SIST ISO 6353-3:1995

ISO
INTERNATIONAL STANDARD
6353-3
First edition
1987-12-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOaHAfl OPTAHM3A~MFl f-l0 CTAHflAPTM3AuMM
Reagents for Chemical analysis -
Part 3:
Specifications - Second series
Rkactifs pour analyses chimiques -
Partie 3: Sphcifications - DeuxiGme Serie
Reference number
1 ISO 6353-3 : 1987 (E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 6353-3 was prepared by Technical Committee ISO/TC 47,
Chemistry.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
0 International Organkation for Standardkation, 1987
Printed in Switzerland
ii
ISO 6353-3 : 1987 (E)
Contents
Page
1 Scope and field of application . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2 Reagents (abbreviation: R), Specifications - Second series. . . . . . . . . . . . . . . .
Acetic anhydride . 2
R 41
........................... 4
R 42 Ammonium iron( II) sulfate hexahydrate
Ammonium iron(lll) sulfate dodecahydrate . 5
R43
Ammonium nitrate . 6
R44
Ammonium sulfate . 8
R 45
Ammonium thiocyanate . 9
R46
Barium hydroxide octahydrate . 10
R 47
Benzene . 11
R48
R 49 2,2’-Bipyridyl. .
Boricacid . 13
R50
R 51 Bromine .
1-Butanol, Butyl alcohol. . 15
R 52
Calcium carbonate . 16
R 53
Carbon tetrachloride . 17
R54
Cobalt( II) chloride hexahydrate . 18
R 55
R 56 Diammonium oxalate monohydrate . 19
Dichloromethane . 21
R 57
R58 Diethyl ether .
Dimethylformamide . 23
R 59
R60 1,4-Dioxane . 24
Disodium tetraborate decahydrate . 25
R 61
R 62 Ethylacetate . 26
Formaldehyde Solution. . 27
R 63
R64 Glycerol . 28
...................... 30
R 65 Hexaammonium heptamolybdate tetrahydrate.
Hydrobromicacid. . 31
R66
R 67 Hydrofluoric acid .
R68 lodine. . 34
..................................... 35
R 69 Iron(ll) sulfate heptahydrate
L-Ascorbic acid . 37
R 70
....................................... 38
R 71 Lead( II) acetate trihydrate
Mercury( II) chloride . 39
R 72
R 73 Petroleum spirit 40/60 . 41
........................................... 42
R 74 Phosphorus(V) Oxide
R 75 Potassium bromate . 43
........................................... 44
R 76 Potassium carbonate
Potassium chloride . 46
R 77
R 78 Potassiumcyanide .
R 79 Potassium dihydrogen Phosphate . 50
R 80 Potassium hexacyanoferrate(II) trihydrate. .
Potassium hexacyanoferrate(III) . 52
R 81
R 82 Potassium hydrogen phthalate . 53
Potassiumiodate . 54
R83
R84 Potassium nitrate . 56
R 85 Potassium sulfate .
R 86 Potassium thiocyanate . 59
...
Ill
ISO 6353-3 : 1987 (E)
R 87 Z-Propan01 . 60
Sodiumfluoride . 61
R88
R89 Sodium hydrogen carbonate .
R90 Sodium nitrate . 65
R 91 Sodium peroxide . 67
R 92 Starch, soluble . 68
R 93 (+ )-Tartaric acid . 69
R94 Trisodium citrate dihydrate . 70
R 95 Xylene . 72
R 96 Zincchloride . 73
R 97 Zinc sulfate heptahydrate. . 75

ISO 6353-3 : 1987 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Reagents for Chemical analysis -
Part 3:
Specifications - Second series
In this part of ISO 6353, asterisked clause reference numbers
1 Scope and field of application
refer to the 1982 edition of ISO 6353-1.
This part of ISO 6353 gives specifications and indicates the test
methods to be used for checking conformity with these
specifications for a second series of reagents used in analytical
2 Reagents (abbreviation : R),
chemistry the numbering System of which continues the first
Specifications - Second series
series specified in ISO 6353-2.
General remarks
This document should be read in conjunction with ISO 6353-1,
which describes the general test methods (GM) applicable to
1 In all tests involving comparison with a Standard matthing
the requirements of the reagent specifications and gives such
Solution, the result (for example colour intensity) obtained on
general information as is required for the correct use of the
the test Solution shall not be greater than that obtained on the
Standard.
specified Standard matthing Solution.
Particular attention is drawn to ISO 6353-1, clause 4, which
2 For all iron determinations according to ISO 6685, no
describes the preparation of
photometric measurement will be executed; the determinations
will be carried out using a matthing Solution as indicated in the
- Standard solutions (SS) at dilutions 1, II and Ill;
relevant monograph.
- reagent solutions (RS);
3 Trivial names of indicators are used in the clauses and the
- indicator solutions (1s). IUPAC names are given in footnotes.

ISO 6353-3 : 1987 (E)
R 41 Acetic anhydride
(CH$o)20
Relative molecular mass: 102,09
Titrate each Solution with a Standard volumetric hydrochloric
R 41 .l Specification
acid methanolic Solution, c(HCI) = 0,5 mol/l,J) to the end-
Point at which the green colour changes to amber.
Assay [(CH$O),Ol . 97,0 % min.
.............. 0,003 % max.
Residue after evaporation
1,OO ml of hydrochloric acid methanolic Solution,
.......................... 0,000 5 % max.
Chloride (Cl)
c(HCI) = 0,500 mol/l, corresponds to 0,051 05 g of
Sulfate (S04) . 0,000 5 % max.
(CH3CO)2O.
Copper (Cu) . 0,000 1 % max.
............................. 0,000 5 % max.
Iron(Fe)
R 41.3.2 Residue after evaporation
Lead(Pb) . 0,000 1 % max.
Permanganate-reducing substances
Take 50 g (46 ml) of the Sample and apply GM 14 drying the
(expressed as 0) . 0,02 % max.
residue for 30 min.
The mass of the residue shall not exceed 1,5 mg.
R 41.2 Preparation of test solution
R 41.3.3 Chloride
Dilute 37 ml (40 g) of the Sample to 200 ml with water
(1 ml 2 0,2 g).
Dilute 10 ml of the test Solution (R 41.2) to 20 ml with water
and apply GM 2.
Prepare a Standard matthing Solution, using 1 ml of the
R 41.3 Tests
chloride SS II (1 ml e 0,000 5 % Cl).
R 41.3.1 Assay
R 41.3.4 Sulfate
Pipette 50 ml of morpholine methanolic Solution (RS) 1) into
each of two 250 ml glass-stoppered flasks. For the test por-
To 50 ml of the test Solution (R 41.2) add 1 ml of sodium car-
tion, weigh accurately 1,8 to 2,0 g of the acetic anhydride from
bonate Solution (1 %) and evaporate to dryness on a boiling
a Lunge pipette into the first flask and swirl to effect dissolu- water bath. Dissolve the residue in 10 ml of water and apply
tion. Reserve the second flask for the determination of the
GM 3.
quantity of morpholine mixed with the Sample. Allow the flasks
to stand at room temperature for 5 min. Add 0,20 to 0,25 ml of Prepare a Standard matthing Solution, using 5 ml of the sulfate
SS II (5 ml e 0,ooo 5 % SO4).
methyl yellow - methylene blue mixed indicator (IS) 2)W
1) Reagent solutions (RS)
a) Hydrochlorit acid, methanolic Standard volumetric solution, c(HCI) = 0,5 mol/l.
Transfer 84 ml of hydrochloric acid, c(HCI) = 6 mol/l, to a 1 000 ml one-mark volumetric flask and dilute to the mark with the methanol (R 18).
Standardize daily against a Standard volumetric sodium hydroxide Solution, c( NaOH) = 0,5 mol/l, using 02 ml of the phenolphthalein (IS 4.3.9 *)
IUPAC name : [3,3-bis(4-hydroxyphenyl)phthalide]. The reagent is best handled in an automatic burette assembly.
b) Morpholine, 0,5 mol/1 methanolic Solution.
Dilute 44 ml of redistilled morpholene to 1 litre with the methanol (R 18). To facilitate removal of aliquots fit the bottle with a two-hole rubber
stopper and insert a 50 ml pipette through one hole so that the tip dips below the surface of the liquid. Through the other hole insert a short piece
of glass tubing to which is attached a rubber atomizer bulb.
2) Indicator Solution (IS)
Methyl yellow - methylene blue, mixed Solution.
Dissolve 1,0 g of methyl yellow Cl 11020 and 0,l g of methylene blue Cl 52015 in 125 ml of the methanol (R 18).
3) IUPAC name: NJV-dimethyl-4-(phenylazo)aniline.
4) IUPAC name: 3,7-bis(dimethylamino-5A4-phenothiazin-5-ylium chloride.
ISO 6353-3 : 1987 (E)
R 41 Acetic anhydride
R 41.3.5 Copper, iron and lead R 41.3.6 Permanganate-reducing substances
To 10 ml of the test Solution (R 41.2) add 0,5 ml of potassium
Determine these elements by AAS according to GM 29, using
permanganate Solution (0,32 %) and allow to stand for 5 min.
the following conditions :
The pink colour shall not disappear completely.
Resonance
Concentration
line
Element
Flame
of Solution
nm
Evaporate 37 ml (40 g)
Cu 324,7
of the Sample, dissolve
the residue with 3 ml
Fe Air-ethine 248,3
of warm hydrochloric
acid (R 13) and dilute
Pb 217,0
to 20 ml with water.
.
ISO 6353-3 : 1987 (E)
R 42 Ammonium iron(ll) sulfate hexahydrate
(N H4)2Fe(S04)2w6H20
Relative molecular mass : 392,14
R 42.1 Specification R 42.3.4 Phosphate
Assay [(NH4)2Fe(S04)2.6H20] . 99 % min. Dissolve 1 g of the Sample in 20 ml of water, oxidize with 4 ml
of the nitric acid (R 19) and remove the nitrogen oxides by boil-
pH (5 % Solution . 3 to 5
ing. Cool, dilute to 80 ml with water and apply GM 4.
0,001 % max.
Chloride (Cl) .
...................... 0,002 % max.
Phosphate (PO,)
Prepare a Standard matthing Solution, using 2 ml of the
Calcium (Ca) . 0,Ol % max.
Phosphate SS II (2 ml 2 0,002 % PO,).
0,002 % max.
Copper (Cu) .
.......................... 0,02 % max.
Iron(lll) (Fe)
Lead(Pb) . 0,002 % max.
R 42.3.5 Calcium, topper, lead, magnesium,
Magnesium (Mg) . 0,Ol % max. manganese and zinc
0,05 % max.
Manganese (Mn) .
Determine these elements by AAS according to GM 29, using
Potassium (K) . 0,Ol % max.
the following conditions :
Sodium (Na) . 0,Ol % max.
0,003 % max.
Zinc (Zn) .
Resonance
Concentration
line
Element Flame
of Solution
nm
R 42.2 Preparation of test solution
Dissolve 10 g of the Sample in water with the addition of 2 ml of
~ Test Solution (R 42.2)
sulfuric acid Solution (96 %) and dilute to 200 ml with water
(the Solution shall be clear).
Air-ethine
IO ml of the test solu-
Mg
tion (R 42.2) diluted to
Mn 100 ml
t-i
R 42.3 Tests
Zn 1 Test Solution (R 42.2) 1
I
R 42.3.1 Assay
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, about 1,5 g of the Sample R 42.3.6 Iron(lll)
dissolve in water and add 20 ml of sulfuric acid Solution (16 %
and 2 ml of the phosphoric acid (R 22). Dissolve 0,5 g of the Sample in 10 ml of carbon dioxide-free
water containing 0,5 ml of hydrochloric acid Solution (25 %).
Titrate with Standard volumetric potassium permanganate solu
Add 2 ml of 5-sulfosalicylic acid Solution (IO %) and close the
tion, c(1/5 KMn04) = 0,l mol/l, to a faint pink colour.
test tube.
1,OO ml of potassium permanganate Solution,
After 15 min, the red coloration of the resulting Solution shall
c(1/5 KMn04) = 0,100 mol/l, corresponds to 0,039 214 g of
be not more intense than that of a similarly prepared stan-
(NH&Fe(S04)2.6H20.
dard matthing Solution, using 5 ml of the iron SS ll
(5 ml e 0,Ol % Fe).
R 42.3.2 pH
R 42.3.7 Potassium and sodium
Determine the pH of a 5 % Solution of the Sample according to
GM 31 .l, using a calibrated pH meter.
Determine these elements by FES according to GM 30, using
the fo
...

ISO
NORME INTERNATIONALE
6353-3
Première édition
1987-12-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXJJYHAPOflHAR OPrAHVl3A~MR IlO CTAH~APTM3A~MM
Réactifs pour analyse chimique -
Partie 3:
Spécifications - Deuxième série
Reagents for chemical analysis -
Part 3: Specifications - Second series
Numéro de référence
ISO 6353-3 : 1987 (F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est normalement confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6353-3 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
@ Organisation internationale de normalisation, 1987 0
imprimé en Suisse
ii
60 6353-3 : 1987 (FI
Sommaire
Page
1 Objet et domaine d’application . . . . . . . . . . . . . . . . . . . : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2 Réactifs (abréviation : R), Spécifications - Deuxiéme série . . . . . . . . . . . . . . . . .
............................................ 2
R 41 Anhydride acétique
.......................... 4
R 42 Ammonium et fer( II) sulfate hexahydraté
....................... 5
Ammonium et fer( Ill) sulfate dodécahydraté
R43
............................................. 6
R44 Ammonium nitrate
............................................ 8
R 45 Ammonium sulfate
........................................
R46 Ammonium thiocyanate
.................................. 10
R 47 Baryum hydroxyde octahydraté
Benzéne .
R48
................................................. 12
R49 Bipyridyle-2,2’
................................................. 13
Acide borique
R50
R 51 Brome .
..................................... 16
Butanol-1, Alcool butylique.
R 52
............................................. 17
Calcium carbonate
R53
.......................................... 18
R54 Carbone tétrachlorure
.................................. 19
Cobalt (1.1) chlorure hexahydraté
R 55
............................... 20
R56 Diammonium oxalate monohydraté
Dichlorométhane .
R 57
R58 Diéthyleoxyde .
............................................ 25
Diméthylformamide
R59
R60 Dioxanne-1,4 .
................................ 27
R 61 Disodium tétraborate décahycraté
Éthyleacétate .
R 62
........................................ 29
R63 Formaldéhyde (solution)
Glycérol .
R64
...................... 32
R 65 Hexaammonium heptamolybdate tétrahydraté.
........................................... 33
Acide bromhydrique
R66
............................................ 35
R 67 Acide fluorhydrique
Iode .
R68
...................................... 37
R69 Fer( II) sulfate heptahydraté
........................................ :. .. 39
R 70 Acide L-ascorbique.
.....................................
R 71 Plomb( II) acétate trihydraté
............................................ 41
R 72 Mercure( II) chlorure
.......................................... 43
R 73 Éther de pétrole 40/60
...........................................
R 74 Phosphore(V)ox
............................................ 45
R 75 Potassium bromate
........................................... 46
R 76 Potassium carbonate
............................................ 48
R 77 Potassium chlorure
.............................................
R 78 Potassiumcyanure
............................... 52
Potassium dihydrogénophosphate
R 79
......................... 53
R80 Potassium hexacyanoferrate( II) trihydraté
................................. 54
Potassium hexacyanoferrate( Ill)
R 81
...................................
R 82 Potassium hydrogénophtalate
.............................................. 56
R83 Potassium iodate
..............................................
R84 Potassium nitrate
.............................................. 60
R85 Potassium sulfate
......................................... 61
Potassium thiocyanate
R86
. . .
III
60 6353-3 : 1987 (F)
...... . 62
R 87 Propanol-2 . . . . . . . . . . . . . . . . .
Sodium fluorure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63
R88
. . . . . .
R89 Sodium hydrogénocarbonate . . . . . . 65
Sodium nitrate . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67
R90
R 91 Sodium peroxyde . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69
Amidon soluble . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70
R 92
R 93 Acide ( + 1 tartrique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71
. . . . . . . . . . . 72
R94 Trisodium citrate dihydraté . . .
R 95 Xylène . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74
. . . . . . . . . . . . . . . 75
R96 Zinc chlorure . . . . . . . . . . . . . . .
R 97 Zinc sulfate heptahydraté . . . . . . . . . . . . . . . 77
Index alphabbtique français . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78
iv
NORME INTERNATIONALE ISO 6353-3 : 1987 (F)
Réactifs pour analyse chimique -
Partie 3:
Spécifications - Deuxième série
1 Objet et domaine d’application
Dans la présente partie de I’ISO 6353, les numéros de référence
suivis d’un astérisque renvoient à l’édition de 1982 de
I’ISO 6353-l.
La présente partie de I’ISO 6353 donne des spécifications et
indique les méthodes d’essai a utiliser pour vérifier la confor-
mité à ces spécifications d’une deuxiéme série de réactifs utili-
2 Réactifs (abréviation : RI, Spécifications -
sés en chimie analytique, dont la numérotation continue celle
de la première série spécifiée dans I’ISO 6353-2. Deuxième série
Remarques générales
Ce document devra être lu conjointement avec I’ISO 6353-l qui
décrit les méthodes générales d’essai (MG) applicables aux
1 Dans tous les essais correspondant à une comparaison à
exigences relatives aux spécifications de réactifs et qui donne
une solution témoin, le resultat (par exemple intensité de colo-
les informations générales nécessaires pour l’emploi correct de
ration) obtenu sur la solution d’essai ne doit pas être supérieur à
la norme.
celui qui est obtenu sur la solution témoin prescrite.
2 Pour tous les dosages du fer, il ne doit pas être utilisé de
II faut accorder une attention particulière à I’ISO 6353-1,
méthodes spectrométriques d’absorption moléculaire comme
chapitre 4, qui décrit la préparation
celles specifiées dans I’ISO 6685; les dosages seront effectués
en utilisant une solution témoin comme cela est prescrit dans la
- des solutions étalons (SE) aux dilutions 1, II et Ill;
présente partie de I’ISO 6353.
-
des solutions de réactifs (SRI;
3 Les noms triviaux des indicateurs colorés sont utilisés dans
le texte et leur nomenclature IUPAC est donnée en notes de bas
- des solutions d’indicateurs (SI).
de page.
ISO 6353-3 : 1987 (FI
R 41 Anhydride acétique
(CH$0)20
Masse moléculaire relative: 102,09
Ajouter 0,20 à 0,25 ml de solution d’indicateur (SI)*) constitué
R 41 .l Spécifications
d’un mélange de jaune de méthyles) et de bleu de méthylène4).
Titre [(CH&O),Ol . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97 % min.
Titrer le contenu de chaque fiole avec une solution métha-
Résidu après évaporation . . . . . . . . . . . . . . . 0,003 % max.
nolique titrée d’acide chlorhydrique, c(HCI) = 0,5 mol/l,l)
0,000 5 % max.
Chlorure (CI) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
jusqu’au virage de la coloration verte à la coloration ambre.
Sulfate (SO41 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 5 % max.
1,OO ml de solution méthalonique d’acide chlorhydrique,
Cuivre (CU) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 1 % max.
C(H~I) = 0,500 mol/l, correspond à 0,051 05 g de
Fer(Fe) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,0005 % max.
(CH3CO)*O.
Plomb(Pb) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,OOOl % max.
Matiéres réductrices au permanganate R 41.3.2 Résidu après évaporation
(expriméesen 0) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,02 % max.
Prélever 50 g (46 ml) de l’échantillon et appliquer la MG 14 en
séchant le résidu durant 30 min.
R 41.2 Préparation de la solution d’essai
La masse du résidu ne doit pas dépasser 1,5 mg.
Diluer 37 ml (40 g) de l’échantillon à 200 ml avec de l’eau
R 41.3.3 Chlorure
(1 ml e 0,2 g).
Diluer 10 ml de la solution d’essai (R 41.2) avec 20 ml d’eau et
appliquer la MG 2.
R 41.3 Essais
Préparer une solution témoin en utilisant 1 ml de la SE II de
chlorure (1 ml e 0,000 5 % CI).
R 41.3.1 Titre
Introduire, à l’aide d’une pipette, 50 ml de solution méthano-
R 41.3.4 Sulfate
lique de morpholine (SR) 1) dans chacune des deux fioles coni-
ques de 250 ml munies de bouchons rodés.
Ajouter, à 50 ml de la solution d’essai (R 41.21, 1 ml de solution
de carbonate de sodium à 1 % et évaporer jusqu’à siccité sur
Peser, à 0,000 1 g prés, 1,8 à 2,0 g de l’échantillon à l’aide
un bain d’eau bouillante. Dissoudre le résidu dans 10 ml d’eau
d’une pipette de Lunge, l’introduire dans la première fiole, et
et appliquer la MG 3.
agiter pour dissoudre. Garder la seconde fiole pour déterminer
la quantité de morpholine mélangée à la prise d’essai. Laisser Préparer une solution témoin en utilisant 5 ml de la SE II de sul-
reposer les fioles à la température ambiante durant 5 min,
fate (5 ml L1 0,ooo 5 % SO4).
1) Solutions de réactifs (SRI
a) Acide chlorhydrique, solution méthanolique titrée, c(HCI) = 0,5 mol/l.
Transvaser 84 ml de solution d’acide chlorhydrique, c(HCI) = 6 mol/l, dans une fiole jaugée de 1 000 ml et compléter au volume avec du
méthanol (R 18). Étalonner chaque jour avec une solution titrée d’hydroxyde de sodium, c(NaOH) = 0,5 mol/l, en présence de 02 ml de
phénolphtaléine (SI 4.3.9”) [nomenclature IUPAC: (hydroxy-4 phényi)-3,3 phtalide]. Le réactif est plus facilement manipulé avec un système de
burette automatique.
b) Morpholine, solution méthanolique à 0,5 mol/1
Diluer 44 ml de morpholine redistillée avec du méthanol (R 18) et compléter à 1 litre. Pour faciliter les prélèvements, équiper le flacon avec un
bouchon en caoutchouc percé de deux trous et introduire une pipette de 50 ml dans l’un des trous de sorte que la pointe plonge en dessous de la
surface du liquide. À travers l’autre trou, introduire un court tronçon de tube de verre relié à une poire en caoutchouc.
2) Solution d’indicateur (SI)
Jaune de méthyle-bleu de méthylène, solution mixte.
Dissoudre 1,0 g de jaune de méthyle Cl 11020 et 0,l g de bleu de méthylène Cl 52015 dans 125 ml de méthanol (R 18).
3) Nomenclature IUPAC : diméthylamino-4 azobenzène.
4) Nomenclature IUPAC : chlorure de (diméthylamino)3,7 phénothiazinyle.
ISO 6353-3 : 1987 (FI
R 41 Anhydride acétique
R 41.3.6 Matières rbductrices au permanganate
R 41.3.5 Cuivre, fer et plomb
Ajouter, à 10 ml de la solution d’essai (R 41.21, 0,5 ml de solu-
Doser ces éléments par SAA conformément à la MG 29, dans
tion de permanganate de potassium à 0,32 % et laisser reposer
les conditions suivantes :
durant 5 min.
Raie de
Concentration de
ÉMment Flamme rhonance La coloration rose ne doit pas avoir complétement disparu.
la solution
nm
Évaporer 37 ml MO g) de
CU 324,7
I’échantillqn; dissoudre
le r6sidu dans 3 ml
Fe Air-acétyléne 248,3
d’acide chlorhydrique
(R 13) chaud et diluer à
Pb 217,0
20 ml avec de l’eau
ISO 6353-3 : 1987 (F)
R 42 Ammonium et fer(H) sulfate hexahydraté
(N H4)2lWSO&,6l=i~O
Masse moléculaire relative : 392,14
R 42.1 Spécifications
R 42.3.4 Phosphate
Titre [(NH4)2Fe(S04)2,6H201 . . . . . . . . . . . . 99 % min.
Dissoudre 1 g de l’échantillon dans 20 ml d’eau, oxyder avec
4 ml d’acide nitrique (R 19) et éliminer les oxydes d’azote en
pH (solutionà %) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 à 5
portant à l’ébullition. Refroidir, diluer à 80 ml avec de l’eau et
Chlorure(CI) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,001 % max.
appliquer la MG 4.
Phosphate (PO,) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,002 % max.
Calcium (Ca) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,Ol % max.
Préparer une solution témoin en utilisant 2 ml de la SE II de
Cuivre (CU) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,002 % max. phosphate (2 ml 2 0,002 % PO&.
Fer(lll) (Fe) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,02 % max.
Plomb(Pb) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,002 % max.
R 42.3.5 Calcium, cuivre, plomb, magnésium,
Magnésium (Mg) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,Ol % max.
manganèse et zinc
Manganése (Mn) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,05 % max.
Doser ces éléments par SAA conformément à la MG 29, dans
Potassium(K) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,Ol % max.
les conditions suivantes :
Sodium (Na) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,Ol % max.
Zinc (Zn) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,003 % max.
l I
1 Raie de 1
Concentration de
résonance
Élément Flamme
la solution
nm
R 42.2 Préparation de la solution d’essai
Ca
Dissoudre 10 g d
...

ISO
NORME INTERNATIONALE
6353-3
Première édition
1987-12-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXJJYHAPOflHAR OPrAHVl3A~MR IlO CTAH~APTM3A~MM
Réactifs pour analyse chimique -
Partie 3:
Spécifications - Deuxième série
Reagents for chemical analysis -
Part 3: Specifications - Second series
Numéro de référence
ISO 6353-3 : 1987 (F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est normalement confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6353-3 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
@ Organisation internationale de normalisation, 1987 0
imprimé en Suisse
ii
60 6353-3 : 1987 (FI
Sommaire
Page
1 Objet et domaine d’application . . . . . . . . . . . . . . . . . . . : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2 Réactifs (abréviation : R), Spécifications - Deuxiéme série . . . . . . . . . . . . . . . . .
............................................ 2
R 41 Anhydride acétique
.......................... 4
R 42 Ammonium et fer( II) sulfate hexahydraté
....................... 5
Ammonium et fer( Ill) sulfate dodécahydraté
R43
............................................. 6
R44 Ammonium nitrate
............................................ 8
R 45 Ammonium sulfate
........................................
R46 Ammonium thiocyanate
.................................. 10
R 47 Baryum hydroxyde octahydraté
Benzéne .
R48
................................................. 12
R49 Bipyridyle-2,2’
................................................. 13
Acide borique
R50
R 51 Brome .
..................................... 16
Butanol-1, Alcool butylique.
R 52
............................................. 17
Calcium carbonate
R53
.......................................... 18
R54 Carbone tétrachlorure
.................................. 19
Cobalt (1.1) chlorure hexahydraté
R 55
............................... 20
R56 Diammonium oxalate monohydraté
Dichlorométhane .
R 57
R58 Diéthyleoxyde .
............................................ 25
Diméthylformamide
R59
R60 Dioxanne-1,4 .
................................ 27
R 61 Disodium tétraborate décahycraté
Éthyleacétate .
R 62
........................................ 29
R63 Formaldéhyde (solution)
Glycérol .
R64
...................... 32
R 65 Hexaammonium heptamolybdate tétrahydraté.
........................................... 33
Acide bromhydrique
R66
............................................ 35
R 67 Acide fluorhydrique
Iode .
R68
...................................... 37
R69 Fer( II) sulfate heptahydraté
........................................ :. .. 39
R 70 Acide L-ascorbique.
.....................................
R 71 Plomb( II) acétate trihydraté
............................................ 41
R 72 Mercure( II) chlorure
.......................................... 43
R 73 Éther de pétrole 40/60
...........................................
R 74 Phosphore(V)ox
............................................ 45
R 75 Potassium bromate
........................................... 46
R 76 Potassium carbonate
............................................ 48
R 77 Potassium chlorure
.............................................
R 78 Potassiumcyanure
............................... 52
Potassium dihydrogénophosphate
R 79
......................... 53
R80 Potassium hexacyanoferrate( II) trihydraté
................................. 54
Potassium hexacyanoferrate( Ill)
R 81
...................................
R 82 Potassium hydrogénophtalate
.............................................. 56
R83 Potassium iodate
..............................................
R84 Potassium nitrate
.............................................. 60
R85 Potassium sulfate
......................................... 61
Potassium thiocyanate
R86
. . .
III
60 6353-3 : 1987 (F)
...... . 62
R 87 Propanol-2 . . . . . . . . . . . . . . . . .
Sodium fluorure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63
R88
. . . . . .
R89 Sodium hydrogénocarbonate . . . . . . 65
Sodium nitrate . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67
R90
R 91 Sodium peroxyde . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69
Amidon soluble . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70
R 92
R 93 Acide ( + 1 tartrique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71
. . . . . . . . . . . 72
R94 Trisodium citrate dihydraté . . .
R 95 Xylène . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74
. . . . . . . . . . . . . . . 75
R96 Zinc chlorure . . . . . . . . . . . . . . .
R 97 Zinc sulfate heptahydraté . . . . . . . . . . . . . . . 77
Index alphabbtique français . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78
iv
NORME INTERNATIONALE ISO 6353-3 : 1987 (F)
Réactifs pour analyse chimique -
Partie 3:
Spécifications - Deuxième série
1 Objet et domaine d’application
Dans la présente partie de I’ISO 6353, les numéros de référence
suivis d’un astérisque renvoient à l’édition de 1982 de
I’ISO 6353-l.
La présente partie de I’ISO 6353 donne des spécifications et
indique les méthodes d’essai a utiliser pour vérifier la confor-
mité à ces spécifications d’une deuxiéme série de réactifs utili-
2 Réactifs (abréviation : RI, Spécifications -
sés en chimie analytique, dont la numérotation continue celle
de la première série spécifiée dans I’ISO 6353-2. Deuxième série
Remarques générales
Ce document devra être lu conjointement avec I’ISO 6353-l qui
décrit les méthodes générales d’essai (MG) applicables aux
1 Dans tous les essais correspondant à une comparaison à
exigences relatives aux spécifications de réactifs et qui donne
une solution témoin, le resultat (par exemple intensité de colo-
les informations générales nécessaires pour l’emploi correct de
ration) obtenu sur la solution d’essai ne doit pas être supérieur à
la norme.
celui qui est obtenu sur la solution témoin prescrite.
2 Pour tous les dosages du fer, il ne doit pas être utilisé de
II faut accorder une attention particulière à I’ISO 6353-1,
méthodes spectrométriques d’absorption moléculaire comme
chapitre 4, qui décrit la préparation
celles specifiées dans I’ISO 6685; les dosages seront effectués
en utilisant une solution témoin comme cela est prescrit dans la
- des solutions étalons (SE) aux dilutions 1, II et Ill;
présente partie de I’ISO 6353.
-
des solutions de réactifs (SRI;
3 Les noms triviaux des indicateurs colorés sont utilisés dans
le texte et leur nomenclature IUPAC est donnée en notes de bas
- des solutions d’indicateurs (SI).
de page.
ISO 6353-3 : 1987 (FI
R 41 Anhydride acétique
(CH$0)20
Masse moléculaire relative: 102,09
Ajouter 0,20 à 0,25 ml de solution d’indicateur (SI)*) constitué
R 41 .l Spécifications
d’un mélange de jaune de méthyles) et de bleu de méthylène4).
Titre [(CH&O),Ol . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97 % min.
Titrer le contenu de chaque fiole avec une solution métha-
Résidu après évaporation . . . . . . . . . . . . . . . 0,003 % max.
nolique titrée d’acide chlorhydrique, c(HCI) = 0,5 mol/l,l)
0,000 5 % max.
Chlorure (CI) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
jusqu’au virage de la coloration verte à la coloration ambre.
Sulfate (SO41 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 5 % max.
1,OO ml de solution méthalonique d’acide chlorhydrique,
Cuivre (CU) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,000 1 % max.
C(H~I) = 0,500 mol/l, correspond à 0,051 05 g de
Fer(Fe) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,0005 % max.
(CH3CO)*O.
Plomb(Pb) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,OOOl % max.
Matiéres réductrices au permanganate R 41.3.2 Résidu après évaporation
(expriméesen 0) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,02 % max.
Prélever 50 g (46 ml) de l’échantillon et appliquer la MG 14 en
séchant le résidu durant 30 min.
R 41.2 Préparation de la solution d’essai
La masse du résidu ne doit pas dépasser 1,5 mg.
Diluer 37 ml (40 g) de l’échantillon à 200 ml avec de l’eau
R 41.3.3 Chlorure
(1 ml e 0,2 g).
Diluer 10 ml de la solution d’essai (R 41.2) avec 20 ml d’eau et
appliquer la MG 2.
R 41.3 Essais
Préparer une solution témoin en utilisant 1 ml de la SE II de
chlorure (1 ml e 0,000 5 % CI).
R 41.3.1 Titre
Introduire, à l’aide d’une pipette, 50 ml de solution méthano-
R 41.3.4 Sulfate
lique de morpholine (SR) 1) dans chacune des deux fioles coni-
ques de 250 ml munies de bouchons rodés.
Ajouter, à 50 ml de la solution d’essai (R 41.21, 1 ml de solution
de carbonate de sodium à 1 % et évaporer jusqu’à siccité sur
Peser, à 0,000 1 g prés, 1,8 à 2,0 g de l’échantillon à l’aide
un bain d’eau bouillante. Dissoudre le résidu dans 10 ml d’eau
d’une pipette de Lunge, l’introduire dans la première fiole, et
et appliquer la MG 3.
agiter pour dissoudre. Garder la seconde fiole pour déterminer
la quantité de morpholine mélangée à la prise d’essai. Laisser Préparer une solution témoin en utilisant 5 ml de la SE II de sul-
reposer les fioles à la température ambiante durant 5 min,
fate (5 ml L1 0,ooo 5 % SO4).
1) Solutions de réactifs (SRI
a) Acide chlorhydrique, solution méthanolique titrée, c(HCI) = 0,5 mol/l.
Transvaser 84 ml de solution d’acide chlorhydrique, c(HCI) = 6 mol/l, dans une fiole jaugée de 1 000 ml et compléter au volume avec du
méthanol (R 18). Étalonner chaque jour avec une solution titrée d’hydroxyde de sodium, c(NaOH) = 0,5 mol/l, en présence de 02 ml de
phénolphtaléine (SI 4.3.9”) [nomenclature IUPAC: (hydroxy-4 phényi)-3,3 phtalide]. Le réactif est plus facilement manipulé avec un système de
burette automatique.
b) Morpholine, solution méthanolique à 0,5 mol/1
Diluer 44 ml de morpholine redistillée avec du méthanol (R 18) et compléter à 1 litre. Pour faciliter les prélèvements, équiper le flacon avec un
bouchon en caoutchouc percé de deux trous et introduire une pipette de 50 ml dans l’un des trous de sorte que la pointe plonge en dessous de la
surface du liquide. À travers l’autre trou, introduire un court tronçon de tube de verre relié à une poire en caoutchouc.
2) Solution d’indicateur (SI)
Jaune de méthyle-bleu de méthylène, solution mixte.
Dissoudre 1,0 g de jaune de méthyle Cl 11020 et 0,l g de bleu de méthylène Cl 52015 dans 125 ml de méthanol (R 18).
3) Nomenclature IUPAC : diméthylamino-4 azobenzène.
4) Nomenclature IUPAC : chlorure de (diméthylamino)3,7 phénothiazinyle.
ISO 6353-3 : 1987 (FI
R 41 Anhydride acétique
R 41.3.6 Matières rbductrices au permanganate
R 41.3.5 Cuivre, fer et plomb
Ajouter, à 10 ml de la solution d’essai (R 41.21, 0,5 ml de solu-
Doser ces éléments par SAA conformément à la MG 29, dans
tion de permanganate de potassium à 0,32 % et laisser reposer
les conditions suivantes :
durant 5 min.
Raie de
Concentration de
ÉMment Flamme rhonance La coloration rose ne doit pas avoir complétement disparu.
la solution
nm
Évaporer 37 ml MO g) de
CU 324,7
I’échantillqn; dissoudre
le r6sidu dans 3 ml
Fe Air-acétyléne 248,3
d’acide chlorhydrique
(R 13) chaud et diluer à
Pb 217,0
20 ml avec de l’eau
ISO 6353-3 : 1987 (F)
R 42 Ammonium et fer(H) sulfate hexahydraté
(N H4)2lWSO&,6l=i~O
Masse moléculaire relative : 392,14
R 42.1 Spécifications
R 42.3.4 Phosphate
Titre [(NH4)2Fe(S04)2,6H201 . . . . . . . . . . . . 99 % min.
Dissoudre 1 g de l’échantillon dans 20 ml d’eau, oxyder avec
4 ml d’acide nitrique (R 19) et éliminer les oxydes d’azote en
pH (solutionà %) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 à 5
portant à l’ébullition. Refroidir, diluer à 80 ml avec de l’eau et
Chlorure(CI) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,001 % max.
appliquer la MG 4.
Phosphate (PO,) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,002 % max.
Calcium (Ca) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,Ol % max.
Préparer une solution témoin en utilisant 2 ml de la SE II de
Cuivre (CU) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,002 % max. phosphate (2 ml 2 0,002 % PO&.
Fer(lll) (Fe) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,02 % max.
Plomb(Pb) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,002 % max.
R 42.3.5 Calcium, cuivre, plomb, magnésium,
Magnésium (Mg) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,Ol % max.
manganèse et zinc
Manganése (Mn) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,05 % max.
Doser ces éléments par SAA conformément à la MG 29, dans
Potassium(K) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,Ol % max.
les conditions suivantes :
Sodium (Na) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,Ol % max.
Zinc (Zn) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,003 % max.
l I
1 Raie de 1
Concentration de
résonance
Élément Flamme
la solution
nm
R 42.2 Préparation de la solution d’essai
Ca
Dissoudre 10 g d
...