ISO 3690:2012
(Main)Welding and allied processes — Determination of hydrogen content in arc weld metal
Welding and allied processes — Determination of hydrogen content in arc weld metal
ISO 3690:2011 specifies the sampling and analytical procedure for the determination of diffusible hydrogen in martensitic, bainitic, and ferritic steel weld metal arising from the welding of such steels using arc welding processes with filler metal. The techniques specified in ISO 3690:2011 include collection of diffusible hydrogen via displacement of mercury or collection into a headspace filled with an inert gas such as argon. The amount of hydrogen collected is determined by measuring the displaced volume in the former and by, for example, thermal conductivity in the latter. The temperature for collection of diffusible hydrogen is controlled to avoid thermal activation of non-diffusible hydrogen.
Soudage et techniques connexes — Détermination de la teneur en hydrogène dans le métal fondu pour le soudage à l'arc
L'ISO 3690:2012 spécifie le mode opératoire d'échantillonnage et d'analyse pour la détermination de l'hydrogène diffusible dans le métal fondu en acier martensitique, bainitique et ferritique résultant du soudage de ces aciers avec des procédés de soudage à l'arc avec métal d'apport. Les techniques spécifiées dans l'ISO 3690:2012 comprennent la collecte de l'hydrogène diffusible par déplacement de mercure ou la collecte dans un espace de tête rempli d'un gaz inerte, tel que l'argon. La quantité d'hydrogène collectée est déterminée en mesurant le volume déplacé pour la première technique et, par exemple, la conductivité thermique pour la seconde. La température de collecte de l'hydrogène diffusible est régulée afin d'éviter l'activation thermique de l'hydrogène non diffusible.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3690
Third edition
2012-03-15
Corrected version
2012-05-01
Welding and allied processes —
Determination of hydrogen content in arc
weld metal
Soudage et techniques connexes — Détermination de la teneur en
hydrogène dans le métal fondu pour le soudage à l'arc
Reference number
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ISO 2012
© ISO 2012
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Published in Switzerland
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Contents Page
Foreword . iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 1
4 Test procedures . 2
4.1 Production of weld specimens . 2
4.2 Welding procedures for the production of weld specimens . 6
4.3 Measurement of hydrogen in the test weld . 13
4.4 Measurement of total hydrogen content in the weld metal — Rapid methods . 19
4.5 Rounding procedure . 19
Annex A (informative) Recommendations and restrictions in regard to older methods of
measurement using mercury . 20
Annex B (informative) Recommendations and restrictions in regard to older methods of
measurement using glycerin . 21
Annex C (informative) Accuracy and reproducibility . 22
Bibliography . 23
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 3690 was prepared by the International Institute of Welding, recognized as an international standardizing
body in the field of welding in accordance with Council Resolution 42/1999.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 3690:2000), which has been technically
revised.
Requests for official interpretations of any aspect of this International Standard should be directed to the ISO
Central Secretariat, who will forward them to the IIW Secretariat for an official response.
This corrected version of ISO 3690:2012 incorporates the following corrections:
a) to comply with ISO quality documentation, references to Commission II and to TC 44/SC 3 have been
removed from paragraph 5 of this foreword;
b) the quality of Figures 1 and 3 has been improved in terms of resolution and presentation.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 3690:2012(E)
Welding and allied processes — Determination of hydrogen
content in arc weld metal
1 Scope
This International Standard specifies the sampling and analytical procedure for the determination of diffusible
hydrogen in martensitic, bainitic, and ferritic steel weld metal arising from the welding of such steels using arc
welding processes with filler metal.
The techniques specified in this International Standard include collection of diffusible hydrogen via
displacement of mercury or collection into a headspace filled with an inert gas such as argon. The amount of
hydrogen collected is determined by measuring the displaced volume in the former and by, for example,
thermal conductivity in the latter.
The temperature for collection of diffusible hydrogen is controlled to avoid thermal activation of non-diffusible
hydrogen.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 14175, Welding consumables — Gases and gas mixtures for fusion welding and allied processes
ISO/TR 17671-1, Welding — Recommendations for welding of metallic materials — Part 1: General guidance
for arc welding
ISO 80000-1, Quantities and units — Part 1: General
3 Principle
Filler material is deposited on to a standard test coupon in a manner that ensures control of pertinent variables
to produce a representative specimen for analysis. Subsequent storage and handling of the specimen is
controlled to prevent premature loss of hydrogen. Finally, the specimen is transferred to a gas collection
apparatus (mercury method) or to a suitable vessel filled with an inert gas (thermal conductivity method) and
held for a period of time at a temperature sufficient to quantitatively release the diffusible hydrogen into an
evacuated gas burette or into the inert gas headspace, respectively. The amount of hydrogen collected is
determined by measuring the displaced volume (mercury method) or by thermal conductivity. Finally,
quantification of the mass of deposited metal or volume of fused weld metal enables calculations of diffusible
hydrogen in deposited metal, H , or diffusible hydrogen in fused weld metal, H , to be made.
D F
4 Test procedures
4.1 Production of weld specimens
4.1.1 Summary
The welding consumable to be tested is used to deposit a single weld bead, which is rapidly quenched and
subsequently stored at 78 °C or lower until analysis. Cleaning and slag removal are performed on the chilled
specimen.
4.1.2 Welding fixture
An example of a suitable welding fixture to provide uniform test pieces for the welding processes specified in
4.2 is shown in Figure 1. It is designed to hold the uniform test pieces securely in alignment during welding
and, in particular, to ensure that unclamping upon completion of welding can be carried out in a single
operation according to the conditions specified in 4.1.4 c). The surface temperature of the fixture shall be
between ambient and 25 °C above ambient at the start of each test weld. The fixture may be water cooled to
decrease the cycle time. The temperature of the cooling water shall be controlled to prevent condensation of
water on the surface of the fixture between test welds.
For all welding processes, the test piece assembly is clamped in the welding fixture using annealed copper foil
as shown in Figure 1. The foil may be annealed repeatedly and quenched in water after each annealing.
Oxide scale after annealing is removed by pickling with dilute nitric acid (10 % by volume) followed by washing
with distilled water and drying.
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Dimensions in millimetres
Key
1 test piece assembly per Figure 2
2 water cooling jacket (if necessary)
3 lever clamp
4 copper foil inserts (1 mm 15 mm min. 300 mm)
A copper
B carbon steel
Figure 1 — Example of a suitable welding fixture and test piece assembly for weld deposits
4.1.3 Test piece assemblies
The test piece assembly shall be prepared from plain carbon non-rimming steel with a carbon content of not
more than 0,18 % by mass and a sulfur content of not more than 0,02 % by mass. The assembly shall
conform to the dimensions shown in Figure 2 for assembly A, assembly B, or assembly C, with a tolerance of
0,25 mm on all dimensions except the length of the run-on and run-off pieces. The lengths shown in Figure 2
for the run-on and the run-off piece represent minimum values.
All surfaces shall be finished at right angles to ensure good contact between adjacent pieces during the
welding operation. Each test piece assembly may be finished with one operation on a surface grinder so as to
ensure a uniform width, or closer dimensional control may be exercised to obtain proper clamping. See
4.1.4 d) for evidence of proper clamping.
The centre test piece shall be numbered by engraving or stamping on the opposite side of that used for
welding. The entire test piece assembly shall be degassed at 650 °C 10 °C for 1 h and cooled in either a dry
inert gas atmosphere or a vacuum. Alternatively, the test piece assembly may be degassed and cooled in air if
the surface oxide layer is removed prior to testing. Degassed test piece assemblies shall be stored in a
desiccator or under other suitable conditions to prevent oxidation of the test pieces. After numbering and
removal of oxide, the mass, m , of each centre test piece shall be determined to the nearest 0,1 g for
assembly A or to the nearest 0,01 g for assembly B or assembly C.
Key
a run-on piece of length l
a
b run-off piece of length l
b
c centre test piece of length l
c
e test piece width
t test piece thickness
Dimensions in millimetres
l and l l
Test assembly e t
a b c
a
A ≥25 (50) 80 25 12
B ≥25 (50) 30 15 10
C ≥50 15 30 10
l ≥ 25 mm and l ≥ 25 mm: manual metal arc welding
a b
l ≥ 50 mm and l ≥ 50 mm: other welding processes
a b
a
[5]
Comparable to the specimen geometry according to AWS A4.3-93 .
Figure 2 — Dimensions of the weld test assembly
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4.1.4 Welding and test piece storage
The temperature of the welding fixture before each weld is made shall be ambient or not more than 25 °C
above ambient. If difficulty is caused by condensation of water on the fixture and test piece assembly, it is
necessary to use cooling water thermostatically controlled to ambient temperature or as much as 25 °C higher.
Using the welding process as specified in 4.2, and parameters appropriate to the type of investigation, a single
weld bead shall be made on the test piece assembly that is clamped in the welding fixture as shown in
Figure 1.
The test piece assembly shall be cleaned in acetone prior to being clamped into the welding fixture. Copper
foil strips, as shown in Figure 1, shall be used to facilitate thermal transfer and prevent erosion of the fixture.
The welding procedure is specified in steps a) to f).
c) Welding shall be initiated on the run-on piece at a point sufficiently distant from the centre test piece such
that a stable arc and a stable deposit shape are achieved before reaching the centre test piece.
d) Welding shall be terminated when the trailing edge of the crater is on the run-off piece but shall not
exceed a distance of 25 mm from the centre test piece.
e) After extinction of the arc, the clamp shall be released and the test piece assembly removed and
immersed at 4 s 1 s in an ice water bath. After 20 s 2 s, the test piece assembly shall be transferred
and completely immersed in a low-temperature bath containing, for example, methanol and solid carbon
dioxide, denatured alcohol and solid carbon dioxide or liquid nitrogen. After removal of the specimen from
the ice water, ice shall still be present in the bath.
f) After a minimum of 2 min, the test assembly may be removed from the low temperature bath for cleaning
and inspection. All slag and welding fume residue shall be removed by steel wire brushing. The run-on
and run-off pieces shall be broken off from the centre test piece. The underside of this piece shall be
examined to assess the uniformity and extent of heat tinting. Properly aligned and clamped test
assemblies shall show parallel and uniform heat tinting of the underside of the centre test piece. Dark
oxidation shall not extend to the edges of the underside of the centre test piece. If this entire operation is
not completed within 60 s, the centre test piece shall be returned to the low temperature bath for a
minimum of 2 min before completing these steps.
g) Centre test pieces may be stored at 78 °C or lower in a methanol and solid carbon dioxide or denatured
alcohol and solid carbon dioxide bath for a period of up to 72 h or at 196 °C in liquid nitrogen f
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 3690
Troisième édition
2012-03-15
Version corrigée
2012-05-01
Soudage et techniques connexes —
Détermination de la teneur en hydrogène
dans le métal fondu pour le soudage à
l'arc
Welding and allied processes — Determination of hydrogen content in
arc weld metal
Numéro de référence
©
ISO 2012
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quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
ii © ISO 2012 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos . iv
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Principe . 1
4 Modes opératoires d'essai . 2
4.1 Fabrication des éprouvettes de soudure . 2
4.2 Modes opératoires de soudage pour la réalisation d'éprouvettes de soudure . 6
4.3 Mesurage de l'hydrogène dans la soudure d'essai . 12
4.4 Mesurage de la teneur en hydrogène total dans le métal fondu — Méthodes rapides . 20
4.5 Règles d'arrondissage . 20
Annexe A (informative) Recommandations et limitations concernant les anciennes méthodes de
mesurage utilisant du mercure . 21
Annexe B (informative) Recommandations et limitations concernant les anciennes méthodes de
mesurage utilisant de la glycérine . 22
Annexe C (informative) Exactitude et reproductibilité . 23
Bibliographie . 25
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 3690 a été élaborée par l'Institut international de la soudure, reconnu comme organisme international à
activités normatives dans le domaine du soudage selon la résolution du Conseil 42/1999.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 3690:2000), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
Il convient d'adresser les demandes d'interprétation officielles de l'un quelconque des aspects de la présente
Norme internationale au Secrétariat central de l'ISO qui les transmettra au Secrétariat de l'IIS en vue d'une
réponse officielle.
La présente version corrigée de l’ISO 3690:2012 inclut les corrections suivantes:
a) pour satisfaire aux spécifications des documents de qualité ISO, les références à la Commission II et au
TC 44/SC 3 ont été supprimées de l’alinéa 5 de l'Avant-propos;
b) la qualité des Figures 1 et 3 a été améliorée en ce qui concerne la résolution graphique et la
présentation.
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NORME INTERNATIONALE ISO 3690:2012(F)
Soudage et techniques connexes — Détermination de la teneur
en hydrogène dans le métal fondu pour le soudage à l'arc
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie le mode opératoire d'échantillonnage et d'analyse pour la
détermination de l'hydrogène diffusible dans le métal fondu en acier martensitique, bainitique et ferritique
résultant du soudage de ces aciers avec des procédés de soudage à l'arc avec métal d'apport.
Les techniques spécifiées dans la présente Norme internationale comprennent la collecte de l'hydrogène
diffusible par déplacement de mercure ou la collecte dans un espace de tête rempli d'un gaz inerte, tel que
l'argon. La quantité d'hydrogène collectée est déterminée en mesurant le volume déplacé pour la première
technique et, par exemple, la conductivité thermique pour la seconde.
La température de collecte de l'hydrogène diffusible est régulée afin d'éviter l'activation thermique de
l'hydrogène non diffusible.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 14175, Produits consommables pour le soudage — Gaz et mélanges gazeux pour le soudage par fusion
et les techniques connexes
ISO/TR 17671-1, Soudage — Recommandations pour le soudage des matériaux métalliques — Partie 1:
Lignes directrices générales pour le soudage à l'arc
ISO 80000-1, Grandeurs et unités — Partie 1: Généralités
3 Principe
Le produit d'apport est déposé sur un coupon témoin normalisé de manière à pouvoir contrôler les variables
pertinentes permettant de produire une éprouvette représentative pour l'analyse. Le stockage et la
manutention ultérieurs de l'éprouvette sont contrôlés afin d'éviter toute perte prématurée d'hydrogène.
Ensuite, l'éprouvette est transférée dans un appareillage de collecte du gaz (méthode au mercure) ou dans un
récipient adapté rempli de gaz inerte (méthode par conductivité thermique) et maintenue pendant une durée
donnée à une température suffisante pour libérer quantitativement l'hydrogène diffusible dans une burette à
gaz ou, respectivement, dans l'espace de tête contenant un gaz inerte. La quantité d'hydrogène collectée est
déterminée en mesurant le volume déplacé (méthode au mercure) ou la conductivité thermique. Enfin, la
quantification de la masse de métal déposé ou du volume de métal fondu permet de calculer la quantité
d'hydrogène diffusible dans le métal déposé, H , ou la quantité d'hydrogène diffusible dans le métal fondu,
D
H .
F
4 Modes opératoires d'essai
4.1 Fabrication des éprouvettes de soudure
4.1.1 Résumé
Le produit consommable pour le soudage soumis à l'essai est utilisé pour déposer un cordon de soudure
unique qui est trempé rapidement et ensuite stocké à une température de 78 °C ou inférieure, jusqu'à
l'analyse. Le nettoyage et l'extraction du laitier sont réalisés sur l'éprouvette refroidie.
4.1.2 Montage de soudage
La Figure 1 montre un exemple de montage de soudage adapté, permettant de produire des pièces d'essai
uniformes pour les procédés de soudage spécifiés en 4.2. Il est conçu pour maintenir les pièces d'essai
uniformes bien alignées pendant le soudage et pour permettre en particulier de les extraire du montage après
le soudage en une seule opération selon les conditions spécifiées en 4.1.4 c). La température de surface du
montage doit être comprise entre la température ambiante et une température au plus supérieure de 25 °C à
la température ambiante au début de chaque soudure d'essai. Le montage peut être refroidi par eau pour
réduire la durée du cycle. La température de l'eau de refroidissement doit être régulée afin d'empêcher la
condensation de l'eau à la surface du montage entre les soudures d'essai.
Pour tous les procédés de soudage, l'assemblage d'essai est bridé dans le montage de soudage par un
feuillard de cuivre recuit, comme illustré à la Figure 1. Le feuillard peut être recuit plusieurs fois et trempé
dans l'eau après chaque opération de recuit. La couche d'oxydes issue du recuit est éliminée par décapage
avec de l'acide nitrique dilué (10 % en volume) suivi d'un rinçage à l'eau distillée et d'un séchage.
2 © ISO 2012 – Tous droits réservés
Dimensions en millimètres
Légende
1 assemblage d'essai selon la Figure 2
2 refroidissement par eau (si nécessaire)
3 levier de bridage
4 feuillards de cuivre insérés (1 mm 15 mm min. 300 mm)
A cuivre
B acier au carbone
Figure 1 — Exemple de montage de soudage et d'assemblage d'essai adaptés
pour des dépôts soudés
4.1.3 Assemblages d'essai
L'assemblage d'essai doit être préparé avec un acier au carbone ordinaire non effervescent ayant une teneur
en carbone inférieure à 0,18 % en fraction massique et une teneur en soufre inférieure à 0,02 % en fraction
massique. L'assemblage doit être conforme aux dimensions illustrées à la Figure 2 pour l'assemblage A,
l'assemblage B ou l'assemblage C, avec une tolérance de 0,25 mm sur toutes les dimensions, à l'exception
des longueurs des appendices de début et de fin de pièce. Les longueurs des appendices de début et de fin
de pièce illustrées à la Figure 2 représentent des valeurs minimales.
Toutes les surfaces doivent se rejoindre à angle droit pour assurer un bon contact avec les pièces adjacentes
pendant l'opération de soudage. Chaque assemblage d'essai peut être fini par une rectification des surfaces
pour obtenir une largeur uniforme, ou bien une maîtrise plus sévère des dimensions peut être adoptée pour
obtenir un bridage correct. Voir en 4.1.4 d) la manière de réaliser un bridage correct.
La partie centrale de la pièce d'essai doit être numérotée par gravure ou par poinçonnage du côté opposé à
celui utilisé pour le soudage. L'assemblage d'essai complet doit être dégazé à 650 °C 10 °C pendant 1 h et
refroidi sous atmosphère de gaz inerte sec ou sous vide. Sinon, l'assemblage d'essai peut être dégazé et
refroidi à l'air si la couche superficielle d'oxydes est éliminée avant les essais. Les assemblages d'essai
dégazés doivent être stockés dans un dessiccateur ou dans des conditions permettant d'empêcher l'oxydation
des pièces d'essai. Après la numérotation et l'élimination des oxydes, la masse, m , de chaque partie centrale
de la pièce d'essai doit être déterminée à 0,1 g près pour l'assemblage A ou à 0,01 g près pour les
assemblages B ou C.
Légende
a appendice de début de la pièce d'essai de longueur l
a
b appendice de fin de la pièce d'essai de longueur l
b
c partie centrale de la pièce d'essai de longueur l
c
e largeur de la pièce d'essai
t épaisseur de la pièce d'essai
Dimensions en millimètres
l et l l e t
Assemblage d'essai
a b c
a
≥25 (50) 80 25 12
A
B ≥25 (50) 30 15 10
C ≥50 15 30 10
l 25 et l 25 mm: soudage manuel à l'arc avec électrode enrobée
a b
l 50 mm et l 50 mm: autres procédés de soudage
a b
a [5]
Comparable à la géométrie d'éprouvette selon l'AWS A4.3-93 .
Figure 2 — Dimensions de l'assemblage d'essai de soudage
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4.1.4 Soudage et stockage des pièces d'essai
La température du montage de soudage avant chaque opération de soudage doit être la température
ambiante ou une température au plus supérieure de 25 °C à la température ambiante. Si des difficultés sont
dues à la condensation d'eau sur le montage ou sur l'assemblage d'essai, il est nécessaire d'utiliser de l'eau
de refroidissement régulée par thermostat à la température ambiante ou à une température au plus
supérieure de 25 °C à la température ambiante. Au moyen du procédé de soudage défini en 4.2, et des
paramètres appropriés pour le type d'investigation, un cordon de soudure unique doit être effectué sur
l'assemblage d'essai qui est bridé dans le montage de soudage comme illustré à la Figure 1.
L'assemblage d'essai doit être nettoyé à l'acétone avant son bridage dans le montage de soudage. Des
feuillards de cuivre, tels qu'illustrés à la Figure 1, doivent être utilisés pour faciliter le transfert thermique et
empêcher l'érosion du montage.
La procédure de soudage est spécifiée dans les étapes a) à f).
c) Le soudage doit être commencé sur l'appendice de début de pièce à un point suffisamment éloigné de la
partie centrale de la pièce d'essai pour qu'un arc et une forme de dépôt stables soient obtenus avant
d'atteindre cette partie.
d) Le soudage doit s'arrêter lorsque le bord fuyant du cratère se trouve sur l'appendice de fin mais ne doit
pas être éloigné de plus de 25 mm de la
...
Questions, Comments and Discussion
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