ISO/TS 21083-2:2019
(Main)Test method to measure the efficiency of air filtration media against spherical nanomaterials — Part 2: Size range from 3 nm to 30 nm
Test method to measure the efficiency of air filtration media against spherical nanomaterials — Part 2: Size range from 3 nm to 30 nm
This document specifies the testing instruments and procedure for determining the filtration efficiencies of flat sheet filter media against airborne nanoparticles in the range of 3 nm to 30 nm. The testing methods in this document are limited to spherical or nearly-spherical particles to avoid uncertainties due to the particle shape.
Méthode d'essai pour mesurer l'efficacité des médias de filtration d'air par rapport aux nanomatériaux sphériques — Partie 2: Spectre granulométrique de 3 nm à 30 nm
Le présent document spécifie les instruments et modes opératoires d'essai pour la détermination de l'efficacité de filtration d'un média filtrant plan par rapport à des nanoparticules en suspension dans l'air dans la plage de 3 nm à 30 nm. Les méthodes d'essai décrites dans le présent document sont limitées à des particules sphériques ou quasi-sphériques afin d'éviter les incertitudes liées à la forme des particules.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 21083-2
First edition
2019-03
Test method to measure the efficiency
of air filtration media against
spherical nanomaterials —
Part 2:
Size range from 3 nm to 30 nm
Méthode d'essai pour mesurer l'efficacité des médias de filtration
d'air par rapport aux nanomatériaux sphériques —
Partie 2: Spectre granulométrique de 3 nm à 30 nm
Reference number
©
ISO 2019
© ISO 2019
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Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms, definitions, symbols and abbreviated terms . 1
3.1 Terms and definitions . 1
3.2 Symbols and abbreviated terms. 2
3.2.1 Symbols . 2
3.2.2 Abbreviated terms . 3
4 Principle . 3
5 Test materials . 4
5.1 General . 4
5.2 Solid phase aerosol — Silver test aerosol as an example . 4
5.3 Solid phase aerosol generation method . 4
6 Test setup . 5
6.1 General . 5
6.2 Specifications of setup . 7
6.2.1 Aerosol generation system . 7
6.2.2 Tubing . 7
6.2.3 DEMC . 7
6.2.4 Equilibrium charge distribution and neutralization of aerosol particles . 9
6.2.5 Neutralization of aerosol particles .10
6.2.6 Make-up air line .12
6.2.7 Test filter mounting assembly .12
6.2.8 CPC .13
6.2.9 Final filter .15
6.3 Detailed setup for test using silver nanoparticles .15
6.4 Determination of the filter medium velocity .16
7 Qualification of the test rig and apparatus.16
7.1 CPC tests .16
7.1.1 CPC — Air flow rate stability test .16
7.1.2 CPC — Zero test .17
7.1.3 CPC — Overload test . .17
7.1.4 Counting accuracy calibration .18
7.2 DEMC tests .20
7.3 Qualification of aerosol neutralization .20
7.3.1 General.20
7.3.2 Qualification of neutralization by checking the multiple charge fraction on
the particles passing through the neutralizer .20
7.3.3 Qualification of the aerosol neutralizer using corona discharge balanced
output .21
7.3.4 Qualification of neutralization according to ISO/TS 19713-1 .21
7.4 System leak checks .22
7.4.1 Air leakage tests .22
7.4.2 Visual detection by cold smoke .22
7.4.3 Pressurization of the test system .22
7.4.4 Use of high efficiency filter media .22
7.5 Uniformity of the test aerosol concentration.22
8 Test procedure .22
8.1 Determination of the correlation ratio .22
8.2 Protocol of filtration efficiency measurement .24
8.2.1 Preparatory checks .24
8.2.2 Equipment preparation .24
8.2.3 Aerosol generator .24
8.2.4 Aerosol generator — Neutralizer .25
8.2.5 Filter medium neutralization .26
8.2.6 Filter medium neutralization according to ISO 29461-1 .26
8.2.7 Air flow measurement .28
8.2.8 Measurement of the pressure drop .29
8.2.9 Zero count test .29
8.2.10 Air leakage test .29
8.2.11 Loading effect test .29
8.2.12 Reported values .29
8.2.13 Measurement of filtration efficiency — Silver nanoparticles .29
8.3 Test evaluation .31
8.4 Measurement protocol for one sample — Summary .31
8.4.1 Using one CPC to measure the upstream and downstream particle
concentrations .31
8.4.2 Using two CPCs to measure the upstream and downstream particle
concentrations .32
9 Maintenance items .33
10 Measurement uncertainties .34
11 Reporting results .34
11.1 General .34
11.2 Required reporting elements .35
11.2.1 General.35
11.2.2 Report summary .35
11.2.3 Report details .36
Annex A (informative) Instruments specifications .41
Annex B (informative) Statistical analysis for precision of an experiment (according to
ISO 5725-2) .44
Annex C (informative) Safety use of IPA .49
Annex D (informative) Safe handling of radioactive devices .50
Bibliography .51
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso
.org/iso/foreword .html.
This document was prepared by the European Committee for Standardization (CEN) Technical
Committee CEN/TC 195, Air filters for general cleaning, in collaboration with ISO Technical Committee
TC 142, Cleaning equipment for air and other gases, in accordance with the Agreement on technical
cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
A list of all parts in the ISO 21083 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
Introduction
Nano-objects are discrete piece of material with one, two or three external dimensions in the nanoscale
(see ISO/TS 80004-2) and are building blocks of nanomaterials. Nanoparticles, referring to particles
with at least one dimension below 100 nm, generally have a higher mobility than larger particles.
Because of their higher mobility and larger specific surface area, available for surface chemical
reactions, they can pose a more serious health risk than larger particles. Thus, particulate air pollution
with large concentrations of nanoparticles can result in an increased adverse effect on human health
and an increased mortality (see Reference [15]).
With the increased focus on nanomaterials and nanoparticles, the filtration of airborne nanoparticles
is also subject to growing attention. Aerosol filtration can be used in diverse applications, such as air
pollution control, emission reduction, respiratory protection for human and processing of hazardous
materials. The filter efficiency can be determined by measuring the testing particle concentrations
upstream and downstream of the filter. The particle concentration may be based on mass, surface area
or number. Among these, the number concentration is the most sensitive parameter for nanoparticles
measurement. State-of-the-art instruments enable accurate measurement of the particle number
concentration in air and therefore precise fractional filtration efficiency. Understanding filtration
efficiency for nanoparticles is crucial in schemes to remove nanoparticles, and thus, in a wider context,
improve the general quality of the environment, including the working environment.
Filtration testing for nanoparticles, especially those down to single-digit nanometres, is a challenging
task which necessitates generation of a large amount of extremely small particles, and accurate sizing
and quantification of such particles. The thermal rebound remains a question for particles down to
1 nm to 2 nm (see Reference [11]). The accuracy of particle size classification is complicated by very
strong diffusion of particles below 10 nm (see References [7] and [8]). The state-of-the-art commercial
condensation particle counters for general purposes can detect particles down to 1 nm to 2 nm.
A large number of standards for testing air filters exist such as the ISO 29463 and ISO 16890 series.
The test particle range in the ISO 29463 series is between 0,04 µm and 0,8 µm, and the focus is on
measurement of the minimum efficiency at the most penetrating particle size (MPPS). The test particle
range in the ISO 16890 series is between 0,3 µm and 10 µm. The ISO 21083 series aims to standardize
the methods of determining the efficiencies of filter media, of all classes, used in most common air
filtration products and it focuses on filtration efficiency of airborne nanoparticles, especially for
particle size down to single-digit nanometres.
Advances in aerosol instruments and studies on nanoparticle filtration in the recent years provide
a solid base for development of a test method to determine effectiveness of filtration media against
airborne nanoparticles down to 3 nm range.
vi © ISO 2019 – All rights reserved
TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 21083-2:2019(E)
Test method to measure the efficiency of air filtration
media against spherical nanomaterials —
Part 2:
Size range from 3 nm to 30 nm
1 Scope
This document specifies the testing instruments and procedure for determining the filtration
efficiencies of flat sheet filter media against airborne nanoparticles in the range of 3 nm to 30 nm.
The testing methods in this document are limited to spherical or nearly-spherical particles to avoid
uncertainties due to the particle shape.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 5167 (all parts), Measurement of fluid flow by means of pressure differential devices inserted in circular
cross-section conduits running full
ISO 5725-1, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General
principles and definitions
ISO 5725-2, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method
for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method
ISO 15900, Determination of particle size distribution — Differential electrical mobility analysis for aerosol
particles
ISO 27891, Aerosol particle number concentration — Calibration of condensation particle counters
ISO 29464, Cleaning of air and other gases — Terminology
3 Terms, definitions, symbols and abbreviated terms
3.1 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 5167-1, ISO 5725-1, ISO 5725-2,
ISO 15900, ISO 27891, and ISO 29464 apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
3.2 Symbols and abbreviated terms
3.2.1 Symbols
Symbol Definition
A Source strength of the radioactive source
A Original source strength of the radioactive source
A Effective filtration surface area
f
C Particle concentration upstream of the filter medium
up
C Concentration of particles with the i monodisperse size upstream of the filter medium
up,i th
C Particle concentration downstream of the filter medium
down
C Concentration of particles with the i monodisperse size downstream of the filter medium
down,i th
C Concentration of particles after the second DEMC for the particles with i charge(s)
ni
d Diameter of the initial droplet including the solvent
d
d Diameter of the testing particle after complete evaporation of the solvent
p
E Filtration efficiency of the test filter medium
E Filtration efficiency of the test filter medium against the particles with the i monodisperse size
i th
e Charge of an electron
φ Volume fraction of DEHS in the solution
v
t Half-life of the radioactive source
0,5
N Total count of particles upstream of the filter medium in a certain user-defined time interval
up
Counts of particles with the i monodisperse size upstream of the filter medium in a certain user-de-
th
N
up,i
fined time interval
N Total count of particles downstream of the filter medium in a certain user-defined time interval
down
Counts of particles with the i monodisperse size downstream of the filter medium in a certain
th
N
down,i
used-defined time interval
N Total count of particles after the second DEMC for the particles with i charge(s)
ni
n Number of elementary charges
p
P Fractional penetration of the test filter medium
P Fractional penetration of particles with the i monodisperse size for the test filter medium
i th
P Penetration with the filter medium, before applying the correlation ratio
m
Measured penetration against particles with the i monodisperse size when the filter medium is
th
P
m,i
installed in the filter medium holder, before applying the correlation ratio
q Flow rate through the filter medium
q Air flow rate through the electrometer
e
R Correlation ratio
R Correlation ratio for the i monodisperse particle size, obtained as the penetration without the filter media
i th
R Resistance of resistor
es
t Time
v Filter medium velocity
f
V Voltage
x Volume of the sampled air
α Angle for the transition section in the filter medium holder
∆p Pressure drop across the filter medium
E Initial particulate efficiency of media sample
∆E Difference in particulate efficiency between E and conditioned efficiency of the media sample
c 0
λ Radioactive decay constant equal to 0,693/ t
0,5
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3.2.2 Abbreviated terms
AC Alternating current
CAS Chemical abstracts service
CL Concentration limit
CMD Count median diameter
CPC Condensation particle counter
DEHS Di(2-ethylhexyl) sebacate
DEMC Differential electrical mobility classifier
DMAS Differential mobility analysing system
HEPA High efficiency particulate air
Kr Krypton
IPA Isopropyl alcohol
MPPS Most penetrating particle size
Po Polonium
PSL Polystyrene latex
RH Relative humidity
SRM Standard reference material
4 Principle
The filtration efficiency of the filter medium is determined by measuring the particle number
concentrations upstream and downstream of the filter medium. The fractional penetration, P, represents
the fraction of aerosol particles which can go through the filter medium, as shown in Formula (1):
PC= /C (1)
down up
where C and C are the particle concentrations downstream and upstream of the filter medium,
down up
respectively. Another way is to measure the particle counts upstream and downstream of the filter
medium for a certain same user-defined time interval and sampling volume rate. Then, the penetration
is the ratio between the downstream count, N , and upstream count, N , as shown in Formula (2):
down up
P = N /N (2)
down up
The filter medium efficiency, E, is the fraction of aerosols particles removed by the filter medium, as
shown in Formula (3):
E = 1 – P (3)
The filter medium efficiency is dependent on the challenge particle size. If the test is performed with a
number of monodisperse particles with different sizes, the expression for the penetration of particles
with the i monodisperse size, P , can be written as shown in Formula (4):
th i
PC= /C (4)
iidown,up,i
where C and C are the concentration of particles with the i monodisperse size upstream and
up,i down,i th
downstream of the filter medium, respectively. If the test is performed with a number of monodisperse
particles with different sizes, the expression for the penetration of particles with the i monodisperse
th
size, P can be written as shown in Formula (5):
i
PN= /N (5)
iidown,,up i
where N and N are the counts of particles with the i monodisperse size upstream and
up,i down,i th
downstream of the filter medium in the same user-defined time interval and sampling volume rate,
respectively. Correspondingly, the filtration efficiency, E , of the test filter medium against the particles
i
with the i monodisperse size is as shown in Formula (6):
th
E = 1 – P (6)
i i
The test particles in the range from 3 nm to 30 nm are generated by an evaporation-condensation
method. One realization of this method is the generation of silver (Ag) particles from an electrical tube
furnace.
The test particle from the generator is neutralized. The particles are mixed homogeneously with
filtered test air if necessary to achieve desired concentration and flow rate, before they are used to
challenge the test filter medium.
A specimen of the sheet filter medium is fixed in a test filter assembly and is subject to the test air
flow corresponding to the prescribed filter medium velocity. Partial flow, which is the flow that the
CPC operates with, of the test aerosol is sampled upstream and downstream of the filter medium, and
the fractional penetration is determined from the upstream and downstream number concentrations
or total numbers in user-defined time intervals. Furthermore, the measurement of the pressure drop
across the filter medium is made at the prescribed filter medium velocity.
Additional equipment is required to measure the absolute pressure, temperature and RH of the test air.
It is also needed to measure and control the air volume flow rate.
5 Test materials
5.1 General
Any aerosol used to test the filtration performance according to this test method shall only be
introduced to the test section as long as needed to test the filtration performance properties of the test
filter medium without changing the filtration performance properties of the subject test filter medium
due to loading, charge neutralization or other physical or chemical reaction.
5.2 Solid phase aerosol — Silver test aerosol as an example
Pure silver powder source – Ag (99,999 %)
Pure silver powder properties:
3 3
Density 10,49 · 10 kg/m
Melting point 1 234 K
Boiling point 2 434 K
Solubility insoluble in water
5.3 Solid phase aerosol generation method
Silver nanoparticles or nanoparticles of other materials can be used as long as the qualification
procedure is performed and the requirements are fulfilled.
4 © ISO 2019 – All rights reserved
Silver nanoparticles can be generated by the evaporation-condensation method (see Reference [17]).
An electric furnace is used to generate silver nanoparticles from a pure silver powder source
(99,999 %), and clean compressed air or other gases, such as nitrogen, is used as a carrier gas with
3 −6 3
flow rate of 16,7 m /s to 50·10 m /s (1 l/min to 3,0 l/min). The silver powder source located in the
centre of a heating tube is vaporized and condensed into silver nanoparticles with a relatively wide
size distribution when the air flow exits the tube furnace. For very small particles a rapid temperature
decrease may be applied at the exit of the tube furnace so as to produce particles in the desired size
range. As an example, some technical specifications regarding tube furnaces are presented in Annex A,
Tables A.1 to A.4.
Any other generator capable of producing particles in sufficient concentrations in the particle size
range of 3 nm to 30 nm so that the particle concentration upstream of the test filter medium is at least
1 000 per cm under any of the test mode, such as monodisperse or polydisperse test described in
Clause 6, can be used.
6 Test setup
6.1 General
The test setup is shown in Figure 1 for monodisperse challenge particles and in Figure 2 for
polydisperse challenge particles. When the challenge particles are monodisperse, the setup consists of
three sections: the one that produces the aerosol particles (which contains the aerosol generator), the
particle classification section (which contains the DEMC) and the particle measuring section (which
contains the CPC). When the challenge particles are polydisperse, the particle classification shall be
performed after sampling the aerosol from the upstream or downstream section.
The measurement with monodisperse particles is the reference test while the measurement with
polydisperse particles shall be qualified carefully and verified by comparison with monodisperse test
for validating the measurement procedure.
Tests using monodisperse and polydisperse aerosols should yield equivalent results if they are carried
[9]
out correctly. Japuntich et al. performed both polydisperse and monodisperse measurements down
[20]
to 20 nm to 30 nm range and showed reasonable agreement. Buha et al. compared polydisperse test
results with models down to similar size range and showed good agreement. With the particles in even
smaller size range, the size distribution measurement downstream of the filter is increasingly difficult.
Key
1 air or N2 through HEPA filter 7 neutralizer
2 flow controller 8 make up air with HEPA filter
3 furnace 9 CPC
4 silver 10 filter medium holder
5 excess flow with HEPA filter 11 HEPA filter on the exhaust line
6 DEMC 12 vacuum
Figure 1 — Test setup for monodisperse challenge particles
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Key
1 air or N 7 DEMC
2 flow controller 8 CPC
3 furnace 9 filter medium holder
4 silver 10 HEPA filter on the exhaust line
5 flow compensation through HEPA filter 11 vacuum
6 neutralizer
Figure 2 — Test setup for polydisperse challenge particles
6.2 Specifications of setup
6.2.1 Aerosol generation system
The aerosol generation system is described in 5.3.
6.2.2 Tubing
Tubes shall be made of electrically conductive material (stainless steel, carbon-embedded silicon tubing,
etc.) in order to minimize particle losses due to electrostatic deposition. Furthermore, the tubing length
shall be minimized so as to minimize particle losses due to diffusion. The upstream and downstream
sample lines shall be nominally identical in geometry and material.
6.2.3 DEMC
6.2.3.1 Principles and specifications
The DMAS consists primarily of a bipolar charger to neutralize the charges on particles, a controller
to control flows and high-voltage, a DEMC (see Figure 3) which separates particles based on their
electrical mobilities, a particle detector, interconnecting plumbing, a computer and suitable software.
The DEMC shall be able to classify particles in the size range of 3 nm to 30 nm and fulfil the qualification
procedure described in 7.2. In case of the unipolar charger-based instrument, the manufacturer shall
be contacted for suitable size range, in order to avoid errors due to multiple charge effect. The losses of
the smallest particles due to diffusion within the challenge range shall be considered as well.
NOTE For more information see ISO 15900.
DEMC principles are as follows.
Particles are introduced at the circumference of a hollow tube. A radial electric field is maintained
across the outer walls of this tube and a central electrode. As the charged particles flow through the
tube, they are attracted towards the central electrode due to the electric field. These are removed
through openings in the central electrode.
Small particles require weak electric fields to move them towards the central electrode. Larger
particles require stronger fields. By adjusting the electric field, particles of a known size are attracted
towards the opening in the central rod and are removed for measurements. Thus, particles with a
narrow range of sizes can be extracted for each voltage setting. The narrowness is mainly determined
by the geometry and uniformity of air flow in the device. By stepping through a range of voltages or
electric field strengths, the number of particles in different sizes in the sample can be measured and the
particle size distribution of the sample determined.
Alternatively, since the DEMC separates particles according to their electrical mobilities, if one
knows the number of charges on a particle, it can be used to separate monodisperse particles from a
polydisperse aerosol.
In this measurement method test particles are first generated and then sent through a neutralizer.
Afterwards, the test particles have the Boltzmann equilibrium charge distribution. In this case the
singly charged particles represent the largest fraction of the charged particles (see the details in 7.3.2).
In addition the size distribution can be controlled so that the target monodisperse particle size is on
the right side of the mode of particle size distribution (see the details in 8.2.13). Under these carefully
controlled conditions it is possible to use a DEMC to classify monodisperse particles in the range of 3
nm to 30 nm. (See ISO 15900 for more details.)
A DEMC suitable for the prescribed methods in this document shall be able to separate and provide
monodisperse particles in the size range from 3 nm to 30 nm with a geometric standard deviation less
than 1,10. In general, the ratio of the sheath flow rate to the aerosol flow rate into the DEMC determines
the sizing resolution of the DEMC. A higher ratio provides more accurate sizing and avoids excessive
diffusional broadening of the particle size distribution so that better monodispersity of the aerosol
exiting the DEMC is achieved (see Reference [7]). Prescribing specifications for suitable devices are
beyond the scope of this document.
NOTE For more information on DEMC principles, see ISO 15900.
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Key
1 sheath air 7 outer cylinder
2 mass flow meter 8 high voltage rod
3 neutralizer 9 excess flow
4 polydisperse aerosol 10 monodisperse flow
5 HEPA filter V high voltage power supply
6 pump
Figure 3 — DEMC schematic diagram
6.2.3.2 Maintenance
The DEMC shall be cleaned periodically in order to ensure that it works within the manufacturer’s
specifications. If aerosol deposits accumulate in the electrodes or other components of the DEMC,
they may cause an electrical breakdown of the high voltage or alter the performance of the unit. The
maintenance interval shall be determined according to the manufacturer’s recommendations for use of
the device. When the instrument is used as an aerosol provision unit, the input aerosol concentration
is usually high, thus, the DEMC requires more frequent cleaning. In the absence of the manufacturer's
recommendations, the default maintenance interval is given in Table 1.
Table 1 — Maintenance task
Operation time
h
Clean the impactor 5 to 50
Clean the collector rod and outer tube of the DEMC 2 000
Clean the Dacron screen of the DEMC 2 000
Clean the bipolar charger 2 000
Replace the filter cartridges 2 000
6.2.4 Equilibrium charge distribution and neutralization of aerosol particles
In the atmosphere, particles of all sizes are present. From prolonged exposure to the naturally occurring
bipolar ions, the charges on the population of these particles reach a steady state or equilibrium.
Collectively, the particles are nearly neutral, i.e. there are nearly as many negatively charged particles
as there are positive ones. In this steady state, the charge distributions for a few selected particle
sizes are shown in Table 2. This steady state charge distribution is also known as Boltzmann charge
distribution.
6.2.5 Neutralization of aerosol particles
Depending on the particle generation method, the charges on the generated particles vary. The process
of bringing an aerosol to the equilibrium charge distribution, or Boltzmann distribution, is also often
referred to as neutralizing the aerosol. Thus, “neutralized” aerosol in this document refers to particles
with equilibrium charge distribution, and not completely uncharged particles. Individual particles may
carry one or more charges, but the aerosol itself is neutral. Charge neutralization may be achieved by
exposing the aerosol to high concentrations of bipolar charge ions for sufficient time until the aerosol
reaches the equilibrium charge distribution. There are several bipolar ion sources including nuclear
radioactive sources that produce α particles or β rays, corona discharge sources with AC voltage, and
X-rays, among others. Alternatively, when ions of one polarity are used instead of bipolar ions, the
process is unipolar charging. Unipolar charging is particularly useful for imparting a large number of
charges of the desired polarity to particles.
The neutralization process in the bipolar charger depends on the product of the ion concentration and
the particle residence time. If the ion concentration is low (e.g. due to old radioactive source) or the
residence time is short (e.g. due to high flow rate), the particles may not fully achieve the Boltzmann
equilibrium charge distribution. Therefore, test of the neutralization efficiency is important.
Different particle generation methods produce different charge distributions. Without neutralization,
the difference in charge distribution can impact the filtration test results. Therefore, a neutralizer shall
be used for the challenging particles before entering the filter medium holder.
Table 2 — Equilibrium distribution (see Reference [13])
Particle Mobility
diameter (m /vs) Fraction of total particle concentration that carries this number (−6 to +6) of charges
-4
nm x10
−6 −5 −4 −3 −2 −1 0 1 2 3 4 5 6
0,009 0,982 0,008
2,21 4,22E-01 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
1 68 2
0,010 0,980 0,009
2,55 3,16E-01 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
5 07 4
0,012 0,976 0,010
2,94 2,38E-01 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
3 91 8
0,014 0,973 0,012
3,4 1,78E-01 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
4 1 5
0,016 0,968 0,014
3,92 1,34E-01 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
9 5 6
0,962
4,53 1,01E-01 0 0 0 0 0 0,02 0,017 0 0 0 0 0
0,023 0,956 0,019
5,23 7,55E-02 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
7 34 9
0,028 0,948 0,023
6,04 5,68E-02 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
2 42 4
0,033 0,027
6,98 4,27E-02 0 0 0 0 0 0,939 0 0 0 0 0
5 5
0,039 0,927 0,032
8,06 3,21E-02 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
8 87 3
0,047 0,914
9,31 2,41E-02 0 0 0 0 0 0,038 0 0 0 0 0
2 8
0,055 0,899 0,044
10,75 1,82E-02 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
9 58 5
0,065 0,882
12,41 1,37E-02 0 0 0 0 0 0,052 0 0 0 0 0
9 02
10 © ISO 2019 – All rights reserved
Table 2 (continued)
Particle Mobility
diameter (m /vs) Fraction of total particle concentration that carries this number (−6 to +6) of charges
-4
nm x10
−6 −5 −4 −3 −2 −1 0 1 2 3 4 5 6
0,077 0,861 0,060
14,33 1,03E-02 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
4 98 6
0,090 0,839 0,070
16,55 7,77E-03 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
3 38 3
0,104 0,814
19,11 5,86E-03 0 0 0 0 0 0,081 0 0 0 0 0
7 25
0,000 0,120 0,786 0,092 0,000
22,07 4,43E-03 0 0 0 0 0 0 0 0
4 5 18 8 2
0,000 0,137 0,755 0,105 0,000
25,48 3,35E-03 0 0 0 0 0 0 0 0
8 5 88 4 4
0,001 0,155 0,723 0,118 0,000
29,43 2,54E-03 0 0 0 0 0 0 0 0
5 4 34 8 9
0,002 0,173 0,688 0,132 0,001
33,98 1,93E-03 0 0 0 0 0 0 0 0
9 9 83 7 7
0,005 0,19
...
SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 21083-2
Première édition
2019-03
Méthode d'essai pour mesurer
l'efficacité des médias de filtration
d'air par rapport aux nanomatériaux
sphériques —
Partie 2:
Spectre granulométrique de 3 nm à 30
nm
Test method to measure the efficiency of air filtration media against
spherical nanomaterials —
Part 2: Size range from 3 nm to 30 nm
Numéro de référence
©
ISO 2019
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Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vi
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes, définitions, symboles et abréviations . 1
3.1 Termes et définitions . 1
3.2 Symboles et abréviations . 2
3.2.1 Symboles . 2
3.2.2 Abréviations . 3
4 Principe . 3
5 Matériaux d'essai . 4
5.1 Généralités . 4
5.2 Aérosol en phase solide — Aérosol d’argent pour essai à titre d’exemple . 4
5.3 Méthode de génération d’aérosols en phase solide . 5
6 Montage d'essai . 5
6.1 Généralités . 5
6.2 Spécification du montage . 7
6.2.1 Système de génération d'aérosols . 7
6.2.2 Tubes . 7
6.2.3 DEMC . 7
6.2.4 Distribution des charges en équilibre et neutralisation des particules d’aérosol . 9
6.2.5 Neutralisation des particules d’aérosol .10
6.2.6 Ligne d'air d'appoint .12
6.2.7 Assemblage de fixation du filtre d'essai .12
6.2.8 CPC .13
6.2.9 Filtre final .15
6.3 Montage détaillé pour l'essai à l'aide de nanoparticules d'argent .15
6.4 Détermination de la vitesse au niveau du média filtrant .16
7 Qualification du banc d'essai et de l'appareillage .17
7.1 Essais du CPC .17
7.1.1 CPC — Essai de stabilité du débit d'air .17
7.1.2 CPC — Essai à zéro .17
7.1.3 CPC — Essai de surcharge .17
7.1.4 Étalonnage de l'exactitude du comptage .18
7.2 Essais du DEMC .20
7.3 Qualification de la neutralisation d’aérosol .20
7.3.1 Généralités .20
7.3.2 Qualification de la neutralisation par vérification de la fraction de charge
multiple sur les particules traversant le neutraliseur .20
7.3.3 Qualification du neutraliseur d’aérosols à l’aide de la sortie à décharge
Corona équilibrée .21
7.3.4 Qualification de la neutralisation selon l’ISO/TS 19713-1 .21
7.4 Contrôles de l’étanchéité du système .22
7.4.1 Essais de fuite d'air .22
7.4.2 Détection visuelle à la fumée froide .22
7.4.3 Pressurisation du système d’essai .22
7.4.4 Utilisation de médias filtrants à haute efficacité .22
7.5 Uniformité de la concentration d’aérosols d’essai .22
8 Mode opératoire d'essai .23
8.1 Détermination du rapport de corrélation .23
8.2 Protocole de mesurage de l’efficacité de filtration .24
8.2.1 Contrôles préparatoires .24
8.2.2 Préparation de l’équipement.24
8.2.3 Générateur d’aérosols .25
8.2.4 Générateur d'aérosols — Neutraliseur .25
8.2.5 Neutralisation du média filtrant .26
8.2.6 Neutralisation du média filtrant selon l’ISO 29461-1 .27
8.2.7 Mesurage du débit d'air .29
8.2.8 Mesurage de la perte de charge .29
8.2.9 Essai de comptage nul .29
8.2.10 Essai de fuite d'air . . .30
8.2.11 Essai de l’effet de chargement .30
8.2.12 Valeurs rapportées .30
8.2.13 Mesurage de l’efficacité de filtration — Nanoparticules d’argent .30
8.3 Évaluation de l’essai .31
8.4 Protocole de mesurage pour un échantillon — Résumé .32
8.4.1 Utilisation d’un CPC pour le mesurage des concentrations de particules en
amont et en aval.32
8.4.2 Utilisation de deux CPC pour le mesurage des concentrations de
particules en amont et en aval .33
9 Points de maintenance .34
10 Incertitudes de mesure .35
11 Présentations des résultats .36
11.1 Généralités .36
11.2 Éléments de rapport requis .36
11.2.1 Généralités .36
11.2.2 Synthèse du rapport . .36
11.2.3 Partie détaillée du rapport .37
Annexe A (informative) Spécifications des instruments .42
Annexe B (informative) Analyse statistique de précision d’une expérimentation
(selon l’ISO 5725-2) .45
Annexe C (informative) Utilisation en toute sécurité de l'IPA .50
Annexe D (informative) Manipulation sûre des dispositifs radioactifs .51
Bibliographie .52
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique du Comité européen de normalisation (CEN)
CEN/TC 195, Filtres air pour la propreté de l’air en collaboration avec le Comité technique ISO/TC 142,
Séparateurs aérauliques, conformément à l’accord technique de coopération entre l’ISO et le CEN (accord
de Vienne).
Une liste de toutes les parties de la série ISO 21083 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
Introduction
Les nano-objets sont des pièces de matériaux discrètes ayant une, deux ou trois dimensions extérieures
à l'échelle du nanomètre (voir l’ISO/TS 80004-2) et sont des éléments constitutifs des nanomatériaux.
Les nanoparticules, c'est-à-dire les particules ayant au moins une dimension inférieure à 100 nm, ont
généralement une mobilité supérieure à celle des particules plus grandes. En raison de leur plus grande
mobilité et de leur plus grande surface spécifique, disponible pour les réactions chimiques de surface,
elles peuvent poser un risque plus grave pour la santé que les particules plus grosses. Ainsi, la pollution
de l'air par les particules avec de grandes concentrations de nanoparticules peut avoir un effet néfaste
accru sur la santé humaine et une mortalité accrue (voir référence [15]).
Avec le focus accru sur les nanomatériaux et les nanoparticules, la filtration des nanoparticules en
suspension dans l'air fait également l'objet d'une attention croissante. La filtration des aérosols peut
être utilisée dans diverses applications, telles que le contrôle de la pollution de l’air, la réduction des
émissions, la protection des voies respiratoires chez l’homme et le traitement des matériaux dangereux.
L’efficacité du filtre peut être déterminée en mesurant les concentrations de particules d’essai en amont
et en aval du filtre. La concentration de particules peut être exprimée en masse, en aire surfacique ou en
nombre. Parmi ceux-ci, la concentration en nombre est le paramètre le plus sensible pour le mesurage
des nanoparticules. Les instruments de pointe permettent de mesurer précisément la concentration
en nombre de particules dans l’air, et par conséquent, une efficacité fractionnaire de la filtration
précise. Comprendre l'efficacité de la filtration des nanoparticules est crucial dans les programmes
d'élimination des nanoparticules, et donc, dans un contexte plus large, pour améliorer la qualité
générale de l'environnement, y compris l'environnement de travail.
Les essais de filtration des nanoparticules, plus particulièrement celles de moins de 10 nanomètres,
représentent une tâche difficile qui nécessite de générer une grande quantité de particules extrêmement
petites et de dimensionner et quantifier ces particules avec une grande précision. Le rebond thermique
reste une question pour les particules jusqu’à 1 nm à 2 nm (voir référence [11]). La très forte diffusion
des particules de moins de 10 nm tend à entraver la précision de la classification granulométrique (voir
références [7] et [8]). Les compteurs de particules à condensation conforment à l’état de l’art à usage
général disponibles dans le commerce peuvent détecter des particules de seulement 1 nm à 2 nm.
Il existe un grand nombre de normes d’essai des filtres à air, telles que la série ISO 29463 et la série
ISO 16890. La plage de particules d'essai de la série ISO 29463 se situe entre 0,04 µm et 0,8 µm, et l'accent
est mis sur la mesure de l'efficacité minimale des particules de taille pour laquelle la pénétration est la
plus élevée (MPPS). La plage de particules d'essai de la série ISO 16890 se situe entre 0,3 µm et 10 µm.
La série ISO 21083 vise à normaliser les méthodes de détermination de l'efficacité des médias filtrants,
de toutes classes, utilisés dans les produits de filtration d'air courant et se concentre sur l'efficacité de
filtration des nanoparticules en suspension dans l'air, en particulier pour des tailles de particules de
moins de 10 nanomètres.
Les progrès réalisés ces dernières années dans le domaine des instruments à aérosol et des études
sur la filtration des nanoparticules fournissent une base solide pour l’élaboration d'une méthode
d’essai permettant de déterminer l’efficacité des médias filtrants par rapport à des nanoparticules en
suspension dans l’air d’une granulométrie jusqu’à 3 nm.
vi © ISO 2019 – Tous droits réservés
SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 21083-2:2019(F)
Méthode d'essai pour mesurer l'efficacité des médias
de filtration d'air par rapport aux nanomatériaux
sphériques —
Partie 2:
Spectre granulométrique de 3 nm à 30 nm
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie les instruments et modes opératoires d’essai pour la détermination de
l’efficacité de filtration d’un média filtrant plan par rapport à des nanoparticules en suspension dans
l’air dans la plage de 3 nm à 30 nm. Les méthodes d’essai décrites dans le présent document sont
limitées à des particules sphériques ou quasi-sphériques afin d’éviter les incertitudes liées à la forme
des particules.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 5167 (toutes les parties), Mesure de débit des fluides au moyen d’appareils déprimogènes insérés dans
des conduites en charge de section circulaire
ISO 5725-1, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 1: Principes
généraux et définitions
ISO 5725-2, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 2: Méthode de
base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d’une méthode de mesure normalisée
ISO 15900, Détermination de la distribution granulométrique — Analyse de mobilité électrique différentielle
pour les particules d'aérosol
ISO 27891, Densité de particules d'aérosol — Étalonnage de compteurs de particules d'aérosol à
condensation
ISO 29464, Épuration de l'air et autres gaz — Terminologie
3 Termes, définitions, symboles et abréviations
3.1 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 5167-1, l’ISO 5725-1,
l’ISO 5725-2, l’ISO 15900, l’ISO 27891 et l’ISO 29464 s’appliquent.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO online browsing platform: http: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: http: //www .electropedia .org/
3.2 Symboles et abréviations
3.2.1 Symboles
Symbole Définition
A Intensité source de la source radioactive
A Intensité source d’origine de la source radioactive
A Surface effective de filtration
f
C Concentration de particules en amont du média filtrant
up
C Concentration de particules de la ième taille monodispersée en amont du média filtrant
up,i
C Concentration de particules en aval du média filtrant
down
C Concentration de particules de la ième taille monodispersée en aval du média filtrant
down,i
C Concentration de particules après le second DEMC pour les particules porteuses de i charge(s)
ni
d Diamètre de la gouttelette initiale y compris le solvant
d
d Diamètre de la particule d’essai après évaporation complète du solvant
p
E Efficacité de filtration du média filtrant d’essai
E Efficacité de filtration du média filtrant d’essai par rapport aux particules de la ième taille
i
monodispersée
e Charge d’un électron
φ Fraction volumique du DEHS dans la solution
v
t Demi-vie de la source radioactive
0,5
N Nombre total de particules en amont du média filtrant pendant un certain intervalle de temps
up
défini par l’utilisateur
N Nombre de particules de la ième taille monodispersée en amont du média filtrant pendant
up,i
un certain intervalle de temps défini par l’utilisateur
N Nombre total de particules en aval du média filtrant pendant un certain intervalle de temps défini
down
par l’utilisateur
N Nombre de particules de la ième taille monodispersée en aval du média filtrant pendant un certain
down,i
intervalle de temps défini par l’utilisateur
N Nombre total de particules après le second DEMC pour les particules porteuses de i charge(s)
ni
n Nombre de charges élémentaires
p
P Pénétration fractionnelle du média filtrant d’essai
P Pénétration fractionnelle de particules de la ième taille monodispersée pour le média
i
filtrant d’essai
P Pénétration avec le média filtrant, avant application du rapport de corrélation
m
P Pénétration mesurée par rapport aux particules de la ième taille monodispersée lorsque le média
m,i
filtrant est installé dans le porte-filtre, avant application du rapport de corrélation
q Débit à travers le média filtrant
q Débit d’air à travers l’électromètre
e
R Rapport de corrélation
R Rapport de corrélation pour la ième taille de particule monodispersée, obtenu comme
i
la pénétration sans le média filtrant
R Résistance de l’élément résistif
es
t Temps
v Vitesse au niveau du média filtrant
f
V Tension
x Volume de l’air échantillonné
α Angle de la section de transition dans le porte-filtre
∆p Perte de charge aux bornes du média filtrant
2 © ISO 2019 – Tous droits réservés
Symbole Définition
E Efficacité particulaire initiale de l'échantillon de média
∆E Différence d'efficacité particulaire entre E et l'efficacité conditionnée de l'échantillon de média
c 0
λ Constante de décroissance radioactive égale à 0,693/ t
0,5
3.2.2 Abréviations
AC Courant alternatif
CAS Chemical abstract service
CL Limite de concentration
CMD Diamètre médian
CPC Compteur de particules à condensation
DEHS Diéthylhexylsébacate
DEMC Classificateur différentiel de mobilité électrique
DMAS Système d’analyse différentielle de mobilité
HEPA Filtre à particules à haute efficacité
Kr Krypton
IPA Isopropanol
MPPS Taille de particule ayant la plus forte pénétration
Po Polonium
PSL Latex de polystyrène
HR Humidité relative
SRM Matériau de référence étalon
4 Principe
L'efficacité de filtration du média filtrant est déterminée en mesurant les concentrations de particules
en amont et en aval du média filtrant. La pénétration fractionnelle, P, représente la fraction de particules
d’aérosol pouvant traverser le média filtrant, comme indiqué dans la Formule (1):
PC= /C (1)
down up
où C et C représentent respectivement les concentrations de particules en aval et en amont du
down up
média filtrant. Une autre approche consiste à mesurer le nombre de particules en amont et en aval
du média filtrant pour un intervalle de temps et un débit volumique d’échantillonnage définis par
l’utilisateur. La pénétration est alors le rapport entre le comptage en aval, N , et le comptage en
down
amont, N , comme indiqué dans la Formule (2):
up
P = N /N (2)
down up
L’efficacité du média filtrant, E, est la fraction de particules d’aérosol éliminées par le média filtrant,
comme montré dans la Formule (3):
E = 1 – P (3)
L’efficacité du média filtrant dépend de la taille des particules d’essai. Si l’essai est réalisé avec un
certain nombre de particules monodispersées de tailles différentes, l’expression pour la pénétration
des particules de la ième taille monodispersée, P , peut être écrite comme indiqué dans la Formule (4):
i
PC= /C (4)
iidown,up,i
où C et C sont respectivement les concentrations de particules de la ième taille monodispersée
up,i down,i
en amont et en aval du média filtrant. Si l’essai est effectué avec un certain nombre de particules
monodisperses de tailles différentes, l'expression pour la pénétration des particules de la ième taille
monodispersée, P peut être écrite comme indiqué dans la Formule (5):
i
PN= /N (5)
iidown,,up i
où N et N sont respectivement les nombres de particules de la ième taille monodispersée en
up,i down,i
amont et en aval du média filtrant pour un intervalle de temps et un débit volumique d’échantillonnage
définis par l’utilisateur. Par conséquent, l’efficacité de filtration, E , du média filtrant d’essai par rapport
i
aux particules de la ième taille monodispersée est comme indiqué dans la Formule (6):
E = 1 – P (6)
i i
Les particules d’essai comprises dans la plage de 3 nm à 30 nm sont générés par une méthode
évaporation-condensation. Cette méthode peut notamment consister à générer des particules d’argent
(Ag) à partir d’un four tubulaire électrique.
Les particules d’essai provenant du générateur sont neutralisées. Les particules sont mélangées de
manière homogène avec de l’air d’essai filtré, si nécessaire, jusqu’à atteindre la concentration et le débit
souhaités, avant d’être utilisées pour contrôler le média filtrant d’essai.
Une éprouvette du média filtrant plan est fixée dans un assemblage de filtre d’essai et est soumise au
débit d’air d’essai correspondant à la vitesse spécifiée du média filtrant. Le débit partiel, qui est le débit
avec lequel le CPC fonctionne, de l’aérosol d’essai est échantillonné en amont et en aval du média filtrant,
et la pénétration fractionnelle est déterminée à partir des concentrations numériques en amont et en
aval ou des nombres totaux dans des intervalles de temps définis par l'utilisateur. De plus, la perte de
charge aux bornes du média filtrant est mesurée à la vitesse spécifiée au niveau du média filtrant.
Des équipements supplémentaires sont nécessaires pour mesurer la pression absolue, la température
et l’humidité relative de l’air d’essai. Il est également nécessaire de mesurer et contrôler le débit
volumique d’air.
5 Matériaux d'essai
5.1 Généralités
Tout aérosol utilisé pour soumettre à essai les performances de filtration selon la présente méthode
d’essai ne doit être introduit dans la section d'essai que le temps nécessaire pour soumettre à essai les
caractéristiques de performance de filtration du média filtrant d'essai sans modifier les caractéristiques
de performance de filtration du média filtrant d'essai soumis sous l’effet d’un chargement, d’une
neutralisation de la charge ou d'une autre réaction physique ou chimique.
5.2 Aérosol en phase solide — Aérosol d’argent pour essai à titre d’exemple
Source de poudre d’argent pur – Ag (99,999 %)
4 © ISO 2019 – Tous droits réservés
Propriétés de la poudre d’argent pur:
3 3
Densité 10,49 · 10 kg/m
Point de fusion 1 234 K
Point d'ébullition 2 434 K
Solubilité insoluble dans l’eau
5.3 Méthode de génération d’aérosols en phase solide
Les nanoparticules d'argent ou les nanoparticules d'autres matériaux peuvent être utilisées à condition
que le mode opératoire de qualification soit effectué et que les exigences soient remplies.
Les nanoparticules d’argent peuvent être générées par la méthode évaporation-condensation (voir
Référence [17]). Un four électrique est utilisé pour générer des nanoparticules d’argent à partir d’une
source de poudre d’argent pur (99,999 %), et de l’air comprimé propre ou un autre gaz, comme l’azote,
3 −6 3
est employé comme gaz porteur à un débit de 16,7 m /s à 50·10 m /s (1 l/min à 3,0 l/min). Lorsque
le flux d’air sort du four tubulaire, la source de poudre d’argent située au centre d’un tube chauffant
est vaporisée et condensée en nanoparticules d’argent présentant une distribution granulométrique
relativement large. Pour les très petites particules, une diminution rapide de la température peut être
appliquée à la sortie du four tubulaire afin de produire des particules dans la plage de taille souhaitée.
À titre d'exemple, certaines spécifications techniques concernant les fours tubulaires sont présentées à
l'Annexe A, Tableaux A.1 à A.4.
Tout autre générateur capable de produire des particules en concentrations suffisantes dans la plage
granulométrique de 3 nm à 30 nm, à condition que la concentration de particules en amont du média
filtrant d’essai soit d’au moins 1 000 par cm quel que soit le mode d’essai, tel que l’essai monodispersé
ou polydispersé décrit dans l’Article 6, peut être utilisé.
6 Montage d'essai
6.1 Généralités
Le montage d'essai est illustré à la Figure 1 pour les particules d’essai monodispersées et à la Figure 2
pour les particules d’essai polydispersées. Dans le cas de particules d’essai monodispersées, le montage
est composé de trois sections: celle qui produit les particules d’aérosols (qui contient le générateur
d’aérosols), la section de classification des particules (qui contient le DEMC) et la section de mesurage
des particules (qui contient le CPC). Dans le cas de particules d’essai polydispersées, la classification
des particules doit être effectuée après échantillonnage de l’aérosol dans la section amont ou aval.
La mesure avec des particules monodispersées est l'essai de référence, tandis que la mesure avec des
particules polydispersées doit être soigneusement qualifiée et vérifiée par comparaison avec l'essai de
monodispersées pour valider le mode opératoire de mesure.
Il convient que les essais utilisant des aérosols monodispersés et polydispersés donnent des
[9]
résultats équivalents s'ils sont effectués correctement. Japuntich et al. ont effectué des mesures de
polydispersés et de monodispersés jusqu'à une plage de 20 nm à 30 nm et ont montré une concordance
[20]
raisonnable. Buha et al. ont comparé les résultats des essais de polydispersés avec des modèles
de plage taille similaire et ont montré une bonne concordance. Avec des particules dans une plage de
taille encore plus petite, la mesure de la distribution granulométrique en aval du filtre est encore plus
difficile.
Légende
1 air ou N à travers le filtre HEPA 7 neutraliseur
2 contrôleur de débit 8 air d’appoint avec filtre HEPA
3 four 9 CPC
4 argent 10 porte-filtre
5 débit excédentaire avec filtre HEPA 11 filtre HEPA sur la conduite de rejet
6 DEMC 12 vide
Figure 1 — Installation d'essai pour les particules d'essai monodispersées
6 © ISO 2019 – Tous droits réservés
Légende
1 air ou N 7 DEMC
2 contrôleur de débit 8 CPC
3 four 9 porte-filtre
4 argent 10 filtre HEPA sur la conduite de rejet
5 compensation de débit à travers le filtre HEPA 11 vide
6 neutraliseur
Figure 2 — Installation d'essai pour les particules d'essai polydispersées
6.2 Spécification du montage
6.2.1 Système de génération d'aérosols
Le système de génération d’aérosols est décrit en 5.3.
6.2.2 Tubes
Les tubes doivent être constitués de matériaux électriquement conducteurs (acier inoxydable, tubes
en silicone avec incrustation de carbone, etc.) afin de minimiser les pertes de particules dues à la
déposition électrostatique. De plus, la longueur de tube doit être minimisée afin de minimiser les pertes
de particules liées à la diffusion. Les lignes d’échantillonnage amont et aval doivent être nominalement
identiques en termes de géométrie et de matériau.
6.2.3 DEMC
6.2.3.1 Principes et spécifications
Le système d’analyse différentielle de mobilité (DMAS) se compose principalement d'un chargeur
bipolaire qui neutralise les charges sur les particules, d’un contrôleur de commande du débit et de la
haute tension, d’un classificateur différentiel de mobilité électrique (DEMC) (voir Figure 3) qui sépare
les particules en fonction de leur mobilité électrique, d'un détecteur de particules, d'une tuyauterie
d'interconnexion, d'un ordinateur et d’un logiciel approprié.
Le DEMC doit être capable de classer les particules comprises dans la plage granulométrique de 3 nm
à 30 nm et de satisfaire au mode opératoire de qualification décrit en 7.2. Dans le cas d’un instrument
équipé d'un chargeur unipolaire, le fabricant doit être consulté afin de connaître la plage granulométrique
adéquate, ce afin d’éviter les erreurs dues à l’effet de multiplication des charges. La perte des plus petites
particules due à la diffusion dans la plage d’essai doit également être prise en compte.
NOTE Pour plus d’information voir l’ISO 15900.
Les principes du DEMC sont les suivants.
Les particules sont introduites à la circonférence d’un tube creux. Un champ électrique radial est
maintenu entre les parois externes de ce tube et une électrode centrale. À mesure que les particules
chargées circulent dans le tube, elles sont attirées vers l’électrode centrale sous l’effet du champ
électrique. Elles sont éliminées par les ouvertures présentes dans l’électrode centrale.
De faibles champs électriques sont nécessaires afin de déplacer les petites particules vers l’électrode
centrale. Les particules plus grosses requièrent des champs plus puissants. En ajustant le champ
électrique, les particules d'une granulométrie connue sont attirées vers l’ouverture de la tige centrale
et ne sont donc pas prises en compte dans les mesures. Par conséquent, les particules avec une plage
granulométrique étroite peuvent être extraites pour chaque réglage de tension. L’étroitesse est
principalement déterminée par la géométrie et l’uniformité de l’écoulement d’air dans le dispositif.
En ajustant progressivement la tension ou l’intensité du champ électrique, le nombre de particules
de différentes granulométries contenues dans l’échantillon peut être mesuré et la distribution
granulométrique de l’échantillon déterminée.
Sinon, dans la mesure où le DEMC sépare les particules en fonction de leur mobilité électrique, si la
quantité de charges sur une particule est connue, cela peut être utilisé pour séparer les particules
monodispersées d’un aérosol polydispersé.
Dans cette méthode de mesure, les particules d'essai sont d'abord générées et ensuite envoyées à travers
un neutraliseur. Ensuite, les particules d'essai ont la distribution de charge d'équilibre de Boltzmann.
Dans ce cas, les particules à charge unique représentent la fraction la plus importante des particules
chargées (voir les détails au 7.3.2). De plus, la distribution granulométrique peut être contrôlée de
manière que la granulométrie monodispersée cible se trouve du côté droit du mode de distribution
granulométrique (voir les détails au point 8.2.13). Dans ces conditions soigneusement contrôlées, il est
possible d'utiliser un DEMC pour classer les particules monodispersées dans la plage de 3 nm à 30 nm.
(Voir l’ISO 15900 pour plus de détails.)
Un DEMC adapté pour les méthodes indiquées dans le présent document doit être capable de séparer
et de fournir des particules monodispersées dans une plage granulométrique de 3 nm à 30 nm, avec
un écart-type géométrique inférieur à 1,10. En règle générale, le rapport entre le débit en gaine et le
débit d’aérosols dans le DEMC détermine la résolution granulométrique du DEMC. Un rapport plus élevé
permet d'obtenir une granulométrie plus précise et évite un élargissement par diffusion excessif de la
distribution granulométrique, de manière à obtenir une meilleure monodispersité de l’aérosol sortant
du DEMC (voir référence [7]). La spécification des spécifications des dispositifs appropriés ne fait pas
partie du domaine d’application du présent document.
NOTE Pour plus d'informations sur les principes d'un DEMC, voir l'ISO 15900.
8 © ISO 2019 – Tous droits réservés
Légende
1 air dans la gaine 7 cylindre externe
2 débitmètre massique 8 tige à haute tension
3 neutraliseur 9 excès de flux
4 aérosol polydispersé 10 écoulement monodispersé
5 filtre HEPA V alimentation haute tension
6 pompe
Figure 3 — Représentation schématique d’un DEMC
6.2.3.2 Entretien
Le DEMC doit être régulièrement nettoyé afin de s’assurer qu'il fonctionne conformément aux
spécifications du fabricant. Si des dépôts d’aérosols s’accumulent dans les électrodes ou dans d’autres
composants du DEMC, cela peut provoquer une panne électrique du circuit haute tension ou affecter les
performances de l’unité. L’intervalle de maintenance doit être déterminé selon les recommandations
du fabricant concernant l’utilisation du dispositif. Lorsque l’instrument est utilisé comme unité
d’alimentation en aérosol, la concentration d’aérosols en entrée est généralement élevée, ce qui nécessite
un nettoyage plus fréquent du DEMC. En l’absence de recommandations du fabricant, l’intervalle de
maintenance par défaut est donné au Tableau 1.
Tableau 1 — Intervention de maintenance
Durée de fonctionnement
h
Nettoyage de l’impacteur 5 à 50
Nettoyage de la tige du collecteur et du tube externe du DEMC 2 000
Nettoyage de l’écran Dacron du DEMC 2 000
Nettoyage du chargeur bipolaire 2 000
Remplacement des cartouches filtrantes 2 000
6.2.4 Distribution des charges en équilibre et neutralisation des particules d’aérosol
Des particules de toutes tailles sont présentes dans l’atmosphère. D’une exposition prolongée jusqu’à
la formation naturelle d’ions bipolaires, les charges sur la population de ces particules atteignent un
régime permanent ou équilibre. Collectivement, les particules sont pratiquement neutres, c’est-à-
dire qu’il y a pratiquement autant de particules chargées négativement que de particules chargées
positivement. À ce régime permanent, les distributions de charge pour quelques granulométries
choisies sont données dans le Tableau 2. Cette distribution des charges en régime permanent est
également appelée distribution de Boltzmann.
6.2.5 Neutralisation des particules d’aérosol
Les charges sur les particules générées varient en fonction de la méthode de génération de particules.
Le processus consistant à amener un aérosol à une distribution des charges en équilibre, ou distribution
de Boltzmann, est aussi souvent appelé neutralisation d’un aérosol. Ainsi, dans le présent document,
l’aéro
...
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