ISO 10271:2020
(Main)Dentistry — Corrosion test methods for metallic materials
Dentistry — Corrosion test methods for metallic materials
This document specifies test methods and procedures to determine the corrosion behaviour of metallic materials used in the oral cavity. It is intended that these test methods and procedures be referred to in individual International Standards specifying such metallic materials. This document is not applicable to dental instruments.
Médecine bucco-dentaire — Méthodes d'essai de corrosion des matériaux métalliques
Le présent document spécifie des méthodes et des protocoles d'essai permettant de déterminer le comportement à la corrosion des produits métalliques utilisés dans la cavité buccale. Il est prévu que ces méthodes et protocoles d'essai soient évoqués dans les Normes internationales individuelles spécifiant ces matériaux métalliques. Le présent document n'est pas applicable aux instruments dentaires.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 10271
Third edition
2020-08
Dentistry — Corrosion test methods
for metallic materials
Médecine bucco-dentaire — Méthodes d'essai de corrosion des
matériaux métalliques
Reference number
©
ISO 2020
© ISO 2020
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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
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Published in Switzerland
ii © ISO 2020 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Test methods . 3
4.1 Static immersion test . 3
4.1.1 Information required . 3
4.1.2 Application . 3
4.1.3 Reagents . 3
4.1.4 Apparatus . 3
4.1.5 Solution preparation . 4
4.1.6 Samples . 4
4.1.7 Test procedure . 5
4.1.8 Elemental analysis . 6
4.1.9 Test report . 6
4.2 Electrochemical test . 6
4.2.1 Information required . 6
4.2.2 Application . 6
4.2.3 Reagents . 6
4.2.4 Apparatus . 7
4.2.5 Solution preparation . 7
4.2.6 Samples . 7
4.2.7 Test procedure . 9
4.2.8 Test report .12
4.3 Sulfide tarnish test (cyclic immersion) .13
4.3.1 Information required .13
4.3.2 Application .13
4.3.3 Reagents .13
4.3.4 Apparatus .13
4.3.5 Solution preparation .14
4.3.6 Samples .14
4.3.7 Test procedure .14
4.3.8 Inspection .15
4.3.9 Test report .15
4.4 Sulfide tarnish test (static immersion) .15
4.4.1 Information required .15
4.4.2 Application .15
4.4.3 Reagents .15
4.4.4 Apparatus .15
4.4.5 Solution preparation .16
4.4.6 Samples .16
4.4.7 Test procedure .17
4.4.8 Inspection .17
4.4.9 Test report .17
4.5 Static immersion test with periodic analysis .18
4.5.1 Information required .18
4.5.2 Application .18
4.5.3 Reagents .18
4.5.4 Apparatus .18
4.5.5 Solution preparation .18
4.5.6 Samples .19
4.5.7 Test procedure .20
4.5.8 Elemental analysis .21
4.5.9 Test report .21
4.6 Dental amalgam.22
4.7 Crevice corrosion .22
4.7.1 Principle .22
4.7.2 Application .22
4.7.3 Test medium .22
4.7.4 Materials .22
4.7.5 Apparatus .22
4.7.6 Specimen.23
4.7.7 Procedure .24
4.7.8 Inspection .24
4.7.9 Test report .24
Annex A (informative) Corrosion test method development .26
Bibliography .32
iv © ISO 2020 – All rights reserved
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 106, Dentistry, Subcommittee SC 2,
Prosthodontic materials, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN)
Technical Committee CEN/TC 55, Dentistry, in accordance with the Agreement on technical cooperation
between ISO and CEN (Vienna Agreement).
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 10271:2011), which has been technically
revised. The main changes compared with the previous edition are as follows:
— in the Scope, the statement about this document not being applicable to “appliances for orthodontics”
and “dental amalgam” has been removed;
— in 4.1.6.3, a NOTE has been added to the static immersion test method acknowledging that “measuring
the total surface area of orthodontic appliances can be difficult” and, therefore, if required in the
appropriate standard, “it is acceptable for the ion release for each element of a set of orthodontic
brackets to be reported in terms of µg in seven days for a specified number of orthodontic brackets”;
— since sodium sulfide hydrate (approximately 35 % Na S) analytical grade is not available in every
country, text was added to the appropriate test methods indicating that sodium sulfidenonahydrate
(Na S·9H O), ≤ 98 % may be used;
2 2
— this document has been harmonized with ISO 22674:2016 by making changes in the preparation
sections of the various test methods that reflect changes that were made for the preparation of
metals supplied for metal-ceramic restorations in ISO 22674:2016;
— subclause 4.6 “Dental amalgam” has been added, which refers the user to ISO/TS 17988 when testing
the corrosion behaviour of dental amalgam;
— subclause 4.7 “Crevice corrosion” has been added, which provides a test method to evaluate the
susceptibility of a dental metallic material to crevice corrosion.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
Introduction
1)
This document was developed from the original Technical Report (ISO/TR 10271 ) as a result of
worldwide demand for standard test methods to determine the acceptability of metallic materials for
oral restorations in relation to corrosion.
Specific qualitative and quantitative requirements for freedom from biological hazard are not included
in this document, but it is recommended that reference be made to ISO 10993-1 and ISO 7405 for
assessing possible biological or toxicological hazards.
The testing of the corrosion behaviour of metallic materials in dentistry is complicated by the diversity
of the materials themselves, their applications and the environment to which they are exposed.
Variation occurs between devices and within the same device during the exposure time. The type of
corrosion behaviour or effect can also vary with exposure time. Accordingly, it is not possible to specify
a single test capable of covering all situations, nor is it a practical proposition to define a test for each
situation. This document, therefore, gives detailed procedures for test methods that have been found to
be of merit as evidenced by considerable use.
In the second edition, two new test methods were added. To supplement the existing static immersion
test, a static immersion test with periodic analysis was added. A major reason for the addition of this
test is that the rate of corrosion of most dental metallic materials varies over time. Thus, the aim of
this supplementary test is to provide information on this variation in the corrosion of a dental metallic
material. A classification scheme to interpret the rate of corrosion of a tested material with time (i.e.
steady, decreasing, increasing) was not included as part of the static immersion test with periodic
analysis. It is intended to monitor the use of the test through appropriate working groups of ISO/TC 106
to ascertain whether a classification scheme is needed in a future revision of this document. In this
third edition, a classification scheme is still not included.
To supplement the sulfide tarnish test (cyclic immersion), a sulfide tarnish test (static immersion) was
also added to the second edition of this document. This test has been used successfully for many years
to evaluate the corrosion of silver alloys.
In addition, the second edition added Annex A, which sets out a procedure for each element of the test
system such that a consistent approach can be taken for the development of further test methods.
Equally, it is recognized that any element can represent only the current recommendation, but changes
in the future are unlikely to change the framework.
The third edition differs from the second by the removal of the statement in the Scope about
the document not being applicable to “appliances for orthodontics” and “dental amalgam”. With
the appliances for orthodontics change in mind, a NOTE was added to the static immersion test
acknowledging that “measuring the total surface area of orthodontic appliances can be difficult” and
stating that, if required in the appropriate standard, “it is acceptable for the ion release for each element
of a set of orthodontic brackets to be reported in terms of µg in seven days for a specified number of
orthodontic brackets”. Also, with reference to dental amalgam, a subclause on dental amalgam (see 4.6)
has been added, which refers the user to ISO/TS 17988 when testing the corrosion behaviour of dental
amalgam. Additionally, there is a clarification statement that the test methods given in 4.1 to 4.5 are
still not applicable to the evaluation of dental amalgam.
The third edition was harmonized with ISO 22674:2016 by adding to the preparation sections of the
various test methods the following change concerning metals supplied for metal-ceramic restorations:
— “Following the manufacturer’s instructions, simulate the oxidation procedure and four ceramic
firings at the highest temperature recommended for fusing ceramic to the metallic material.
Remove and place the specimens on a ceramic plate (which is at room temperature) to cool to room
temperature after the oxidation and ceramic firing simulation.”
1) Withdrawn document.
vi © ISO 2020 – All rights reserved
Additionally, since sodium sulfide hydrate (approximately 35 % Na S) analytical grade is not available
in every country, this third edition includes a statement, which was added to the appropriate test
methods, indicating that sodium sulfide nonahydrate (Na S·9H2O), ≤ 98 % may be used.
Also of importance, a test method to evaluate the susceptibility of a dental metallic material to crevice
corrosion was added as 4.7.
It is not the purpose of this document to propose corrosion test methods for specific applications or to
set limits as precise as those that may be required in a standard relating to a type of product and its
application.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 10271:2020(E)
Dentistry — Corrosion test methods for metallic materials
1 Scope
This document specifies test methods and procedures to determine the corrosion behaviour of metallic
materials used in the oral cavity. It is intended that these test methods and procedures be referred to in
individual International Standards specifying such metallic materials.
This document is not applicable to dental instruments.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 1942, Dentistry — Vocabulary
ISO 3585, Borosilicate glass 3.3 — Properties
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 6344-1, Coated abrasives — Grain size analysis — Part 1: Grain size distribution test
ISO 7183, Compressed-air dryers — Specifications and testing
ISO/TS 17988, Dentistry — Corrosion test methods for dental amalgam
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 1942 and the following apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
breakdown potential
E
p
least noble potential at which pitting or crevice corrosion (3.4), or both, initiates and propagates
3.2
corrosion
physicochemical interaction between a metallic material and its environment that results in a partial
or total destruction of the material or in a change of its properties
3.3
corrosion product
substance formed as a result of corrosion (3.2)
3.4
crevice corrosion
corrosion (3.2) associated with and taking place in or near a narrow aperture or crevice
3.5
current density
value of electric current per unit surface area flowing through a conductor
3.6
dynamic immersion test
test in which the specimen (3.15) is exposed to a corrosive solution under conditions of relative motion
between specimen and solution
3.7
electrode potential
potential difference between the specimen (3.15) and a reference electrode
3.8
electrolyte
solution or liquid that conducts an electrical current by means of ions
3.9
open-circuit potential
E
ocp
potential of an electrode measured with respect to a reference electrode or another electrode when no
current flows
3.10
pitting corrosion
localized corrosion (3.2) that results in pits
3.11
potentiodynamic test
test in which the electrode potential (3.7) is varied at a predetermined rate and the relationship between
current density (3.5) and electrode potential is recorded
3.12
potentiostatic test
test in which the electrode potential (3.7) is maintained constant
3.13
sample
totality of material for one type being tested, the group of all such specimens (3.15)
3.14
set
subgroup of the specimens (3.15) of a sample (3.13)
3.15
specimen
test piece
individual single example of an object for testing
3.16
static immersion test
test in which the specimen (3.15) is exposed to a corrosive solution under conditions of effectively no
relative motion between specimen and solution
3.17
stress corrosion
corrosion (3.2) resulting from the combined action of static tensile stress and an electrolyte (3.8)
2 © ISO 2020 – All rights reserved
3.18
synthetic saliva
test medium that approximates the relevant chemistry of natural saliva
3.19
tarnish
surface discoloration due to the chemical reaction between a metallic material and its environment
3.20
zero-current potential
E
z
potential at which cathodic and anodic currents are equal
4 Test methods
4.1 Static immersion test
4.1.1 Information required
Composition, including hazardous elements, in accordance with the appropriate International Standard,
shall be provided.
4.1.2 Application
This is an accelerated test that is intended to provide quantitative data on the metal ions released from
metallic materials under in vitro conditions relevant to those expected in the oral cavity.
4.1.3 Reagents
4.1.3.1 Lactic acid (2-hydroxypropanoic acid, C H O ), ≥ 85 %, analytical grade.
3 6 3
4.1.3.2 Sodium chloride (NaCl), analytical grade.
4.1.3.3 Water, in accordance with grade 2 of ISO 3696.
4.1.3.4 Ethanol or methanol (C H OH or CH OH), analytical grade.
2 5 3
4.1.3.5 Compressed air, oil- and water-free, in accordance with ISO 7183.
4.1.4 Apparatus
4.1.4.1 Containers, of borosilicate glass, in accordance with ISO 3585 and with dimensions of
approximately 16 mm inner diameter by 160 mm in height.
4.1.4.2 pH meter, calibrated, with a sensitivity of at least ±0,05 pH.
4.1.4.3 Chemical analysis instrumentation, capable of measuring ion concentration in µg/ml, e.g.
inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy (ICP-AES), inductively coupled plasma optical
emission spectrometry (ICP-OES) or atomic absorption spectroscopy (AAS).
4.1.4.4 Micrometer screw gauge, accurate and reading to 0,01 mm.
4.1.4.5 Silicon carbide paper, in accordance with ISO 6344-1.
4.1.4.6 Volumetric flasks, of borosilicate glass, 1 000 ml, class A, in accordance with ISO 1042.
4.1.5 Solution preparation
Prepare an aqueous solution comprising 0,1 mol/l lactic acid and 0,1 mol/l sodium chloride within a
few hours of use. For example, dissolve (10,0 ± 0,1) g ≥ 85 % C H O (4.1.3.1) and (5,850 ± 0,005) g NaCl
3 6 3
(4.1.3.2) in approximately 300 ml of water (4.1.3.3). Transfer into a 1 000 ml volumetric flask (4.1.4.6)
and fill to the mark. The pH shall be 2,3 ± 0,1. If it is not, the solution shall be discarded and the reagents
checked.
4.1.6 Samples
4.1.6.1 Fabrication
4.1.6.1.1 Cast
Specimens shall be cast in accordance with the manufacturer’s recommendations.
4.1.6.1.2 Prefabricated
Prefabricated parts or devices shall be used in the as-received condition.
4.1.6.1.3 Other
Specimens prepared by other methods, e.g. machined, sintered, eroded, shall be tested in the as-
manufactured condition after suitable cleaning.
4.1.6.2 Sampling
The number of specimens shall be sufficient to provide at least two parallel sets. The number of
specimens in a set may vary.
4.1.6.3 Sample surface area
The total surface area of the sample shall be at least 10 cm after preparation.
NOTE It is recognized that measuring the total surface area of orthodontic appliances can be difficult.
Therefore, for prefabricated appliances, such as orthodontic brackets, it is acceptable to report the corrosion
rate in terms of ion release per sample, where the sample consists of sets of items that represent the appliance
in clinical use. As an example, it is acceptable for the ion release for each element of a set of orthodontic brackets
to be reported in terms of µg in seven days for a specified number of orthodontic brackets, as required in the
appropriate orthodontic brackets’ standard.
4.1.6.4 Preparation
4.1.6.4.1 Cast samples
Remove any sprues, runners or other projections from the surface. Blast all surfaces with 110 µm to
250 µm pure alumina to remove investment.
For precious metals, it is recommended to blast all surfaces with 110 µm pure alumina. For non-precious
metals, it is recommended to blast with 250 µm pure alumina.
It is advised that the removal of sprues, runners and other projections is done cold (i.e. under running
water) to prevent transformations.
If recommended, heat-treat according to the manufacturer’s instructions.
4 © ISO 2020 – All rights reserved
In the case of metals supplied for metal-ceramic restorations, test after the following simulated ceramic-
firing schedule has been applied.
— Following the manufacturer’s instructions, simulate the oxidation procedure and four ceramic
firings at the highest temperature recommended for fusing ceramic to the metallic material.
Remove and place the specimens on a ceramic plate (which is at room temperature) to cool to room
temperature after the oxidation and ceramic firing simulation.
— Remove at least 0,1 mm, as determined using a measuring instrument [e.g. micrometer screw gauge
(4.1.4.4)], from each surface using standard metallographic procedures, unless specimens are being
tested in the as-received condition. Use fresh abrasive paper for each metallic material. Finish with
P1200 wet silicon carbide paper (4.1.4.5). If the described procedure is not applicable, treat the
surfaces according to the manufacturer’s instructions for clinical use.
— Determine each sample surface area to the nearest 1 % (see NOTE in 4.1.6.3).
— Clean surfaces ultrasonically for 2 min in ethanol or methanol (4.1.3.4). Rinse with water (4.1.3.3).
Dry with oil- and water-free compressed air (4.1.3.5).
— If a specimen has any porosity visible on any surface intended to be exposed to the test solution, the
specimen shall be rejected and replaced with a new one.
4.1.6.4.2 Machined, sintered, eroded or electroformed samples
Heat-treat the specimens if this is recommended.
Remove at least 0,1 mm, as determined using a measuring instrument [e.g. micrometer screw gauge
(4.1.4.4)], from each surface using standard metallographic procedures unless specimens are being
tested in the as-received condition. Use fresh abrasive paper for each metallic material. Finish with
P1200 wet silicon carbide paper (4.1.4.5).
Determine each sample surface area to within ±0,1 cm (see NOTE in 4.1.6.3).
Clean surfaces ultrasonically for 2 min in ethanol or methanol (4.1.3.4). Rinse with water (4.1.3.3). Dry
with oil- and water-free compressed air (4.1.3.5).
4.1.6.4.3 Prefabricated parts/devices
Treat the surfaces according to the manufacturer’s instructions for clinical use.
Determine each sample surface area to within ±0,1 cm (see NOTE in 4.1.6.3).
Clean the surfaces ultrasonically for 2 min in ethanol or methanol (4.1.3.4). Rinse with water (4.1.3.3).
Dry with oil- and water-free compressed air (4.1.3.5).
4.1.7 Test procedure
Parallel specimen sets shall be treated in identical fashion. If a set consists of one specimen, it shall be
placed in a container (4.1.4.1) such that it does not touch the container surface except in a minimum
support line or point. If a set consists of two or more specimens, they may be placed in the same or a
number of separate containers, but if more than one is placed in a single container, they shall not touch.
Record the pH of the solution. Add the solution to each container sufficient to produce a ratio of 1 ml of
solution per 1 cm of sample surface area. The specimens shall be covered completely by the solution.
Record the volume of solution to an accuracy of 0,1 ml. Close the container to prevent evaporation of the
solution. Maintain at (37 ± 1) °C for 7 d ± 1 h. Remove the specimen(s) and record the pH of the solution.
Use an additional container (4.1.4.1) to hold a reference (“blank”) solution to be maintained in parallel
with the solutions containing the specimens. The reference solution shall be used to establish the
impurity concentration for each element of interest in the test solution. Add approximately the same
volume of solution as used for the solutions containing the specimens and record the volume to an
accuracy of 0,1 ml. Close the container to prevent evaporation of the solution and maintain at (37 ± 1) °C
for the same time period as the solutions containing the specimens.
4.1.8 Elemental analysis
Use chemical analysis instrumentation (4.1.4.3) of adequate sensitivity. Analyse the solution
qualitatively and quantitatively. Emphasis shall be on those elements indicated in 4.1.1, but if impurities
are found to have a concentration greater than 0,1 % by mass in the original metal, they shall also
be reported. For each element of interest, subtract the value obtained for the element in the reference
solution from the value obtained in the test solution. The elements boron, carbon and nitrogen shall be
disregarded.
4.1.9 Test report
The test report shall contain the following information:
a) the method of analysis and detection limits of all the analysed elements;
b) any deviations from the preparation of specimens (see 4.1.6.4) or test procedure (see 4.1.7) and
their justification;
c) the number of specimens making up a set and the number of sets tested (see 4.1.6.2);
d) the calculated ion release for each element of each set (see 4.1.6.2) separately in µg/cm in seven
days from the elemental analysis of the corrosion solution (see 4.1.8) (see NOTE in 4.1.6.3), for
elements indicated in 4.1.1, as well as any others found; the sum of the ion release values for all the
elements of each set (i.e. the total metal ion release for the dental material); and the average total
ion release for the dental material in µg/cm in seven days (i.e. that sum divided by the number of
sets tested);
e) the presence of undissolved corrosion products, such as precipitates, and any discoloration of the
specimen surface;
f) the International Standard used (including its year of publication);
g) the method used (in this case, “static immersion test”);
h) the date of the test.
4.2 Electrochemical test
4.2.1 Information required
Composition, including hazardous elements, in accordance with the appropriate International Standard,
shall be provided.
4.2.2 Application
This test is intended to assess the corrosion susceptibility of metallic materials used in the oral cavity
using potentiodynamic polarization.
4.2.3 Reagents
4.2.3.1 Lactic acid (2-hydroxypropanoic acid, C H O ), ≥ 85 %, chemically pure.
3 6 3
4.2.3.2 Sodium chloride (NaCl), analytical grade.
4.2.3.3 Sodium hydroxide (NaOH), analytical grade.
6 © ISO 2020 – All rights reserved
4.2.3.4 Water, in accordance with grade 2 of ISO 3696.
4.2.3.5 Argon or nitrogen gas, with a minimum purity of 99,99 %.
4.2.3.6 Ethanol or methanol (C H OH or CH OH), analytical grade.
2 5 3
4.2.3.7 Acetone [dimethyl ketone, (CH ) CO], analytical grade.
3 2
4.2.4 Apparatus
4.2.4.1 Test cell, temperature-controlled, of borosilicate glass, in accordance with ISO 3585.
NOTE A double-walled cell is unnecessary if the test is carried out at (23 ± 2) °C.
−9 −1
4.2.4.2 Scanning potentiostat, potential range ±1 600 mV, current output range 10 A to 10 A.
4.2.4.3 Potential measuring instrument, with input impedance > 10 Ω and both the sensitivity and
accuracy to be able to detect a change of 1 mV over a potential change of ±1 600 mV.
4.2.4.4 Current-measuring instrument, capable of measuring a current to within ±1 % of the
−9 −1
absolute value over a current range between 10 A and 10 A.
4.2.4.5 Working electrode (specimen holder).
4.2.4.6 Counter electrode(s), composed of high-purity vitreous carbon or platinum.
4.2.4.7 Reference electrode, either saturated calomel electrode (SCE) or Ag/AgCl electrode [saturated
silver chloride electrode (SSE)]. If a reference electrode other than a SCE is used, all reported potential
values shall be converted to millivolts (SCE) by reference to standard values with respect to the standard
hydrogen electrode. For example, E(SCE) = E(SSE) – 44 mV.
4.2.4.8 pH meter, calibrated, with a sensitivity of ±0,05 pH.
4.2.4.9 Silicon carbide paper, in accordance with ISO 6344-1.
4.2.4.10 Diamond paste,1 µm.
4.2.4.11 Micrometer screw gauge, accurate and reading to 0,01 mm.
4.2.4.12 Light microscope, minimum magnification of 50×.
4.2.5 Solution preparation
Dissolve 9,0 g NaCl (4.2.3.2) in approximately 950 ml water (4.2.3.4). Adjust to pH 7,4 ±0,1 using 1 %
C H O (4.2.3.1) or 4 % NaOH (4.2.3.3). Dilute with water to 1 000 ml.
3 6 3
4.2.6 Samples
4.2.6.1 Fabrication
4.2.6.1.1 Cast
Specimens shall be cast in accordance with the manufacturer’s recommendations.
4.2.6.1.2 Prefabricated
Prefabricated parts or devices shall be used in the as-received condition.
4.2.6.1.3 Other
Specimens prepared by other methods, e.g. machined, sintered, eroded, shall be tested in the as-
manufactured condition after suitable cleaning.
4.2.6.2 Sampling
At least four specimens shall be tested.
4.2.6.3 Sample surface area
The surface area of each specimen shall be not less than 0,1 cm after preparation.
4.2.6.4 Preparation
Remove any sprues, runners or other projections from the surface. Blast all surfaces with 110 µm to
250 µm pure alumina to remove investment.
For precious metals, it is recommended to blast all surfaces with 110 µm pure alumina. For non-precious
metals, it is recommended to blast with 250 µm pure alumina.
It is advised that the removal of sprues, runners and other projections is done cold (i.e. under running
water) to prevent transformations.
If recommended, heat-treat according to the manufacturer’s instructions.
In the case of metals supplied for metal-ceramic restorations, test after the following simulated ceramic-
firing schedule has been applied.
— Following the manufacturer’s instructions, simulate the oxidation procedure and four ceramic
firings at the highest temperature recommended for fusing ceramic to the metallic material.
Remove and place the specimens on a ceramic plate (which is at room temperature) to cool to room
temperature after the oxidation and ceramic firing simulation.
— Specimens shall be prepared with one flat surface exposed. A suitable contact shall be provided for
connection to the electrochemical apparatus.
— The working electrode shall be prepared in such a way that ensures the absence of crevices. The
recommended procedure is that of embedding in epoxy resin that does not exhibit loss of electrical
insulation during immersion. Instead of embedding, a specimen holder (4.2.4.5) may be used if the
absence of crevices is confirmed by specimen examination after the test.
— Remove at least 0,1 mm, as determined using a measuring instrument [e.g. micrometer screw gauge
(4.2.4.11)], from each free surface using standard metallographic procedures unless specimens
are being tested in the as-received condition. Use fresh abrasive paper for each metallic material.
Finish with P1200 wet silicon carbide paper (4.2.4.9) and end with 1 µm diamond paste (4.2.4.10).
If the described procedure is not applicable, treat the surfaces according to the manufacturer’s
instructions for clinical use.
— Examine with a light microscope at 50× (4.2.4.12) for cracks or crevices at the specimen-resin
interface. Replace the specimen if any cracks or crevices are found.
— Determine the area exposed to solution of each specimen to within ±0,01 cm .
— Manually clean surface with acetone (4.2.3.7). Clean surfaces ultrasonically in the following
sequence: alcohol (4.2.3.6), then water (4.2.3.4), for 2 min each. Store in water (4.2.3.4) until
transferred to test cell.
8 © ISO 2020 – All rights reserved
4.2.7 Test procedure
4.2.7.1 Test set-up
An example of an electrochemical measuring circuit is shown in Figure 1.
An example of an electrolytic cell is shown in Figure 2.
Fill a test cell with electrolyte.
Test at room temperature (23 ± 2) °C. If there is a phase transition between room temperature and
37 °C, then a test temperature of (37 ± 1) °C shall be used.
Place the counter electrode(s) in the test cell followed by the reference electrode. Then place the
working electrode in the test cell without immersion. Activate the magnetic stirrer. Bubble oxygen-free
nitrogen or argon at a rate of about 100 cm /min through the electrolyte for at least 30 min. Immerse
the working electrode in the electrolyte. Adjust the reference electrode. Reduce the gas flow rate to
give a slight bubbling. Begin the measurement procedure.
Key
1 potentiostat 4 working electrode
a
2 counter electrode Current measurement.
b
3 reference electrode Potential measurement.
Figure 1 — Schematic diagram of measuring circuit
Key
1 thermometer 9 magnetic agitator (motor)
2 counter electrode 10 double-walled vessel
3 working electrode 11 electrolyte
4 electrolytic bridge 12 bubbler (nitrogen or argon)
a
5 reference electrode Gas outlet.
b
6 saturated solution of KCl Water inlet.
c
7 Luggin capillary Water outlet.
8 magnetic stirrer (PTFE-coated)
Figure 2 — Schematic diagram of electrolytic cell
4.2.7.2 Open-circuit potential measurement
Record the open-circuit potential versus time for 2 h. Determine the open-circuit potential (E ) in mV
ocp
(SCE) after immersion for 2 h ± 6 min. An example of a plot of potential versus time is shown in Figure 3.
If a reference electrode other than a SCE is used, all
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 10271
Troisième édition
2020-08
Médecine bucco-dentaire — Méthodes
d'essai de corrosion des matériaux
métalliques
Dentistry — Corrosion test methods for metallic materials
Numéro de référence
©
ISO 2020
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y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2020 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vii
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Méthodes d’essai . 3
4.1 Essai d’immersion statique . 3
4.1.1 Informations requises . 3
4.1.2 Application . 3
4.1.3 Réactifs . 3
4.1.4 Appareillage . 3
4.1.5 Préparation de la solution . 4
4.1.6 Échantillons . 4
4.1.7 Mode opératoire d’essai . 5
4.1.8 Analyse élémentaire. 6
4.1.9 Rapport d’essai . 6
4.2 Essai électrochimique . 7
4.2.1 Informations requises . 7
4.2.2 Application . 7
4.2.3 Réactifs . 7
4.2.4 Appareillage . 7
4.2.5 Préparation de la solution . 8
4.2.6 Échantillons . 8
4.2.7 Mode opératoire d’essai . 9
4.2.8 Rapport d’essai .13
4.3 Essai de ternissement dû au sulfure (immersion cyclique) .14
4.3.1 Informations requises .14
4.3.2 Application .14
4.3.3 Réactifs .14
4.3.4 Appareillage .14
4.3.5 Préparation de la solution .15
4.3.6 Échantillons .15
4.3.7 Mode opératoire d’essai .16
4.3.8 Contrôle .16
4.3.9 Rapport d’essai .16
4.4 Essai de ternissement dû au sulfure (immersion statique) .16
4.4.1 Informations requises .16
4.4.2 Application .16
4.4.3 Réactifs .16
4.4.4 Appareillage .17
4.4.5 Préparation de la solution .17
4.4.6 Échantillons .17
4.4.7 Mode opératoire d’essai .18
4.4.8 Contrôle .18
4.4.9 Rapport d’essai .19
4.5 Essai d’immersion statique avec analyses périodiques .19
4.5.1 Informations requises .19
4.5.2 Application .19
4.5.3 Réactifs .19
4.5.4 Appareillage .19
4.5.5 Préparation de la solution .20
4.5.6 Échantillons .20
4.5.7 Mode opératoire d’essai .21
4.5.8 Analyse élémentaire.22
4.5.9 Rapport d’essai .22
4.6 Amalgame dentaire .23
4.7 Corrosion par crevasse .23
4.7.1 Principe .23
4.7.2 Application .23
4.7.3 Milieu d’essai .24
4.7.4 Matériaux .24
4.7.5 Appareillage .24
4.7.6 Éprouvette .24
4.7.7 Mode opératoire .25
4.7.8 Contrôle .26
4.7.9 Rapport d’essai .26
Annexe A (informative) Élaboration des méthodes d’essai de corrosion .27
Bibliographie .34
iv © ISO 2020 – Tous droits réservés
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 106, Médecine bucco-dentaire, sous-
comité SC 2, Produits pour prothèses dentaires, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 55,
Médecine bucco-dentaire, du Comité européen de normalisation (CEN) conformément à l’Accord de
coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 10271:2011), qui a fait l’objet d’une
révision technique. Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— dans le Domaine d’application, la déclaration de non-applicabilité du présent document aux «appareils
orthodontiques» et à l’«amalgame dentaire» a été supprimée;
— en 4.1.6.3, une NOTE a été ajoutée à la méthode d’essai d’immersion statique qui reconnaît
que «mesurer la surface totale d’appareils orthodontiques peut être difficile» et que, par conséquent,
si la norme appropriée l’exige, «il est acceptable pour chaque élément d’un ensemble de consoles
orthodontiques, d’exprimer la concentration en ions relargués en µg pendant sept jours pour un
nombre spécifié de consoles orthodontiques»;
— étant donné que le sulfure de sodium hydraté (environ 35 % de Na S) de qualité analytique n’est pas
disponible dans tous les pays, un texte a été ajouté aux méthodes d’essai appropriées, indiquant que
du sulfure de sodium nonahydraté (Na S·9H O), ≤ 98 % peut être utilisé;
2 2
— le présent document a été harmonisé avec l’ISO 22674:2016 en modifiant les paragraphes de
préparation des différentes méthodes d’essai de manière à refléter les modifications apportées à la
préparation des métaux fournis pour les restaurations métallo-céramiques dans l’ISO 22674:2016;
— le paragraphe 4.6 «Amalgame dentaire» a été ajouté et renvoie l’utilisateur à l’ISO/TS 17988 lors de
l’essai de comportement à la corrosion de l’amalgame dentaire;
— le paragraphe 4.7 «Corrosion par crevasse» a été ajouté et fournit une méthode d’essai pour évaluer
le risque de corrosion par crevasse du matériau métallique dentaire.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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Introduction
1)
Le présent document a été élaboré à partir du Rapport technique initial (ISO/TR 10271 ) pour répondre
à la demande mondiale de méthodes d’essai normalisées ayant pour objet de déterminer, par rapport à
la corrosion, l’acceptabilité des produits métalliques pour restaurations buccales.
Les exigences qualitative et quantitative spécifiques destinées à garantir l’absence de risques
biologiques ne sont pas incluses dans le présent document, mais il est recommandé, lors de l’évaluation
des risques biologiques ou toxicologiques potentiels, de se reporter à l’ISO 10993-1 et à l’ISO 7405.
L’essai de comportement à la corrosion des produits métalliques dentaires est compliqué par la diversité
des produits, de leurs applications et de l’environnement auquel ils sont exposés. Des variations peuvent
être observées entre plusieurs dispositifs ainsi qu’à l’intérieur d’un même dispositif, pendant la durée
de l’exposition. Le type de comportement à la corrosion ou d’effet de la corrosion peut aussi varier avec
la durée de l’exposition. Il n’est donc pas envisageable de spécifier un essai unique couvrant toutes les
situations, ni pratique de définir un essai pour chaque type de situation. Par conséquent, le présent
document présente des protocoles détaillés de méthodes d’essai dont le mérite a été démontré par une
utilisation intensive.
Dans la deuxième édition, deux nouvelles méthodes d’essai ont été ajoutées. Afin de compléter l’essai
d’immersion statique existant, un essai d’immersion statique avec analyses périodiques a été ajouté.
Le principal motif de l’ajout de cet essai est que le taux de corrosion de la plupart des matériaux
métalliques dentaires varie dans le temps. Ainsi, l’objectif de cet essai supplémentaire est de fournir
des informations relatives à cette variation de corrosion d’un matériau métallique dentaire. Un principe
de classification destiné à interpréter le taux de corrosion d’un matériau soumis à essai en fonction du
temps (c’est-à-dire tendance de corrosion stationnaire, décroissante ou croissante) n’était pas inclus
dans l’essai d’immersion statique avec analyses périodiques. Il est prévu que les groupes de travail
appropriés appartenant au comité technique ISO/TC 106 contrôlent l’utilisation de l’essai afin d’évaluer
s’il sera nécessaire de prévoir un schéma de classification lors d’une révision ultérieure du présent
document. Cette troisième édition ne contient toujours pas de schéma de classification.
Afin de compléter l’essai de ternissement dû au sulfure (immersion cyclique), un essai de ternissement
dû au sulfure (immersion statique) a également été ajouté à la deuxième édition du présent document.
Cet essai a été utilisé avec succès pendant plusieurs années afin d’évaluer la corrosion d’alliages à base
d’argent.
La deuxième édition contient également une Annexe A qui décrit un protocole pour chaque élément
du système d’essai de manière à permettre une approche cohérente en vue de l’élaboration d’autres
méthodes d’essai. De même, il est reconnu qu’un élément quelconque ne peut représenter que la
présente recommandation, mais qu’il est peu probable que les changements futurs aient un impact sur
le cadre général.
La troisième édition diffère de la deuxième édition par la suppression, dans le Domaine d’application,
de la déclaration de non-applicabilité du document aux «appareils orthodontiques» et à l’«amalgame
dentaire». Tout en gardant à l’esprit cette modification relative aux appareils orthodontiques, une NOTE
a été ajoutée à l’essai d’immersion statique qui reconnaît que «mesurer la surface totale d’appareils
orthodontiques peut être difficile» et qui indique que si la norme appropriée l’exige, «il est acceptable
pour chaque élément d’un ensemble de consoles orthodontiques, d’exprimer la concentration en ions
relargués en µg pendant sept jours pour un nombre spécifié de consoles orthodontiques». De plus, en
ce qui concerne l’amalgame dentaire, un paragraphe sur l’amalgame dentaire (voir 4.6) a été ajouté
et renvoie l’utilisateur à l’ISO/TS 17988 lors de l’essai de comportement à la corrosion de l’amalgame
dentaire. En outre, une déclaration clarifie que les méthodes d’essai données en 4.1 à 4.5 ne sont
toujours pas applicables à l’évaluation de l’amalgame dentaire.
1) Document retiré.
La troisième édition a été harmonisée avec l’ISO 22674:2016 en ajoutant aux paragraphes de préparation
des différentes méthodes d’essai la modification suivante concernant les métaux fournis pour les
restaurations métallo-céramiques:
— «Conformément aux instructions du fabricant, simuler le mode opératoire d’oxydation et quatre
cuissons céramiques à la plus haute température recommandée pour la fusion du matériau
céramique avec le matériau métallique. Retirer et placer les éprouvettes sur une plaque céramique (à
température ambiante) pour les refroidir après la simulation d’oxydation et de cuisson céramique.».
De plus, étant donné que le sulfure de sodium hydraté (environ 35 % de Na S) de qualité analytique n’est
pas disponible dans tous les pays, cette troisième édition comprend une déclaration, qui a été ajoutée
aux méthodes d’essai appropriées, indiquant que du sulfure de sodium nonahydraté (Na S·9H O),
2 2
≤ 98 % peut être utilisé.
Autre point important: une méthode d’essai permettant d’évaluer la sensibilité d’un matériau métallique
dentaire à la corrosion par crevasse a été ajoutée en 4.7.
Le présent document n’a pas pour objet de proposer des méthodes d’essai de corrosion pour des
applications spécifiques, ni de fixer des limites aussi précises que celles qui peuvent être requises dans
une norme relative à un type du produit et à son application.
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NORME INTERNATIONALE ISO 10271:2020(F)
Médecine bucco-dentaire — Méthodes d'essai de corrosion
des matériaux métalliques
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie des méthodes et des protocoles d’essai permettant de déterminer
le comportement à la corrosion des produits métalliques utilisés dans la cavité buccale. Il est prévu
que ces méthodes et protocoles d’essai soient évoqués dans les Normes internationales individuelles
spécifiant ces matériaux métalliques.
Le présent document n’est pas applicable aux instruments dentaires.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 1942, Médecine bucco-dentaire — Vocabulaire
ISO 3585, Verre borosilicaté 3.3 — Propriétés
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
ISO 6344-1, Abrasifs appliqués — Granulométrie — Partie 1: Contrôle de la distribution granulométrique
ISO 7183, Sécheurs à air comprimé — Spécifications et essais
ISO/TS 17988, Médecine bucco-dentaire — Essais de corrosion des amalgames dentaires
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l’ISO 1942 ainsi que les suivants
s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
3.1
potentiel de piqûration
E
p
potentiel le moins noble auquel une corrosion par piqûres et/ou corrosion par crevasse (3.4) s’amorce et
se propage
3.2
corrosion
interaction physico-chimique entre un matériau métallique et son environnement, qui engendre une
destruction partielle ou totale du matériau, ou une modification de ses propriétés
3.3
produit de corrosion
substance résultant de la corrosion (3.2)
3.4
corrosion par crevasse
corrosion (3.2) associée à une ouverture étroite ou à une crevasse, et se produisant à l’intérieur ou au
voisinage de celle-ci
3.5
densité de courant
valeur du courant électrique par unité de surface transporté par un conducteur
3.6
essai d’immersion dynamique
essai consistant à exposer l’éprouvette (3.15) à une solution corrosive dans des conditions de mouvement
relatif entre l’éprouvette et la solution
3.7
potentiel d’électrode
différence de potentiel entre l’éprouvette (3.15) et une électrode de référence
3.8
électrolyte
solution ou liquide qui conduit un courant électrique par l’intermédiaire d’ions
3.9
potentiel du circuit ouvert
E
ocp
potentiel d’une électrode mesuré par rapport à une électrode de référence ou à une autre électrode en
l’absence de courant
3.10
corrosion par piqûres
corrosion (3.2) localisée qui provoque des piqûres
3.11
essai potentiodynamique
essai consistant à faire varier le potentiel d’électrode (3.7) à un taux prédéterminé et à enregistrer la
relation entre densité de courant (3.5) et potentiel d’électrode
3.12
essai potentiostatique
essai dans lequel le potentiel d’électrode (3.7) est maintenu constant
3.13
échantillon
totalité du matériau pour un type soumis à essai ou groupe constitué de toutes les éprouvettes (3.15)
3.14
jeu
sous-groupe d’éprouvettes (3.15) d’un échantillon (3.13)
3.15
éprouvette
exemple individuel unique d’un objet pour essai
3.16
essai d’immersion statique
essai consistant à exposer l’éprouvette (3.15) à une solution corrosive dans des conditions effectivement
sans mouvement relatif entre l’éprouvette et la solution
2 © ISO 2020 – Tous droits réservés
3.17
corrosion sous tension
corrosion (3.2) résultant de l’action combinée d’un effort de traction statique et d’un électrolyte (3.8)
3.18
salive artificielle
milieu d’essai se rapprochant pertinemment de la chimie correspondante de la salive naturelle
3.19
ternissement
décoloration de la surface due à la réaction chimique entre un matériau métallique et son environnement
3.20
potentiel à courant nul
E
z
potentiel auquel les courants d’anode et de cathode sont égaux
4 Méthodes d’essai
4.1 Essai d’immersion statique
4.1.1 Informations requises
La composition, y compris les éléments dangereux, conformément à la Norme internationale appropriée,
doit être indiquée.
4.1.2 Application
Cet essai accéléré est destiné à fournir des données quantitatives relatives aux ions métalliques
relargués par les matériaux métalliques dans des conditions in vitro pertinentes par rapport à celles
attendues dans la cavité buccale.
4.1.3 Réactifs
4.1.3.1 Acide lactique (acide 2-hydroxypropanoïque, C H O ), ≥ 85 %, de qualité analytique.
3 6 3
4.1.3.2 Chlorure de sodium (NaCl), de qualité analytique.
4.1.3.3 Eau, conforme à la qualité 2 de l’ISO 3696.
4.1.3.4 Éthanol ou méthanol (C H OH ou CH OH), de qualité analytique.
2 5 3
4.1.3.5 Air comprimé, exempt d’huile et d’eau, conforme à l’ISO 7183.
4.1.4 Appareillage
4.1.4.1 Récipients, en verre borosilicaté, conformes à l’ISO 3585 et dont les dimensions sont
d’environ 16 mm pour le diamètre intérieur par 160 mm de hauteur.
4.1.4.2 pH-mètre, étalonné, avec une sensibilité d’au moins ± 0,05 unité de pH.
4.1.4.3 Instrumentation pour analyse chimique, pouvant mesurer la concentration en ions en µg/
ml, par exemple spectroscopie d’émission atomique avec plasma couplé par induction (ICP AES),
spectroscopie d’émission optique avec plasma induit par haute fréquence (ICP OES) ou spectroscopie
d’absorption atomique (AAS).
4.1.4.4 Jauge à vis micrométrique, d’une exactitude de mesure de 0,01 mm.
4.1.4.5 Papier au carbure de silicium, conforme à l’ISO 6344-1.
4.1.4.6 Fioles jaugées, en verre borosilicaté, d’une capacité de 1 000 ml, de classe A, conformes à
l’ISO 1042.
4.1.5 Préparation de la solution
Préparer une solution aqueuse comprenant 0,1 mol/l d’acide lactique et 0,1 mol/l de chlorure de sodium
quelques heures avant utilisation. Par exemple, mettre en solution (10,0 ± 0,1) g de C H O à ≥ 85 %
3 6 3
(4.1.3.1) et (5,850 ± 0,005) g de NaCl (4.1.3.2) dans environ 300 ml d’eau (4.1.3.3). Transvaser dans une
fiole jaugée de 1 000 ml (4.1.4.6) et compléter jusqu’au trait de jauge avec de l’eau. Le pH doit être de
2,3 ± 0,1. Si ce n’est pas le cas, jeter la solution et contrôler les réactifs.
4.1.6 Échantillons
4.1.6.1 Fabrication
4.1.6.1.1 Coulés
Couler les éprouvettes suivant les recommandations du fabricant.
4.1.6.1.2 Préfabriqués
Les pièces ou dispositifs préfabriqués doivent être utilisés dans l’état dans lequel ils sont reçus.
4.1.6.1.3 Autres
Les éprouvettes préparées par d’autres méthodes, par exemple usinage, frittage, érosion, doivent être
soumises aux essais telles qu’après fabrication et une fois convenablement nettoyées.
4.1.6.2 Échantillonnage
Le nombre d’éprouvettes doit être suffisant pour constituer au moins deux jeux parallèles. Le nombre
d’éprouvettes dans un jeu peut varier.
4.1.6.3 Surface de l’échantillon
La surface totale de l’échantillon doit être au moins égale à 10 cm après préparation.
NOTE Il est reconnu qu’il peut être difficile de mesurer la surface totale d’appareils orthodontiques. Par
conséquent, pour les appareils préfabriqués tels que les consoles orthodontiques, il est acceptable d’exprimer le
taux de corrosion en ions relargués par échantillon, l’échantillon comprenant des jeux d’éléments représentant
l’appareil utilisé en milieu clinique. Par exemple, pour chaque élément d’un jeu de consoles orthodontiques, il
est acceptable d’exprimer la concentration en ions relargués en µg pendant 7 jours pour un nombre spécifié de
consoles orthodontiques, comme cela est requis dans la norme relative aux consoles orthodontiques.
4.1.6.4 Préparation
4.1.6.4.1 Échantillons coulés
Éliminer de la surface toute trace de jet ou filet de coulée ou autres projections. Sabler toutes les surfaces
avec de l’alumine pure ayant une granulométrie comprise entre 110 µm et 250 µm afin d’enlever le
revêtement.
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Pour les métaux précieux, il est recommandé de sabler toutes les surfaces avec de l’alumine pure ayant
une granulométrie de 110 µm. Pour les métaux non précieux, il est recommandé de sabler avec de
l’alumine pure ayant une granulométrie de 250 µm.
Il est recommandé d’éliminer à froid les traces de jet, filet de coulée et autres projections (c’est-à-dire
sous de l’eau courante) pour éviter toute transformation.
Si un traitement thermique est recommandé, l’effectuer conformément aux instructions du fabricant.
Dans le cas de métaux fournis pour des restaurations métallo-céramiques, effectuer l’essai après avoir
appliqué le cycle de cuisson céramique simulé suivant.
— Conformément aux instructions du fabricant, simuler le mode opératoire d’oxydation et quatre
cuissons céramiques à la plus haute température recommandée pour la fusion du matériau
céramique avec le matériau métallique. Retirer et placer les éprouvettes sur une plaque céramique
(à température ambiante) pour les refroidir après la simulation d’oxydation et de cuisson céramique.
— Enlever au moins 0,1 mm, déterminé au moyen d’un instrument de mesure [par exemple une jauge
à vis micrométrique (4.1.4.4)], de chaque surface, en appliquant les procédures métallographiques
normalisées, à moins que les éprouvettes ne soient soumises à essai dans l’état dans lequel elles
sont reçues. Changer le papier abrasif pour chaque matériau métallique. Finir avec du papier au
carbure de silicium humide P1200 (4.1.4.5). Si le mode opératoire décrit n’est pas applicable, traiter
les surfaces conformément aux instructions du fabricant délivrées en vue d’une utilisation clinique.
— Déterminer la surface de chaque échantillon à 1 % près (voir NOTE en 4.1.6.3).
— Nettoyer les surfaces aux ultrasons pendant 2 min dans de l’éthanol ou du méthanol (4.1.3.4). Rincer
à l’eau (4.1.3.3). Sécher à l’air comprimé exempt d’huile et d’eau (4.1.3.5).
— Si une éprouvette a une porosité visible sur la surface devant être exposée à la solution d’essai,
l’éprouvette doit être exclue et remplacée par une autre.
4.1.6.4.2 Échantillons usinés, frittés, érodés ou électroformés
Traiter thermiquement les éprouvettes, si cela est recommandé.
Enlever au moins 0,1 mm, déterminé au moyen d’un instrument de mesure [par exemple une jauge
à vis micrométrique (4.1.4.4)], de chaque surface, en appliquant les procédures métallographiques
normalisées, à moins que les éprouvettes ne soient soumises à essai dans l’état dans lequel elles sont
reçues. Changer le papier abrasif pour chaque matériau métallique. Finir avec du papier au carbure de
silicium humide P1200 (4.1.4.5).
Déterminer la surface de chaque échantillon à ± 0,1 cm près (voir NOTE en 4.1.6.3).
Nettoyer les surfaces aux ultrasons pendant 2 min dans de l’éthanol ou du méthanol (4.1.3.4). Rincer à
l’eau (4.1.3.3). Sécher à l’air comprimé exempt d’huile et d’eau (4.1.3.5).
4.1.6.4.3 Pièces/dispositifs préfabriqués
Traiter les surfaces conformément aux instructions du fabricant délivrées en vue d’une utilisation
clinique.
Déterminer la surface de chaque échantillon à ± 0,1 cm près (voir NOTE en 4.1.6.3).
Nettoyer les surfaces aux ultrasons pendant 2 min dans de l’éthanol ou du méthanol (4.1.3.4). Rincer à
l’eau (4.1.3.3). Sécher à l’air comprimé exempt d’huile et d’eau (4.1.3.5).
4.1.7 Mode opératoire d’essai
Des jeux d’éprouvettes parallèles doivent être traités de manière identique. Si un jeu est composé d’une
seule éprouvette, elle doit être placée dans un récipient (4.1.4.1) de telle façon qu’elle ne touche pas
la surface du récipient sauf sur une ligne ou un point d’appui minimal. Si un jeu est composé de deux
éprouvettes ou plus, elles peuvent être placées dans le même récipient ou dans plusieurs récipients
distincts. Mais si plusieurs éprouvettes sont placées dans un seul récipient, elles ne doivent pas se
toucher.
Enregistrer le pH de la solution. Ajouter dans chaque récipient une quantité suffisante de solution pour
obtenir un rapport de 1 ml de solution par 1 cm de surface d’échantillon. La solution doit totalement
recouvrir les éprouvettes. Enregistrer le volume de la solution avec une exactitude de 0,1 ml. Fermer
le récipient pour empêcher l’évaporation de la solution. Maintenir à (37 ± 1) °C pendant 7 jours ± 1 h.
Retirer la ou les éprouvette(s) et enregistrer le pH de la solution.
Utiliser un récipient supplémentaire (4.1.4.1) pour y placer une solution de référence (un «blanc»)
devant être maintenue à la même température et dans les mêmes conditions que les solutions contenant
les éprouvettes. La solution de référence doit être utilisée afin d’établir la concentration dans la solution
d’essai de chaque impureté d’intérêt. Ajouter environ le même volume de la solution que celui utilisé pour
les solutions contenant les éprouvettes et enregistrer le volume avec une exactitude de 0,1 ml. Fermer
le récipient afin d’empêcher l’évaporation de la solution et maintenir la solution à une température de
(37 ± 1) °C pendant la même période de temps que les solutions contenant les éprouvettes.
4.1.8 Analyse élémentaire
Utiliser une instrumentation pour analyse chimique (4.1.4.3) de sensibilité appropriée. Procéder à une
analyse qualitative et quantitative de la solution. La priorité doit être donnée aux éléments évoqués
conformément à 4.1.1, mais si les concentrations en impuretés sont supérieures à 0,1 % en masse dans
le métal d’origine, elles doivent également être consignées. Pour chaque élément concerné, soustraire la
valeur obtenue pour l’élément dosé dans la solution de référence de la valeur obtenue pour la solution
d’essai. Le bore, le carbone et l’azote ne doivent pas être pris en compte.
4.1.9 Rapport d’essai
Le rapport d’essai doit contenir les informations suivantes:
a) la méthode d’analyse et les limites de détection de tous les éléments analysés;
b) tout écart par rapport à la préparation des éprouvettes (voir 4.1.6.4) ou par rapport au mode
opératoire d’essai (voir 4.1.7) et la justification d’un tel écart;
c) le nombre d’éprouvettes composant un jeu et le nombre de jeux soumis à essai (voir 4.1.6.2);
d) les concentrations en ions relargués pour chaque élément de chaque jeu (voir 4.1.6.2) calculées et
rapportées séparément en µg/cm pendant sept jours à partir des résultats de l’analyse élémentaire
de la solution de corrosion (voir 4.1.8) (voir NOTE en 4.1.6.3), pour les éléments indiqués en 4.1.1,
ainsi que tout autre élément trouvé; la somme des concentrations en ions relargués pour tous
les éléments de chaque jeu afin d’obtenir la concentration totale en ions métalliques du matériau
dentaire); et la concentration totale moyenne en ions relargués pour le matériau dentaire en µg/
cm pendant sept jours (c’est-à-dire la somme divisée par le nombre de jeux soumis à essai);
e) la présence de produits de corrosion non dissous, comme des précipités, et de décoloration de la
surface de l’éprouvette;
f) la Norme internationale utilisée (y compris son année de publication);
g) la méthode utilisée (dans ce cas, «essai d’immersion statique»);
h) la date de l’essai.
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4.2 Essai électrochimique
4.2.1 Informations requises
La composition, y compris les éléments dangereux, conformément à la Norme internationale appropriée,
doit être indiquée.
4.2.2 Application
Cet essai est destiné à évaluer la sensibilité à la corrosion des matériaux métalliques utilisés dans la
cavité buccale à l’aide de la polarisation potentiodynamique.
4.2.3 Réactifs
4.2.3.1 Acide lactique (acide 2-hydroxypropanoïque, C H O ), ≥ 85 %, chimiquement pur.
3 6 3
4.2.3.2 Chlorure de sodium (NaCl), de qualité analytique.
4.2.3.3 Hydroxyde de sodium (NaOH), de qualité analytique.
4.2.3.4 Eau, conforme à la qualité 2 de l’ISO 3696.
4.2.3.5 Argon ou azote gazeux, d’une pureté minimale de 99,99 %.
4.2.3.6 Éthanol ou méthanol (C H OH ou CH OH), de qualité analytique.
2 5 3
4.2.3.7 Acétone [diméthylcétone, (CH ) CO], de qualité analytique.
3 2
4.2.4 Appareillage
4.2.4.1 Cellule d’essai, thermostatée, en verre borosilicaté, conforme à l’ISO 3585.
NOTE Une cellule à double paroi n’est pas nécessaire si l’essai est réalisé à (23 ± 2) °C.
−9
4.2.4.2 Potentiostat à balayage, plage de potentiel ± 1 600 mV, plage de courant de sortie de 10 A
−1
à 10 A.
4.2.4.3 Instrument de mesure du potentiel, ayant une impédance d’entrée > 10 Ω ainsi qu’une
sensibilité et une exactitude de mesure permettant de détecter une variation de 1 mV sur une variation
de potentiel de ± 1 600 mV.
4.2.4.4 Instrument de mesure du courant, permettant de mesurer un courant, à ± 1 % près de la
−9 −1
valeur absolue, dans une plage d’intensité de courant de 10 A à 10 A.
4.2.4.5 Électrode de travail (porte-éprouvette).
4.2.4.6 Contre-électrode(s), constituée(s) de platine ou de carbone vitreux de haute pureté.
4.2.4.7 Électrode de référence, soit une électrode saturée au calomel (ESC), soit une électrode Ag/
AgCl [électrode saturée au chlorure d’argent (ECA)]. Si une électrode de référence autre qu’une électrode
ESC est utilisée, toutes les valeurs de potentiel rapportées doivent être converties en millivolts (ESC)
en référence aux valeurs standards par rapport à l’électrode à l’hydrogène standard. Par exemple,
E(ESC) = E(ECA) – 44 mV.
4.2.4.8 pH-mètre, étalonné, avec une sensibilité de ± 0,05 unité de pH.
4.2.4.9 Papier au carbure de silicium, conforme à l’ISO 6344-1.
4.2.4.10 Pâte diamantée, à 1 µm.
4.2.4.11 Jauge à vis micrométrique, d’une exactitude de mesure de 0,01 mm.
4.2.4.12 Microscope optique, avec un grossissement minimal de × 50.
4.2.5 Préparation de la solution
Dissoudre 9,0 g de NaCl (4.2.3.2) dans environ 950 ml d’eau (4.2.3.4). Ajuster le pH à 7,4 ± 0,1 avec 1 %
de C H O (4.2.3.1) ou 4 % de NaOH (4.2.3.3). Compléter à 1 000 ml avec de l’eau.
3 6 3
4.2.6 Échantillons
4.2.6.1 Fabrication
4.2.6.1.1 Coulés
Couler les éprouvettes suivant les recommandations du fabricant.
4.2.6.1.2 Préfabriqués
Les pièces ou dispositifs préfabriqués doivent être utilisés dans l’état dans lequel ils sont reçus.
4.2.6.1.3 Autres
Les éprouvettes préparées par d’autres méthodes, par exemple usinage, frittage, érosion, doivent être
soumises aux essais telles qu’après fabrication et une fois convenablement nettoyées.
4.2.6.2 Échantillonnage
Au moins quatre éprouvettes doivent être soumises à essai.
4.2.6.3 Surface de l’échantillon
La surface de chaque éprouvette ne doit pas être inférieure à 0,1 cm après préparation.
4.2.6.4 Préparation
Éliminer de la surface toute trace de jet ou filet de coulée ou autres projections. Sabler toutes les surfaces
avec de l’alumine pure ayant une granulométrie comprise entre 110 µm et 250 µm afin d’enlever le
revêtement.
Pour les métaux précieux, il est recommandé de sabler toutes les surfaces avec de l’alumine pure ayant
une granulométrie de 110 µm. Pour les métaux non précieux, il est recommandé de sabler avec de
l’alumine pure ayant une granulométrie de 250 µm.
Il est recommandé d’éliminer à froid les traces de jet, filet de coulée et autres projections (c’est-à-dire
sous de l’eau courante) pour éviter toute transformation.
Si un traitement thermique est
...
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