SIST ISO 6142:2002
(Main)Gas analysis -- Preparation of calibration gas mixtures -- Gravimetric method
Gas analysis -- Preparation of calibration gas mixtures -- Gravimetric method
Analyse des gaz -- Préparation des mélanges de gaz pour étalonnage -- Méthode gravimétrique
L'ISO 6142:2001 spécifie une méthode gravimétrique de préparation des mélanges de gaz pour étalonnage dans des bouteilles dont l'exactitude de la composition a été prédéfinie. Elle est applicable uniquement aux mélanges de composants gazeux ou totalement vaporisés qui ne réagissent pas entre eux ou au contact des parois de bouteilles. Un mode opératoire pour une méthode de préparation est fourni avec un certain nombre d'exigences à respecter pour que la composition finale des mélanges gazeux se situe dans les niveaux d'incertitude préétablis. Les mélanges gazeux à plusieurs constituants (y compris le gaz naturel) et les mélanges à dilution multiple sont inclus dans l'ISO 6142:2001 et sont considérés comme des cas particuliers de la méthode de préparation gravimétrique à un seul constituant.
L'ISO 6142:2001 décrit également la méthode de vérification de la composition des gaz pour étalonnage préparés par voie gravimétrique. Sous réserve de l'adoption, au cours de la préparation et de la validation de ces mélanges gazeux gravimétriques, de procédures rigoureuses et exhaustives d'assurance et de contrôle de la qualité, des gaz pour étalonnage de haute exactitude peuvent être obtenus pour une large gamme de mélanges gazeux, en comparaison avec d'autres méthodes de préparation pour ces mêmes gaz.
Analiza plinov - Priprava kalibrirnih plinskih zmesi - Gravimetrijska metoda
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6142
Second edition
2001-04-01
Gas analysis — Preparation of calibration
gasmixtures—Gravimetric method
Analyse des gaz — Préparation des mélanges de gaz pour étalonnage —
Méthode gravimétrique
Reference number
©
ISO 2001
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ii © ISO 2001 – All rights reserved
Contents Page
Foreword.iv
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Principle.1
4 Preparation of the mixture .2
5 Calculation of uncertainty.7
6 Verification of calibration gas mixture composition.9
7 Test report .10
Annex A (informative) Practical example.11
Annex B (informative) Guidelines for estimating filling pressures so as to avoid condensation of
condensable components in gas mixtures.22
Annex C (informative) Precautions to be taken when weighing, handling and filling cylinders .25
Annex D (informative) Derivation of the equation for calculating the calibration gas mixture
composition.29
Annex E (informative) Sources of error .31
Annex F (informative) Estimation of corrections and correction uncertainty .33
Annex G (informative) Computer implementation of recommended methods.35
Bibliography.36
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 6142 was prepared by Technical Committee ISO/TC 158, Analysis of gases, in
collaboration with ISO/TC 193, Natural gas.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 6142:1981), which has been revised to update the
methods of preparation, estimation of the uncertainty and of validation of gravimetrically prepared calibration gases.
Annexes A to G of this International Standard are for information only.
iv © ISO 2001 – All rights reserved
INTERNATIONAL STANDARD ISO 6142:2001(E)
Gas analysis — Preparation of calibration gas mixtures —
Gravimetric method
1 Scope
This International Standard specifies a gravimetric method for the preparation of calibration gas mixtures in
cylinders of which the target accuracy of the composition has been pre-defined. It is applicable only to mixtures of
gaseous or totally vaporized components which do not react with each other or with the cylinder walls. A procedure
is given for a method of preparation based on requirements for the final gas mixture composition to be within pre-
set levels of uncertainty. Multi-component gas mixtures (including natural gas) and multiple dilution mixtures are
included in this International Standard and are considered to be special cases of the single component gravimetric
preparation method.
This International Standard also describes the procedure for verifying the composition of gravimetrically prepared
calibration gases. Provided rigorous and comprehensive quality assurance and quality control procedures are
adopted during the preparation and validation of these gravimetric gas mixtures, calibration gases of the highest
accuracy can be obtained for a wide range of gas mixtures, in comparison with other methods of preparing such
gases.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 6141, Gas analysis — Requirements for certificates for calibration gases and gas mixtures.
1)
ISO 6143:— , Gas analysis — Comparison methods for determining and checking the composition of calibration
gas mixtures.
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories.
IUPAC, Commission on atomic weights and isotopic abundances: Atomic Weights of the Elements, biennial review.
3Principle
Calibration gas mixtures are prepared by transferring parent gases (pure gases or gravimetrically prepared
mixtures of known composition) quantitatively from supply cylinders to the cylinder in which the calibration gas
mixture will be contained. The amount of gaseous component added from the parent gas is determined by
weighing after each successive addition.
1) To be published. (Revision of ISO 6143:1981)
The amount of parent gas added to the cylinder in which the calibration gas mixture will be contained is determined
by weighing either the supply cylinder or, alternatively, the cylinder in which the calibration gas mixture will be
contained, before and after each addition. The difference in these two weighings corresponds to the mass of the
gas added. The choice between these two weighing methods depends on which one represents the most suitable
procedure for preparing the specified mixture. For example, the addition of small amounts of a specified component
may best be performed by weighing a small, low-volume supply cylinder, before and after addition, on a highly
sensitive, low-capacity balance.
A single-step preparation method may be used where the amount of each gaseous component required is large
enough to accurately measure the mass of the cylinder, in which the calibration gas mixture will be contained, at
each addition within the required composition uncertainty of the final calibration gas mixture. Alternatively, a
multiple dilution method may be used to obtain a final mixture with acceptable uncertainty, particularly when low
concentrations of the minor components are required. In this method, “pre-mixtures” are gravimetrically prepared
and used as parent gases in one or more dilution steps.
The mass fraction of each component in the final calibration gas mixture is then given by the quotient of the mass
of that component to the total mass of the mixture.
The gravimetric method scheme for preparing calibration gas mixtures, based on pre-set requirements for
composition and the level of uncertainty, is given as a flow chart in Figure 1. The individual steps are explained in
more detail in clause 4 (reference is given to the subclause for each step in Figure 1). An example of the
gravimetric method scheme for preparing a calibration gas mixture following the Figure 1 flow chart is given in
annex A.
4 Preparation of the mixture
4.1 Mixture composition and uncertainty
The composition of the final gas mixture is, by the principle of the gravimetric method, defined by the mass of each
component. Gas composition is preferentially expressed as a mole fraction (mol/mol). If other quantities of
composition are required (for example mass concentration or volume fraction) then the applicable conditions
(pressure and temperature) shall be given and the additional uncertainty contributions shall be determined and
considered in the calculation of the uncertainty in the composition of the calibration gas. The uncertainty of the final
mixture composition is expressed as an expanded uncertainty, i.e. the combined standard uncertainty multiplied by
a coverage factor.
The molar masses of the components, and their uncertainties, needed for the conversion of mass fraction to mole
fraction, shall be derived using the most recent publication of the commission on atomic weights and isotopic
abundances of the International Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC).
4.2 Feasibility of obtaining the gas mixture
4.2.1 General
Gas mixtures potentially capable of reacting dangerously shall be excluded for safety reasons. These phenomena
shall be taken into account when considering the feasibility of preparing the required gas mixture, described in
4.2.2 to 4.2.4.
2 © ISO 2001 – All rights reserved
Figure 1 — Gravimetric method scheme for preparing calibration gas mixtures
4.2.2 Condensation of the vapour to either a liquid or a solid phase
When preparing, storing or handling gas mixtures which contain condensable components (see annex B), the
following measures shall be taken to prevent condensation because loss by condensation will change the gas
phase composition.
� During the preparation of the gas mixture, the filling pressure shall be set safely below the dew-point vapour
pressure of the final mixture at the filling temperature. To prevent condensation at intermediate stages, this
condition shall be fulfilled for every intermediate mixture as well. If condensation of an intermediate mixture
cannot be safely excluded, measures shall be taken to vaporize any possible condensate and to homogenize
the gas phase at an appropriate later stage.
� During the storage of the gas mixture, the storage temperature shall be set so as to maintain the filling
pressure safely below the dew-point vapour pressure of the mixture at that temperature.
� During the handling of the gas mixture, the same condition on the handling temperature applies. Furthermore,
to prevent condensation during mixture transfer, the transfer lines shall be heated if required.
In informative annex B, some guidance is given for estimating the maximum filling pressure for introducing
components of a gas mixture at which no condensation of the condensable components is expected to occur. An
example of this estimation is given in B.2 for a natural gas mixture.
4.2.3 Reactions between mixture components
Before preparing a gas mixture, it is necessary to consider possible chemical reactions between the components of
the mixture. The method cannot be used to prepare mixtures
� containing potentially interactive substances (e.g. hydrochloric acid and ammonia),
� producing other possible dangerous reactions including explosions (e.g. mixtures containing flammable gases
and oxygen),
� producing strong exothermic polymerizations (e.g. hydrogen cyanide), and
� which can decompose (e.g. acetylene).
Exceptionally this method can be used for substances undergoing dimerization, such as NO to N O ,which is a
2 2 4
reversible reaction.
A comprehensive compilation of reactive com
...
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.Analiza plinov - Priprava kalibrirnih plinskih zmesi - Gravimetrijska metodaAnalyse des gaz -- Préparation des mélanges de gaz pour étalonnage -- Méthode gravimétriqueGas analysis -- Preparation of calibration gas mixtures -- Gravimetric method71.040.40Kemijska analizaChemical analysisICS:Ta slovenski standard je istoveten z:ISO 6142:2001SIST ISO 6142:2002en01-november-2002SIST ISO 6142:2002SLOVENSKI
STANDARDSIST ISO 6142:19951DGRPHãþD
ReferencenumberISO6142:2001(E)©ISO2001INTERNATIONALSTANDARDISO6142Secondedition2001-04-01Gasanalysis—Preparationofcalibrationgasmixtures—GravimetricmethodAnalysedesgaz—Préparationdesmélangesdegazpourétalonnage—MéthodegravimétriqueSIST ISO 6142:2002
ISO6142:2001(E)PDFdisclaimerThisPDFfilemaycontainembeddedtypefaces.InaccordancewithAdobe'slicensingpolicy,thisfilemaybeprintedorviewedbutshallnotbeeditedunlessthetypefaceswhichareembeddedarelicensedtoandinstalledonthecomputerperformingtheediting.Indownloadingthisfile,partiesacceptthereintheresponsibilityofnotinfringingAdobe'slicensingpolicy.TheISOCentralSecretariatacceptsnoliabilityinthisarea.AdobeisatrademarkofAdobeSystemsIncorporated.DetailsofthesoftwareproductsusedtocreatethisPDFfilecanbefoundintheGeneralInforelativetothefile;thePDF-creationparameterswereoptimizedforprinting.EverycarehasbeentakentoensurethatthefileissuitableforusebyISOmemberbodies.Intheunlikelyeventthataproblemrelatingtoitisfound,pleaseinformtheCentralSecretariatattheaddressgivenbelow.©ISO2001Allrightsreserved.Unlessotherwisespecified,nopartofthispublicationmaybereproducedorutilizedinanyformorbyanymeans,electronicormechanical,includingphotocopyingandmicrofilm,withoutpermissioninwritingfromeitherISOattheaddressbeloworISO'smemberbodyinthecountryoftherequester.ISOcopyrightofficeCasepostale56CH-1211Geneva20Tel.+41227490111Fax+41227490947E-mailcopyright@iso.chWebwww.iso.chPrintedinSwitzerlandii©ISO2001–AllrightsreservedSIST ISO 6142:2002
ISO6142:2001(E)©ISO2001–AllrightsreservediiiContentsPageForeword.iv1Scope.12Normativereferences.13Principle.14Preparationofthemixture.25Calculationofuncertainty.76Verificationofcalibrationgasmixturecomposition.97Testreport.10AnnexA(informative)Practicalexample.11AnnexB(informative)Guidelinesforestimatingfillingpressuressoastoavoidcondensationofcondensablecomponentsingasmixtures.22AnnexC(informative)Precautionstobetakenwhenweighing,handlingandfillingcylinders.25AnnexD(informative)Derivationoftheequationforcalculatingthecalibrationgasmixturecomposition.29AnnexE(informative)Sourcesoferror.31AnnexF(informative)Estimationofcorrectionsandcorrectionuncertainty.33AnnexG(informative)Computerimplementationofrecommendedmethods.35Bibliography.36SIST ISO 6142:2002
ISO6142:2001(E)iv©ISO2001–AllrightsreservedForewordISO(theInternationalOrganizationforStandardization)isaworldwidefederationofnationalstandardsbodies(ISOmemberbodies).TheworkofpreparingInternationalStandardsisnormallycarriedoutthroughISOtechnicalcommittees.Eachmemberbodyinterestedinasubjectforwhichatechnicalcommitteehasbeenestablishedhastherighttoberepresentedonthatcommittee.Internationalorganizations,governmentalandnon-governmental,inliaisonwithISO,alsotakepartinthework.ISOcollaboratescloselywiththeInternationalElectrotechnicalCommission(IEC)onallmattersofelectrotechnicalstandardization.InternationalStandardsaredraftedinaccordancewiththerulesgivenintheISO/IECDirectives,Part3.DraftInternationalStandardsadoptedbythetechnicalcommitteesarecirculatedtothememberbodiesforvoting.PublicationasanInternationalStandardrequiresapprovalbyatleast75%ofthememberbodiescastingavote.AttentionisdrawntothepossibilitythatsomeoftheelementsofthisInternationalStandardmaybethesubjectofpatentrights.ISOshallnotbeheldresponsibleforidentifyinganyorallsuchpatentrights.InternationalStandardISO6142waspreparedbyTechnicalCommitteeISO/TC158,Analysisofgases,incollaborationwithISO/TC193,Naturalgas.Thissecondeditioncancelsandreplacesthefirstedition(ISO6142:1981),whichhasbeenrevisedtoupdatethemethodsofpreparation,estimationoftheuncertaintyandofvalidationofgravimetricallypreparedcalibrationgases.AnnexesAtoGofthisInternationalStandardareforinformationonly.SIST ISO 6142:2002
INTERNATIONALSTANDARDISO6142:2001(E)©ISO2001–Allrightsreserved1Gasanalysis—Preparationofcalibrationgasmixtures—Gravimetricmethod1ScopeThisInternationalStandardspecifiesagravimetricmethodforthepreparationofcalibrationgasmixturesincylindersofwhichthetargetaccuracyofthecompositionhasbeenpre-defined.Itisapplicableonlytomixturesofgaseousortotallyvaporizedcomponentswhichdonotreactwitheachotherorwiththecylinderwalls.Aprocedureisgivenforamethodofpreparationbasedonrequirementsforthefinalgasmixturecompositiontobewithinpre-setlevelsofuncertainty.Multi-componentgasmixtures(includingnaturalgas)andmultipledilutionmixturesareincludedinthisInternationalStandardandareconsideredtobespecialcasesofthesinglecomponentgravimetricpreparationmethod.ThisInternationalStandardalsodescribestheprocedureforverifyingthecompositionofgravimetricallypreparedcalibrationgases.Providedrigorousandcomprehensivequalityassuranceandqualitycontrolproceduresareadoptedduringthepreparationandvalidationofthesegravimetricgasmixtures,calibrationgasesofthehighestaccuracycanbeobtainedforawiderangeofgasmixtures,incomparisonwithothermethodsofpreparingsuchgases.2NormativereferencesThefollowingnormativedocumentscontainprovisionswhich,throughreferenceinthistext,constituteprovisionsofthisInternationalStandard.Fordatedreferences,subsequentamendmentsto,orrevisionsof,anyofthesepublicationsdonotapply.However,partiestoagreementsbasedonthisInternationalStandardareencouragedtoinvestigatethepossibilityofapplyingthemostrecenteditionsofthenormativedocumentsindicatedbelow.Forundatedreferences,thelatesteditionofthenormativedocumentreferredtoapplies.MembersofISOandIECmaintainregistersofcurrentlyvalidInternationalStandards.ISO6141,Gasanalysis—Requirementsforcertificatesforcalibrationgasesandgasmixtures.ISO6143:—1),Gasanalysis—Comparisonmethodsfordeterminingandcheckingthecompositionofcalibrationgasmixtures.ISO/IEC17025,Generalrequirementsforthecompetenceoftestingandcalibrationlaboratories.IUPAC,Commissiononatomicweightsandisotopicabundances:AtomicWeightsoftheElements,biennialreview.3PrincipleCalibrationgasmixturesarepreparedbytransferringparentgases(puregasesorgravimetricallypreparedmixturesofknowncomposition)quantitativelyfromsupplycylinderstothecylinderinwhichthecalibrationgasmixturewillbecontained.Theamountofgaseouscomponentaddedfromtheparentgasisdeterminedbyweighingaftereachsuccessiveaddition.1)Tobepublished.(RevisionofISO6143:1981)SIST ISO 6142:2002
ISO6142:2001(E)2©ISO2001–AllrightsreservedTheamountofparentgasaddedtothecylinderinwhichthecalibrationgasmixturewillbecontainedisdeterminedbyweighingeitherthesupplycylinderor,alternatively,thecylinderinwhichthecalibrationgasmixturewillbecontained,beforeandaftereachaddition.Thedifferenceinthesetwoweighingscorrespondstothemassofthegasadded.Thechoicebetweenthesetwoweighingmethodsdependsonwhichonerepresentsthemostsuitableprocedureforpreparingthespecifiedmixture.Forexample,theadditionofsmallamountsofaspecifiedcomponentmaybestbeperformedbyweighingasmall,low-volumesupplycylinder,beforeandafteraddition,onahighlysensitive,low-capacitybalance.Asingle-steppreparationmethodmaybeusedwheretheamountofeachgaseouscomponentrequiredislargeenoughtoaccuratelymeasurethemassofthecylinder,inwhichthecalibrationgasmixturewillbecontained,ateachadditionwithintherequiredcompositionuncertaintyofthefinalcalibrationgasmixture.Alternatively,amultipledilutionmethodmaybeusedtoobtainafinalmixturewithacceptableuncertainty,particularlywhenlowconcentrationsoftheminorcomponentsarerequired.Inthismethod,“pre-mixtures”aregravimetricallypreparedandusedasparentgasesinoneormoredilutionsteps.Themassfractionofeachcomponentinthefinalcalibrationgasmixtureisthengivenbythequotientofthemassofthatcomponenttothetotalmassofthemixture.Thegravimetricmethodschemeforpreparingcalibrationgasmixtures,basedonpre-setrequirementsforcompositionandthelevelofuncertainty,isgivenasaflowchartinFigure1.Theindividualstepsareexplainedinmoredetailinclause4(referenceisgiventothesubclauseforeachstepinFigure1).AnexampleofthegravimetricmethodschemeforpreparingacalibrationgasmixturefollowingtheFigure1flowchartisgiveninannexA.4Preparationofthemixture4.1MixturecompositionanduncertaintyThecompositionofthefinalgasmixtureis,bytheprincipleofthegravimetricmethod,definedbythemassofeachcomponent.Gascompositionispreferentiallyexpressedasamolefraction(mol/mol).Ifotherquantitiesofcompositionarerequired(forexamplemassconcentrationorvolumefraction)thentheapplicableconditions(pressureandtemperature)shallbegivenandtheadditionaluncertaintycontributionsshallbedeterminedandconsideredinthecalculationoftheuncertaintyinthecompositionofthecalibrationgas.Theuncertaintyofthefinalmixturecompositionisexpressedasanexpandeduncertainty,i.e.thecombinedstandarduncertaintymultipliedbyacoveragefactor.Themolarmassesofthecomponents,andtheiruncertainties,neededfortheconversionofmassfractiontomolefraction,shallbederivedusingthemostrecentpublicationofthecommissiononatomicweightsandisotopicabundancesoftheInternationalUnionofPureandAppliedChemistry(IUPAC).4.2Feasibilityofobtainingthegasmixture4.2.1GeneralGasmixturespotentiallycapableofreactingdangerouslyshallbeexcludedforsafetyreasons.Thesephenomenashallbetakenintoaccountwhenconsideringthefeasibilityofpreparingtherequiredgasmixture,describedin4.2.2to4.2.4.SIST ISO 6142:2002
ISO6142:2001(E)©ISO2001–Allrightsreserved3Figure1—GravimetricmethodschemeforpreparingcalibrationgasmixturesSIST ISO 6142:2002
ISO6142:2001(E)4©ISO2001–Allrightsreserved4.2.2CondensationofthevapourtoeitheraliquidorasolidphaseWhenpreparing,storingorhandlinggasmixtureswhichcontaincondensablecomponents(seeannexB),thefollowingmeasuresshallbetakentopreventcondensationbecauselossbycondensationwillchangethegasphasecomposition.Duringthepreparationofthegasmixture,thefillingpressureshallbesetsafelybelowthedew-pointvapourpressureofthefinalmixtureatthefillingtemperature.Topreventcondensationatintermediatestages,thisconditionshallbefulfilledforeveryintermediatemixtureaswell.Ifcondensationofanintermediatemixturecannotbesafelyexcluded,measuresshallbetakentovaporizeanypossiblecondensateandtohomogenizethegasphaseatanappropriatelaterstage.Duringthestorageofthegasmixture,thestoragetemperatureshallbesetsoastomaintainthefillingpressuresafelybelowthedew-pointvapourpressureofthemixtureatthattemperature.Duringthehandlingofthegasmixture,thesameconditiononthehandlingtemperatureapplies.Furthermore,topreventcondensationduringmixturetransfer,thetransferlinesshallbeheatedifrequired.IninformativeannexB,someguidanceisgivenforestimatingthemaximumfillingpressureforintroducingcomponentsofagasmixtureatwhichnocondensationofthecondensablecomponentsisexpectedtooccur.AnexampleofthisestimationisgiveninB.2foranaturalgasmixture.4.2.3ReactionsbetweenmixturecomponentsBeforepreparingagasmixture,itisnecessarytoconsiderpossiblechemicalreactionsbetweenthecomponentsofthemixture.Themethodcannotbeusedtopreparemixturescontainingpotentiallyinteractivesubstances(e.g.hydrochloricacidandammonia),producingotherpossibledangerousreactionsincludingexplosions(e.g.mixturescontainingflammablegasesandoxygen),producingstrongexothermicpolymerizations(e.g.hydrogencyanide),andwhichcandecompose(e.g.acetylene).Exceptionallythismethodcanbeusedforsubstancesundergoingdimerization,suchasNO2toN2O4,whichisareversiblereaction.Acomprehensivecompilationofreactivecombinationsisnotavailable.Therefore,chemicalexpertiseisnecessarytoassessthestabilityofagasmixture.Fordangerousreactionsanddangerouscombinations,tobeexcludedforsafetyreasons,someinformationcanbefoundinregulationsondangerousgoodsandingassupplierhandbooks.4.2.4ReactionswithcontainermaterialsBeforepreparingagasmixture,itisnecessarytoconsiderpossiblechemicalreactionsofmixturecomponentswithmaterialsofahigh-pressurecylinder,itsvalveandthetransfersystem.Specialconsiderationshallbegiventotheattackbycorrosivegaseswithmetalsandpossiblereactionswithelastomersandgreasesused,forexample,inthevalveseatandseals.Suchreactionsshouldbepreventedbyusingonlymaterialsthatareinerttoallcomponentsofthemixture.Ifthisisnotpossible,measuresshallbetakentominimizecorrosiveattackonthematerialswithwhichthegasesmakecontactsoastopreventanysignificanteffectonmixturecompositionandanydangerinstorageanduse.Informationonthecompatibilityofgaseswithcontainermaterialsisgiveningassamplingguidelines,corrosiontablesandgassupplierhandbooks.SIST ISO 6142:2002
ISO6142:2001(E)©ISO2001–Allrightsreserved54.3PurityanalysisofprimarygasstandardsTheaccuracyachievablebythegravimetricmethodwilldependsignificantlyonthepurityoftheparentgasesusedforthepreparationofthecalibrationgasmixture.Impuritiesintheparentgasesareoftenoneofthemostcriticalcontributorstotheuncertaintyofthefinalmixturecomposition.Theuncertaintycontributionsdependontheamountofimpuritiespresentinthepure,parentgasesandupontheaccuracywithwhichtheseimpuritieshavebeenmeasured.Inmanycasesthepurityofthemajorcomponent(matrixgas)isofmostimportance.Thisisespeciallytruew
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 6142
Deuxième édition
2001-04-01
Analyse des gaz — Préparation
des mélanges de gaz pour étalonnage —
Méthode gravimétrique
Gas analysis — Preparation of calibration gas mixtures — Gravimetric
method
Numéro de référence
©
ISO 2001
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Version française parue en 2008
Publié en Suisse
ii © ISO 2001 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Principe. 1
4 Préparation du mélange. 2
5 Calcul de l'incertitude. 7
6 Vérification de la composition des mélanges de gaz pour étalonnage . 10
7 Rapport d'essai . 11
Annexe A (informative) Exemple pratique . 12
Annexe B (informative) Recommandations pour l'estimation des pressions de remplissage,
de manière à éviter toute condensation des constituants condensables dans les mélanges
de gaz. 24
Annexe C (informative) Mesures à prendre pour la pesée, la mise en œuvre et le remplissage
des bouteilles . 27
Annexe D (informative) Détermination de l'équation de calcul de la composition du mélange
de gaz pour étalonnage. 31
Annexe E (informative) Sources d'erreur. 33
Annexe F (informative) Estimation et incertitude des corrections . 35
Annexe G (informative) Application informatique des méthodes recommandées. 37
Bibliographie . 38
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 3.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire
l'objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour
responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 6142 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 158, Analyse des gaz, sous-comité SC 193, Gaz
naturel.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 6142:1981), qui a fait l'objet d'une
révision afin d'actualiser les méthodes de préparation, d'estimation de l'incertitude et de validation des gaz
pour étalonnage préparés par voie gravimétrique.
Les annexes A à G de la présente Norme internationale sont données uniquement à titre d'information.
iv © ISO 2001 – Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE ISO 6142:2001(F)
Analyse des gaz — Préparation des mélanges de gaz
pour étalonnage — Méthode gravimétrique
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode gravimétrique de préparation des mélanges de gaz
pour étalonnage dans des bouteilles dont l'exactitude de la composition a été prédéfinie. Elle est applicable
uniquement aux mélanges de composants gazeux ou totalement vaporisés qui ne réagissent pas entre eux
ou au contact des parois de bouteilles. Un mode opératoire est fourni pour une méthode de préparation
fondée sur un certain nombre d'exigences à respecter pour que la composition finale des mélanges gazeux
se situe dans les niveaux d'incertitude préétablis. Les mélanges gazeux à plusieurs constituants (y compris le
gaz naturel) et les mélanges à dilution multiple sont inclus dans la présente Norme internationale et sont
considérés comme des cas particuliers de la méthode de préparation gravimétrique à un seul constituant.
La présente Norme internationale décrit également la méthode de vérification de la composition des gaz pour
étalonnage préparés par voie gravimétrique. Sous réserve de l'adoption, au cours de la préparation et de la
validation de ces mélanges gazeux gravimétriques, de procédures rigoureuses et exhaustives d'assurance et
de contrôle de la qualité, des gaz pour étalonnage de haute exactitude peuvent être obtenus pour une large
gamme de mélanges gazeux, en comparaison avec d'autres méthodes de préparation pour ces mêmes gaz.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties
prenantes aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité
d'appliquer les éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non
datées, la dernière édition du document normatif en référence s'applique. Les membres de l'ISO et de la CEI
possèdent le registre des Normes internationales en vigueur.
ISO 6141, Analyse des gaz — Prescriptions relatives aux certificats de gaz et mélanges de gaz pour
étalonnage
1)
ISO 6143:— , Analyse des gaz — Méthodes comparatives pour la détermination et la vérification de la
composition des mélanges de gaz pour étalonnage
ISO/CEI 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais
IUPAC, Commission on atomic weights and isotopic abundances: Atomic Weights of the Elements, biennial
review
3 Principe
La préparation des mélanges de gaz pour étalonnage consiste à transférer les gaz parents (gaz purs ou
mélanges préparés par voie gravimétrique de composition connue) de manière quantitative, des bouteilles où
ils sont conservés vers la bouteille destinée à contenir le mélange de gaz pour étalonnage. La quantité
1) Á publier. (Révision de l'ISO 6143:1981)
supplémentaire de constituant gazeux provenant du gaz parent est déterminée par pesée après chaque ajout
successif.
La quantité de gaz parents ajoutée dans la bouteille destinée à contenir le mélange de gaz pour étalonnage
est déterminée par pesée de la bouteille du gaz parent ou, alternativement, de la bouteille dans laquelle sera
contenu le mélange de gaz pour étalonnage, et cela, avant et après chaque ajout. La différence entre ces
pesées correspond à la masse de gaz ajouté. Le choix de l'une ou l'autre de ces méthodes de pesée dépend
de la méthode qui représente le mode opératoire de préparation du mélange spécifié le mieux adapté. Par
exemple, l'ajout de petites quantités d'un constituant spécifié peut être effectué dans les meilleures conditions
possibles en procédant à la pesée d'une petite bouteille de gaz parent de faible volume, avant et après ledit
ajout, sur une balance de faible portée avec une grande sensibilité.
Une méthode de préparation avec une seule étape peut être appliquée lorsque la quantité de chaque
constituant gazeux requis est suffisamment importante pour mesurer avec précision la masse de la bouteille
destinée à contenir le mélange de gaz pour étalonnage, et cela, à chaque ajout effectué dans les limites
d'incertitude requises de la composition du mélange final de gaz pour étalonnage. Alternativement, une
méthode de dilution multiple peut être utilisée pour obtenir un mélange final dans des limites d'incertitude
acceptables, notamment lorsque de faibles concentrations de constituants minoritaires sont requises. Cette
méthode consiste à préparer par voie gravimétrique des «prémélanges» et à les utiliser comme gaz parents
dans une ou plusieurs étapes de dilution.
La fraction massique de chaque constituant du mélange final de gaz pour étalonnage est ensuite fournie par
le quotient de la masse de ce constituant et de la masse totale du mélange.
La procédure de préparation des mélanges de gaz pour étalonnage par voie gravimétrique, sur la base
d'exigences préétablies relatives à la composition et au niveau d'incertitude, est illustrée sous forme
d'organigramme à la Figure 1. Les différentes étapes individuelles sont expliquées de manière plus détaillée à
l'article 4 (il est fait référence aux différentes étapes décrites à la Figure 1). Un exemple de procédure de
préparation des mélanges de gaz pour étalonnage par voie gravimétrique suivant l'organigramme fourni à la
Figure 1 est donné à l'annexe A.
4 Préparation du mélange
4.1 Composition du mélange et incertitude
La composition du mélange final de gaz est, selon le principe de la méthode gravimétrique, définie par la
masse de chaque constituant. La composition des gaz est exprimée de préférence comme fraction molaire
(mol/mol). Si d'autres grandeurs afférentes à la composition sont requises (par exemple concentration
massique ou fraction volumique), alors les conditions d'utilisation (pression et température) doivent être
données et les contributions supplémentaires à l'incertitude doivent être déterminées et prises en
considération dans le calcul de l'incertitude de la composition du gaz pour étalonnage. L'incertitude sur la
composition du mélange final de gaz est exprimée comme incertitude élargie, c'est-à-dire l'incertitude type
combinée, multipliée par un coefficient d'élargissement.
Les masses molaires des constituants, et les incertitudes afférentes, nécessaires pour convertir la fraction
massique en fraction molaire, doivent être calculées en utilisant la publication la plus récente de la
Commission sur les masses atomiques et les abondances isotopiques de l'Union internationale de chimie
pure et appliquée (IUPAC).
2 © ISO 2001 – Tous droits réservés
Figure 1 — Procédure gravimétrique de préparation des mélanges de gaz pour étalonnage
4.2 Faisabilité de préparation du mélange de gaz
4.2.1 Généralités
Les mélanges gazeux potentiellement capables de réactions dangereuses doivent être exclus pour des
raisons de sécurité. L'étude de la faisabilité de la préparation du mélange de gaz requis (décrite de 4.2.2 à
4.2.4) doit tenir compte de ces phénomènes.
4.2.2 Condensation de la vapeur en phase liquide ou solide
La préparation, le stockage ou la mise en œuvre des mélanges de gaz qui contiennent des constituants
condensables (voir annexe B) doivent comprendre l'application des mesures suivantes, afin de p
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.