ISO 23275-2:2006
(Main)Animal and vegetable fats and oils — Cocoa butter equivalents in cocoa butter and plain chocolate — Part 2: Quantification of cocoa butter equivalents
Animal and vegetable fats and oils — Cocoa butter equivalents in cocoa butter and plain chocolate — Part 2: Quantification of cocoa butter equivalents
ISO 23275-2:2006 specifies a procedure for the quantification of cocoa butter equivalents (CBEs) in cocoa butter and plain chocolate by high-resolution capillary gas chromatography (HR-GC) of triacylglycerols, and subsequent data evaluation by partial least squares regression analysis.
Corps gras d'origines animale et végétale — Équivalents au beurre de cacao dans le beurre de cacao et dans le chocolat de ménage — Partie 2: Quantification des équivalents au beurre de cacao
L'ISO 23275-2:2006 spécifie un mode opératoire permettant la quantification des équivalents au beurre de cacao (EBC) dans le beurre de cacao (BC) et le chocolat de ménage par analyse chromatographique en phase gazeuse/liquide capillaire haute résolution (HR-GC) des triacylglycérols, et l'évaluation ultérieure des données par analyse de régression par la méthode des moindres carrés partiels.
General Information
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 23275-2
First edition
2006-11-01
Animal and vegetable fats and oils —
Cocoa butter equivalents in cocoa butter
and plain chocolate —
Part 2:
Quantification of cocoa butter
equivalents
Corps gras d'origines animale et végétale — Équivalents au beurre
de cacao dans le beurre de cacao et dans le chocolat de ménage —
Partie 2: Quantification des équivalents au beurre de cacao
Reference number
©
ISO 2006
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
© ISO 2006
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2006 – All rights reserved
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope .1
2 Terms and definitions .1
3 Principle.1
4 Reagents and materials .2
5 Apparatus .2
6 Sampling.3
7 Preparation of test sample.3
7.1 Preparation of cocoa butter CRM for calibration purposes and system suitability check.3
7.2 Preparation of chocolate sample .3
8 Procedure .3
8.1 Fat extraction .3
8.2 Separation of individual triacylglycerols by HR-GC .4
8.3 Identification.4
9 Calculation.4
9.1 Determination of response factors .4
9.2 Calculation of percentages of triacylglycerols.5
9.3 Calculation of CBE content in cocoa butter .5
9.4 Calculation of CBE content in chocolate .6
10 Procedural requirements .6
10.1 General.6
10.2 System suitability .6
11 Precision.6
11.1 Interlaboratory test .6
11.2 Repeatability.7
11.3 Reproducibility.7
12 Test report .7
Annex A (informative) Results of interlaboratory test.8
Bibliography .13
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 23275-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 11, Animal
and vegetable fats and oils.
ISO 23275 consists of the following parts, under the general title Animal and vegetable fats and oils — Cocoa
butter equivalents in cocoa butter and plain chocolate:
⎯ Part 1: Determination of the presence of cocoa butter equivalents
⎯ Part 2: Quantification of cocoa butter equivalents
iv © ISO 2006 – All rights reserved
Introduction
“Cocoa butter equivalents” is the general term for fats used to replace cocoa butter in chocolate. They
resemble the chemical composition and physical properties of cocoa butter very closely, making them
therefore extremely difficult to quantify and even in some cases to detect. In principle, cocoa butter
equivalents must by definition be fats low in lauric acid, rich in symmetrical mono-unsaturated triacylglycerols
of the type 1,3-dipalmitoyl-2-oleoylglycerol, 1-palmitoyl-2-oleoyl-3-stearoylglycerol and 1,3-distearoyl-2-
oleoylglycerol, miscible with cocoa butter, and obtained only by refining and fractionation.
Within the European Union, the following vegetable fats, obtained from the plants listed below, may be used
[1]
singly or in blends, according to Directive 2000/36/EC :
⎯ illipé, Borneo tallow or tengkawang (Shorea spp.),
⎯ palm oil (Elaeis guineensis, Elaeis olifera),
⎯ sal (Shorea robusta),
⎯ shea (Butyrospermum parkii),
⎯ kokum gurgi (Garcinia indica), and
⎯ mango kernel (Mangifera indica).
ISO 23275-1 specifies a procedure for the detection of these fats (restrictions are only made for pure illipé fat
samples) in cocoa butter and plain chocolate. This part of ISO 23275 specifies a procedure allowing a reliable
quantification of these fats at the level of 5 %, complying with the statutory limit laid down in Directive
[1]
2000/36/EC of the European Parliament and the Council.
To facilitate the usage of both parts of ISO 23275, an analytical toolbox named “CoCal-1” has been
established. “CoCal-1” contains the validated methods for detection (part 1) and quantification (part 2) of
CBEs in plain chocolate, and also a certified cocoa butter reference material (IRMM-801) to calibrate the
analyst’s instruments and an electronic evaluation sheet for Microsoft Excel® to calculate the final result. An
analyst working on CBE detection and quantification has only to calibrate the gas chromatographic separation
system using IRMM-801, separate the triglyceride fractions of the sample in question, and use the electronic
evaluation sheet for subsequent data treatment to detect and quantify CBEs.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 23275-2:2006(E)
Animal and vegetable fats and oils — Cocoa butter equivalents
in cocoa butter and plain chocolate —
Part 2:
Quantification of cocoa butter equivalents
1 Scope
This part of ISO 23275 specifies a procedure for the quantification of cocoa butter equivalents (CBEs) in
cocoa butter (CB) and plain chocolate by high-resolution capillary gas chromatography (HR-GC) of
triacylglycerols, and subsequent data evaluation by partial least-squares regression analysis.
NOTE The presence of CBEs in CB and plain chocolate down to a level of 0,6 % (fat content of chocolate assumed
to be 30 %) can be determined by using the procedure explained in ISO 23275-1. Differences in the procedure of the two
methods exist in the number of individual triacylglycerols used for data treatment and in the mathematical evaluation
principle of the data. The presence of CBEs is detected by linear regression analysis applied to the relative proportions of
the three main triacylglycerol fractions of the fat analysed. The amount of the CBE admixture is estimated by partial least
squares regression analysis applied to the relative proportions of the five main triacylglycerols.
2 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
2.1
cocoa butter equivalents
CBEs
fats detected in cocoa butter and plain chocolate
2.2
CBE content of cocoa butter
mass fraction of substances in cocoa butter determined by the procedure specified in this part of ISO 23275
NOTE It is expressed in grams per 100 g of cocoa butter.
2.2
CBE content of chocolate
mass fraction of substances in chocolate determined by the procedure specified in this part of ISO 23275
NOTE It is expressed in grams per 100 g of chocolate.
3 Principle
Cocoa butter, or the fat obtained from plain chocolate, is separated by HR-GC into triacylglycerol fractions
according to their molecular mass and degree of unsaturation. The added amount of CBEs is estimated by
partial least squares regression analysis applied to individual triacylglycerol fractions of the fat analysed.
4 Reagents and materials
Use only reagents of recognized analytical grade, unless otherwise stated.
WARNING — Attention is drawn to the regulations which specify the handling of dangerous matter.
Technical, organizational and personal safety measures shall be followed.
[2]
4.1 Cocoa butter Certified Reference Material (CRM) IRMM-801 , for calibration purposes and system
suitability check.
4.2 Fat solvent, non-chlorinated solvents (e.g. diethyl ether, n-heptane, iso-octane).
4.3 Hydrochloric acid, c = 8 mol/l.
1)
4.4 Fluted filter paper ,15 cm.
5 Apparatus
5.1 Analytical balance, with a readability of 0,1 mg.
5.2 Drying oven, maintained at 55 °C.
A dry heater block may be used.
5.3 Food grater, a kitchen blender with a design featuring the motor above the receiving container to avoid
2)
melting the samples .
5.4 Volumetric flasks, of capacity 20 ml.
5.5 Pipettes, of capacity 1 ml.
5.6 Microsyringe, with maximum volume 10 µl, graduated to 0,1 µl, or automatic sampler.
5.7 Gas chromatograph (GC), fitted with a cold on-column injection system and a flame ionization detector
(FID).
Alternative injection systems [e.g. a split injector, a programmed-temperature vaporizer (PTV) or a moving-
needle injector] may be used provided the same results are obtained as indicated in 10.2.
The separation and quantification have proven to be satisfactory if the following experimental conditions are
followed:
⎯ GC column: 25 m to 30 m length, with 0,25 mm i.d., fused silica coated with thermostable 50 %
phenylmethylpolysiloxane to a film thickness of 0,1 µm to 0,15 µm.
⎯ temperature programme: 100 °C (initial temperature), programme rate 30 °C/min to 340 °C (final
temperature).
⎯ carrier gas: helium or hydrogen (purity W 99,999 %).
1) S&S 589 medium filter paper is an example of a suitable product available c
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 23275-2
Première édition
2006-11-01
Corps gras d'origines animale et
végétale — Équivalents au beurre de
cacao dans le beurre de cacao et dans
le chocolat de ménage —
Partie 2:
Quantification des équivalents au beurre
de cacao
Animal and vegetable fats and oils — Cocoa butter equivalents in cocoa
butter and plain chocolate —
Part 2: Quantification of cocoa butter equivalents
Numéro de référence
©
ISO 2006
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute
responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,
veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
© ISO 2006
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax. + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2006 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Termes et définitions . 1
3 Principe . 2
4 Réactifs et matériaux. 2
5 Appareillage. 2
6 Échantillonnage . 3
7 Préparation de l’échantillon pour essai. 3
7.1 Préparation du MRC beurre de cacao pour étalonnage et vérification de l’aptitude du
système. 3
7.2 Préparation de l’échantillon de chocolat. 3
8 Mode opératoire . 3
8.1 Extraction de la matière grasse. 3
8.2 Séparation des triacylglycérols individuels par HR-GC . 4
8.3 Identification. 5
9 Calculs. 5
9.1 Détermination des facteurs de réponse . 5
9.2 Calcul des pourcentages des triacylglycérols. 5
9.3 Calcul de la teneur en EBC dans le beurre de cacao . 6
9.4 Calcul de la teneur en EBC dans le chocolat.6
10 Exigences du mode opératoire. 6
10.1 Généralités. 6
10.2 Aptitude du système. 7
11 Fidélité. 7
11.1 Essai interlaboratoires . 7
11.2 Répétabilité. 7
11.3 Reproductibilité. 7
12 Rapport d’essai . 8
Annexe A (informative) Résultats d'un essai interlaboratoires . 9
Bibliographie . 14
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 23275-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 11,
Corps gras d'origines animale et végétale.
L'ISO 23275 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Corps gras d'origines animale et
végétale — Équivalents au beurre de cacao dans le beurre de cacao et dans le chocolat de ménage:
⎯ Partie 1: Détermination de la présence d'équivalents au beurre de cacao
⎯ Partie 2: Quantification des équivalents au beurre de cacao
iv © ISO 2006 – Tous droits réservés
Introduction
L’expression «équivalents au beurre de cacao» est l’expression générale désignant les matières grasses
employées pour remplacer le beurre de cacao dans le chocolat. Leur composition chimique et leurs propriétés
physiques ressemblent très fortement à celles du beurre de cacao, ce qui les rend extrêmement difficiles à
quantifier et même, dans certains cas, à détecter. En principe, les équivalents au beurre de cacao doivent par
définition être des matières grasses pauvres en acide laurique, riches en triacylglycérols monoinsaturés
symétriques de type 1,3-dipalmitoyl-2-oléoyl-glycérol, 1-palmitoyl-2-oléoyl-3-stéaroyl-glycérol et
1,3-distéaroyl-2-oléoyl-glycérol, miscibles avec le beurre de cacao, et obtenues uniquement par raffinage et
fractionnement.
Dans l’Union Européenne, les matières grasses végétales suivantes, obtenues à partir des plantes
énumérées ci-dessous, peuvent être utilisées isolément ou en mélanges, conformément à la
[1]
Directive 2000/36/CE :
⎯ illipé, suif de Bornéo ou tengkawang (Shorea spp.),
⎯ huile de palme (Elaeis guineensis, Elaeis olifera),
⎯ sal (Shorea robusta),
⎯ karité (Butyrospermum parkii),
⎯ kokum gurgi (Garcinia indica), et
⎯ noyaux de mangue (Mangifera indica).
L'ISO 23275-1 spécifie un mode opératoire pour la détection de ces matières grasses (seules existent des
restrictions pour les échantillons de graisse d’illipé pure) dans le beurre de cacao et dans le chocolat de
ménage. La présente partie de l'ISO 23275 spécifie un mode opératoire permettant de réaliser une
quantification fiable de ces matières grasses au taux de 5 %, valeur conforme à la limite statutaire fixée par la
[1]
Directive 2000/36/CE du Parlement européen et du Conseil.
Pour faciliter l’utilisation de ces deux parties de l'ISO 23275, une boîte à outils d’analyse, nommée «CoCal-1»,
a été créée. «CoCal-1» contient, en tête des méthodes validées de détection (partie 1) et de quantification
(partie 2) des équivalents au beurre de cacao dans le chocolat de ménage, un matériau de référence certifié
de beurre de cacao (IRMM-801) permettant d’étalonner les instruments, et une fiche d’évaluation électronique
Microsoft Excel® permettant de calculer le résultat final. L’analyste chargé de la détection et de la
quantification des équivalents au beurre de cacao n’a plus qu’à étalonner le système de séparation par
chromatographie en phase gazeuse à l’aide du matériau de référence certifié IRMM-801, séparer les fractions
de triglycéride de l’échantillon en question, et utiliser la fiche d’évaluation électronique pour le traitement des
données afin de détecter et de quantifier les équivalents au beurre de cacao.
NORME INTERNATIONALE ISO 23275-2:2006(F)
Corps gras d'origines animale et végétale — Équivalents au
beurre de cacao dans le beurre de cacao et dans le chocolat de
ménage —
Partie 2:
Quantification des équivalents au beurre de cacao
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 23275 spécifie un mode opératoire permettant la quantification des équivalents au
beurre de cacao (EBC) dans le beurre de cacao (BC) et le chocolat de ménage par analyse
chromatographique en phase gazeuse/liquide capillaire haute résolution (HR-GC) des triacylglycérols, et
l’évaluation ultérieure des données par analyse de régression par la méthode des moindres carrés partiels.
NOTE La présence d’EBC dans le BC et le chocolat de ménage en une teneur aussi faible que 0,6 % (pour un taux
de matière grasse du chocolat supposé égal à 30 %) peut être déterminée en utilisant le mode opératoire décrit dans la
l'ISO 23275-1. Les différences entre les modes opératoires de l’une et l’autre méthodes résident dans le nombre de
triacylglycérols individuels utilisés lors du traitement des données et dans le principe mathématique auquel il est fait appel
pour l’évaluation des données. La présence d’EBC est détectée par une analyse de régression linéaire effectuée sur les
proportions relatives des trois principales fractions de triacylglycérols issues de la matière grasse analysée. La quantité
d’EBC dans le mélange est estimée par une analyse de régression par la méthode des moindres carrés partiels effectuée
sur les proportions relatives des cinq triacylglycérols principaux.
2 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les termes et définitions suivants s'appliquent.
2.1
équivalents au beurre de cacao
EBC
matières grasses détectées dans le beurre de cacao et le chocolat de ménage
2.2
teneur en EBC du beurre de cacao
fraction massique de substance déterminée selon la méthode spécifiée dans la présente partie de
l'ISO 23275
NOTE Elle est exprimée en grammes pour 100 g de beurre de cacao.
2.3
teneur en EBC du chocolat
fraction massique de substance déterminée selon la méthode spécifiée dans la présente partie de
l'ISO 23275
NOTE Elle est exprimée en grammes pour 100 g de chocolat.
3 Principe
Le beurre de cacao, ou la matière grasse obtenue à partir de chocolat de ménage, est séparé en fractions de
triacylglycérols par HR-GC en fonction de la masse moléculaire et du degré d’insaturation de ceux-ci. La
quantité ajoutée d’EBC est estimée par une analyse de régression par la méthode des moindres carrés
partiels effectuée sur les fractions de triacylglycérols individuels issus de la matière grasse analysée.
4 Réactifs et matériaux
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue, sauf indication contraire.
AVERTISSEMENT — L’attention des lecteurs est attirée sur les règles qui régissent la manipulation
des produits dangereux. Les mesures de sécurité sur les plans
...
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 23275-2
Первое издание
2006-11-01
Жиры и масла животные и
растительные. Эквиваленты масла
какао в масле какао и обыкновенном
шоколаде.
Часть 2.
Определение количества эквивалентов
масла какао
Animal and vegetable fats and oils — Cocoa butter equivalents in cocoa
butter and plain chocolate —
Part 2: Quantification of cocoa butter equivalents
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
©
ISO 2006
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или вывести на экран, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на загрузку интегрированных шрифтов в компьютер, на котором ведется редактирование. В случае загрузки
настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение лицензионных условий
фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe торговый знак фирмы Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованным для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General info файла; параметры создания PDF были оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все
меры предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами
ISO. В редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба проинформировать Центральный
секретариат по адресу, приведенному ниже.
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2006
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO по соответствующему адресу, указанному ниже, или комитета-члена ISO в стране
запрашивающей стороны.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2006 – Все права сохраняются
Содержание Страница
Предисловие .iv
Введение .v
1 Область применения .1
2 Термины и определения .1
3 Принцип.2
4 Реагенты и материалы .2
5 Аппаратура.2
6 Отбор проб.3
7 Приготовление образца для испытания.3
7.1 Приготовление CRM масла какао для целей калибровки и проверки пригодности
системы.3
7.2 Приготовление образца шоколада .3
8 Процедура.3
8.1 Экстракция жира.3
8.2 Разделение индивидуальных триацилглицеринов методом HR-GC.4
8.3 Идентификация.4
9 Вычисление.5
9.1 Определение коэффициентов чувствительности.5
9.2 Вычисление процентного содержания триацилглицеринов.5
9.3 Вычисление содержания CBE в масле какао .5
9.4 Вычисление содержания CBE в шоколаде .6
10 Процедурные требования .6
10.1 Общие вопросыl .6
10.2 Пригодность системы .6
11 Прецизионность.7
11.1 Межлабораторное испытание.7
11.2 Повторяемость .7
11.3 Воспроизводимость .7
12 Протокол испытания.7
Приложение А (информативное) Результаты межлабораторного испытания .8
Библиография.13
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией национальных
организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных стандартов
обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член, заинтересованный в
деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в
этом комитете. Международные правительственные и неправительственные организации, имеющие
связи с ISO, также принимают участие в работах. Что касается стандартизации в области
электротехники, ISO работает в тесном сотрудничестве с Международной электротехнической
комиссией (IEC).
Проекты международных стандартов разрабатываются по правилам, указанным в Директивах ISO/IEC,
Часть 2.
Главная задача технических комитетов состоит в разработке международных стандартов. Проекты
международных стандартов, принятые техническими комитетами, рассылаются комитетам-членам на
голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения, по
меньшей мере, 75 % комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
Обращается внимание на возможность патентования некоторых элементов данного международного
стандарта. ISO не несет ответственности за идентификацию какого-либо или всех таких патентных
прав.
ISO 23275-2 был подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 34, Пищевые продукты, Подкомитетом
SC 5, Молоко и молочные продукты.
ISO 23275 состоит из следующих частей под общим названием Жиры и масла животные и
растительные. Эквиваленты масла какао в масле какао и обыкновенном шоколаде:
⎯ Часть 1. Определение наличия эквивалентов масла какао
⎯ Part 2. Определение количества эквивалентов масла какао
iv © ISO 2006 – Все права сохраняются
Введение
“Эквиваленты масла какао”– это общий термин для жиров, используемых для замены масла какао в
шоколаде. Они имеют очень близкое сходство по химическому составу и физическим свойствам с
маслом какао, что сильно затрудняет их количественное определение и в некоторых случаях даже их
обнаружение. В принципе, эквиваленты масло какао должны быть по определению жирами,
содержание которых является низким в лауриновой кислоте и высоким в симметричных
мононенасыщенных триацилглицеринах типа 1,3-дипалмитоил-2-олеоилглицерин, 1-палмитоил-2-
олеоил-3-стеароилглицерин и 1,3-дистеароил-2-олеилглицерин, которые смешаны с маслом какао и
получаются только очисткой и фракционированием.
В пределах Европейского союза следующие растительные жиры, полученные из перечисленных ниже
[1]
растений, можно использовать по отдельности или в смесях согласно Директиве 2000/36/EC :
⎯ орех бассия, борнейское сало или тенгкаванг (Shorea spp.),
⎯ пальмовое масло (Elaeis guineensis, Elaeis olifera),
⎯ сал (Shorea robusta),
⎯ масляное дерево (Butyrospermum parkii),
⎯ масло гарцинии индийской (Garcinia indica) и
⎯ косточка манго (Mangifera indica).
ISO 23275-1 устанавливает процедуру для обнаружения этих жиров (ограничения сделаны только для
образцов чистого жира ореха бассия) в масле какао и обыкновенном шоколаде. Эта часть ISO 23275
устанавливает процедуру для достоверного количественного определения этих жиров при
[1]
концентрации 5 % в соответствии с установленным пределом в Директиве 2000/36/EC
Европарламента и Совета.
Для помощи в использовании обеих частей ISO 23275 был создан аналитический инструментарий под
названием “CoCal-1. “CoCal-1” содержит достоверные методы для обнаружения (часть 1) и
количественного определения (часть 2) CBEs в обыкновенном шоколаде, а также сертифицированный
эталонный материал масла какао (IRMM-801), применяемый для калибровки аналитических приборов,
и электронный оценочный бланк для Microsoft Excel®, чтобы вычислить окончательный результат.
Аналитику, работающему над обнаружением CBE и их количественным определением, придется
только калибровать газохроматографическую систему разделения с использованием IRMM-801,
разделять триглицеридовые фракции рассматриваемого образца и использовать электронный
оценочный бланк для последующей обработки данных в целях обнаружения и количественного
определения CBEs.
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 23275-2:2006(R)
Жиры и масла животные и растительные. Эквиваленты
масла какао в масле какао и обыкновенном шоколаде.
Часть 2.
Определение количества эквивалентов масла какао
1 Область применения
Эта часть ISO 23275 устанавливает процедуру для количественного определения эквивалентов масла
какао (CBEs) в масле какао (CB) и обыкновенном шоколаде методом высокоразрешающей
капиллярной газожидкостной хроматографии (HR-GC) триацилглицеринов и последующей оценки
данных посредством регрессионного анализа с частичным применением метода наименьших
квадратов.
ПРИМЕЧАНИЕ Наличие CBEs в CB и обыкновенном шоколаде ниже уровня 0,6 % (предполагаемое
содержание жира в шоколаде 30 %) можно определить, используя процедуру, описанную в ISO 23275-1. Различия
в процедуре двух методов состоят в количестве отдельных триацилгицеринов, применяемых для обработки
данных, и в принципе математической оценки данных. Наличие CBEs определяют методом линейной регрессии,
применяемой к относительным пропорциям трех основных триацилглицериновых фракций анализируемого жира.
Количество примеси CBE оценивают регрессионным анализом с частичным методом наименьших квадратов,
применяемым к относительным пропорциям пяти основных триацилглицеринов.
2 Термины и определения
Применительно к этому документу используются следующие термины и определения.
2.1
эквиваленты масла какао
cocoa butter equivalents
CBEs
жиры, обнаруживаемые в масле какао и обыкновенном шоколаде
2.2
содержание СВЕ в масле какао
CBE content of cocoa butter
массовая доля веществ в масле какао, определенная, методом, установленным в этой части
ISO 23275
ПРИМЕЧАНИЕ Оно выражается в граммах на 100 г масла какао.
2.3
содержание CBE в шоколаде
CBE content of chocolate
Массовая доля веществ в шоколаде, определенная методом, установленным в этой части ISO 23275
ПРИМЕЧАНИЕ Оно выражается в граммах на 100 г шоколада.
3 Принцип
Масло какао, или жир, полученный из обыкновенного шоколада, разделяют методом HR-GC на
триацилглицериновые фракции согласно их молекулярной массе и степени ненасыщенности.
Добавленное количество CBEs оценивают посредством регрессионного анализа с частичным методом
наименьших квадратов, применяемого к отдельным триацилглицериновым фракциям анализируемого
образца.
4 Реагенты и материалы
Используют только реагенты признанной аналитической чистоты, если нет других указаний.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Обращается внимание на регламент, который устанавливает правила
обращения с опасными веществами. Должны соблюдаться технические, организационные и
индивидуальные меры безопасности.
[2]
4.1 Сертифицированный эталонный материал масла какао (CRM) IRMM-801 , для целей
калибровки и проверки пригодности системы.
4.2 Растворитель жира, нехлорированные растворители (например, диэтиловый эфир, n-гептан,
изооктан).
4.3 Соляная кислота, c = 8 моль/л.
1)
4.4 Гофрированная фильтровальная бумага ,15 см.
5 Аппаратура
5.1 Аналитические весы, считываемость 0,1 мг.
5.2 Сушильный шкаф, поддерживаемый при 55 °C.
Можно использовать блок сухого подогревателя.
5.3 Пищевая терочная машина, т.е. кухонный блендер, конструкция которого характеризуется
2)
установкой двигателя над приемным контейнером для избежания расплавления образцов .
5.4 Мерные колбы, емкостью 20 мл.
5.5 Пипетки, емкостью 1 мл.
5.6 Микрошприц, с максимальным объемом 10 мкл, градуированный до 0,1 мкл, или
автоматический пробоотборник.
5.7 Газовый хроматограф (GC), оснащенный встроенной в колонку хо
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.