ISO 21424:2018

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21424
IDF 243
First edition
2018-11
Milk, milk products, infant formula and
adult nutritionals — Determination
of minerals and trace elements —
Inductively coupled plasma mass
spectrometry (ICP-MS) method
Lait, produits laitiers, formules infantiles et produits nutritionnels
pour adultes — Détermination de la teneur en minéraux et en oligo-
éléments — Méthode par spectrométrie de masse avec plasma à
couplage inductif (ICP-SM)
Reference numbers
IDF 243:2018(E)
©
ISO and IDF 2018
IDF 243:2018(E)
© ISO and IDF 2018
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ISO copyright office International Dairy Federation
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Published in Switzerland
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IDF 243:2018(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Reagents . 2
6 Preparation of standards and solutions . 3
6.1 Surfactant solution (optional, approximately 5 %) . 3
6.2 Nitric acid rinse solution for autosampler rinse port, 2 % . 3
6.3 P/A factor tuning working solution . 3
6.4 Calibration blank (Cal Blk) and preparation blank (PB) solution . 3
6.5 Calibration standard solution set. 4
7 Apparatus . 4
8 Preparation of test sample . 5
9 Determination . 6
10 Calculation . 7
11 Precision data . 8
11.1 General . 8
11.2 Repeatability . 8
11.3 Reproducibility . 8
12 Test report . 8
Annex A (informative) Precision data . 9
Bibliography .31
IDF 243:2018(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso
.org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5,
Milk and milk products and the International Dairy Federation (IDF), in collaboration with AOAC
INTERNATIONAL.
It is being published jointly by ISO and IDF and separately by AOAC INTERNATIONAL. The method
described in this document is equivalent to the AOAC Official Method 2015.06: Minerals and Trace
Elements in Infant Formula.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
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IDF 243:2018(E)
IDF (the International Dairy Federation) is a non-profit private sector organization representing the
interests of various stakeholders in dairying at the global level. IDF members are organized in National
Committees, which are national associations composed of representatives of dairy-related national
interest groups including dairy farmers, dairy processing industry, dairy suppliers, academics and
governments/food control authorities.
ISO and IDF collaborate closely on all matters of standardization relating to methods of analysis
and sampling for milk and milk products. Since 2001, ISO and IDF jointly publish their International
Standards using the logos and reference numbers of both organizations.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. IDF shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www,iso,org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
This document was prepared by the IDF Standing Committee on Analytical Methods for Composition
and ISO Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk and milk products, in
collaboration with AOAC INTERNATIONAL.
It is being published jointly by ISO and IDF and separately by AOAC INTERNATIONAL. The method
described in this document is equivalent to the AOAC Official Method 2015.06: Minerals and Trace Elements
in Infant Formula. All work was carried out by the ISO/IDF Action Team on C40 of the Standing Committee
on Analytical Methods for Composition under the aegis of its project leader, Mr. H. Cruijsen (NL).
INTERNATIONAL STANDARD
IDF 243:2018(E)
Milk, milk products, infant formula and adult
nutritionals — Determination of minerals and
trace elements — Inductively coupled plasma mass
spectrometry (ICP-MS) method
1 Scope
This document specifies a method for the quantitative determination of calcium (Ca), copper (Cu),
iron (Fe), magnesium (Mg), manganese (Mn), phosphorus (P), potassium (K), sodium (Na), zinc (Zn),
chromium (Cr), molybdenum (Mo) and selenium (Se) using inductively coupled plasma and mass
spectrometry (ICP-MS).
The method is applicable for the determination of all 12 elements in infant formula and adult
nutritional products. The method is also applicable for milk, milk powder, whey powder, butter and
cheese excluding the determination of Cr, because all Cr results were below the quantification limit and
[1]
reproducibility could not be determined in these matrices . The present method is an extension of
[2]
ISO 20649 | IDF 235 (AOAC 2011.19 ) which was validated only for Cr, Mo and Se in infant formula and
adult nutritional products.
The ranges given in Table 1 are in scope (see also Table A.1).
Table 1 — Analytical ranges
Ca Cu Fe Mg Mn P K Na Zn Cr Se Mo
Lower
analytical
3 0,002 0,04 0,7 0,002 3 3 2 0,07 0,002 0,000 6 0,000 2
a
range , in
mg/100 g
Upper
analytical
1 280 1,2 20 110 1,0 800 2 000 850 18 0,16 0,05 0,10
a
range , in
mg/100 g
a
Concentrations apply to
—  milk and ”ready-to-feed” liquid as-is, using a typical sample size of 1 g per final analytical solution volume of 50 ml, and
—  reconstituted milk powder, reconstituted infant formula powder and reconstituted adult nutritional powder (25 g into
200 g of water), using a typical sample size of 1,8 g of the reconstituted slurry per final analytical solution volume of 50 ml.
Ranges for non-reconstituted dairy ingredients (butter, cheese, whey powder, whey protein concentrate) are adjusted
proportionally upward from these values based upon the sample size used for the ingredient. For example, if 0,3 g of cheese
is digested the ranges will be 1 g/ 0,3 g = 3,3 × higher.
2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
IDF 243:2018(E)
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
4 Principle
Nitric acid, internal standard, and hydrogen peroxide are added to the sample in microwave vessels
and the samples are digested at 200 °C using a pre-programmed temperature control digestion. The
addition of hydrogen peroxide helps reduce carbon and nitrous oxide levels in the digestate. The
presence of carbon in the samples causes signal enhancement of Se. Therefore, to matrix match the
samples, carbon in the form of methanol is added to both the standard solutions and the digestate
before analysis. An ionization buffer is not necessary because the multielement standards and samples
always contain significant amounts of the easily ionized elements. Germanium (Ge, for 11 elements) and
tellurium (Te just for Se) are used as internal standards. Analysis is performed by ICP-MS. Polyatomic
interferences on the low mass elements are reduced or eliminated by analysing in He collision mode
using kinetic energy discrimination (KED). For Se measurements the H gas mode is preferred for
increased sensitivity. Quantitation of 12 elements is achieved essentially simultaneously by comparing
the analyte/internal standard response ratios in the unknown samples to a standard curve constructed
from response ra
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 21424
FIL 243
Première édition
2018-11
Lait, produits laitiers, formules
infantiles et produits nutritionnels
pour adultes — Détermination
de la teneur en minéraux et en
oligo-éléments — Méthode par
spectrométrie de masse avec plasma à
couplage inductif (ICP-SM)
Milk, milk products, infant formula and adult nutritionals —
Determination of minerals and trace elements — Inductively coupled
plasma mass spectrometry (ICP-MS) method
Numéros de référence
FIL 243:2018(F)
©
ISO et FIL 2018
FIL 243:2018(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO et FIL 2018
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
ii © ISO et FIL 2018 – Tous droits réservés

FIL 243:2018(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe . 2
5 Réactifs . 2
6 Préparations des étalons et des solutions . 3
6.1 Solution de tensioactif (facultative, environ 5 %) . 3
6.2 Solution de rinçage à l’acide nitrique pour l’orifice de rinçage de l’échantillonneur
automatique, 2 % . 3
6.3 Solution de travail pour optimisation du facteur P/A . 4
6.4 Blanc d’étalonnage (Blc Étal) et blanc de préparation (BP) . 4
6.5 Ensemble de solutions étalons . 4
7 Appareillage . 4
8 Préparation de l’échantillon d’essai . 5
9 Détermination . 6
10 Calculs . 7
11 Données de fidélité . 8
11.1 Généralités . 8
11.2 Répétabilité . 8
11.3 Reproductibilité . 8
12 Rapport d’essai . 8
Annexe A (informative) Données de fidélité .10
Bibliographie .35
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FIL 243:2018(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité
SC 5, Lait et produits laitiers et la Fédération internationale de laiterie (FIL), en collaboration avec l’AOAC
INTERNATIONAL.
Il est publié conjointement par l’ISO et la FIL, et séparément, par l’AOAC INTERNATIONAL. La méthode
décrite dans le présent document est l’équivalent de la méthode officielle de l’AOAC 2015.06: Minerals
and Trace Elements in Infant Formula (Minéraux et oligo-éléments dans les formules infantiles).
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
iv © ISO et FIL 2018 – Tous droits réservés

FIL 243:2018(F)
La FIL (Fédération internationale du lait) est une organisation privée à but non lucratif qui représente
les intérêts des divers acteurs de la filière laitière au niveau international. Les membres de la FIL sont
organisés en comités nationaux, qui sont des associations nationales composées de représentants de
groupes d’intérêt nationaux dans le secteur des produits laitiers, incluant des producteurs laitiers, des
acteurs de l’industrie de transformation des produits laitiers, des fournisseurs de produits laitiers, des
universitaires et des représentants des gouvernements/autorités chargées du contrôle des aliments.
L’ISO et la FIL collaborent étroitement sur toutes les activités de normalisation concernant les méthodes
d’analyse et d’échantillonnage du lait et des produits laitiers. Depuis 2001, l’ISO et la FIL publient
conjointement leurs Normes internationales en utilisant les logos et les numéros de référence des deux
organisations.
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. La FIL ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Le présent document a été élaboré par le comité permanent de la FIL chargé des Méthodes d’analyse de
la composition et par le comité technique de l’ISO, l’ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 5,
Lait et produits laitiers, en collaboration avec l’AOAC INTERNATIONAL.
Il est publié conjointement par l’ISO et la FIL, et séparément, par l’AOAC INTERNATIONAL. La méthode
décrite dans le présent document est l’équivalent de la méthode officielle de l’AOAC 2015.06: Minerals
and Trace Elements in Infant Formula (Minéraux et oligo-éléments dans les formules infantiles).
L’ensemble des travaux a été confié à l’équipe d’action mixte ISO/FIL C40 du comité permanent chargé
des Méthodes d’analyse de la composition, sous la conduite de son chef de projet, M. H. Cruijsen (NL).
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NORME INTERNATIONALE
FIL 243:2018(F)
Lait, produits laitiers, formules infantiles et produits
nutritionnels pour adultes — Détermination de la
teneur en minéraux et en oligo-éléments — Méthode par
spectrométrie de masse avec plasma à couplage inductif
(ICP-SM)
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode de détermination quantitative de la teneur en calcium (Ca),
cuivre (Cu), fer (Fe), magnésium (Mg), manganèse (Mn), phosphore (P), potassium (K), sodium (Na),
zinc (Zn), chrome (Cr), molybdène (Mo) et sélénium (Se) par spectrométrie de masse avec plasma à
couplage inductif (ICP-SM).
La méthode est applicable pour la détermination de la totalité des 12 éléments dans les formules
infantiles et les produits nutritionnels pour adultes. La méthode est également applicable au lait, au lait
en poudre, au lactosérum en poudre, au beurre et au fromage, à l’exclusion de la détermination du Cr,
car tous les résultats de Cr étaient inférieurs à la limite de quantification et la reproductibilité n’a pas
[1]
pu être établie dans ces matrices. La présente méthode est une extension de l’ISO 20649 | FIL 235
[2]
(AOAC 2011.19 ) qui n’a été validée que pour le Cr, le Mo et le Se dans les formules infantiles et les
produits nutritionnels pour adultes.
Les plages données dans le Tableau 1 font partie du domaine d’application du présent document
(voir également le Tableau A.1).
Tableau 1 — Plages d’analyse
Ca Cu Fe Mg Mn P K Na Zn Cr Se Mo
Limite infé-
rieure de la plage
3 0,002 0,04 0,7 0,002 3 3 2 0,07 0,002 0,000 6 0,000 2
a
analytique ,
en mg/100 g
Limite supé-
rieure de la plage
1 280 1,2 20 110 1,0 800 2 000 850 18 0,16 0,05 0,10
a
analytique ,
en mg/100 g
a
Les concentrations s’appliquent:
—  au lait et aux liquides prêts à l’emploi tels quels, en utilisant une taille d’échantillon typique de 1 g pour 50 ml de volume
de solution analytique finale; et
—  au lait en poudre reconstitué, aux formules infantiles en poudre reconstituées et aux produits nutritionnels pour
adultes en poudre reconstitués (25 g dans 200 g d’eau), en utilisant une taille d’échantillon typique de 1,8 g de suspension
reconstituée pour 50 ml de volume de solution analytique finale.
Les plages concernant les ingrédients laitiers non reconstitués (beurre, fromage, lactosérum en poudre, concentrés
de protéines de lactosérum) sont ajustées proportionnellement vers le haut à partir de ces valeurs sur la base de
la taille d’échantillon utilisée pour l’ingrédient. Par exemple, si 0,3 g de fromage sont minéralisés,
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 21424
FIL 243
Première édition
2018-11
Lait, produits laitiers, formules
infantiles et produits nutritionnels
pour adultes — Détermination
de la teneur en minéraux et en
oligo-éléments — Méthode par
spectrométrie de masse avec plasma à
couplage inductif (ICP-SM)
Milk, milk products, infant formula and adult nutritionals —
Determination of minerals and trace elements — Inductively coupled
plasma mass spectrometry (ICP-MS) method
Numéros de référence
FIL 243:2018(F)
©
ISO et FIL 2018
FIL 243:2018(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO et FIL 2018
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office International Dairy Federation
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8 Silver Building • Bd Auguste Reyers 70/B
CH-1214 Vernier, Genève B-1030 Brussels
Tél.: +41 22 749 01 11 Tél.: + 32 2 325 67 40
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E-mail: copyright@iso.org E-mail: info@fil-idf.org
Web: www.iso.org Web: www.fil-idf.org
Publié en Suisse
ii © ISO et FIL 2018 – Tous droits réservés

FIL 243:2018(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe . 2
5 Réactifs . 2
6 Préparations des étalons et des solutions . 3
6.1 Solution de tensioactif (facultative, environ 5 %) . 3
6.2 Solution de rinçage à l’acide nitrique pour l’orifice de rinçage de l’échantillonneur
automatique, 2 % . 3
6.3 Solution de travail pour optimisation du facteur P/A . 4
6.4 Blanc d’étalonnage (Blc Étal) et blanc de préparation (BP) . 4
6.5 Ensemble de solutions étalons . 4
7 Appareillage . 4
8 Préparation de l’échantillon d’essai . 5
9 Détermination . 6
10 Calculs . 7
11 Données de fidélité . 8
11.1 Généralités . 8
11.2 Répétabilité . 8
11.3 Reproductibilité . 8
12 Rapport d’essai . 8
Annexe A (informative) Données de fidélité .10
Bibliographie .35
© ISO et FIL 2018 – Tous droits réservés iii

FIL 243:2018(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité
SC 5, Lait et produits laitiers et la Fédération internationale de laiterie (FIL), en collaboration avec l’AOAC
INTERNATIONAL.
Il est publié conjointement par l’ISO et la FIL, et séparément, par l’AOAC INTERNATIONAL. La méthode
décrite dans le présent document est l’équivalent de la méthode officielle de l’AOAC 2015.06: Minerals
and Trace Elements in Infant Formula (Minéraux et oligo-éléments dans les formules infantiles).
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
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FIL 243:2018(F)
La FIL (Fédération internationale du lait) est une organisation privée à but non lucratif qui représente
les intérêts des divers acteurs de la filière laitière au niveau international. Les membres de la FIL sont
organisés en comités nationaux, qui sont des associations nationales composées de représentants de
groupes d’intérêt nationaux dans le secteur des produits laitiers, incluant des producteurs laitiers, des
acteurs de l’industrie de transformation des produits laitiers, des fournisseurs de produits laitiers, des
universitaires et des représentants des gouvernements/autorités chargées du contrôle des aliments.
L’ISO et la FIL collaborent étroitement sur toutes les activités de normalisation concernant les méthodes
d’analyse et d’échantillonnage du lait et des produits laitiers. Depuis 2001, l’ISO et la FIL publient
conjointement leurs Normes internationales en utilisant les logos et les numéros de référence des deux
organisations.
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. La FIL ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Le présent document a été élaboré par le comité permanent de la FIL chargé des Méthodes d’analyse de
la composition et par le comité technique de l’ISO, l’ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 5,
Lait et produits laitiers, en collaboration avec l’AOAC INTERNATIONAL.
Il est publié conjointement par l’ISO et la FIL, et séparément, par l’AOAC INTERNATIONAL. La méthode
décrite dans le présent document est l’équivalent de la méthode officielle de l’AOAC 2015.06: Minerals
and Trace Elements in Infant Formula (Minéraux et oligo-éléments dans les formules infantiles).
L’ensemble des travaux a été confié à l’équipe d’action mixte ISO/FIL C40 du comité permanent chargé
des Méthodes d’analyse de la composition, sous la conduite de son chef de projet, M. H. Cruijsen (NL).
© ISO et FIL 2018 – Tous droits réservés v

NORME INTERNATIONALE
FIL 243:2018(F)
Lait, produits laitiers, formules infantiles et produits
nutritionnels pour adultes — Détermination de la
teneur en minéraux et en oligo-éléments — Méthode par
spectrométrie de masse avec plasma à couplage inductif
(ICP-SM)
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode de détermination quantitative de la teneur en calcium (Ca),
cuivre (Cu), fer (Fe), magnésium (Mg), manganèse (Mn), phosphore (P), potassium (K), sodium (Na),
zinc (Zn), chrome (Cr), molybdène (Mo) et sélénium (Se) par spectrométrie de masse avec plasma à
couplage inductif (ICP-SM).
La méthode est applicable pour la détermination de la totalité des 12 éléments dans les formules
infantiles et les produits nutritionnels pour adultes. La méthode est également applicable au lait, au lait
en poudre, au lactosérum en poudre, au beurre et au fromage, à l’exclusion de la détermination du Cr,
car tous les résultats de Cr étaient inférieurs à la limite de quantification et la reproductibilité n’a pas
[1]
pu être établie dans ces matrices. La présente méthode est une extension de l’ISO 20649 | FIL 235
[2]
(AOAC 2011.19 ) qui n’a été validée que pour le Cr, le Mo et le Se dans les formules infantiles et les
produits nutritionnels pour adultes.
Les plages données dans le Tableau 1 font partie du domaine d’application du présent document
(voir également le Tableau A.1).
Tableau 1 — Plages d’analyse
Ca Cu Fe Mg Mn P K Na Zn Cr Se Mo
Limite infé-
rieure de la plage
3 0,002 0,04 0,7 0,002 3 3 2 0,07 0,002 0,000 6 0,000 2
a
analytique ,
en mg/100 g
Limite supé-
rieure de la plage
1 280 1,2 20 110 1,0 800 2 000 850 18 0,16 0,05 0,10
a
analytique ,
en mg/100 g
a
Les concentrations s’appliquent:
—  au lait et aux liquides prêts à l’emploi tels quels, en utilisant une taille d’échantillon typique de 1 g pour 50 ml de volume
de solution analytique finale; et
—  au lait en poudre reconstitué, aux formules infantiles en poudre reconstituées et aux produits nutritionnels pour
adultes en poudre reconstitués (25 g dans 200 g d’eau), en utilisant une taille d’échantillon typique de 1,8 g de suspension
reconstituée pour 50 ml de volume de solution analytique finale.
Les plages concernant les ingrédients laitiers non reconstitués (beurre, fromage, lactosérum en poudre, concentrés
de protéines de lactosérum) sont ajustées proportionnellement vers le haut à partir de ces valeurs sur la base de
la taille d’échantillon utilisée pour l’ingrédient. Par exemple, si 0,3 g de fromage sont minéralisés,
...