ISO 247-1:2018
(Main)Rubber — Determination of ash — Part 1: Combustion method
Rubber — Determination of ash — Part 1: Combustion method
This document specifies three methods for the determination of ash from raw rubbers, compounded rubbers and vulcanizates. The methods are applicable to raw, compounded or vulcanized rubbers of the M, N, O, R and U families described in ISO 1629, except that: — Method A is not used for the determination of ash from compounded or vulcanized rubbers containing chlorine, bromine or iodine; — Method B is used for compounded or vulcanized rubbers containing chlorine, bromine or iodine. It shall not be used for uncompounded rubbers; — Method C is intended to be used for the determination of ash from raw, compounded or vulcanized rubber not containing chlorine, bromine or iodine by wrapping the test portion in ashless filter paper; — Lithium and fluorine compounds might react with silica crucibles to form volatile compounds, giving low ash results. Platinum crucibles shall therefore be used for ashing fluorine-containing and lithium-polymerized rubbers. This document does not cover the interpretation of the ash results as to the inorganic chemical content of a compound or vulcanizate. This is the responsibility of the analyst, who has to be aware of the behaviour of rubber additives at elevated temperatures.
Caoutchouc — Détermination du taux de cendres — Partie 1: Technique de combustion sèche
Le présent document spécifie trois méthodes pour la détermination du taux de cendres des caoutchoucs bruts, des mélanges à base de caoutchouc et des vulcanisats. Les méthodes sont applicables aux caoutchoucs bruts, en mélange ou vulcanisés, des groupes M, N, O, R et U décrits dans l'ISO 1629, à l'exception que: — la Méthode A n'est pas utilisée pour la détermination du taux de cendres des caoutchoucs en mélange ou vulcanisés contenant du chlore, du brome ou de l'iode; — la Méthode B est utilisée pour les caoutchoucs en mélange ou vulcanisés contenant du chlore, du brome ou de l'iode. Elle ne doit pas être utilisée pour les caoutchoucs qui ne sont pas en mélange; — la Méthode C est destinée à être utilisée pour la détermination de la cendre à partir de caoutchouc brut en enroulant la prise d'essai dans un papier filtre sans cendre; — les composés de lithium et de fluor peuvent réagir avec les creusets en silice pour former des composés volatils, donnant des résultats faibles de taux de cendres. Des creusets en platine doivent donc être utilisés pour la calcination des caoutchoucs polymérisés contenant du lithium et du fluor. Le présent document ne couvre pas l'interprétation des résultats du taux de cendre en tant que teneur en matières chimiques inorganiques d'un mélange ou d'un vulcanisat. Cela est du ressort de l'analyste, qui doit avoir connaissance du comportement des additifs présents dans le caoutchouc aux températures élevées.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 247-1
First edition
2018-07
Rubber — Determination of ash —
Part 1:
Combustion method
Caoutchouc — Détermination du taux de cendres —
Partie 1: Technique de combustion sèche
Reference number
©
ISO 2018
© ISO 2018
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2018 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
4.1 Method A . 2
4.2 Method B . 2
4.3 Method C . 2
4.4 Test results. 2
5 Reagent . 2
6 Apparatus . 2
7 Preparation of the test portion . 3
8 Procedure. 3
8.1 Method A . 3
8.2 Method B . 3
8.3 Method C . 4
9 Expression of results . 4
10 Precision . 4
11 Test report . 4
Annex A (informative) Precision . 6
Bibliography . 7
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www .iso .org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,
Subcommittee SC 2, Testing and analysis.
This first edition of ISO 247-1 cancels and replaces ISO 247:2006, which has been technically revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— “Method C” has been included as a new procedure;
— Annex A has been added.
A list of all parts in the ISO 247 series can be found on the ISO website.
iv © ISO 2018 – All rights reserved
INTERNATIONAL STANDARD ISO 247-1:2018(E)
Rubber — Determination of ash —
Part 1:
Combustion method
WARNING 1 — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
determine applicability of any national regulatory conditions.
WARNING 2 — Certain procedures specified in this document might involve the use or generation
of substances, or the generation of waste, that could constitute a local environmental hazard.
Reference should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal after use.
1 Scope
This document specifies three methods for the determination of ash from raw rubbers, compounded
rubbers and vulcanizates. The methods are applicable to raw, compounded or vulcanized rubbers of
the M, N, O, R and U families described in ISO 1629, except that:
— Method A is not used for the determination of ash from compounded or vulcanized rubbers
containing chlorine, bromine or iodine;
— Method B is used for compounded or vulcanized rubbers containing chlorine, bromine or iodine. It
shall not be used for uncompounded rubbers;
— Method C is intended to be used for the determination of ash from raw, compounded or vulcanized
rubber not containing chlorine, bromine or iodine by wrapping the test portion in ashless filter paper;
— Lithium and fluorine compounds might react with silica crucibles to form volatile compounds,
giving low ash results. Platinum crucibles shall therefore be used for ashing fluorine-containing
and lithium-polymerized rubbers.
This document does not cover the interpretation of the ash results as to the inorganic chemical content
of a compound or vulcanizate. This is the responsibility of the analyst, who has to be aware of the
behaviour of rubber additives at elevated temperatures.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 248-1, Rubber, raw — Determination of volatile-matter content — Part 1: Hot-mill method and
oven method
ISO 1795, Rubber, raw natural and raw synthetic — Sampling and further preparative procedures
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 247-1
First edition
2018-07
Rubber — Determination of ash —
Part 1:
Combustion method
Caoutchouc — Détermination du taux de cendres —
Partie 1: Technique de combustion sèche
Reference number
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ISO 2018
© ISO 2018
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
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Published in Switzerland
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Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
4.1 Method A . 2
4.2 Method B . 2
4.3 Method C . 2
4.4 Test results. 2
5 Reagent . 2
6 Apparatus . 2
7 Preparation of the test portion . 3
8 Procedure. 3
8.1 Method A . 3
8.2 Method B . 3
8.3 Method C . 4
9 Expression of results . 4
10 Precision . 4
11 Test report . 4
Annex A (informative) Precision . 6
Bibliography . 7
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www .iso .org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,
Subcommittee SC 2, Testing and analysis.
This first edition of ISO 247-1 cancels and replaces ISO 247:2006, which has been technically revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— “Method C” has been included as a new procedure;
— Annex A has been added.
A list of all parts in the ISO 247 series can be found on the ISO website.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 247-1:2018(E)
Rubber — Determination of ash —
Part 1:
Combustion method
WARNING 1 — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
determine applicability of any national regulatory conditions.
WARNING 2 — Certain procedures specified in this document might involve the use or generation
of substances, or the generation of waste, that could constitute a local environmental hazard.
Reference should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal after use.
1 Scope
This document specifies three methods for the determination of ash from raw rubbers, compounded
rubbers and vulcanizates. The methods are applicable to raw, compounded or vulcanized rubbers of
the M, N, O, R and U families described in ISO 1629, except that:
— Method A is not used for the determination of ash from compounded or vulcanized rubbers
containing chlorine, bromine or iodine;
— Method B is used for compounded or vulcanized rubbers containing chlorine, bromine or iodine. It
shall not be used for uncompounded rubbers;
— Method C is intended to be used for the determination of ash from raw, compounded or vulcanized
rubber not containing chlorine, bromine or iodine by wrapping the test portion in ashless filter paper;
— Lithium and fluorine compounds might react with silica crucibles to form volatile compounds,
giving low ash results. Platinum crucibles shall therefore be used for ashing fluorine-containing
and lithium-polymerized rubbers.
This document does not cover the interpretation of the ash results as to the inorganic chemical content
of a compound or vulcanizate. This is the responsibility of the analyst, who has to be aware of the
behaviour of rubber additives at elevated temperatures.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 248-1, Rubber, raw — Determination of volatile-matter content — Part 1: Hot-mill method and
oven method
ISO 1795, Rubber, raw natural and raw synthetic — Sampling and further preparative procedures
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 247-1
Première édition
2018-07
Version corrigée
2018-10
Caoutchouc — Détermination du taux
de cendres —
Partie 1:
Technique de combustion sèche
Rubber — Determination of ash —
Part 1: Combustion method
Numéro de référence
©
ISO 2018
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2018
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2018 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe . 2
4.1 Méthode A . 2
4.2 Méthode B . 2
4.3 Méthode C . 2
4.4 Résultats d’essai . 2
5 Réactif . 2
6 Appareillage . 2
7 Préparation de la prise d’essai . 3
8 Mode opératoire. 3
8.1 Méthode A . 3
8.2 Méthode B . 4
8.3 Méthode C . 4
9 Expression des résultats. 4
10 Fidélité . 4
11 Rapport d’essai . 5
Annexe A (informative) Fidélité. 6
Bibliographie . 7
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d'élastomères, sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette première édition de l’ISO 247-1 annule et remplace l’ISO 247:2006, qui a fait l’objet d’une révision
technique.
Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— la «Méthode C» a été ajoutée en tant que nouveau mode opératoire;
— l’Annexe A a été ajoutée.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 247, se trouve sur le site Web de l’ISO.
La présente version corrigée de l'ISO 247-1:2018 inclut les corrections suivantes:
— Le paragraphe 4.4 a été ajouté dans le document et dans le Sommaire;
— Deux avertissements ont été ajoutés avant le Domaine d’application;
— Dans le Domaine d’application, le texte «la Méthode B est utilisée.» a été remplacé par «la Méthode
B n’est pas utilisée.»;
— En 11 b), «c’est-à-dire l’ISO 247-1:2018» a été remplacé par «c’est-à-dire ISO 247-1»;
— L’Article 11 a été transféré dans son intégralité à la page suivante.
iv © ISO 2018 – Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE ISO 247-1:2018(F)
Caoutchouc — Détermination du taux de cendres —
Partie 1:
Technique de combustion sèche
AVERTISSEMENT 1 — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour objet de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur
d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de déterminer
l'applicabilité de toute condition réglementaire nationale.
AVERTISSEMENT 2 — Certains modes opératoires spécifiés dans le présent document peuvent
impliquer l’utilisation ou la génération de substances ou de déchets qui pourraient constituer
un danger pour l’environnement local. Il convient de se référer à la documentation appropriée
pour leur manipulation et leur élimination après utilisation.
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie trois méthodes pour la détermination du taux de cendres des caoutchoucs
bruts, des mélanges à base de caoutchouc et des vulcanisats. Les méthodes sont applicables aux
caoutchoucs bruts, en mélange ou vulcanisés, des groupes M, N, O, R et U décrits dans l'ISO 1629, à
l'exception que:
— la Méthode A n’est pas utilisée pour la détermination du taux de cendres des caoutchoucs en mélange
ou vulcanisés contenant du chlore, du brome ou de l'iode;
— la Méthode B n’est pas utilisée pour les caoutchoucs en mélange ou vulcanisés contenant du chlore,
du brome ou de l'iode. Elle ne doit pas être utilisée pour les caoutchoucs qui ne sont pas en mélange;
— la Méthode C est destinée à être utilisée pour la détermination de la cendre à partir de caoutchouc
brut en enroulant la prise d'essai dans un papier filtre sans cendre;
— les composés de lithium et de fluor peuvent réagir avec les creusets en silice pour former des
composés volatils, donnant des résultats faibles de taux de cendres. Des creusets en platine doivent
donc être utilisés pour la calcination des caoutchoucs polymérisés contenant du lithium et du fluor.
Le présent document ne couvre pas l'interprétation des résultats du taux de cendre en tant que teneur en
matières chimiques inorganiques d'un mélange ou d'un vulcanisat. Cela est du ressort de l'analyste, qui
doit avoir connaissance du comportement des additifs présents dans le caoutchouc aux températures
élevées.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 248-1, Caoutchouc brut — Détermination des matières volatiles — Partie 1: Méthode par mélangeage
à chaud et méthode par étuvage
ISO 1795, Caoutchouc, naturel brut et synthétique brut — Méthodes d'échantillonnage et de préparation
ultérieure
3 Termes et définitions
Aucun terme n'est défini dans le présent document.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à http: //www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: disponible à https: //www .iso .org ./obp
4 Principe
4.1 Méthode A
Une prise d'essai pesée est chauffée dans un creuset sur un brûleur à gaz. Après élimination de tous
les produits de décomposition volatils, le creuset est transféré dans un four à moufle où il est chauffé
jusqu'à ce que toute la matière carbonée soit calcinée et qu'une masse constante soit obtenue.
4.2 Méthode B
Une prise d'essai pesée est chauffée dans un creuset en présence d'acide sulfurique, premièrement
au moyen d'un brûleur à gaz et ensuite dans un four à moufle où il est chauffé jusqu'à ce que toute la
matière carbonée soit calcinée et qu'une masse constante soit obtenue.
4.3 Méthode C
Une prise d'essai pesée est enveloppée dans un papier-filtre sans cendre, pré-calcinée à 300 °C ± 25 °C
pendant 1 h, suivi par une incinération dans un four à moufle à 550 °C ± 25 °C pendant 2 h à 4 h jusqu'à
ce que toute la matière carbonée soit calcinée et qu’une masse constante soit obtenue.
4.4 Résultats d’essai
Les trois méthodes d’incinération ne donnent pas des résultats identiques dans tous les cas, et il est
nécessaire d'indiquer dans le rapport d'essai la méthode d'incinération utilisée.
5 Réactif
5.1 Acide sulfurique (pour la méthode B uniquement), de qualité analytique, ρ = 1,84 g/cm .
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, plus les suivants.
6.1 Creuset, en porcelaine, silice ou platine, de capacité d’environ 50 cm . Pour les caoutchoucs
synthétiques bruts, il est permis d’utiliser un creuset de capacité minimale 25 cm par gramme de prise
d’essai.
NOTE Les creusets en platine sont utilisés pour l’incinération des caoutchoucs contenant du fluor et du
lithium polymérisé sous forme de composés de lithium et de fluor qui pourraient réagir avec les creusets en silice
pour former des composés volatils, donnant des résultats faibles de taux de cendre.
6.2 Plaque résistante à la chaleur et isolante thermiquement, de 100 mm et d’environ 5 mm
d’épaisseur, avec un trou central pour accueillir le creuset (6.1). Les deux tiers environ du creuset doivent
dépasser au-dessous de la plaque.
2 © ISO 2018 – Tous droits réservés
6.3 Bec Bunsen, ou brûleur à gaz d'un type similair
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 247-1
Première édition
2018-07
Version corrigée
2018-10
Caoutchouc — Détermination du taux
de cendres —
Partie 1:
Technique de combustion sèche
Rubber — Determination of ash —
Part 1: Combustion method
Numéro de référence
©
ISO 2018
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2018
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe . 2
4.1 Méthode A . 2
4.2 Méthode B . 2
4.3 Méthode C . 2
4.4 Résultats d’essai . 2
5 Réactif . 2
6 Appareillage . 2
7 Préparation de la prise d’essai . 3
8 Mode opératoire. 3
8.1 Méthode A . 3
8.2 Méthode B . 4
8.3 Méthode C . 4
9 Expression des résultats. 4
10 Fidélité . 4
11 Rapport d’essai . 5
Annexe A (informative) Fidélité. 6
Bibliographie . 7
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d'élastomères, sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette première édition de l’ISO 247-1 annule et remplace l’ISO 247:2006, qui a fait l’objet d’une révision
technique.
Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— la «Méthode C» a été ajoutée en tant que nouveau mode opératoire;
— l’Annexe A a été ajoutée.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 247, se trouve sur le site Web de l’ISO.
La présente version corrigée de l'ISO 247-1:2018 inclut les corrections suivantes:
— Le paragraphe 4.4 a été ajouté dans le document et dans le Sommaire;
— Deux avertissements ont été ajoutés avant le Domaine d’application;
— Dans le Domaine d’application, le texte «la Méthode B est utilisée.» a été remplacé par «la Méthode
B n’est pas utilisée.»;
— En 11 b), «c’est-à-dire l’ISO 247-1:2018» a été remplacé par «c’est-à-dire ISO 247-1»;
— L’Article 11 a été transféré dans son intégralité à la page suivante.
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NORME INTERNATIONALE ISO 247-1:2018(F)
Caoutchouc — Détermination du taux de cendres —
Partie 1:
Technique de combustion sèche
AVERTISSEMENT 1 — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour objet de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur
d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de déterminer
l'applicabilité de toute condition réglementaire nationale.
AVERTISSEMENT 2 — Certains modes opératoires spécifiés dans le présent document peuvent
impliquer l’utilisation ou la génération de substances ou de déchets qui pourraient constituer
un danger pour l’environnement local. Il convient de se référer à la documentation appropriée
pour leur manipulation et leur élimination après utilisation.
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie trois méthodes pour la détermination du taux de cendres des caoutchoucs
bruts, des mélanges à base de caoutchouc et des vulcanisats. Les méthodes sont applicables aux
caoutchoucs bruts, en mélange ou vulcanisés, des groupes M, N, O, R et U décrits dans l'ISO 1629, à
l'exception que:
— la Méthode A n’est pas utilisée pour la détermination du taux de cendres des caoutchoucs en mélange
ou vulcanisés contenant du chlore, du brome ou de l'iode;
— la Méthode B n’est pas utilisée pour les caoutchoucs en mélange ou vulcanisés contenant du chlore,
du brome ou de l'iode. Elle ne doit pas être utilisée pour les caoutchoucs qui ne sont pas en mélange;
— la Méthode C est destinée à être utilisée pour la détermination de la cendre à partir de caoutchouc
brut en enroulant la prise d'essai dans un papier filtre sans cendre;
— les composés de lithium et de fluor peuvent réagir avec les creusets en silice pour former des
composés volatils, donnant des résultats faibles de taux de cendres. Des creusets en platine doivent
donc être utilisés pour la calcination des caoutchoucs polymérisés contenant du lithium et du fluor.
Le présent document ne couvre pas l'interprétation des résultats du taux de cendre en tant que teneur en
matières chimiques inorganiques d'un mélange ou d'un vulcanisat. Cela est du ressort de l'analyste, qui
doit avoir connaissance du comportement des additifs présents dans le caoutchouc aux températures
élevées.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 248-1, Caoutchouc brut — Détermination des matières volatiles — Partie 1: Méthode par mélangeage
à chaud et méthode par étuvage
ISO 1795, Caoutchouc, naturel brut et synthétique brut — Méthodes d'échantillonnage et de préparation
ultérieure
3 Termes et définitions
Aucun terme n'est défini dans le présent document.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à http: //www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: disponible à https: //www .iso .org ./obp
4 Principe
4.1 Méthode A
Une prise d'essai pesée est chauffée dans un creuset sur un brûleur à gaz. Après élimination de tous
les produits de décomposition volatils, le creuset est transféré dans un four à moufle où il est chauffé
jusqu'à ce que toute la matière carbonée soit calcinée et qu'une masse constante soit obtenue.
4.2 Méthode B
Une prise d'essai pesée est chauffée dans un creuset en présence d'acide sulfurique, premièrement
au moyen d'un brûleur à gaz et ensuite dans un four à moufle où il est chauffé jusqu'à ce que toute la
matière carbonée soit calcinée et qu'une masse constante soit obtenue.
4.3 Méthode C
Une prise d'essai pesée est enveloppée dans un papier-filtre sans cendre, pré-calcinée à 300 °C ± 25 °C
pendant 1 h, suivi par une incinération dans un four à moufle à 550 °C ± 25 °C pendant 2 h à 4 h jusqu'à
ce que toute la matière carbonée soit calcinée et qu’une masse constante soit obtenue.
4.4 Résultats d’essai
Les trois méthodes d’incinération ne donnent pas des résultats identiques dans tous les cas, et il est
nécessaire d'indiquer dans le rapport d'essai la méthode d'incinération utilisée.
5 Réactif
5.1 Acide sulfurique (pour la méthode B uniquement), de qualité analytique, ρ = 1,84 g/cm .
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, plus les suivants.
6.1 Creuset, en porcelaine, silice ou platine, de capacité d’environ 50 cm . Pour les caoutchoucs
synthétiques bruts, il est permis d’utiliser un creuset de capacité minimale 25 cm par gramme de prise
d’essai.
NOTE Les creusets en platine sont utilisés pour l’incinération des caoutchoucs contenant du fluor et du
lithium polymérisé sous forme de composés de lithium et de fluor qui pourraient réagir avec les creusets en silice
pour former des composés volatils, donnant des résultats faibles de taux de cendre.
6.2 Plaque résistante à la chaleur et isolante thermiquement, de 100 mm et d’environ 5 mm
d’épaisseur, avec un trou central pour accueillir le creuset (6.1). Les deux tiers environ du creuset doivent
dépasser au-dessous de la plaque.
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6.3 Bec Bunsen, ou brûleur à gaz d'un type similair
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