ISO/TS 16996:2015
(Main)Solid biofuels — Determination of elemental composition by X-ray fluorescence
Solid biofuels — Determination of elemental composition by X-ray fluorescence
ISO/TS 16996:2015 specifies the procedure for a determination of major and minor element concentrations in biomass material by energy dispersive X-ray fluorescence (EDXRF) spectrometry or wavelength dispersive X-ray fluorescence (WDXRF) spectrometry using a calibration with biomass reference materials. A semi-quantitative determination may be carried out using matrix independent standards. ISO/TS 16996:2015 is applicable for the following elements: Na, Mg, Al, Si, P, S, Cl, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Br, Mo, Cd, Sb, and Pb. Concentrations from approximately 0,000 1 % and above can be determined depending on the element, the calibration materials used and the instrument used.
Biocarburants solides — Détermination de la composition élémentaire par fluorescence de rayons X
L'ISO/TS 16996:2015 spécifie la méthode de détermination des concentrations d'éléments majeurs et mineurs dans un matériau de biomasse par spectrométrie de fluorescence X à dispersion d'énergie (EDXRF) ou par spectrométrie de fluorescence X à dispersion de longueur d'onde (WDXRF) à partir d'un étalonnage avec des matériaux de référence de biomasse. Une détermination semi-quantitative peut être effectuée en utilisant des étalons ne dépendant pas de la matrice. L'ISO/TS 16996:2015 s'applique aux éléments suivants: Na, Mg, Al, Si, P, S, Cl, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Br, Mo, Cd, Sb et Pb. Il est possible de déterminer des concentrations de l'ordre de 0,000 1 % et plus en fonction de l'élément, des matériaux d'étalonnage employés et du spectromètre utilisé.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 16996
First edition
2015-12-01
Solid biofuels — Determination of
elemental composition by X-ray
fluorescence
Biocarburants solides — Détermination de la composition
élémentaire par fluorescence de rayons X
Reference number
©
ISO 2015
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ii © ISO 2015 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Safety remarks . 2
5 Symbols and abbreviated terms . 3
5.1 Symbols . 3
5.2 Abbreviated terms . 3
6 Principle . 3
7 Apparatus . 4
8 Interferences and sources of error . 4
9 Sample preparation . 5
9.1 Preparation principles . 5
9.2 Drying of general analysis sample material . 5
9.3 Preparation of pressed pellet . 5
10 Procedure. 5
10.1 Analytical measurement conditions . 5
10.1.1 Wavelength dispersive instruments . 5
10.1.2 Energy dispersive instruments . 6
10.2 Calibration . 7
10.2.1 General. 7
10.2.2 General calibration procedure . 8
10.2.3 Calibration procedure using the pressed pellet method (recommended method) 8
10.3 Procedures for correcting matrix effect . 9
10.3.1 Internal standard correction using Compton (incoherent) scattering method . 9
10.3.2 Fundamental parameter approach . 9
10.3.3 Fundamental or theoretical influence coefficient method . 9
10.3.4 Empirical alpha correction . .10
10.4 Analysis of the samples .11
11 Quality control .11
11.1 Drift correction procedure .11
11.2 Reference materials .11
12 Calculation of the result .11
13 Performance characteristics .12
14 Test report .12
Annex A (informative) Publicly available biomass reference materials .13
Bibliography .14
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical
Barriers to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information.
The committee responsible for this document is ISO/TC 238, Solid biofuels.
iv © ISO 2015 – All rights reserved
Introduction
X-ray fluorescence spectrometry can be used as a fast method for a qualitative overview of ash forming
elements and impurities. When calibration is based on biomass reference materials, X-ray fluorescence
spectrometry can be used for a quantitative analysis of the total content of the specified elements
within different solid biofuels.
The quality of the results obtained depends very closely on the type of instrument used, e.g. bench
top or high performance, energy dispersive or wavelength dispersive instruments. When selecting a
specific instrument, several factors have to be considered, such as the matrices to be analysed, elements
to be determined, detection limits required and the measuring time.
Due to the wide range of matrix compositions and the lack of suitable reference materials in the case
of some biomass like olive residues, it is generally difficult to set up a calibration with matrix-matched
reference materials.
Therefore, this Technical Specification describes two different procedures.
— Quantitative analytical procedure for major elements of biomass. The calibration is based on
different biomass reference materials.
The elements described as major elements of solid biofuels are in fact major elements of the fuel
ashes more than of the fuels. The determination of these elements may be helpful to predict the
melting behaviour and slagging of the ashes. Moreover, contamination of fuel with sand or soil is
indicated by high values of several elements.
— Total element characterization at a semi-quantitative level for major elements of biomass. The
calibration is based on matrix-independent calibration curves, previously set up by the manufacturer.
In general, the sensitivity of X-ray fluorescence is not sufficient for a determination of the content of
minor elements (trace metals) in solid biofuels. However, determination may be used to reveal excessive
contents of minor elements in solid biofuels.
TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 16996:2015(E)
Solid biofuels — Determination of elemental composition
by X-ray fluorescence
1 Scope
This Technical Specification specifies the procedure for a determination of major and minor element
concentrations in biomass material by energy dispersive X-ray fluorescence (EDXRF) spectrometry
or wavelength dispersive X-ray fluorescence (WDXRF) spectrometry using a calibration with
biomass reference materials. A semi-quantitative determination may be carried out using matrix
independent standards.
This Technical Specification is applicable for the following elements: Na, Mg, Al, Si, P, S, Cl, K, Ca, Ti, V, Cr,
Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Br, Mo, Cd, Sb, and Pb. Concentrations from approximately 0,000 1 % and above
can be determined depending on the element, the calibration materials used and the instrument used.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 16559, Solid biofuels — Terminology, definitions and descriptions
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 16559 and the following apply.
3.1
absorption edge
abrupt change in mass absorption coefficient at a specific wavelength or energy
3.2
absorption of X-rays
loss of intensity of X-rays through absorption by an isotropic and homogenous material as described by
the Beer-Lambert law
3.3
analytical line
specific characteristic X-ray spectral line of the atom or ion of the analyte used for determination of the
analyte content
3.4
continuous radiation
electromagnetic radiation produced by the acceleration of a charged particle, such as an electron, when
deflected by another charged particle, such as an atomic nucleus
3.5
compton-line
spectral line due to incoherent scattering (Compton-effect), occurring when the incident X-ray photon
strikes an atom without promoting fluorescence
Note 1 to entry: Energy is lost in the collision and therefore, the resulting scattered X-ray photon is of lower
energy than the incident X-ray photon.
...
SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 16996
Première édition
2015-12-01
Biocarburants solides —
Détermination de la composition
élémentaire par fluorescence de
rayons X
Solid biofuels — Determination of elemental composition by X-ray
fluorescence
Numéro de référence
©
ISO 2015
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ii © ISO 2015 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Consignes de sécurité . 2
5 Symboles et abréviations . 3
5.1 Symboles . 3
5.2 Abréviations . 3
6 Principe . 4
7 Appareillage . 4
8 Interférences et sources d’erreurs . 4
9 Préparation des échantillons . 5
9.1 Principes de préparation . 5
9.2 Séchage du matériau échantillon pour analyse générale . 5
9.3 Préparation des pastilles pressées . 6
10 Mode opératoire. 6
10.1 Conditions analytiques de mesure . 6
10.1.1 Spectromètres à dispersion de longueur d’onde . 6
10.1.2 Spectromètres à dispersion d’énergie . 6
10.2 Étalonnage . 8
10.2.1 Généralités . 8
10.2.2 Méthode générale d’étalonnage . 9
10.2.3 Mode opératoire d’étalonnage utilisant la méthode des pastilles pressées
(méthode recommandée) . 9
10.3 Méthodes de correction des effets de matrice .10
10.3.1 Correction par étalon interne utilisant la méthode de diffusion
(incohérente) Compton .10
10.3.2 Approche des paramètres fondamentaux .11
10.3.3 Méthode du coefficient d’influence fondamental ou théorique .11
10.3.4 Correction alpha empirique .12
10.4 Analyse des échantillons .12
11 Contrôle qualité .13
11.1 Méthode de correction de la dérive .13
11.2 Matériaux de référence .13
12 Calcul du résultat .13
13 Caractéristiques de performance .13
14 Rapport d’essai .13
Annexe A (informative) Matériaux de référence de biomasse disponibles dans le commerce .15
Bibliographie .16
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer
un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 238, Biocombustibles solides.
iv © ISO 2015 – Tous droits réservés
Introduction
La spectrométrie de fluorescence X peut être utilisée pour obtenir rapidement une vue générale
qualitative des éléments et impuretés conduisant à la formation de cendres. Lorsque l’étalonnage est basé
sur des matériaux de référence de biomasse, la spectrométrie de fluorescence X peut être utilisée pour une
analyse quantitative de la teneur totale des éléments spécifiés dans différents biocombustibles solides.
La qualité des résultats obtenus dépend énormément du type d’appareillage employé, par exemple
spectromètre de faible encombrement ou appareillage haute performance, à dispersion d’énergie ou à
dispersion de longueur d’onde. Lors du choix d’un spectromètre, plusieurs facteurs doivent être pris en
considération, comme le type des matrices à analyser, les éléments à déterminer, les limites de détection
requises et la durée de mesure.
Du fait de la grande diversité des compositions de matrice et du manque de matériaux de référence
adaptés pour certains types de biomasse comme les sous-produits d’olives, il est souvent difficile
d’établir un étalonnage avec des matériaux de référence correspondant à la matrice.
Par conséquent, la présente Spécification technique décrit deux méthodes différentes.
— Méthode analytique quantitative pour les éléments majeurs de biomasse. L’étalonnage est basé sur
différents matériaux de référence de biomasse.
Les éléments qualifiés d’éléments majeurs des biocombustibles solides sont en réalité bien plus les
éléments majeurs des cendres de biocombustible que ceux des biocombustibles. La détermination
de ces éléments peut aider à prédire le comportement de fusion et de scorification des cendres.
De plus, des teneurs élevées de certains éléments mettent en évidence une contamination du
biocombustible par du sable ou de la terre.
— Caractérisation élémentaire totale à un niveau semi-quantitatif pour les éléments majeurs de
biomasse. L’étalonnage est basé sur des droites d’étalonnage ne dépendant pas de la matrice,
préalablement établies par le fabricant du spectromètre.
En général, la sensibilité de la fluorescence X n’est pas suffisante pour la détermination de la teneur
des éléments mineurs (traces de métaux) dans les biocombustibles solides. Néanmoins, il est possible
d’effectuer une détermination pour révéler des teneurs excessives des éléments mineurs dans les
biocombustibles solides.
SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 16996:2015(F)
Biocarburants solides — Détermination de la composition
élémentaire par fluorescence de rayons X
1 Domaine d’application
La présente Spécification technique spécifie la méthode de détermination des concentrations
d’éléments majeurs et mineurs dans un matériau de biomasse par spectrométrie de fluorescence X à
dispersion d’énergie (EDXRF) ou par spectrométrie de fluorescence X à dispersion de longueur d’onde
(WDXRF) à partir d’un étalonnage avec des matériaux de référence de biomasse. Une détermination
semi-quantitative peut être effectuée en utilisant des étalons ne dépendant pas de la matrice.
La présente Spécification technique s’applique aux éléments suivants: Na, Mg, Al, Si, P, S, Cl, K, Ca, Ti,
V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Br, Mo, Cd, Sb et Pb. Il est possible de déterminer des concentrations
de l’ordre de 0,000 1 % et plus en fonction de l’élément, des matériaux d’étalonnage employés et du
spectromètre utilisé.
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 16559, Biocombustibles solides — Terminologie, définitions et descriptions
3 Termes et définitions
Pour les b
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.