ISO 7208:2008
(Main)Skimmed milk, whey and buttermilk — Determination of fat content — Gravimetric method (Reference method)
Skimmed milk, whey and buttermilk — Determination of fat content — Gravimetric method (Reference method)
ISO 7208|IDF 22:2008 specifies the reference method for the determination of the fat content of liquid skimmed milk, whey and buttermilk. It is a particularly accurate gravimetric method especially for the purpose of establishing the operating efficiency of cream separators. ISO 7208|IDF 22:2008 also specifies the reference method for establishing correction tables for procedures with skimmed milk butyrometers.
Lait écrémé, sérum et babeurre — Détermination de la teneur en matière grasse — Méthode gravimétrique (Méthode de référence)
L'ISO 7208|FIL 22:2008 spécifie la méthode de référence pour la détermination de la teneur en matière grasse du lait liquide écrémé, du sérum et du babeurre. Il s'agit d'une méthode gravimétrique particulièrement précise en vue de déterminer l'efficacité de l'opération d'écrémage. L'ISO 7208|FIL 22:2008 spécifie également la méthode de référence permettant d'établir des tables de correction pour les techniques utilisant les butyromètres à lait écrémé.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 7208
IDF
Third edition
2008-10-15
Skimmed milk, whey and buttermilk —
Determination of fat content —
Gravimetric method (Reference method)
Lait écrémé, sérum et babeurre — Détermination de la teneur en
matière grasse — Méthode gravimétrique (Méthode de référence)
Reference numbers
IDF 22:2008(E)
©
ISO and IDF 2008
IDF 22:2008(E)
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Published in Switzerland
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IDF 22:2008(E)
Contents Page
Foreword. iv
Foreword. v
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Terms and definitions .1
4 Principle.2
5 Reagents.2
6 Apparatus .2
7 Sampling.3
8 Preparation of test sample.4
9 Procedure .4
9.1 Test portion .4
9.2 Blank tests.4
9.3 Preparation of fat-collecting vessel.5
9.4 Determination.5
10 Calculation and expression of results.7
10.1 Calculation.7
10.2 Expression of results .7
11 Precision.8
11.1 Interlaboratory test .8
11.2 Repeatability.8
11.3 Reproducibility.8
12 Test report .8
Annex A (informative) Notes on procedures .9
Annex B (informative) Alternative procedure using fat-extraction tubes with siphon or wash-bottle
fittings .11
Bibliography .14
IDF 22:2008(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has
been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 7208⎪IDF 22 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5,
Milk and milk products, and the International Dairy Federation (IDF). It is being published jointly by ISO and
IDF.
This third edition of ISO 7208⎪IDF 22 cancels and replaces the second edition (ISO 7208:1999), of which it
constitutes a minor revision.
iv © ISO and IDF 2008 – All rights reserved
IDF 22:2008(E)
Foreword
IDF (the International Dairy Federation) is a non-profit organization representing the dairy sector worldwide.
IDF membership comprises National Committees in every member country as well as regional dairy
associations having signed a formal agreement on cooperation with IDF. All members of IDF have the right to
be represented at the IDF Standing Committees carrying out the technical work. IDF collaborates with ISO in
the development of standard methods of analysis and sampling for milk and milk products.
Draft International Standards adopted by the Action Teams and Standing Committees are circulated to the
National Committees for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 50 % of
the IDF National Committees casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. IDF shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 7208⎪IDF 22 was prepared by the International Dairy Federation (IDF) and Technical Committee
ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk and milk products. It is being published jointly by IDF
and ISO.
All work was carried out by the Joint ISO-IDF Action Team Fat of the Standing Committee on Main
components in milk under the aegis of its project leader, Mr G.J. Beutick (NL).
This edition of ISO 7208⎪IDF 22 cancels and replaces IDF 22:1987, of which it constitutes a minor revision.
INTERNATIONAL STANDARD
IDF 22:2008(E)
Skimmed milk, whey and buttermilk — Determination of fat
content — Gravimetric method (Reference method)
WARNING — The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations and
equipment. This International Standard does not purport to address all the safety problems associated
with its use. It is the responsibility of the user of this International Standard to establish safety and
health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This International Standard specifies the reference method for the determination of the fat content of liquid
skimmed milk, whey and buttermilk. It is a particularly accurate gravimetric method especially for the purpose
of establishing the operating efficiency of cream separators.
This International Standard also specifies the reference method for establishing correction tables for
procedures with skimmed milk butyrometers.
[2]
NOTE When a high accuracy of determination is not required, the method specified in ISO 1211⎪IDF 1 is suitable.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 835, Laboratory glassware — Graduated pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3889⏐IDF 219, Milk and milk products — Specification of Mojonnier-type fat extraction flasks
ISO 4788, Laboratory glassware — Graduated measuring cylinders
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
fat content of skimmed milk, whey and buttermilk
mass fraction of substances determined by the procedure specified in this International Standard
NOTE The fat content is expressed as a percentage mass fraction.
IDF 22:2008(E)
4 Principle
An ammoniacal ethanolic solution of a test portion is extracted with diethyl ether and light petroleum. The
solvents are removed by distillation or evaporation. The mass of the substances extracted is determined.
NOTE This is usually known as the Röse-Gottlieb principle.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade, unless otherwise specified, and only distilled or
demineralized water or water of equivalent purity.
The reagents shall leave no appreciable residue when the determination is carried out by the method
specified (see 9.2.2).
5.1 Ammonia solution, containing a mass fraction of NH of approximately 25 % (ρ = 910 g/l).
3 20
NOTE If ammonia solution of this concentration is not available, a more concentrated solution of known concentration
may be used (see 9.4.2).
5.2 Ethanol (C H OH), or ethanol denatured by methanol, containing a volume fraction of ethanol of at
2 5
least 94 %. (See Clause A.5.)
5.3 Congo red solution
Dissolve 1 g of Congo red (C H N Na O S ) in water in a 100 ml one-mark volumetric flask (6.14). Make
32 22 6 2 6 2
up to the mark with water.
NOTE The use of this solution, which allows the interface between the solvent and aqueous layers to be seen more
clearly, is optional (see 9.4.3). Other aqueous indicator solutions can be used provided that they do not affect the result of
the determination.
5.4 Diethyl ether (C H OC H ), free from peroxides (see Clause A.3), containing no more than 2 mg/kg of
2 5 2 5
antioxidants, and complying with the requirements for the blank test (see 9.2.2, Clauses A.1 and A.4).
WARNING — The use of diethyl ether can lead to hazardous situations. Observe current safety
precautions for handling, use, and disposal.
5.5 Light petroleum, with any boiling range between 30 °C and 60 °C or, as equivalent, pentane
(CH [CH ] CH ) with a boiling point of 36 °C and complying with the requirements for the blank test (see
3 2 3 3
9.2.2, Clauses A.1 and A.4).
The use of pentane is recommended because of its higher purity and consistent quality.
5.6 Mixed solvent.
Shortly before use, mix equal volumes of diethyl ether (5.4) and light petroleum (5.5).
6 Apparatus
WARNING — Since the determination involves the use of volatile flammable solvents, all electrical
apparatus employed shall comply with legislation relating to the hazards in using such solvents.
Usual laboratory equipment and, in particular, the following.
6.1 Analytical balance, capable of weighing to the nearest 1 mg, with a readability of 0,1 mg.
2 © ISO and IDF 2008 – All rights reserved
IDF 22:2008(E)
6.2 Centrifuge, capable of holding the fat-extraction flasks or tubes (6.6) and capable of spinning at a
−1 −1
rotational frequency of 500 min to 600 min to produce a radial acceleration of 80g to 90g at the outer en
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 7208
FIL
Troisième édition
2008-10-15
Lait écrémé, sérum et babeurre —
Détermination de la teneur en matière
grasse — Méthode gravimétrique
(Méthode de référence)
Skimmed milk, whey and buttermilk — Determination of fat content —
Gravimetric method (Reference method)
Numéros de référence
FIL 22:2008(F)
©
ISO et FIL 2008
FIL 22:2008(F)
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DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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soit de l'ISO soit de la FIL, à l'une ou l'autre des adresses ci-après.
ISO copyright office Fédération Internationale de Laiterie
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Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 32 2 733 98 88
Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13
E-mail copyright@iso.org E-mail info@fil-idf.org
Web www.iso.org Web www.fil-idf.org
Publié en Suisse
ii © ISO et FIL 2008 – Tous droits réservés
FIL 22:2008(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Avant-propos. v
1 Domaine d’application .1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions.1
4 Principe.2
5 Réactifs .2
6 Appareillage .2
7 Échantillonnage .4
8 Préparation de l'échantillon pour essai.4
9 Mode opératoire.4
9.1 Prise d'essai .4
9.2 Essais à blanc .4
9.3 Préparation du récipient pour la récupération de la matière grasse.5
9.4 Détermination.5
10 Calcul et expression des résultats.8
10.1 Calcul .8
10.2 Expression des résultats .8
11 Fidélité .8
11.1 Essai interlaboratoires .8
11.2 Répétabilité.8
11.3 Reproductibilité.8
12 Rapport d'essai .9
Annexe A (informative) Notes sur les modes opératoires .10
Annexe B (informative) Autre mode opératoire utilisant des tubes d'extraction
de la matière grasse munis d'un siphon ou d'un dispositif de lavage.12
Bibliographie .15
© ISO et FIL 2008 – Tous droits réservés iii
FIL 22:2008(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 7208⎪FIL 22 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité
SC 5, Lait et produits laitiers, et la Fédération Internationale de Laiterie (FIL). Elle est publiée conjointement
par l'ISO et la FIL.
Cette troisième édition de l'ISO ISO 7208⎪FIL 22 annule et remplace la deuxième édition (ISO 7208:1999),
dont elle constitue une révision mineure.
iv © ISO et FIL 2008 – Tous droits réservés
FIL 22:2008(F)
Avant-propos
La FIL (Fédération Internationale de Laiterie) est une organisation sans but lucratif représentant le secteur
laitier mondial. Les membres de la FIL se composent des Comités Nationaux dans chaque pays membre et
des associations laitières régionales avec lesquelles la FIL a signé des accords de coopération. Tout membre
de la FIL a le droit de faire partie des Comités permanents de la FIL auxquels sont confiés les travaux
techniques. La FIL collabore avec l'ISO pour l'élaboration de méthodes normalisées d'analyse et
d'échantillonnage pour le lait et les produits laitiers.
Les projets de Normes internationales adoptés par les Équipes d'Action et les Comités permanents sont
soumis aux Comités Nationaux pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert
l'approbation de 50 % au moins des Comités Nationaux de la FIL votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. La FIL ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 7208⎪FIL 22 a été élaborée par la Fédération Internationale de Laiterie (FIL) et le comité technique
ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 5, Lait et produits laitiers. Elle est publiée conjointement
par la FIL et l'ISO.
L'ensemble des travaux a été effectué par l'Équipe d'Action mixte ISO-FIL Matière grasse du Comité
permanent Principaux composants du lait, sous la conduite de son chef de projet, Mr G.J. Beutick (NL).
Cette édition de l’ISO 7208⎪FIL 22 annule et remplace la FIL 22:1987, dont elle constitue une révision
mineure.
© ISO et FIL 2008 – Tous droits réservés v
NORME INTERNATIONALE
FIL 22:2008(F)
Lait écrémé, sérum et babeurre — Détermination de la teneur en
matière grasse — Méthode gravimétrique (Méthode de
référence)
AVERTISSEMENT — L'utilisation de la présente Norme internationale peut impliquer l'intervention de
produits, d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale n'a
pas la prétention d'aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la
responsabilité de l'utilisateur d'établir des règles de sécurité et d'hygiène et de déterminer
l'application des restrictions réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie la méthode de référence pour la détermination de la teneur en
matière grasse du lait liquide écrémé, du sérum et du babeurre. Il s'agit d'une méthode gravimétrique
particulièrement précise en vue de déterminer l'efficacité de l'opération d'écrémage.
La présente Norme internationale spécifie également la méthode de référence permettant d'établir des tables
de correction pour les techniques utilisant les butyromètres à lait écrémé.
NOTE Lorsqu'une haute précision n'est pas exigée pour la détermination, la méthode spécifiée dans
[2]
l'ISO 1211⎪FIL 1 est appropriée.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 835, Verrerie de laboratoire — Pipettes graduées
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 3889⎪FIL 219, Lait et produits laitiers — Spécifications des fioles d'extraction de la matière grasse, type
Mojonnier
ISO 4788, Verrerie de laboratoire — Éprouvettes graduées cylindriques
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
teneur en matière grasse du lait écrémé, du sérum et du babeurre
fraction massique de substances, déterminée selon le mode opératoire spécifié dans la présente Norme
internationale
NOTE La teneur en matière grasse est exprimée sous forme de fraction massique, en pourcentage.
© ISO et FIL 2008 – Tous droits réservés 1
FIL 22:2008(F)
4 Principe
Une solution ammoniaco-éthanolique de deux prises d'essai est extraite au moyen d'oxyde diéthylique et
d'éther de pétrole. Les deux extraits sont combinés, les solvants sont éliminés par distillation ou évaporation,
puis la masse des substances extraites est déterminée.
NOTE Cette méthode est habituellement dite Röse-Gottlieb.
5 Réactifs
Sauf spécification contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l'eau distillée
ou déminéralisée ou de l'eau de pureté au moins équivalente.
Les réactifs ne doivent pas laisser de résidu appréciable lorsque la détermination est effectuée selon la
méthode spécifiée (voir 9.2.2).
5.1 Hydroxyde d'ammonium, solution contenant une fraction massique de NH d'environ 25 %
(ρ = 910 g/l).
NOTE Si l'on ne dispose pas d'une solution d'hydroxyde d'ammonium à cette concentration, une solution plus
concentrée, de concentration connue, peut être utilisée (voir 9.4.2).
5.2 Éthanol (C H OH), ou éthanol dénaturé par du méthanol, contenant une fraction volumique d’éthanol
2 5
d’au moins 94 % (voir Article A.5).
5.3 Solution de rouge-Congo
Dans une fiole jaugée de 100 ml (6.14), dissoudre 1 g de rouge-Congo (C H N Na O S ) dans de l'eau.
32 22 6 2 6 2
Ajuster au trait avec de l'eau.
NOTE L'utilisation de cette solution, qui permet de mieux voir l'interface entre le solvant et la couche aqueuse, est
facultative (voir 9.4.3). D'autres solutions aqueuses d’indicateurs peuvent être utilisées à condition qu'elles ne modifient
pas le résultat de la détermination.
5.4 Oxyde diéthylique (C H OC H ), exempt de peroxydes (voir Article A.3) et ne contenant pas plus de
2 5 2 5
2 mg/kg d'antioxydants, et conforme aux spécifications de l'essai à blanc (voir 9.2.2, Article A.1 et Article A.4).
AVERTISSEMENT — L'utilisation d'oxyde diéthylique peut comporter des risques. Observer les
précautions d'usage relatives à la manipulation, à l'utilisation et à l'élimination.
5.5 Éther de pétrole, ayant un poin
...
Questions, Comments and Discussion
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