ISO/TR 5602:2021

TECHNICAL ISO/TR
REPORT 5602
First edition
2021-11
Sources of error in the use of
electrochemical impedance
spectroscopy for the investigation of
coatings and other materials
Sources d'erreur dans l'utilisation de la spectroscopie d’impédance
électrochimique pour l'étude des revêtements et autres matériaux
Reference number
© ISO 2021
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Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .v
Introduction . vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Error in the make-up of the measuring cell . 1
4.1 Roughness of the surface . 1
4.2 O-ring — Considerations about the precise determination of the exposed area . 3
4.3 Faulty cell make-up . 7
4.3.1 Optically detectable leaks . 7
4.3.2 Optically non-detectable causes . 7
4.4 Reference electrodes . 9
4.4.1 General information on the distance between the reference and working
electrodes . 9
4.4.2 Shielding . 11
4.4.3 Air bubble in the reference electrode . 11
4.4.4 Poisoning of the reference electrode . 11
4.4.5 Bleeding of the reference electrode . 11
4.5 Counter electrodes . 11
4.5.1 Relative sizes . 11
4.5.2 Reactive counter electrodes . 11
4.6 Gas inclusions in the measuring cell . 11
5 Faults caused by electronics incl. shielding .12
5.1 Faraday cage .12
5.2 Extended cable (without active shielding) . 15
5.3 Cable breaks . 16
5.4 Contact resistances between metallic contacts and the working electrode/counter
electrode . 17
5.5 Inductivities . 18
5.6 Measurement range switching . 19
5.7 Scattering signals in power supply . 20
5.8 Insufficient signal-to-noise ratio . 22
5.9 Influence of peripheral devices . 22
6 Parameter selection, measurement range limits .24
6.1 Open-lead test. 24
6.2 Note on dummy cells – ISO 16773-3 . 24
6.3 Unsuitable amplitude . 24
6.4 Insufficient frequency range .26
6.5 Repetition rate for subsequent measurements . 27
7 Non-stationary measurement conditions .28
7.1 General .28
7.2 Temperature fluctuations . 29
7.3 Electrolytic conductivity . 31
7.4 Swelling . 31
7.5 Drifting OCP . 31
7.6 Corroding working electrode .33
7.7 Reactive counter electrodes . 33
7.8 Gas formation at the counter electrode . 33
8 Design and selection of equivalent circuit diagrams.34
8.1 Constant phase element .34
8.2 Multiple possibilities for the selection of equivalent circuits . 35
iii
8.3 Warburg impedance . 37
9 Significance of measurement values from equivalent circuits .37
9.1 Measurement uncertainty . . 37
9.2 Plausibility analysis .38
10 Interpretation of the measurement values of various coating systems .39
10.1 Pre-treatment . 39
10.2 Film thickness and measurement surface .40
10.3 Number of layers . 41
10.4 Conditioning. 45
10.5 Generic type of binder . . 45
11 Presentation of data .45
Annex A (informative) Calculation of the coating capacitance .48
Annex B (informative) Further information on the influence of the double-layer capacitance .49
Annex C (informative) Estimation of the order of magnitude of an apparent capacitance
caused by corrosion .50
Bibliography .52
iv
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
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on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
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...

RAPPORT ISO/TR
TECHNIQUE 5602
Première édition
2021-11
Sources d'erreur dans l'utilisation
de la spectroscopie d’impédance
électrochimique pour l'étude des
revêtements et autres matériaux
Sources of error in the use of electrochemical impedance spectroscopy
for the investigation of coatings and other materials
Numéro de référence
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Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction . vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Erreur dans la composition de la cellule de mesure . 1
4.1 Rugosité de la surface . 1
4.2 Joint torique — Considérations sur la détermination précise de la zone exposée . 3
4.3 Composition de cellule défectueuse . 7
4.3.1 Fuites détectables visuellement . 7
4.3.2 Causes non détectables visuellement . 7
4.4 Électrodes de référence . 9
4.4.1 Informations générales sur la distance entre les électrodes de référence et
de travail . 9
4.4.2 Blindage . 11
4.4.3 Bulle d’air dans l’électrode de référence . 11
4.4.4 Empoisonnement de l’électrode de référence. 11
4.4.5 Saignement de l’électrode de référence . 11
4.5 Contre-électrodes . 11
4.5.1 Tailles relatives . 11
4.5.2 Contre-électrodes réactives . 11
4.6 Inclusions de gaz dans la cellule de mesure . 11
5 Défaillances causées par l’électronique, y compris le blindage .12
5.1 Cage de Faraday .12
5.2 Câble prolongé (sans blindage actif) . 15
5.3 Ruptures de câble . . 16
5.4 Résistances de contact entre les contacts métalliques et l’électrode de travail/
contre-électrode . 17
5.5 Inductivités . 18
5.6 Commutation de la plage de mesure . 19
5.7 Signaux de dispersion dans l’alimentation électrique. 20
5.8 Rapport signal/bruit insuffisant . 22
5.9 Influence des dispositifs périphériques . 22
6 Sélection des paramètres, limites de la plage de mesure .24
6.1 Essai de circuit ouvert . 24
6.2 Note sur les cellules de simulation — ISO 16773-3. 24
6.3 Amplitude inadéquate . . 24
6.4 Plage de fréquences insuffisante . 26
6.5 Taux de répétition pour les mesurages ultérieurs . 27
7 Conditions de mesurage non stationnaires .28
7.1 Généralités .28
7.2 Fluctuation de la température .29
7.3 Conductivité électrolytique . 31
7.4 Gonflement . 31
7.5 Dérive du potentiel en circuit ouvert . 32
7.6 Corrosion de l’électrode de travail .34
7.7 Contre-électrodes réactives .34
7.8 Formation de gaz à la contre-électrode .34
8 Conception et sélection de schémas de circuits équivalents .34
8.1 Élément à phase constante .34
8.2 Multiples possibilités de sélection de circuits équivalents . 35
iii
8.3 Impédance de Warburg . . 37
9 Signification des valeurs de mesure des circuits équivalents .37
9.1 Incertitude de mesure . 37
9.2 Analyse de plausibilité .38
10 Interprétation des valeurs de mesure de divers systèmes de revêtement .39
10.1 Prétraitement . 39
10.2 Épaisseur du feuil et surface de mesure .40
10.3 Nombre de couches . 41
10.4 Conditionnement . 45
10.5 Type générique de liant . 45
11 Présentation des données .45
Annexe A (informative) Calcul de la capacité du revêtement .48
Annexe B (informative) Informations supplémentaires sur l’influence de la capacité
à double couche .49
Annexe C (informative) Estimation de l’ordre de grandeur d’une capacité apparente causée
par la corrosion .50
Bibliographie .52
iv
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'
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