⎯ Partie 4: Méthode d'injection continue
⎯ Partie 5: Dispositifs d'étalonnage par capillaires
⎯ Partie 6: Orifices critiques
⎯ Partie 7: Régulateurs thermiques de débit-masse
⎯ Partie 9: Méthode par saturation
⎯ Partie 10: Méthode par perméation
La diffusion fera l'objet d'une future Partie 8 de l'ISO 6145. La Partie 3 de l'ISO 6145, intitulée Injections
périodiques dans un flux gazeux, a été retirée.
iv © ISO 2003 – Tous droits réservés

Introduction
La présente partie de l'ISO 6145 fait partie d'une série de normes présentant différentes méthodes
volumétriques dynamiques, utilisées pour préparer des mélanges de gaz pour étalonnage.
Dans les méthodes volumétriques dynamiques, un gaz A est introduit au volume ou débit massique, q dans
A
un gaz de complément B à débit constant, q . Le gaz A peut être un constituant pour étalonnage pur, i, ou un
B
mélange de i dans A.
La fraction volumique, ϕ , de i dans le mélange final de gaz pour étalonnage est donnée par l'équation
i,M
suivante:
⎛⎞q
A
ϕϕ=
⎜⎟
ii,M ,A
qq+
⎝⎠AB
où ϕ est la fraction volumique ou massique du composant, i, dans le prémélange de gaz A et est déjà
i,A
connue d’après sa méthode de préparation. Dans cette équation, il est admis que, ϕ , la concentration du
i,B
composant, i, dans le gaz B, est nulle.
L'introduction du gaz A peut être continue (par tube à perméation, par exemple) ou pseudo-continue (pompe
volumétrique, par exemple). Il convient d'insérer une chambre de mélange dans le système, avant l'analyseur.
Elle est particulièrement importante dans le cas d'une introduction pseudo-continue. Le débit du composant A
est mesuré directement en termes de volume ou de masse, ou indirectement par la mesure de la variation
d'une propriété physique.
Les techniques de préparation volumétriques dynamiques produisent un débit continu de mélanges de gaz
pour étalonnage dans l'analyseur, mais ne permettent en général pas la constitution d'une réserve par
stockage sous pression.
Les principales techniques de préparation des mélanges sont les suivantes:
a) pompes volumétriques;
b) injection continue;
c) capillaire;
d) orifices critiques;
e) régulateurs thermique de débit-masse;
f) diffusion;
g) saturation;
h) perméation;
i) génération électrochimique.
Dans tous les cas, et plus particulièrement si des mélanges très dilués sont concernés, les matériaux de
l'appareillage sont choisis en fonction de leur résistance à la corrosion et de leur faible capacité d'absorption
(du verre, du PTFE ou de l'acier inoxydable, en général). Néanmoins, il convient de souligner que ces
phénomènes ont moins d'importance pour les méthodes volumétriques dynamiques que pour les méthodes
statiques.
De nombreuses variantes ou combinaisons des principales techniques peuvent être considérées, et des
mélanges de plusieurs constituants peuvent également être préparés par opérations successives.
Certaines de ces techniques permettent de calculer la concentration finale du mélange de gaz à partir de
données physiques de base (les débits massiques de diffusion ou le débit au travers de capillaires, par
exemple). Toutefois, étant donné que toutes les techniques sont dynamiques et reposent sur des débits
stables, la présente partie de l'ISO 6145 met l'accent sur l'étalonnage des techniques par mesurage des
débits individuels ou de leurs rapports, ou par détermination de la composition du mélange final.
La méthode la plus efficace pour déterminer l’incertitude de la composition du mélange de gaz pour
étalonnage est la comparaison avec un mélange de gaz certifié et traçable suivant les normes internationales.
Certaines des techniques qui peuvent être utilisées pour préparer une gamme de mélanges de gaz pour
étalonnage peuvent nécessiter plusieurs mélanges de gaz étalons pour vérifier leur performance sur toute la
gamme. La technique volumétrique dynamique utilisée comporte un niveau d'incertitude. Les informations
relatives à la composition du mélange final dépendent de la méthode d'étalonnage et de la technique de
préparation.
vi © ISO 2003 – Tous droits réservés

NORME INTERNATIONALE ISO 6145-1:2003(F)

Analyse des gaz — Préparation des mélanges de gaz pour
étalonnage à l'aide de méthodes volumétriques dynamiques —
Partie 1:
Méthodes d'étalonnage
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 6145 spécifie les méthodes d'étalonnage impliquées dans la préparation des
mélanges de gaz par des techniques volumétriques dynamiques. Elle présente également brièvement une
liste non exhaustive d'exemples de techniques volumétriques dynamiques, décrites plus en détails dans
d'autres parties de l'ISO 6145.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 6142, Analyse des gaz — Préparation des mélanges de gaz pour étalonnage — Méthode gravimétrique
ISO 6143, Analyse des gaz — Méthodes comparatives pour la détermination et la vérification de la
composition des mélanges de gaz pour étalonnage
ISO 7504, Analyse des gaz — Vocabulaire
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 7504 ainsi que les
suivants s'appliquent.
3.1
incertitude de mesure
paramètre, associé au résultat d'une mesure, caractérisant la dispersion des valeurs qui pourraient être
raisonnablement attribuées au mesurande
NOTE 1 Les valeurs des incertitudes statistiques individuelles présentes dans certaines méthodes et techniques de la
présente partie de l'ISO 6145 sont combinées aux valeurs des incertitudes systématiques d'une racine carrée de la
somme des carrés pour fournir une incertitude combinée relative ou, dans les cas d'incertitude relative élargie, par
application du coefficient d’élargissement «2».
NOTE 2 À l'instar de la Référence [1] de la Bibliographie, l'incertitude de la composition d'un mélange est exprimée en
tant qu'incertitude relative élargie.
4 Méthodes d'étalonnage
4.1 Généralités
4.1.1 L'incertitude de la composition i,M du composant i d'un mélange pour étalonnage M dépend souvent
de
a) l'incertitude de la méthode d'étalonnage,
b) la fréquence à laquelle elle est appliquée,
c) la stabilité des dispositifs de contrôle impliqués dans la technique de préparation dynamique.
Pour évaluer l'incertitude de l'ensemble du mode o
...