SIST ISO 10703:2010

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 10703
Second edition
2007-11-15
Water quality — Determination of the
activity concentration of radionuclides —
Method by high resolution gamma-ray
spectrometry
Qualité de l'eau — Détermination de l'activité volumique des
radionucléides — Méthode par spectrométrie gamma à haute résolution

Reference number
©
ISO 2007
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.

©  ISO 2007
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2007 – All rights reserved

Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 2
4 Symbols and units. 4
5 Principle. 5
6 Reference sources. 5
7 Reagents. 5
8 Gamma spectrometry equipment. 6
9 Sampling. 8
10 Procedure . 8
11 Expression of results . 11
12 Test report . 16
Annex A (informative) Example of a carrier solution which can be added to the water sample
when waste water from a nuclear power plant is investigated. 17
Annex B (informative) Calculation of the activity concentration from a gamma spectrum using a
linear background subtraction (undisturbed peak) . 18
Bibliography . 20

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has
been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 10703 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 10703:1997), which has been technically
revised.
iv © ISO 2007 – All rights reserved

Introduction
This International Standard allows (after proper sampling, sample handling and, when necessary or desirable,
sample preparation) the simultaneous determination of the activity concentration of several gamma-ray
emitting radionuclides in water samples by gamma-ray spectrometry using high purity germanium [HPGe]
detectors. Gamma-ray emitting radionuclides are widespread both as naturally occurring and as man-made
radionuclides. Therefore, environmental samples usually contain a multitude of different gamma-ray emitters
and high resolution gamma-ray spectrometry provides a useful analytical tool for environmental
measurements.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 10703:2007(E)

Water quality — Determination of the activity concentration
of radionuclides — Method by high resolution gamma-ray
spectrometry
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This International Standard does not purport to address all of the safety problems, if any,
associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health
practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted in accordance with this International
Standard be carried out by suitably trained staff.
1 Scope
This International Standard specifies a method for the simultaneous determination of the activity concentration
of various radionuclides emitting gamma rays with energies 40 keV < E < 2 MeV in water samples, by
gamma-ray spectrometry using germanium detectors with high energy resolution in combination with a
multichannel analyser.
NOTE The determination of the activity concentration of radionuclides emitting gamma rays with energy below
40 keV and above 2 MeV is also possible within the scope of this International Standard, provided both the calibration of
the measuring system and the shielding are adapted to this purpose.
This International Standard includes the procedures for energy calibration, determination of the energy
dependent sensitivity of the measuring system, the analysis of the spectra and the determination of the activity
concentration of the various radionuclides in the sample studied. It is only applicable to homogeneous
samples. Samples with activities typically between 1 Bq and 10 Bq can be measured as such, i.e. without
dilution or concentration of the sample or special (electronic) devices.
Depending on different factors, such as the energy of the gamma rays and the emission probability per
nuclear disintegration, the size and geometry of the sample and the detector, the shielding, the counting time
and other experimental parameters, the sample should be concentrated by evaporation when activities below
about 1 Bq have to be measured. Also, when the activity is considerably higher than 10 Bq, the sample
should be either diluted or an aliquot of the sample should be taken or the source to detector distance should
be increased, or a correction for pile-up effects should be applied.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 31-9, Quantities and units — Part 9: Atomic and nuclear physics
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and
sampling techniques
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Guidance on the preservation and handling of water
samples
ISO 5667-14, Water quality — Sampling — Part 14: Guidance on quality assurance of environmental water
sampling and handling
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
Guide to the expression of uncertainty in measurement (GUM), BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML
IEC 60973, Test procedures for germanium gamma-ray detectors
IEC 61151, Nuclear instrumentation — Amplifiers and preamplifiers used with detectors of ionizing radiation —
Test procedures
IEC 61452, Nuclear instrumentation — Measurement of gamma-ray emission rates of radionuclides —
Calibration and use of germanium spectrometers
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the definitions, symbols and abbreviations given in ISO 31-9 and the
following apply.
3.1
blank sample
container of an identical composition to the one used for the water test sample filled with radon free
demineralized water
3.2
dead time
time interval which must elapse between the occurrence of two consecutive pulses or ionising events for them
to be recognized by the detection system as separate pulses or events
3.3
dead time correction
correction to be applied to the observed number of pulses in order to take into account the number of pulses
lost during the dead time
3.4
decay constant
λ
〈radionuclide in a particular energy state〉 quotient of dP by dt, where dP is the probability of a given nucleus
undergoing a spontaneous nuclear transition from that energy state in the time interval dt
d1PNd
λ==−
ddtNt
where N is the number of nuclei of concern existing at time t
3.5
efficiency
under stated conditions of detection, the ratio of the number of detected gamma-photons to the number of
gamma-photons of the same type emitted by the radiation source in the same time interval
2 © ISO 2007 – All rights reserved

3.6
energy resolution
measure, at a given energy, of the smallest difference between the energy of two gamma rays which can be
distinguished by the apparatus used for gamma-ray spectrometry
3.7
full energy peak
peak of spectral response curve corresponding to the total absorption of the photon energy in the sensitive
detector volume by the photoelectric effect or by consecutive photon interactions of pair production (only
for photon energy > 1 022 keV), Compton scattering and photoelectric absorption
3.8
gamma cascade
two or more different gamma-photons emitted successively within the resolution time, from one nucleus when
it de-excites through one or more intermediate energy levels
3.9
gamma radiation
electromagnetic radiation emitted in the process of nuclear transition or particle annihilation
3.10
gamma-ray spectrometry
method of measuring gamma rays yielding the energy spectrum of the gamma radiation
3.11
pile-up
processing by a radiation spectrometer of pulses resulting from the simultaneous absorption of particles, or
photons, originating from different decaying nuclei, in the radiation detector.
NOTE As a result, they are counted as one single particle or photon with an energy between the individual energies
and the sum of these energies.
3.12
transition probability
fraction of the nuclei which disintegrates in a specific way
4 Symbols and units
V Volume of the water sample for test, in litres
A Activity of each radionuclide in calibration source, at the calibration time, in
becquerels
1)
cc, Activity concentration of each radionuclide, without and with corrections, expressed
AA,c
in becquerels per litre
t Sample spectrum counting time, in seconds
g
t Background spectrum counting time, in seconds
t Calibration spectrum counting time, in seconds
s
nn,,n Number of counts in the net area of the peak, at energy E, in the sample spectrum,
NE,0N,E Ns,E
in the background spectrum and in the calibration spectrum, respectively
nn,,n Number of counts in the gross area of the peak, at energy E, in the sample
g,E g0,EEgs,
spectrum, in the background spectrum and in the calibration spectrum, respectively
Number of counts in the background of the peak, at energy E, in the sample
nn,,n
b,E b0,EEbs,
spectrum in the background spectrum and in the calibration spectrum, respectively
ε Efficiency of the detector at energy E at actual measurement geometry
E
P Probability
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 10703
Deuxième édition
2007-11-15
Qualité de l'eau — Détermination de
l'activité volumique des radionucléides —
Méthode par spectrométrie gamma à
haute résolution
Water quality — Determination of the activity concentration of
radionuclides — Method by high resolution gamma-ray spectrometry

Numéro de référence
©
ISO 2007
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute
responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,
veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT

©  ISO 2007
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax. + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2007 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions. 2
4 Symboles . 3
5 Principe. 4
6 Sources de référence . 4
7 Réactifs . 5
8 Équipement de spectrométrie gamma. 5
9 Échantillonnage . 7
10 Mode opératoire . 8
11 Expression des résultats . 11
12 Rapport d’essai . 16
Annexe A (informative) Exemple de solution d’entraîneur pouvant être ajoutée à l’échantillon
d’eau lorsqu’une eau de rejet d’une centrale nucléaire est analysée. 17
Annexe B (informative) Calcul de l’activité mesurée par spectrométrie gamma utilisant une
soustraction de bruit de fond linéaire (absence d’interférence dans le pic) . 18
Bibliographie . 20

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 10703 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l'eau.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 10703:1997), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
iv © ISO 2007 – Tous droits réservés

Introduction
La présente Norme internationale présente une méthode de détermination simultanée de l’activité volumique
de plusieurs radionucléides émetteurs de rayonnements gamma dans les échantillons d’eau par
spectrométrie gamma utilisant des détecteurs de germanium de très haute pureté (HPGe), après prélèvement
dans les règles de l’art, préparation et, si nécessaire ou souhaitable, traitement de ces échantillons. Les
radionucléides émetteurs gamma sont très répandus et sont autant d’origine naturelle que d’origine artificielle.
C’est pourquoi les échantillons environnementaux contiennent en général une multitude d’émetteurs gamma
différents. La spectrométrie gamma à haute résolution offre donc un outil d’analyse utile pour effectuer des
mesurages environnementaux.
NORME INTERNATIONALE ISO 10703:2007(F)

Qualité de l'eau — Détermination de l'activité volumique des
radionucléides — Méthode par spectrométrie gamma à haute
résolution
AVERTISSEMENT — Il convient que les personnes utilisant la présente Norme internationale
connaissent les bonnes pratiques de laboratoire usuelles. La présente Norme internationale n’a pas
pour objectif d’aborder toutes les questions relatives à la sécurité associées à sa mise en œuvre. Il est
de la responsabilité de l’utilisateur de mettre en place les consignes de sécurité et de protection
individuelle appropriées et de s’assurer de leur conformité avec la législation nationale en vigueur.
IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais réalisés conformément à la présente Norme
internationale soient menés par un personnel qualifié.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale présente une méthode de détermination simultanée des activités
volumiques de différents radionucléides émetteurs de rayonnements gamma d’énergies comprises entre
40 keV et 2 MeV, d'échantillons d’eau, par spectrométrie gamma en utilisant un détecteur de germanium de
haute résolution couplé à un analyseur multicanal.
NOTE La détermination des activités volumiques des radionucléides émetteurs de rayonnement gamma d’énergie
inférieure à 40 keV et supérieure à 2 MeV est également envisagée dans le cadre de la présente Norme internationale, à
condition d’adapter à cette fin l’étalonnage du système de mesure et le blindage.
La présente Norme internationale comprend les procédures d’étalonnage et de détermination des efficacités
du système de mesure en fonction des énergies, d’analyse du spectre et de détermination des activités
volumiques des différents radionucléides présents dans l’échantillon étudié. Elle ne s’applique qu’aux
échantillons homogènes. Les échantillons présentant une activité typiquement comprise entre 1 Bq et 10 Bq
peuvent être mesurés tels quels, c’est-à-dire sans dilution, ni concentration, ni équipement (électronique)
particulier.
En fonction de différents facteurs tels que l’énergie et le pourcentage d’émission des émetteurs gamma
considérés, la taille et la géométrie de l’échantillon et du détecteur, le blindage, le temps de comptage et
d’autres paramètres expérimentaux, l’échantillon peut être concentré par évaporation, lorsqu’il s’agit de
mesurer des activités inférieures à 1 Bq. De la même façon, si l’activité est très supérieure à 10 Bq, on peut
soit diluer l’échantillon, soit prélever un aliquote de l’échantillon, soit augmenter la distance entre le détecteur
et la géométrie de comptage, soit appliquer une correction d’empilement (pics somme).
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 31-9, Grandeurs et unités — Partie 9: Physique atomique et nucléaire
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 5667-1, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour la conception des
programmes et des techniques d'échantillonnage
ISO 5667-3, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 3: Lignes directrices pour la conservation et la
manipulation des échantillons d'eau
ISO 5667-14, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 14: Lignes directrices pour le contrôle de la qualité
dans l'échantillonnage et la manutention des eaux environnementales
ISO/CEI 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais
Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure (GUM), BIPM, CEI, FICC, ISO, OIML, UICPA, UIPPA
CEI 60973, Méthodes d’essais de détecteurs gamma en germanium
CEI 61151, Instrumentation nucléaire — Amplificateurs et préamplificateurs utilisés avec des détecteurs de
rayonnements ionisants -— Méthodes d'essais
CEI 61452, Instrumentation nucléaire — Mesure des taux d'émission gamma de radionucléides —
Étalonnage et utilisation des spectromètres germanium
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 31-9 ainsi que les suivants
s'appliquent.
3.1
mouvement propre
container de composition identique à celui utilisé pour l'essai sur l'échantillon d'eau rempli d’eau
déminéralisée exempte de radon
3.2
temps mort
laps de temps devant s’écouler entre deux impulsions consécutives ou événements ionisants pour qu’ils
soient reconnus par le système de détection comme impulsions ou événements différents
3.3
correction de temps mort
correction à appliquer au nombre d’impulsions observées de façon à prendre en compte le nombre
d’impulsions perdues pendant le temps mort
3.4
constante de désintégration
λ
〈radionucléide dans un état énergétique particulier〉 quotient de dP par dt, où dP est la probabilité qu’un noyau
donné subisse une transition nucléaire spontanée à partir de cet état d’énergie dans l’intervalle du temps dt
d1PNd
λ==−
ddtNt
où N est le nombre de noyaux concernés existant au temps t
3.5
efficacité de comptage
dans les conditions de détection définies, rapport du nombre de photons gamma détectés sur le nombre de
photons gamma de même espèce émis par la source de radiation dans le même laps de temps
3.6
résolution en énergie
mesure, à une énergie donnée, de la plus petite différence entre l’énergie de deux rayonnements gamma
pouvant être mise en évidence à l’aide de l'appareil utilisé pour la spectrométrie gamma
2 © ISO 2007 – Tous droits réservés

3.7
pic d’absorption totale
pic du spectre correspondant à l’absorption totale de l’énergie des photons dans la partie sensible du
détecteur par effet photoélectrique ou par interactions de photons consécutives à la création de paires
électrons-trous (uniquement pour les photons d’énergie supérieure à 1 022 keV), à effet Compton et à
l’absorption photoélectrique
3.8
cascade gamma
deux ou plusieurs photons gamma différents émis successivement dans le temps de résolution, par un seul
noyau lorsqu’il se désexcite en passant par un ou plusieurs niveaux d’énergie intermédiaires
3.9
rayonnement gamma
rayonnement électromagnétique émis lors d’un processus de transition nucléaire ou d’annihilation de particule
3.10
spectrométrie gamma
méthode de mesurage des rayonnements gamma fournissant un spectre énergétique
3.11
empilement
génération, par un spectromètre, d’impulsions résultant de l’absorption simultanée par le détecteur de
particules, ou photons, provenant de la désintégration de différents noyaux
NOTE Ces particules ou photons sont alors comptabilisé(e)s comme un(e) seul(e) et unique particule ou photon dont
l’énergie est soit leur énergie individuelle, soit la somme de toutes leurs énergies.
3.12
probabilité de transition
fraction du noyau qui se désint
...