Water quality - Determination of carbon 14 activity - Liquid scintillation counting method

ISO 13162:2011 specifies the conditions for the determination of 14C activity concentration in samples of environmental water or of 14C-containing water using liquid scintillation counting.
The method is applicable to the analysis of any organic molecule soluble in water that is well mixed with the scintillation cocktail. It does not apply to micelles or "large" particles (lipids, fulvic acid, humic acid, etc.) that are inadequately mixed with the scintillation cocktail and the water. Some beta energy is lost without any excitation of the scintillation cocktail and the results are underestimated. The method is not applicable to the analysis of organically bound 14C, whose determination requires additional chemical processing (such as chemical oxidation, combustion).
It is possible to determine 14C activity concentrations below 106 Bq l-1 without any sample dilution.

Qualité de l'eau - Détermination de l'activité volumique du carbone 14 - Méthode par comptage des scintillations en milieu liquide

Kakovost vode - Določevanje aktivnosti ogljika C-14 - Metoda štetja s tekočinskim scintilatorjem

Ta mednarodni standard opisuje pogoje za določevanje koncentracije aktivnosti ogljika C-14 v vzorcih okoljske vode ali vode, ki vsebuje ogljik C-14, s štetjem s tekočinskim scintilatorjem. Metoda se uporablja za analizo katere koli organske molekule, topne v vodi, ki je dobro zmešana s scintilacijskim koktajlom. Ne uporablja se za micele ali »velike« delce (lipide, fulvično kislino, humično kislino itd.), ki so neustrezno zmešani s scintilacijskim koktajlom in vodo. Nekaj beta energije se izgubi brez vzbujanja scintilacijskega koktajla, pri čemer so rezultati podcenjeni. Metoda se ne uporablja za analizo organsko vezanega ogljika C-14, ki za določevanje zahteva dodatno kemično predelavo (na primer kemično oksidacijo, zgorevanje). Koncentracije aktivnosti ogljika C-14 pod 106 Bq l-1 je mogoče določiti brez redčenja vzorca.

General Information

Status
Withdrawn
Public Enquiry End Date
30-Jun-2012
Publication Date
26-Dec-2012
Withdrawal Date
15-Aug-2021
Technical Committee
Current Stage
9900 - Withdrawal (Adopted Project)
Start Date
27-Jul-2021
Due Date
19-Aug-2021
Completion Date
16-Aug-2021

Relations

Buy Standard

Standard
ISO 13162:2013
English language
26 pages
sale 10% off
Preview
sale 10% off
Preview
e-Library read for
1 day
Standard
ISO 13162:2011 - Water quality -- Determination of carbon 14 activity -- Liquid scintillation counting method
English language
21 pages
sale 15% off
Preview
sale 15% off
Preview
Standard
ISO 13162:2011 - Qualité de l'eau -- Détermination de l'activité volumique du carbone 14 -- Méthode par comptage des scintillations en milieu liquide
French language
21 pages
sale 15% off
Preview
sale 15% off
Preview
Standard
ISO 13162:2011
Russian language
26 pages
sale 15% off
Preview
sale 15% off
Preview

Standards Content (Sample)


SLOVENSKI STANDARD
01-januar-2013
.DNRYRVWYRGH'RORþHYDQMHDNWLYQRVWLRJOMLND&0HWRGDãWHWMDVWHNRþLQVNLP
VFLQWLODWRUMHP
Water quality - Determination of carbon 14 activity - Liquid scintillation counting method
Qualité de l'eau - Détermination de l'activité volumique du carbone 14 - Méthode par
comptage des scintillations en milieu liquide
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 13162:2011
ICS:
13.060.60 Preiskava fizikalnih lastnosti Examination of physical
vode properties of water
17.240 Merjenje sevanja Radiation measurements
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13162
First edition
2011-11-01
Water quality — Determination of
carbon 14 activity — Liquid scintillation
counting method
Qualité de l’eau — Détermination de l’activité volumique du
carbone 14 — Méthode par comptage des scintillations en milieu liquide
Reference number
©
ISO 2011
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or ISO’s
member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2011 – All rights reserved

Contents Page
Foreword . iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Symbols, definitions, units, and abbreviations . 2
4 Principle . 2
5 Reagents and equipment . 3
5.1 Reagents . 3
5.2 Equipment . 4
6 Sampling and samples . 5
6.1 Sampling . 5
6.2 Sample storage . 5
7 Procedure . 5
7.1 Sample preparation . 5
7.2 Preparation of the sources to be measured . 5
7.3 Counting procedure . 6
7.4 Calibration and verification . 6
7.5 Measurement conditions . 6
8 Expression of results . 7
8.1 General . 7
8.2 Calculation of activity concentration . 7
8.3 Decision threshold . 8
8.4 Detection limit . 8
8.5 Confidence limits . 9
8.6 Calculations using the activity per mass . 9
9 Test report . 9
Annex A (informative) Numerical applications . 11
Annex B (informative) Internal standard method .13
Annex C (informative) Extraction of total carbon: precipitate counting .15
Annex D (informative) Extraction of total carbon: absorption counting .18
Bibliography .21
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 13162 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality.
iv © ISO 2011 – All rights reserved

Introduction
The carbon 14 ( C) present in the environment is of natural origin and man made. As a result of atmospheric
nuclear weapon testing, emissions from nuclear engineering installations, and the application and processing
of isotopes, relatively large amounts of C have been released into the environment. Due to the substantial
14 14
proportion of C in the human internal dose contribution, monitoring of C activity concentrations in the
environment is necessary in order to follow its circulation in the hydrosphere and biosphere. C is the second
radionuclide (�3 500 Bq) to contribute to the human body natural radioactivity, behind K (�6 000 Bq).
INTERNATIONAL STANDARD ISO 13162:2011(E)
Water quality — Determination of carbon 14 activity — Liquid
scintillation counting method
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted according to this International Standard
be carried out by suitably trained staff.
1 Scope
This International Standard specifies the conditions for the determination of C activity concentration in
samples of environmental water or of C-containing water using liquid scintillation counting.
The method is applicable to the analysis of any organic molecule soluble in water that is well mixed with the
scintillation cocktail. It does not apply to micelles or “large” particles (lipids, fulvic acid, humic acid, etc.) that are
inadequately mixed with the scintillation cocktail and the water. Some beta energy is lost without any excitation
of the scintillation cocktail and the results are underestimated. The method is not applicable to the analysis
of organically bound C, whose determination requires additional chemical processing (such as chemical
oxidation, combustion).
14 6 �1
It is possible to determine C activity concentrations below 10 Bq l without any sample dilution.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document
(including any amendments) applies.
ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and
sampling techniques
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples
ISO 11929, Determination of the characteristic limits (decision threshold, detection limit and limits of the
confidence interval) for measurements of ionizing radiation — Fundamentals and application
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
ISO 80000-10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics
ISO/IEC Guide 98-3:2008, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in
measurement (GUM:1995)
3 Symbols, definitions, units, and abbreviations
For the purposes of this document, the symbols, definitions, units, and abbreviations defined in ISO 80000-10,
ISO 11929, ISO/IEC Guide 98-3 and the following apply.
� Activity of the calibration source, in becquerels
� Activity concentration, in becquerels per litre

*
Decision threshold, in becquerels per litre
c
A

Detection limit, in becquerels per litre
c
A

Lower and upper limits of the confidence interval, in becquerels per litre
cc�
AA
� Quench factor
q

Mass of test sample, in kilograms
� Background count rate, in reciprocal seconds
� Sample count rate, in reciprocal seconds
g
� Count rate of the calibration sample, in reciprocal seconds
s
� Background counting time, in seconds
� Sample counting time, in seconds
g
� Counting time of the calibration sample, in seconds
s
� Expanded uncertainty, calculated by � � ���(�) with � � 1, 2, …, in becquerels per litre

�(�) Standard uncertainty associated with the measurement result, in becquerels per litre

� Volume of test sample, in litres
� Activity per mass, in becquerels per kilogram
� Maximum energy for the beta emission, in kiloelectronvolts
max
� Detection efficiency
� Mass density of the sample, in kilograms per litre
4 Principle
The scintillation phenomenon results from interaction of ionizing radiation with solvents and compounds
exhibiting fluorescence (scintillators). Both solvents and scintillators constitute the scintillation cocktail. The
scintillation mixture is achieved by adding the scintillation cocktail to the test sample in order to obtain a
homogeneous mixture.
The test sample is mixed with the scintillation cocktail in a counting vial to obtain a homogeneous medium.
Electrons emitted by C transfer their energy to the scintillation medium. Molecules excited by this process
return to their ground state by emitting photons that are detected by photodetectors.
The electric pulses emitted by the photodetectors are amplified, sorted (in order to remove random events)
and analysed by the electronic systems and the data analysis software. The count rate of these electric pulses
allows the determination of the test sample activity, after correcting for the background count rate and detection
efficiency.
2 © ISO 2011 – All rights reserved

In order to determine the background, a blank sample is prepared in the same way as the test sample. The
blank sample is prepared using a reference water of the lowest activity available, in accordance with the
activities to be measured.
The detection efficiency is determined with a calibration sample that is prepared with a standard of aqueous
C, or a dilution of
...


INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13162
First edition
2011-11-01
Water quality — Determination of
carbon 14 activity — Liquid scintillation
counting method
Qualité de l’eau — Détermination de l’activité volumique du
carbone 14 — Méthode par comptage des scintillations en milieu liquide
Reference number
©
ISO 2011
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or ISO’s
member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2011 – All rights reserved

Contents Page
Foreword . iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Symbols, definitions, units, and abbreviations . 2
4 Principle . 2
5 Reagents and equipment . 3
5.1 Reagents . 3
5.2 Equipment . 4
6 Sampling and samples . 5
6.1 Sampling . 5
6.2 Sample storage . 5
7 Procedure . 5
7.1 Sample preparation . 5
7.2 Preparation of the sources to be measured . 5
7.3 Counting procedure . 6
7.4 Calibration and verification . 6
7.5 Measurement conditions . 6
8 Expression of results . 7
8.1 General . 7
8.2 Calculation of activity concentration . 7
8.3 Decision threshold . 8
8.4 Detection limit . 8
8.5 Confidence limits . 9
8.6 Calculations using the activity per mass . 9
9 Test report . 9
Annex A (informative) Numerical applications . 11
Annex B (informative) Internal standard method .13
Annex C (informative) Extraction of total carbon: precipitate counting .15
Annex D (informative) Extraction of total carbon: absorption counting .18
Bibliography .21
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 13162 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality.
iv © ISO 2011 – All rights reserved

Introduction
The carbon 14 ( C) present in the environment is of natural origin and man made. As a result of atmospheric
nuclear weapon testing, emissions from nuclear engineering installations, and the application and processing
of isotopes, relatively large amounts of C have been released into the environment. Due to the substantial
14 14
proportion of C in the human internal dose contribution, monitoring of C activity concentrations in the
environment is necessary in order to follow its circulation in the hydrosphere and biosphere. C is the second
radionuclide (�3 500 Bq) to contribute to the human body natural radioactivity, behind K (�6 000 Bq).
INTERNATIONAL STANDARD ISO 13162:2011(E)
Water quality — Determination of carbon 14 activity — Liquid
scintillation counting method
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted according to this International Standard
be carried out by suitably trained staff.
1 Scope
This International Standard specifies the conditions for the determination of C activity concentration in
samples of environmental water or of C-containing water using liquid scintillation counting.
The method is applicable to the analysis of any organic molecule soluble in water that is well mixed with the
scintillation cocktail. It does not apply to micelles or “large” particles (lipids, fulvic acid, humic acid, etc.) that are
inadequately mixed with the scintillation cocktail and the water. Some beta energy is lost without any excitation
of the scintillation cocktail and the results are underestimated. The method is not applicable to the analysis
of organically bound C, whose determination requires additional chemical processing (such as chemical
oxidation, combustion).
14 6 �1
It is possible to determine C activity concentrations below 10 Bq l without any sample dilution.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document
(including any amendments) applies.
ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and
sampling techniques
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples
ISO 11929, Determination of the characteristic limits (decision threshold, detection limit and limits of the
confidence interval) for measurements of ionizing radiation — Fundamentals and application
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
ISO 80000-10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics
ISO/IEC Guide 98-3:2008, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in
measurement (GUM:1995)
3 Symbols, definitions, units, and abbreviations
For the purposes of this document, the symbols, definitions, units, and abbreviations defined in ISO 80000-10,
ISO 11929, ISO/IEC Guide 98-3 and the following apply.
� Activity of the calibration source, in becquerels
� Activity concentration, in becquerels per litre

*
Decision threshold, in becquerels per litre
c
A

Detection limit, in becquerels per litre
c
A

Lower and upper limits of the confidence interval, in becquerels per litre
cc�
AA
� Quench factor
q

Mass of test sample, in kilograms
� Background count rate, in reciprocal seconds
� Sample count rate, in reciprocal seconds
g
� Count rate of the calibration sample, in reciprocal seconds
s
� Background counting time, in seconds
� Sample counting time, in seconds
g
� Counting time of the calibration sample, in seconds
s
� Expanded uncertainty, calculated by � � ���(�) with � � 1, 2, …, in becquerels per litre

�(�) Standard uncertainty associated with the measurement result, in becquerels per litre

� Volume of test sample, in litres
� Activity per mass, in becquerels per kilogram
� Maximum energy for the beta emission, in kiloelectronvolts
max
� Detection efficiency
� Mass density of the sample, in kilograms per litre
4 Principle
The scintillation phenomenon results from interaction of ionizing radiation with solvents and compounds
exhibiting fluorescence (scintillators). Both solvents and scintillators constitute the scintillation cocktail. The
scintillation mixture is achieved by adding the scintillation cocktail to the test sample in order to obtain a
homogeneous mixture.
The test sample is mixed with the scintillation cocktail in a counting vial to obtain a homogeneous medium.
Electrons emitted by C transfer their energy to the scintillation medium. Molecules excited by this process
return to their ground state by emitting photons that are detected by photodetectors.
The electric pulses emitted by the photodetectors are amplified, sorted (in order to remove random events)
and analysed by the electronic systems and the data analysis software. The count rate of these electric pulses
allows the determination of the test sample activity, after correcting for the background count rate and detection
efficiency.
2 © ISO 2011 – All rights reserved

In order to determine the background, a blank sample is prepared in the same way as the test sample. The
blank sample is prepared using a reference water of the lowest activity available, in accordance with the
activities to be measured.
The detection efficiency is determined with a calibration sample that is prepared with a standard of aqueous
C, or a dilution of this standard with reference water, measured under the same conditions as the test sample.
The sample (blank, test, calibration) and the measurement conditions shall be:
— same type of counting vial;
— same filling geometry;
— same scintillation cocktail;
— same ratio between test sample and scintillation cocktail;
— temperature stability of the detection apparatus;
— value of quench-indicating parameter included in calibration curve.
A prerequisite for the direct determination of C in a water sample is the absence of or a negligible contribution
from other beta-emitting radionuclides, such as Sr and Ra isotopes. When the radionuclide content of the
sample is unknown, the method specified in this International Standard only provides a C equivalent activity
for the sample.
Examples of methods of sample pretreatment are described in Annexes C and D.
Concerning quench correction, if particular conditions of chemical quenching affect the measurement results,
it is recommended that a quench curve be established. It is important to choose the chemical quenching agent
in acc
...


NORME ISO
INTERNATIONALE 13162
Première édition
2011-11-01
Qualité de l’eau — Détermination de
l’activité volumique du carbone 14 —
Méthode par comptage des scintillations
en milieu liquide
Water quality — Determination of carbon 14 activity — Liquid
scintillation counting method
Numéro de référence
©
ISO 2011
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit
de l’ISO à l’adresse ci-après ou du comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2011 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Symboles, définitions, unités et abréviations . 2
4 Principe . 2
5 Réactifs et équipement . 3
5.1 Réactifs . 3
5.2 Équipement . 4
6 Échantillonnage et échantillons . 5
6.1 Échantillonnage . 5
6.2 Conservation des échantillons . 5
7 Mode opératoire . 6
7.1 Préparation des échantillons . 6
7.2 Préparation des sources à mesurer . 6
7.3 Mode opératoire de comptage . 6
7.4 Étalonnage et vérification . 6
7.5 Conditions de mesurage . 7
8 Expression des résultats . 7
8.1 Généralités . 7
8.2 Calcul de l’activité volumique . 7
8.3 Seuil de décision . 9
8.4 Limite de détection . 9
8.5 Limites de l’intervalle de confiance . 9
8.6 Calculs utilisant l’activité par unité de masse .10
9 Rapport d’essai .10
Annexe A (informative) Applications numériques . 11
Annexe B (informative) Méthode de l’étalon interne .13
Annexe C (informative) Extraction du carbone total: comptage des précipités.15
Annexe D (informative) Extraction du carbone total: comptage par absorption .18
Bibliographie .21
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 13162 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l’eau.
iv © ISO 2011 – Tous droits réservés

Introduction
Le carbone 14 ( C) présent dans l’environnement est d’origine naturelle et artificielle. Des quantités
relativement importantes de C ont été relâchées dans l’environnement suite à des essais atmosphériques
d’armes nucléaires, aux émissions d’installations de génie nucléaire, ainsi qu’à l’application et au traitement
d’isotopes. En raison de la proportion importante du C dans la contribution à la dose interne chez l’homme,
la surveillance des activités volumiques du C dans l’environnement est nécessaire pour suivre sa circulation
40 14
dans l’hydrosphère et la biosphère. Après le K (∼6 000 Bq), le C est le second radionucléide (∼3 500 Bq)
contribuant à la radioactivité naturelle du corps humain.
NORME INTERNATIONALE ISO 13162:2011(F)
Qualité de l’eau — Détermination de l’activité volumique
du carbone 14 — Méthode par comptage des scintillations
en milieu liquide
AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien
les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n’a pas pour but de traiter
tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur
d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de s’assurer de la conformité
à la réglementation nationale en vigueur.
IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais réalisés conformément à la présente Norme
internationale soient exécutés par un personnel ayant reçu une formation adéquate.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie les conditions de détermination de l’activité volumique du C dans
des échantillons d’eau environnementale ou d’eau contenant du C par comptage des scintillations en milieu
liquide.
La méthode est applicable à l’analyse de toute molécule organique soluble dans l’eau qui se mélange bien au
cocktail scintillant. Elle ne s’applique pas pour les micelles ou les «grosses» particules (lipides, acide fulvique,
acide humique, etc.) qui se mélangent mal au cocktail scintillant et à l’eau. Une partie de l’énergie bêta est
perdue sans excitation du cocktail scintillant et les résultats sont sous-estimés. La méthode n’est pas applicable
à l’analyse du C organiquement lié; sa détermination nécessite un traitement chimique supplémentaire (tel
qu’une oxydation chimique, une combustion).
14 6 -1
Les activités volumiques du C inférieures à 10 Bq l peuvent être déterminées sans dilution de l’échantillon.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour les
références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 5667-1, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour la conception des
programmes et des techniques d’échantillonnage
ISO 5667-3, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des échantillons
d’eau
ISO 11929, Détermination des limites caractéristiques (seuil de décision, limite de détection et extrémités de
l’intervalle de confiance) pour mesurages de rayonnements ionisants — Principes fondamentaux et applications
ISO/CEI 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d’étalonnages et d’essais
ISO 80000-10, Grandeurs et unités — Partie 10: Physique atomique et nucléaire
Guide ISO/CEI 98-3:2008, Incertitude de mesure — Partie 3: Guide pour l’expression de l’incertitude de
mesure (GUM:1995)
3 Symboles, définitions, unités et abréviations
Pour les besoins du présent document, les symboles, définitions, unités et abréviations définis dans
l’ISO 80000-10, l’ISO 11929, le Guide ISO/CEI 98-3, ainsi que les suivants, s’appliquent.
A Activité de la source d’étalonnage, en becquerels
c Activité volumique, en becquerels par litre
A
*
Seuil de décision, en becquerels par litre
c
A
#
Limite de détection, en becquerels par litre
c
A
 
Limites inférieure et supérieure de l’intervalle de confiance, en becquerels par litre
c ,c
A A
f Facteur d’affaiblissement lumineux
q
m
Masse de la prise d’essai, en kilogrammes
r Taux de comptage de l’essai à blanc, en secondes à la puissance moins un
r Taux de comptage de la prise d’essai, en secondes à la puissance moins un
g
r Taux de comptage de l’échantillon d’étalonnage, en secondes à la puissance moins un
s
t Durée de comptage de l’essai à blanc, en secondes
t Durée de comptage de la prise d’essai, en secondes
g
t Durée de comptage de l’échantillon d’étalonnage, en secondes
s
U Incertitude élargie, calculée par U = k u(c ) avec k = 1, 2, …, en becquerels par litre
A
u(c ) Incertitude-type associée au résultat de mesure, en becquerels par litre
A
V Volume de la prise d’essai, en litres
a Activité par unité de masse, en becquerels par kilogramme
b Énergie maximale pour l’émission bêta, en kiloélectronvolts
max
e Rendement de détection
r Masse volumique de l’échantillon, en grammes par litre
4 Principe
Le phénomène de scintillation est le résultat de l’interaction de rayonnements ionisants avec des solvants et
des composés dotés de propriétés de fluorescence (scintillateurs). Le cocktail scintillant est formé à la fois de
solvants et de scintillateurs. Le mélange scintillant est obtenu en ajoutant le cocktail scintillant à la prise d’essai
de manière à obtenir un mélange homogène.
La prise d’essai est mélangée au cocktail scintillant dans un flacon de comptage pour obtenir un milieu
homogène. Les électrons émis par le C cèdent leur énergie au milieu scintillant. Les molécules excitées
par ce processus reviennent à leur état fondamental en émettant des photons qui sont détectés par des
photodétecteurs.
Les impulsions électriques émises par les photodétecteurs sont amplifiées, triées (de manière à supprimer les
événements aléatoires) et analysées par les systèmes électroniques et les logiciels d’analyse de données. Le
taux de comptage de ces impulsions électriques permet de déterminer l’activité de la prise d’essai, en tenant
compte du bruit de fond et du rendement de détection.
2 © ISO 2011 – Tous droits réservés

Pour déterminer le bruit de fond, un essai à blanc est préparé dans des conditions identiques à celles de la
prise d’essai. L’essai à blanc est préparé avec une eau de référence d’activité aussi basse que possible, selon
les activités devant être mesurées.
Le rendement de détection est déterminé avec un échantillon d’étalonnage préparé avec un étalon de C
aqueux, ou une dilution de cet étalon avec de l’eau de référence, et mesuré dans les mêmes conditions que
la prise d’essai.
Les conditions à remplir pour l’échantillon (essai à blanc, prise d’essai, étalonnage) et les mesurages doivent
être:
— même type de flacon de comptage;
— même géométrie de remplissage;
— même cocktail
...


МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 13162
Первое издание
2011-11-01
Качество воды. Определение
активности углерода 14. Метод
жидкостного сцинтилляционного счета
Water quality — Determination of carbon 14 activity — Liquid
scintillation counting method
Ответственность за подготовку русской версии несѐт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьѐй 18.1 Устава ISO

Ссылочный номер
©
ISO 2011
ISO 6361-1:2011(R)
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ

© ISO 2011
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по
адресу, приведенному ниже, или в комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office
Case postale 56 CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2011 – Все права сохраняются

Содержание Страница
Предисловие. iv
Введение . v
1 Область применения . 1
2 Нормативные ссылки . 1
3 Условные обозначения, определения, единицы и сокращения . 2
4 Сущность метода . 2
5 Реактивы и оборудование . 3
5.1 Реактивы . 3
5.2 Оборудование . 4
6 Отбор проб и обращение с пробами . 5
6.1 Отбор проб . 5
6.2 Хранение проб . 5
7 Процедура . 6
7.1 Приготовление проб . 6
7.2 Приготовление источников для измерения . 6
7.3 Процедура счета . 6
7.4 Калибровка и верификация . 6
7.5 Условия измерения . 7
8 Выражение результатов . 7
8.1 Общее . 7
8.2 Вычисление концентрации активности . 8
8.3 Порог принятия решения . 9
8.4 Предел обнаружения . 9
8.5 Доверительные пределы . 9
8.6 Вычисления, использующие активность относительно массы . 10
9 Протокол испытания . 10
Приложение А (информативное) Численные приложения . 11
Приложение В (информативное) Метод с использованием внутреннего эталона . 13
Приложение С (информативное) Экстракция полного углерода: счет для осадка . 15
Приложение D (информативное) Экстракция полного углерода: счет с использованием
абсорбции . 18
Библиография . 21

Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией национальных
организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных стандартов
обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член, заинтересованный в
деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в этом
комитете. Международные правительственные и неправительственные организации, имеющие связи с
ISO, также принимают участие в работах. Что касается стандартизации в области электротехники, ISO
работает в тесном сотрудничестве с Международной электротехнической комиссией (IEC).
Проекты международных стандартов разрабатываются по правилам, указанным в Директивах ISO/IEC,
Часть 2.
Главная задача технических комитетов состоит в разработке международных стандартов. Проекты
международных стандартов, принятые техническими комитетами, рассылаются комитетам-членам на
голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения, по
меньшей мере, 75 % комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
Обращается внимание на то, что некоторые элементы данного документа могут быть объектом
патентных прав. ISO не несет ответственности за идентификацию какого-либо одного или всех таких
патентных прав.
ISO 13162 был подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 147, Качество воды.
iv © ISO 2011 – Все права сохраняются

Введение
Углерод 14 ( C), присутствующий в окружающей среде, имеет естественное и искусственное происхождение. В
результате атмосферных испытаний, излучений из ядерных технологических установок, а также применения и
14 14
обработки изотопов относительно большие количества C выделяются в окружающую среду. Так как C
составляет значительную часть внутренней дозы, потребляемой человеком, необходим мониторинг концентраций
14 14
активности C в окружающей среде, для того чтобы отследить его циркуляцию в гидросфере и биосфере. C
является вторым радионуклидом ( 3 500 Бк), после K ( 6 000 Бк), составляющим вклад в естественную
радиоактивность человеческого тела.
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 13162:2011(R)

Качество воды. Определение активности углерода 14.
Метод жидкостного сцинтилляционного счета
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Лица, использующие этот международный стандарт, должны быть
знакомы с нормальной лабораторной практикой. В настоящем международном стандарте не
предусматривается рассмотрение всех проблем безопасности, если таковые имеются,
связанных с его использованием. Пользователь сам должен установить надлежащие
нормативы по технике безопасности и защите здоровья и обеспечить их соответствие
условиям национального регулирования.
ВАЖНО — Абсолютно необходимо, чтобы испытания согласно этому международному
стандарту проводились соответственно обученным персоналом.
1 Область применения
В настоящем международном стандарте определяются условия для измерения концентрации
14 14
активности C в пробах воды окружающей среды или воды, содержащей C, методом жидкостного
сцинтилляционного счета.
Этот метод распространяется на анализ любых органических молекул, растворимых в воде, которые
хорошо смешиваются с коктейлем для сцинтилляционного счета. Он не применяется для мицелл или
―крупных‖ частиц (липиды, фульвовая кислота, гуминовая кислота и др.), которые недостаточно
смешиваются со сцинтилляционным коктейлем или с водой. Часть бета-энергии пропадает без какого-
либо возбуждения сцинтилляционного коктейля, и результаты получаются недооцененными. Этот
метод не распространяется на анализ органически связанного C, для определения которого
требуется дополнительная химическая обработка (такая как химическая окисление, сжигание).
14 6 1
Можно определять концентрации активности C ниже 10 Бк l без всякого растворения пробы.
2 Нормативные ссылки
Следующие ссылочные нормативные документы являются обязательными при применении данного
документа. Для жестких ссылок применяется только цитированное издание документа. Для плавающих
ссылок необходимо использовать самое последнее издание нормативного ссылочного документа
(включая любые изменения).
ISO 5667-1, Качество воды. Отбор проб. Часть 1. Руководство по составлению программ и
методик отбора проб
ISO 5667-3, Качество воды. Отбор проб. Часть 1. Руководство по хранению и обращению с пробами
воды
ISO 11929, Качество воды. Отбор проб. Часть 1. Руководство по хранению и обращению с пробами
воды
ISO/IEC 17025, Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
ISO 80000-10, Величины и единицы. Часть 10. Атомная и ядерная физика
ISO/IEC Guide 98-3:2008, Неопределенность измерений. Часть 3. Руководство по выражению
неопределенности измерений (GUM:1995)
3 Условные обозначения, определения, единицы и сокращения
Применительно к настоящему документу используются условные обозначения, определения, единицы
и сокращения, определенные в ISO 80000-10, ISO 11929, ISO/IEC Guide 98-3. и нижеследующие.
A
Активность калибровочного источника, в беккерелях
c
Концентрация активности, в беккерелях на литр
A
*
c Порог принятия решения, в беккерелях на литр
A
#
c Предел обнаружения, в беккерелях на литр
A
cc, Нижний и верхний пределы доверительного интервала, в беккерелях на литр
AA
f
q Коэффициент затухания
m
Масса испытательного образца, в килограммах
r
0 Фоновая скорость счета, в обратных секундах
r
g Скорость счета от образца, в обратных секундах
r
s Скорость счета от калибровочного образца, в обратных секундах
t
0 Время фонового счета, в секундах
t
g Время счета от образца, в секундах
t
s Время счета от калибровочного образца, в секундах
U
Расширенная неопределенность, вычисленная по U k u(c ) с k 1, 2, …, в беккерелях на
A
литр
u(c )
A Стандартная неопределенность, связанная с результатом измерения, в беккерелях на
литр
V
Объем испытательного образца, в литрах
Активность относительно массы, в беккерелях на килограмм

max Максимальная энергия для бета-излучения, в килоэлектронвольтах
Эффективность обнаружения
Массовая плотность пробы, в килограммах на литр
4 Сущность метода
Явление сцинтилляции является результатом взаимодействия ионизирующего излучения с
растворителями и веществами, показывающими кратковременное свечение (сцинтилляторы).
Растворители и вещества составляют сцинтилляционный коктейль. Сцинтилляционную смесь
получают, добавляя сцинтилляционный коктейль к испытательному образцу, чтобы приготовить
однородную смесь.
Испытательный образец смешивают со сцинтилляционным коктейлем в измерительной ампуле для
получения однородной среды. Электроны, излучаемые радионуклидом C, передают свою энергию
сцинтилляционной среде. Молекулы, возбужденные этим процессом, возвращаются в свое основное
состояние, испуская фотоны, которые детектируются фотодетекторами.
Электрические импульсы, испускаемые фотодетекторами, усиливают, сортируют (чтобы удалить
случайные события) и анализируют с помощью электронных систем и программ для анализа данных.
На основе скорости счета этих электрических импульсов можно определить активность
испытательного образца после поправки на фоновую скорость счета и эффективность обнаружения.
2 © ISO 2011 – Все права сохраняются

Для того чтобы определить фон, приготовляют холостой образец таким же способом, как
испытательный образец. Для приготовления холостого образца используют эталонную воду с самой
низкой имеющейся активностью согласно активностям, которые будут измеряться.
Эффективность обнаружения определяют с помощью калибровочного образца, приготовляемого из
эталона водного C, или его разбавления эталонной водой, и измеряемого в таких же условиях, как
для испытательного образца.
Для образцов (холостого, испытательного, калибровочного) и условий измерения должны
использоваться:
измерительная ампула одного и того же типа;
одинаковая геометрия наполнения;
один и тот же сцинтилляционный коктейль;
одинаковое соотношение между испытательным образцом и сцинтилляционным коктейлем;
температурная стабильность детекторного прибора;
значение параметра затухания, включенное в калибровочную кривую.
Необходимым предварительным условием для прямого определения C в пробе воды является
отсутствие или пренебрежимо малый вклад других бета-излучающих радионуклидов, таких как
изотопы Sr и Ra. Если содержание радионуклидов в пробе неизвестно, то метод, установленный в
этом международном стандарте, дает только эквивалентную активность C для образца.
Примеры методов предварительной обработки пробы описаны в Приложениях C и D.
Что касается поправки на затухание, то если на результаты измерения влияет затухание,
обусловленное х
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.