ISO 5264-2:2011
(Main)Pulps — Laboratory beating — Part 2: PFI mill method
Pulps — Laboratory beating — Part 2: PFI mill method
ISO 5264-2:2011 specifies a method for the laboratory beating of pulp using a PFI mill. The description is limited to the sampling, preparation and beating of the pulp and the beating equipment. In principle, this method is applicable to all kinds of chemical and semi-chemical pulps. In practice, the method might not give satisfactory results with certain pulps having extremely long fibres.
Pâtes — Raffinage de laboratoire — Partie 2: Méthode au moulin PFI
L'ISO 5264-2:2011 spécifie une méthode utilisant un moulin PFI pour le raffinage de la pâte en laboratoire. La description se limite à l'échantillonnage, à la préparation, au raffinage en pile de la pâte ainsi qu'à l'appareillage de raffinage. En principe, la méthode est applicable à tous les types de pâtes chimiques et mi-chimiques. Dans la pratique, la méthode peut ne pas donner de résultats satisfaisants avec certaines pâtes à fibres extrêmement longues.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 5264-2
Third edition
2011-02-15
Pulps — Laboratory beating —
Part 2:
PFI mill method
Pâtes — Raffinage de laboratoire —
Partie 2: Méthode au moulin PFI
Reference number
©
ISO 2011
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Contents Page
Foreword .iv
Introduction.v
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Principle .1
4 Apparatus and auxiliary materials.1
5 Sampling .2
6 Preparation of sample.2
7 Procedure.2
8 Test report.4
Annex A (normative) PFI mill.5
Annex B (normative) Control and maintenance of the PFI mill.8
Annex C (informative) Checking the stability of the PFI mill.10
Bibliography.11
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 5264-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 6, Paper, board and pulps, Subcommittee SC 5,
Test methods and quality specifications for pulps.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 5264-2:2002), which has been technically
revised.
With regard to ISO 5264-2:2002, the following changes have been made:
a) the normative references have been updated;
b) a more precise description of the PFI mill has been given in Annex A;
c) a new reference pulp for internal control beating has been added to Annex C;
d) editorial updating.
ISO 5264 consists of the following parts, under the general title Pulps — Laboratory beating:
⎯ Part 1: Valley beater method
⎯ Part 2: PFI mill method
iv © ISO 2011 – All rights reserved
Introduction
In view of the widespread use of the following beaters:
⎯ Valley beater,
⎯ PFI mill,
it has been decided to provide guidance on the use of these beaters in order to achieve consistency of results
with each instrument. Although both beaters show similar trends in the effect on pulp properties, there is no
correlation between the actual results obtained with the different types of beaters.
ISO 5264-1 specifies a method of laboratory beating using a Valley beater.
Beating is a preliminary step in the preparation of laboratory sheets for testing the physical properties of pulps.
In the PFI mill, each beating is performed separately, i.e. a new test portion of unbeaten pulp is taken for each
beating.
NOTE A complete test of physical properties normally comprises unbeaten pulp and several beatings of the same
pulp, where the beating is carried out for different numbers of roll revolutions. The number of roll revolutions depends on
the type of pulp and the beating load. After beating, the drainability is measured according to ISO 5267-1 or ISO 5267-2,
[1] [2] [3]
and laboratory sheets are prepared according to ISO 5269-1 , ISO 5269-2 or ISO 5269-3 . Physical testing of the
[4]
laboratory sheets is performed according to ISO 5270 .
INTERNATIONAL STANDARD ISO 5264-2:2011(E)
Pulps — Laboratory beating —
Part 2:
PFI mill method
1 Scope
This part of ISO 5264 specifies a method for the laboratory beating of pulp using a PFI mill. The description is
limited to the sampling, preparation and beating of the pulp and the beating equipment.
NOTE Beating is a preliminary step in testing the physical properties of pulp.
In principle, this method is applicable to all kinds of chemical and semi-chemical pulps. In practice, the method
might not give satisfactory results with certain pulps having extremely long fibres.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 638, Paper, board and pulps — Determination of dry matter content — Oven-drying method
ISO 4119, Pulps — Determination of stock concentration
ISO 5263-1, Pulps — Laboratory wet disintegration — Part 1: Disintegration of chemical pulps
ISO 5267-1, Pulps — Determination of drainability — Part 1: Schopper-Riegler method
ISO 5267-2, Pulps — Determination of drainability — Part 2: “Canadian Standard” freeness method
ISO 7213, Pulps — Sampling for testing
ISO 14487, Pulps — Standard water for physical testing
3 Principle
A measured amount of pulp at a specified stock concentration is beaten between a roll with bars and a
smooth beater housing, both rotating in the same direction, but at different peripheral speeds.
4 Apparatus and auxiliary materials
Use ordinary laboratory equipment and the following.
4.1 PFI mill, as specified in Annex A.
See Annexes B and C.
4.2 Disintegrator, as specified in ISO 5263-1.
4.3 Balance, capable of weighing the sample with an accuracy of at least ±0,2 g.
4.4 Standard water, purified to have an electrical conductivity u 0,25 mS/m at 25 °C, as specified in
ISO 14487.
4.5 A reference pulp, as described in Annex C, kept for beating-control purposes and stored for a
sufficient time for the physical properties to stabilize. The reference pulp should, if possible, be of the same
grade as that normally beaten in the beating equipment concerned. Since some pulp grades are not stable, it
might be necessary to choose another grade.
To minimize a change in the pulp over time, the reference pulp should be kept at room temperature at a
relative humidity range of 40 % to 60 % in a dark and dust-free place.
NOTE Stored under the recommended conditions, the reference pulp will, in most cases, be stable for approximately
10 years. Changes in the level of the tensile strength and tear strength values might be an indication that the reference
pulp is no longer stable. The stability can be checked by measuring the viscosity of the reference pulp, e.g. twice a year.
5 Sampling
If the beating is being done to evaluate a lot of pulp, the sample shall be selected in accordance with
ISO 7213.
If the beating is done on another type of sample, report the source of the sample and, if possible, the sampling
procedure used.
Select the test portions so that they are representative of the gross sample received.
6 Preparation of sample
If the sample is wet or air-dry, weigh a test portion for the determination of the dry-matter content in
accordance with ISO 638. If the sample is in the form of an aqueous pulp suspension, determine the dry-
matter content in accordance with ISO 4119.
Take a test portion of the sample corresponding to (30,0 ± 0,5) g of oven-dry pulp. Do not cut pulp sheets and
avoid the use of cut edges. If the sample is in the form of machine-dried sheets or flash-dried slabs, soak the
pulp thoroughly in 0,5 litre of standard water (4.4) at room temperature for at least 4 h. Tear the soaked pulp
into pieces approximately 25 mm × 25 mm in size. It is essential that the pulp sample be thoroughly softened
by soaking, to ensure that the preliminary disintegration leads to only a minimal beating effect. Wet pulps may
be disintegrated without soaking.
7 Procedure
For each test portion (each degree of beating), carry out the procedure described in 7.1 to 7.3.
7.1 Disintegration
Disintegrate the initially wet portion or the soaked test portion as described in ISO 5263-1. Use standard water
(4.4) at (20 ± 5) °C to give a total volume of (2 000 ± 25) ml. The mass fraction in the disintegrator (4.2) will
then be about 1,5 %.
Pulps having an initial mass fraction of dry matter of 20 % or more shall be disintegrated for
30 000 revolutions of the propeller, whereas pulps having an initial mass fraction of dry matter of < 20 % shall
be disintegrated for 10 000 revolutions of the propeller.
2 © ISO 2011 – All rights reserved
After disintegration, check visually that the pulp is completely disintegrated. If not, continue the disintegration
until complete separation of fibres is achieved.
NOTE A temperature outside the range (20 ± 5) °C can be used for climatic reasons, provided that this is stated in
the test report.
7.2 Thickening
After disintegration, drain the pulp suspension on a Büchner funnel or other suitable device to a mass fraction
between 11 % and 20 %. To avoid any loss of fibres, refilter the filtrate through the fibre mat, if necessary
several times.
Using a balance, dilute the thickened pulp with standard water (4.4) to a total mass of (300 ± 5) g,
corresponding to a mass fraction of 10 % stock.
7.3 Beating
7.3.1 Beating conditions
Check that the beating conditions are correct (see A.2).
The beating force per unit bar length shall be (3,33 ± 0,10) N/mm, assuming that only one bar at a time makes
contact with the housing. It is important that the distance screw is disengaged during beating, i.e. no fixed gap
shall be used.
Experience has shown that, for some pulps, a lower beating force per unit bar length may be needed to be
able to evaluate the physical properties of the pulp in a correct way. In such cases, the beating force per unit
bar length could be (1,77 ± 0,10) N/mm. This deviation from the standard procedure should be reported.
7.3.2 Beating procedure
Bring the beating elements of the PFI mill (4.1) and the thickened test portion of pulp, prepared in accordance
with 7.1 and 7.2, to a temperature of (20 ± 5) °C (see Note to 7.1). Transfer the test portion of pulp to the
beater housing, and distribute it as evenly as possible over the wall. A uniform band of pulp will ensure a
smooth start-up, thus reducing unnecessary vibrations and attaining a more stable beating. Ensure that no
pulp remains on the bottom of the beater housing within an area corresponding to the cross-section of the roll.
Insert the roll in the beater housing, and press the cover correctly into position in the housing.
WARNING — When beating for a high number of revolutions, the temperature of the beating elements
may increase. If necessary, cool the beating elements with water to bring the temperature within the
specified range before the next beating. The temperature can be measured with an infr
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 5264-2
Troisième édition
2011-02-15
Pâtes — Raffinage de laboratoire —
Partie 2:
Méthode au moulin PFI
Pulps — Laboratory beating —
Part 2: PFI mill method
Numéro de référence
©
ISO 2011
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Publié en Suisse
ii © ISO 2011 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction.v
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Principe .1
4 Appareillage et matériaux auxiliaires.2
5 Échantillonnage.2
6 Préparation de l'échantillon .2
7 Mode opératoire.3
8 Rapport d'essai.4
Annexe A (normative) Moulin PFI .5
Annexe B (normative) Contrôle et maintenance du moulin PFI.8
Annexe C (informative) Vérification de la stabilité du moulin PFI .10
Bibliographie.11
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 5264-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 6, Papiers, cartons et pâtes, sous-comité SC 5,
Méthodes d'essai et spécifications de qualité des pâtes.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 5264-2:2002), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
Par rapport à l'ISO 5264-2:2002, les modifications suivantes ont été apportées:
a) mise à jour des références normatives,
b) description plus précise du moulin PFI, objet de l'Annexe A,
c) introduction dans l'Annexe C d'une nouvelle pâte de référence pour le raffinage de contrôle interne,
d) mise à jour rédactionnelle.
L'ISO 5264 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Pâtes — Raffinage de
laboratoire:
⎯ Partie 1: Méthode à pile Valley
⎯ Partie 2: Méthode au moulin PFI
iv © ISO 2011 – Tous droits réservés
Introduction
Étant donné l'emploi répandu des piles de raffinage suivantes:
⎯ pile Valley,
⎯ moulin PFI,
il a été convenu de fournir des lignes directrices relatives à leur utilisation de façon à parvenir à une
cohérence des résultats obtenus avec chaque appareil. Bien que les deux piles de raffinage présentent des
tendances similaires quant aux propriétés des pâtes, il n'existe aucune corrélation entre les résultats obtenus
avec les différents types de piles de raffinage.
L'ISO 5264-1 spécifie une méthode de raffinage en laboratoire utilisant une pile Valley.
Le raffinage est une étape préliminaire dans la préparation des feuilles de laboratoire en vue des essais
portant sur les caractéristiques des pâtes. Dans le moulin PFI, chaque raffinage est réalisé séparément, c'est-
à-dire qu'une nouvelle prise d'essai de pâte non raffinée est prélevée pour chaque raffinage.
NOTE Un essai complet des propriétés physiques comprend normalement de la pâte non raffinée et plusieurs
raffinages de la même pâte, où le raffinage est réalisé pendant un nombre variable de tours de rouleau. Ce nombre
variable dépend du type de pâte et de la charge de raffinage. Après le raffinage en pile, l'aptitude à l'égouttage est
mesurée conformément à l'ISO 5267-1 ou à l'ISO 5267-2, et les feuilles de laboratoire sont préparées conformément à
[1] [2] [3]
l'ISO 5269-1 , l'ISO 5269-2 ou l'ISO 5269-3 . Les essais physiques sur les feuilles de laboratoire sont effectués selon
[4]
l'ISO 5270 .
NORME INTERNATIONALE ISO 5264-2:2011(F)
Pâtes — Raffinage de laboratoire —
Partie 2:
Méthode au moulin PFI
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 5264 spécifie une méthode utilisant un moulin PFI pour le raffinage de la pâte en
laboratoire. La description se limite à l'échantillonnage, à la préparation, au raffinage en pile de la pâte ainsi
qu'à l'appareillage de raffinage.
NOTE Le raffinage en pile est une phase préliminaire dans la détermination des propriétés physiques d'une pâte.
En principe, la méthode est applicable à tous les types de pâtes chimiques et mi-chimiques. Dans la pratique,
la méthode peut ne pas donner de résultats satisfaisants avec certaines pâtes à fibres extrêmement longues.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition de la
publication à laquelle il est fait référence (y compris tous les amendements) s'applique.
ISO 638, Papiers, cartons et pâtes — Détermination de la teneur en matières sèches — Méthode par
séchage à l'étuve
ISO 4119, Pâtes — Détermination de la concentration en pâte
ISO 5263-1, Pâtes — Désintégration humide en laboratoire — Partie 1: Désintégration des pâtes chimiques
ISO 5267-1, Pâtes — Détermination de l'égouttabilité — Partie 1: Méthode Schopper-Riegler
ISO 5267-2, Pâtes — Détermination de l'égouttabilité — Partie 2: Méthode de mesure de l'indice d'égouttage
«Canadian Standard»
ISO 7213, Pâtes — Échantillonnage pour essais
ISO 14487, Pâtes — Eau normalisée pour essais physiques
3 Principe
Une quantité de suspension de pâte déterminée à une concentration spécifiée est raffinée entre les barres
d'un rouleau et un carter de raffinage lisse, tous deux tournant dans le même sens mais à des vitesses
périphériques différentes.
4 Appareillage et matériaux auxiliaires
Utiliser du matériel de laboratoire courant ainsi que les éléments suivants.
4.1 Moulin PFI, tel que spécifié en Annexe A.
Voir les Annexes B et C.
4.2 Désintégrateur, tel que spécifié dans l'ISO 5263-1.
4.3 Balance, capable de peser l'échantillon avec une précision d'au moins ±0,2 g.
4.4 Eau normalisée, purifiée, de conductivité électrique u0,25 mS/m à 25 °C, telle que spécifiée dans
l'ISO 14487.
4.5 Pâte de référence, comme décrit en Annexe C, conservée à des fins de contrôle du raffinage en pile et
stockée pendant une durée suffisante pour que les caractéristiques physiques parviennent à stabilité. Il
convient, si possible, que la pâte de référence soit de la même qualité que celle normalement raffinée dans
l'appareil de raffinage concerné. Du fait que certaines qualités de pâte ne sont pas stables, il peut être
nécessaire d'en choisir une d'une autre qualité.
Pour réduire au minimum toute modification de la pâte au cours du temps, il convient de conserver la pâte de
référence à température ambiante avec une humidité relative comprise entre 40 % et 60 % à l'obscurité et
dans un lieu exempt de poussière.
NOTE Si elle est stockée dans les conditions recommandées, la pâte de référence restera stable dans la plupart des
cas pendant environ 10 ans. Toute variation des valeurs de la résistance à la traction et de la résistance au déchirement
peut être une indication que la pâte de référence n'est plus stable. La stabilité de la pâte de référence peut être vérifiée
par mesurage de sa viscosité, deux fois par an, par exemple.
5 Échantillonnage
Si le raffinage en pile est effectué pour évaluer un lot de pâte, l'échantillon doit être sélectionné conformément
à l'ISO 7213.
Si le raffinage est réalisé sur un autre type d'échantillon, noter l'origine de ce dernier et, si possible, le mode
d'échantillonnage utilisé.
Choisir les prises d'essai de manière qu'elles soient représentatives de l‘échantillon global reçu.
6 Préparation de l'échantillon
Si l'échantillon est humide ou sec à l'air, peser une prise d'essai pour déterminer la teneur en matières sèches
conformément à l'ISO 638. Si l'échantillon se présente sous forme de suspension aqueuse, déterminer la
teneur en matières sèches conformément à l'ISO 4119.
Prendre une prise d'essai de l'échantillon correspondant à (30,0 ± 0,5) g de pâte anhydre. Ne pas couper les
feuilles de pâte et éviter d'utiliser les bords coupés. Si l'échantillon est sous forme de feuilles séchées sur
machine ou de plaques ayant été soumises à un séchage en flocons, faire tremper complètement la pâte
dans 0,5 l d'eau normalisée (4.4) à température ambiante durant au moins 4 h. Déchirer la pâte imbibée en
morceaux de 25 mm × 25 mm environ. Il est essentiel que l'échantillon de pâte soit entièrement ramolli par le
trempage de façon que, lors de la désintégration préliminaire, l'effet de raffinage soit le plus faible possible.
Les pâtes humides peuvent être désintégrées sans trempage.
2 © ISO 2011 – Tous droits réservés
7 Mode opératoire
Pour chaque prise d'essai (chaque étape de raffinage en pile), mettre en œuvre le mode opératoire décrit de
7.1 à 7.3.
7.1 Désintégration
Désintégrer la prise d'essai initialement humide ou remouillée comme décrit dans l'ISO 5263-1. Utiliser de
l'eau normalisée (4.4) à (20 ± 5) °C pour obtenir un volume total de (2 000 ± 25) ml. La fraction massique
dans le désintégrateur (4.2) sera alors de 1,5 % environ.
Les pâtes ayant une fraction massique initiale de matières sèches de 20 % ou plus doivent subir une
désintégration effectuée avec 30 000 tours d'hélice, tandis que les pâtes ayant une fraction massique initiale
de matières sèches de moins de 20 % doivent subir une désintégration effectuée avec 10 000 tours d'hélice.
Après désintégration, s'assurer visuellement que la pâte a été complètement désintégrée. Si ce n'est pas le
cas, poursuivre la désintégration jusqu'à séparation complète des fibres.
NOTE Une température située en dehors de la plage (20 ± 5) °C peut être utilisée pour des raisons climatiques, à
condition de le noter dans le rapport d'essai.
7.2 Épaississement
Après désintégration, égoutter la suspension de pâte sur un entonnoir Büchner ou tout autre dispositif
approprié jusqu'à obtention d'une fraction massique comprise entre 11 % et 20 %. Pour éviter toute perte de
fibres, repasser plusieurs fois, si nécessaire, le filtrat à travers le gâteau de fibres.
À l'aide d'une balance, diluer la pâte épaissie avec de
...
Questions, Comments and Discussion
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