ISO 10280:1991
(Main)Steel and iron — Determination of titanium content — Diantipyrylmethane spectrometric method
Steel and iron — Determination of titanium content — Diantipyrylmethane spectrometric method
Aciers et fontes — Dosage du titane — Méthode spectrophotométrique au diantipyrylméthane
La présente Norme internationale prescrit une méthode spectrophotométrique de dosage du titane au diantipyrylméthane dans les aciers et les fontes. La méthode est applicable aux teneurs en titane comprises entre 0,002 % (m/m) et 0,80 % (m/m).
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
STANDARD
First edition
1991-05-01
Steel and iron - Determination of titanium
content - Diantipyrylmethane
spectrophotometric method
- MHhode specfropl7otom~frique
Aciers et fontes - Dosage du Mane
au diantipyryim6thane
--_____._ -- -.--.
---.-Y-P------.
-____-
___-----
~-
---
Reference number
--
IS0 10280:1991(E)
-_-_--_---_- ---- _
IS0 10280:1991(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an lnter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard IS0 10280 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 17, steel.
Annexes A and B of this International Standard are for information only.
0 is0 1991
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without
permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Genhe 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
IS0 10280:1991 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Steel and iron - Determination of titanium content -
Diantipyrylmethane spectrophotometric method
1 Scope 3 Principle
This International Standard specifies a diantipyryl- Dissolution of a test portion in hydrochloric, nitric
methane spectrophotometric method for the deter- and sulfuric acids.
mination of titanium in steel and iron.
Fusion of the residue with potassium hydrogen sul-
fate.
The method is applicable to titanium contents be-
tween 0,002 % (m]m) and 0,80 % (m/m).
Formation of a yellow complex with 4,4’-
diantipyrylmethane.
Spectrophotometric measurement of the coloured
complex at a wavelength of about 385 nm.
2 Normative references
4 Reagents
The following standards contain provisions which,
During the analysis, unless otherwise stated, use
through reference in this text, constitute provisions
only reagents of recognized analytical grade and
of this International Standard. At the time of publi-
only grade 2 water as specified in IS0 3696.
cation, the editions indicated were valid. All stan-
dards are subject to revision, and parties to
agreements based on this International Standard 4.1 Iron, of high purity containing less than
are encouraged to investigate the possibility of ap- 2 pg Ti/g.
plying the most recent editions of the standards in-
dicated below. Members of IEC and IS0 maintain
4.2 Potassium hydrogen sulfate (KHSO,).
registers of currently valid International Standards.
4.3 Sodium carbonate (Na,CO,), anhydrous.
IS0 377-2:1989, Selection and preparation of samples
and test pieces of wrought steels - Part 2: Samples
for the determination of the chemical composition.
4.4 Hydrochloric acid, p about 1 ,I 9 g/ml.
IS0 385~1:1984, Laboratory glassware - Ebreftes -
4.5 Nitric acid, p about I,40 g/ml.
Part 1: General requirements.
4.6 Hydrofluoric acid, p a bout 1 ,I 5 g/ml.
IS0 648: 1977, Laboratory glassware - One-mark
pipettes.
4.7 Hydrochloric acid, p about I,19 g/ml, diluted
IS0 1042: 1983, Laboratory glassware - One-mark 1 -t- I.
volumetric flasks.
4.8 Hydrochloric acid, p about I,19 g/ml, diluted
IS0 3696:1987, Water for analytical laboratory use -
1 + 3.
Specification and test methods.
4.9 Sulfuric acid, p about I,84 g/ml, diluted 1 + 1.
IS0 5725:1986, Precision of test methods - Determi-
nation of repeatability and reproducibility for a stan-
dard test method by inter-laboratory tests. 4.10 Tartaric acid solution, 100 g/l.
IS0 10280:1991(E)
4.11 Ascorbic acid solution, 100 g/l.
5 Apparatus
Prepare this solution immediately before use.
All volumetric glassware shall be class A, in ac-
cordance with IS0 385-1, IS0 648 or IS0 1042 as
appropriate.
4.12 Ammonium oxalate solution.
Ordinary laboratory apparatus, and
Dissolve 6 g of ammonium oxalate monohydrate
[(COONH&.H,O] in water and dilute to 200 ml.
5.1 Crucible, of platinum metal or platinum-gold
alloy, of capacity 30 ml.
4.13 Iron solution, 12,5 g/l.
5.2 Spectrophotometer.
Dissolve I,25 g of iron (4.1) in 10 ml of hydrochloric
acid (4.7) while heating gently. Add 5 ml of nitric acid
The spectrophotometer shall be equipped to meas-
(4.5) and boil until the volume of the solution is ap-
ure absorbance at a wavelength of 385 nm.
proximately 10 ml. Cool, transfer to a 100 ml one-
Wavelength measurement shall be accurate to
mark volumetric flask, dilute to the mark with water
+ 2 nm or less. In the absorbance range O,O5 to 0,85,
and mix.
absorbance measurements shall be repeatable to
+ 0,003 or better.
-
4.14 Reagent blank solution.
6 Sampling
Prepare a reagent blank solution in parallel with the
determination, using the same quantities of re-
Carry out sampling in accordance with IS0 377-2 or
agents as those used for the determination but no
appropriate national standards for steel and iron.
iron. Follow exactly the procedure described in 7.3.1
and 7.3.2, diluting to 100 ml with water.
7 Procedure
4.15 Diantipyrylmethane solution.
7.1 Test portion
Dissolve 4 g of 4,4’-methylenebis(2,3-dimethyl-l-
Weigh, to the nearest 0,0005 g, a test portion ac-
phenyl-5-pyrazolone) monohydrate, C,,H,,O,N,.H,O,
cording to the presumed titanium content as follows:
(diantipyrylmethane) in 20 ml of hydrochloric acid
(4.7) and dilute to 100 ml with water.
a) for titanium contents in the range 0,002 % (FTI/FTI)
to 0,125 % (FTI/FTZ), a test portion of 1 ,OO g;
4.16 Titanium standard solution
b) for titanium contents in the range 0,125 % (m/m)
to 0,80 % (IT-?/~?), a test portion of 0,50 g.
4.16.1 Titanium stock solution, corresponding to
1 g of Ti per Iitre.
7.2 Blank test
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 0,500 g of high purity
In parallel with the determination and following the
titanium metal [purity > 99,9 % (m/m)] and transfer
same procedure, carry out a blank test using the
to a 300 ml beaker. Add 180 ml of sulfuric acid, p
same quantities of all the reagents and the same
about I,84 g/ml, diluted I + 3, cover with a
cell as in the determination, substituting an equiv-
watchglass, heat gently until the metal has dissolved
alent amount of iron (4.1) for the test portion.
and oxidize with nitric acid (4.5) added drop by drop.
Cool, transfer to a 500 ml one-mark volumetric flask,
73 . Determination
dilute to the mark with water and mix.
1 ml of this stock solution contains I,0 mg of Ti.
7.3.1 Dissolution of the test portion
Place the test portion (7.1) in a 250 ml beaker. Add
4.16.2 Titanium standard solution, corresponding to
20 ml of hydrochloric acid (4.4), cover the beaker
50 mg of Ti per litre.
with a watchglass and digest at 70 OC to 90 OC until
the solvent action ceases. Add 5 ml of nitric acid
Transfer IO,0 ml of titanium stock solution (4.16.1) to
(4.5) and boil until the volume of the solution is ap-
a 200 ml one-mark volumetric flask. Dilute to the
proximately 10 ml.
mark with water and mix.
Cool the solution, add 20 ml of sulfuric acid (4.9) and
Prepare this solution immediately before use.
evaporate until fumes of sulfur trioxide appear. Just
before fuming occurs, solids will begin to form and
1 mI of this standard solution contains 50 pg of Ti.
IS0 10280:1991(E)
the following additions by means of burettes or
gentle heating is required to avoid spurting. Once
pipettes, swirling after each addition.
fuming begins the mixture becomes stable and may
be fumed briefly at a higher temperature. Avoid
a) Test solution:
overfuming, particularly with chromium-bearing al-
loys, as the chromium salts deposited are difficult to
-
iron solution (4.13) if required (see table 1);
redissolve.
Cool, add 20 ml of hydrochloric acid (4.8) and warm
- reagent blank solution (4.14) if required (see
to redissolve the salts.
table 1);
Filter through a low ash, medium texture filter paper
-- 2,0 ml of ammonium oxalate solution (4.12);
and wash with hot water. Wash with 10 ml of
hydrochloric acid (4.7) and again with hot water.
- 6,0 ml of hydrochloric acid (4.7);
Retain the filtrate.
- 8,0 ml of ascorbic acid solution (4.11), allow
7.3.2 Treatment of insoluble residue
to stand for 5 min;
Transfer the filter paper and residue to a crucible
- IO,0 ml of diantipyrylmethane solution (4.15).
(5.1), dry and ignite at as low a temperature as
possible until all carbonaceous matter is removed
b) Compensating solution:
and finally maintain at about 700 OC for at least
15 min. Cool, add several drops of sulfuric acid
- iron solution (4.13) if required (see table 1);
(4.9) and 2 ml of hydrofluoric acid (4.6), evaporate to
dryness and ignite at 700 “C.
-
reagent blank solution (4.14) if required (see
table 1);
NOTE 1 For test portions containing tungsten proceed
as specified in clause 9.
- 2,0 ml of ammonium oxalate solution (4.12);
Fuse the residue with I,0 g of potassium hydrogen
- 8,0 ml of hydrochloric acid (4.7);
sulfate (4.2) over a Bunsen burner and cool. Dis-
solve by heating with 10 ml of tartaric acid solution
- 8,0 ml of ascorbic acid solution (4.11), allow
(4.10) and add to the original filtrate. Transfer to a
to stand for 5 min.
100 ml
...
ISO
NORME
INTERNATIONALE
Première édition
Aciers et fontes - Dosage du titane - Méthode
spectrophotométrique au diantipyrylméthane
t-
Steel and iron - Determination of titanium conten
Diantipyrylmethane spectrophotom etric method
Numéro de référence
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 10280 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 17, Acier.
Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données
uniquement à titre d’information.
0 ISO 1991
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
NORME INTERNATIONALE
Aciers et fontes - Dosage du titane - Méthode
spectrophotométrique au diantipyrylméthane
d’une méthode d’essai normalisée par essais inter-
1 Domaine d’application
laboratoires.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode spectrophotométrique de dosage du titane au
3 Principe
diantipyrylméthane dans les aciers et les fontes.
Mise en solution d’une prise d’essai dans les acides
La méthode est applicable aux teneurs en titane
chlorhydrique, nitrique et sulfurique.
comprises entre 0,002 */o (m/m) et 0,80 % (m/m).
Fusion du résidu par I’hydrogénosulfate de potas-
sium.
Formation d’un complexe jaune avec le 4,4’-
2 Références normatives
diantipyrylméthane.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
Mesurage spectrophotométrique du complexe co-
qui, par suite de la référence qui en est faite,
loré à une longueur d’onde de 385 nm environ.
constituent des dispositions valables pour la pré-
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
4 Réactifs
Toute norme est sujette à révision et les parties
prenantes des accords fondés sur la présente
Au cours de l’analyse, sauf avis contraire, utiliser
Norme internationale sont invitées à rechercher la
uniquement des réactifs de qualité analytique re-
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
connue et de l’eau de qualité 2 spécifiée dans
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
I’ISO 3696.
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
internationales en vigueur à un moment donné.
4.1 Fer, de haute pureté, à teneur inférieure à
2 pg Ti/g.
ISO 377,2:1989, Prélèvement et préparation des
échantillons ef éprouvettes en aciers corroyés -
4.2 Hydrogénosulfate de potassium (KHSO,).
Partie 2: Échantillons pour la détermination de la
composition chimique.
4.3 Carbonate de sodium (Na,CO,), anhydre.
ISO 385-l :1984, Verrerie de laboratoire - Burettes
- Partie 1: Spécifications générales.
4.4 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ.
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
4.5 Acide nitrique, p 1,40 g/ml environ.
trait.
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
4.6 Acide fluorhydrique, p 1,15 g/ml environ.
gées à un trait.
4.7 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, dilué
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analyti-
1 + 1.
- Spécification et méthodes d’essai.
que
ISO 5725:1986, Fidélité des méthodes d’essai - Dé- 4.8 Acide chlorhydrique, 10 1,19 g/ml environ, dilué
1 + 3.
termination de la répétabilité et de la reproductibilifé
4.9 Acide sulfurique, p 1,84 g/ml environ, dilué 4.16.2 Titane, solution étalon correspondant à
50 mg de Ti par litre.
1 + 1.
Transvaser 10,O ml de solution mère de titane
4.10 Acide tartrique, solution à 100 g/l. (4.16.1) dans une fiole jaugée de 200 ml. Compléter
au volume avec de l’eau et homogénéiser.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
4.11 Acide ascorbique, solution à 100 g/l.
1 ml de cette solution étalon contient 50 pg de Ti.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
5 Appareillage
4.12 Oxalate d’ammonium, solution.
Mettre en solution 6 g d’oxalate d’ammonium
Toute la verrerie jaugée doit être de qualité A,
monohydraté [(COONH,),.H20] dans de l’eau, diluer
conformément à I’ISO 385-1, I’ISO 648 ou I’ISO 1042,
à 200 ml avec de l’eau.
selon le cas.
Matériel courant de laboratoire, et
4.13 Fer, solution à 12,5 g/l.
5.1 Creuset, en platine métal ou en alliage
Mettre en solution 1,25 g de fer (4.1) dans 10 ml
platine-or, de capacité 30 mi.
d’acide chlorhydrique (4.7) par chauffage modéré.
Ajouter 5 ml d’acide nitrique (4.5) et faire bouillir
jusqu’à ce que le volume de solution soit de 10 ml 5.2 Spectrophotomètre.
environ. Refroidir, transvaser dans une fiole jaugée
Le spectroph otomètre doit permett re de mesu rer
de 100 ml, compléter au volume avec de l’eau et
r
la bsorbance à une Ion gueu r d’onde de 385 nm.
homogénéiser.
La précision de mesure de la longueur d’onde doit
être inférieure ou égaie à & 2 nm. Dans le domaine
4.14 Solution des réactifs.
d’absorbance de 0,05 à 0,85, la répétabiiité des me-
Préparer une solution des réactifs parallèlement au surages d’absorbance doit être meilleure que
dosage, en employant les mêmes quantités de ré- + 0,003.
-
actifs que celles employées lors du dosage, toute-
Suivre exactement le mode
fois sans le fer.
6 Échantillonnage
opératoire décrit en 7.3.1 et 7.3.2, en diluant à
100 ml avec de l’eau.
Effectuer l’échantillonnage conformément à
I’ISO 377-2 ou aux normes nationales appropriées
aux aciers et aux fontes.
4.15 Diantipyrylméthane, soi ut ion.
Mettre en solution 4 g de 4,4’ -méthylène bis-
7 Mode opératoire
(2,3-diméthyl-1-phényl-5-pyrazolone) monohydraté,
C,,H,,OZN,.H,O, (diantipyrylméthane) dans 20 mi
d’acide chlorhydrique (4.7) et diluer à 100 mi avec
7.1 Prise d’essai
de l’eau.
Peser, à 0,0005 g près, une prise d’essai conformé-
ment à la teneur présumée en titane comme suit:
4.16 Titane, solution étalon.
a) pour les teneurs en titane comprises entre
4.16.1 Titane, solution mère correspondant à 1 g 0,002 % (m/m) et 0,125 % (m/m), une prise d’es-
de ii par litre. sai de 1,00 g;
Peser, à 0,000 1 g près, 0,500 g de titane métal haute
b) pour les teneurs en titane comprises entre
pureté [pureté > 99,9 % (m/m)] et transvaser dans
0,125 % (m/m) et 0,80 % (m/m), une prise d’es-
un bécher de 300 ml. Ajouter 180 ml d’acide sulfuri-
sai de 0,50 g.
que, p 1,84 g/ml environ, dilué 1 + 3, couvrir d’un
verre de montre, mettre en solution par chauffage
7.2 Essai à blanc
modéré et oxyder par ajouts, goutte à goutte,
d’acide nitrique (4.5). Refroidir, transvaser dans une
Effectuer parallèlement au dosage et en suivant le
fiole jaugée de 500 ml, compléter au volume avec
même mode opératoire, un essai à blanc, en em-
de l’eau et homogénéiser.
ployant les mêmes quantités de tous les réactifs et
1 ml de cette solution mère contient 1,O mg de Ti. la même cuve de dosage, mais en remplacant la
.
prise d’essai par la quantité équivalente de fer d’acide fluorhydrique (4.6), évaporer à siccité et
calciner à 700 OC.
. .
(4 1)
NOTE 1 Pour des prises d’essai contenant du tungstène,
7.3 Dosage
suivre le mode opératoire décrit à l’article 9.
7.3.1 Dissolution de la prise d’essai
Fondre le résidu avec 1,0 g d’hydrogénosulfate de
potassium (4.2) sur un bec Bunsen et refroidir. Dis-
Introduire la prise d’essai (7.1) dans un bécher de
soudre par chauffage avec 10 ml de la solution
250 ml. Ajouter 20 ml d’acide chlorhydrique (4.4),
d’acide tartrique (4.10) et ajouter au filtrat d’origine.
couvrir d’un verre de montre et laisser digérer entre
Transvaser dans une fiole jaugée de 100 ml ou
70 OC et 90 OC jusqu’à cessation de réaction. Ajouter
200 ml conformément au tableau 1, compléter au
5 ml d’acide nitrique (4.5) et faire bouillir jusqu’à ce
volume avec de l’eau et homogénéiser.
que le volume de la solution soit de 10 ml environ.
Refroidir, ajouter 20 ml d’acide sulfurique (4.9) et
7.3.3 Développement de la coloration
évaporer jusqu’à apparition des fumées sulfuriques.
Juste avant l’émission de fumées, un précipité
Transvaser deux parties aliquotes conformément au
commence à se former et un chauffage modéré est
tableau 1 dans deux fioles jaugées de 50 mi pour
recommandé pour éviter les projections. Une fois
préparer la solution d’essai et la solution de com-
atteintes les fumées abondantes, le mélange de-
pensation. Effectuer les ajouts suivants à l’aide de
vient stable et il est possible de porter rapidement
burettes ou pipettes, en agitant après chaque addi-
la solution à une température plus élevée. Eviter les
tion.
fumées excessives, notamment pour les alliages
contenant du chrome parce qu’il est difficile de re-
a) Solution d’essai:
dissoudre les sels de chrome déposés.
-
solution de fer (4.13) si besoin est (voir ta-
Refroidir, ajouter 20 ml d’acide chlorhydrique (4.8)
bleau 1);
et chauffer doucement pour redissoudre les sels.
-
Filtrer sur un papier filtre sans cendre à texture
solution des réactifs (4.14) si besoin est (voir
moyenne et laver avec de l’eau chaude. Laver avec
tableau 1);
10 ml d’acide chlorhydrique (4.7) et à nouveau avec
de l’eau chaude. Conserver le filtrat. - 2,0 ml de la solution d’oxalate d’ammonium
(4.12);
7.3.2 Traitement du résidu insoluble
- 6,0 ml d’acide chlorhydrique (4.7);
Transvaser le papier filtre et le résidu dans le creu-
-
set (5.1), sécher et calciner à température aussi 8,0 mi de la solution d’acide ascorbique
basse que possible jusqu’à ce que toutes les ma- (4.11) laisser reposer pendant 5 min;
tières carbonées soient éliminées, puis à 700 OC
environ pendant au moins 15 min. Refroidir, ajouter - 10,O ml de la so
...
ISO
NORME
INTERNATIONALE
Première édition
Aciers et fontes - Dosage du titane - Méthode
spectrophotométrique au diantipyrylméthane
t-
Steel and iron - Determination of titanium conten
Diantipyrylmethane spectrophotom etric method
Numéro de référence
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 10280 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 17, Acier.
Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données
uniquement à titre d’information.
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Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
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NORME INTERNATIONALE
Aciers et fontes - Dosage du titane - Méthode
spectrophotométrique au diantipyrylméthane
d’une méthode d’essai normalisée par essais inter-
1 Domaine d’application
laboratoires.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode spectrophotométrique de dosage du titane au
3 Principe
diantipyrylméthane dans les aciers et les fontes.
Mise en solution d’une prise d’essai dans les acides
La méthode est applicable aux teneurs en titane
chlorhydrique, nitrique et sulfurique.
comprises entre 0,002 */o (m/m) et 0,80 % (m/m).
Fusion du résidu par I’hydrogénosulfate de potas-
sium.
Formation d’un complexe jaune avec le 4,4’-
2 Références normatives
diantipyrylméthane.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
Mesurage spectrophotométrique du complexe co-
qui, par suite de la référence qui en est faite,
loré à une longueur d’onde de 385 nm environ.
constituent des dispositions valables pour la pré-
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
4 Réactifs
Toute norme est sujette à révision et les parties
prenantes des accords fondés sur la présente
Au cours de l’analyse, sauf avis contraire, utiliser
Norme internationale sont invitées à rechercher la
uniquement des réactifs de qualité analytique re-
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
connue et de l’eau de qualité 2 spécifiée dans
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
I’ISO 3696.
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
internationales en vigueur à un moment donné.
4.1 Fer, de haute pureté, à teneur inférieure à
2 pg Ti/g.
ISO 377,2:1989, Prélèvement et préparation des
échantillons ef éprouvettes en aciers corroyés -
4.2 Hydrogénosulfate de potassium (KHSO,).
Partie 2: Échantillons pour la détermination de la
composition chimique.
4.3 Carbonate de sodium (Na,CO,), anhydre.
ISO 385-l :1984, Verrerie de laboratoire - Burettes
- Partie 1: Spécifications générales.
4.4 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ.
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
4.5 Acide nitrique, p 1,40 g/ml environ.
trait.
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
4.6 Acide fluorhydrique, p 1,15 g/ml environ.
gées à un trait.
4.7 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, dilué
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analyti-
1 + 1.
- Spécification et méthodes d’essai.
que
ISO 5725:1986, Fidélité des méthodes d’essai - Dé- 4.8 Acide chlorhydrique, 10 1,19 g/ml environ, dilué
1 + 3.
termination de la répétabilité et de la reproductibilifé
4.9 Acide sulfurique, p 1,84 g/ml environ, dilué 4.16.2 Titane, solution étalon correspondant à
50 mg de Ti par litre.
1 + 1.
Transvaser 10,O ml de solution mère de titane
4.10 Acide tartrique, solution à 100 g/l. (4.16.1) dans une fiole jaugée de 200 ml. Compléter
au volume avec de l’eau et homogénéiser.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
4.11 Acide ascorbique, solution à 100 g/l.
1 ml de cette solution étalon contient 50 pg de Ti.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
5 Appareillage
4.12 Oxalate d’ammonium, solution.
Mettre en solution 6 g d’oxalate d’ammonium
Toute la verrerie jaugée doit être de qualité A,
monohydraté [(COONH,),.H20] dans de l’eau, diluer
conformément à I’ISO 385-1, I’ISO 648 ou I’ISO 1042,
à 200 ml avec de l’eau.
selon le cas.
Matériel courant de laboratoire, et
4.13 Fer, solution à 12,5 g/l.
5.1 Creuset, en platine métal ou en alliage
Mettre en solution 1,25 g de fer (4.1) dans 10 ml
platine-or, de capacité 30 mi.
d’acide chlorhydrique (4.7) par chauffage modéré.
Ajouter 5 ml d’acide nitrique (4.5) et faire bouillir
jusqu’à ce que le volume de solution soit de 10 ml 5.2 Spectrophotomètre.
environ. Refroidir, transvaser dans une fiole jaugée
Le spectroph otomètre doit permett re de mesu rer
de 100 ml, compléter au volume avec de l’eau et
r
la bsorbance à une Ion gueu r d’onde de 385 nm.
homogénéiser.
La précision de mesure de la longueur d’onde doit
être inférieure ou égaie à & 2 nm. Dans le domaine
4.14 Solution des réactifs.
d’absorbance de 0,05 à 0,85, la répétabiiité des me-
Préparer une solution des réactifs parallèlement au surages d’absorbance doit être meilleure que
dosage, en employant les mêmes quantités de ré- + 0,003.
-
actifs que celles employées lors du dosage, toute-
Suivre exactement le mode
fois sans le fer.
6 Échantillonnage
opératoire décrit en 7.3.1 et 7.3.2, en diluant à
100 ml avec de l’eau.
Effectuer l’échantillonnage conformément à
I’ISO 377-2 ou aux normes nationales appropriées
aux aciers et aux fontes.
4.15 Diantipyrylméthane, soi ut ion.
Mettre en solution 4 g de 4,4’ -méthylène bis-
7 Mode opératoire
(2,3-diméthyl-1-phényl-5-pyrazolone) monohydraté,
C,,H,,OZN,.H,O, (diantipyrylméthane) dans 20 mi
d’acide chlorhydrique (4.7) et diluer à 100 mi avec
7.1 Prise d’essai
de l’eau.
Peser, à 0,0005 g près, une prise d’essai conformé-
ment à la teneur présumée en titane comme suit:
4.16 Titane, solution étalon.
a) pour les teneurs en titane comprises entre
4.16.1 Titane, solution mère correspondant à 1 g 0,002 % (m/m) et 0,125 % (m/m), une prise d’es-
de ii par litre. sai de 1,00 g;
Peser, à 0,000 1 g près, 0,500 g de titane métal haute
b) pour les teneurs en titane comprises entre
pureté [pureté > 99,9 % (m/m)] et transvaser dans
0,125 % (m/m) et 0,80 % (m/m), une prise d’es-
un bécher de 300 ml. Ajouter 180 ml d’acide sulfuri-
sai de 0,50 g.
que, p 1,84 g/ml environ, dilué 1 + 3, couvrir d’un
verre de montre, mettre en solution par chauffage
7.2 Essai à blanc
modéré et oxyder par ajouts, goutte à goutte,
d’acide nitrique (4.5). Refroidir, transvaser dans une
Effectuer parallèlement au dosage et en suivant le
fiole jaugée de 500 ml, compléter au volume avec
même mode opératoire, un essai à blanc, en em-
de l’eau et homogénéiser.
ployant les mêmes quantités de tous les réactifs et
1 ml de cette solution mère contient 1,O mg de Ti. la même cuve de dosage, mais en remplacant la
.
prise d’essai par la quantité équivalente de fer d’acide fluorhydrique (4.6), évaporer à siccité et
calciner à 700 OC.
. .
(4 1)
NOTE 1 Pour des prises d’essai contenant du tungstène,
7.3 Dosage
suivre le mode opératoire décrit à l’article 9.
7.3.1 Dissolution de la prise d’essai
Fondre le résidu avec 1,0 g d’hydrogénosulfate de
potassium (4.2) sur un bec Bunsen et refroidir. Dis-
Introduire la prise d’essai (7.1) dans un bécher de
soudre par chauffage avec 10 ml de la solution
250 ml. Ajouter 20 ml d’acide chlorhydrique (4.4),
d’acide tartrique (4.10) et ajouter au filtrat d’origine.
couvrir d’un verre de montre et laisser digérer entre
Transvaser dans une fiole jaugée de 100 ml ou
70 OC et 90 OC jusqu’à cessation de réaction. Ajouter
200 ml conformément au tableau 1, compléter au
5 ml d’acide nitrique (4.5) et faire bouillir jusqu’à ce
volume avec de l’eau et homogénéiser.
que le volume de la solution soit de 10 ml environ.
Refroidir, ajouter 20 ml d’acide sulfurique (4.9) et
7.3.3 Développement de la coloration
évaporer jusqu’à apparition des fumées sulfuriques.
Juste avant l’émission de fumées, un précipité
Transvaser deux parties aliquotes conformément au
commence à se former et un chauffage modéré est
tableau 1 dans deux fioles jaugées de 50 mi pour
recommandé pour éviter les projections. Une fois
préparer la solution d’essai et la solution de com-
atteintes les fumées abondantes, le mélange de-
pensation. Effectuer les ajouts suivants à l’aide de
vient stable et il est possible de porter rapidement
burettes ou pipettes, en agitant après chaque addi-
la solution à une température plus élevée. Eviter les
tion.
fumées excessives, notamment pour les alliages
contenant du chrome parce qu’il est difficile de re-
a) Solution d’essai:
dissoudre les sels de chrome déposés.
-
solution de fer (4.13) si besoin est (voir ta-
Refroidir, ajouter 20 ml d’acide chlorhydrique (4.8)
bleau 1);
et chauffer doucement pour redissoudre les sels.
-
Filtrer sur un papier filtre sans cendre à texture
solution des réactifs (4.14) si besoin est (voir
moyenne et laver avec de l’eau chaude. Laver avec
tableau 1);
10 ml d’acide chlorhydrique (4.7) et à nouveau avec
de l’eau chaude. Conserver le filtrat. - 2,0 ml de la solution d’oxalate d’ammonium
(4.12);
7.3.2 Traitement du résidu insoluble
- 6,0 ml d’acide chlorhydrique (4.7);
Transvaser le papier filtre et le résidu dans le creu-
-
set (5.1), sécher et calciner à température aussi 8,0 mi de la solution d’acide ascorbique
basse que possible jusqu’à ce que toutes les ma- (4.11) laisser reposer pendant 5 min;
tières carbonées soient éliminées, puis à 700 OC
environ pendant au moins 15 min. Refroidir, ajouter - 10,O ml de la so
...
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