ISO 10704:2019
(Main)Water quality — Gross alpha and gross beta activity — Test method using thin source deposit
Water quality — Gross alpha and gross beta activity — Test method using thin source deposit
This document specifies a method for the determination of gross alpha and gross beta activity concentration for alpha- and beta-emitting radionuclides. Gross alpha and gross beta activity measurement is not intended to give an absolute determination of the activity concentration of all alpha and beta emitting radionuclides in a test sample, but is a screening analysis to ensure particular reference levels of specific alpha and beta emitters have not been exceeded. This type of determination is also known as gross alpha and gross beta index. Gross alpha and gross beta analysis is not expected to be as accurate nor as precise as specific radionuclide analysis after radiochemical separations. Maximum beta energies of approximately 0,1 MeV or higher are well measured. It is possible that low energy beta emitters can not detected (e.g. 3H, 55Fe, 241Pu) or can only be partially detected (e.g. 14C, 35S, 63Ni, 210Pb, 228Ra). The method covers non-volatile radionuclides, since some gaseous or volatile radionuclides (e.g. radon and radioiodine) can be lost during the source preparation. The method is applicable to test samples of drinking water, rainwater, surface and ground water as well as cooling water, industrial water, domestic and industrial wastewater after proper sampling, sample handling, and test sample preparation (filtration when necessary and taking into account the amount of dissolved material in the water). The method described in this document is applicable in the event of an emergency situation, because the results can be obtained in less than 1 h. Detection limits reached for gross alpha and gross beta are less than 10 Bq/l and 20 Bq/l respectively. The evaporation of 10 ml sample is carried out in 20 min followed by 10 min counting with window-proportional counters. It is the laboratory's responsibility to ensure the suitability of this test method for the water samples tested.
Qualité de l'eau — Activités alpha globale et bêta globale — Méthode d'essai par dépôt d'une source fine
Le présent document spécifie une méthode pour la détermination des activités volumiques alpha globale et bêta globale pour des radionucléides émetteurs alpha et bêta. Le mesurage des activités alpha globale et bêta globale n'est pas destiné à déterminer de façon absolue l'activité volumique de tous les radionucléides émetteurs alpha et bêta dans un échantillon pour essai, mais à s'assurer, par dépistage, que les niveaux de référence particuliers des émetteurs spécifiques alpha et bêta n'ont pas été dépassés. Ce type de détermination est également connu en tant qu'indice alpha et bêta global. On ne s'attend pas à ce que l'analyse alpha et bêta globale soit aussi précise que l'analyse de radionucléides spécifiques après séparations radiochimiques. Des énergies bêta maximales sont correctement mesurées à partir d'environ 0,1 MeV ou plus. Les émetteurs bêta de faible énergie peuvent ne pas être détectés (par exemple 3H, 55Fe, 241Pu) ou peuvent être seulement partiellement détectés (par exemple 14C, 35S, 63Ni, 210Pb, 228Ra). La méthode couvre les radionucléides non volatils, car certains radionucléides gazeux ou volatils (par exemple le radon et l'iode radioactif) peuvent être perdus au cours de la préparation de la source. La méthode d'essai est applicable à des échantillons pour essai d'eau potable, d'eau de pluie, d'eau de surface et d'eau souterraine ainsi que d'eau de refroidissement, d'eau industrielle, d'eaux usées domestiques et industrielles après échantillonnage approprié, manipulation de l'échantillon et préparation de l'échantillon pour essai (filtration si nécessaire et en tenant compte de la quantité de matières dissoutes dans l'eau). La méthode décrite dans le présent document est applicable dans le cas d'une situation d'urgence car les résultats peuvent être obtenus en moins d'1 h. Les limites de détection atteintes pour l'activité alpha globale et l'activité bêta globale sont inférieures à 10 Bq/L et 20 Bq/L, respectivement. L'évaporation d'un échantillon de 10 mL s'effectue en 20 min et est suivie d'un comptage de 10 min à l'aide de compteurs proportionnels à fenêtre. Il incombe au laboratoire de s'assurer de l'aptitude à l'emploi de cette méthode d'essai pour les échantillons d'eau soumis à essai.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 10704
Second edition
2019-02
Water quality — Gross alpha and gross
beta activity — Test method using thin
source deposit
Qualité de l'eau — Activités alpha globale et bêta globale — Méthode
d'essai par dépôt d'une source fine
Reference number
©
ISO 2019
© ISO 2019
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Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms, definitions and symbols . 2
4 Principle . 3
5 Chemical reagents and equipment . 3
5.1 Reagents. 3
5.1.1 General. 3
5.1.2 Standard solutions . 3
5.1.3 Wetting or surfactant agents . 4
5.1.4 Volatile organic solvents . . 4
5.1.5 Water . 4
5.1.6 Specific reagents for alpha-emitting radionuclides co-precipitation . 4
5.2 Equipment . 4
5.2.1 Laboratory equipment for direct evaporation . 4
5.2.2 General equipment . . 4
5.2.3 Special equipment for alpha-emitting radionuclide co-precipitation . 5
5.2.4 Measurement equipment . 5
6 Sampling . 5
7 Procedure. 5
7.1 Preliminary . 5
7.2 Source preparation . 5
7.2.1 Preparation of planchet . 5
7.2.2 Evaporation . 6
7.2.3 Co-precipitation . 6
7.3 Counting stage . 7
7.4 Background and blank determination . 7
7.5 Preparation of counting standard for calibration . 7
7.6 Preparation of calibration source for self-absorption determination . 8
7.6.1 General. 8
7.6.2 Spiking one of two test portions . 8
7.6.3 Self-absorption curve . . 8
8 Expression of results . 9
8.1 General . 9
8.2 Alpha activity concentration . 9
8.3 Beta activity concentration . 9
8.4 Standard uncertainty of the alpha activity concentration .10
8.5 Standard uncertainty of the beta activity concentration .10
8.6 Decision threshold .12
8.6.1 Decision threshold of the alpha activity concentration.12
8.6.2 Decision threshold of the beta activity concentration .12
8.7 Detection limit .12
8.7.1 Detection limit of the alpha activity concentration .12
8.7.2 Detection limit of the beta activity concentration .13
8.8 Confidence limits.13
9 Control of interferences .13
9.1 General .13
9.2 Relative humidity .14
9.3 Geometry of the deposit .14
9.4 Crosstalk .14
9.5 Gamma emitters .15
9.6 Low beta energy.15
9.7 Chlorides .15
9.8 Organic matter .15
9.9 Contamination .15
9.10 Losses of activity .15
9.11 Contribution of the natural radionuclides .15
9.12 Losses of activity .16
10 Test report .16
Annex A (informative) Numerical applications .18
Bibliography .19
iv © ISO 2019 – All rights reserved
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www .iso .org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 3,
Radioactivity measurements.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 10704:2009), which has been technically
revised. The main changes compared to the previous edition are as follows:
— Introduction: an introduction has been added;
— Clause 1: the scope has been modified to specify applicability to emergency situations and
applicability of waste water as a test sample; information about the exclusion of low energy beta
emitters has also been added;
— Clause 4: the filtration has been specified to be carried out at 0,45 µ;
— 5.1.2.2: Cs has been introduced as a standard that can be used;
— 5.2.4: the recommended thickness has been increased to up to 400 µg/cm ;
— 7.6.3.1: in order to evaluate self-absorption phenomena, spiking method has been recommended to
mimic the nature of the salt;
— Clause 8:
— a new Formula (9) has been introduced to obtain the beta activity concentration when systematic
correction is not required;
— the subsequent Formulae have been renumbered;
— Clause 9: several limitations and interferences have been given;
— 9.1: the natural radionuclides contributions have been given.
Introduction
Radioactivity from several naturally-occurring and anthropogenic sources is present throughout
the environment. Thus, water bodies (e.g. surface waters, ground waters, sea waters) can contain
radionuclides of natural, human-made, or both origins:
40 3 14
— natural radionuclides, including K, H, C, and those originating from the thorium and uranium
226 228 234 238 210 210
decay series, in particular Ra, Ra, U, U, Po and Pb can be found in water for
natural reasons (e.g. desorption from the soil and washoff by rain water) or can be released from
technological processes involving naturally occurring radioactive materials (e.g. the mining and
processing of mineral sands or phosphate fertilizers production and use);
— human-made radionuclides such as transuranium elements (americium, plutonium, neptunium,
3 14 90
curium), H, C, Sr, and gamma emitting radionuclides can also be found in natural waters.
Small quantities of these radionuclides are discharged from nuclear fuel cycle facilities into the
environment as a result of authorized routine releases. Some of these radionuclides used for
medical and industrial applications are also released into the environment after use. Anthropogenic
radionuclides are also found in waters as a result of past fallout contaminations resulting from
the explosion in the atmosphere of nuclear devices and accidents such as those that occurred in
Chernobyl and Fukushima.
Radionuclide activity concentration in water bodies can vary according to local geological
characteristics and climatic conditions and can be locally and temporally enhanced by releases from
[1]
nuclear installation during planned, existing, and emergency exposure situations . Drinking-water
can thus contain radionuclides at activity concentrations which could present a risk to human health.
The radionuclides present in liquid effluents are usually controlled before being discharged into
[2]
the environment and water bodies. Drinking waters are monitored for their radioactivity as
[3]
recommended by the World Health Organization (WHO) so that proper actions can be taken to ensure
that there is no adverse health effect to the public. Following these international recommendations,
national regulations usually specify radionuclide authorized concentration limits for liquid effluent
discharged to the environment and radionuclide guidance levels for waterbodies and drinking waters
for planned, existing, and emergency exposure situations. Compliance with these limits can be assessed
using measurement results with their associated uncertainties as specified by ISO/IEC Guide 98-3 and
[4]
ISO 5667-20 .
Depending on the exposure situation, there are different limits and guidance levels that would result
in an action to reduce health risk. As an example, during a planned or existing situation, the WHO
guidelines for guidance level in drinking water is 0,5 Bq/l for gross alpha activity and 1 Bq/l for gross
beta activity.
NOTE The guidance level is the activity concentration with an intake of 2 l/d of drinking water for one year
that results in an effective dose of 0,1 mSv/a for members of the public. This is an effective dose that represents a
[3]
very low level of risk and which is not expected to give rise to any detectable adverse health effects .
Thus, the test method can be adapted so that the characteristic limits, decision threshold, detection
limit and uncertainties ensure that the radionuclide activity concentrations test results can be verified
to be below the guidance levels required by a national authority for either planned/existing situations
[5][6][7]
or for an emergency situation .
Usually, the test methods can be adjusted to measure the activity concentration of the radionuclide(s)
in either wastewaters before storage or in liquid effluents before being discharged to the environment.
The test results will enable the plant/installation operator to verify that, before their discharge,
wastewaters/liquid effluent radioactive activity concentrations do not exceed authorized limits.
The test method(s) described in this document can be used during planned, existing and emergency
exposure situations as well as for wastewaters and liquid effluents with specific modifications that
could increase the overall uncertainty, detection limit, and threshold.
vi © ISO 2019 – All rights reserved
The test method(s) can be used for water samples after proper sampling, sample handling, and test
sample preparation (see the relevant part of the ISO 5667 series).
An International Standard on a test method of gross alpha and gross beta activity concentrations in
water samples is justified for test laboratories carrying out these measurements, required sometimes
by national authorities, as laboratories might have to obtain a specific accreditation for radionuclide
measurement in drinking water samples.
This document is one of a set of International Standards on test methods dealing with the measurement
of the activity concentration of radionuclides in water samples.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 10704:2019(E)
Water quality — Gross alpha and gross beta activity — Test
method using thin source deposit
WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted according to this document be
carried out by suitably trained staff.
1 Scope
This document specifies a method for the determination of gross alpha and gross beta activity
concentration for alpha- and beta-emitting radionuclides. Gross alpha and gross beta activity
measurement is not intended to give an absolute determination of the activity concentration of all
alpha and beta emitting radionuclides in a test sample, but is a screening analysis to ensure particular
reference levels of specific alpha and beta emitters have not been exceeded. This type of determination
is also known as gross alpha and gross beta index. Gross alpha and gross beta analysis is not expected
to be as accurate nor as precise as specific radionuclide analysis after radiochemical separations.
Maximum beta energies of approximately 0,1 MeV or higher are well measured. It is possible that low
3 55 241 14
energy beta emitters can not detected (e.g. H, Fe, Pu) or can only be partially detected (e.g. C,
35 63 210 228
S, Ni, Pb, Ra).
The method covers non-volatile radionuclides, since some gaseous or volatile radionuclides (e.g. radon
and radioiodine) can be lost during the source preparation.
The method is applicable to test samples of drinking water, rainwater, surface and ground water as well
as cooling water, industrial water, domestic and industrial wastewater after proper sampling, sample
handling, and test sample preparation (filtration when necessary and taking into account the amount of
dissolved material in the water).
The method described in this document is applicable in the event of an emergency situation, because
the results can be obtained in less than 1 h. Detection limits reached for gross alpha and gross beta are
less than 10 Bq/l and 20 Bq/l respectively. The evaporation of 10 ml sample is carried out in 20 min
followed by 10 min counting with window-proportional counters.
It is the laboratory’s responsibility to ensure the suitability of this test method for the water
samples tested.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and
sampling techniques
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples
ISO 11929, Determination of the characteristic limits (decision threshold, detection limit and limits of the
confidence interval) for measurements of ionizing radiation — Fundamentals and application
ISO 80000-10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
ISO/IEC Guide 98-3, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in
measurement (GUM: 1995)
3 Terms, definitions and symbols
For the purposes of this document, the terms, definitions and symbols given in ISO 80000-10 and the
following apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
A activity of the calibration source Bq
A activity spiked in sample a, prepared for self-absorption estimation purposes Bq
a
−1
c activity concentration Bq l
A
*
−1
c decision threshold Bq l
A
#
−1
c
detection limit Bq l
A
−1
c,c lower and upper limits of the confidence interval Bq l
AA
f , f self-absorption factor of sample a for α and β, respectively —
aα aβ
m mass of the deposit mg
d
m mass of the planchet mg
p
m mass of the planchet and the deposit mg
pd
m mass of the planchet and the filter mg
pf
m mass of the planchet, the filter and the deposit mg
pfd
−1
r , r background count rate from the α and β windows, respectively s
0α 0β
−1
r , r self-absorption sample a count rate from the α and β windows, respectively s
aα aβ
−1
r , r sample gross count rate from the α and β windows, respectively s
gα gβ
−1
r , r calibration count rate from the α and β windows, respectively s
sα sβ
t background counting time s
t sample counting time s
g
t calibration counting time s
s
−1
U expanded uncertainty calculated by U = k ⋅ u(c ) with k = 1, 2,… Bq l
A
2 © ISO 2019 – All rights reserved
−1
u(c ) standard uncertainty associated with the measurement result Bq l
A
V volume of test sample l
ε , ε counting efficiency for α and β, respectively —
α β
ε , ε counting efficiency of sample a for α and β, respectively —
aα aβ
χ alpha-beta crosstalk —
4 Principle
The gross alpha and gross beta activity of the deposit is measured by counting in an alpha- and
beta-particle detector or counting system previously calibrated against alpha- and beta-emitting
standards. In order to obtain a thin and homogeneous deposit directly on a planchet, the sample can
be progressively evaporated to dryness at a temperature below about 85 °C. Alternatively, for the
gross alpha determination, radionuclides can be concentrated via a co-precipitation, the filtered co-
[8]
precipitate deposited on the planchet being measured .
When suspended matter is present, filtration through 0,45 µm filter media is required and the gross
alpha and gross beta activity can also be determined for the material retained on the filter.
IMPORTANT — Gross alpha and gross beta determinations are not absolute determinations
of the sample alpha and beta radioactive contents, but relative determinations referenced to
specific alpha and beta emitters that constitute the standard calibration sources.
5 Chemical reagents and equipment
5.1 Reagents
5.1.1 General
All reagents shall be of recognized analytical grade and shall not contain any detectable alpha and beta
activity, except for radioactive standards solutions.
5.1.2 Standard solutions
5.1.2.1 Alpha standard.
The choice of alpha standard depends on the knowledge of the type of radioactive contaminant likely to
be present in the waters being tested. In general, this leads to a choice between naturally occurring and
man-made alpha emitters.
Commonly used standards of artificial alpha-emitting radionuclides employed for this purpose are
241 239 239 241
Am solutions and Pu solutions. When Pu is used, the presence of Pu as an impurity shall
be taken into account as it leads to growth of Am in prepared standard solutions of sources. When
Am is used, take into account the interferences of its x and γ emission.
NOTE A uranium compound of certified natural or known isotopic composition has one arguable advantage,
in that its specific activity can be calculated from established physical constants and isotopic abundance date
which are independent of the calibration procedures of a particular organization. However, a uranium compound
of known isotopic composition is difficult to obtain. Furthermore, since the energies of the alpha emissions from
uranium isotopes are less than those from the artificial transuranic nuclides, the use of a uranium standard
tends to give a high result for transuranic elements.
5.1.2.2 Beta standard.
The choice of beta standard depends on knowledge of the type of radioactive contaminant likely to be
present in the waters being tested.
As a natural material, K as potassium chloride, dried to constant mass at 105 °C, can be used. Standard
90 137
solutions of artificial beta-emitting radionuclides Sr/Y in equilibrium or Cs are commonly used.
5.1.3 Wetting or surfactant agents
5.1.3.1 Vinyl acetate.
5.1.4 Volatile organic solvents
5.1.4.1 Ethyl alcohol.
5.1.5 Water
5.1.5.1 Water, complying with the requirements of ISO 3696, grade 3.
5.1.6 Specific reagents for alpha-emitting radionuclides co-precipitation
5.1.6.1 Ammonium hydroxide solution, c(NH OH) = 6 mol/l.
5.1.6.2 Nitric acid, concentrated, c(HNO ) = 15,8 mol/l.
5.1.6.3 Sulfuric acid solution, c(H SO ) = 1 mol/l.
2 4
5.1.6.4 Iron carrier, solution of 5 mg of iron per millilitre.
5.1.6.5 Barium carrier, solution of 5 mg of barium per millilitre.
5.2 Equipment
5.2.1 Laboratory equipment for direct evaporation
Usual laboratory apparatus to store and prepare the sample as specified in ISO 5667-3.
A hot plate, an automatic evaporator or any other appropriate apparatus.
5.2.2 General equipment
5.2.2.1 Filters, of pore size 0,45 µm.
5.2.2.2 Planchet (counting trays).
The planchet shall be lipped and of stainless steel. The diameter of the planchet is determined taking
account of the detector diameter and source holder dimensions of the counter used. In the specific case
of co-precipitation, an annular support is used to fix the filter on to a filter holder or on to the planchet.
As the source, test portion and standard, is spread directly on to the planchet for evaporation, it is
easier to produce an even deposit on a roughened metal surface; sand blasting or chemical etching can
be applied for this purpose, alternatively, a rippled planchet can be used.
4 © ISO 2019 – All rights reserved
5.2.3 Special equipment for alpha-emitting radionuclide co-precipitation
5.2.3.1 Hot plate with stirring equipment.
5.2.3.2 Infrared lamp.
5.2.3.3 Vacuum filtration system.
5.2.3.4 Filters, of pore size 0,45 µm.
5.2.4 Measurement equipment
5.2.4.1 Alpha-beta counter.
Gross alpha and gross beta activity can be measured using either a silicon surface barrier (SSB) detector
or a proportional counter (windowless). Ion-implanted Si detectors and window-proportional counters
−2 −2
(between 80 µg cm to 400 µg cm ) may also be used. Gross alpha and gross beta activity can also
be counted using a silver-activated zinc sulfide scintillation screen and plastic scintillation detector,
respectively.
6 Sampling
Sample, handle and store water samples in accordance with ISO 5667-1 and ISO 5667-3. Additional
information on sampling of different types of waters can be found in the relative parts of the
[9][10][11][12][13][14][15][16]
ISO 5667 series .
The laboratory sample is not usually acidified as the test portion is directly evaporated on the planchet.
Acidification minimizes the loss of radioactive material from solution by adsorption on the wall of the
vial, but is done after filtration, as otherwise it desorbs radioactive material already adsorbed on the
particulate material and, also, increases the salt content of the test sample, and thus the thickness of the
deposit. If necessary, concentrated nitric acid can be used (it is recommended to avoid hydrochloric acid).
7 Procedure
7.1 Preliminary
Calculate the volume of laboratory sample for gross alpha measurement, i.e. the volume of the test
−2
portion, in order to produce a deposit with a surface density lower than 5 mg cm on the planchet. For
−2
deposits of surface density below 5 mg cm , self-absorption phenomena can be neglected for gross
137 [17]
beta measurement except when using low energy beta emitter such as Cs for calibration .
When using the same deposit for the simultaneous gross alpha and gross beta measurement, the
planchet surface density limit for alpha activity determinations applies.
7.2 Source preparation
IMPORTANT — Due to the ingrowth of radon decay products over time, the results are dependent
on the time elapsed between sample preparation and measurement. For comparison purposes,
it is recommended that the measurement be performed at the same time after the preparation
of the sample.
7.2.1 Preparation of planchet
Degrease planchets (5.2.2.2) using a solvent or a surfactant to ensure that the test portion is well
distributed over the entire surface and consequently that there is a deposit of uniform surface density
bonded to the planchets. Some suppliers degrease planchets at the end of a cycle of fabrication and
deliver, on demand, a certificate of attestation.
Keep planchets that are not to be used immediately in a dessicator to prevent any modification by
ambient atmosphere in the laboratory.
Weigh the planchets before use, and record the mass, m . If a co-precipitation method is used, weigh the
p
filter (5.2.2.1) with the planchet before use, and record the mass, m .
pf
Avoid reuse of planchets to minimize cross-contamination. If the planchets are reused, their freedom
from contamination shall be demonstrated.
7.2.2 Evaporation
Transfer the test portion on to the planchet using automatic or non-automatic equipment with a known
uncertainty (pipette, water distribution system) and carefully evaporate to dryness.
The residue deposited should form a thin layer of uniform surface density to limit self-absorption
phenomena and to ensure similarity with the calibration source geometry.
After cooling the planchets to ambient temperature, weigh them and record the mass, m . The mass
pd
deposited, m , is given by Formula (1):
d
mm=− m (1)
dpdp
If hygroscopic salt deposit is expected the planchet can also be weight at the end of the measurement.
To minimize any loss by spitting, maintain the temperature below about 85 °C over the entire planchet
surface to avoid any overheated areas.
Before evaporating the test portion to dryness on the planchet, pre-evaporation can be performed with
appropriate equipment (5.2.1).
A homogeneous deposit is best achieved on etched or sandblasted planchets. If the deposit is not
homogeneously spread, add a wetting agent or surfactant (5.1.3).
7.2.3 Co-precipitation
The recommended working volume is 500 ml.
If a test portion of lower volume is to be analysed, make up to 500 ml with water.
If a test portion of higher volume is to be analysed, concentrate it by evaporation (5.2.1) to 500 ml.
Adjust the pH of the working volume to 7,0 ± 0,5.
Add 20 ml of sulfuric acid (5.1.6.3) and boil for 5 min on a hot plate while stirring.
At a temperature of approximately 50 °C, add 1 ml of the barium carrier solution (5.1.6.5) and stir
for 30 min.
The barium sulfate precipitates.
Then add 1 ml of the iron carrier solution (5.1.6.4).
Adjust the pH with ammonium hydroxide, (5.1.6.1) drop by drop until iron(III) hydroxide precipitates.
Continue stirring for 30 min.
Filter (5.2.3.4) the co-precipitates.
6 © ISO 2019 – All rights reserved
Place the filter on to the identified planchet and fix it by an annular support to avoid deformation
while drying.
Dry at moderate temperature.
After cooling the planchet and the filter to ambient temperature, weigh them and record their mass,
m . Determine the mass deposited, m , using Formula (2):
pfd d
mm=− m (2)
dpfd pf
NOTE Radium, polonium and actinides co-precipitate quantitatively with barium sulfate or iron(III)
[7]
hydroxide .
7.3 Counting stage
Following evaporation (7.2.2) or co-precipitation (7.2.3), if the counting is not performed immediately
the planchet with the deposit can be stored in a desiccator.
The measurement of the residue activity on the planchet is performed by counting for an appropriate
duration to reach the required characteristic limits and depending on the test portion and background
count rates.
The counting strategy depends on the objectives of the measurements and the regulator requirements.
To monitor natural radionuclides ingrowth or decay (see 9.11), counting procedures should be repeated
periodically over a period of one month. If specific counting condition is applied, it is recommended to
mention it in the report.
When the counting strategy is defined, the laboratory shall apply it systematically for comparison
purposes.
7.4 Background and blank determination
Measure the background activity using a clean planchet (5.2.2.2) under conditions representative of
the measurement method. Repeated counts confirm the stability of the background level.
If reagents are used, measure the blank activity using a clean planchet and reagents under conditions
representative of the measurement method. Repeated counts confirm the stability of the blank level.
7.5 Preparation of counting standard for calibration
Prepare a geometry- and matrix-matched calibration source [planchet (5.2.2.2) or filter (5.2.3.4) with
precipitates and annular attachment to the planchet] to closely mimic the procedure applied to test
portions in order to obtain the same retro-diffusion effect.
Add an accurately known amount (about 5 Bq to 10 Bq) of a standard solution (5.1.2.1) to the starting
volume of water and use the same source preparation procedure or directly add the standard solution
to the planchet.
These standard sources are measured in the detector with a counting duration that leads to a counting
uncertainty of 1 % (more than 10 000 counts should be recorded).
The counting efficiency is calculated by dividing the net count rate (test portion minus background) by
the activity of the calibration source, as shown by Formula (3):
rr−
s0αα
ε = (3)
α
A
A commercially available certified calibration source may be used.
7.6 Preparation of calibration source for self-absorption determination
7.6.1 General
As alpha-particle counting efficiency is directly dependent on the source thickness, estimate the self-
absorption factor, defined by Formula (4):
ε
aα
f = (4)
aα
ε
α
Two possibilities are given:
— spiking a single sample (7.6.2);
— spiking a set of samples of increasing mass to plot a self-absorption curve.
For beta particle counting efficiency, self-absorption phenomena are negligible ε = ε with ( f = 1).
β aβ aβ
7.6.2 Spiking one of two test portions
Two test portions from the same laboratory sample are prepared under the same conditions with one
test portion spiked with a known activity of the standard solution.
The specific efficiency is calculated by dividing the net count rate (spiked test portion minus unspiked
test portion) by the activity of sample a Formula (5):
rr−
agαα
ε = (5)
aα
A
a
7.6.3 Self-absorption curve
7.6.3.1 Alpha self-absorption correction
A set of calibration sources with the same standard activity and increasing mass is prepared with
the same sample preparation procedure to allow the determination of a series of absorption factors,
f . A function relating the absorption factor to the mass can be derived from the measurement data.
aα
Several mathematical models are proposed to describe self-absorption phenomena such as linear,
[18] to [24]
hyperbolic, exponential, polynomial, power laws . Commonly used curve-fitting techniques can
be employed to derive the function and associated uncertainty.
The use of gross alpha self-absorption curves prepared with salts that mimic as closely as possible
[25][26]
the salt content and salt nature of the test sample, improves the accuracy of results . That
consideration apply typically for unknown sample, the evaluation of the self-absorption by the spiking
method is recommended.
WARNING — This procedure requires the preparation of a dry deposit spiked with alpha-
emitting radionuclides. Avoid accidental ingestion of radioactive particulates by use of a sample
closed cabinet glove box for the preparation of the spiked sources. Alternatively, a laboratory
fume cupboard may be used, provided that the extract draught is not excessive and liable to
create disturbance or carry fine powder particles into the air.
7.6.3.2 Beta self-absorption correction
Beta self-absorption phenomena can be neglected for gross beta measurement when deposits of surface
−2 137
density is below 5 mg cm except when using low energy beta emitter such as Cs for calibration.
8 © ISO 2019 – All rights reserved
8 Expression of results
8.1 General
An example of parameter values obtained for a specific test that can be used to check the computation
results obtained with the different formulae of this document is given in Table A.1 of Annex A.
8.2 Alpha activity concentration
The alpha activity concentration, c , can be obtained using Formula (6):
A
rr−
g0αα
c ==()rr− w (6)
A g0αα
Vfε
ααa
with
w=
Vfε
ααa
It is advisable to choose the alpha and beta windows to reduce the alpha-beta crosstalk to a minimum.
8.3 Beta activity concentration
The beta activity concentration, c , can be obtained using Formula (7):
A
rr−−χ()rr−
g0ββ g0αα
c == rr−−χ()rr− w (7)
A g0ββ g0αα
V ε f
ββa
with
w=
V ε
β
and
f =1
aβ
Take any alpha-beta crosstalk into account, in order to derive the correct beta count rate. If needed, the
alpha-beta crosstalk correction factor, χ, can be calculated using Formula (8):
r
sαβ→
χ= (8)
r
sα
where r is the count rate in the beta window when the alpha calibration source is measured.
sαβ→
Because the alpha-beta crosstalk is specific to the alpha standard used for the calibration, the systematic
correction is not required, the beta activity concentration, c , can be obtained using Formula (9):
A
rr−
g0ββ
c == rr− w (9)
A g0ββ
V ε
β
If the laboratory neglect alpha-beta crosstalk, it has nevertheless to be aware of the orders of magnitude.
8.4 Standard uncertainty of the alpha activity concentration
As specified in ISO/IEC Guide 98-3 (see also ISO 11929), the standard uncertainty of c is calculated
A
using Formula (10):
r
r
gα
22 2 22 2 22
0α
uc =(wu r )(+ur ) +cu ww=+ +cu w (10)
() () ()
A grαα0 A el A rel
t t
g 0
As the uncertainty of the counting time and the co-precipitation stage are negligible in comparison
[7]
with other sources of uncertainty , it can be neglected and the relative standard uncertainty of w can
be calculated using Formula (11):
2 2 2 2
uw()=+uu()ε ()Vu+(f ) (11)
rel rel ααrel rel a
and the relative standard uncertainty of ε is calculated using Formula (12):
α
()rt +()rt
2 2 2 2
ssαα00
uu()ε =(rr− )+(uA )= +(uA ) (12)
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 10704
Deuxième édition
2019-02
Qualité de l'eau — Activités alpha
globale et bêta globale — Méthode
d'essai par dépôt d'une source fine
Water quality — Gross alpha and gross beta activity — Test method
using thin source deposit
Numéro de référence
©
ISO 2019
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Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vii
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes, définitions et symboles . 2
4 Principe . 3
5 Réactifs et équipement . 3
5.1 Réactifs . 3
5.1.1 Généralités . 3
5.1.2 Solutions étalons . 3
5.1.3 Agents mouillants ou tensioactifs . 4
5.1.4 Solvants organiques volatils . 4
5.1.5 Eau . . . 4
5.1.6 Réactifs spécifiques pour la coprécipitation de radionucléides émetteurs alpha . 4
5.2 Équipement . 4
5.2.1 Équipement de laboratoire pour l'évaporation directe. 4
5.2.2 Équipement général . 5
5.2.3 Équipement spécial pour la coprécipitation des radionucléides émetteurs alpha 5
5.2.4 Équipement de mesurage . 5
6 Échantillonnage . 5
7 Mode opératoire. 6
7.1 Préliminaire . 6
7.2 Préparation de la source . 6
7.2.1 Préparation de la coupelle . 6
7.2.2 Évaporation . 6
7.2.3 Coprécipitation . 7
7.3 Étape de comptage . 7
7.4 Détermination du bruit de fond et du blanc . 8
7.5 Préparation de la source d'étalonnage . 8
7.6 Préparation de la source étalon pour la détermination de l'auto-absorption . 8
7.6.1 Généralités . 8
7.6.2 Dopage d'une des deux prises d'essai . 8
7.6.3 Courbe d’auto-absorption . 9
8 Expression des résultats. 9
8.1 Généralités . 9
8.2 Activité volumique alpha . 9
8.3 Activité volumique bêta .10
8.4 Incertitude type de l'activité volumique alpha.10
8.5 Incertitude type de l'activité volumique bêta .11
8.6 Seuil de décision .12
8.6.1 Seuil de décision de l'activité volumique alpha.12
8.6.2 Seuil de décision de l'activité volumique bêta .12
8.7 Limite de détection .13
8.7.1 Limite de détection de l'activité volumique alpha .13
8.7.2 Limite de détection de l'activité volumique bêta .13
8.8 Limites de l’intervalle de confiance .14
9 Contrôle des interférences .14
9.1 Généralités .14
9.2 Humidité relative .14
9.3 Géométrie du dépôt .15
9.4 Interférence .15
9.5 Émetteurs gamma .15
9.6 Énergie bêta faible .15
9.7 Chlorures .16
9.8 Matières organiques .16
9.9 Contamination .16
9.10 Pertes d'activité .16
9.11 Contribution des radionucléides naturels .16
9.12 Pertes d'activité .17
10 Rapport d'essai .17
Annexe A (informative) Applications numériques .19
Bibliographie .20
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, de la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute autre information au sujet de
l’adhésion de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les
obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/iso/fr/avant -propos .html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l'eau, sous-comité
SC 3, Mesurages de la radioactivité.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 10704:2009), qui a fait l'objet d'une
révision technique. Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— Introduction: ajout d’une introduction;
— Article 1: modification du domaine d’application de façon à spécifier l’applicabilité aux situations
d’urgence et l’applicabilité des eaux usées comme échantillon pour essai; ajout d’informations sur
l’exclusion des émetteurs bêta de faible énergie;
— Article 4: spécification de réalisation de la filtration à 0,45 µ;
— 5.1.2.2: introduction du Cs comme étalon utilisable;
— 5.2.4: augmentation de l’épaisseur recommandée jusqu’à 400 µg/cm ;
— 7.6.3.1: pour évaluer le phénomène d’auto-absorption, la méthode de dopage est recommandée pour
reproduire la nature du sel;
— Article 8:
— introduction d’une nouvelle Formule (9) pour obtenir l'activité volumique bêta lorsque la
correction systématique n’est pas requise;
— renumérotation des Formules suivantes;
— Article 9: spécification de plusieurs limites et interférences;
— 9.1: spécification des contributions des radionucléides naturels.
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Introduction
La radioactivité, provenant de diverses sources naturelles et anthropiques, est présente partout dans
l’environnement. Les masses d'eau (par exemple, eaux de surface, eaux souterraines, eaux de mer)
peuvent donc contenir des radionucléides d'origine naturelle et/ou engendrés par l’Homme:
— les radionucléides naturels, y compris le potassium 40, le tritium, le carbone 14 et ceux provenant des
chaînes de désintégration du thorium et de l'uranium, en particulier le radium 226, le radium 228,
l'uranium 234, l'uranium 238, le polonium et le plomb 210, peuvent être retrouvés dans l'eau pour
des raisons naturelles (par exemple, désorption par le sol et lessivage par les eaux pluviales) ou
peuvent être rejetés par des procédés technologiques impliquant des matières radioactives existant
à l'état naturel (par exemple, extraction minière et traitement de sables minéraux, ou production et
utilisation d'engrais phosphatés);
— les radionucléides artificiels tels que les éléments transuraniens (américium, plutonium, neptunium,
curium), le tritium, le carbone 14, le strontium 90 et les radionucléides émetteurs gamma peuvent
également être retrouvés dans les eaux naturelles. En raison de rejets réguliers autorisés, de faibles
quantités de ces radionucléides sont rejetées dans l'environnement par les installations du cycle du
combustible nucléaire. Certains de ces radionucléides, employés dans des applications médicales et
industrielles, sont également rejetés dans l'environnement après usage. Il est également possible de
retrouver des radionucléides anthropiques dans les eaux suite à une contamination passée, due aux
retombées de l'explosion d'engins nucléaires dans l'atmosphère et d'accidents nucléaires tels que
ceux qui se sont produits à Tchernobyl et Fukushima.
L'activité volumique d'un radionucléide dans les masses d'eau peut varier selon les caractéristiques
géologiques locales et les conditions climatiques; elle peut localement et temporairement être accrue
suite aux rejets par des installations nucléaires dans des situations d'exposition prévues, existantes
[1]
et d'urgence. L'eau potable peut alors contenir des radionucléides à des niveaux d'activité volumique
pouvant représenter un risque pour la santé humaine.
Les radionucléides présents dans les effluents liquides sont généralement contrôlés avant d'être
[2]
rejetés dans l'environnement et les masses d'eau. La radioactivité des eaux potables est contrôlée,
[3]
comme le recommande l'Organisation mondiale de la santé (OMS). Cela permet de mener des actions
appropriées pour s’assurer de l'absence d'effets nocifs sur la santé publique. Conformément à ces
recommandations internationales, les limites de concentration en radionucléides autorisées pour les
effluents liquides rejetés dans l'environnement et les limites recommandées de radionucléides pour
les masses d'eau et les eaux potables sont généralement spécifiées par des réglementations nationales
applicables dans des situations d'exposition prévues, existantes et d'urgence. Le respect de ces limites
peut être déterminé à l'aide de résultats de mesure assortis de leurs incertitudes respectives, comme
[4]
exigé par l'ISO/IEC Guide 98-3 et l'ISO 5667-20 .
Selon la situation d'exposition, les limites autorisées et recommandées, qui aboutiraient à des actions
visant à réduire le risque pour la santé, diffèrent. Par exemple, au cours d'une situation prévue ou
existante, les niveaux de référence dans l'eau potable recommandés par l'OMS sont, pour l'activité alpha
globale, de 0,5 Bq/L et, pour l'activité bêta globale, de 1 Bq/L.
NOTE La limite recommandée pour les membres du public est l’activité volumique correspondant à une
consommation de 2 L d’eau potable par jour pendant une année, donnant une dose efficace de 0,1 mSv/an, ce qui
[3]
représente un très faible niveau de risque d’engendrer des effets nocifs pour la santé détectables .
Les méthodes d'essai doivent donc être adaptées de sorte que leurs limites caractéristiques, leur seuil
de décision, leur limite de détection et les incertitudes associées garantissent que les résultats d'essai
de l'activité volumique des radionucléides permettent de vérifier que celle-ci est inférieure aux limites
recommandées requises par l'autorité nationale pour les situations prévues/existantes ou une situation
[5][6][7]
d'urgence .
Généralement, les méthodes d'essai peuvent être adaptées pour mesurer l'activité volumique d'un ou
de plusieurs radionucléides dans les eaux usées avant stockage ou dans les effluents liquides avant
rejet dans l'environnement. Les résultats d'essai permettront à l’exploitant de l'installation industrielle
de se conformer aux réglementations nationales en vérifiant, avant rejet, que les activités volumiques
d'éléments radioactifs dans les eaux usées/effluents liquides sont inférieures aux limites autorisées.
La ou les méthodes d'essai décrites dans la présente norme peuvent être utilisées au cours de situations
d'exposition prévues, existantes ou d'urgence, aussi bien pour les eaux usées que pour les effluents
liquides avec des modifications spécifiques qui pourraient augmenter l'incertitude globale, la limite de
détection et le seuil de décision.
La ou les méthodes d'essai peuvent être utilisées pour des échantillons d'eau après échantillonnage
approprié, manipulation de l'échantillon et préparation de l'échantillon pour essai (voir la partie ad hoc
de l'ISO 5667).
Une Norme internationale sur une méthode d’essai des activités volumiques alpha globale et bêta globale
dans des échantillons d’eau est justifiée pour les laboratoires d’essais procédant à ces mesurages,
parfois requis par les autorités nationales, car les laboratoires peuvent être dans l’obligation d’obtenir
une accréditation spécifique pour le mesurage des radionucléides dans des échantillons d'eau potable.
La présente Norme internationale fait partie d'une série de Normes internationales sur les méthodes
d'essai relatives au mesurage de l'activité volumique des radionucléides dans les échantillons d'eau.
viii © ISO 2019 – Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE ISO 10704:2019(F)
Qualité de l'eau — Activités alpha globale et bêta globale —
Méthode d'essai par dépôt d'une source fine
AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur
d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité.
IMPORTANT — Il est indispensable que les essais menés conformément au présent document
soient effectués par du personnel qualifié.
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une méthode pour la détermination des activités volumiques alpha
globale et bêta globale pour des radionucléides émetteurs alpha et bêta. Le mesurage des activités
alpha globale et bêta globale n'est pas destiné à déterminer de façon absolue l'activité volumique de
tous les radionucléides émetteurs alpha et bêta dans un échantillon pour essai, mais à s'assurer, par
dépistage, que les niveaux de référence particuliers des émetteurs spécifiques alpha et bêta n'ont pas
été dépassés. Ce type de détermination est également connu en tant qu’indice alpha et bêta global. On
ne s’attend pas à ce que l'analyse alpha et bêta globale soit aussi précise que l'analyse de radionucléides
spécifiques après séparations radiochimiques.
Des énergies bêta maximales sont correctement mesurées à partir d’environ 0,1 MeV ou plus. Les
3 55 241
émetteurs bêta de faible énergie peuvent ne pas être détectés (par exemple H, Fe, Pu) ou peuvent
14 35 63 210 228
être seulement partiellement détectés (par exemple C, S, Ni, Pb, Ra).
La méthode couvre les radionucléides non volatils, car certains radionucléides gazeux ou volatils (par
exemple le radon et l'iode radioactif) peuvent être perdus au cours de la préparation de la source.
La méthode d'essai est applicable à des échantillons pour essai d'eau potable, d'eau de pluie, d'eau
de surface et d'eau souterraine ainsi que d'eau de refroidissement, d'eau industrielle, d’eaux usées
domestiques et industrielles après échantillonnage approprié, manipulation de l'échantillon et
préparation de l'échantillon pour essai (filtration si nécessaire et en tenant compte de la quantité de
matières dissoutes dans l'eau).
La méthode décrite dans le présent document est applicable dans le cas d'une situation d'urgence car
les résultats peuvent être obtenus en moins d'1 h. Les limites de détection atteintes pour l’activité alpha
globale et l’activité bêta globale sont inférieures à 10 Bq/L et 20 Bq/L, respectivement. L’évaporation
d’un échantillon de 10 mL s'effectue en 20 min et est suivie d’un comptage de 10 min à l’aide de
compteurs proportionnels à fenêtre.
Il incombe au laboratoire de s'assurer de l'aptitude à l'emploi de cette méthode d'essai pour les
échantillons d'eau soumis à essai.
2 Références normatives
Les documents suivants sont référencés dans le texte de telle sorte qu’une partie ou la totalité de leur
contenu constitue les exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée
s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 5667-1, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour la conception des
programmes et des techniques d'échantillonnage
ISO 5667-3, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des
échantillons d'eau
ISO 11929, Détermination des limites caractéristiques (seuil de décision, limite de détection et extrémités
de l'intervalle de confiance) pour mesurages de rayonnements ionisants — Principes fondamentaux et
applications
ISO 80000-10, Grandeurs et unités — Partie 10: Physique atomique et nucléaire
ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais
Guide ISO/IEC 98-3, Incertitude de mesure — Partie 3: Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure
(GUM: 1995)
3 Termes, définitions et symboles
Pour les besoins du présent document, les termes, définitions et symboles donnés dans l'ISO 80000-10,
ainsi que les suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online Browsing Platform (OBP): disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
A activité de la source d'étalonnage Bq
A activité de l'échantillon a, préparé en vue d’estimer l'auto-absorption Bq
a
−1
c activité volumique Bq L
A
*
−1
c seuil de décision Bq L
A
#
−1
c
limite de détection Bq L
A
−1
c,c limites inférieure et supérieure de l’intervalle de confiance Bq L
AA
f , f facteur d'auto-absorption de l'échantillon a pour les voies α et β, respectivement —
aα aβ
m masse du dépôt mg
d
m masse de la coupelle mg
p
m masse de la coupelle et du dépôt mg
pd
m masse de la coupelle et du filtre mg
pf
m masse de la coupelle, du filtre et du dépôt mg
pfd
−1
r , r taux de comptage du bruit de fond dans les voies α et β, respectivement s
0α 0β
−1
r , r taux de comptage de l'échantillon a dopé dans les voies α et β, respectivement s
aα aβ
−1
r , r taux de comptage global de l’échantillon dans les voies α et β, respectivement s
gα gβ
−1
r , r taux de comptage de l’étalon dans les voies α et β, respectivement s
sα sβ
2 © ISO 2019 – Tous droits réservés
t temps de comptage du bruit de fond s
t temps de comptage de l’échantillon s
g
t temps de comptage de l’étalon s
s
−1
U incertitude élargie calculée par U = k ⋅ u(c ) avec k = 1, 2,… Bq L
A
−1
u(c ) incertitude-type associée au résultat de mesure Bq L
A
V volume de l'échantillon pour essai L
ε , ε rendement de comptage pour les voies α et β, respectivement —
α β
ε , ε rendement de comptage de l'échantillon pour les voies α et β, respectivement —
aα aβ
χ interférence alpha dans la voie bêta —
4 Principe
Les activités alpha globale et bêta globale du dépôt sont mesurées par comptage dans un détecteur
de particules alpha et bêta ou un système de comptage préalablement étalonné par rapport à des
étalons émetteurs alpha et bêta. Afin d'obtenir un dépôt mince et homogène directement sur une
coupelle, l'échantillon peut être progressivement évaporé à sec à une température inférieure à environ
85 °C. Sinon, pour la détermination alpha globale, les radionucléides peuvent être concentrés par
[8]
coprécipitation, le coprécipité filtré déposé sur la coupelle étant mesuré .
Lorsque des matières en suspension sont présentes, une filtration à travers un milieu filtrant ayant une
taille de pores de 0,45 µm est nécessaire et les activités alpha et bêta globales peuvent également être
déterminées pour la matière retenue sur le filtre.
IMPORTANT — Les déterminations des activités alpha et bêta globales ne sont pas des
déterminations absolues de la radioactivité alpha et bêta de l'échantillon, mais sont des
déterminations relatives à des émetteurs alpha et bêta spécifiques qui constituent les sources
étalons de référence.
5 Réactifs et équipement
5.1 Réactifs
5.1.1 Généralités
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue et ne doivent contenir aucune activité
alpha et bêta détectable, à l'exception des solutions étalons radioactives.
5.1.2 Solutions étalons
5.1.2.1 Étalon alpha.
Le choix de l'étalon alpha dépend de la connaissance du type de contaminant radioactif susceptible
d'être présent dans les eaux soumises à essai. En général, cela équivaut à choisir entre des émetteurs
naturels et des émetteurs artificiels.
241 239
Am et Pu sont couramment utilisés parmi les solutions étalons de radionucléides artificiels
239 241
émetteurs alpha. Lorsque Pu est utilisé, la présence de Pu en tant qu'impureté doit être prise en
241 241
compte puisqu'elle est source de Am dans les solutions étalons préparées. Lorsque Am est utilisé,
prendre en compte les interférences de ses émissions x et γ.
NOTE Un composé d'uranium ayant une composition isotopique connue ou naturelle certifiée présente un
avantage discutable, étant donné que son activité spécifique peut être calculée à partir de constantes physiques
établies et de données d'abondance isotopique qui ne dépendent pas des modes opératoires d'étalonnage d'un
organisme donné. Néanmoins, il est difficile d'obtenir un composé d'uranium dont la composition isotopique est
connue. De plus, étant donné que les énergies des émissions alpha des isotopes d'uranium sont moins importantes
que celles des nucléides transuraniens artificiels, l'utilisation d'un étalon d'uranium a tendance à donner un
résultat plus élevé pour les éléments transuraniens.
5.1.2.2 Étalon bêta.
Le choix de l'étalon bêta dépend de la connaissance du type de contaminant radioactif susceptible d'être
présent dans les eaux soumises à essai.
Parmi les matières naturelles, K sous la forme de chlorure de potassium, séché jusqu'à masse
constante à 105 °C, peut être utilisé. Les solutions étalons de radionucléides artificiels émetteurs bêta
90 137
Sr/Y à l’équilibre ou Cs sont couramment utilisées.
5.1.3 Agents mouillants ou tensioactifs
5.1.3.1 Acétate de vinyle.
5.1.4 Solvants organiques volatils
5.1.4.1 Alcool éthylique.
5.1.5 Eau
5.1.5.1 Eau, conforme aux exigences de l'ISO 3696, qualité 3.
5.1.6 Réactifs spécifiques pour la coprécipitation de radionucléides émetteurs alpha
5.1.6.1 Solution d'hydroxyde d'ammonium, c(NH OH) = 6 mol/L.
5.1.6.2 Acide nitrique, concentré, c(HNO ) = 15,8 mol/L.
5.1.6.3 Solution d’acide sulfurique, c (H SO ) = 1 mol/L.
2 4
5.1.6.4 Entraîneur de fer, solution de 5 mg de fer par millilitre.
5.1.6.5 Entraîneur de baryum, solution de 5 mg de baryum par millilitre.
5.2 Équipement
5.2.1 Équipement de laboratoire pour l'évaporation directe
Appareillage de laboratoire courant pour conserver et préparer l'échantillon tel que spécifié dans
l'ISO 5667-3.
Une plaque chauffante, un évaporateur automatique ou tout autre appareillage approprié.
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5.2.2 Équipement général
5.2.2.1 Filtres, taille des pores de 0,45 µm.
5.2.2.2 Coupelle (plateaux de comptage).
Il doit s'agir d'une coupelle en acier inoxydable, à rebord. Le diamètre de la coupelle est déterminé
en tenant compte du diamètre du détecteur et des dimensions du porte-source du compteur utilisé.
Dans le cas spécifique de la coprécipitation, un support annulaire est utilisé pour fixer le filtre sur un
porte-filtre ou sur la coupelle.
En tant que source, la prise d'essai et l'étalon sont répandus directement sur la coupelle pour être
évaporés. Il est plus facile de produire un dépôt régulier sur une surface métallique rugueuse; un
sablage ou un décapage chimique peut être appliqué dans ce but, sinon, une coupelle ondulée peut être
utilisée.
5.2.3 Équipement spécial pour la coprécipitation des radionucléides émetteurs alpha
5.2.3.1 Plaque chauffante avec agitateur.
5.2.3.2 Lampe infrarouge.
5.2.3.3 Système de filtration sous vide.
5.2.3.4 Filtres, taille des pores de 0,45 µm.
5.2.4 Équipement de mesurage
5.2.4.1 Compteur alpha-bêta.
Les activités alpha globale et bêta globale peuvent être mesurées à l'aide d'un détecteur à barrière de
surface en silicium (SSB) ou d'un compteur proportionnel (sans fenêtre). Des détecteurs au Si implanté
−2 −2
d'ions et des compteurs proportionnels à fenêtre (entre 80 µg cm et 400 µg cm ) peuvent également
être utilisés. Les activités alpha globale et bêta globale peuvent également être respectivement
comptées au moyen d'un écran à scintillation au sulfure de zinc activé à l'argent et d'un détecteur à
scintillation plastique.
6 Échantillonnage
L'échantillonnage, la manipulation et la conservation des échantillons d'eau doivent être réalisés
conformément à l'ISO 5667-1 et l'ISO 5667-3. Des informations supplémentaires sur l'échantillonnage
[9][10][11][12][13][14]
de différents types d'eau se trouvent dans les parties concernées de la série ISO 5667
[15][16]
.
L'échantillon pour laboratoire n'est généralement pas acidifié puisque la prise d'essai est directement
évaporée sur la coupelle. L'acidification réduit au minimum la perte de matière radioactive de la solution
par adsorption sur la paroi du flacon, mais elle est réalisée après la filtration, car sinon la matière
radioactive déjà adsorbée sur la matière particulaire désorbe, ce qui augmente également la teneur en
sel de l'échantillon pour essai et donc l'épaisseur du dépôt. Si nécessaire, l'acide nitrique concentré peut
être utilisé (il est recommandé d'éviter l'acide chlorhydrique).
7 Mode opératoire
7.1 Préliminaire
Calculer le volume d'échantillon pour laboratoire pour le mesurage de l'activité alpha globale,
c'est-à-dire le volume de la prise d'essai, afin de produire un dépôt de masse superficielle inférieure à
−2 -2
5 mg cm sur la coupelle. Avec les dépôts de masse superficielle inférieure à 5 mg cm , le phénomène
d'auto-absorption peut être négligé pour le mesurage de l'activité bêta globale, sauf en cas d’utilisation
137 [17]
d'un émetteur bêta de faible énergie tel que Cs pour l'étalonnage .
Lorsque le même dépôt est utilisé pour le mesurage simultané des activités alpha globale et bêta globale,
la limite de masse superficielle sur la coupelle pour les déterminations de l'activité alpha s'applique.
7.2 Préparation de la source
IMPORTANT — Compte tenu de la recroissance des produits de filiation du radon au cours
du temps, les résultats dépendent du temps écoulé entre la préparation de l'échantillon et
le mesurage. À des fins de comparaison, il est recommandé de réaliser le mesurage au même
moment après la préparation de l'échantillon.
7.2.1 Préparation de la coupelle
Dégraisser les coupelles (5.2.2.2) à l'aide d'un solvant ou d'un agent tensioactif pour garantir une
bonne répartition de la prise d'essai sur l'ensemble de la surface et par conséquent un dépôt de masse
superficielle uniforme et adhérent aux coupelles. Certains fournisseurs dégraissent les coupelles à la fin
d’un cycle de fabrication et délivrent, sur demande, un certificat d'attestation.
Conserver les coupelles qui ne sont pas utilisées immédiatement dans un dessiccateur afin d'éviter
toute modification par l'atmosphère ambiante du laboratoire.
Peser les coupelles avant utilisation et enregistrer la masse, m . Si une méthode par coprécipitation est
p
mise en œuvre, peser la coupelle et le filtre (5.2.2.1) avant utilisation et enregistrer la masse, m .
pf
Éviter de réutiliser les coupelles pour réduire toute contamination croisée. En cas de réutilisation des
coupelles, l'absence de contamination doit être démontrée.
7.2.2 Évaporation
Transférer la prise d'essai sur la coupelle à l'aide d'un équipement, automatique ou non, d'incertitude
connue (pipette, système de distribution de liquide) puis évaporer à sec avec soin.
Il convient que le résidu de dépôt forme une couche fine de masse superficielle uniforme pour limiter le
phénomène d'auto-absorption et pour être similaire à la géométrie de la source d'étalonnage.
Après avoir refroidi les coupelles à température ambiante, les peser et enregistrer la masse, m . La
pd
masse du dépôt, m , est donnée par la Formule (1):
d
mm=− m (1)
dpdp
Si un dépôt de sel hygroscopique est attendu, la coupelle peut également être pesée à la fin du mesurage.
Pour réduire au minimum les pertes par projection, maintenir la température en dessous d'environ
85 °C sur l'ensemble de la surface de la coupelle afin d'éviter les zones de surchauffe.
Avant de réaliser l'évaporation à sec de la prise d'essai sur la coupelle, il est possible de réaliser une
étape de pré-évaporation avec l'équipement approprié (5.2.1).
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Un dépôt homogène peut être obtenu de manière optimale sur des coupelles décapées ou sablées. Si
le dépôt n'est pas répandu de manière homogène, ajouter un agent mouillant ou un agent tensioactif
(5.1.3).
7.2.3 Coprécipitation
Le volume utile recommandé est de 500 mL.
Si une prise d'essai de plus petit volume est analysée, compléter avec de l'eau jusqu'à 500 mL.
Si une prise d'essai de plus grand volume est analysée, concentrer par évaporation (5.2.1) jusqu'à 500 mL.
Ajuster le pH du volume utile à 7,0 ± 0,5.
Ajouter 20 mL d'acide sulfurique (5.1.6.3) et laisser bouillir pendant 5 min sur une plaque chauffante
avec agitateur.
À une température de 50 °C environ, ajouter 1 mL de solution d'entraîneur de baryum (5.1.6.5) et agiter
pendant 30 min.
Le sulfate de baryum précipite.
Ajouter ensuite 1 mL de solution d'entraîneur de fer (5.1.6.4).
Ajuster le pH avec de l'hydroxyde d'ammonium (5.1.6.1) goutte à goutte, jusqu'à ce que l'hydroxyde de
fer(III) précipite.
Maintenir l’agitation pendant 30 min.
Filtrer (5.2.3.4) les coprécipités.
Placer le filtre sur la coupelle identifiée et le fixer à l'aide d'un support annulaire pour éviter toute
déformation pendant le séchage.
Sécher à une température modérée.
Après avoir refroidi la coupelle et le filtre à température ambiante, les peser et enregistrer leur masse,
m . Déterminer la masse du dépôt, m , à l'aide de la Formule (2):
pfd d
mm=− m (2)
dpfd pf
NOTE Le radium, le polonium et les actinides coprécipitent de manière quantitative avec le sulfate de
[7]
baryum ou l'hydroxyde de fer(III) .
7.3 Étape de comptage
Après l'évaporation (7.2.2) ou la coprécipitation (7.2.3), si le comptage n’est pas effectué immédiatement,
la coupelle avec le dépôt peut être conservée dans un dessiccateur.
Le mesurage de l'activité du résidu sur la coupelle est réalisé par comptage pendant une durée
appropriée pour atteindre les limites caractéristiques nécessaires dépendantes du taux de comptage de
la prise d'essai et du bruit de fond.
La stratégie de comptage dépend des objectifs des mesurages et des exigences réglementaires. Pour
surveiller la recroissance ou la décroissance des radionucléides naturels (voir 9.11), il convient de
répéter le comptage périodiquement sur une période d'un mois. Si une condition de comptage spécifique
est appliquée, il est recommandé de l’indiquer dans le rapport.
Lorsque la stratégie de comptage est définie, le laboratoire doit l’appliquer systématiquement à des fins
de comparaison.
7.4 Détermination du bruit de fond et du blanc
Mesurer l'activité du bruit de fond à l'aide d'une coupelle propre (5.2.3) dans des conditions
représentatives de la méthode de mesurage. Des comptages répétés confirment la stabilité du niveau
du bruit de fond.
Dans le cas où des réactifs sont utilisés, mesurer l'activité du blanc à l'aide d'une coupelle propre et
des réactifs dans des conditions représentatives de la méthode de mesurage. Des comptages répétés
confirment la stabilité du niveau du blanc.
7.5 Préparation de la source d'étalonnage
Préparer une source d'étalonnage de géométrie et de matrice identiques [coupelle (5.2.2.2) ou filtre
(5.2.3.4) avec précipités avec support de coupelle annulaire] pour reproduire au plus près le mode
opératoire appliqué aux prises d'essai afin d'obtenir le même effet de rétrodiffusion.
Ajouter une quantité exactement connue (environ 5 Bq à 10 Bq) d'une solution étalon (5.1.2.1) au volume
d'eau de départ et utiliser le même mode opératoire de préparation de la source ou ajouter directement
la solution étalon sur la coupelle.
Ces sources étalons sont mesurées dans le détecteur avec une durée de comptage qui conduit à une
incertitude de comptage de 1 % (il convient d'enregistrer plus de 10 000 impulsions).
Le rendement de comptage est calculé en divisant le taux de comptage mesuré (prise d'essai moins
bruit de fond) par l'activité de la source d'étalonnage, comme indiqué par la Formule (3):
rr−
s0αα
ε = (3)
α
A
Une source d'étalonnage certifiée disponible dans le commerce peut être utilisée.
7.6 Préparation de la source étalon pour la détermination de l'auto-absorption
7.6.1 Généralités
Le rendement de comptage des particules alpha étant directement dépendant de l'épaisseur de la
source, estimer le facteur d'auto-absorption, défini par la Formule (4):
ε
aα
f = (4)
aα
ε
α
Deux possibilités sont données:
— doper un échantillon unique (7.6.2);
— doper un ensemble d'échantillons de masse croissante qui permettent de tracer une courbe
d'auto-absorption.
Pour le rendement de comptage des particules bêta, les phénomènes d'auto-absorption sont négligeables
ε = ε avec ( f = 1).
β aβ aβ
7.6.2 Dopage d'une des deux prises d'essai
Deux prises d'essai du même échantillon pour laboratoire sont préparées dans les mêmes conditions,
avec une prise d'essai dopée avec une activité connue de la solution étalon.
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