ISO/TS 289-4:2017

TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 289-4
First edition
2017-09
Rubber, unvulcanized —
Determinations using a shearing-disc
viscometer —
Part 4:
Determination of the Mooney stress-
relaxation rate
Caoutchouc non vulcanisé — Déterminations utilisant un
consistomètre à disque de cisaillement —
Partie 4: Détermination du taux de relaxation de contrainte Mooney
Reference number
©
ISO 2017
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or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
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Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Apparatus . 2
6 Calibration . 3
7 Preparation of test piece . 3
8 Temperature and duration of the test . 3
9 Procedure. 4
10 Calculation and expression of results . 4
11 Precision . 6
12 Test report . 6
Annex A (informative) Precision statement . 7
Annex B (normative) Calibration schedule .11
Bibliography .12
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,
Subcommittee SC 2, Testing and analysis.
This first edition of ISO/TS 289-4 cancels and replaces ISO 289-4:2003, which has been technically
revised.
The main changes are:
— publication as an ISO Technical Specification instead of an International Standard;
— the addition of Annex B.
A list of all parts in the ISO 289 series can be found on the ISO website.
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Introduction
Mooney viscosity, as defined in ISO 289-1, is one of the most widely accepted rubber characterization
parameters. However, Mooney viscosity alone is usually insufficient to guarantee that other rheological
[2]
properties are well controlled . It does not give any information about the elasticity of raw and
[3]
unvulcanized rubbers . Viscosity and elasticity can change independently; therefore, it is important
to have test procedures available that are able to measure both properties independently.
Mooney viscosity is measured at one specific shear rate and rubbers exhibit shear rate-dependant
viscosity. Sophisticated test equipment to measure the viscosity of a rubber as a function of the shear
rate is available. Generally speaking, this type of equipment, its operation and the interpretation of the
results are too complicated to be used as a standard quality control tool at present.
[4]
As described in the literature , the Mooney stress-relaxation is related to the elastic effects in the
rheology of unvulcanized rubbers. It can be measured relatively easily and only takes a few seconds
extra at the end of a standard Mooney viscosity measurement. The Mooney stress-relaxation rate (MSR)
parameter is independent from Mooney viscosity.
Mooney stress-relaxation, combined with the conventional Mooney viscosity, gives a better description
[5]
of the visco-elastic behaviour of uncompounded as well as compounded, unvulcanized rubbers .
[6][7]
Mooney stress-relaxation measurements have been proposed as a quality control tool .
The short interval method as described in this document is a refinement of the evaluation procedures
for Mooney stress-relaxation measurements. Short interval evaluation leads to higher reproducibility
compared to using an extended interval.
Using a short interval, a major parameter relevant to rubber rheology can be obtained from Mooney
stress-relaxation experiments viz. the Mooney stress-relaxation rate, i.e. the rate of decay of torque
[8][9][10][11]
versus time .
The Mooney stress-relaxation rate also has been referred to as “slope”, where the latter is sometimes
presented as a positive and sometimes as a negative value. As the method described in this document
uses a specific evaluation interval and the parameter is always referred to as a positive value, a new
[12][13][14][15]
distinctive name has been chosen .
Data are available to show that the described method distinguishes polymers (EPDM) with different
high molecular weight fractions despite the short evaluation interval.
The decision to publish this document as a Technical Specification instead of an International Standard
is based on the fact that the method in this document was new and not widely enough practised at the
time of development.
TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 289-4:2017(E)
Rubber, unvulcanized — Determinations using a shearing-
disc viscometer —
Part 4:
Determination of the Mooney stress-relaxation rate
1 Scope
This document specifies a method of use of a shearing-disc viscometer for measuring the Mooney stress-
relaxation rate (MSR) of uncompounded or compounded, unvulcanized rubbers, characterizing the
elastic response of those materials next to the viscous response as measured by the Mooney viscosity.
The intended use of this document is on quality control measurements.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 289-1:2015, Rubber, unvulcanized — Determinations using a shearing-disc viscometer — Part 1:
Determination of Mooney viscosity
ISO 18899:2013, Rubber — Guide to the calibration of test equipment
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http://www.electropedia.org/
— ISO Online browsing platform: available at http://www.iso.org/obp
3.1
Mooney stress-relaxation rate
MSR
absolute value of the slope of the linear regression line of the log(torque) versus log(time) plot over a
specified time interval after stopping the rotor at the end of a Mooney viscosity measurement
Note 1 to entry: The MSR measurement is a stress relaxation measurement which covers a broad spectrum of
relaxation times and is sensitive to polymer structure at a specified relaxation time interval.
4 Principle
The test consists of determining the decay of the Mooney torque immediately after the determination of
the Mooney viscosity. After abruptly stopping the rotor at the end of the Mooney viscosity measurement,
the decrease in torque is recorded as a function of time. The rate of change of the torque is evaluated
[16]
over a short time interval assuming power law validity, in accordance with theoretical predictions .
5 Apparatus
The apparatus specified in and calibrated in accordance with ISO 289-1 shall be used. Furthermore, the
apparatus shall be able to stop the rotation of the disc within 0,1 s, reset the zero torque point to the
static zero for a stationary rotor and record the torque at least every 0,2 s after stopping the rotor.
There is a difference in zero torque for a stationary and a rotating rotor. Resetting of the zero torque
point for the rotating rotor before every measurement is recommended. This results in a negative
torque signal during the preheating time as can be seen in Figure 1.
Key
1 preheating time
2 Mooney viscosity part
3 stress relaxation part
X time, t, s
Y torque, T, Mooney units
Figure 1 — Mooney viscosity curve with Mooney stress-relaxation part
The use of a barrier film is recommended. The polymer type and the thickness of such a film might
affect the test results as described in ISO 289-1.
As stated above, the apparatus should be able to stop the rotation of the disc within 0,1 s. Figure 2 a), b),
c) and d) clearly indicate that this is not always the case. Measurements with certified butyl IRM241D
on an apparatus of which the motor (old) was replaced with a different type of motor (new) resulted
in different MSR values, respectively 0,662 vs 0,702. As shown in Figure 2 b), different log-log plots of
the torque versus time were found for the old and new motor. Analysis of the individual measurement
data showed different slopes in the relaxation curves in the range of 301,6 s and 305 s [Figure 2 c)].
Analysing the moment of stopping of the motor showed that the old motor stops 0,1 s to 0,2 s before
and the new motor 0,3 s to 0,4 s after the pre-described moment of stopping of 300 s. In principle, both
types of motor do not meet the stopping requirements. Hence, care should be taken when comparing
MSR data from different apparatus. Apparatus influences should be investigated first.
In an attempt to compare the data obtained with the different motors, the MSR curves were shifted
over each other and the MSR data were recalculated [Figure 2 e) and f)]. This kind of curve fitting could
be a solution.
2 © ISO 2017
...

SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 289-4
Première édition
2017-09
Caoutchouc non vulcanisé —
Déterminations utilisant un
consistomètre à disque de
cisaillement —
Partie 4:
Détermination du taux de relaxation
de contrainte Mooney
Rubber, unvulcanized — Determinations using a shearing-disc
viscometer —
Part 4: Determination of the Mooney stress-relaxation rate
Numéro de référence
©
ISO 2017
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2017, Publié en Suisse
Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Appareillage . 2
6 Étalonnage . 4
7 Préparation de l’éprouvette . 4
8 Température et durée de l’essai . 4
9 Mode opératoire. 4
10 Calcul et expression des résultats . 4
11 Fidélité . 6
12 Rapport d’essai . 6
Annexe A (informative) Déclaration de fidélité . 7
Annexe B (normative) Programme d’étalonnage .11
Bibliographie .12
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d’élastomères, sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette première édition de l’ISO/TS 289-4 annule et remplace l’ISO 289-4:2003, qui a fait l'objet d'une
révision technique.
Les principales modifications sont:
— la publication en tant que Spécification technique ISO au lieu de Norme internationale;
— l’ajout de l’Annexe B.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 289 se trouve sur le site web de l’ISO.
iv © ISO 2017 – Tous droits réservés

Introduction
L'indice consistométrique Mooney, tel que défini dans l'ISO 289-1, est l'un des paramètres de
caractérisation du caoutchouc le plus largement admis. Cependant, l'indice consistométrique
Mooney seul ne suffit généralement pas à garantir un contrôle sérieux des autres caractéristiques
[2]
rhéologiques. Il ne fournit aucune information concernant l'élasticité des caoutchoucs à l'état brut
[3]
et non vulcanisés. La viscosité et l'élasticité peuvent changer indépendamment l'une de l'autre,
par conséquent, il est important de disposer de modes opératoires permettant de mesurer les deux
propriétés indépendamment.
L'indice consistométrique Mooney est mesuré à une vitesse de cisaillement spécifique, et la viscosité
des caoutchoucs dépend de la vitesse de cisaillement. Un équipement d'essai sophistiqué destiné à
mesurer la viscosité d'un caoutchouc en fonction de la vitesse de cisaillement est disponible. D'une
manière générale, ce type d'équipement, son fonctionnement et l'interprétation des résultats, sont,
pour l'instant, trop compliqués pour être utilisés comme outils de contrôle qualité normalisés.
[4]
Comme décrit dans la littérature, le taux de relaxation de contrainte Mooney (MSR) est lié aux effets
élastiques dans la rhéologie des caoutchoucs non vulcanisés. On peut le mesurer relativement aisément,
et cela ne prend que quelques secondes supplémentaires après le mesurage normalisé de la viscosité. Le
paramètre MSR est indépendant de l'indice consistométrique Mooney.
La combinaison du taux de relaxation de contrainte Mooney avec l'indice consistométrique Mooney
conventionnel permet de mieux décrire le comportement viscoélastique des caoutchoucs non vulcanisés
[5]
à l'état non formulé ou sous forme de mélange. Les mesurages de la relaxation de contrainte Mooney
[6][7]
ont été proposés comme un outil de contrôle qualité .
La méthode à intervalle court décrite dans le présent document est une amélioration des modes
opératoires d'évaluation pour les mesurages de la relaxation de contrainte Mooney. L'évaluation
utilisant un intervalle court donne lieu à une bien meilleure reproductibilité comparée à celle obtenue
en utilisant un intervalle étendu.
L'utilisation d'un intervalle court permet d'obtenir, à partir des expérimentations de relaxation de
contrainte Mooney, un paramètre important applicable à la rhéologie des caoutchoucs, soit le taux de
[8]
relaxation de contrainte Mooney, c'est-à-dire la vitesse de diminution du couple en fonction du temps
[9][10][11]
.
Le taux de relaxation de contrainte Mooney est également connu comme une «pente» qui peut être
présentée comme une valeur positive ou négative. Comme la méthode décrite dans la présente partie
de l'ISO 289 utilise un intervalle d'évaluation spécifique et comme le paramètre est toujours positif, un
[12][13][14][15]
nouveau nom distinctif a été choisi .
Des données disponibles montrent que la méthode décrite distingue les polymères (EPDM) de fractions
de poids moléculaire élevé différent malgré le court intervalle d'évaluation.
La décision de publier ce document en tant que Spécification technique au lieu d'une Norme
internationale est basée sur le fait que la méthode du présent document était nouvelle et pas assez
largement pratiquée au moment de son développement.
SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 289-4:2017(F)
Caoutchouc non vulcanisé — Déterminations utilisant un
consistomètre à disque de cisaillement —
Partie 4:
Détermination du taux de relaxation de contrainte Mooney
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une méthode utilisant un consistomètre à disque de cisaillement pour
mesurer le taux de relaxation de contrainte Mooney (MSR) des caoutchoucs non vulcanisés, sous forme
de mélange ou non, caractérisant la réponse élastique de ces matériaux ainsi que la réponse visqueuse
mesurée par l'indice consistométrique Mooney. L'utilisation prévue de ce document concerne les
mesures de contrôle qualité.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements)
ISO 289-1:2015, Caoutchouc non vulcanisé — Déterminations utilisant un consistomètre à disque de
cisaillement — Partie 1: Détermination de l’indice consistométrique Mooney
ISO 18899:2013, Caoutchouc — Guide pour l’étalonnage du matériel d’essai
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http://www.electropedia.org/
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse http://www.iso.org/obp
3.1
taux de relaxation de contrainte Mooney
MSR
valeur absolue de la pente de la droite de régression linéaire de la courbe représentant le logarithmique
du couple en fonction du logarithmique du temps, sur un intervalle de temps limité, après l'arrêt du
rotor, une fois l'indice consistométrique Mooney mesuré
Note 1 à l'article: Le mesurage du MSR est en réalité un mesurage de la relaxation de contrainte portant sur un
spectre étendu de temps de relaxation et il est essentiellement sensible à la structure polymérique à un intervalle
de temps de relaxation spécifié.
4 Principe
L'essai consiste à déterminer la diminution du couple Mooney juste après avoir déterminé l'indice
consistométrique Mooney. Après avoir brusquement arrêté le rotor une fois l'indice consistométrique
Mooney mesuré, enregistrer la diminution du couple en fonction du temps. La vitesse de changement du
couple est évaluée sur un court intervalle de temps en tenant compte de la validité de la loi exponentielle,
[16]
conformément aux prédictions théoriques .
5 Appareillage
L'appareillage spécifié dans l'ISO 289-1 et étalonné conformément à celle-ci doit être utilisé. De plus,
l'appareillage doit permettre d'arrêter la rotation du disque en moins de 0,1 s, de repositionner le point
zéro du couple sur le zéro statique pour un rotor fixe et d'enregistrer le couple toutes les 0,2 s après
l'arrêt du rotor.
Le couple zéro n'est pas le même pour un rotor fixe et pour un rotor en rotation. Avant chaque mesurage,
il est recommandé de repositionner le point zéro du couple du rotor en rotation. Cette opération
entraîne un signal négatif du couple lors de la période de préchauffage comme représenté à la Figure 1.
Légende
1 période de préchauffage
2 indice consistométrique Mooney
3 relaxation de contrainte
X temps, t, s
Y couple, T, points Mooney
Figure 1 — Co
...

SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 289-4
Première édition
2017-09
Caoutchouc non vulcanisé —
Déterminations utilisant un
consistomètre à disque de
cisaillement —
Partie 4:
Détermination du taux de relaxation
de contrainte Mooney
Rubber, unvulcanized — Determinations using a shearing-disc
viscometer —
Part 4: Determination of the Mooney stress-relaxation rate
Numéro de référence
©
ISO 2017
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2017, Publié en Suisse
Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
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CH-1214 Vernier, Geneva, Switzerland
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Fax +41 22 749 09 47
copyright@iso.org
www.iso.org
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Appareillage . 2
6 Étalonnage . 4
7 Préparation de l’éprouvette . 4
8 Température et durée de l’essai . 4
9 Mode opératoire. 4
10 Calcul et expression des résultats . 4
11 Fidélité . 6
12 Rapport d’essai . 6
Annexe A (informative) Déclaration de fidélité . 7
Annexe B (normative) Programme d’étalonnage .11
Bibliographie .12
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d’élastomères, sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette première édition de l’ISO/TS 289-4 annule et remplace l’ISO 289-4:2003, qui a fait l'objet d'une
révision technique.
Les principales modifications sont:
— la publication en tant que Spécification technique ISO au lieu de Norme internationale;
— l’ajout de l’Annexe B.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 289 se trouve sur le site web de l’ISO.
iv © ISO 2017 – Tous droits réservés

Introduction
L'indice consistométrique Mooney, tel que défini dans l'ISO 289-1, est l'un des paramètres de
caractérisation du caoutchouc le plus largement admis. Cependant, l'indice consistométrique
Mooney seul ne suffit généralement pas à garantir un contrôle sérieux des autres caractéristiques
[2]
rhéologiques. Il ne fournit aucune information concernant l'élasticité des caoutchoucs à l'état brut
[3]
et non vulcanisés. La viscosité et l'élasticité peuvent changer indépendamment l'une de l'autre,
par conséquent, il est important de disposer de modes opératoires permettant de mesurer les deux
propriétés indépendamment.
L'indice consistométrique Mooney est mesuré à une vitesse de cisaillement spécifique, et la viscosité
des caoutchoucs dépend de la vitesse de cisaillement. Un équipement d'essai sophistiqué destiné à
mesurer la viscosité d'un caoutchouc en fonction de la vitesse de cisaillement est disponible. D'une
manière générale, ce type d'équipement, son fonctionnement et l'interprétation des résultats, sont,
pour l'instant, trop compliqués pour être utilisés comme outils de contrôle qualité normalisés.
[4]
Comme décrit dans la littérature, le taux de relaxation de contrainte Mooney (MSR) est lié aux effets
élastiques dans la rhéologie des caoutchoucs non vulcanisés. On peut le mesurer relativement aisément,
et cela ne prend que quelques secondes supplémentaires après le mesurage normalisé de la viscosité. Le
paramètre MSR est indépendant de l'indice consistométrique Mooney.
La combinaison du taux de relaxation de contrainte Mooney avec l'indice consistométrique Mooney
conventionnel permet de mieux décrire le comportement viscoélastique des caoutchoucs non vulcanisés
[5]
à l'état non formulé ou sous forme de mélange. Les mesurages de la relaxation de contrainte Mooney
[6][7]
ont été proposés comme un outil de contrôle qualité .
La méthode à intervalle court décrite dans le présent document est une amélioration des modes
opératoires d'évaluation pour les mesurages de la relaxation de contrainte Mooney. L'évaluation
utilisant un intervalle court donne lieu à une bien meilleure reproductibilité comparée à celle obtenue
en utilisant un intervalle étendu.
L'utilisation d'un intervalle court permet d'obtenir, à partir des expérimentations de relaxation de
contrainte Mooney, un paramètre important applicable à la rhéologie des caoutchoucs, soit le taux de
[8]
relaxation de contrainte Mooney, c'est-à-dire la vitesse de diminution du couple en fonction du temps
[9][10][11]
.
Le taux de relaxation de contrainte Mooney est également connu comme une «pente» qui peut être
présentée comme une valeur positive ou négative. Comme la méthode décrite dans la présente partie
de l'ISO 289 utilise un intervalle d'évaluation spécifique et comme le paramètre est toujours positif, un
[12][13][14][15]
nouveau nom distinctif a été choisi .
Des données disponibles montrent que la méthode décrite distingue les polymères (EPDM) de fractions
de poids moléculaire élevé différent malgré le court intervalle d'évaluation.
La décision de publier ce document en tant que Spécification technique au lieu d'une Norme
internationale est basée sur le fait que la méthode du présent document était nouvelle et pas assez
largement pratiquée au moment de son développement.
SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 289-4:2017(F)
Caoutchouc non vulcanisé — Déterminations utilisant un
consistomètre à disque de cisaillement —
Partie 4:
Détermination du taux de relaxation de contrainte Mooney
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une méthode utilisant un consistomètre à disque de cisaillement pour
mesurer le taux de relaxation de contrainte Mooney (MSR) des caoutchoucs non vulcanisés, sous forme
de mélange ou non, caractérisant la réponse élastique de ces matériaux ainsi que la réponse visqueuse
mesurée par l'indice consistométrique Mooney. L'utilisation prévue de ce document concerne les
mesures de contrôle qualité.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements)
ISO 289-1:2015, Caoutchouc non vulcanisé — Déterminations utilisant un consistomètre à disque de
cisaillement — Partie 1: Détermination de l’indice consistométrique Mooney
ISO 18899:2013, Caoutchouc — Guide pour l’étalonnage du matériel d’essai
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http://www.electropedia.org/
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse http://www.iso.org/obp
3.1
taux de relaxation de contrainte Mooney
MSR
valeur absolue de la pente de la droite de régression linéaire de la courbe représentant le logarithmique
du couple en fonction du logarithmique du temps, sur un intervalle de temps limité, après l'arrêt du
rotor, une fois l'indice consistométrique Mooney mesuré
Note 1 à l'article: Le mesurage du MSR est en réalité un mesurage de la relaxation de contrainte portant sur un
spectre étendu de temps de relaxation et il est essentiellement sensible à la structure polymérique à un intervalle
de temps de relaxation spécifié.
4 Principe
L'essai consiste à déterminer la diminution du couple Mooney juste après avoir déterminé l'indice
consistométrique Mooney. Après avoir brusquement arrêté le rotor une fois l'indice consistométrique
Mooney mesuré, enregistrer la diminution du couple en fonction du temps. La vitesse de changement du
couple est évaluée sur un court intervalle de temps en tenant compte de la validité de la loi exponentielle,
[16]
conformément aux prédictions théoriques .
5 Appareillage
L'appareillage spécifié dans l'ISO 289-1 et étalonné conformément à celle-ci doit être utilisé. De plus,
l'appareillage doit permettre d'arrêter la rotation du disque en moins de 0,1 s, de repositionner le point
zéro du couple sur le zéro statique pour un rotor fixe et d'enregistrer le couple toutes les 0,2 s après
l'arrêt du rotor.
Le couple zéro n'est pas le même pour un rotor fixe et pour un rotor en rotation. Avant chaque mesurage,
il est recommandé de repositionner le point zéro du couple du rotor en rotation. Cette opération
entraîne un signal négatif du couple lors de la période de préchauffage comme représenté à la Figure 1.
Légende
1 période de préchauffage
2 indice consistométrique Mooney
3 relaxation de contrainte
X temps, t, s
Y couple, T, points Mooney
Figure 1 — Co
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