ISO 15774:2017
(Main)Animal and vegetable fats and oils — Determination of cadmium content by direct graphite furnace atomic absorption spectrometry
Animal and vegetable fats and oils — Determination of cadmium content by direct graphite furnace atomic absorption spectrometry
ISO 15774:2017 describes a method for the determination of trace amounts (micrograms per kilogram) of cadmium in all types of crude or refined edible oils and fats. Milk and milk products (or fat coming from milk and milk products) are excluded from the scope of this document.
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de la teneur en cadmium par spectrométrie d'absorption atomique à four graphite
ISO 15774:2017 décrit une méthode de détermination des traces de cadmium (microgrammes par kilogramme) dans tous les types de corps gras alimentaires, qu'ils soient raffinés ou bruts. Le lait et les produits laitiers (ou les corps gras issus du lait et des produits laitiers) sont exclus du domaine d'application du présent document.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15774
Second edition
2017-02
Animal and vegetable fats and oils —
Determination of cadmium content
by direct graphite furnace atomic
absorption spectrometry
Corps gras d’origines animale et végétale — Détermination de la
teneur en cadmium par spectrométrie d’absorption atomique à four
graphite
Reference number
©
ISO 2017
© ISO 2017, Published in Switzerland
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
ISO copyright office
Ch. de Blandonnet 8 • CP 401
CH-1214 Vernier, Geneva, Switzerland
Tel. +41 22 749 01 11
Fax +41 22 749 09 47
copyright@iso.org
www.iso.org
ii © ISO 2017 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 1
6 Apparatus . 2
7 Procedure. 3
7.1 General . 3
7.2 Treatment of samples, vegetable oil and standards . 3
7.3 Preparation of apparatus . 3
7.4 Determination . 4
7.4.1 Graphite tube blank . 4
7.4.2 Vegetable oil . 4
7.4.3 Calibration of apparatus . 4
7.4.4 Oil (liquid) samples . 4
7.4.5 Fat samples with melting point 40 °C and higher . 4
7.4.6 Number of determinations. 5
8 Expression of results . 5
9 Precision . 5
9.1 Interlaboratory test. 5
9.2 Repeatability . 5
9.3 Reproducibility . 5
10 Test report . 5
Annex A (informative) Results of interlaboratory test . 6
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity assessment,
as well as information about ISO’s adherence to the World Trade Organization (WTO) principles in the
Technical Barriers to Trade (TBT) see the following URL: www . i so .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 11,
Animal and vegetable fats and oils.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 15774:2000), which has been technically
revised to exclude its applicability for fat coming from milk and milk products.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 15774:2017(E)
Animal and vegetable fats and oils — Determination
of cadmium content by direct graphite furnace atomic
absorption spectrometry
1 Scope
This document describes a method for the determination of trace amounts (micrograms per kilogram)
of cadmium in all types of crude or refined edible oils and fats.
Milk and milk products (or fat coming from milk and milk products) are excluded from the scope of this
document.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: available at http:// www .iso .org/ obp
4 Principle
The oil or fat is incinerated and atomized in a suitable graphite tube furnace with a platform connected
to an atomic absorption spectrometer, previously calibrated using standard solutions of an organo-
compound of cadmium. The metal content is determined from the observed absorption at a wavelength
of 228,8 nm. Palladium is added as a matrix modifier in order to prevent loss of cadmium during the
thermal pretreatment.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade, unless otherwise specified.
5.1 Water, of grade 1 according to ISO 3696.
5.2 Cyclohexane.
5.3 Hydrochloric acid.
5.4 Palladium chloride.
5.
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15774
Second edition
2017-02
Animal and vegetable fats and oils —
Determination of cadmium content
by direct graphite furnace atomic
absorption spectrometry
Corps gras d’origines animale et végétale — Détermination de la
teneur en cadmium par spectrométrie d’absorption atomique à four
graphite
Reference number
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ISO 2017
© ISO 2017, Published in Switzerland
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Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 1
6 Apparatus . 2
7 Procedure. 3
7.1 General . 3
7.2 Treatment of samples, vegetable oil and standards . 3
7.3 Preparation of apparatus . 3
7.4 Determination . 4
7.4.1 Graphite tube blank . 4
7.4.2 Vegetable oil . 4
7.4.3 Calibration of apparatus . 4
7.4.4 Oil (liquid) samples . 4
7.4.5 Fat samples with melting point 40 °C and higher . 4
7.4.6 Number of determinations. 5
8 Expression of results . 5
9 Precision . 5
9.1 Interlaboratory test. 5
9.2 Repeatability . 5
9.3 Reproducibility . 5
10 Test report . 5
Annex A (informative) Results of interlaboratory test . 6
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity assessment,
as well as information about ISO’s adherence to the World Trade Organization (WTO) principles in the
Technical Barriers to Trade (TBT) see the following URL: www . i so .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 11,
Animal and vegetable fats and oils.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 15774:2000), which has been technically
revised to exclude its applicability for fat coming from milk and milk products.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 15774:2017(E)
Animal and vegetable fats and oils — Determination
of cadmium content by direct graphite furnace atomic
absorption spectrometry
1 Scope
This document describes a method for the determination of trace amounts (micrograms per kilogram)
of cadmium in all types of crude or refined edible oils and fats.
Milk and milk products (or fat coming from milk and milk products) are excluded from the scope of this
document.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: available at http:// www .iso .org/ obp
4 Principle
The oil or fat is incinerated and atomized in a suitable graphite tube furnace with a platform connected
to an atomic absorption spectrometer, previously calibrated using standard solutions of an organo-
compound of cadmium. The metal content is determined from the observed absorption at a wavelength
of 228,8 nm. Palladium is added as a matrix modifier in order to prevent loss of cadmium during the
thermal pretreatment.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade, unless otherwise specified.
5.1 Water, of grade 1 according to ISO 3696.
5.2 Cyclohexane.
5.3 Hydrochloric acid.
5.4 Palladium chloride.
5.
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 15774
Deuxième édition
2017-02
Corps gras d’origines animale et
végétale — Détermination de la
teneur en cadmium par spectrométrie
d’absorption atomique à four graphite
Animal and vegetable fats and oils — Determination of cadmium
content by direct graphite furnace atomic absorption spectrometry
Numéro de référence
©
ISO 2017
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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
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l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 1
6 Appareillage . 2
7 Mode opératoire. 3
7.1 Généralités . 3
7.2 Traitement des échantillons, de l’huile végétale et des solutions étalons . 3
7.3 Préparation de l’appareillage . 3
7.4 Détermination . 4
7.4.1 Essai à blanc du tube en graphite . 4
7.4.2 Huile végétale . 4
7.4.3 Étalonnage de l’appareillage. 4
7.4.4 Échantillons d’huile (liquides) . 4
7.4.5 Échantillons de corps gras (point de fusion 40 °C et au-dessus) . 4
7.4.6 Nombre de déterminations. 5
8 Expression des résultats. 5
9 Fidélité . 5
9.1 Essai interlaboratoires . 5
9.2 Répétabilité . 5
9.3 Reproductibilité . 5
10 Rapport d’essai . 5
Annexe A (informative) Résultats des essais interlaboratoires . 7
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso. org/d irectives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www. iso. org/br evets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation
de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’Organisation
mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien
suivant: ww w .iso. org/iso / fr/avant -propos . html
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-
comité SC 11, Corps gras d’origines animale et végétale.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 15774:2000), dont elle constitue
une révision mineure afin d’exclure les corps gras issus du lait et des produits laitiers.
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NORME INTERNATIONALE ISO 15774:2017(F)
Corps gras d’origines animale et végétale — Détermination
de la teneur en cadmium par spectrométrie d’absorption
atomique à four graphite
1 Domaine d’application
Le présent document décrit une méthode de détermination des traces de cadmium (microgrammes par
kilogramme) dans tous les types de corps gras alimentaires, qu’ils soient raffinés ou bruts.
Le lait et les produits laitiers (ou les corps gras issus du lait et des produits laitiers) sont exclus du
domaine d’application du présent document.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse http:// www .iso .org/ obp
4 Principe
Pyrolyse puis atomisation d’un corps gras dans un four graphite muni d’une plate-forme et associé à
un spectrophotomètre d’absorption atomique préalablement étalonné à l’aide de solutions étalons d’un
composé organique de cadmium. Dosage du métal à partir de l’absorption observée à une longueur
d’onde de 228,8 nm. Utilisation de palladium comme modificateur de matrice pour éviter les pertes de
cadmium lors du traitement thermique préalable.
5 Réactifs
Sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
5.1 Eau, de qualité 1, conforme aux spécifications de l’ISO 3696.
5.2 Cyclohexane.
5.3 Acide chlorhydrique.
5.4 Chlorure de palladium.
5.5 Modificateur de matrice, solution de palladium à 0,1 % (masse par volume).
Dissoudre 0,167 g de chlorure de palladium (5.4) dans 50 ml d’eau (5.1) dans une fiole jaugée de 100 ml
(6.4) puis ajouter 1 ml d’acide chlorhydrique (5.3) et compléter au trait-repère avec de l’eau.
5.6 Huile végétale, raffinée.
N’importe quelle huile alimentaire liquide convient. La conserver dans un flacon en polyéthylène
exempt de métaux. La teneur en cadmium de l’huile ne doit pas être supérieure à 0,2 μg/kg.
1)
5.7 Étalon organométallique de cadmium (par exemple, Conostan, 5 000 mg/kg) .
5.8 Solution étalon mère, ayant une concentration de 10 mg/kg de cadmium, préparée en diluant
200 mg d’étalon organométallique (5.7) avec 100 g d’huile végétale (5.6).
5.9 Solutions étalons de travail.
Préparer chaque jour des solutions de travail contenant 2,5 μg/kg, 5,0 μg/kg et 10,0 μg/kg de
cadmium, en diluant respectivement 25 mg, 50 mg et 100 mg de la solution mère (5.8) avec 100 g
d’huile végétale (5.6).
5.10 Argon, de pureté minimale 99,99 %.
6 Appareillage
6.1 Flacons en polyéthylène ou polypropylène, d’une capacité de 20 ml et de 50 ml, exempts de
métaux et munis de bouchons.
Pour rendre les flacons exempts de métaux, procéder de la façon suivante. Nettoyer soigneusement les
flacons avec une solution chaude d’acide nitrique (2 mol/l), les rincer à l’eau distillée puis les sécher
dans une étuve hors poussières à environ 80 °C.
6.2 Micropipettes, permettant de délivrer 10 μl et 20 μl.
6.3 Embouts de micropipettes.
6.4 Fiole jaugée, d’une capacité de 100 ml.
6.5 Four électrique, pouvant être maintenu à une température de 60 °C ± 2 °C.
6.6 Spectromètre d’absorption atomique, équipé des modes «surface de pic» et «étalonnage
automatique» ainsi que d’une lampe à décharge sans électrode (ou une lampe à cathode creuse) et d’un
correcteur de fond au deutérium (ou spectromètre d’absorption atomique Zeeman).
6.7 Atomiseur à four graphite, placé dans le spectromètre d’absorption atomique (6.6) et doté d’une
unité de commande pour la programmation de la température.
6.8 Tube en graphite, non revêtu.
6.9 Plate-forme, pyrolytique.
1) Conostan, disponible auprès de Continental Oil Company, Ponca City, Oklahoma, USA, est un exemple de produit
convenable disponible dans le commerce. Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs du présent
document et ne saurait constituer en engagement de l’ISO à l’égard de ce produit. Des produits équivalents peuvent
être utilisés s’il est démontré qu’ils conduisent aux mêmes résultats.
2 © ISO 2017 – Tous droits réservés
6.10 Échantillonneur automatique pour l’atomiseur à four graphite (facultatif), avec godets
d’échantillonnage en polyéthylène.
Pour utiliser un échantillonneur automatique avec dispositif chauffant, réglé à 60 °C ± 10 °C, remplir
les godets d’échantillonnage avec l’huile végétale (5.6), les solutions étalons de travail (5.9) et les
échantillons de corps gras. Les échantillons de corps gras dont le point de fusion est égal ou supérieur
à 40 °C doivent être dilués à 1:1 (en masse) avec l’huile d’essai à blanc (5.6). Le volume d’échantillon
injecté doit être de 15 μl.
Pour utiliser un échantillonneur automatique sans dispositif chauffant, diluer à 1:1 (masse par volume)
l’huile végétale (5.6), les solutions étalons de travail (5.9) et les échantillons de corps gras avec un
solvant organique [par exemple, cyclohexane (5.2)] et travailler à la température ambiante. Le volume
d’échantillon injecté doit être de 20 μl.
Il est nécessaire d’utiliser un solvant organique, [par exemple, le cyclohexane (5.2)] pour rincer
l’échantillonneur automatique.
7 Mode opératoire
7.1 Généralités
La poussière présente dans l’environnement peut contribuer à une contamination de fond. Il est donc
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 15774
Deuxième édition
2017-02
Corps gras d’origines animale et
végétale — Détermination de la
teneur en cadmium par spectrométrie
d’absorption atomique à four graphite
Animal and vegetable fats and oils — Determination of cadmium
content by direct graphite furnace atomic absorption spectrometry
Numéro de référence
©
ISO 2017
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Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
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Fax +41 22 749 09 47
copyright@iso.org
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ii © ISO 2017 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 1
6 Appareillage . 2
7 Mode opératoire. 3
7.1 Généralités . 3
7.2 Traitement des échantillons, de l’huile végétale et des solutions étalons . 3
7.3 Préparation de l’appareillage . 3
7.4 Détermination . 4
7.4.1 Essai à blanc du tube en graphite . 4
7.4.2 Huile végétale . 4
7.4.3 Étalonnage de l’appareillage. 4
7.4.4 Échantillons d’huile (liquides) . 4
7.4.5 Échantillons de corps gras (point de fusion 40 °C et au-dessus) . 4
7.4.6 Nombre de déterminations. 5
8 Expression des résultats. 5
9 Fidélité . 5
9.1 Essai interlaboratoires . 5
9.2 Répétabilité . 5
9.3 Reproductibilité . 5
10 Rapport d’essai . 5
Annexe A (informative) Résultats des essais interlaboratoires . 7
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso. org/d irectives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www. iso. org/br evets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation
de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’Organisation
mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien
suivant: ww w .iso. org/iso / fr/avant -propos . html
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-
comité SC 11, Corps gras d’origines animale et végétale.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 15774:2000), dont elle constitue
une révision mineure afin d’exclure les corps gras issus du lait et des produits laitiers.
iv © ISO 2017 – Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE ISO 15774:2017(F)
Corps gras d’origines animale et végétale — Détermination
de la teneur en cadmium par spectrométrie d’absorption
atomique à four graphite
1 Domaine d’application
Le présent document décrit une méthode de détermination des traces de cadmium (microgrammes par
kilogramme) dans tous les types de corps gras alimentaires, qu’ils soient raffinés ou bruts.
Le lait et les produits laitiers (ou les corps gras issus du lait et des produits laitiers) sont exclus du
domaine d’application du présent document.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse http:// www .iso .org/ obp
4 Principe
Pyrolyse puis atomisation d’un corps gras dans un four graphite muni d’une plate-forme et associé à
un spectrophotomètre d’absorption atomique préalablement étalonné à l’aide de solutions étalons d’un
composé organique de cadmium. Dosage du métal à partir de l’absorption observée à une longueur
d’onde de 228,8 nm. Utilisation de palladium comme modificateur de matrice pour éviter les pertes de
cadmium lors du traitement thermique préalable.
5 Réactifs
Sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
5.1 Eau, de qualité 1, conforme aux spécifications de l’ISO 3696.
5.2 Cyclohexane.
5.3 Acide chlorhydrique.
5.4 Chlorure de palladium.
5.5 Modificateur de matrice, solution de palladium à 0,1 % (masse par volume).
Dissoudre 0,167 g de chlorure de palladium (5.4) dans 50 ml d’eau (5.1) dans une fiole jaugée de 100 ml
(6.4) puis ajouter 1 ml d’acide chlorhydrique (5.3) et compléter au trait-repère avec de l’eau.
5.6 Huile végétale, raffinée.
N’importe quelle huile alimentaire liquide convient. La conserver dans un flacon en polyéthylène
exempt de métaux. La teneur en cadmium de l’huile ne doit pas être supérieure à 0,2 μg/kg.
1)
5.7 Étalon organométallique de cadmium (par exemple, Conostan, 5 000 mg/kg) .
5.8 Solution étalon mère, ayant une concentration de 10 mg/kg de cadmium, préparée en diluant
200 mg d’étalon organométallique (5.7) avec 100 g d’huile végétale (5.6).
5.9 Solutions étalons de travail.
Préparer chaque jour des solutions de travail contenant 2,5 μg/kg, 5,0 μg/kg et 10,0 μg/kg de
cadmium, en diluant respectivement 25 mg, 50 mg et 100 mg de la solution mère (5.8) avec 100 g
d’huile végétale (5.6).
5.10 Argon, de pureté minimale 99,99 %.
6 Appareillage
6.1 Flacons en polyéthylène ou polypropylène, d’une capacité de 20 ml et de 50 ml, exempts de
métaux et munis de bouchons.
Pour rendre les flacons exempts de métaux, procéder de la façon suivante. Nettoyer soigneusement les
flacons avec une solution chaude d’acide nitrique (2 mol/l), les rincer à l’eau distillée puis les sécher
dans une étuve hors poussières à environ 80 °C.
6.2 Micropipettes, permettant de délivrer 10 μl et 20 μl.
6.3 Embouts de micropipettes.
6.4 Fiole jaugée, d’une capacité de 100 ml.
6.5 Four électrique, pouvant être maintenu à une température de 60 °C ± 2 °C.
6.6 Spectromètre d’absorption atomique, équipé des modes «surface de pic» et «étalonnage
automatique» ainsi que d’une lampe à décharge sans électrode (ou une lampe à cathode creuse) et d’un
correcteur de fond au deutérium (ou spectromètre d’absorption atomique Zeeman).
6.7 Atomiseur à four graphite, placé dans le spectromètre d’absorption atomique (6.6) et doté d’une
unité de commande pour la programmation de la température.
6.8 Tube en graphite, non revêtu.
6.9 Plate-forme, pyrolytique.
1) Conostan, disponible auprès de Continental Oil Company, Ponca City, Oklahoma, USA, est un exemple de produit
convenable disponible dans le commerce. Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs du présent
document et ne saurait constituer en engagement de l’ISO à l’égard de ce produit. Des produits équivalents peuvent
être utilisés s’il est démontré qu’ils conduisent aux mêmes résultats.
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6.10 Échantillonneur automatique pour l’atomiseur à four graphite (facultatif), avec godets
d’échantillonnage en polyéthylène.
Pour utiliser un échantillonneur automatique avec dispositif chauffant, réglé à 60 °C ± 10 °C, remplir
les godets d’échantillonnage avec l’huile végétale (5.6), les solutions étalons de travail (5.9) et les
échantillons de corps gras. Les échantillons de corps gras dont le point de fusion est égal ou supérieur
à 40 °C doivent être dilués à 1:1 (en masse) avec l’huile d’essai à blanc (5.6). Le volume d’échantillon
injecté doit être de 15 μl.
Pour utiliser un échantillonneur automatique sans dispositif chauffant, diluer à 1:1 (masse par volume)
l’huile végétale (5.6), les solutions étalons de travail (5.9) et les échantillons de corps gras avec un
solvant organique [par exemple, cyclohexane (5.2)] et travailler à la température ambiante. Le volume
d’échantillon injecté doit être de 20 μl.
Il est nécessaire d’utiliser un solvant organique, [par exemple, le cyclohexane (5.2)] pour rincer
l’échantillonneur automatique.
7 Mode opératoire
7.1 Généralités
La poussière présente dans l’environnement peut contribuer à une contamination de fond. Il est donc
...
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