ISO 19919:2025
(Main)Jewellery and precious metals — Determination of silver — ICP-OES method using an internal standard element
Jewellery and precious metals — Determination of silver — ICP-OES method using an internal standard element
This document specifies an analytical method for the determination of silver on a material considered homogeneous. The silver content of the samples lies preferably between 50 ‰ (parts per thousand) and 990 ‰ (parts per thousand). Fineness above 990,0 ‰ can be determined using a spectroscopy method by difference (see ISO 15096). NOTE Lower contents of silver can be analysed according to this method.
Joaillerie, bijouterie et métaux précieux — Dosage de l’argent — Méthode par ICP-OES utilisant un étalon interne
Le présent document spécifie une méthode d'analyse pour le dosage de l’argent sur un matériau considéré comme homogène. La teneur en argent des échantillons est de préférence comprise entre 50 ‰ (millièmes) et 990 ‰ (millièmes). Les titres supérieurs à 990,0 ‰ peuvent être déterminés à l’aide d'une méthode de spectroscopie par différence (voir l’ISO 15096). NOTE Des teneurs en argent plus faibles peuvent être analysées conformément à la présente méthode.
General Information
Standards Content (Sample)
International
Standard
ISO 19919
First edition
Jewellery and precious metals —
2025-11
Determination of silver — ICP-
OES method using an internal
standard element
Joaillerie, bijouterie et métaux précieux — Dosage de l’argent —
Méthode par ICP-OES utilisant un étalon interne
Reference number
© ISO 2025
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CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Reagents . 2
6 Apparatus . 2
7 Sampling . 3
8 Procedure . 3
8.1 Internal standard solutions .3
8.2 Calibration solutions .3
8.3 Sample solutions .4
8.4 Measurement .4
9 Calculation and expression of results . 4
9.1 Calculation .4
9.2 Repeatability .6
10 Test report . 6
Annex A (informative) Technical background for ICP -OES (inductively coupled argon plasma
optical emission spectrometer) . . 7
Annex B (informative) Interlaboratory testing . 8
Bibliography .10
iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee
has been established has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely
with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types
of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent
rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a)
patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that
this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 174, Jewellery and precious metals.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
International Standard ISO 19919:2025(en)
Jewellery and precious metals — Determination of silver —
ICP-OES method using an internal standard element
1 Scope
This document specifies an analytical method for the determination of silver on a material considered
homogeneous. The silver content of the samples lies preferably between 50 ‰ (parts per thousand) and
990 ‰ (parts per thousand). Fineness above 990,0 ‰ can be determined using a spectroscopy method by
difference (see ISO 15096).
NOTE Lower contents of silver can be analysed according to this method.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes
requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references,
the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 11596, Jewellery and precious metals — Sampling of precious metals and precious metal alloys
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
calibration solution
solution used to calibrate the instrument, prepared from stock solution or solution prepared with certified
reference material by adding acid, buffer, reference elements and salt as needed
3.2
bracketing
analytical method consisting of bracketing the measured emission line intensity of the sample between two
measurements made on calibration solutions of neighbouring concentrations within the optimum working range
Note 1 to entry: Running of standards and samples in the following sequence: low standard – sample – high standard –
sample – low standard – sample – high standard …
[SOURCE: ISO 19376-1:2025, 3.3.7, modified — Note 1 to entry was added.]
3.3
laboratory sample
sample intended for laboratory inspection or testing
3.4
test sample
portion of material, resulting from the laboratory sample by means of an appropriate method of sample
pretreatment, and having the size (volume/mass) necessary for the desired testing or analysis
3.5
test sample solution
solution prepared after extraction or digestion of the test sample according to appropriate specification
3.6
internal standard
compound added to a sample in a fixed amount that has similar properties to the target analyte used to
correct for instrument drift and matrix interference
[SOURCE: ISO 19376-1:2025, 3.3.8]
4 Principle
At least two accurately weighed samples are first dissolved in nitric acid and then carefully precipitated
with concentrated hydrochloric acid and then dissolved again. These sample solutions are mixed with an
exact amount of internal standard and made up to the measurement volume.
Using ICP-OES, the silver content of the sample solution is measured by comparison of the ratio intensities
of the spectral emission of silver and appropriate internal standard line(s) with the ratio for solutions
containing known masses of silver and internal standard using the bracketing method.
5 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and only
distilled water or water of equivalent purity. All reagents shall be silver free.
5.1 Hydrochloric acid (HCl), 30 % to 37 % HCl (mass fraction).
5.2 Nitric acid (HNO ), 65 % to 70 % HNO (mass fraction).
3 3
5.3 Nitric acid (HNO ), 33 % HNO (mass fraction) - mixed one volume of distilled water and one volume
3 3
nitric acid 5.2.
5.4 Silver (Ag) of 999,9 ‰ minimum purity and with an oxygen content <100 mg/kg.
If a lower silver content (e.g. 999,5 ‰) is used, appropriate correction factors shall be applied.
NOTE Silver sheets contain usually less than 100 mg/kg of oxygen. Confirmation of the analytical value or test
report is recommended.
5.5 Internal standard element, e.g. yttrium, scandium, indium, germanium or lutetium, single element
standard.
The adequate specification of single element standard stock solutions shall state the acid used. Single-
element standard stock solutions can be made from high purity metals.
6 Apparatus
All equipment shall be carefully cleaned.
6.1 Customary laboratory apparatus.
6.2 Inductively coupled argon plasma optical emission spectrometer (ICP-OES), capable of
simultaneously measuring the silver and the internal standard emission lines with a minimum optical
resolution of 0,02 nm.
NOTE Annex A gives some technical background on ICP-OES.
6.3 Analytical balance, with a reading accuracy of 0,01 mg.
6.4 Sample containers, preferably made of plastic. Vessels made of glass, quartz, polyethylene,
polypropylene or poly-tetra-fluoroethylene (HDPE or PFA, FEP) are suitable.
6.5 Argon gas, purity ≥99,995 %.
6.6 Volumetric flasks (grade A), e.g. 1 000 ml. Flasks made of glass, quartz, polyethylene, polypropylene
or poly-tetra-fluoroethylene (PFA, FEP) are suitable (see ISO 1042).
7 Sampling
The sampling procedure shall be performed in accordance with ISO 11596.
8 Procedure
WARNING — Suitable health and safety procedures should be followed.
8.1 Internal standard solutions
A solution with a concentration of about 300 mg/l of In and/or Lu and/or Ge and/or 100 mg/l Sc and/or
Y is prepared. Taking into account the sensitivity of the instrument, the concentration may be changed to
optimize the performance. Other elements may also be used as internal standard, as long as they cannot be
contained in the alloy.
8.2 Calibration solutions
The bracketing sequence requires the use of only two calibration standards, which shall cover the content of
silver sample. It is recommended to prepare a set of
...
Norme
internationale
ISO 19919
Première édition
Joaillerie, bijouterie et métaux
2025-11
précieux — Dosage de l’argent —
Méthode par ICP-OES utilisant un
étalon interne
Jewellery and precious metals — Determination of silver — ICP-
OES method using an internal standard element
Numéro de référence
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2025
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
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être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant propos .iv
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 2
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 3
7 Échantillonnage . 3
8 Mode opératoire . 3
8.1 Solutions d'étalon interne .3
8.2 Solutions d'étalonnage .3
8.3 Solutions échantillons .4
8.4 Mesurage .4
9 Calcul et expression des résultats . 5
9.1 Calcul .5
9.2 Répétabilité .6
10 Rapport d'essai . 7
Annexe A (informative) Aperçu général de la technique de spectrométrie d'émission optique à
plasma induit par haute fréquence (ICP-OES) . 8
Annexe B (informative) Essais interlaboratoires . 9
Bibliographie .11
iii
Avant propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n’avait pas
reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois,
il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations
plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l’adresse
www.iso.org/brevets). L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié tout ou partie
de tels droits de brevet.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de
l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 174, Joaillerie, bijouterie et métaux précieux.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
Norme internationale ISO 19919:2025(fr)
Joaillerie, bijouterie et métaux précieux — Dosage de l’argent
— Méthode par ICP-OES utilisant un étalon interne
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une méthode d'analyse pour le dosage de l’argent sur un matériau considéré
comme homogène. La teneur en argent des échantillons est de préférence comprise entre 50 ‰ (millièmes)
et 990 ‰ (millièmes). Les titres supérieurs à 990,0 ‰ peuvent être déterminés à l’aide d'une méthode de
spectroscopie par différence (voir l’ISO 15096).
NOTE Des teneurs en argent plus faibles peuvent être analysées conformément à la présente méthode.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour
les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 11596, Joaillerie, bijouterie et métaux précieux — Échantillonnage des métaux précieux et des alliages de
métaux précieux
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
solution d’étalonnage
solution utilisée pour étalonner l’instrument, préparée à partir d'une solution mère ou à partir d’une solution
préparée avec un matériau de référence certifié, en y ajoutant un acide, une solution tampon, des éléments
de référence et un sel, en fonction des besoins
3.2
encadrement
méthode analytique consistant à encadrer l’intensité de la raie d'émission mesurée pour l’échantillon par
deux mesurages effectués à partir de solutions d'étalonnage de concentrations voisines dans le domaine de
mesure optimal
Note 1 à l'article: Passage des étalons et des échantillons dans l’ordre suivant: étalon bas – échantillon – étalon haut –
échantillon – étalon bas – échantillon – étalon haut…
[SOURCE: ISO 19376‑1:2025, 3.3.7, modifié — La Note 1 à l’article a été ajoutée.]
3.3
échantillon pour laboratoire
échantillon destiné à être utilisé pour un contrôle ou pour des essais en laboratoire
3.4
échantillon pour essai
prise de matériau, issue de l’échantillon pour laboratoire au moyen d'une méthode appropriée de traitement
préalable des échantillons, et ayant la taille (volume/masse) nécessaire pour les essais ou l’analyse souhaités
3.5
solution d'échantillon pour essai
solution préparée après extraction ou digestion de l’échantillon pour essai selon des spécifications
appropriées
3.6
étalon interne
composé ajouté à un échantillon en une quantité fixée qui présente des propriétés similaires à celles de
l’analyte cible, utilisé pour corriger la dérive de l’instrument et les interférences de matrice
[SOURCE: ISO 19376‑1:2025, 3.3.8]
4 Principe
Au moins deux échantillons pesés avec exactitude sont d'abord mis en solution dans de l’acide nitrique avant
d'être précipités avec précaution avec de l’acide chlorhydrique concentré et, ensuite, dissous de nouveau. Ces
solutions échantillons sont mélangées avec une quantité exacte d'étalon interne et complétées au volume à
mesurer.
À l’aide d'un spectromètre d'émission optique à plasma induit par haute fréquence (ICP-OES), la teneur en
argent de la solution échantillon est mesurée en comparant le rapport des intensités de l’émission spectrale
de l’argent et de la ou des raies d'un étalon interne approprié aux rapports d'intensité observés pour les
solutions contenant des masses connues d'argent et d'étalon interne selon la méthode par encadrement.
5 Réactifs
Sauf spécification contraire, n’utiliser au cours de l’analyse que des réactifs de qualité analytique reconnue
et de l’eau distillée ou de l’eau de pureté équivalente. Tous les réactifs doivent être exempts d'argent.
5.1 Acide chlorhydrique (HCl), à 30 % jusqu’à 37 % de HCl (fraction massique).
5.2 Acide nitrique (HNO ), à 65 % jusqu’à 70 % de HNO (fraction massique).
3 3
5.3 Acide nitrique (HNO ), à 33 % de HNO (fraction massique) – mélanger un volume d’eau distillée à un
3 3
volume d’acide nitrique (5.2).
5.4 Argent (Ag) d'une pureté minimale de 999,9 ‰ et de teneur en oxygène <100 mg/kg.
Si une teneur en argent plus faible (par exemple 999,5 ‰) est utilisée, des facteurs de correction appropriés
doivent être appliqués.
NOTE Les feuilles d'argent contiennent généralement moins de 100 mg/kg d'oxygène. Il est recommandé d'en
apporter la confirmation à l’aide d'une valeur analytique ou d'un rapport d'essai.
5.5 Élément utilisé comme étalon interne, par exemple l’yttrium, le scandium, l’indium, le germanium
ou le lutécium, sous forme d'étalon mono-élément.
La spécification des solutions mères étalons mono‑élément, pour être valable, doit indiquer l’acide utilisé.
Les solutions mères étalons mono-élément peuvent être préparées à partir de métaux de haute pureté.
6 Appareillage
L’ensemble du matériel doit être soigneusement nettoyé.
6.1 Appareillage courant de laboratoire
6.2 Spectromètre d'émission optique à plasma induit par haute fréquence (ICP-OES) (de l’anglais
Inductively coupled argon plasma optical emission spectrometer), permettant de mesurer simultanément les
raies d'émission de l’argent et de l’étalon interne avec une résolution optique minimale de 0,02 nm.
NOTE L’Annexe A fournit un aperçu général de la technique de spectrométrie d’émission optique à plasma induit
par haute fréquence.
6.3 Balance analytique, d'une précision de lecture de 0,01 mg.
6.4 Conteneurs à échantillons, de préférence en matière plastique. Des récipients fabriqués en verre, en
quartz, en polyéthylène, en polypropylène ou en polytétrafluoroéthylène (PEHD ou PFA, FEP) conviennent.
6.5 Argon, gaz de pureté supérieure ou égale à 99,995 %.
6.6 Fioles jaugées (de qualité A), par exemple de 1 000 ml. Des fioles fabriquées en verre, en quartz, en
polyéthylène, en polypropylène ou en polytétrafluoroéthylène (PFA, FEP) conviennent (voir l’ISO 1042).
7 Échantillonnage
Le mode opératoire d'échantillonnage doit être conduit conformément à l’ISO 11596.
8 Mode opératoire
AVERTISSEMENT — Il convient de suivre des modes opératoires appropriés en matière d'hygiène et
de sécurité.
8.1 Solutions d'étalon interne
Une solution d'une concentration d'environ 300 mg/l d'indium (In) et/ou de lutécium (Lu) et/ou de
germanium (Ge) et/ou 100 mg/l de scandium (Sc) et/ou d'yttrium (Y) est préparée. Tenant compte de
la sensibilité de l’appareil, cette concentration peut être modifiée afin d'en optimiser la performance.
L’utilisation d'étalons internes différents est admise à condition que les éléments choisis ne puissent pas être
contenus dans l’alliage.
8.2 Solutions d'étalonnage
La séquence par encadrement nécessite d'utiliser seulement deux étalons de référence dont la teneur en
argent doit couvrir celle de l’échantillon. Il est recommandé de préparer un ensemble d'au moins trois
étalons de référence et de vérifier la linéarité de la courbe d'étalonnage lors d'un essai préliminaire.
Prélever par exemple, pour chaque étalon, une fraction contenant environ 50 mg, 75 mg et
...
Questions, Comments and Discussion
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