ISO 6384:1981
(Main)Surface active agents — Technical ethoxylated fatty amines — Methods of analysis
General Information
- Abstract
On separate test portions the following determinations are carried out: measurement of the apparent pH in methanolic medium; determination of the water content; determination of the distribution of primary, secondary and tertiary amines contents; determination of oxyethylene groups content; determination of sulphated ash. Furthermore an aqueous or methanolic solution of a test portion is prepared and the free polyethylene glycols are isolated. On the separated polyethylene glycols the absence of nitrogen is verified and their relative molecular mass is determined.
- Status
- Published
- Publication Date
- 31-Mar-1981
- Technical Committee
- ISO/TC 91 - Surface active agents
- Drafting Committee
- ISO/TC 91 - Surface active agents
- Current Stage
- 9093 - International Standard confirmed
- Start Date
- 01-Nov-2024
- Completion Date
- 29-Aug-2026
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ISO 6384:1981 - Surface active agents — Technical ethoxylated fatty amines — Methods of analysis Released:4/1/1981
ISO 6384:1981 - Agents de surface — Amines grasses éthoxylées techniques — Méthode d'analyse Released:4/1/1981
ISO 6384:1981 - Agents de surface — Amines grasses éthoxylées techniques — Méthode d'analyse Released:4/1/1981
Overview
ISO 6384:1981 - "Surface active agents - Technical ethoxylated fatty amines - Methods of analysis" specifies laboratory test methods for technical ethoxylated fatty amines (surfactants). The standard defines a battery of analyses performed on separate test portions to characterise product quality and composition, including apparent pH in methanolic medium, water content, distribution of primary/secondary/tertiary amines, oxyethylene groups content, sulphated ash, and isolation and examination of free polyethylene glycols (including verification of absence of nitrogen and determination of their relative molecular mass).
Key topics and technical requirements
- Apparent pH (methanolic medium): Potentiometric measurement using a glass or combined electrode in a 50/50 water–methanol medium; calibration with methanolic standard buffers; results reported to 0.1 pH unit at 20 °C.
- Water content: Determination by the Karl Fischer method in accordance with ISO 4317.
- Primary / secondary / tertiary amine distribution: Chemical derivatization (Schiff‑base formation with salicylaldehyde), followed by potentiometric titration in non‑aqueous solvent to evaluate total, secondary + tertiary and primary alkalinity; tertiary alkalinity is determined after acetylation and selective titration.
- Oxyethylene (ethylene oxide) groups: Determined using the method referenced in ISO 2270, with correction considerations for nitrogen‑containing products (secondary/tertiary amines can affect decomposition steps).
- Sulphated ash: Gravimetric determination referenced to ISO 4322 to quantify inorganic residue on combustion.
- Free polyethylene glycols (PEGs): Isolation from aqueous or methanolic test solutions; separated PEGs are checked for absence of nitrogen and their relative molecular mass is determined (ISO 6384 requires these checks though the extract does not specify the particular molecular‑weight technique).
Practical applications and users
ISO 6384:1981 is intended for:
- Quality control laboratories in surfactant and detergent manufacturing
- R&D teams developing ethoxylated fatty amine formulations
- Regulatory and compliance testing where compositional data (amine distribution, EO content, water, ash) affect performance, safety or labeling
- Procurement and materials specification teams who need standardised test methods for incoming raw materials
The standard supports batch release, stability assessment and troubleshooting of product performance (e.g., pH‑sensitive applications, water content affecting shelf life, or EO content influencing hydrophilicity).
Related standards
- ISO 2270 - Ethylene oxide adducts (oxyethylene groups determination)
- ISO 4317 - Water content - Karl Fischer method
- ISO 4322 - Sulphated ash - Gravimetric method
- ISO 607, ISO 4326, ISO 4327 - Additional surface‑active agent test methods referenced by ISO 6384
Keywords: ISO 6384:1981, surface active agents, technical ethoxylated fatty amines, methods of analysis, apparent pH, Karl Fischer, oxyethylene groups, primary secondary tertiary amines, sulphated ash, polyethylene glycols, potentiometric titration.
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Frequently Asked Questions
ISO 6384:1981 is a standard published by the International Organization for Standardization (ISO). Its full title is "Surface active agents — Technical ethoxylated fatty amines — Methods of analysis". This standard covers: On separate test portions the following determinations are carried out: measurement of the apparent pH in methanolic medium; determination of the water content; determination of the distribution of primary, secondary and tertiary amines contents; determination of oxyethylene groups content; determination of sulphated ash. Furthermore an aqueous or methanolic solution of a test portion is prepared and the free polyethylene glycols are isolated. On the separated polyethylene glycols the absence of nitrogen is verified and their relative molecular mass is determined.
On separate test portions the following determinations are carried out: measurement of the apparent pH in methanolic medium; determination of the water content; determination of the distribution of primary, secondary and tertiary amines contents; determination of oxyethylene groups content; determination of sulphated ash. Furthermore an aqueous or methanolic solution of a test portion is prepared and the free polyethylene glycols are isolated. On the separated polyethylene glycols the absence of nitrogen is verified and their relative molecular mass is determined.
ISO 6384:1981 is classified under the following ICS (International Classification for Standards) categories: 71.100.40 - Surface active agents. The ICS classification helps identify the subject area and facilitates finding related standards.
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Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEIK,4JYHAPO~HAR OPl-AHM3AUMR fl0 CTAH~APTM3ALW.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Technical ethoxylated fatty
Surface active agents -
- Methods of analysis
amines
Amines grasses bthoxykes techniques - Methode d’analyse
Agents de surface -
First edition - 1981-04-01
UDC 661.185.2 : 543.8 Ref. No. ISO 63844981 (E)
z
-
Descriptors : surfactants, detergents, amines, tests, determination of content, water, alkalinity, polyethylene compounds, ashes, pH.
Price based on 7 pages
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bedies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 6384 was developed by Technical Committee ISO/TC 91,
Surface active agents, and was circulated to the member bodies in October 1979.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Hungary Romania
Austria India South Africa, Rep. of
Belgium Italy Spain
Switzerland
Chile Japan
Egypt, Arab Rep. of Korea, Rep. of USA
France Netherlands USSR
Poland
Germany, F. R.
No member body expressed disapproval of the document.
This International Standard has also been approved by the International Union of Pure
and Applied Chemistry (IUPAC).
0 International Organkation for Standardkation, 1981
Printed in Switzerland
ISO 63844981 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
nical ethoxyl d fatt
Surface active agents - Tee
amines - Methods of analysis
0 Introduction 3 References
The products which are the subject of this International Stan- ISO 607, Surface active agents and detergents - Methods of
Sample division.
dard are ethers of fatty amines, corresponding to the general
formula :
ISO 2270, Surface active agents - Ethylene Oxide adducts .-
(CH,- CH,-O),- H lodometric determination of oxyethylene groups.
/
R-N
ISO 4317, Surface active agents - Determination of water
\
(CH,- CH2- O),- H
content - Karl Fischer method.
where
ISO 4322, Non-ionic surface active agen ts - Determination of
sulphated ash - Gravimetric method.
R is a saturated or unsaturated aliphatic radical which may
have a mean chain length of 8 to 22 carbon atoms;
ISO 4326, Non-ionic surface active agents - Polyethoxylated
derivatives - Determination of hydroxyl value - Acetbc
the sum (m + n) may take all values according to the uses
anhydride method.
of the product, but varies generally between 1 and 50.
ISO 4327, Non-ionic sun’ace active agents - Polyalkoxylated
derivatives - Determination of hydroxyf value - Phthalic
1 Scope
anhydride method.
This International Standard specifies methods of analysis for
technical ethoxylated fatty amines. lt covers the following
4 General principle
determinations :
On separate test portions :
- Measurement of apparent pH in methanolic medium.
-
measurement of the apparent pH in methanolic
- Determination of water content.
medium;
- Determination of the distribution of primary, secondary
- determination of the water content;
and tertiary amines contents.
- determination of the distribution of primary, secondary
- Determination of oxyethylene groups content.
and tertiary amines contents;
- Determination of sulphated ash.
- determination of oxyethylene groups content;
Determination of free polyethylene glycols content.
-
- determination of sulphated ash.
- Examination of polyethylene glycols.
Preparation of an aqueous or methanolic Solution of a test por-
tion, and isolation of the free polyethylene glycols; on the
separated polyethylene glycols, verification of the absence sf
2 Field of application
nitrogen and determination of their relative molecular mass.
This International Standard is applicable to technical
ethoxylated fatty amines, in the form of flakes, in lumps, Paste
or liquid, and free from any products extraneous to their 5 Sampling
manufacture.
Prepare and store a laboratory Sample oi approximately 300 g
of the crude product according to the instructions given in
lt is not applicable to ethoxylated derivates of amido-amines
and imidazolines. ISO 607.
ISO 6384-1981 (EI
Dissolve 10,12 g of potassium hydrogen phthalate,
6 Methods of analysis
previously dried for 2 h at 100 to 130 OC, in a 50/50 ( V/ v)
water-methanol mixture and dilute to 1 litre with the same
6.1 Measurement of apparent pH in methanolic
mixture.
medium
b) Sodium tetra borate decahydrate (N lOH,O),
a2B407-
6.1 .l Introduction
approximately 3,8 g/l Solution, apparent pH =
9,22 at
20 OC.
The pH value is an important characteristic of these products
and it is used for assessment of their application, their activity
Dissolve 3,80 g of sodium tetraborate in a 50/50 1 Vl V
and their stability.
water-methanol mixture and dilute to 1 litre with the same
mixture.
As some ethoxylated fatty amines are not very soluble in water
or dissolve with difficulty, the measurement of pH is made on
6.1.4 Apparatus
the amine in a methanolic medium instead of as an aqueous
solution. The result of the measurement in a methanolic
6.1.4.1 meter, including a tempera ture compensatio n
medium is conventionally called the apparent pH. PH
System, and graduated in 0,l p H unit.
NOTE - If it is wished to determine the actual pH of these products in
methanolic medium, it is necessary to use a reference electrode of
6.1.4.2 Glass electrode.
calomel - potassium chloride, saturated 68 % ( V/ U methanolic solu-
tion, and the following two Standard 50 % ( V/ I/) methanolic solu-
6.1.4.3 Calo mel-saturated potassiu m chl oride
tions :
electrode.
-
methanolic solution of acetates, pH 5,54 at 20 OC : solution
containing 0,02 mol/1 of acetic acid (CHsCOOH), 0,02 mol/1 of
sodium acetate (CH&OONa), and 0,02 mol/1 of sodium chloride 6.1.4.4 Combined electrode, as an alternative to the glass
(NaCI); (6.1.4.2) and reference (6.1.4.3) electrodes.
-
methanolic Solution of hydrogenophosphates, pH 730 at
20 OC : Solution containing 0,02 mol/1 of potassium dihydrogen-
6.15 Procedure
orthophosphate IKH,PO,), 0,02 mol/1 of disodium hydrogen-
orthophosphate (Na*HPO,) and 0,02 mol/1 of sodium chloride
(NaCIL
6.1.5.1 Test Portion
Weigh, to the nearest about 10 g of the laboratory
O,Ol g,
6.1.2 Principle
Sample.
Potentiometric measurement of the potential differente
6.1.5.2 Determination
between a glass electrode and a reference electrode dipping
into a methanolic medium containing the ethoxylated fatty
amines. 6.1.5.2.1 Preparation of the test Solution
Prepare a 5 % (mlm) Solution of the laboratory Sample in a
6.1.3 Reagents
50/50 ( Vl v) water-methanol mixture.
recognized analytical
During the analysis, use only reagents of
6.1.5.2.2 Calibration of pH meter
grade.
Calibrate the pH meter (6.1.4.1) according to the manu-
6.1.3.1 Distilled water, free from and protected from
facturer’s instructions, using the two Standard solutions
absorpti on of carbon dioxide.
(6.1.3.3) Chosen, at the temperature specified in 6.1.5.2.3.
6.1.3.2 Methanol.
6.1.5.2.3 Measurement of pH
For all the measurements, the temperatures of the electrodes,
6.1.3.3 Standard solutions.
of the water used for washing and of the Standard solutions
(6.1.3.3) or the test solutions, shall be adjusted to 20 + 1 OC
Two Standard solutions, Chosen from those commonly used,
and should be as close to each other as possible. These
are necessary to calibrate the pH meter. Their pH values
should, if possible, be on either side of the expected pH of the temperatures shall not differ by more than 1 OC.
test Solution, but, if not, one should not differ from the
Once the apparatus has been calibrated, wash the electrodes
expected pH by more than 1 pH unit.
first with the water (6.1.3.1), then with the test Solution
(6.1.5.2.1). Mix the test Solution, place a sufficient volume in
Examples of Standard solutions :
the measuring vessel and dip the electrodes into it.
a) Potassium hydrogen phthalate
Check that the reading of the pH meter is stable for 1 min and
(KOOC - C6H4- COOH), approximately 10 g/l Solution,
apparent pH = 4,00 at 20 OC. then record the value.
ISO 63844981 (E)
Repeat the same operations with a fresh Portion of the test 6.3.1.3 Reagents
Solution. If this second measurement differs from the first by
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
0,l or more pH unit, carry out a third measurement. If this value
is inconclusive, repeat the test, including the calibration. grade.
NOTE - Ethoxylated fatty amines have a tendency to adsorb onto the
6.3.1.3.1 1.4~Dioxane.
check the electrodes frequently, therefore, and, if necessary,
glass :
clean them with a sulphuric-nitric acid or sulphuric-chromic acid mix-
ture. Also use a series of new electrodes for checking the cleanliness of
6.3.1.3.2 Acetic acid.
the electrodes.
6.3.1.3.3 Salicylaldehyde.
6.1.6 Expression of results
Express the result of apparent pH in methanolic medium in
PH 6.3.1.3.4 Nitroethane.
units, at 20 d round the mean value to the nearest 0,l
OC, an
PH
unit.
6.3.1.3.5 Perchlorit acid, Standard volumetric Solution,
c(HClO& = 0,l mol/1 ‘1, in 1,4-dioxane.
. Determination of water content
6.3.1.3.5.1 Preparation
Carry out the determination of water content by the Karl
Fischer method specified in ISO 4317.
Dissolve 14,35 g of 70 % (mlm) perchloric acid
1,67 g/ml) in 1 litre of the 1,4-dioxane (6.3.1.3.1).
k20 =
6.3 Determination of distribution of primary,
secondary and tertiary amines contents 6.3.1.3.5.2 Standardization
In a 250 ml beaker, weigh, to the nearest 0,Ol g, 0,300 g of
ultaneous determina tion of total alkalinity,
6.3.1 Sim
potassium hydrogen phthalate. Add 150 ml of the acetic acid
secondary + tertiary alkalinity and primary alkalinity
(6.3.1.3.2) to ensure dissolution. Titrate potentiometrically with
the perchloric acid Solution (6.3.1.3.5.1).
6.3.1.1 Principle
Transformation of primary amines to Schiff’s bases by reaction 6.3.1.3.5.3 Calculation of concentration
with salicylaldehyde. Potentiometric titration of the Schiff’s
bases less basic than the original primary amines, by acidimetric The concentration, c, of the perchloric acid Solution, expressed
titration in non-aqueous ternary solvent in the presence of in moles per litre, is given by the formula
secondary and tertiary amines.
mg x 1 000
From the curve from the potentiometric titration, evaluation of
204,2 x vo
the Overall secondary and tertiary alkalinity and of the total
alkalinity; then deduction of the primary alkalinity.
where
6.3.1.2 Reactions
m. is the mass, in grams, of the potassium hydrogen
phthalate used for standardization (6.3.1.3.5.2);
/
R-NH, + R,-C
_I) R,-CH=N-R + HZ0
\
H (Schiff’s base)
V. is the volume, in millilitres, of the perchloric acid solu-
tion (6.3.1.3.5.1) used to resch the equivalence Point;
Strong basicity
204,2 is the relative molecular mass of potassium
R
\ hydrogen phthalate.
N-H + H+ +
/
R
6.3.1.4 Apparatus
R
\
Ordinary laboratory apparatus and, in particular :
N-R + H+ + RY’H
/
RA \R
R
6.3.1.4.1 Pipettes, of capacity 5 ml, complying with the
Weak basicity
requirements of ISO 648.
R,-CH=N-R + H+ + R,-CH=N-R
6.3.1.4.2 Burettes, of capacity 50 ml, complying with the
I
H requirements of ISO/R 385, class A.
Formerly expressed as “approximately 0,l N Standard volumetric Solution”.
1)
ISO 63844981 (El
6.3.1.4.3 Magnetit st ,irrer. The primary alkalinity, expressed In millieq uivalents per gram, is
given by the formula
if possibl e with a derived function
6.3.1.4.4 pH meter,
recorder.
6.3.1.4.5 Glass electrode.
where
otassiu m chloride
6.3.1.4.6 Calomel-saturated c is the concentration, in moles per litre, of the perchloric
electrode. acid Solution calculated in accordance with 6.3.1.3.5.3;
is the volume, in millilitres, of the
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATION.ME~YHAPO~HAR OPTAHM3Al@lR Il0 CTAH~APTM3A~MM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Agents de surface - Amines grasses éthoxylées
techniques - Méthode d’analyse
Surface active agents - Technical ethoxylated fatty amines - Methods of analysis
Première édition - 1981-04-01
CDU 661.185.2 : 543.8 Réf. no : ISO 63844981 (F)
G-
Y
Y
Descripteurs : agent de surface, détergent, amine, essai, dosage, eau, alcalinité, dérivé de polyéthylène, cendre, pH.
cn
Prix basé sur 7 pages
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6384 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 91,
Agents de surface, et a été soumise aux comités membres en octobre 1979.
Les comités membres des pay suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Egypte, Rép. arabe d’ Pays-Bas
Allemagne, R.F. Espagne
Pologne
Australie France Roumanie
Autriche Hongrie Suisse
Inde
Belgique URSS
Chili Italie USA
Corée, Rép. de Japon
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
Cette Norme internationale a également été approuvée par l’Union internationale de
chimie pure et appliquée (UICPA).
0 Organisation internationale de normalisation, 1981
Imprimé en Suisse
ISO 6384-1981 (FI
NORME INTERNATIONALE
Amines grasses éthoxylées
Agents de surface -
Méthode d’analyse
techniques -
0 Introduction 3 Références
ISO 607, Agents de surface et détergents - Méthodes de divi-
Les produits faisant l’objet de la présente Norme internationale
sont des éthers d’amines grasses et répondent à la formule sion d’un échantillon.
générale
I SO 2270, Agents de surface - Dérivés polyéthoxylés -
(CH,-CH,-0),-H
/ Dosage iodométrique des groupes oxyéthylène.
R-N
\
(CH,- CH,-O),- H
ISO 4317, Agents de surface - Détermination de la teneur en
ou eau - Méthode de Karl Fischer.
R est un radical aliphatique saturé ou insaturé pouvant
ISO 4322, Agents de surface non ioniques - Détermination du
avoir une longueur de chaîne moyenne de 8 à 22 atomes de
taux de cendres sulfatées - Méthode gravimétrique.
carbone;
la somme (m + n) peut prendre toutes les valeurs suivant
ISO 4326, Agents de surface non ioniques - Dérivés poly-
les usages auxquels le produit est destiné, mais elle varie
é thoxylés - Dé termina tion de l’indice d’hydroxyle - Méthode
généralement entre 1 et 50.
à l’anhydride acétique.
I SO 4327, Agents de surface non ioniques - Dérivés polyoxy-
1 Objet
alkylénés - Détermination de I?ndice d’hydroxyle - Méthode
à /‘anhydride ph talique.
La présente Norme internationale spécifie une méthode
d’analyse des amines grasses éthoxylées techniques. Elle com-
prend les déterminations suivantes :
4 Principe général
- Mesurage du pH apparent en milieu hydrométhanoli-
Sur des prises d’essai séparées :
que.
-
mesurage du pH apparent en milieu hydrométhanoli-
- Détermination de la teneur en eau.
que;
- Détermination de la répartition des teneurs en amines
primaire, secondaire et tertiaire.
- détermination de la teneur en eau;
- Détermination de la teneur en groupes oxyéthylène.
- détermination de la répartition des teneurs en amines
primaire, secondaire et tertiaire;
- Détermination du taux de cendres sulfatées.
- détermination de la teneur en groupes oxyéthylène;
- Détermination de la teneur en polyéthylène glycols
libres.
- détermination du taux de cendres sulfatées.
- Examen des polyéthylène glycols.
Avec une prise d’essai, constitution d’une solution aqueuse ou
méthanolique d’où sont isolés les polyéthylène glycols libres;
sur les polyéthylène glycols précédemment séparés, vérification
2 Domaine d’application
de l’absence d’azote et détermination de leur masse moléculaire
relative.
La présente Norme internationale s’applique aux amines gras-
ses éthoxylées techniques en flocons, coulées en masse, en
pâte et liquides, exemptes de tout produit étranger à leur fabri-
5 Échantillonnage
cation.
Préparer et conserver un échantillon pour laboratoire de 300 g
Elle ne s’applique pas aux dérivés éthoxylés des amido-amines
environ de produit brut selon les prescriptions de I’ISO 607.
et des imidazolines.
ISO 6384-1981 (F)
6 Méthode d’analyse Dissoudre 10’12 g d’hydrogénophtalate de potassium, préa-
lablement séché durant 2 h entre 100 et 130 OC, dans un
mélange eau-méthanol (50/50) ( V/ v) et diluer à 1 litre avec
6.1 Mesurage du pH arent en milieu
le même mélange.
hydrométhanol ique
b) Tétraborate de sodium décahydraté (borax)
Introduction
6.1.1
(Na2B,07.10HzO), solution à 3’8 g/l environ, pH apparent
9,22 à 20 OC.
La valeur du pH est une caractéristique importante de ces pro-
duits et sert pour l’appréciation de leur application, de leur acti-
Dissoudre 3’80 g de tétraborate de sodium dans un mélange
vité et de leur stabilité.
eau-méthanol (50/50) 1 V/ v) et diluer à 1 litre avec le même
mélange.
Certaines des amines grasses éthoxyiées étant peu ou difficile-
ment solubles dans l’eau, le mesurage du pH se fera sur une
6.1.4 Appareillage
solution méthanolique d’amine au lieu d’une solution aqueuse.
On appellera, par convention, pH apparent le résultat de ce
mesurage en milieu hydrométhanolique. 6.1.4.1 pH-mètre, comportant un système de compensation
de l’influence de la température, et gradué en 0,
1 unité de pH.
NOTE - Si l’on veut connaître le pH réel en milieu hydrométhanolique
de ces produits, il est nécessaire d’utiliser une électrode de référence
6.1.4.2 Électrode en verre.
au calomel - KCI saturé dans une solution méthanolique à 68 %
( V/ y) et les deux solutions étalons méthanoliques à 50 % ( V/ VI sui-
vantes :
6.1.4.3 Électrode au calomel-KCI saturé.
-
solution méthanolique d’acétates, pH 554 à 20 OC : solution
contenant 0,02 mol/1 d’acide acétique (CH,COOH), 0,02 mol/1
6.1.4.4 Électrode combinée, pouvant remplacer l’électrode
d’acétate de sodium (CH&OONa) et 0,02 mol/1 de chlorure de
en verre (6.1.4.2) et l’électrode de référence (6.1.4.3).
sodium (NaCI);
-
solution méthanolique d’hydrogénophosphates, pH 7,90 à
6.15 Mode opératoire
20 OC : solution contenant 0,02 mol/1 d’hydrogénophosphate de
potassium (KH,PO,), 0,02 mol/1 d’hydrogénophosphate de sodium
(Na,HPO,) et 0,02 mol/1 de chlorure de sodium (NaCI).
6.1.5.1 Prise d’essai
Peser, à OI01 g près, 10 g environ de l’échantillon pour labora-
6.1.2 Principe
toire.
Mesurage, à l’aide d’un dispositif potentiométrique, de la diffé-
rence de potentiel existant entre une électrode en verre et une
6.1.5.2 Détermination
électrode de référence plongeant dans une solution hydromé-
thanoiique d’amines grasses éthoxylées.
6.1.5.2.1 Préparation de la solution d’essai
6.1.3 Réactifs
Constituer une solution hydrométhanolique à (50/50) ( vl v) à
5 % (mlm) de l’échantillon pour laboratoire.
Au cours de l’analyse , utiliser uniquement des réactifs de qua-
ue.
lité analytique reconn
6.1.5.2.2 Etalonnage du pH-mètre
6.1.3. 1 Eau distillée, exempte de dioxyde de carbone et pro-
Procéder à l’étalonnage du pH-mètre (6.1.4.1) selon les instruc-
tégée vis-à-vis de son absorption.
tions du constructeur, en utilisant les deux solutions étalons
choisies (6.1.3.31, à la température indiquée en 6.1.5.2.3.
6.1.3.2 Méthanol.
6.1.5.2.3 Mesurage du pH
6.1.3.3 Solutions étalons.
Pour tous les mesurages, les températures des électrodes, de
l’eau utilisée pour les lavages et des solutions étalons ou des
Deux solutions étalons, choisies parmi celles qui sont couram-
solutions d’essai, doivent être amenées à 20 + 1 OC et
ment utilisées, sont nécessaires pour étalonner le pH-mètre.
devraient être aussi voisines que possible les unes des autres.
Leurs pH doivent, si possible, être situés de part et d’autre de la
Ces températures ne doivent pas différer de plus de 1 OC.
valeur présumée du pH de la solution d’essai; en cas contraire,
l’un d’entre eux ne doit pas différer de plus d’une unité de pH
Une fois l’appareil étalonné, laver les électrodes d’abord à l’eau
de cette valeur présumée.
(6.1.3.11, puis avec la solution d’essai (6.1.5.2.1). Homogé-
néiser la solution d’essai, en introduire un volume suffisant
Exemples de solutions étalons
dans le récipient de mesure et y plonger les électrodes.
a) Hydrogénophtalate de potassium
Vérifier que i’i ndication donnée par le pH-mètre est stable au
(COOK- CGH,- COOH), solution à 10 g/l environ, pH
11 min
bout de , et la relever.
apparent 4’00 à 20 OC.
ISO6384=1981(F)
6.3.1.3 Réactifs
Recommencer les mêmes opérations avec une nouvelle fraction
de la solution d’essai. Si la nouvelle indication du pH-mètre dif-
Au cours de 1’ analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
fère de 0,l unité de pH ou plus, faire un troisième mesurage. Si
lité analytique reconnue.
ce dernier ne permet pas de conclure, recommencer toutes les
opérations, étalonnage compris.
6.3.1.3.1 Dioxanne-1,4.
- Les amines grasses éthoxylées s’adsorbant sur le verre,
NOTE
contrôler assez fréquemment les électrodes et, au besoin, les nettoyer
avec un mélange sulfochromique ou sulfonitrique. Prévoir également
6.3.1.3.2 Acide acétique.
un jeu d’électrodes neuves pour le contrôle de la validité du nettoyage
des électrodes.
6.3.1.3.3 Aldéhyde salicylique.
6.1.6 Expression des résultats
6.3.1.3.4 Nitroéthane.
Exprimer les résultats des pH apparents en milieu hydrométha-
nolique en unités de pH, à la température de 20 OC, et arrondir
6.3.1.3.5 Acide perchlorique, solution titrée,
la valeur moyenne à 0,l unité de pH la plus près.
c( H CIO& = 0,l mol/l,l) dans le dioxanne-1,4.
62 . Détermination de la teneur en eau
6.3.1.3.5.1 Préparation
Effectuer la détermination de la teneur en eau selon la méthode
Dissoudre 14,35 g d’acide perchlorique à 70 % (mlm),
de Karl Fischer spécifiée dans I’ISO 4317.
= 1,67 g/ml, dans 1 litre du dioxanne-1,4 (6.3.1.3.1).
@20
réparti tion des te en
6.3 Détermination de la
6.3.1.3.5.2 Titrage
aire et tertiaire
amines primaire, second
Dans un bécher de 250 ml, peser, à 0,Ol g près, 0,300 g
6.3.1 Détermination simultanée de I’alcalinité totale, de d’hydrogénophtalate de potassium. Ajouter 150 ml de l’acide
acétique (6.3.1.3.2) pour assurer la dissolution. Titrer par
I’alcalinité secondaire + tertiaire et de I’alcalinité
potentiométrie avec la solution d’acide perchlorique
primaire
(6.3.1.3.5.1).
6.3.1 .l Principe
6.3.1.3.5.3 Calcul de la concentration
Transformation des amines primaires en base de Schiff par
réaction avec l’aldéhyde salicylique. Dosage potentiométrique
ue, expri-
La concentration, c, de la solution d’acide perchloriq
des bases de Schiff, moins basiques que les amines primaires
mée en moles par litre, est donnée par la formule
de départ, par acidimétrie en milieu solvant ternaire non
aqueux, en présence d’amines secondaires et tertiaires. D’après
mo x 1000
la courbe du dosage potentiométrique, évaluation de I’alcalinité
%4,2 x vo
globale secondaire et tertiaire, et de I’alcalinité totale, puis
déduction de I’alcalinité primaire.
où
m. est la masse, en grammes, de I’hydrogénophtalate de
6.3.1.2 Réactions
potassium utilisé pour le titrage (6.3.1.3.5.2);
/
R-NH2 + R,-C II) R,-CH=N-R + H,O
Vo est le volume, en millilitres, de la solution d’acide
‘H (Base de Schiff) perchlorique (6.3.1.3.5.11, utilisé pour atteindre le point
d’équivalence;
Basicités fortes
204,2 est la masse moléculaire relative
de I’hydrogéno-
R
Ry+yH
phtalate de potassium.
\
N-H + H+ +
/
R RAN\H
6.3.1.4 Appareillage
R
R\i+)/
Matériel courant de laboratoire, et notamment :
\
N-R + H+ II)
/
RYNLR
R
6.3.1.4.1 Pipettes à un trait, de capacité 5 ml, conformes à
Basicité faible
I’ISO 648.
(+)
R,-CH=N-R + H+ + R,-CH=N-R
6.3.1.4.2 Burettes,
de capacité 50 ml, conformes à
l
I’ISO/R 385, classe A. -_
H
1) Anciennement désignée «solution titrée 0,l N environ».
SO 63844981 (FI
6.3.1.4.3 Agitateur électromagnétique. L’alcalinité primaire, exprimée en milliéquivalents par gramme,
est donnée par la formule
pli-mètre : si possible, un pH-mètre enregistreur
6.3.1”4.4
C(V,- V,)
en «mode dérivé)).
travaillant
où
6.3.1.4.5 Électrode en verre.
c est la concentration, exprimée en moles par litre, de la
solution d’acide perchlorique, calculée selon 6.3.1.3.5.3;
6.3.1.4.6 Électrode au calomel-KCI saturé.
V, est le volume, en millilitres, de la solution d’acide
perchlorique (6.3.1.3.51, utilisé pour atteindre le premier
6.3.1.4.7 Électrode combinée, pouvant remplacer I’élec-
point d’équivalence;
trode en
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATION.ME~YHAPO~HAR OPTAHM3Al@lR Il0 CTAH~APTM3A~MM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Agents de surface - Amines grasses éthoxylées
techniques - Méthode d’analyse
Surface active agents - Technical ethoxylated fatty amines - Methods of analysis
Première édition - 1981-04-01
CDU 661.185.2 : 543.8 Réf. no : ISO 63844981 (F)
G-
Y
Y
Descripteurs : agent de surface, détergent, amine, essai, dosage, eau, alcalinité, dérivé de polyéthylène, cendre, pH.
cn
Prix basé sur 7 pages
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6384 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 91,
Agents de surface, et a été soumise aux comités membres en octobre 1979.
Les comités membres des pay suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Egypte, Rép. arabe d’ Pays-Bas
Allemagne, R.F. Espagne
Pologne
Australie France Roumanie
Autriche Hongrie Suisse
Inde
Belgique URSS
Chili Italie USA
Corée, Rép. de Japon
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
Cette Norme internationale a également été approuvée par l’Union internationale de
chimie pure et appliquée (UICPA).
0 Organisation internationale de normalisation, 1981
Imprimé en Suisse
ISO 6384-1981 (FI
NORME INTERNATIONALE
Amines grasses éthoxylées
Agents de surface -
Méthode d’analyse
techniques -
0 Introduction 3 Références
ISO 607, Agents de surface et détergents - Méthodes de divi-
Les produits faisant l’objet de la présente Norme internationale
sont des éthers d’amines grasses et répondent à la formule sion d’un échantillon.
générale
I SO 2270, Agents de surface - Dérivés polyéthoxylés -
(CH,-CH,-0),-H
/ Dosage iodométrique des groupes oxyéthylène.
R-N
\
(CH,- CH,-O),- H
ISO 4317, Agents de surface - Détermination de la teneur en
ou eau - Méthode de Karl Fischer.
R est un radical aliphatique saturé ou insaturé pouvant
ISO 4322, Agents de surface non ioniques - Détermination du
avoir une longueur de chaîne moyenne de 8 à 22 atomes de
taux de cendres sulfatées - Méthode gravimétrique.
carbone;
la somme (m + n) peut prendre toutes les valeurs suivant
ISO 4326, Agents de surface non ioniques - Dérivés poly-
les usages auxquels le produit est destiné, mais elle varie
é thoxylés - Dé termina tion de l’indice d’hydroxyle - Méthode
généralement entre 1 et 50.
à l’anhydride acétique.
I SO 4327, Agents de surface non ioniques - Dérivés polyoxy-
1 Objet
alkylénés - Détermination de I?ndice d’hydroxyle - Méthode
à /‘anhydride ph talique.
La présente Norme internationale spécifie une méthode
d’analyse des amines grasses éthoxylées techniques. Elle com-
prend les déterminations suivantes :
4 Principe général
- Mesurage du pH apparent en milieu hydrométhanoli-
Sur des prises d’essai séparées :
que.
-
mesurage du pH apparent en milieu hydrométhanoli-
- Détermination de la teneur en eau.
que;
- Détermination de la répartition des teneurs en amines
primaire, secondaire et tertiaire.
- détermination de la teneur en eau;
- Détermination de la teneur en groupes oxyéthylène.
- détermination de la répartition des teneurs en amines
primaire, secondaire et tertiaire;
- Détermination du taux de cendres sulfatées.
- détermination de la teneur en groupes oxyéthylène;
- Détermination de la teneur en polyéthylène glycols
libres.
- détermination du taux de cendres sulfatées.
- Examen des polyéthylène glycols.
Avec une prise d’essai, constitution d’une solution aqueuse ou
méthanolique d’où sont isolés les polyéthylène glycols libres;
sur les polyéthylène glycols précédemment séparés, vérification
2 Domaine d’application
de l’absence d’azote et détermination de leur masse moléculaire
relative.
La présente Norme internationale s’applique aux amines gras-
ses éthoxylées techniques en flocons, coulées en masse, en
pâte et liquides, exemptes de tout produit étranger à leur fabri-
5 Échantillonnage
cation.
Préparer et conserver un échantillon pour laboratoire de 300 g
Elle ne s’applique pas aux dérivés éthoxylés des amido-amines
environ de produit brut selon les prescriptions de I’ISO 607.
et des imidazolines.
ISO 6384-1981 (F)
6 Méthode d’analyse Dissoudre 10’12 g d’hydrogénophtalate de potassium, préa-
lablement séché durant 2 h entre 100 et 130 OC, dans un
mélange eau-méthanol (50/50) ( V/ v) et diluer à 1 litre avec
6.1 Mesurage du pH arent en milieu
le même mélange.
hydrométhanol ique
b) Tétraborate de sodium décahydraté (borax)
Introduction
6.1.1
(Na2B,07.10HzO), solution à 3’8 g/l environ, pH apparent
9,22 à 20 OC.
La valeur du pH est une caractéristique importante de ces pro-
duits et sert pour l’appréciation de leur application, de leur acti-
Dissoudre 3’80 g de tétraborate de sodium dans un mélange
vité et de leur stabilité.
eau-méthanol (50/50) 1 V/ v) et diluer à 1 litre avec le même
mélange.
Certaines des amines grasses éthoxyiées étant peu ou difficile-
ment solubles dans l’eau, le mesurage du pH se fera sur une
6.1.4 Appareillage
solution méthanolique d’amine au lieu d’une solution aqueuse.
On appellera, par convention, pH apparent le résultat de ce
mesurage en milieu hydrométhanolique. 6.1.4.1 pH-mètre, comportant un système de compensation
de l’influence de la température, et gradué en 0,
1 unité de pH.
NOTE - Si l’on veut connaître le pH réel en milieu hydrométhanolique
de ces produits, il est nécessaire d’utiliser une électrode de référence
6.1.4.2 Électrode en verre.
au calomel - KCI saturé dans une solution méthanolique à 68 %
( V/ y) et les deux solutions étalons méthanoliques à 50 % ( V/ VI sui-
vantes :
6.1.4.3 Électrode au calomel-KCI saturé.
-
solution méthanolique d’acétates, pH 554 à 20 OC : solution
contenant 0,02 mol/1 d’acide acétique (CH,COOH), 0,02 mol/1
6.1.4.4 Électrode combinée, pouvant remplacer l’électrode
d’acétate de sodium (CH&OONa) et 0,02 mol/1 de chlorure de
en verre (6.1.4.2) et l’électrode de référence (6.1.4.3).
sodium (NaCI);
-
solution méthanolique d’hydrogénophosphates, pH 7,90 à
6.15 Mode opératoire
20 OC : solution contenant 0,02 mol/1 d’hydrogénophosphate de
potassium (KH,PO,), 0,02 mol/1 d’hydrogénophosphate de sodium
(Na,HPO,) et 0,02 mol/1 de chlorure de sodium (NaCI).
6.1.5.1 Prise d’essai
Peser, à OI01 g près, 10 g environ de l’échantillon pour labora-
6.1.2 Principe
toire.
Mesurage, à l’aide d’un dispositif potentiométrique, de la diffé-
rence de potentiel existant entre une électrode en verre et une
6.1.5.2 Détermination
électrode de référence plongeant dans une solution hydromé-
thanoiique d’amines grasses éthoxylées.
6.1.5.2.1 Préparation de la solution d’essai
6.1.3 Réactifs
Constituer une solution hydrométhanolique à (50/50) ( vl v) à
5 % (mlm) de l’échantillon pour laboratoire.
Au cours de l’analyse , utiliser uniquement des réactifs de qua-
ue.
lité analytique reconn
6.1.5.2.2 Etalonnage du pH-mètre
6.1.3. 1 Eau distillée, exempte de dioxyde de carbone et pro-
Procéder à l’étalonnage du pH-mètre (6.1.4.1) selon les instruc-
tégée vis-à-vis de son absorption.
tions du constructeur, en utilisant les deux solutions étalons
choisies (6.1.3.31, à la température indiquée en 6.1.5.2.3.
6.1.3.2 Méthanol.
6.1.5.2.3 Mesurage du pH
6.1.3.3 Solutions étalons.
Pour tous les mesurages, les températures des électrodes, de
l’eau utilisée pour les lavages et des solutions étalons ou des
Deux solutions étalons, choisies parmi celles qui sont couram-
solutions d’essai, doivent être amenées à 20 + 1 OC et
ment utilisées, sont nécessaires pour étalonner le pH-mètre.
devraient être aussi voisines que possible les unes des autres.
Leurs pH doivent, si possible, être situés de part et d’autre de la
Ces températures ne doivent pas différer de plus de 1 OC.
valeur présumée du pH de la solution d’essai; en cas contraire,
l’un d’entre eux ne doit pas différer de plus d’une unité de pH
Une fois l’appareil étalonné, laver les électrodes d’abord à l’eau
de cette valeur présumée.
(6.1.3.11, puis avec la solution d’essai (6.1.5.2.1). Homogé-
néiser la solution d’essai, en introduire un volume suffisant
Exemples de solutions étalons
dans le récipient de mesure et y plonger les électrodes.
a) Hydrogénophtalate de potassium
Vérifier que i’i ndication donnée par le pH-mètre est stable au
(COOK- CGH,- COOH), solution à 10 g/l environ, pH
11 min
bout de , et la relever.
apparent 4’00 à 20 OC.
ISO6384=1981(F)
6.3.1.3 Réactifs
Recommencer les mêmes opérations avec une nouvelle fraction
de la solution d’essai. Si la nouvelle indication du pH-mètre dif-
Au cours de 1’ analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
fère de 0,l unité de pH ou plus, faire un troisième mesurage. Si
lité analytique reconnue.
ce dernier ne permet pas de conclure, recommencer toutes les
opérations, étalonnage compris.
6.3.1.3.1 Dioxanne-1,4.
- Les amines grasses éthoxylées s’adsorbant sur le verre,
NOTE
contrôler assez fréquemment les électrodes et, au besoin, les nettoyer
avec un mélange sulfochromique ou sulfonitrique. Prévoir également
6.3.1.3.2 Acide acétique.
un jeu d’électrodes neuves pour le contrôle de la validité du nettoyage
des électrodes.
6.3.1.3.3 Aldéhyde salicylique.
6.1.6 Expression des résultats
6.3.1.3.4 Nitroéthane.
Exprimer les résultats des pH apparents en milieu hydrométha-
nolique en unités de pH, à la température de 20 OC, et arrondir
6.3.1.3.5 Acide perchlorique, solution titrée,
la valeur moyenne à 0,l unité de pH la plus près.
c( H CIO& = 0,l mol/l,l) dans le dioxanne-1,4.
62 . Détermination de la teneur en eau
6.3.1.3.5.1 Préparation
Effectuer la détermination de la teneur en eau selon la méthode
Dissoudre 14,35 g d’acide perchlorique à 70 % (mlm),
de Karl Fischer spécifiée dans I’ISO 4317.
= 1,67 g/ml, dans 1 litre du dioxanne-1,4 (6.3.1.3.1).
@20
réparti tion des te en
6.3 Détermination de la
6.3.1.3.5.2 Titrage
aire et tertiaire
amines primaire, second
Dans un bécher de 250 ml, peser, à 0,Ol g près, 0,300 g
6.3.1 Détermination simultanée de I’alcalinité totale, de d’hydrogénophtalate de potassium. Ajouter 150 ml de l’acide
acétique (6.3.1.3.2) pour assurer la dissolution. Titrer par
I’alcalinité secondaire + tertiaire et de I’alcalinité
potentiométrie avec la solution d’acide perchlorique
primaire
(6.3.1.3.5.1).
6.3.1 .l Principe
6.3.1.3.5.3 Calcul de la concentration
Transformation des amines primaires en base de Schiff par
réaction avec l’aldéhyde salicylique. Dosage potentiométrique
ue, expri-
La concentration, c, de la solution d’acide perchloriq
des bases de Schiff, moins basiques que les amines primaires
mée en moles par litre, est donnée par la formule
de départ, par acidimétrie en milieu solvant ternaire non
aqueux, en présence d’amines secondaires et tertiaires. D’après
mo x 1000
la courbe du dosage potentiométrique, évaluation de I’alcalinité
%4,2 x vo
globale secondaire et tertiaire, et de I’alcalinité totale, puis
déduction de I’alcalinité primaire.
où
m. est la masse, en grammes, de I’hydrogénophtalate de
6.3.1.2 Réactions
potassium utilisé pour le titrage (6.3.1.3.5.2);
/
R-NH2 + R,-C II) R,-CH=N-R + H,O
Vo est le volume, en millilitres, de la solution d’acide
‘H (Base de Schiff) perchlorique (6.3.1.3.5.11, utilisé pour atteindre le point
d’équivalence;
Basicités fortes
204,2 est la masse moléculaire relative
de I’hydrogéno-
R
Ry+yH
phtalate de potassium.
\
N-H + H+ +
/
R RAN\H
6.3.1.4 Appareillage
R
R\i+)/
Matériel courant de laboratoire, et notamment :
\
N-R + H+ II)
/
RYNLR
R
6.3.1.4.1 Pipettes à un trait, de capacité 5 ml, conformes à
Basicité faible
I’ISO 648.
(+)
R,-CH=N-R + H+ + R,-CH=N-R
6.3.1.4.2 Burettes,
de capacité 50 ml, conformes à
l
I’ISO/R 385, classe A. -_
H
1) Anciennement désignée «solution titrée 0,l N environ».
SO 63844981 (FI
6.3.1.4.3 Agitateur électromagnétique. L’alcalinité primaire, exprimée en milliéquivalents par gramme,
est donnée par la formule
pli-mètre : si possible, un pH-mètre enregistreur
6.3.1”4.4
C(V,- V,)
en «mode dérivé)).
travaillant
où
6.3.1.4.5 Électrode en verre.
c est la concentration, exprimée en moles par litre, de la
solution d’acide perchlorique, calculée selon 6.3.1.3.5.3;
6.3.1.4.6 Électrode au calomel-KCI saturé.
V, est le volume, en millilitres, de la solution d’acide
perchlorique (6.3.1.3.51, utilisé pour atteindre le premier
6.3.1.4.7 Électrode combinée, pouvant remplacer I’élec-
point d’équivalence;
trode en
...