SIST ISO 5351:2011

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 5351
Second edition
2010-02-15
Pulps — Determination of limiting
viscosity number in cupri-
ethylenediamine (CED) solution
Pâtes — Détermination de l'indice de viscosité limite à l'aide d'une
solution de cupri-éthylènediamine (CED)

Reference number
©
ISO 2010
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Contents Page
Foreword .iv
Introduction.v
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Terms and definitions .1
4 Principle.2
5 Reagents and materials .3
6 Apparatus and materials.3
7 Calibration of viscometers .5
8 Sampling and preparation of sample .6
9 Procedure.6
9.1 Choice of mass concentration of solution.6
9.2 Weighing of test portion .7
9.3 Preparation of test solution.7
9.4 Determination of efflux time.7
10 Calculation .7
10.1 Viscosity ratio .7
10.2 Limiting viscosity number.8
10.3 Expression of results.8
11 Precision.8
11.1 General check using reference pulp .8
11.2 Repeatability .8
11.3 Reproducibility .9
12 Test report.9
Annex A (normative) Preparation and analysis of the cupri-ethylenediamine (CED) solution .10
Annex B (normative) Values of [η] × ρ corresponding to different values of the viscosity ratio
η (η/η ).15
ratio 0
Annex C (informative) Calculation of degree of polymerization .18
Bibliography.19

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 5351 was prepared by Technical Committee ISO/TC 6, Paper, board and pulps, Subcommittee SC 5,
Test methods and quality specifications for pulps.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 5351:2004), Subclause 6.1.1, Clauses 8 and 9
and Annex A of which have been technically revised.
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Introduction
The viscosity (or dynamic viscosity), symbol η, of a fluid is defined by the Newtonian equation

τη= γ (1)
where
τ is the shear stress;
η is the viscosity;

γ is the velocity gradient dv/dz (v being the velocity of one plane relative to the other, and z the co-
ordinate perpendicular to the two planes).
In non-Newtonian behaviour, which is normally the case with polymer solutions of high molecular mass such
as cellulose, the ratio of the shear stress to the velocity gradient varies with the shear stress.
The data required for evaluation of the limiting viscosity number of pulp in dilute solutions are derived by
means of a capillary-tube viscometer (for terms and definitions, see Clause 3). The results of these
measurements are seriously affected by the shear rate.
The mass concentration ρ of the pulp is therefore chosen so that, if multiplied by the limiting viscosity number
[η], it gives a product [η] × ρ equal to 3,0 ± 0,4, corresponding to a viscosity ratio η /η equal to 6 to 10. The
−1
determination is then carried out at a reproducible shear rate G of (200 ± 30) s ; this involves the
employment of two viscometers, one for the calibration and one for the measurement of the viscosity of the
pulp.
The viscosity of a pulp in cupri-ethylenediamine (CED) solution gives an indication of the average degree of
polymerization (DP) of the cellulose (see Annex C). Such a measurement therefore gives a relative indication
of the degree of degradation (decrease in cellulose molecular mass) resulting from the pulping and/or
bleaching process.
Care must be taken in drawing conclusions regarding the strength properties of the pulp strictly from viscosity
measurement, unless previous investigation has identified the relationship. A direct relationship between pulp
strength and viscosity has not been found.

INTERNATIONAL STANDARD ISO 5351:2010(E)

Pulps — Determination of limiting viscosity number in cupri-
ethylenediamine (CED) solution
1 Scope
This International Standard specifies a method which yields a number that is an estimate of the limiting
viscosity number of pulp in a dilute cupri-ethylenediamine (CED) solution.
This International Standard is primarily applicable to CED-soluble samples of bleached chemical pulps, but
can also be applied to any kind of pulp that dissolves completely in CED solution.
NOTE 1 The results can be used to estimate the extent of cellulose degradation caused by cooking or bleaching.
Results obtained with samples containing appreciable amounts of substances other than cellulose must be interpreted
with caution, however.
NOTE 2 In the strictest sense, viscosity measurement procedures are applicable only to the polysaccharide fraction of
the sample. This notwithstanding, viscosity measurement can usually be used to obtain a result on unbleached pulps
having lignin contents of up to 4 %, because most of these pulps can be successfully dissolved in CED. However, the
simple fact that an unbleached pulp can be dissolved in CED does not mean that the results are valid. In summary,
viscosity results for pulps containing more than 0,5 % of lignin are not acceptable for technical specification purposes.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 638, Paper, board and pulps — Determination of dry matter content — Oven-drying method
ISO 7213, Pulps — Sampling for testing
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
shear rate
G
velocity gradient of a fluid layer, parallel to the direction of flow, at the periphery of the capillary, defined by the
equation
4V
G = (2)
πrt
f
where
V is the volume between two arbitrary calibration marks on the viscometer, in millilitres;
r is the radius of the capillary tube, in centimetres;
t is the efflux time of the fluid, in seconds.
f
3.2
viscosity ratio
relative viscosity (deprecated)
η
ratio
ratio of the viscosities η and η of the polymer solution of stated concentration and of the solvent, respectively,
at the same temperature
η
η = (3)
ratio
η
NOTE Viscosity ratio is dimensionless.
3.3
viscosity relative increment
viscosity ratio (3.2) minus one
η − η
η
−=1 (4)
ηη
NOTE Viscosity relative increment is dimensionless.
3.4
viscosity number
VN
ratio of the viscosity relative increment (3.3) to the mass concentration of polymer ρ, expressed in grams
per millilitre, in the solution
η − η
(5)
ηρ×
NOTE Viscosity number is measured in millilitres per gram.
3.5
limiting viscosity number
[η]
limiting value of the viscosity number (3.4) at infinite dilution
⎛⎞ηη−
⎡⎤η = lim (6)
⎜⎟
⎣⎦
ρ→0ηρ×
⎝⎠0
NOTE 1 Limiting viscosity number is measured in millilitres per gram.
NOTE 2 In the literature, the term intrinsic viscosity is often used and is equal to the limiting viscosity number. There is
no general conversion factor between the limiting viscosity number in ml/g and other viscosities, determined by other
methods and expressed in millipascal seconds (mPa⋅s) (see [7] in the Bibliography).
4 Principle
Measurement of the times of efflux of the diluted solvent and the pulp solution through a capillary-tube
viscometer at a specified mass concentration at 25 °C. Calculation by Martin’s formula (see [9] in the
Bibliography) of the limiting viscosity number from these measurements, and from the known mass
concentration of the solution.
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5 Reagents and materials
Use only chemicals of recognized analytical grade and only distilled or deionized water.
5.1 Cupri-ethylenediamine (CED) solution, c(CED) = (1,00 ± 0,02) mol/l, saturated with copper(ll)
hydroxide, for convenience referred to as CED solution.
The solution contains 1,0 mol/l of copper, and 2,0 mol/l of ethylenediamine. It is commercially available, or
may be prepared and analysed as described in Annex A.
WARNING — Because of the presence of allergens, avoid contact of the skin with CED and
ethylenediamine solutions. Ethylenediamine is volatile and repeated exposure may lead to severe
respiratory allergic reactions with subsequent sensitization. Cupri-ethylenediamine solutions should
not be pipetted by mouth. CED solution is also environmentally harmful, and it is recommended to use
a suitable destruction procedure before dispo
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 5351
Deuxième édition
2010-02-15
Pâtes — Détermination de l'indice de
viscosité limite à l'aide d'une solution de
cupri-éthylènediamine (CED)
Pulps — Determination of limiting viscosity number in cupri-
ethylenediamine (CED) solution

Numéro de référence
©
ISO 2010
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Publié en Suisse
ii © ISO 2010 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction.v
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Termes et définitions .1
4 Principe.2
5 Réactifs et matériaux .3
6 Appareillage et matériel.3
7 Étalonnage des viscosimètres.5
8 Échantillonnage et préparation de l'échantillon .6
9 Mode opératoire.6
9.1 Choix de la concentration en masse de la solution.6
9.2 Pesage de la prise d'essai .7
9.3 Préparation de la solution pour essai .7
9.4 Détermination du temps d'écoulement .8
10 Calcul.8
10.1 Rapport de viscosité .8
10.2 Indice de viscosité limite .8
10.3 Expression des résultats.9
11 Fidélité .9
11.1 Vérification générale à l'aide d'une pâte de référence .9
11.2 Répétabilité .9
11.3 Reproductibilité .9
12 Rapport d'essai.10
Annexe A (normative) Préparation et analyse de la solution de cupri-éthylènediamine (CED) .11
Annexe B (normative) Valeurs de [η] × ρ correspondant à différentes valeurs du rapport de
viscosité η (η/η ) .16
ratio 0
Annexe C (informative) Calcul du degré de polymérisation.19
Bibliographie.20

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 5351 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 6, Papiers, cartons et pâtes, sous-comité SC 5,
Méthodes d'essai et spécifications de qualité des pâtes.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 5351:2004), dont le Paragraphe 6.1.1, les
Articles 8 et 9 et l'Annexe A ont fait l'objet d'une révision technique.
iv © ISO 2010 – Tous droits réservés

Introduction
La viscosité (ou viscosité dynamique), symbole η, d'un fluide est définie par l'équation newtonienne

τη= γ (1)
où
τ est la contrainte de cisaillement;
η est la viscosité;

γ est le gradient de vitesse dv/dz (v étant la vitesse d'un plan par rapport à l'autre, et z la coordonnée
perpendiculaire aux deux plans).
Dans un comportement non newtonien, ce qui est normalement le cas pour des solutions de polymères de
masse moléculaire élevée tels que la cellulose, le rapport de la contrainte de cisaillement au gradient de
vitesse varie avec la contrainte de cisaillement.
Les données requises pour l'évaluation de l'indice de viscosité limite d'une pâte dans des solutions diluées
(pour les termes et définitions, voir l'Article 3) sont obtenues à l'aide d'un viscosimètre à tube capillaire. Les
résultats de ces mesures sont sérieusement affectés par la vitesse de cisaillement.
La concentration en masse, ρ, de la pâte est donc choisie de sorte que, lorsqu'elle est multipliée par l'indice
de viscosité limite [η], elle donne un produit [η] × ρ égal à 3,0 ± 0,4, correspondant à un rapport de viscosité
η/η compris entre 6 et 10. La détermination est ensuite effectuée à une vitesse de cisaillement reproductible
−1
G de (200 ± 30) s ; ceci implique l'emploi de deux viscosimètres, un pour l'étalonnage et l'autre pour le
mesurage de la viscosité de la pâte.
La viscosité d'une pâte dans une solution de cupri-éthylènediamine (CED) donne une indication du degré
moyen de polymérisation (DP) de la cellulose (voir l'Annexe C). Ce mesurage donne donc une indication
relative du degré de dégradation (diminution de la masse moléculaire de la cellulose) résultant du procédé de
mise en pâte et/ou de blanchiment.
Il faut prendre garde de ne pas tirer de conclusions sur les propriétés de résistance de la pâte en se basant
exclusivement sur le mesurage de la viscosité, à moins qu'une étude précédente n'ait identifié leur relation.
Une relation directe entre la résistance de la pâte et la viscosité n'a pas été démontrée.

NORME INTERNATIONALE ISO 5351:2010(F)

Pâtes — Détermination de l'indice de viscosité limite à l'aide
d'une solution de cupri-éthylènediamine (CED)
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode permettant de déterminer un nombre qui est une
estimation de l'indice de viscosité limite d'une pâte dans une solution diluée de cupri-éthylènediamine (CED).
La présente Norme internationale est essentiellement applicable à des échantillons de pâtes chimiques
blanchies solubles dans la CED, mais peut aussi être appliquée à tout type de pâte se dissolvant totalement
dans une solution de CED.
NOTE 1 Les résultats peuvent être utilisés pour estimer le degré de dégradation de la cellulose engendré par la
cuisson ou le blanchiment. Cependant, les résultats obtenus avec des échantillons contenant des quantités appréciables
de substances autres que la cellulose sont à interpréter avec prudence.
NOTE 2 Au sens le plus strict, les méthodes de mesurage de la viscosité ne sont applicables qu'à la fraction
polysaccharidique de l'échantillon. Néanmoins, un mesurage de la viscosité peut généralement être utilisé pour obtenir un
résultat sur des pâtes écrues ayant une teneur en lignine inférieure ou égale à 4 %, car la plupart de ces pâtes peuvent
être facilement dissoutes dans de la CED. Toutefois, le simple fait qu'une pâte écrue puisse être dissoute dans de la CED
ne signifie pas que les résultats sont valables. En résumé, les résultats de viscosité relatifs à des pâtes contenant plus de
0,5 % de lignine ne sont pas acceptables à des fins de spécification technique.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 638, Papiers, cartons et pâtes — Détermination de la teneur en matières sèches — Méthode par
séchage à l'étuve
ISO 7213, Pâtes — Échantillonnage pour essais
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
vitesse de cisaillement
G
gradient de vitesse d'une couche fluide, parallèlement à la direction d'écoulement, à la périphérie du capillaire,
défini par l'équation
4V
G = (2)
πrt
f
où
V est le volume entre deux repères d'étalonnage arbitraires sur le viscosimètre, en millimètres;
r est le rayon du tube capillaire, en centimètres;
t est le temps d'écoulement du fluide, en secondes.
f
3.2
rapport de viscosité
viscosité relative (rejeté)
η
ratio
rapport des viscosités η et η de la solution de polymère de concentration indiquée et du solvant,
respectivement, à la même température
η
η = (3)
ratio
η
NOTE Le rapport de viscosité est sans dimension.
3.3
incrément de viscosité relatif
rapport de viscosité (3.2) moins un
η −η
η
−=1 (4)
ηη
NOTE L'incrément de viscosité relatif est sans dimension.
3.4
indice de viscosité
VN
rapport de l'incrément de viscosité relatif (3.3) à la concentration en masse de polymère ρ, exprimée en
grammes par millilitre, dans la solution
η −η
(5)
ηρ×
NOTE L'indice de viscosité est mesuré en millilitres par gramme.
3.5
indice de viscosité limite
[η]
valeur limite de l'indice de viscosité (3.4) à dilution infinie
⎛⎞ηη−
⎡⎤η = lim (6)
⎜⎟
⎣⎦
ρ→0ηρ×
⎝⎠0
NOTE 1 L'indice de viscosité limite est mesuré en millilitres par gramme.
NOTE 2 Dans la littérature, l'expression «viscosité intrinsèque» est souvent utilisée; elle est équivalente à l'indice de
viscosité limite. Il n'existe pas de facteur de conversion général entre l'indice de viscosité limite, en ml/g, et d'autres
viscosités, déterminées par d'autres méthodes et exprimées en millipascal secondes (mPa·s) (voir Référence [7] de la
Bibliographie).
4 Principe
Mesurage des temps d'écoulement du solvant dilué et de la solution de pâte dans un viscosimètre à tube
capillaire, à une concentration en masse spécifiée, à 25 °C. Calcul par la formule de Martin (voir Référence [9]
de la Bibliographie) de l'indice de viscosité limite à partir de ces mesurages
...