ISO Guide 35:2017
(Main)Reference materials — Guidance for characterization and assessment of homogeneity and stability
Reference materials — Guidance for characterization and assessment of homogeneity and stability
ISO/Guide 35:2017 explains concepts and provides approaches to the following aspects of the production of reference materials: - the assessment of homogeneity; - the assessment of stability and the management of the risks associated with possible stability issues related to the properties of interest; - the characterization and value assignment of properties of a reference material; - the evaluation of uncertainty for certified values; - the establishment of the metrological traceability of certified property values. The guidance given supports the implementation of ISO 17034. Other approaches may also be used as long as the requirements of ISO 17034 are fulfilled. Brief guidance on the need for commutability assessment (6.11) is given in this document, but no technical details are provided. A brief introduction for the characterization of qualitative properties (9.6 to 9.10) is provided together with brief guidance on sampling such materials for homogeneity tests (Clause 7). However, statistical methods for the assessment of the homogeneity and stability of reference materials for qualitative properties are not covered. This document is also not applicable to multivariate quantities, such as spectral data.
Matériaux de référence — Lignes directrices pour la caractérisation et l'évaluation de l'homogénéité et la stabilité
ISO/Guide 35:2017 explique des concepts et offre des approches concernant les aspects suivants de la production de matériaux de référence: - l'évaluation de l'homogénéité; - l'évaluation de la stabilité et la gestion des risques associés aux problèmes potentiels de stabilité liés aux propriétés d'intérêt; - la caractérisation et l'attribution de valeurs pour les propriétés d'un matériau de référence; - l'évaluation de l'incertitude pour des valeurs certifiées; - l'établissement de la traçabilité métrologique des valeurs de propriétés certifiées. Les lignes directrices données viennent appuyer la mise en ?uvre de l'ISO 17034. D'autres approches peuvent également être utilisées tant que les exigences de l'ISO 17034 sont satisfaites. ISO/Guide 35:2017 donne des lignes directrices succinctes concernant la nécessité d'évaluer la commutabilité (6.11), mais ne procure aucun détail technique à ce sujet. Une courte introduction sur la caractérisation des propriétés qualitatives (9.6 à 9.10) est fournie avec des lignes directrices succinctes concernant l'échantillonnage de tels matériaux pour les essais d'homogénéité (Article 7). Néanmoins, le présent document ne traite pas des méthodes statistiques pour l'évaluation de l'homogénéité et de la stabilité des matériaux de référence en ce qui concerne les propriétés qualitatives. Le présent document ne s'applique pas non plus aux grandeurs à plusieurs variables, telles que les données spectrales.
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GUIDE 35
Fourth edition
2017-08
Reference materials — Guidance for
characterization and assessment of
homogeneity and stability
Matériaux de référence — Lignes directrices pour la caractérisation
et l'évaluation de l'homogénéité et de la stabilité
Reference number
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ISO 2017
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Contents Page
Foreword .vi
Introduction .vii
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols . 3
5 Conventions . 4
6 An overview of reference material production . 5
6.1 General . 5
6.2 Summary of project design. 5
6.3 Acquisition of starting material . 6
6.4 Feasibility studies . 7
6.5 Reference material processing . 7
6.6 Homogeneity assessment . 7
6.7 Stability assessment . 7
6.8 Choice of measurement procedures . 7
6.9 Metrological traceability . 8
6.10 Characterization and uncertainty evaluation . 8
6.11 Commutability assessment . 8
6.12 Transport issues . 8
6.13 Value assignment . 9
6.14 Stability monitoring . 9
6.15 Reference materials produced in repeated batches. 9
7 Assessment of homogeneity . 9
7.1 Preamble . 9
7.2 Need for an experimental homogeneity study .10
7.3 Properties to be studied .11
7.4 Statistically valid sampling schemes .11
7.4.1 Minimum number of units for a homogeneity study .11
7.4.2 Use of statistical power analysis .13
7.4.3 Sampling strategy for a homogeneity study .13
7.5 Choice and conduct of the measurement procedure for a homogeneity study .14
7.5.1 Choice of measurement procedure .14
7.5.2 Conduct of measurements for homogeneity studies .14
7.6 Homogeneity study designs .16
7.6.1 Objective of a homogeneity study .16
7.6.2 The basic homogeneity study design – measurement in a single run .17
7.6.3 Randomized block design .18
7.6.4 Balanced nested design .18
7.6.5 Alternative strategies .19
7.7 Evaluating a homogeneity study .19
7.7.1 Initial inspection for measurement trends and outliers .19
7.7.2 Inspection for processing trends .20
7.7.3 Evaluation of the between-unit term – basic design .20
7.7.4 Evaluation of the between-unit term – randomized block design .21
7.7.5 Evaluation of the between-unit term – balanced nested design .21
7.7.6 Other homogeneity designs and alternative estimation methods .22
7.8 Insufficient repeatability of the measurement procedure .22
7.9 Within-unit homogeneity .23
7.9.1 Assessing the need for within-unit homogeneity study .23
7.9.2 Testing for significant within-unit heterogeneity .23
7.9.3 Assessing minimum sample size . .25
7.10 Check for sufficient homogeneity .26
7.11 Uncertainty evaluation from homogeneity studies .26
8 Assessment and monitoring of stability .26
8.1 Preamble .26
8.2 Assessment of stability .28
8.2.1 Requirement for stability assessment .28
8.2.2 Types of (in)stability .28
8.2.3 General methods for assessment of stability .28
8.2.4 Need for experimental study of stability .29
8.3 Classification of stability studies .29
8.3.1 General.29
8.3.2 Classification according to conditions of measurement .30
8.3.3 Classification according to stability study duration and conditions .30
8.3.4 Classification by study objective .31
8.3.5 Designs for different storage and treatment conditions .32
8.4 General requirements for effective stability studies .32
8.4.1 Overview of requirements .32
8.4.2 Selection of units . .32
8.4.3 Suitable measurement procedure(s) for stability studies .33
8.4.4 Appropriate experimental design .33
8.5 Evaluation of stability study results .34
8.5.1 General considerations for stability study data treatment .34
8.5.2 The basic stability study: multiple points in time at a single storage condition .35
8.5.3 Isochronous designs .36
8.5.4 Accelerated stability studies with multiple exposure conditions .38
8.5.5 Additional sources of random variation in stability studies .41
8.6 Action on finding of a significant trend in a stability study .42
8.7 Uncertainty evaluation from stability studies .42
8.7.1 General considerations for uncertainty evaluation from stability studies .42
8.7.2 Sources of uncertainty in predicted change over time .43
8.7.3 Estimation of stability uncertainties in the absence of significant trends .43
8.7.4 Evaluation of stability uncertainties in the case of a known significant trend .44
8.8 Estimation of storage lifetime (“shelf life”) from a stability study .
...
GUIDE 35
Quatrième édition
2017-08
Matériaux de référence — Lignes
directrices pour la caractérisation et
l'évaluation de l'homogénéité et la
stabilité
Reference materials — Guidance for characterization and assessment
of homogeneity and stability
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ISO 2017
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Sommaire Page
Avant-propos .vi
Introduction .vii
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Symboles . 3
5 Conventions . 4
6 Vue d'ensemble de la production des matériaux de référence . 5
6.1 Généralités . 5
6.2 Résumé du plan de projet . 5
6.3 Obtention du matériau de départ . 6
6.4 Études de faisabilité. 7
6.5 Procédé de fabrication du matériau de référence . 7
6.6 Évaluation de l'homogénéité . 7
6.7 Évaluation de la stabilité . 7
6.8 Choix des procédures de mesure . 8
6.9 Traçabilité métrologique . 8
6.10 Caractérisation et évaluation de l'incertitude . 8
6.11 Évaluation de la commutabilité . 8
6.12 Questions relatives au transport . 9
6.13 Attribution de la valeur . 9
6.14 Surveillance de la stabilité . 9
6.15 Matériaux de référence produits en lots répétés . 9
7 Évaluation de l'homogénéité .10
7.1 Préambule .10
7.2 Nécessité d'une étude expérimentale d'homogénéité .11
7.3 Propriétés à étudier .11
7.4 Programmes d'échantillonnage statistiquement valides .12
7.4.1 Nombre minimal d'unités pour une étude d'homogénéité .12
7.4.2 Utilisation de l'analyse de puissance statistique .13
7.4.3 Stratégie d'échantillonnage d'une étude d'homogénéité .14
7.5 Choix et mise en œuvre de la procédure de mesure pour une étude d'homogénéité .15
7.5.1 Choix de la procédure de mesure .15
7.5.2 Réalisation des mesurages pour les études d'homogénéité .15
7.6 Plans d'étude d'homogénéité .17
7.6.1 Objectif d'une étude d'homogénéité .17
7.6.2 Plan simple d'homogénéité: mesurage en une seule campagne .18
7.6.3 Plan en blocs aléatoires .19
7.6.4 Plan emboîté équilibré . .19
7.6.5 Autres stratégies .20
7.7 Évaluation d'une étude d'homogénéité .20
7.7.1 Examen initial des tendances des mesures et des valeurs aberrantes .20
7.7.2 Examen de la dérive de production .22
7.7.3 Évaluation du terme inter-unités: plan de base .22
7.7.4 Évaluation du terme inter-unités: plan en blocs aléatoires .22
7.7.5 Évaluation du terme inter-unités: plan emboîté équilibré .23
7.7.6 Autres plans d'homogénéité et autres méthodes d'estimation .23
7.8 Répétabilité insuffisante de la procédure de mesure .24
7.9 Homogénéité intra-unité .24
7.9.1 Évaluation de la nécessité d'une étude d'homogénéité intra-unité .24
7.9.2 Essai visant à déceler une hétérogénéité intra-unité significative .24
7.9.3 Évaluation de la taille minimale d'échantillon .26
7.10 Contrôle d'homogénéité suffisante .27
7.11 Évaluation de l'incertitude à partir d'études d'homogénéité .28
8 Évaluation et surveillance de la stabilité .28
8.1 Préambule .28
8.2 Évaluation de la stabilité .30
8.2.1 Exigence applicable à l'évaluation de la stabilité .30
8.2.2 Types de stabilité (d'instabilité).30
8.2.3 Méthodes générales d'évaluation de la stabilité.30
8.2.4 Nécessité d'une étude expérimentale de stabilité .31
8.3 Classification des études de stabilité .32
8.3.1 Généralités .32
8.3.2 Classification selon les conditions de mesure .32
8.3.3 Classification selon la durée et les conditions de l'étude de stabilité .33
8.3.4 Classification selon l'objectif de l'étude .33
8.3.5 Plans destinés à différentes conditions de stockage et de traitement .34
8.4 Exigences générales pour des études de stabilité efficaces .35
8.4.1 Vue d'ensemble des exigences .35
8.4.2 Sélection d'unités .35
8.4.3 Procédure(s) de mesure adéquate(s) pour les études de stabilité .35
8.4.4 Plan expérimental approprié .35
8.5 Évaluation des résultats des études de stabilité .36
8.5.1 Considérations générales concernant le traitement des données d'étude
de stabilité .36
8.5.2 Étude de stabilité de base: plusieurs points dans le temps pour une seule
condition de stockage .37
8.5.3 Plans isochrones .39
8.5.4 Études de stabilité accélérées avec plusieurs conditions d'exposition .42
8.5.5 Autres sources de variation aléatoire dans les études de stabilité . .44
8.6 Dispositions à prendre en cas de découverte d'une tendance significative dans une
étude de stabilité .45
8.7 Évaluation de l'incertitude à partir des études de stabilité .45
8.7.1 Considérations générales concernant l'évaluation de l'incertitude à partir
des études de stabilité .45
8.7.2 Sources d'incertitude pour une évolution prédite dans le temps .46
8.7.3 Évaluation des incertitudes de stabilité en l'absence de tendance significativ
...
Questions, Comments and Discussion
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