ISO 812:2017
(Main)Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of low-temperature brittleness
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of low-temperature brittleness
ISO 812:2017 specifies a method for determining the lowest temperature at which rubber materials do not exhibit brittle failure or the temperature at which half of the test pieces used in a test fail when impacted under specified conditions. The temperatures thus determined do not necessarily relate to the lowest temperature at which the material can be used since the brittleness will be affected by the conditions of test and especially by the rate of impact. Data obtained by this method are, therefore, intended to be used to predict the behaviour of rubbers at low temperatures only in applications in which the conditions of deformation are similar to those specified in the test. Three procedures are described: - procedure A, in which the brittleness temperature is determined; - procedure B, in which the brittleness temperature for 50 % failure is determined; - procedure C, in which the test piece is impacted at a specified temperature. Procedure C is used in the classification of rubber materials and for specification purposes. NOTE A similar test for rubber-coated fabrics is described in ISO 4646.
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la fragilité à basse température
L'ISO 812:2017 spécifie une méthode pour la détermination de la température minimale à laquelle les matériaux en caoutchouc ne présentent pas de rupture fragile, ou de la température à laquelle la moitié des éprouvettes utilisées lors d'un essai sont détériorées, lorsqu'elles sont soumises à un choc dans des conditions spécifiées. Les températures ainsi déterminées ne correspondent pas forcément à la température minimale à laquelle le matériau peut être utilisé, puisque la fragilité varie en fonction des conditions d'essai et, en particulier, en fonction de la vitesse de percussion. Les données obtenues par cette méthode sont, par conséquent, prévues pour être utilisées pour prévoir le comportement des caoutchoucs à basses températures uniquement sans des applications dans lesquelles les conditions de déformation sont similaires à celles spécifiées dans l'essai. Trois modes opératoires sont décrits: - mode opératoire A, dans lequel la température de fragilité est déterminée; - mode opératoire B, dans lequel la température de fragilité est déterminée par 50 % de détérioration; - mode opératoire C, dans lequel l'éprouvette est soumise à un choc à une température spécifiée. Le mode opératoire C est utilisé pour la classification des matériaux en caoutchouc et à des fins de spécification. NOTE Un essai similaire pour les supports textiles recouverts de caoutchouc est décrit dans l'ISO 4646.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 812
Fourth edition
2017-07
Rubber, vulcanized or
thermoplastic — Determination of
low-temperature brittleness
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la
fragilité à basse température
Reference number
ISO 812:2017(E)
©
ISO 2017
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ISO 812:2017(E)
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or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
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www.iso.org
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ISO 812:2017(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Apparatus and materials. 2
5 Calibration . 4
6 Test pieces . 4
7 Time interval between manufacture and testing . 4
8 Procedure. 5
8.1 Procedure A (determination of brittleness temperature) . 5
8.2 Procedure B (determination of 50 % brittleness temperature) . 5
8.3 Procedure C (testing at a specified temperature) . 6
9 Precision . 7
10 Test report . 7
Annex A (informative) Speed calibration of a solenoid-actuated low-temperature impact tester .8
Annex B (normative) Calibration schedule .11
Annex C (informative) Precision .13
Bibliography .15
© ISO 2017 – All rights reserved iii
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ISO 812:2017(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: w w w . i s o .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,
Subcommittee SC 2, Testing and analysis.
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 812:2011), of which it constitutes a minor
revision.
The changes compared to the previous edition are as follows:
— the normative references in Clause 2 have been updated;
— the definition of “failure” has been added in 3.4;
— a note has been added in 4.2.
iv © ISO 2017 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 812:2017(E)
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of
low-temperature brittleness
WARNING 1 — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
WARNING 2 — Certain procedures specified in this document might involve the use or generation
of substances, or the generation of waste, that could constitute a local environmental hazard.
Reference should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal after use.
1 Scope
This document specifies a method for determining the lowest temperature at which rubber materials
do not exhibit brittle failure or the temperature at which half of the test pieces used in a test fail when
impacted under specified conditions.
The temperatures thus determined do not necessarily relate to the lowest temperature at which the
material can be used since the brittleness will be affected by the conditions of test and especially by
the rate of impact. Data obtained by this method are, therefore, intended to be used to predict the
behaviour of rubbers at low temperatures only in applications in which the conditions of deformation
are similar to those specified in the test.
Three procedures are described:
— procedure A, in which the brittleness temperature is determined;
— procedure B, in which the brittleness temperature for 50 % failure is determined;
— procedure C, in which the test piece is impacted at a specified temperature.
Procedure C is used in the classification of rubber materials and for specification purposes.
NOTE A similar test for rubber-coated fabrics is described in ISO 4646.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 18899:2013, Rubber — Guide to the calibration of test equipment
ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: available at http:// www .iso .org/ obp
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ISO 812:2017(E)
3.1
brittleness temperature
lowest temperature at which none of a set of test pieces fractures due to low-temperature embrittlement
when tested under the specified conditions
3.2
50 % brittleness temperature
temperature at which 50 % of a set of test pieces fractures due to low-temperature embrittlement when
tested under the specified conditions
3.3
testing speed
relative linear velocity at impact between the striking edge of the test apparatus and a clamped test piece
3.4
failure
any crack, fissure or hole visible to the naked eye, or complete separation into two or more pieces
4 Apparatus and materials
4.1 Test piece clamp and striker, meeting the requirements of 4.1.1 to 4.1.3.
4.1.1 The test piece clamp shall be rigid and designed to hold the test piece(s) as cantilever beam(s).
Each individual test piece shall be held firmly and securely in the clamp without distortion. A suitable
example of a clamp is shown in Figure 1.
Key
1 test piece
2 body of clamp
3 holding screw
4 test piece holder
Figure 1 — Example of test piece clamp
4.1.2 The striking edge shall move relative to the test piece(s) along a path normal to the upper surface
of the test piece(s) at a linear testing speed of 2,0 m/s ± 0,2 m/s at impact. The speed shall be maintained
within this range for at least 6 mm of travel following the impact.
In order to obtain a speed within the specified limits during and after impact, care shall be taken to
ensure that the striking energy is sufficient. It has been found that a striking energy of at least 3,0 J per
test piece is necessary. It might, therefore, be necessary to limit the number of test pieces impacted at
one time.
2 © ISO 2017 – All rights reserved
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ISO 812:2017(E)
4.1.3 The principal dimensions of the apparatus [see Figures 2 a) and b)] shall be as follows:
a) the striking edge shall have a radius of 1,6 mm ± 0,1 mm;
b) the clearance between the striker and the test piece clamp at impact shall be 6,4 mm ± 0,3 mm;
c) the separation between the point of impact of the striking edge and the test piece clamp shall be
8 mm ± 0,3 mm;
d) the clamping length of the test piece clamp shall be 6,8 mm ± 0,3 mm.
NOTE Commercial apparatus is available meeting the requirements of this document in which the striking
edge is rotated by a motor or travels in a straight line under the action of a solenoid, gravity or a spring. A method
for the speed calibration of a solenoid-actuated low-temperature impact tester is given in Annex A.
Dimensions in millimetres
a) Straight-line motion b) Rotational motion
Key
1 test piece
2 striker
3 test piece clamp
4 locus described by point on striker closest to test piece clamp
5 locus described by impact point on striker
Figure 2 — Test piece clamp and striker
4.2 Heat-transfer medium, liquid or gaseous, which remains fluid at the test temperature and which
does not appreciably affect the material being tested, as prescribed in ISO 23529.
Gases can be employed as the heat-transfer medium provided the design of the apparatus is such that
results obtained using them will duplicate those obtained with liquids.
The following fluids have been used satisfactorily:
a) for temperatures down to −60 °C, silicone fluids are usually suitable owing to their chemical
inertness towards rubbers, their non-flammability and their non-toxicity;
2
NOTE A kinematic viscosity of about 5 mm /s at ambient temperature has been found suitable.
b) for temperatures down to −73 °C, ethanol;
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ISO 812:2017(E)
c) for temperatures down to −120 °C, methylcyclohexane cooled by liquid nitrogen (found to be
satisfactory with the use of suitable apparatus).
4.3 Temperature-measuring device, capable of measuring the temperature to within 0,5 °C over the
whole range of temperatures over which the apparatus is to be used.
The temperature sensor shall be positioned near the test pieces.
4.4 Temperature control, capable of maintaining the temperature of the heat-transfer medium to
within ±1 °C.
4.5 Container for the heat-transfer medium, a bath for a liquid medium or a test chamber for a
gaseous medium, with means of heating the heat-transfer medium.
4.6 Means of agitating the heat-transfer medium, a stirrer for liquids, or a fan or blower for gases,
which ensures thorough circulation of the heat-transfer medium. It is important that the stirrer also
moves the liquid vertically to ensure a uniform temperature in the liquid.
4.7 Stopwatch or other timing device, calibrated in seconds.
5 Calibration
The test apparatus shall be calibrated in accordance with the schedule given in Annex B.
6 Test pieces
Test pieces shall be either
— type A: a strip 26 mm to 40 mm long, 6 mm ± 1 mm wide and 2,0 mm ± 0,2 mm thick, or
— type B: a test piece 2,0 mm ± 0,2 mm thick and of the shape and dimensions given in Figure 3.
Test pieces shall be prepared in accordance with ISO 23529. They shall normally be punched from sheet
using a suitable sharp die. Alternatively, type A test pieces can be prepared using sharp, parallel double-
bladed cutters, in a single stroke. The strip so formed is then cut to the correct length.
Dimensions in millimetres
Figure 3 — Type B test piece
7 Time interval between manufacture and testing
Unless otherwise specified, the time interval between the date the material was formed and testing
shall be in accordance with ISO 23529.
4 © ISO 2017 – All rights reserved
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ISO 812:2017(E)
8 Procedure
8.1 Procedure A (determination of brittleness temperature)
8.1.1 Bring the bath or test chamber to a temperature below the expected lowest temperature of
non-failure. In the case of a liquid heat-transfer medium, place sufficient liquid in the bath to ensure
approximately 25 mm depth or more of the liquid over the test piece(s). Pre-cool the test piece clamp by
immersing it in the cooled bath or test chamber.
8.1.2 Quickly mount the test piece(s) in the test piece clamp and immerse them for 5 min at the
test temperature when using a liquid medium or for 10 min when using a gaseous medium (see also
ISO 23529).
NOTE 1 For very soft materials, it might be necessary to use a device to support the test piece horizontally
until just before the striker is released.
The free length of the test piece(s) shall be greater than 19 mm.
Test five type A or type B test pieces. If the available striking energy has the minimum value specified
in 4.1.2, they may all be tested at the same time.
Proper tightening of the clamp is of the utmost importance. The clamp shall be tightened so that each
test piece is held with approximately the same clamping torque.
NOTE 2 It has been reported that the temperature at which a test piece fails can be affected by the clamping
torque. Clamping to a torque of 0,15 N⋅m to 0,25 N⋅m is suggested.
8.1.3 After immersion for the specified time at the test temperature, record the temperature and
deliver a single impact blow to the test piece(s).
8.1.4 Remove the test pieces from the test piece clamp and allow them to reach standard laboratory
temperature. Examine each test piece to determine whether or not it has failed. Failure is defined as any
crack, fissure or hole visible to the naked eye or complete separation into two or more pieces. Where
a test piece has not completely separated, bend it to an angle of 90° in the same d
...
ISO/TC 45/SC 2
Deleted: 2017‐03‐27
Date: 2017‐07
Deleted: /FDIS
ISO 812:2017(F)
ISO/TC 45/SC 2/GT 1
Secrétariat: JISC
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la
fragilité à basse température
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of low-temperature brittleness
Type du document: Norme internationale
Sous‐type du document:
Stade du document: (50) Approbation
Langue du document: F
D:\temp\macroserver\DOCX2PDFRGB\DOCX2PDFRGB.lacroix@CLACROIX_441\C072774f_trackchang
es.docx STD Version 2.8f
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ISO 812:2017(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le
droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet
de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour
responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails
concernant les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés
lors de l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations
de brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions Formatted: Adjust space between Asian text
and numbers
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
Deleted: l’ISO
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/avant‐propos.
Deleted: l’évaluation
Deleted: l’adhésion
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
Deleted: l’ISO
d'élastomères, sous‐comité SC 2, Essais et analyses.
Deleted: www.iso.org/iso/fr/avant‐
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 812:2011), dont elle constitue une propos.html
révision mineure.
Formatted: std_publisher
Formatted: std_docNumber
Par rapport à la précédente édition, les modifications sont les suivantes:
Formatted: std_year
— les références normatives à l’Article 2 ont été mises à jour;
Formatted: cite_sec
— la définition de «détérioration» a été ajouté en 3.4; Deleted: au
Formatted: cite_sec
— une note a été ajoutée en 4.2.
Deleted: au
Formatted: cite_sec
© ISO 2017 – Tous droits réservés
ii
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PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO 812:2017(F)
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination
de la fragilité à basse température
AVERTISSEMENT 1 — Il convient que l'utilisateur du présent document connaisse bien les pratiques
courantes de laboratoire. Le présent document n'a pas pour but de traiter tous les problèmes de
sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur d'établir des pratiques
appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de la conformité à la réglementation
nationale en vigueur.
AVERTISSEMENT 2 — Certains modes opératoires spécifiés dans le présent document peuvent
impliquer l'utilisation ou la génération de substances, ou la génération de déchets, susceptibles de
constituer un danger environnemental localisé. Il convient de se référer à la documentation appropriée
relative à la manipulation et à l'élimination de ces substances en toute sécurité après utilisation.
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une méthode pour la détermination de la température minimale à
laquelle les matériaux en caoutchouc ne présentent pas de rupture fragile, ou de la température à
laquelle la moitié des éprouvettes utilisées lors d'un essai sont détériorées, lorsqu’elles sont soumises à
un choc dans des conditions spécifiées.
Les températures ainsi déterminées ne correspondent pas forcément à la température minimale à
laquelle le matériau peut être utilisé, puisque la fragilité varie en fonction des conditions d'essai et, en
particulier, en fonction de la vitesse de percussion. Les données obtenues par cette méthode sont, par
conséquent, prévues pour être utilisées pour prévoir le comportement des caoutchoucs à basses
températures uniquement sans des applications dans lesquelles les conditions de déformation sont
similaires à celles spécifiées dans l'essai.
Trois modes opératoires sont décrits:
— mode opératoire A, dans lequel la température de fragilité est déterminée;
— mode opératoire B, dans lequel la température de fragilité est déterminée par 50 % de
détérioration;
— mode opératoire C, dans lequel l'éprouvette est soumise à un choc à une température spécifiée.
Le mode opératoire C est utilisé pour la classification des matériaux en caoutchouc et à des fins de
spécification.
NOTE Un essai similaire pour les supports textiles recouverts de caoutchouc est décrit dans l'ISO 4646.
Formatted: std_publisher, Font: 10
pt
2 Références normatives
Formatted: std_docNumber, Font:
10 pt
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
© ISO 2017 – Tous droits réservés
1
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ISO 812:2017(F)
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements)
ISO 18899:2013, Caoutchouc — Guide pour l'étalonnage du matériel d'essai Formatted: std_publisher
Formatted: std_docNumber
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des
Formatted: std_year
éprouvettes pour les méthodes d'essais physiques
Formatted: std_docTitle, Font: Not Italic
3 Termes et définitions Formatted: std_publisher
Formatted: std_docNumber
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
Formatted: std_docTitle, Font: Not Italic
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à http://www.electropedia.org/
— ISO Online browsing platform: disponible à http://www.iso.org/obp
3.1
température de fragilité
température minimale à laquelle aucune des éprouvettes d’un jeu ne se détériore, du fait de la fragilité à
basse température, lorsqu’elles sont soumises à essai dans des conditions spécifiées
3.2
température de fragilité à 50 %
température à laquelle 50 % des éprouvettes d’un jeu se détériore, du fait de la fragilité à basse
température, lorsqu’elles sont soumises à essai dans des conditions spécifiées
3.3
vitesse d'essai
vitesse linéaire relative au moment du choc entre le bord du corps de frappe de l'appareillage d'essai et
une éprouvette maintenue dans une mâchoire
3.4
détérioration
toute craquelure, fissure ou perforation visibles à l'œil nu ou par une rupture complète en deux ou en
plusieurs morceaux
4 Appareillage et matériels
4.1 Mâchoire de serrage de l'éprouvette et corps de frappe, conformes aux exigences de 4.1.1 à
Formatted: cite_sec
4.1.3.
4.1.1 La mâchoire de serrage doit être rigide et doit permettre de maintenir la (les) éprouvette(s)
comme une poutre console. Chaque éprouvette individuelle doit être maintenue fermement dans cette
mâchoire de serrage sans qu'aucune déformation ne soit provoquée. Un exemple de mâchoire
appropriée est représenté à la Figure 1. Formatted: cite_fig
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2
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 812:2017(F)
Légende
1 éprouvette
2 mâchoire
3 vis de maintien
4 support de l'éprouvette
Figure 1 — Exemple de mâchoire de serrage de l'éprouvette
4.1.2 Le bord du corps de frappe doit se déplacer suivant une trajectoire normale à la face supérieure
de la ou les éprouvette(s) à une vitesse d'essai linéaire de 2,0 m/s ± 0,2 m/s au moment du choc. Cette
vitesse doit être maintenue sur un trajet d'au moins 6 mm après le choc.
Afin d'obtenir une vitesse dans les limites spécifiées pendant et après le choc, il faut veiller à ce que
l'énergie de percussion soit suffisante. Il s'est avéré qu'une énergie de percussion d'au moins 3,0 J par
éprouvette est nécessaire. Il peut donc être nécessaire de limiter le nombre d'éprouvettes percutées
simultanément.
4.1.3 Les dimensions principales de l'appareillage [voir Figures 2 a) et b)] doivent être comme suit:
Formatted: cite_fig
a) le bord du corps de frappe doit avoir un rayon de 1,6 mm ± 0,1 mm;
b) la distance entre le corps de frappe et la mâchoire de serrage de l'éprouvette, au moment du choc,
doit être de 6,4 mm ± 0,3 mm;
c) la distance entre le point d'impact du bord du corps de frappe et la mâchoire de serrage de
l'éprouvette doit être de 8 mm ± 0,3 mm;
d) la longueur de serrage de la mâchoire de serrage de l'éprouvette doit être de 6,8 mm ± 0,3 mm.
NOTE Il existe des appareillages commerciaux satisfaisant aux spécifications du présent document pour
lesquels le corps de frappe est commandé par un moteur, ou se déplace en ligne droite, actionné par un solénoïde,
par la gravité ou par un ressort. Une méthode d'étalonnage de la vitesse d'un appareil à basse température à
commande par solénoïde est donnée dans l'Annexe A.
Formatted: cite_app, Font: 10 pt
Dimensions en millimètres
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ISO 812:2017(F)
a) Déplacement en ligne droite b) Déplacement par rotation
Légende
1 éprouvette
2 corps de frappe
3 mâchoire de serrage de l’éprouvette
4 trajectoire du point du corps de frappe le plus rapproché de la mâchoire de serrage
5 trajectoire du point d'impact sur le corps de frappe
Figure 2 — Mâchoire de serrage de l'éprouvette et corps de frappe
4.2 Milieu caloporteur, liquide ou gazeux, restant fluide à la température d'essai et ne réagissant pas
de façon appréciable avec le matériau soumis à essai, comme spécifié dans l’ISO 23529. Formatted: std_publisher
Formatted: std_docNumber
Des gaz peuvent être utilisés comme milieu caloporteur pourvu que la conception de l'appareillage soit
telle que les résultats obtenus en les utilisant reproduisent ceux obtenus avec des liquides.
L'utilisation des fluides suivants s'est avérée satisfaisante:
a) pour des températures allant jusqu'à −60 °C, les huiles de silicone d'une viscosité cinématique
2
d’environ 5 mm/s à température ambiante, en raison de leur inertie chimique vis‐à‐vis des
caoutchoucs, de leur ininflammabilité et de leur non‐toxicité;
2
NOTE Une viscosité cinématique d'environ 5 mm/s à température ambiante a été trouvée appropriée.
b) pour des températures allant jusqu'à −73 °C, l'éthanol;
−120
c) pour des températures allant jusqu'à °C, le méthylcyclohexane refroidi à l'azote liquide (s'est
avéré satisfaisant utilisé avec un appareillage approprié).
4.3 Indicateur de température, capable de mesurer la température à ± 0,5 °C sur toute la plage de
températures d’utilisation de l’appareillage.
L'indicateur de température doit être placé à côté des éprouvettes.
4.4 Commande de la température, capable de maintenir la température du milieu caloporteur
à ± 1 °C.
© ISO 2017 – Tous droits réservés
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ISO 812:2017(F)
4.5 Récipient pour le milieu caloporteur, un bain pour un milieu liquide, ou une enceinte d’essai
pour un milieu gazeux, avec un moyen de chauffage du milieu caloporteur.
4.6 Dispositif d’agitation du milieu caloporteur, un agitateur pour les liquides, ou un ventilateur
ou une soufflante pour les gaz, assurant une bonne circulation de l’agent de transfert de chaleur. Il est
important que l'agitateur déplace également le liquide verticalement pour assurer une température
uniforme dans le liquide.
4.7 Chronomètre ou tout autre dispositif de mesurage du temps, étalonné en secondes.
5 Étalonnage
L’appareillage d’essai doit être étalonné conformément au programme donné à l’Annexe B.
Formatted: cite_app
6 Éprouvettes
Les éprouvettes doivent être soit
— de type A: bandes ayant une longueur de 26 mm à 40 mm, une largeur de 6 mm ± 1 mm et une
épaisseur de 2,0 mm ± 0,2 mm, ou
— de type B: éprouvettes ayant une épaisseur de 2,0 mm ± 0,2 mm et une forme et des dimensions
conformes à la Figure 3. Formatted: cite_fig
Les éprouvettes doivent être préparées conformément à l'ISO 23529. Elles doivent être normalement Formatted: std_publisher
découpées à partir de feuilles en utilisant un emporte‐pièce approprié. Les éprouvettes de type A
Formatted: std_docNumber
peuvent également être préparées en utilisant des massicots à deux lames parallèles bien tranchantes,
d'un seul coup de lame. La bande ainsi formée est alors coupée à la bonne longueur.
Dimensions en millimètres
Figure 3 — Éprouvette de type B
7 Délai entre fabrication et essai
Sauf spécification contraire, l'intervalle de temps entre la mise en forme du matériau et l'essai doit être
conforme à l'ISO 23529. Formatted: std_publisher
Formatted: std_docNumber
8 Mode opératoire
8.1 Mode opératoire A (détermination de la température de fragilité)
8.1.1 Porter le bain liquide ou l'enceinte d'essai à une température inférieure à la température de
non‐détérioration estimée. Dans le cas d'un milieu caloporteur liquide, placer une quantité suffisante de
liquide dans le réservoir pour que la ou les éprouvettes soient recouvertes d'environ 25 mm de liquide
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ISO 812:2017(F)
au moins. Refroidir la mâchoire de serrage en la plongeant dans le bain ou dans l'enceinte d'essai
refroidis.
8.1.2 Monter rapidement la ou les éprouvette(s) dans la mâchoire de serrage et la ou les immerger
durant 5 min à la température d'essai en milieu liquide ou durant 10 min en milieu gazeux (voir
également l'ISO 23529).
Formatted: std_publisher
Formatted: std_docNumber
NOTE 1 Pour les matériaux très souples, il peut être nécessaire d’utiliser un dispositif permettant de maintenir
l'éprouvette horizontale jusqu’à juste avant de relâcher le corps de frappe.
La longueur libre de ou les éprouvette(s) doit être supérieure à 19 mm.
Soumettre à essai cinq éprouvettes de type A ou de type B. Si l'énergie de percussion disponible à la
valeur minimale spécifiée en 4.1.2, elles peuvent être toutes soumises à essai en même temps. Formatted: cite_sec
Il est essentiel de bien serrer la mâchoire. La mâchoire doit être serrée de sorte que chaque éprouvette
soit maintenue avec approximativement le même couple de serrage.
NOTE 2 Il a été remarqué que le couple de serrage peut affecter la température de détérioration de
l'éprouvette. Il est conseillé de serrer à un couple de 0,15 N⋅m à 0,25 N⋅m.
8.1.3 Après immersion durant le temps spécifié à la température d'essai, noter la température et
soumettre la ou les éprouvette(s) à une percussion unique.
8.1.4 Retirer les éprouvettes de la mâchoire de serrage et les amener à la température de laboratoire
normalisée. Examiner chaque éprouvette pour déterminer si elle a été endommagée ou non. Une
détérioration est définie par toute craquelure, fissure ou perforation visibles à l'œil nu ou par une
rupture complète en deux ou en plusieurs morceaux. Lorsqu'une éprouvette n'est pas entièrement
rompue, la plier suivant un angle de 90° dans le sens de la courbure causée par la percussion.
Rechercher ensuite les craquelures le long du pli.
8.1.5 Répéter l'essai à une série de températures croissant par intervalles de 10 °C, en utilisant un
nouveau jeu d'éprouvettes à chaque température jusqu'à ce qu'on n'observe plus de détérioration.
Abaisser ensuite la température à la valeur la plus élevée pour laquelle une détérioration a été observée
et effectuer des essais à des températures croissantes par paliers de 2 °C pour déterminer la
température à laquelle on n'observe plus de détérioration. Enregistrer cette température comme étant
la température de fragilité.
Dans le cas d'une étude sur la cristallisation ou sur les effets visqueux des plastifiants, des périodes de
conditionnement plus longues en milieu gazeux peuvent être utilisées.
8.2 Mode opératoire B (détermination de la température de fragilité à 50 %)
8.2.1 Effectuer le mode opératoire décrit de 8.1.1 à 8.1.4, à l'exception de la température de
Formatted: cite_sec
démarrage qui est celle attendue pour 50 % de détérioration.
8.2.2 Si toutes les éprouvettes se détériorent à la température de démarrage, augmenter la
température de 10 °C et répéter l'essai. Si aucune éprouvette n'est détériorée, abaisser la température
de 10 °C et répéter l'essai. Augmenter ou abaisser la température par paliers de 2 °C et répéter l'essai
jusqu’à ce que la température la plus basse à laquelle aucune éprouvette ne se détériore et la
température la plus élevée à laquelle toutes les éprouvettes sont détériorées ont été déterminées.
Enregistrer le nombre d'éprouvettes détériorées à chaque température. Utiliser un nouveau jeu
d'éprouvettes à chaque température. Déterminer la température de fragilité à 50 % par calcul à l’aide Formatted: cite_eq
de la Formule (1) ou par la méthode graphique décrite en 8.2.4.
Formatted: cite_sec
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ISO 812:2017(F)
8.2.3 Méthode de calcul: À partir du nombre d'éprouvettes détériorées à chaque température,
calculer le pourcentage d'éprouvettes détériorées à chaque température pour déterminer la
température de fragilité à 50 % à l’aide la Formule (1): Formatted: cite_eq
S 1
TTT (1)
bh
100 2
où
T est la température de fragilité à 50 % (°C);
b
T est la température la plus élevée à laquelle toutes les éprouvettes se détériorent (°C);
h
ΔT est l'intervalle des températures d'essais (°C);
S est le total des pourcentages de détériorations survenues à chaque température, depuis la
température à laquelle il n'y a pas de détérioration jusqu'à la température à laquelle toutes les
éprouvettes sont détériorées, T (%).
h
8.2.4 Méthode graphique: En fonction du nombre d'éprouvettes détériorées à chaque tempér
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 812
Quatrième édition
2017-07
Caoutchouc vulcanisé ou
thermoplastique — Détermination de
la fragilité à basse température
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of low-
temperature brittleness
Numéro de référence
ISO 812:2017(F)
©
ISO 2017
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l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
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ISO 812:2017(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Appareillage et matériels . 2
5 Étalonnage . 5
6 Éprouvettes . 5
7 Délai entre fabrication et essai. 5
8 Mode opératoire. 5
8.1 Mode opératoire A (détermination de la température de fragilité) . 5
8.2 Mode opératoire B (détermination de la température de fragilité à 50 %) . 6
8.3 Mode opératoire C (essai à température spécifiée) . 7
9 Fidélité . 8
10 Rapport d’essai . 8
Annexe A (informative) Étalonnage de la vitesse d’un appareillage d’essai de chocà basse
température à commande par solénoïde. 9
Annexe B (normative) Programme d’étalonnage .12
Annexe C (informative) Fidélité .14
Bibliographie .16
© ISO 2017 – Tous droits réservés iii
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ISO 812:2017(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: w w w . i s o .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d’élastomères, sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 812:2011), dont elle constitue une
révision mineure.
Par rapport à la précédente édition, les modifications sont les suivantes:
— les références normatives à l’Article 2 ont été mises à jour;
— la définition de «détérioration» a été ajouté en 3.4;
— une note a été ajoutée en 4.2.
iv © ISO 2017 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 812:2017(F)
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique —
Détermination de la fragilité à basse température
AVERTISSEMENT 1 — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur
d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de s’assurer de la
conformité à la réglementation nationale en vigueur.
AVERTISSEMENT 2 — Certains modes opératoires spécifiés dans le présent document peuvent
impliquer l’utilisation ou la génération de substances, ou la génération de déchets, susceptibles
de constituer un danger environnemental localisé. Il convient de se référer à la documentation
appropriée relative à la manipulation et à l’élimination de ces substances en toute sécurité après
utilisation.
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode pour la détermination de la température minimale à laquelle
les matériaux en caoutchouc ne présentent pas de rupture fragile, ou de la température à laquelle la
moitié des éprouvettes utilisées lors d’un essai sont détériorées, lorsqu’elles sont soumises à un choc
dans des conditions spécifiées.
Les températures ainsi déterminées ne correspondent pas forcément à la température minimale à
laquelle le matériau peut être utilisé, puisque la fragilité varie en fonction des conditions d’essai et,
en particulier, en fonction de la vitesse de percussion. Les données obtenues par cette méthode sont,
par conséquent, prévues pour être utilisées pour prévoir le comportement des caoutchoucs à basses
températures uniquement sans des applications dans lesquelles les conditions de déformation sont
similaires à celles spécifiées dans l’essai.
Trois modes opératoires sont décrits:
— mode opératoire A, dans lequel la température de fragilité est déterminée;
— mode opératoire B, dans lequel la température de fragilité est déterminée par 50 % de détérioration;
— mode opératoire C, dans lequel l’éprouvette est soumise à un choc à une température spécifiée.
Le mode opératoire C est utilisé pour la classification des matériaux en caoutchouc et à des fins de
spécification.
NOTE Un essai similaire pour les supports textiles recouverts de caoutchouc est décrit dans l’ISO 4646.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements)
ISO 18899:2013, Caoutchouc — Guide pour l’étalonnage du matériel d’essai
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d’essais physiques
© ISO 2017 – Tous droits réservés 1
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ISO 812:2017(F)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: disponible à http:// www .iso .org/ obp
3.1
température de fragilité
température minimale à laquelle aucune des éprouvettes d’un jeu ne se détériore, du fait de la fragilité à
basse température, lorsqu’elles sont soumises à essai dans des conditions spécifiées
3.2
température de fragilité à 50 %
température à laquelle 50 % des éprouvettes d’un jeu se détériore, du fait de la fragilité à basse
température, lorsqu’elles sont soumises à essai dans des conditions spécifiées
3.3
vitesse d’essai
vitesse linéaire relative au moment du choc entre le bord du corps de frappe de l’appareillage d’essai et
une éprouvette maintenue dans une mâchoire
3.4
détérioration
toute craquelure, fissure ou perforation visibles à l’œil nu ou par une rupture complète en deux ou en
plusieurs morceaux
4 Appareillage et matériels
4.1 Mâchoire de serrage de l’éprouvette et corps de frappe, conformes aux exigences de 4.1.1 à 4.1.3.
4.1.1 La mâchoire de serrage doit être rigide et doit permettre de maintenir la (les) éprouvette(s)
comme une poutre console. Chaque éprouvette individuelle doit être maintenue fermement dans cette
mâchoire de serrage sans qu’aucune déformation ne soit provoquée. Un exemple de mâchoire appropriée
est représenté à la Figure 1.
2 © ISO 2017 – Tous droits réservés
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ISO 812:2017(F)
Légende
1 éprouvette
2 mâchoire
3 vis de maintien
4 support de l’éprouvette
Figure 1 — Exemple de mâchoire de serrage de l’éprouvette
4.1.2 Le bord du corps de frappe doit se déplacer suivant une trajectoire normale à la face supérieure
de la ou les éprouvette(s) à une vitesse d’essai linéaire de 2,0 m/s ± 0,2 m/s au moment du choc. Cette
vitesse doit être maintenue sur un trajet d’au moins 6 mm après le choc.
Afin d’obtenir une vitesse dans les limites spécifiées pendant et après le choc, il faut veiller à ce que
l’énergie de percussion soit suffisante. Il s’est avéré qu’une énergie de percussion d’au moins 3,0 J par
éprouvette est nécessaire. Il peut donc être nécessaire de limiter le nombre d’éprouvettes percutées
simultanément.
4.1.3 Les dimensions principales de l’appareillage [voir Figures 2 a) et b)] doivent être comme suit:
a) le bord du corps de frappe doit avoir un rayon de 1,6 mm ± 0,1 mm;
b) la distance entre le corps de frappe et la mâchoire de serrage de l’éprouvette, au moment du choc,
doit être de 6,4 mm ± 0,3 mm;
c) la distance entre le point d’impact du bord du corps de frappe et la mâchoire de serrage de
l’éprouvette doit être de 8 mm ± 0,3 mm;
d) la longueur de serrage de la mâchoire de serrage de l’éprouvette doit être de 6,8 mm ± 0,3 mm.
NOTE Il existe des appareillages commerciaux satisfaisant aux spécifications du présent document pour
lesquels le corps de frappe est commandé par un moteur, ou se déplace en ligne droite, actionné par un solénoïde,
par la gravité ou par un ressort. Une méthode d’étalonnage de la vitesse d’un appareil à basse température à
commande par solénoïde est donnée dans l’Annexe A.
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ISO 812:2017(F)
Dimensions en millimètres
a) Déplacement en ligne droite b) Déplacement par rotation
Légende
1 éprouvette
2 corps de frappe
3 mâchoire de serrage de l’éprouvette
4 trajectoire du point du corps de frappe le plus rapproché de la mâchoire de serrage
5 trajectoire du point d’impact sur le corps de frappe
Figure 2 — Mâchoire de serrage de l’éprouvette et corps de frappe
4.2 Milieu caloporteur, liquide ou gazeux, restant fluide à la température d’essai et ne réagissant pas
de façon appréciable avec le matériau soumis à essai, comme spécifié dans l’ISO 23529.
Des gaz peuvent être utilisés comme milieu caloporteur pourvu que la conception de l’appareillage soit
telle que les résultats obtenus en les utilisant reproduisent ceux obtenus avec des liquides.
L’utilisation des fluides suivants s’est avérée satisfaisante:
a) pour des températures allant jusqu’à −60 °C, les huiles de silicone d’une viscosité cinématique
2
d’environ 5 mm /s à température ambiante, en raison de leur inertie chimique vis-à-vis des
caoutchoucs, de leur ininflammabilité et de leur non-toxicité;
2
NOTE Une viscosité cinématique d’environ 5 mm /s à température ambiante a été trouvée appropriée.
b) pour des températures allant jusqu’à −73 °C, l’éthanol;
c) pour des températures allant jusqu’à −120 °C, le méthylcyclohexane refroidi à l’azote liquide (s’est
avéré satisfaisant utilisé avec un appareillage approprié).
4.3 Indicateur de température, capable de mesurer la température à ± 0,5 °C sur toute la plage de
températures d’utilisation de l’appareillage.
L’indicateur de température doit être placé à côté des éprouvettes.
4.4 Commande de la température, capable de maintenir la température du milieu caloporteur
à ± 1 °C.
4 © ISO 2017 – Tous droits réservés
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ISO 812:2017(F)
4.5 Récipient pour le milieu caloporteur, un bain pour un milieu liquide, ou une enceinte d’essai
pour un milieu gazeux, avec un moyen de chauffage du milieu caloporteur.
4.6 Dispositif d’agitation du milieu caloporteur, un agitateur pour les liquides, ou un ventilateur
ou une soufflante pour les gaz, assurant une bonne circulation de l’agent de transfert de chaleur. Il est
important que l’agitateur déplace également le liquide verticalement pour assurer une température
uniforme dans le liquide.
4.7 Chronomètre ou tout autre dispositif de mesurage du temps, étalonné en secondes.
5 Étalonnage
L’appareillage d’essai doit être étalonné conformément au programme donné à l’Annexe B.
6 Éprouvettes
Les éprouvettes doivent être soit
— de type A: bandes ayant une longueur de 26 mm à 40 mm, une largeur de 6 mm ± 1 mm et une
épaisseur de 2,0 mm ± 0,2 mm, ou
— de type B: éprouvettes ayant une épaisseur de 2,0 mm ± 0,2 mm et une forme et des dimensions
conformes à la Figure 3.
Les éprouvettes doivent être préparées conformément à l’ISO 23529. Elles doivent être normalement
découpées à partir de feuilles en utilisant un emporte-pièce approprié. Les éprouvettes de type A
peuvent également être préparées en utilisant des massicots à deux lames parallèles bien tranchantes,
d’un seul coup de lame. La bande ainsi formée est alors coupée à la bonne longueur.
Dimensions en millimètres
Figure 3 — Éprouvette de type B
7 Délai entre fabrication et essai
Sauf spécification contraire, l’intervalle de temps entre la mise en forme du matériau et l’essai doit être
conforme à l’ISO 23529.
8 Mode opératoire
8.1 Mode opératoire A (détermination de la température de fragilité)
8.1.1 Porter le bain liquide ou l’enceinte d’essai à une température inférieure à la température de
non-détérioration estimée. Dans le cas d’un milieu caloporteur liquide, placer une quantité suffisante de
liquide dans le réservoir pour que la ou les éprouvettes soient recouvertes d’environ 25 mm de liquide au
moins. Refroidir la mâchoire de serrage en la plongeant dans le bain ou dans l’enceinte d’essai refroidis.
© ISO 2017 – Tous droits réservés 5
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ISO 812:2017(F)
8.1.2 Monter rapidement la ou les éprouvette(s) dans la mâchoire de serrage et la ou les immerger
durant 5 min à la température d’essai en milieu liquide ou durant 10 min en milieu gazeux (voir
également l’ISO 23529).
NOTE 1 Pour les matériaux très souples, il peut être nécessaire d’utiliser un dispositif permettant de maintenir
l’éprouvette horizontale jusqu’à juste avant de relâcher le corps de frappe.
La longueur libre de ou les éprouvette(s) doit être supérieure à 19 mm.
Soumettre à essai cinq éprouvettes de type A ou de type B. Si l’énergie de percussion disponible à la
valeur minimale spécifiée en 4.1.2, elles peuvent être toutes soumises à essai en même temps.
Il est essentiel de bien serrer la mâchoire. La mâchoire doit être serrée de sorte que chaque éprouvette
soit maintenue avec approximativement le même couple de serrage.
NOTE 2 Il a été remarqué que le couple de serrage peut affecter la température de détérioration de l’éprouvette.
Il est conseillé de serrer à un couple de 0,15 N⋅m à 0,25 N⋅m.
8.1.3 Après immersion durant le temps spécifié à la température d’essai, noter la température et
soumettre la ou les éprouvette(s) à une percussion unique.
8.1.4 Retirer les éprouvettes de la mâchoire de serrage et les amener à la température de laboratoire
normalisée. Examiner chaque éprouvette pour déterminer si elle a été endommagée ou non. Une
détérioration est définie par toute craquelure, fissure ou perforation visibles à l’œil nu ou par une rupture
complète en deux ou en plusieurs morceaux. Lorsqu’une éprouvette n’est pas entièrement rompue, la
plier suivant un angle de 90° dans le sens de la courbure causée par la percussion. Re
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